CN101347841A - 粒度可控高振实密度银粉的制备方法 - Google Patents

粒度可控高振实密度银粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101347841A
CN101347841A CNA2008101508006A CN200810150800A CN101347841A CN 101347841 A CN101347841 A CN 101347841A CN A2008101508006 A CNA2008101508006 A CN A2008101508006A CN 200810150800 A CN200810150800 A CN 200810150800A CN 101347841 A CN101347841 A CN 101347841A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver powder
tap density
controllable
high tap
reducing agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2008101508006A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101347841B (zh
Inventor
王惠
任兆玉
章勇
王小芳
董发昕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwest University
Original Assignee
Northwest University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwest University filed Critical Northwest University
Priority to CN2008101508006A priority Critical patent/CN101347841B/zh
Publication of CN101347841A publication Critical patent/CN101347841A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101347841B publication Critical patent/CN101347841B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明公开一种粒度可控高振实密度银粉的制备方法，该方法将银盐和分散剂的混合液与还原剂，或者还原剂和分散剂的混合液与银盐，采用倾倒法在pH为2～4反应，反应温度为20～50℃，制备的银粉颗粒为圆球形，振实密度为2.5～5g/ml。本发明操作简便，适合大规模工业生产，可实现银粉的粒度、形貌、振实密度的可控生产。

Description

粒度可控高振实密度银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及银粉的制备方法，具体来说，涉及粒度可控高振实密度银粉的制备方法。
背景技术
银粉是电子工业中制作电子浆料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷和电磁屏蔽涂料等的主要功能原材料，国内外普遍采用。近年来我国经济持续健康快速发展，电子工业也蓬勃发展，带动银粉需求量急剧增加。
我国是白银生产大国之一，但高附加值的银粉整体生产水平比较低。目前国内企业生产的银粉存在颗粒团聚、分散性差等问题，生产高档电子元件所需要的银粉仍主要依赖进口，其主要原因是缺乏制备粒度可控(1～5个微米)的高振实密度银粉(2.5～5g/mL)的方法。
银粉的制备方法主要有气相法、液相法和固相法。气相法投资大、能耗大、产率低；固相法制备的银粉粒径偏大而且粒径分布范围宽；液相化学还原法是目前低成本小批量制备银粉的常用方法。KrassimirP.Velikov(Krassimir P.Velikov，Gabby E.Zegers，and Alfons vanBlaaderen.Systhesis and Characterization of Large Colloidal SilverParticles.Langmuir 2003，19，1384-1389)提供了一种抗坏血酸和阿拉伯树胶制备球形银粉的方法，但其反应物浓度很低，不适于工业大规模生产，且相当耗时。Wei Song等人(Wei Song，Huiying Jia，Qian Cong，Bing Zhao，Silver microflowers and large spherical particles：Controlledpreparation and their wetting properties.Journal of Colloid and InterfacdScience 2007 311 456-460)用间苯二胺作还原剂得到了平均粒径1.2微米的银粉颗粒，同样存在反应物浓度太小，一次投料的产量太低，且产物需要大量的四氢呋喃来洗涤，无疑增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、无污染，可大规模制备表面光滑、粒度均匀可控、振实密度高的银粉的方法，克服现有技术的不足。
本发明的实现过程如下：
制备粒度可控高振实密度银粉的方法：将银盐和分散剂的混合液与还原剂，或者还原剂和分散剂的混合液与银盐，采用倾倒法在pH为2～4反应，反应温度为20～50℃，制备的银粉颗粒为圆球形，振实密度为2.5～5g/ml，且颗粒粒度可控。
所述银盐与还原剂的物质的量比为1～10∶1之间，还原剂为抗坏血酸、对苯二酚或水合肼；银盐与分散剂的物质的量比例在0.5～3∶1，分散剂选自油酸、三乙醇胺、聚乙二醇、聚乙烯醇-1799、聚乙烯吡咯烷酮。
本发明的优点：本发明采用倾倒法，该方法操作简便，适合大规模工业生产，通过倾倒法进行氧化还原反应，会使每个银粉颗粒成核与成长的时间保持一致，保证了颗粒粒度的均一性。更重要的是，本方法可实现银粉的粒度、形貌、振实密度的可控生产。
附图说明
图1银粉(粒度为1～2μm，振实密度为4.8g/ml)的SEM图；
图2银粉(粒度为3～4μm，振实密度为3.2g/ml)的SEM图。
具体实施方式
本发明采用液相化学还原法，将还原剂和分散剂配成的水溶液A与硝酸银水溶液B或者是还原剂水溶液A与硝酸银和分散剂配成的水溶液B，在一定的温度和pH下，采用倾倒法，边混边搅拌；然后将混合液沉降后过滤，洗涤，取沉淀物烘干，研细，收集即可得到粒径可控高振实密度银粉。
本发明工艺参数的优化：
表1四水平五因素正交表
Figure A20081015080000051
Figure A20081015080000061
通过五因素四水平正交实验，探索和优化了银离子浓度、还原剂浓度、还原剂过量程度、反应pH、分散剂用量等五个实验影响因素，见表1。
从表1可见，对粒度可控高振实密度银粉生成的影响因素大小的顺序是：pH＞硝酸银浓度、抗坏血酸的用量＞抗坏血酸浓度、分散剂的用量。
实施例1：
采用倾倒法，在25℃和700r/min下，将1g硝酸银水溶液B倒入由2g抗坏血酸和油酸、三乙醇胺、乙醇混合溶液(质量比2∶1∶4)配成的水溶液A中，边混边搅拌，过程中控制pH为2.5；然后将混合液沉降后过滤，洗涤，取沉淀物烘干，研细，收集即可得到粒径为1～2μm左右、振实密度为4.8g/ml的银粉(见图1)。
物料：硝酸银+抗坏血酸+(油酸+三乙醇胺+乙醇)
反应：Ag++C6H6O4(OH)2→Ag↓+C6H6O6
实施例2：
采用倾倒法，在35℃和2000r/min下，将7g硝酸银和0.75g聚乙二醇配成的水溶液B倒入4g抗坏血酸或水合肼水溶液A中，边混边搅拌，过程中控制pH为2.7；然后将混合液沉降后过滤，洗涤，取沉淀物烘干，研细，收集即可得到粒径为3～4μm左右、振实密度为3.2g/ml的(见图2)银粉。
物料：硝酸银+水合肼+聚乙二醇
反应：Ag++N2H4·H2O+H2O→Ag↓+N2↑+NH4OH

Claims (6)

1、制备粒度可控高振实密度银粉的方法，其特征在于：
将银盐和分散剂的混合液与还原剂，或者还原剂和分散剂的混合液与银盐，采用倾倒法在pH为2～4反应。
2、根据权利要求1所述的制备粒度可控高振实密度银粉的方法，其特征在于：反应温度为20～50℃。
3、根据权利要求1所述的制备粒度可控高振实密度银粉的方法，其特征在于：银盐与还原剂的物质的量比为1～10∶1之间，银盐与分散剂的物质的量比例在0.5～3∶1。
4、根据权利要求1至3任意之一所述的制备粒度可控高振实密度银粉的方法，其特征在于：制备的银粉颗粒为圆球形，振实密度为2.5～5g/ml。
5、根据权利要求1至3任意之一所述的制备粒度可控高振实密度银粉的方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸、对苯二酚或水合肼。
6、根据权利要求1至3任意之一所述的制备粒度可控高振实密度银粉的方法，其特征在于：所述分散剂选自油酸、三乙醇胺、聚乙二醇、聚乙烯醇-1799、聚乙烯吡咯烷酮。
CN2008101508006A 2008-09-03 2008-09-03 粒度可控高振实密度银粉的制备方法 Expired - Fee Related CN101347841B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101508006A CN101347841B (zh) 2008-09-03 2008-09-03 粒度可控高振实密度银粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101508006A CN101347841B (zh) 2008-09-03 2008-09-03 粒度可控高振实密度银粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101347841A true CN101347841A (zh) 2009-01-21
CN101347841B CN101347841B (zh) 2010-12-15

Family

ID=40266900

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008101508006A Expired - Fee Related CN101347841B (zh) 2008-09-03 2008-09-03 粒度可控高振实密度银粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101347841B (zh)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101941078A (zh) * 2010-09-27 2011-01-12 彩虹集团公司 一种太阳能电池电极浆料用银粉及其制备方法
CN102528070A (zh) * 2012-01-09 2012-07-04 上海龙翔新材料科技有限公司 利用高速射流生产纳米银粉的方法和装置
CN102554265A (zh) * 2012-03-16 2012-07-11 上海交通大学 一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法
CN102896326A (zh) * 2012-10-30 2013-01-30 东华大学 一种利用油酸的油水界面法制备立方晶型纳米银材料的方法
CN103624267A (zh) * 2013-12-03 2014-03-12 浙江光达电子科技有限公司 一种连续法制备银粉的方法
CN104010752A (zh) * 2011-12-28 2014-08-27 户田工业株式会社 银微粒及其制造方法、以及含有该银微粒的导电性糊、导电性膜和电子器件
CN104862952A (zh) * 2014-12-31 2015-08-26 皖西学院 一种具有永久抗菌防霉防水剂的制备新工艺
CN105583407A (zh) * 2014-11-14 2016-05-18 中国振华集团云科电子有限公司 一种单分散高振实密度球形银粉的制备方法
CN105817644A (zh) * 2016-05-13 2016-08-03 浙江光达电子科技有限公司 一种高浓度超细银粉的制备方法
CN106001603A (zh) * 2016-06-17 2016-10-12 浙江纺织服装职业技术学院 一种单分散球形银粉的制备方法
CN111774583A (zh) * 2020-07-30 2020-10-16 金川集团股份有限公司 一种高振实高比表超细银粉的制备方法
CN113245555A (zh) * 2021-05-06 2021-08-13 潍坊道正新材料科技有限公司 一种花瓣状导电银粉及其制备方法
CN115178747A (zh) * 2022-08-05 2022-10-14 苏州银瑞光电材料科技有限公司 一种高结晶度银粉的高效制备方法
CN115805318A (zh) * 2022-12-01 2023-03-17 西北大学 一种高指数晶面暴露型银粉及其制备方法和应用

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102921944B (zh) * 2012-11-05 2015-06-03 昆明理工大学 太阳能电池电极用印刷浆料的银粉及其制备工艺

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101941078A (zh) * 2010-09-27 2011-01-12 彩虹集团公司 一种太阳能电池电极浆料用银粉及其制备方法
CN104010752A (zh) * 2011-12-28 2014-08-27 户田工业株式会社 银微粒及其制造方法、以及含有该银微粒的导电性糊、导电性膜和电子器件
CN102528070A (zh) * 2012-01-09 2012-07-04 上海龙翔新材料科技有限公司 利用高速射流生产纳米银粉的方法和装置
CN102528070B (zh) * 2012-01-09 2014-01-01 苏州银瑞光电材料科技有限公司 利用高速射流生产纳米银粉的方法和装置
CN102554265A (zh) * 2012-03-16 2012-07-11 上海交通大学 一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法
CN102554265B (zh) * 2012-03-16 2014-01-01 上海交通大学 一种可调粒径单分散高结晶银粉的制备方法
CN102896326A (zh) * 2012-10-30 2013-01-30 东华大学 一种利用油酸的油水界面法制备立方晶型纳米银材料的方法
CN103624267A (zh) * 2013-12-03 2014-03-12 浙江光达电子科技有限公司 一种连续法制备银粉的方法
CN105583407A (zh) * 2014-11-14 2016-05-18 中国振华集团云科电子有限公司 一种单分散高振实密度球形银粉的制备方法
CN104862952A (zh) * 2014-12-31 2015-08-26 皖西学院 一种具有永久抗菌防霉防水剂的制备新工艺
CN105817644A (zh) * 2016-05-13 2016-08-03 浙江光达电子科技有限公司 一种高浓度超细银粉的制备方法
CN106001603A (zh) * 2016-06-17 2016-10-12 浙江纺织服装职业技术学院 一种单分散球形银粉的制备方法
CN111774583A (zh) * 2020-07-30 2020-10-16 金川集团股份有限公司 一种高振实高比表超细银粉的制备方法
CN113245555A (zh) * 2021-05-06 2021-08-13 潍坊道正新材料科技有限公司 一种花瓣状导电银粉及其制备方法
CN115178747A (zh) * 2022-08-05 2022-10-14 苏州银瑞光电材料科技有限公司 一种高结晶度银粉的高效制备方法
CN115805318A (zh) * 2022-12-01 2023-03-17 西北大学 一种高指数晶面暴露型银粉及其制备方法和应用
CN115805318B (zh) * 2022-12-01 2023-10-20 西北大学 一种高指数晶面暴露型银粉及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN101347841B (zh) 2010-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101347841B (zh) 粒度可控高振实密度银粉的制备方法
CN110434355B (zh) 一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法
CN104646683B (zh) 一种粒度可控的球形银粉及其制备方法
CN108117055B (zh) 一种电池级磷酸铁的制备方法和生产装置
CN103551586B (zh) 一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法
CN103223488B (zh) 银包覆二氧化硅复合微球粒子的制备方法
CN101716685B (zh) 化学还原法制备球形超细银粉的方法
CN103231072B (zh) 高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法
WO2017190712A1 (zh) 一种利用微纳米气泡作为晶种诱导生产银粉的制备方法
CN106513699A (zh) 一种太阳能电池导电银浆用银粉及制备和应用
WO2022267420A1 (zh) 一种磷酸铁前驱体及其制备方法和应用
CN107150127B (zh) 球形钴粉的制备方法
CN102248177B (zh) 激光诱导球型银粉制备方法
CN105234426B (zh) 一种超细纳米银的制备方法
CN108714700A (zh) 一种单分散高结晶型银粉的制备方法及其制得的银粉
CN102030348B (zh) 一种连续化制备氢氧化镁阻燃剂设备和方法
CN106216710A (zh) 一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法
CN106041123B (zh) 一种太阳能电池正银用高活性空心银粉及其制备方法
CN104743613A (zh) 一种连续制备大粒径球形碳酸钴的方法
CN106623971A (zh) 一种用于导电油墨的纳米银颗粒及其制备方法
CN115971507A (zh) 一种一次性制备不同粒径银粉的方法
CN101224901B (zh) 一种高纯氢氧化镁的连续制备方法
CN108796560B (zh) 一种活性炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法
CN101224902A (zh) 液氨-氨水双联沉淀高纯氢氧化镁的方法
CN103624249B (zh) 一种高振实密度银粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20101215

Termination date: 20140903

EXPY Termination of patent right or utility model