CN102528070B - 利用高速射流生产纳米银粉的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种利用高速射流生产纳米银粉的方法，以高速射流方式将还原液或者/和含银氧化液恒速加入反应器中，将分散剂以脉冲方式射入反应器中，使还原液、含银氧化液和分散剂在反应器中旋转并充分混合，反应后生成金属银颗粒，金属银颗粒之间发生碰撞，易于分散。反应器中反应生成金属银颗粒后，将生成的金属银颗粒和剩余的液体输送到一个离心机中，利用离心机将金属银颗粒和剩余的液体分离，得到金属银颗粒，再利用去离子水清洗金属银颗粒，最后使用丙酮清洗金属银颗粒，并加热干燥金属银颗粒，得到纳米银粉成品。本发明生产工艺简单稳定，生产成本低，实现了规模化连续化工业，可广泛应用于各类高端导电银浆的生产。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，尤其涉及银粉的生产技术，特别是一种利用高速射流生产纳米银粉的方法和装置。
背景技术
粒径在纳米级别的超细银粉具有很稳定的物理化学特性，在电学、光学和催化等众多方面具有十分优异的性能，现已广泛应用于航空、航天、能源、电力、军事、医疗等诸多领域。现有技术中，采用物理法或者化学法来生产纳米银粉。其中，物理法能够得到较高纯度的纳米银粉，但其生产成本较高、产量低，不适合大规模产业生产。化学法中又有电化学沉积法、化学还原法或者软模板法。其中，化学还原法应用最为广泛，如CN101707062B号中国发明专利《一种纳米级银粉及其制造方法及其应用》，公开了一种化学还原法生产纳米银粉的技术,首先将硝酸银制成碳酸银或氧化银并加热到90度，然后缓慢加入由还原剂和分散剂配成的还原剂混合液，还原生成纳米级的银粉，过滤干燥后得到纳米级的银粉。又如，CN1263573C号中国发明专利《纳米级银粉的制备方法》，公开了另一种化学还原法生产纳米银粉的技术, 利用硝酸银溶液和还原剂络合剂以及分散剂混合置入抽真空的反应釜中，再利用超声乳化制备纳米银粉。现有技术中化学法生产纳米银粉的技术均需要复杂工艺，产能低，无法实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用高速射流生产纳米银粉的方法，所述的这种利用高速射流生产纳米银粉的方法要解决现有技术中纳米银粉的技术工艺复杂、产能低、无法实现工业化规模的技术问题。
本发明的这种利用高速射流生产纳米银粉的方法，包括一个在反应器中利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程，其中，在所述的利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，在一个反应器中、将还原液和含银氧化液高速混合，并向所述的反应器中加入分散剂，反应后生成金属银颗粒，在将还原液和含银氧化液高速混合的步骤中，将还原液和含银氧化液同时高速射入反应器中旋转混合，或者将还原液高速射入反应器中与预先放入反应器的含银氧化液旋转混合，或者将含银氧化液高速射入反应器中与预先放入反应器的还原液旋转混合，还原液或者含银氧化液的射入速度均大于1升每秒。
进一步的，将分散剂射入反应器，射入速度大于10毫升每秒。
进一步的，在所述的利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，将还原液和氧化液分别以恒速方式喷射入所述的反应器，将分散剂以脉冲方式喷射入反应器。
进一步的，所述的含银氧化液是硝酸银的水溶液、或者是银氨溶液，所述的还原剂为水合肼、或抗坏血酸、或丙三醇，所述的分散剂是聚乙烯醇、或油酸或松香。
进一步的，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程进行之前，分别配制含银氧化液、还原液和分散剂，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，将含银氧化液和还原液分别以大于每秒1升的速度、分散剂以1赫兹频率每次大于10毫升的速度分别通过喷嘴喷入反应器中，在含银氧化液、还原液和分散剂在反应器中反应生成金属银颗粒后，将生成的金属银颗粒和剩余的液体输送到一个离心机中，利用离心机将金属银颗粒和剩余的液体分离，得到金属银颗粒，再利用去离子水清洗金属银颗粒，最后使用丙酮清洗金属银颗粒，并加热干燥金属银颗粒，得到纳米银粉成品。
进一步的，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程进行之前，配制含银氧化液，称量18Kg硝酸银并将其配制成60升含银氧化液，配制重量百分比浓度为30%的水合肼溶液120升作为还原液待用，准备0.6升油酸，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，将上述含银氧化液以每秒1.2升、上述还原液以每秒1.2升、油酸以1赫兹频率每次12毫升的速度分别通过喷嘴喷入反应器中，含银氧化液、还原液和油酸在反应器中高速旋转、充分混合并快速反应生成金属银颗粒，并将生成的金属银颗粒和剩余的液体输送到一个离心机中，利用离心机将金属银颗粒和剩余的液体分离，得到金属银颗粒，再利用去离子水清洗金属银颗粒至电导率小于50us，最后使用丙酮清洗金属银颗粒，并加热干燥金属银颗粒，得到纳米银粉成品，加热干燥的温度控制在70摄氏度以下。
本发明还提供了一种实现上述利用高速射流生产纳米银粉方法的装置，所述的这种利用高速射流生产纳米银粉的装置包括一个反应器，其中，所述的反应器由一个不锈钢容器构成，所述的不锈钢容器呈圆柱状，不锈钢容器的直径大于其轴向长度，不锈钢容器在其圆周方向上设置有至少三个喷嘴，所述的喷嘴沿圆周向均匀分布。
进一步的，任意一个所述的喷嘴的轴向均平行于喷嘴与不锈钢容器连接处的切线。
进一步的，不锈钢容器的轴心处设置有出口。
进一步的，所述的出口与一个离心机的进料口连通。
本发明的工作原理是：还原液、含银氧化液和分散剂在反应器中形成高速旋转，充分混合快速反应生成粒径在纳米级别的金属银颗粒，由于高速旋转作用，金属银颗粒之间发生碰撞，更易于分散。
本发明和已有技术相比较，其效果是积极和明显的。本发明将利用高速射流方式将还原液、含银氧化液和分散剂在反应器中形成高速旋转，充分混合快速反应生成粒径在纳米级别的金属银颗粒，由于高速旋转作用，金属银颗粒之间发生碰撞，更易于分散。本发明生产工艺简单稳定，生产成本低，实现了规模化连续化工业，制造出的纳米银粉呈絮状结构，物理性能为粒度分布为40～100nm，平均粒径为40～700nm，比表面积为5 ～15m2/g，松装密度为0.3～1.0g/ml，可广泛应用于各类高端导电银浆的生产。
附图说明
图1是本发明的利用高速射流生产纳米银粉的方法的工艺流程图。
图2是本发明的一个实施例中的反应器的示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明的利用高速射流生产纳米银粉的方法，包括一个在反应器中利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程，其中，在所述的利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，在一个反应器中、将还原液和含银氧化液高速混合，并向所述的反应器中加入分散剂，反应后生成金属银颗粒，在将还原液和含银氧化液高速混合的步骤中，将还原液和含银氧化液同时高速射入反应器中旋转混合，或者将还原液高速射入反应器中与预先放入反应器的含银氧化液旋转混合，或者将含银氧化液高速射入反应器中与预先放入反应器的还原液旋转混合，还原液或者含银氧化液的射入速度均大于1升每秒。
进一步的，将分散剂射入反应器，射入速度大于10毫升每秒。
进一步的，在所述的利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，将还原液和氧化液分别以恒速方式喷射入所述的反应器，将分散剂以脉冲方式喷射入反应器。
进一步的，所述的含银氧化液是硝酸银的水溶液、或者是银氨溶液，所述的还原剂为水合肼、或抗坏血酸、或丙三醇，所述的分散剂是聚乙烯醇、或油酸或松香。
进一步的，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程进行之前，分别配制含银氧化液、还原液和分散剂，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，将含银氧化液和还原液分别以大于每秒1升的速度、分散剂以1赫兹频率每次大于10毫升的速度分别通过喷嘴喷入反应器中，在含银氧化液、还原液和分散剂在反应器中反应生成金属银颗粒后，将生成的金属银颗粒和剩余的液体输送到一个离心机中，利用离心机将金属银颗粒和剩余的液体分离，得到金属银颗粒，再利用去离子水清洗金属银颗粒，最后使用丙酮清洗金属银颗粒，并加热干燥金属银颗粒，得到纳米银粉成品。
进一步的，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程进行之前，配制含银氧化液，称量18Kg硝酸银并将其配制成60升含银氧化液，配制重量百分比浓度为30%的水合肼溶液120升作为还原液待用，准备0.6升油酸，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，将上述含银氧化液以每秒1.2升、上述还原液以每秒1.2升、油酸以1赫兹频率每次12毫升的速度分别通过喷嘴喷入反应器中，含银氧化液、还原液和油酸在反应器中高速旋转、充分混合并快速反应生成金属银颗粒，并将生成的金属银颗粒和剩余的液体输送到一个离心机中，利用离心机将金属银颗粒和剩余的液体分离，得到金属银颗粒，再利用去离子水清洗金属银颗粒至电导率小于50us，最后使用丙酮清洗金属银颗粒，并加热干燥金属银颗粒，得到纳米银粉成品，加热干燥的温度控制在70摄氏度以下。获得的纳米银粉呈絮状结构，物理性能为粒度分布为40～100nm，平均粒径为40～700nm，比表面积为5 ～15m2/g，松装密度为0.3～1.0g/ml。
如图2所示，本发明还提供了一种实现上述利用高速射流生产纳米银粉方法的装置，所述的这种利用高速射流生产纳米银粉的装置包括一个反应器，其中，所述的反应器由一个不锈钢容器1构成，所述的不锈钢容器1呈圆柱状，不锈钢容器1的直径大于其轴向长度，不锈钢容器1在其圆周方向上设置有两个还原液喷嘴2、一个含银氧化液喷嘴3和一个分散剂喷嘴4，还原液喷嘴2、含银氧化液喷嘴3和分散剂喷嘴4沿圆周向均匀分布。
进一步的，还原液喷嘴2、含银氧化液喷嘴3和分散剂喷嘴4的轴向各自平行于其与不锈钢容器1连接处的切线。
进一步的，不锈钢容器1的轴心处设置有出口。
进一步的，所述的出口与一个离心机（图中未示）的进料口连通。
本实施例的工作过程是：还原液、含银氧化液和分散剂在反应器中形成高速旋转，充分混合快速反应生成粒径在纳米级别的金属银颗粒，由于高速旋转作用，金属银颗粒之间发生碰撞，更易于分散。
Claims (5)
1.一种利用高速射流生产纳米银粉的方法，包括一个在反应器中利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程，其特征在于：在所述的利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，在一个反应器中、将还原液和含银氧化液高速混合，并向所述的反应器中加入分散剂，反应后生成金属银颗粒，在将还原液和含银氧化液高速混合的步骤中，或者将还原液高速射入反应器中与预先放入反应器的含银氧化液旋转混合，或者将含银氧化液高速射入反应器中与预先放入反应器的还原液旋转混合，还原液或者含银氧化液的射入速度均大于1升每秒，将分散剂射入反应器，射入速度大于10毫升每秒，所述的含银氧化液是硝酸银的水溶液、或者是银氨溶液，所述的还原液为水合肼、或抗坏血酸、或丙三醇，所述的分散剂是聚乙烯醇、或油酸或松香，在所述的利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，将还原液和氧化液分别以恒速方式喷射入所述的反应器，将分散剂以脉冲方式喷射入反应器，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程进行之前，分别配制含银氧化液、还原液和分散剂，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，将含银氧化液和还原液分别以大于每秒1升的速度、分散剂以1赫兹频率每次大于10毫升的速度分别通过喷嘴喷入反应器中，在含银氧化液、还原液和分散剂在反应器中反应生成金属银颗粒后，将生成的金属银颗粒和剩余的液体输送到一个离心机中，利用离心机将金属银颗粒和剩余的液体分离，得到金属银颗粒，再利用去离子水清洗金属银颗粒，最后使用丙酮清洗金属银颗粒，并加热干燥金属银颗粒，得到纳米银粉成品，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程进行之前，配制含银氧化液，称量18Kg硝酸银并将其配制成60升含银氧化液，配制重量百分比浓度为30%的水合肼溶液120升作为还原液待用，准备0.6升油酸，在利用化学还原方法从含银氧化液中获得金属银颗粒的过程中，将上述含银氧化液以每秒1.2升、上述还原液以每秒1.2升、油酸以1赫兹频率每次12毫升的速度分别通过喷嘴喷入反应器中，含银氧化液、还原液和油酸在反应器中高速旋转、充分混合并快速反应生成金属银颗粒，并将生成的金属银颗粒和剩余的液体输送到一个离心机中，利用离心机将金属银颗粒和剩余的液体分离，得到金属银颗粒，再利用去离子水清洗金属银颗粒至电导率小于50us，最后使用丙酮清洗金属银颗粒，并加热干燥金属银颗粒，得到纳米银粉成品，加热干燥的温度控制在70摄氏度以下。
2.一种实现权利要求1所述的利用高速射流生产纳米银粉方法的装置，包括一个反应器，其特征在于：所述的反应器由一个不锈钢容器构成，所述的不锈钢容器呈圆柱状，不锈钢容器的直径大于其轴向长度，不锈钢容器在其圆周方向上设置有至少三个喷嘴，所述的喷嘴沿圆周向均匀分布。
3.如权利要求2所述的利用高速射流生产纳米银粉的装置，其特征在于：任意一个所述的喷嘴的轴向均平行于喷嘴与不锈钢容器连接处的切线。
4.如权利要求2所述的利用高速射流生产纳米银粉的装置，其特征在于：不锈钢容器的轴心处设置有出口。
5.如权利要求4所述的利用高速射流生产纳米银粉的装置，其特征在于：所述的出口与一个离心机的进料口连通。
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