CN110586955A - 一种金粉制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金粉制备装置及方法，涉及金属粉末领域。用以解决现有金粉制备存在粒径分布较宽及易发生团聚的问题。该装置包括：金离子溶液储备器，雾化装置，还原液液体膜引流装置，挡板引流装置，超声分散螺旋涡流式引流装置和收集器；溶液储备器的底部与雾化装置联通；雾化装置将金离子溶液喷射至挡板引流装置上；还原液按照设定的流量从挡板引流装置上端流形成还原液膜，还原液膜与金离子雾化溶液在挡板引流装置上进行反应，挡板引流装置的排液管设置超声分散螺旋涡流式引流装置的上端，超声分散螺旋涡流式引流装置的螺旋式排液通道从上之下贯穿超声储液槽，螺旋式排液通道的出口设置在收集器的上端。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末领域，更具体的涉及一种金粉制备装置及方法。
背景技术
超细粉体材料是一种具有与微观原子、分子和宏观物质不同性质的新型材料，黄金由于其良好的延展性且在任何条件下不与氧直接起反应得到了广泛的应用。超细金粉是制备细线金浆、低温金浆及金钯、金铂钯、金银钯等性能优良导体浆料中的主要导电相材料。
目前超细金粉的主要制备方法有液相法、气相法和固相法。固相法虽步骤简单，但其制备的粉体粒径分布无法控制，随机性较强，且粒径尺寸较大；气相法步骤复杂，且对每一步工艺要求都较为严苛，因此存在能效低、稳定性差等缺点；液相法为目前超细粉体制备的主流方法，其主要原理为利用还原剂将金离子从起盐溶液中还原出来，超细金粉所用前驱物为氯金酸、雷酸金，还原剂水合肼、甲醛、抗坏血酸、柠檬酸、亚硫酸盐、氢醌等。
在低浓度溶液进行液相氧化还原反应时，不需要保护剂或稳定剂来控制晶粒尺寸，但低浓度溶液生产效率低，且产生废液量大，后续处理工艺较为复杂。采用高浓度溶液反应时，由于过冷效应和溶液静置沉过程中晶粒持续长大等原因，即使加入保护剂或稳定剂所得到的粉体依然存在粒径分布依然较宽、随机性较强的问题，且超细粉的制备无论在高浓度或是低浓度溶液中，均存在粉体在液相中极易发生团聚的问题。
综上所述，现有的超细金粉制备存在粒径分布较宽、粉体在液相中易发生团聚的问题。
发明内容
本发明实施例提供一种金粉制备装置及方法，用以解决现有超细金粉制备存在粒径分布较宽、粉体在液相中易发生团聚的问题。
本发明实施例提供一种金粉制备装置，包括：至少1个金离子溶液储备器，至少1个雾化装置，至少1个还原液液体膜引流装置，至少1个挡板引流装置，至少1个超声分散螺旋涡流式引流装置和至少1个收集器；
所述溶液储备器的底部与所述雾化装置联通；
所述雾化装置将来自于所述溶液储备器的金离子溶液形成金离子雾化溶液后经雾化喷嘴喷射至所述挡板引流装置上；
所述还原液液体膜引流装置的还原液出口设置在所述挡板引流装置的上端，还原液按照设定的流量从所述挡板引流装置上端均匀流下覆盖在所述挡板引流装置上形成还原液膜，所述还原液与所述金离子雾化溶液在所述挡板引流装置上进行反应；
所述挡板引流装置的排液管设置在所述超声分散螺旋涡流式引流装置的上方，所述金粉体和所述剩余溶液流入所述超声分散螺旋涡流式引流装置内；
所述超声分散螺旋涡流式引流装置的螺旋式排液通道从上之下贯穿超声储液槽，所述螺旋式排液通道的出口设置在所述收集器的上端。
优选地，所述挡板引流装置包括挡液板和排液管；
所述挡液板呈直角三角形状，所述直角三角形的第一个直角边为所述挡液板的上部，所述直角三角形的斜边和第二个直角边分别与第一个直角边相接触，且所述斜边由上至下收缩、卷曲直至与所述第二个直角边相接触形成闭合管状口，所述闭合管状口为所述排液管；
所述挡液板的上端与所述雾化喷嘴之间的垂直距离大于所述挡液板的下端与所述雾化喷嘴之间的垂直距离。
优选地，所述雾化喷嘴的喷射角度介于80°～115°，所述雾化喷嘴的压力介于3～15kg，所述雾化喷嘴与所述挡液板之间的距离介于20cm～30cm；
优选地，所述超声分散螺旋涡流式引流装置包括进液槽、所述螺旋式排液通道和所述超声储液槽；
所述进液槽的下端设置所述螺旋式排液通道的进口，所述螺旋式排液通道均设置在所述超声储液槽内，且所述螺旋式排液通道的出口延伸出所述超声储液槽的底端；其中，所述螺旋式排液通道与水平之间的夹角介于5°～45°，所述超声储液槽内的超声频率大于40kHZ。
优选地，所述溶液储备器与所述雾化装置的连接处还设置有调节开关，所述调节开关用于控制进入所述雾化装置的所述金离子溶液的流量。
优选地，还包括低温喷雾干燥设备；
所述收集器的侧壁上设置一个在竖直方向移动的出水口，所述出水口的高度与设置在所述收集器内的漂浮球的高度通过感应器连接；
所述低温喷雾干燥设备的进口设置在所述收集器的底部，当确定所述收集器内储液量达到要求时，设置在所述低温喷雾干燥设备的进口处的蠕动泵将所述收集器内的液体转移至所述低温喷雾干燥设备内。
本发明实施例还提供了一种金粉制备方法，包括：
将占氯金酸质量比为0.5％～2％的分散剂与0.2mol/L的氯金酸溶液混合置入金离子溶液储备器内；
将还原剂溶解于去离子水内配置成0.5～2mol/L的还原液溶液，将所述还原液溶液置于还原液存储器内；
所述还原液溶液在所述挡板引流装置上形成一层还原液膜，将所述金离子溶液通过雾化装置被喷射到所述还原液膜上与所述还原液进行反应，形成金粉体和剩余溶液，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述挡板引流装置进入到超声分散螺旋涡流式引流装置内；
所述金粉体和所述剩余溶液通过所述超声分散螺旋涡流式引流装置的螺旋式排液通道流入收集器内，干燥后得到金粉。
优选地，所述挡板引流装置包括挡液板和排液管；
所述还原液溶液在所述挡板引流装置上形成一层还原液膜，将所述金离子溶液通过雾化装置被喷射到所述还原液膜上与所述还原液进行反应，形成金粉体和剩余溶液，具体包括：
将所述还原液溶液通过设置在挡板引流装置上端的还原液开口流下，流在所述挡板引流装置上的所述还原液溶液在所述挡板引流装置上形成一层所述还原液膜；
将所述金离子溶液通过雾化装置的雾化喷嘴喷射到所述挡板引流装置上形成金离子雾化溶液；
所述金离子雾化溶液与所述还原液膜在所述挡板引流装置上反应后得到的所述金粉体和所述剩余溶液。
优选地，所述螺旋式排液通道与水平之间的夹角介于5°～45°，所述螺旋式排液通道设置在超声储液槽内；
所述金粉体和剩余溶液通过所述超声分散螺旋涡流式引流装置的螺旋式排液通道流入收集器内，具体包括：
所述金粉体和剩余溶液通过所述螺旋式排液通道时，受到所述超声储液槽内超声设备的作用时间大于8s后，流入所述收集器内；其中，所述超声设备的超声频率大于40kHZ。
优选地，所述还原剂包括以下任意一种：水合肼、甲醛、抗坏血酸、柠檬酸、亚硫酸盐、氢醌。
本发明实施例提供了一种金粉制备装置及方法，该装置包括：至少1个金离子溶液储备器，至少1个雾化装置，至少1个还原液液体膜引流装置，至少1个挡板引流装置，至少1个超声分散螺旋涡流式引流装置和至少1个收集器；所述溶液储备器的底部与所述雾化装置联通；所述雾化装置将来自于所述溶液储备器的金离子溶液形成金离子雾化溶液后经雾化喷嘴喷射至所述挡板引流装置上；所述还原液液体膜引流装置的还原液出口设置在所述挡板引流装置的上端，还原液按照设定的流量从所述挡板引流装置上端均匀流下覆盖在所述挡板引流装置上形成还原液膜，所述还原液与所述金离子雾化溶液在所述挡板引流装置上进行反应；所述挡板引流装置的排液管设置在所述超声分散螺旋涡流式引流装置的上方，所述金粉体和所述剩余溶液流入所述超声分散螺旋涡流式引流装置内；所述超声分散螺旋涡流式引流装置的螺旋式排液通道从上之下贯穿超声储液槽，所述螺旋式排液通道的出口设置在所述收集器的上端。该装置可以使得还原液在挡板引流装置上形成还原液膜，与通过雾化装置形成的金离子雾化溶液进行分散接触，避免还原液和金离子溶液直接接触后因溶液浓度梯度问题造成的过冷现象导致的粉体粒径不均的问题，进一步地，还原液和金离子溶液反应形成的金粉体和剩余溶液进入到超声分数螺旋涡流式引流装置后，金粉体和剩余溶液通过螺旋式排液通道时因受到超声设备的作用，可以使得刚形成的金粉体材料分散均匀，从而防止粉体团聚的问题。该装置解决了现有超细金粉制备存在粒径分布较宽、粉体在液相中易发生团聚的问题。进一步地，由于该装置可以实现多通道同时参与反应，提高了制粉效率，可以进行大规模的工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的金粉制备装置侧视结构示意图；
图2为本发明实施例提供的金离子溶液储备器与喷雾装置连接处结构示意图；
图3为本发明实施例提供的挡液板结构示意图；
图4为本发明实施例提供的雾化装置将金离子雾化溶液喷射至覆盖还原液膜的挡液板示意图；
图5为本发明实施例提供的金粉制备装置阵列示意图；
图6为本发明实施例提供的螺旋式排液通道设置于超声储液槽内结构示意图；
图7为本发明实施例提供的金粉制备装置另一种侧视结构示意图；
图8为本发明实施例提供的金粉制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示例性的示出了本发明实施例提供的金粉制备装置侧视结构示意图，如图1所示，该装置主要包括有金离子溶液储备器101，雾化装置201，还原液液体膜引流装置301，挡板引流装置401，超声分散螺旋涡流式引流装置501和收集器601。
具体地，如图1所示，金离子溶液储备器101的顶部敞开，用于放置金离子溶液，金离子溶液储备器101的底部与设置在金离子溶液储备器101底部的雾化装置201联通。图2为本发明实施例提供的金离子溶液储备器与喷雾装置连接处结构示意图，为了能够控制通过金离子溶液储备器101内流入雾化装置201内的金离子溶液的流量，如图2所示，雾化装置201通过雾化装置连接管201-2与金离子溶液储备器101联通，且在雾化装置连接管201-2上设置有雾化装置开关201-3，通过该雾化装置开关201-3可以控制进入雾化装置201内的金离子溶液的流量，在本发明实施例中，对进入雾化装置201内的金离子溶液的流量不做具体的限定。
进一步地，雾化装置201还包括有雾化喷嘴201-1，该雾化喷嘴201-1设置在雾化装置201的另一侧，且雾化喷嘴201-1的开口方向与挡板引流装置401的相对设置。在实际应用中，雾化喷嘴201-1的主要作用是将进入雾化装置201内的金离子雾化溶液喷射到挡板引流装置401上，需要说明的是，金离子溶液在进入到雾化喷嘴201-1之前，已经经过雾化装置201形成了金离子雾化溶液，即雾化喷嘴201-1喷射到挡板引流装置401上的金离子雾化溶液是经过雾化设备形成的。
在本发明实施例中，为了能够确保经雾化喷嘴201-1喷射的金离子雾化溶液能够均匀的喷射到挡板引流装置401上，优选地，雾化喷嘴201-1的喷射角度介于80°～115°，雾化喷嘴201-1的压力介于3～15kg，雾化喷嘴201-1与所述挡液板401-1之间的距离介于20cm～30cm。
图3为本发明实施例提供的挡液板结构示意图，如图3所示，本发明实施例提供的挡板引流装置401主要包括有挡液板401-1和排液管401-2，挡液板401-1类似于一个直角三角形，该直角三角形的第一个直角边为挡液板401-1的上部，直角三角形的斜边和第二个直角边分别与第一个直角边相接触，且该斜边由上至下逐渐收缩、卷曲直至与第二个直角边相接触后形成了一个闭合管，该闭合管即为挡板引流装置401的排液管401-2，通过该种设置，挡液板401-1上的液体可以从挡液板401-1的上部按照挡液板401-1的形状逐渐流下来，直至流到排液管401-2内。如图3和图1所示，本发明实施例提供的挡液板401-1的上端与雾化喷嘴201-1之间的垂直距离大于挡液板401-1的下端与雾化喷嘴201-1之间的垂直距离。
需要说明的是，在实际应用中，挡液板401-1的形状并非严格按照直角三角形的形状确定的，挡液板401-1的形状也可以类似于一个钝角三角形，只有挡液板401-1所包括的三个边上，有一个边可以逐渐收缩卷曲直至与接触的另一个边形成闭合管即可，也就是说，无论什么形状的挡液板401-1，只要能够保证挡液板401-1上的液体最终能够通过挡液板401-1流入到排液管401-2内就行，在本发明实施例中，对挡液板401-1的具体形状不做限定。
如图1所示，本发明实施例提供还原液液体膜引流装置301包括有还原液出口，还原液存储器和还原液输送管。具体地，还原液出口设置在挡板引流装置401的上端，即设置在挡液板401-1的上端，通过该设置还原液溶液可以从挡液板401-1的上端均匀留下并覆盖挡液板401-1的表面，进一步地，还原液溶液覆盖挡液板401-1表面之后，在挡液板401-1的表面形成了一层还原液膜。
图4为本发明实施例提供的雾化装置将金离子雾化溶液喷射至覆盖还原液膜的挡液板示意图，如图4所示，当还原液溶液在挡液板401-1的表面形成一层还原液膜时，而雾化喷嘴201-1同时也会将金离子雾化溶液喷射到挡液板401-1上，从而可以使得金离子雾化溶液与还原液膜分散接触形成金粉体和剩余溶液，从而可以避免两种溶液直接接触后因溶液浓度梯度问题而造成过冷现象导致反应产物存在粒径不均匀的问题。需要说明的是，在本发明实施例中，需要还原液流入挡液板401-1的时间和金离子雾化溶液喷射至挡液板401-1的时间同步，即同时打开还原液出口的开关和雾化喷嘴201-1的开关，只有按照上述方式操作，才能确保还原液能够与金离子雾化溶液充分反应，并避免产生粒径不均匀的问题。
进一步地，由于金离子雾化溶液经雾化喷嘴201-1喷射到挡液板401-1时会比较分散，为了避免金离子雾化溶液喷射出挡液板401-1，优选地，挡液板401-1延挡板方向截面面积适中小于挡板面积。
在本发明实施例中，当金离子溶液与还原液溶液进行反应后，反应产物和未完成反应的剩余溶液会沿着挡液板401-1流向排液管401-2，最后沿着排液管401-2流入设置在排液管401-2下方的超声分散螺旋涡流式引流装置501内。需要说明的是，反应产物为金粉体，而剩余溶液为未完成反应的金离子溶液与还原液溶液。
图5为本发明实施例提供的金粉制备装置阵列示意图，图6为本发明实施例提供的螺旋式排液通道设置于超声储液槽内结构示意图，如图5和图6所示，该超声分散螺旋涡流式引流装置501包括进液槽501-1、螺旋式排液通道501-2和超声储液槽501-3。具体地，进液槽501-1设置在在排液管401-2的正下方，用于收集来自于排液管401-2流出金粉体和剩余溶液。进一步地，进液槽501-1的下端设置有螺旋式排液通道501-2的进口，为了避免进入螺旋式排液通道501-2的反应物产生团聚现象，优选地，将螺旋式排液通道501-2设置在超声储液槽501-3内，该超声储液槽501-3内设置有超声设备，通过该超声设备，可以对螺旋式排液通道501-2进行超声作用，从而可以使得进入螺旋式排液通道501-2内的反应产物分散的均匀一些，进一步防止反应产物产生粉体团聚和成核生长。
在本发明实施例中，设置在超声储液槽501-3内的螺旋式排液通道501-2与水平面之间的夹角介于5°～45°，超声储液槽501-3内的超声频率大于40kHZ，进一步地，螺旋式排液通道501-2通过排液管401-2口径大小、弯管长度和螺旋倾斜角度的配合，可以使得进入螺旋式排液通道501-2的反应产物在超声储液槽501-3内经过超声作用不低于8s，从而能够确保反应产物能够进一步分散。进一步地，螺旋式排液通道501-2的出口延伸出超声储液槽501-3的底端，通过螺旋式排液通道501-2的出口流出的金粉体和剩余溶液流入设置在超声分散螺旋涡流式引流装置501下方的收集器601内。
如图5所示，该收集器601具有自动排液的功能，具体地，收集器601与低温喷雾干燥设备701通过设有可自动开、闭阀门的管道与蠕动泵相连接。进一步地，在收集器601的侧壁上设置有一个可以在竖直方向移动的出水口，该出水口的作用是将收集器601内金粉溶液上方的液体排除出去，从而能够保留收集器601内的固体金粉。
在实际应用中，出水口的高度与设置在收集器601内的漂浮球的高度相关，具体地，漂浮球随容器内液面上升或下降而进行相对竖直方向上的位移，多个漂浮球均匀分布在容器内各点，其竖直高度通过感应装置传输至操控中心，操控中心根据漂浮球在竖直方向上的高度，确定是否打开出水口；进一步地，操控中心还根据漂浮球在竖直方向的高度，确定收集器601内是否达到最小储液量，当达到最小储液量时，可以控制打开蠕动泵，将收集器601内的液体转移至低温喷雾干燥设备701内，进行低温喷雾干燥，从而可以获得干燥的金粉。
图7为本发明实施例提供的金粉制备装置另一种侧视结构示意图，如图5和图7所示，若将本发明实施例提供的金粉制备装置从上至下分层四层，则可以确定第一层包括有金离子溶液储备器101；第二层包括有雾化装置201，还原液液体膜引流装置301和挡板引流装置401；第三层包括超声分散螺旋涡流式引流装置501；第四层包括收集器601。进一步地，若该金粉制备装置的金离子溶液储备器101，雾化装置201，还原液液体膜引流装置301，挡板引流装置401，超声分散螺旋涡流式引流装置501的数量都可以有多个时，则该金粉制备装置可以称为阵列式金粉制备装置。
如图5和图7所示，阵列式金粉制备装置从上至下也会分为四层，第一层包括并排设置的多个金离子溶液储备器101；第二层包括多个雾化装置201，多个还原液液体膜引流装置301和多个挡板引流装置401；第三层包括多个超声分散螺旋涡流式引流装置501；第四层包括多个收集器601。阵列式金粉制备装置在竖直方向上分别由具备完成精细工艺的金粉制备装置串联而成，阵列式金粉制备装置在水平方向上，每层的装置均与相邻装置相同，且每层装置相互并联。比如，第一层并排设置的多个金离子溶液储备器101相互并联，第二层并排设置的雾化装置201具有相同的高度，其每个雾化装置201均与相邻的雾化装置201相互并联。在本发明实施例中，阵列式金粉制备装置由可以单个使用的金粉制备装置阵列排列所得，阵列式金粉制备装置其复合效果与单个金粉制备装置的效果一致，该阵列式金粉制备装置不仅能够确保单个金粉制备装置能够完成金粉制备；同时，也能够随着阵列式金粉制备装置并联数量增多的情况下，呈线性方式增加金粉制备量。即该阵列式金粉制备装置的复合效果与单体装置无差别且产能均随单体设备阵列排列数的增加而成等量线性增长。通过上述设置，可以可以实现多通道同时参与反应，提高了制粉效率，可以进行大规模的工业生产。
综上所述，本发明实施例提供的金粉制备装置，可以使得还原液在挡板引流装置上形成还原液膜，与通过雾化装置形成的金离子雾化溶液进行分散接触，避免还原液和金离子溶液直接接触后因溶液浓度梯度问题造成的过冷现象导致的粉体粒径不均的问题，进一步地，还原液和金离子雾化溶液反应后进入到超声分数螺旋涡流式引流装置后，反应物通过螺旋式排液通道时可以受到超声设备的作用，可以使得刚形成的粉体材料分散均匀，从而防止粉体团聚的问题。该装置解决了现有超细金粉制备存在粒径分布较宽、粉体在液相中易发生团聚的问题。进一步地，由于该装置可以实现多通道同时参与反应，提高了制粉效率，可以进行大规模的工业生产。
为了更清楚的介绍本发明实施例提供的一种金粉制备装置，以下以实施例一～实施例五为例，详细介绍基于该制备装置所提供的金粉的制备方法。
实施例一
图8为本发明实施例提供的金粉制备方法流程示意图，如图8所示，该制备方法主要包括有以下步骤：
步骤101，将占氯金酸质量比为0.5％～2％的分散剂与0.2mol/L的氯金酸溶液混合，然后置入金离子溶液储备器101内；
步骤102，将还原剂溶解于去离子水内配置成0.5～2mol/L的还原液溶液，将所述还原液溶液置于还原液存储器内；
步骤103，所述还原液溶液在所述挡板引流装置401上形成一层还原液膜，将所述金离子溶液通过雾化装置201被喷射到所述还原液膜上与所述还原液进行反应，形成金粉体和剩余溶液，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述挡板引流装置401进入到超声分散螺旋涡流式引流装置501内；
步骤104，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述超声分散螺旋涡流式引流装置501的螺旋式排液通道501-2流入收集器601内，干燥后得到金粉。
在步骤102中的还原剂可以包括水合肼、甲醛、抗坏血酸、柠檬酸、亚硫酸盐、氢醌中的任意一种，比如，当还原剂为抗坏血酸时，将抗坏血酸溶于去离子水中，配置成0.5～2mol/L的还原剂溶液，再将溶液置于储液罐中。
在实际应用中，挡板引流装置401包括挡液板401-1和排液管401-2。
在步骤103中，将还原液溶液通过设置在挡液板401-1上端的还原液开口流下，流在挡液板401-1上的还原液溶液在挡液板401-1上形成一层所述还原液膜，还原液在挡液板401-1上形成还原液膜的同时，金离子溶液也通过雾化装置201形成金离子雾化溶液并通过雾化喷嘴201-1喷射到还原液膜上。在本发明实施例中，还原液膜与金离子雾化溶液分散接触，反应形成金粉体和剩余溶液，该剩余溶液主要是金离子溶液和还原液溶液反应后剩余的未反应的金离子溶液和还原液溶液。
进一步地，反应形成金粉体和剩余溶液顺沿着挡液板401-1流下直至流到排液管401-2内，流入排液管401-2的金粉体和剩余溶液流入设置在排液管401-2下方的超声分散螺旋涡流式引流装置501内。
本发明实施例提供的超声分散螺旋涡流式引流装置501包括进液槽501-1、螺旋式排液通道501-2和超声储液槽501-3。具体地，进液槽501-1的下端设置有螺旋式排液通道501-2的进口，为了避免进入螺旋式排液通道501-2的反应物产生团聚现象，优选地，将螺旋式排液通道501-2设置在超声储液槽501-3内，该超声储液槽501-3内设置有超声设备，通过该超声设备，可以对螺旋式排液通道501-2进行超声作用，从而可以使得进入螺旋式排液通道501-2内的反应产物分散的均匀一些，进一步防止反应产物产生粉体团聚和成核生长。
具体地，设置在超声储液槽501-3内的螺旋式排液通道501-2与水平面之间的夹角介于5°～45°，超声储液槽501-3内的超声频率大于40kHZ，进一步地，螺旋式排液通道501-2通过排液管401-2口径大小、弯管长度和螺旋倾斜角度的配合，可以使得进入螺旋式排液通道501-2的反应产物在超声储液槽501-3内经过超声作用不低于8s，从而能够确保反应产物能够进一步分散。进一步地，螺旋式排液通道501-2的出口延伸出超声储液槽501-3的底端，通过螺旋式排液通道501-2的出口流出的反应产物和完成反应的剩余溶液流入设置在超声分散螺旋涡流式引流装置501下方的收集器601内。
在本发明实施例中，收集器601具有自动排液的功能，具体地，收集器601与低温喷雾干燥设备701通过设有可自动开、闭阀门的管道与蠕动泵相连接。在收集器601的侧壁上设置有一个可以在竖直方向移动的出水口，该出水口的作用是将收集器601内金粉溶液上方的液体排除出去，从而能够保留收集器601内的固体金粉。
在实际应用中，出水口的高度与设置在收集器601内的漂浮球的高度相关，具体地，漂浮球随容器内液面上升或下降而进行相对竖直方向上的位移，多个漂浮球均匀分布在容器内各点，其竖直高度通过感应装置传输至操控中心，操控中心根据漂浮球在竖直方向上的高度，确定是否打开出水口；进一步地，操控中心还根据漂浮球在竖直方向的高度，确定收集器601内是否达到最小储液量，当达到最小储液量时，可以控制打开蠕动泵，将收集器601内的液体转移至低温喷雾干燥设备701内，进行低温喷雾干燥，从而可以获得干燥的金粉。
实施例二
步骤201，将占氯金酸质量比为0.5％的分散剂与0.2mol/L的氯金酸溶液混合，然后置入金离子溶液储备器101内；
步骤202，将还原剂溶解于去离子水内配置成0.5mol/L的还原液溶液，将所述还原液溶液置于还原液存储器内；
步骤203，所述还原液溶液在所述挡板引流装置401上形成一层还原液膜，将所述金离子溶液通过雾化装置201被喷射到所述还原液膜上与所述还原液进行反应，形成金粉体和剩余溶液，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述挡板引流装置401进入到超声分散螺旋涡流式引流装置501内；
步骤204，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述超声分散螺旋涡流式引流装置501的螺旋式排液通道501-2流入收集器601内，干燥后得到金粉。
在步骤202中的还原剂可以包括水合肼、甲醛、抗坏血酸、柠檬酸、亚硫酸盐、氢醌中的任意一种，比如，当还原剂为抗坏血酸时，将抗坏血酸溶于去离子水中，配置成0.5mol/L的还原剂溶液，再将溶液置于储液罐中。
在实际应用中，挡板引流装置401包括挡液板401-1和排液管401-2。
在步骤103中，将还原液溶液通过设置在挡液板401-1上端的还原液开口流下，流在挡液板401-1上的还原液溶液在挡液板401-1上形成一层所述还原液膜，还原液在挡液板401-1上形成还原液膜的同时，金离子溶液也通过雾化装置201形成金离子雾化溶液并通过雾化喷嘴201-1喷射到还原液膜上。在本发明实施例中，还原液膜与金离子雾化溶液分散接触，反应形成金粉体和剩余溶液，该剩余溶液主要是金离子溶液和还原液溶液反应后剩余的未反应的金离子溶液和还原液溶液。
进一步地，反应形成金粉体和剩余溶液顺沿着挡液板401-1流下直至流到排液管401-2内，流入排液管401-2的金粉体和剩余溶液流入设置在排液管401-2下方的超声分散螺旋涡流式引流装置501内。
本发明实施例提供的超声分散螺旋涡流式引流装置501包括进液槽501-1、螺旋式排液通道501-2和超声储液槽501-3。具体地，进液槽501-1的下端设置有螺旋式排液通道501-2的进口，为了避免进入螺旋式排液通道501-2的反应物产生团聚现象，优选地，将螺旋式排液通道501-2设置在超声储液槽501-3内，该超声储液槽501-3内设置有超声设备，通过该超声设备，可以对螺旋式排液通道501-2进行超声作用，从而可以使得进入螺旋式排液通道501-2内的反应产物分散的均匀一些，进一步防止反应产物产生粉体团聚和成核生长。
具体地，设置在超声储液槽501-3内的螺旋式排液通道501-2与水平面之间的夹角介于5°～45°，超声储液槽501-3内的超声频率大于40kHZ，进一步地，螺旋式排液通道501-2通过排液管401-2口径大小、弯管长度和螺旋倾斜角度的配合，可以使得进入螺旋式排液通道501-2的反应产物在超声储液槽501-3内经过超声作用不低于8s，从而能够确保反应产物能够进一步分散。进一步地，螺旋式排液通道501-2的出口延伸出超声储液槽501-3的底端，通过螺旋式排液通道501-2的出口流出的反应产物和完成反应的剩余溶液流入设置在超声分散螺旋涡流式引流装置501下方的收集器601内。
收集器601与低温喷雾干燥设备701连接，收集器601内收集到的金粉溶液可以在低温喷雾干燥设备701干燥，从而可以获得干燥的金粉。
实施例三
步骤301，将占氯金酸质量比为2％的分散剂与0.2mol/L的氯金酸溶液混合，然后置入金离子溶液储备器101内；
步骤302，将还原剂溶解于去离子水内配置成2mol/L的还原液溶液，将所述还原液溶液置于还原液存储器内；
步骤303，所述还原液溶液在所述挡板引流装置401上形成一层还原液膜，将所述金离子溶液通过雾化装置201被喷射到所述还原液膜上与所述还原液进行反应，形成金粉体和剩余溶液，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述挡板引流装置401进入到超声分散螺旋涡流式引流装置501内；
步骤304，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述超声分散螺旋涡流式引流装置501的螺旋式排液通道501-2流入收集器601内，干燥后得到金粉。
在步骤302中的还原剂可以包括水合肼、甲醛、抗坏血酸、柠檬酸、亚硫酸盐、氢醌中的任意一种，比如，当还原剂为抗坏血酸时，将抗坏血酸溶于去离子水中，配置成2mol/L的还原剂溶液，再将溶液置于储液罐中。
在实际应用中，挡板引流装置401包括挡液板401-1和排液管401-2。
在步骤303中，将还原液溶液通过设置在挡液板401-1上端的还原液开口流下，流在挡液板401-1上的还原液溶液在挡液板401-1上形成一层所述还原液膜，还原液在挡液板401-1上形成还原液膜的同时，金离子溶液也通过雾化装置201形成金离子雾化溶液并通过雾化喷嘴201-1喷射到还原液膜上。在本发明实施例中，还原液膜与金离子雾化溶液分散接触，反应形成金粉体和剩余溶液，该剩余溶液主要是金离子溶液和还原液溶液反应后剩余的未反应的金离子溶液和还原液溶液。
进一步地，反应形成金粉体和剩余溶液顺沿着挡液板401-1流下直至流到排液管401-2内，流入排液管401-2的金粉体和剩余溶液流入设置在排液管401-2下方的超声分散螺旋涡流式引流装置501内。
本发明实施例提供的超声分散螺旋涡流式引流装置501包括进液槽501-1、螺旋式排液通道501-2和超声储液槽501-3。具体地，进液槽501-1的下端设置有螺旋式排液通道501-2的进口，为了避免进入螺旋式排液通道501-2的反应物产生团聚现象，优选地，将螺旋式排液通道501-2设置在超声储液槽501-3内，该超声储液槽501-3内设置有超声设备，通过该超声设备，可以对螺旋式排液通道501-2进行超声作用，从而可以使得进入螺旋式排液通道501-2内的反应产物分散的均匀一些，进一步防止反应产物产生粉体团聚和成核生长。
具体地，设置在超声储液槽501-3内的螺旋式排液通道501-2与水平面之间的夹角介于5°～45°，超声储液槽501-3内的超声频率大于40kHZ，进一步地，螺旋式排液通道501-2通过排液管401-2口径大小、弯管长度和螺旋倾斜角度的配合，可以使得进入螺旋式排液通道501-2的反应产物在超声储液槽501-3内经过超声作用不低于8s，从而能够确保反应产物能够进一步分散。进一步地，螺旋式排液通道501-2的出口延伸出超声储液槽501-3的底端，通过螺旋式排液通道501-2的出口流出的反应产物和完成反应的剩余溶液流入设置在超声分散螺旋涡流式引流装置501下方的收集器601内。
收集器601与低温喷雾干燥设备701连接，收集器601内收集到的金粉溶液可以在低温喷雾干燥设备701干燥，从而可以获得干燥的金粉。
实施例四
步骤401，将占氯金酸质量比为1％的分散剂与0.2mol/L的氯金酸溶液混合，然后置入金离子溶液储备器101内；
步骤402，将还原剂溶解于去离子水内配置成1mol/L的还原液溶液，将所述还原液溶液置于还原液存储器内；
步骤403，所述还原液溶液在所述挡板引流装置401上形成一层还原液膜，将所述金离子溶液通过雾化装置201被喷射到所述还原液膜上与所述还原液进行反应，形成金粉体和剩余溶液，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述挡板引流装置401进入到超声分散螺旋涡流式引流装置501内；
步骤404，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述超声分散螺旋涡流式引流装置501的螺旋式排液通道501-2流入收集器601内，干燥后得到金粉。
在步骤402中的还原剂可以包括水合肼、甲醛、抗坏血酸、柠檬酸、亚硫酸盐、氢醌中的任意一种，比如，当还原剂为抗坏血酸时，将抗坏血酸溶于去离子水中，配置成1mol/L的还原剂溶液，再将溶液置于储液罐中。
在实际应用中，挡板引流装置401包括挡液板401-1和排液管401-2。
在步骤403中，将还原液溶液通过设置在挡液板401-1上端的还原液开口流下，流在挡液板401-1上的还原液溶液在挡液板401-1上形成一层所述还原液膜，还原液在挡液板401-1上形成还原液膜的同时，金离子溶液也通过雾化装置201形成金离子雾化溶液并通过雾化喷嘴201-1喷射到还原液膜上。在本发明实施例中，还原液膜与金离子雾化溶液分散接触，反应形成金粉体和剩余溶液，该剩余溶液主要是金离子溶液和还原液溶液反应后剩余的未反应的金离子溶液和还原液溶液。
进一步地，反应形成金粉体和剩余溶液顺沿着挡液板401-1流下直至流到排液管401-2内，流入排液管401-2的金粉体和剩余溶液流入设置在排液管401-2下方的超声分散螺旋涡流式引流装置501内。
本发明实施例提供的超声分散螺旋涡流式引流装置501包括进液槽501-1、螺旋式排液通道501-2和超声储液槽501-3。具体地，进液槽501-1的下端设置有螺旋式排液通道501-2的进口，为了避免进入螺旋式排液通道501-2的反应物产生团聚现象，优选地，将螺旋式排液通道501-2设置在超声储液槽501-3内，该超声储液槽501-3内设置有超声设备，通过该超声设备，可以对螺旋式排液通道501-2进行超声作用，从而可以使得进入螺旋式排液通道501-2内的反应产物分散的均匀一些，进一步防止反应产物产生粉体团聚和成核生长。
具体地，设置在超声储液槽501-3内的螺旋式排液通道501-2与水平面之间的夹角介于5°～45°，超声储液槽501-3内的超声频率大于40kHZ，进一步地，螺旋式排液通道501-2通过排液管401-2口径大小、弯管长度和螺旋倾斜角度的配合，可以使得进入螺旋式排液通道501-2的反应产物在超声储液槽501-3内经过超声作用不低于8s，从而能够确保反应产物能够进一步分散。进一步地，螺旋式排液通道501-2的出口延伸出超声储液槽501-3的底端，通过螺旋式排液通道501-2的出口流出的反应产物和完成反应的剩余溶液流入设置在超声分散螺旋涡流式引流装置501下方的收集器601内。
收集器601与低温喷雾干燥设备701连接，收集器601内收集到的金粉溶液可以在低温喷雾干燥设备701干燥，从而可以获得干燥的金粉。
实施例五
步骤501，将占氯金酸质量比为1.5％的分散剂与0.2mol/L的氯金酸溶液混合，然后置入金离子溶液储备器101内；
步骤502，将还原剂溶解于去离子水内配置成1.5mol/L的还原液溶液，将所述还原液溶液置于还原液存储器内；
步骤503，所述还原液溶液在所述挡板引流装置401上形成一层还原液膜，将所述金离子溶液通过雾化装置201被喷射到所述还原液膜上与所述还原液进行反应，形成金粉体和剩余溶液，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述挡板引流装置401进入到超声分散螺旋涡流式引流装置501内；
步骤504，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述超声分散螺旋涡流式引流装置501的螺旋式排液通道501-2流入收集器601内，干燥后得到金粉。
在步骤502中的还原剂可以包括水合肼、甲醛、抗坏血酸、柠檬酸、亚硫酸盐、氢醌中的任意一种，比如，当还原剂为抗坏血酸时，将抗坏血酸溶于去离子水中，配置成1.5mol/L的还原剂溶液，再将溶液置于储液罐中。
在实际应用中，挡板引流装置401包括挡液板401-1和排液管401-2。
在步骤503中，将还原液溶液通过设置在挡液板401-1上端的还原液开口流下，流在挡液板401-1上的还原液溶液在挡液板401-1上形成一层所述还原液膜，还原液在挡液板401-1上形成还原液膜的同时，金离子溶液也通过雾化装置201形成金离子雾化溶液并通过雾化喷嘴201-1喷射到还原液膜上。在本发明实施例中，还原液膜与金离子雾化溶液分散接触，反应形成金粉体和剩余溶液，该剩余溶液主要是金离子溶液和还原液溶液反应后剩余的未反应的金离子溶液和还原液溶液。
进一步地，反应形成金粉体和剩余溶液顺沿着挡液板401-1流下直至流到排液管401-2内，流入排液管401-2的金粉体和剩余溶液流入设置在排液管401-2下方的超声分散螺旋涡流式引流装置501内。
本发明实施例提供的超声分散螺旋涡流式引流装置501包括进液槽501-1、螺旋式排液通道501-2和超声储液槽501-3。具体地，进液槽501-1的下端设置有螺旋式排液通道501-2的进口，为了避免进入螺旋式排液通道501-2的反应物产生团聚现象，优选地，将螺旋式排液通道501-2设置在超声储液槽501-3内，该超声储液槽501-3内设置有超声设备，通过该超声设备，可以对螺旋式排液通道501-2进行超声作用，从而可以使得进入螺旋式排液通道501-2内的反应产物分散的均匀一些，进一步防止反应产物产生粉体团聚和成核生长。
具体地，设置在超声储液槽501-3内的螺旋式排液通道501-2与水平面之间的夹角介于5°～45°，超声储液槽501-3内的超声频率大于40kHZ，进一步地，螺旋式排液通道501-2通过排液管401-2口径大小、弯管长度和螺旋倾斜角度的配合，可以使得进入螺旋式排液通道501-2的反应产物在超声储液槽501-3内经过超声作用不低于8s，从而能够确保反应产物能够进一步分散。进一步地，螺旋式排液通道501-2的出口延伸出超声储液槽501-3的底端，通过螺旋式排液通道501-2的出口流出的反应产物和完成反应的剩余溶液流入设置在超声分散螺旋涡流式引流装置501下方的收集器601内。
收集器601与低温喷雾干燥设备701连接，收集器601内收集到的金粉溶液可以在低温喷雾干燥设备701干燥，从而可以获得干燥的金粉。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种金粉制备装置，其特征在于，包括：至少1个金离子溶液储备器，至少1个雾化装置，至少1个还原液液体膜引流装置，至少1个挡板引流装置，至少1个超声分散螺旋涡流式引流装置和至少1个收集器；
所述溶液储备器的底部与所述雾化装置联通；
所述雾化装置将来自于所述溶液储备器的金离子溶液形成金离子雾化溶液后经雾化喷嘴喷射至所述挡板引流装置上；
所述还原液液体膜引流装置的还原液出口设置在所述挡板引流装置的上端，还原液按照设定的流量从所述挡板引流装置上端均匀流下覆盖在所述挡板引流装置上形成还原液膜，所述还原液与所述金离子雾化溶液在所述挡板引流装置上进行反应形成金粉体和剩余溶液；
所述挡板引流装置的排液管设置在所述超声分散螺旋涡流式引流装置的上方，所述金粉体和所述剩余溶液流入所述超声分散螺旋涡流式引流装置内；
所述超声分散螺旋涡流式引流装置的螺旋式排液通道从上之下贯穿超声储液槽，所述螺旋式排液通道的出口设置在所述收集器的上端。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述挡板引流装置包括挡液板和所述排液管；
所述挡液板呈直角三角形状，所述直角三角形的第一个直角边为所述挡液板的上部，所述直角三角形的斜边和第二个直角边分别与第一个直角边相接触，且所述斜边由上至下收缩、卷曲直至与所述第二个直角边相接触形成闭合管状口，所述闭合管状口为所述排液管；
所述挡液板的上端与所述雾化喷嘴之间的垂直距离大于所述挡液板的下端与所述雾化喷嘴之间的垂直距离。
3.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述雾化喷嘴的喷射角度介于80°～115°，所述雾化喷嘴的压力介于3～15kg，所述雾化喷嘴与所述挡液板之间的距离介于20cm～30cm。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述超声分散螺旋涡流式引流装置包括进液槽、所述螺旋式排液通道和所述超声储液槽；
所述进液槽的下端设置所述螺旋式排液通道的进口，所述螺旋式排液通道均设置在所述超声储液槽内，且所述螺旋式排液通道的出口延伸出所述超声储液槽的底端；其中，所述螺旋式排液通道与水平之间的夹角介于5°～45°，所述超声储液槽内的超声频率大于40kHZ。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述溶液储备器与所述雾化装置的连接处还设置有调节开关，所述调节开关用于控制进入所述雾化装置的所述金离子溶液的流量。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括低温喷雾干燥设备；
所述收集器的侧壁上设置一个在竖直方向移动的出水口，所述出水口的高度与设置在所述收集器内的漂浮球的高度通过感应器连接；
所述低温喷雾干燥设备的进口设置在所述收集器的底部，当确定所述收集器内储液量达到要求时，设置在所述低温喷雾干燥设备的进口处的蠕动泵将所述收集器内的液体转移至所述低温喷雾干燥设备内。
7.一种金粉制备方法，其特征在于，包括：
将占氯金酸质量比为0.5％～2％的分散剂与0.2mol/L的氯金酸溶液混合置入金离子溶液储备器内；
将还原剂溶解于去离子水内配置成0.5～2mol/L的还原液溶液，将所述还原液溶液置于还原液存储器内；
所述还原液溶液在所述挡板引流装置上形成一层还原液膜，将所述金离子溶液通过雾化装置被喷射到所述还原液膜上与所述还原液进行反应，形成金粉体和剩余溶液，所述金粉体和所述剩余溶液通过所述挡板引流装置进入到超声分散螺旋涡流式引流装置内；
所述金粉体和所述剩余溶液通过所述超声分散螺旋涡流式引流装置的螺旋式排液通道流入收集器内，干燥后得到金粉。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述挡板引流装置包括挡液板和排液管；
所述还原液溶液在所述挡板引流装置上形成一层还原液膜，将所述金离子溶液通过雾化装置被喷射到所述还原液膜上与所述还原液进行反应，形成金粉体和剩余溶液，具体包括：
将所述还原液溶液通过设置在挡液板上端的还原液开口流下，流在所述挡液板上的所述还原液溶液在所述挡液板上形成一层所述还原液膜；
将所述金离子溶液通过雾化装置的雾化喷嘴喷射到所述挡液板上形成金离子雾化溶液；
所述金离子雾化溶液与所述还原液膜在所述挡液板上反应后得到的所述金粉体和所述剩余溶液；
所述金粉体和所述剩余溶液通过所述挡板引流装置进入到超声分散螺旋涡流式引流装置内，具体包括：
所述金粉体和所述剩余溶液通过所述排液管进入到超声分散螺旋涡流式引流装置内。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述螺旋式排液通道与水平之间的夹角介于5°～45°，所述螺旋式排液通道设置在超声储液槽内；
所述金粉体和剩余溶液通过所述超声分散螺旋涡流式引流装置的螺旋式排液通道流入收集器内，具体包括：
所述金粉体和所述剩余溶液通过所述螺旋式排液通道时，受到所述超声储液槽内超声设备的作用时间大于8s后，流入所述收集器内；其中，所述超声设备的超声频率大于40kHZ。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述还原剂包括以下任意一种：水合肼、甲醛、抗坏血酸、柠檬酸、亚硫酸盐、氢醌。
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