CN103623720A - 一种制备纳米流体的微分添加雾化分散方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备纳米流体的微分添加雾化分散方法与装置，所述方法包括将改性后的纳米粉体与基液混合形成纳米添加液，将该纳米添加液雾化成微米、亚微米级雾滴，然后以基液作为初始母液喷洒接触上述雾滴并将雾滴带入母液后形成新母液，新母液作为被雾化掉的纳米添加液的补充液，最终制备出纳米流体。所述装置由雾化部分和液体循环部分组成，雾化部分将纳米添加液雾化成微米或亚微米级雾滴，液体循环部分中的液体循环泵将储液器中的母液泵到储液器顶端，雾滴与喷淋下来的母液液膜充分混合，一并回流至储液器母液中，雾化容器中的添加液通过下部连通管道由储液器中的母液补充。本发明提高了纳米粉体的分散效率和制备出的纳米流体的稳定性。

Description

一种制备纳米流体的微分添加雾化分散方法与装置

技术领域

本发明涉及一种纳米流体制备过程中将纳米颗粒均匀分散到基液中的方法与装置。

背景技术

纳米流体具有显著的强化流体传热传质效果和独特的辐射吸收特性等，使其在能源、化工、汽车、建筑、微电子等领域具有巨大的潜在应用前景。

纳米流体的制备方法根据纳米粒子加入基液的方式不同，可分为“一步法”

和“两步法”。“一步法”将纳米颗粒的化学制备与纳米流体的制备有机结合在一起，避免粉体的干燥、煅烧及储运等过程，既可以减少硬团聚的形成，又能降低纳米流体的制备成本，得到的纳米流体稳定性好。但是，“一步法”方法复杂，对仪器要求高。两步法是先制备出的纳米粉体(干粉)，然后再通过适当的手段分散到液体介质中。两步法制备工艺相对简单、易操作，易制备高固相量的纳米流体，且成本低。通常“二步法”制备过程中采用加入分散剂、改变流体体系PH值、纳米粉体表面改性处理、超声振动，以及在一定温度下搅拌等措施实现纳米颗粒在水、水溶液、醇或油中的分散，但由于纳米粉体其巨大的比表面积及表面活性，在纳米粉体的制备、存储、运输等过程，颗粒易形成团聚体，发生团聚、沉淀，从而降低了纳米流体的稳定性，使其向普通流体退化，大大削弱了纳米流体强化传热传质和辐射吸收等效果。由此可见，对于“二步法”配制纳米流体而言，解决纳米颗粒在基液中的均匀分散问题，包括金属、金属氧化物、石墨、碳纳米管等纳米颗粒在润滑油、导热油等非极性分子的液体介质中的分散，对制备出稳定性好的纳米流体至关重要。

发明内容

技术问题：目前配制纳米流体采用的两步法，通常首先将纳米粉体表面改性，一次性添加或分若干次添加将其分散于基液中。添加过程中一般控制流体在一定温度下，采用搅拌器长时间不断搅拌以完成分散。这种方法效率低，分散效果差，且容易再次团聚。本发明提出了一种将表面改性后纳米粉体分散到基液中的方法和装置，采用雾化措施，将要配比的一定质量的纳米粉体以每次添加微少质量的方式，每次添加都可以把含有高浓度纳米颗粒的混合物与基液一起雾化成微米或亚微米尺度的小颗粒，通过装置的不断循环，使得基液连续不断地与添加的纳米颗粒均匀混合，形成一定质量或体积配比的纳米流体，达到很好的分散效果和稳定性。

技术方案： 

一种制备纳米流体的微分添加雾化分散方法，包括以下步骤：

    步骤一，将纳米粉体表面改性，再将该纳米粉体与基液混合形成纳米添加液；

    步骤二，将所述纳米添加液雾化成微米、亚微米级雾滴；

    步骤三，将母液喷洒接触上述雾滴，母液接触雾滴后形成新母液；

所述的步骤三中的初始母液为基液，新母液作为被雾化的纳米添加液的补充液，循环进行步骤二和步骤三，直至形成所需纳米颗粒浓度的母液，即纳米流体。

具体地，以油类基液的纳米流体为例，首先将纳米粉体加入去离子水中，置于超声波发生器中，利用超声振动作用使纳米粉体在去离子水中分散，超声振动后的溶液置于恒温水浴，在70℃的温度下加入适当的表面活性剂，搅拌一定时间后，去离子水完全蒸发，则得到表面改性后的纳米粉体。将改性后的纳米粉体与基液混合搅拌一定时间，形成高浓度的纳米粉体与基液的混合添加液。将纳米添加液雾化成微米、亚微米级雾滴，母液经喷淋头喷出，接触雾滴并将其一并带入母液中，形成一定质量或体积份数的纳米流体。上述过程不断循环进行，以微分添加的方式使得母液的纳米颗粒的质量或体积份数不断增加，最终得到所需要的质量或体积份数的均匀分散的纳米流体。

进一步地，所述母液作为纳米添加液的补充液与纳米添加液一并被雾化。纳米颗粒每次以微米、亚微米级雾滴的形式不断循环添加到母液中。

进一步地，所述的基液包括水、水溶液、醇、油。所述的雾化采用喷嘴加压雾化或者超声雾化。

一种制备纳米流体的微分添加雾化分散装置，所述装置由雾化部分和液体循环部分组成；所述雾化部分包括雾化容器以及雾化部件，所述的用于雾化纳米添加液的雾化部件位于雾化容器内部，雾化容器上方和下方分别设有雾滴出口和液体进口；所述液体循环部分包括储液器、液体循环管道、喷淋头、筛孔板，所述储液器在靠近上端和下端位置通过连通管道分别与雾化容器上的雾滴出口和液体进口连通，储液器上设置有将储液器中的母液泵到储液器顶端的液体循环管道，在该管道末端、储液器内部上方安装有喷淋头，在该喷淋头下方设置有筛孔板。雾化部件将纳米粉体与基液混合而成的添加液雾化成微米或亚微米级雾滴，雾滴通过上端连通管路进入储液器，液体循环泵将储液器中的母液泵到储液器顶端，经喷淋头喷在筛孔板上，雾滴与喷淋下来的母液液膜充分混合，一并回流至储液器母液中，雾化容器中的添加液通过下端连通管道由储液器中的母液补充，该连通管道中间设有连通阀门。

具体地，所述的雾化部件采用喷嘴加压雾化装置或者超声雾化装置。

所述喷嘴加压雾化装置由雾化喷嘴、雾化挡板、导气管、活塞泵、喷嘴外侧夹套层、隔离板组成，所述雾化喷嘴内侧呈梯形圆柱面，内部形成截面积逐渐缩小的导气通道，该导气通道与外部导气管一端连接，导气管另一端与活塞泵连接，导气通道外侧设有双层夹套，喷嘴导气通道、内层夹套、外层夹套三者之间依次形成两个液体引流通道，所述雾化挡板位于雾化喷嘴上方，所述隔离板两端分别与雾化容器内壁和喷嘴内层夹套紧密连接，将喷嘴外侧的雾化容器空间分隔成上下两部分，空气通过活塞泵被压缩，经导气管进入喷嘴内侧通道并在喷嘴出口处高速喷出，遇到雾化喷嘴上方的挡板形成负压，雾化容器隔离板上方一定量的纳米添加液与隔离板下方的一定量的母液被分别吸入喷嘴的两个引流通道中，避免了被引入喷嘴的流体中添加液比例难以控制，而影响纳米流体制备效率的问题，被吸入喷嘴顶端的液体在负压和高速气流的撞击下一起被雾化成微米或亚微米级颗粒。

所述超声雾化装置包括超声雾化片组、超声发生电路、风机，所述超声雾化片组位于雾化容器内，该雾化片组内部封装有换能器（镍或钛高频压电片）并连接超声发生电路，在雾化容器壁上正对上方连通管道高度处设置有风口，风口处安装风机。接通超声发生电路后，通过雾化片组内部换能器的高频谐振，将添加液的分子结构打散产生微米或亚微米级雾滴，再通过风机的强制对流作用把雾滴从吹向连通管路，进入储液器中，从而实现微分添加过程，最终得到所需要的体积份数的均匀分散纳米流体。

所述的微分添加雾化分散装置中的雾化容器与储液器可以做成一个分列式可拆卸的整体装置。

有益效果：

1. 在母液中添加表面改性后纳米粉体，采用每次添加微少质量的方式，每次添加量与母液一起被雾化成微米、亚微米级液滴进行混合，通过装置的不断循环，形成一定质量或体积配比的纳米流体，这种微分添加方式比一次性或分几次添加纳米颗粒具有更好的分散效果，防止纳米颗粒的团聚，减少了颗粒表面能。

2. 采用雾化措施，纳米粉体与基液被雾化后的颗粒只有微米、亚微米级，有效增大了改性后的纳米粉体与基液的接触面积，提高了分散效率和稳定性。

3. 装置可做成分列式可拆卸的一个整体，若采用透明容器整个分散过程具有可视性，适用小型实验系统中纳米流体的制备，采用承压性能好的钢材则也可用于工业中大量的纳米流体制备。

附图说明

图1是采用气力式喷嘴加压雾化方式的一种纳米流体微分添加雾化分散装置的示意图，图中所示：1-雾化容器；2-雾化喷嘴；3-容器盖；4-雾化挡板；5-导气管；6-活塞泵；7(a)-喷嘴内层夹套；7(a)-喷嘴外层夹套；8-隔离板；9-储液器；10-液体循环泵；11-喷淋头；12-筛孔板；13-过滤器；14-排气阀；15-管路阀门；16-管路阀门；17-排液阀门；18-连通阀门；19-连通管路。 

图2是筛孔板截面图，20-孔板；21-筛孔。

图3是采用超声雾化方式的一种纳米流体微分添加雾化分散装置的示意图，图中：22-雾化容器；23-超声雾化片组；24-超声发生电路；25-风机。

具体实施方式

以下结合附图，对本发明作进一步说明。

实施例一

本实施例为采用喷嘴加压雾化方式的一种纳米流体微分添加雾化分散的装置及方法。

该雾化分散装置主要由雾化部分和液体循环部分组成。

如图1所示，所述雾化部分由雾化容器（1），雾化喷嘴（2），容器盖（3）、雾化挡板（4）、导气管（5）、活塞泵（6）、喷嘴内层夹套（7a）和外层夹套（7b）、隔离板（8）组成。雾化挡板（4）与容器盖（3）可加工成一整体。雾化喷嘴内侧呈梯形圆柱面，内部形成导气通道，并穿过雾化容器底部与外部风管（5）一端连接，风管（5）另一端与活塞泵（6）连接。喷嘴内侧导气通道与喷嘴内层夹套（7a）、外层夹套（7b）依次形成两个互不相通的液体引流通道。隔离板（8）与雾化容器内壁和喷嘴内层夹套（7a）紧密连接，将喷嘴外侧的雾化容器空间分隔成上下两部分。

所述液体循环部分主要包括：储液器（9）、液体循环泵（10）、喷淋头（11）、筛孔板（12）、过滤器（13）、排气阀（14）、管路阀门（15）、（16）和排液阀门（17）。液体循环装置上方采用了喷淋措施，喷淋头下方以20°左右的倾斜角设置多级筛孔板（12），如图2所示，孔板（20）上若干毫米级孔筛（21）以等边三角形方式均匀布置，增大了循环液体与雾化颗粒的接触面积。

所述雾化容器（1）和储液器（9）在靠近底端和上端位置分别由管道连通，下端连通管道中间设有连通阀门（18）。

制备纳米流体的雾化分散过程具体如下：

步骤1、首先将纳米粉体表面改性。对于不同的纳米颗粒和基液，选择适合的分散剂以相对应的改性方法进行纳米颗粒表面的改性。如果采用油类为基液，则先将纳米粉体加入去离子水中，利用超声振动作用使纳米粉体在去离子水中分散，超声振动后的溶液置于恒温水浴，在70℃的温度下加入适当的表面活性剂，如油酸等，搅拌一定时间后，去离子水完全蒸发，从而获得表面改性后的纳米粉体。

步骤2、再将改性后的纳米粉体加入少量的基液油，在90℃的温度下，搅拌一定时间，形成高浓度的纳米粉体与基液油的混合物，作为添加液，倒入图1所示雾化容器（1）中隔离板（8）的上方，同时基液作为分散初始的母液倒入储液器（9）中，打开二者之间的连通阀门，则隔离板（8）下方空间也充满母液。开启活塞泵（6）和液体循环泵（10），以及相应的管道阀门（15）、（16）、（18）和排气阀（14）。

步骤3、空气通过活塞泵（6）被压缩，经导气管（5）进入喷嘴内侧通道并在喷嘴出口处高速喷出，遇到喷嘴上方挡板（4）形成负压，雾化容器隔离板（8）上方一定量的纳米添加液，与隔离板下方的一定量的母液分别通过两个引流通道被吸入喷嘴顶端，在负压和高速气流的撞击下被雾化成微米或亚微米级颗粒，从而使得纳米颗粒与基液油充分混合，均匀分散，进入储液器（9）上方空间。

步骤4、储液器（9）中母液被泵到顶端，经喷淋头（11）喷在多级筛孔板（12），夹带雾滴的气流碰撞筛孔板，空气通过筛孔排出，雾滴则与喷淋下来的母液液膜充分混合，一并回流添加进储液器母液中，形成一定质量或体积份数的纳米流体。空气从排气阀（14）排出容器前经过过滤器（13），进一步将携带的少量母液过滤出来。

步骤5、上述步骤3和步骤4的雾化与分散过程同时不断循环进行，以微分添加的方式使得储液器（9）中母液的纳米颗粒的质量或体积份数不断增加，当该雾化分散和微分循环添加过程进行到一定时间以后，最终得到所需要的质量或体积份数的均匀分散纳米流体。关闭循环泵和空气活塞泵，打开排液阀（17）排出纳米流体。

实施例二

本实施例为采用超声雾化的一种纳米流体微分添加雾化分散的装置及方法。

该装置与的液体循环部件组成与图1所示的完全一致，不同的只是雾化部件，主要包括：超声雾化容器（22）、超声雾化片组（23），超声发生电路（24）、风机（25）。雾化容器（22）与液体循环部件的储液器（9）连通，连通管（19）下方某高度的雾化容器壁上固定设置超声雾化片组（23），使容器中纳米添加液刚好浸没雾化片组，其内部封装有换能器（镍或钛高频压电片），并连接超声发生电路（24）。正对连通管（19）高度附近的容器壁设置风口（26），风口一端安装风机（25）。

雾化分散工作过程如下：

步骤1a、将纳米粉体表面改性。同实施例一中步骤1；

步骤2a、改性后的纳米添加液，倒入超声雾化容器（22），添加液面高度略微高出超声雾化片组（23），母液放入储液器（9），二者液面高度保持一致。打开相应阀门（14）、（15）、（16）和（18），并接通超声发生电路（24）、循环泵（10）、风机（25）。

步骤3a、接通超声发生电路后，通过雾化片内部换能器的高频谐振，将液态的纳米添加液的分子结构打散，而产生微米或亚微米级雾滴，再通过风机的强制对流作用把雾滴从吹向连通管路（19），进入储液器（9）中。雾化减少的添加液通过连通阀（18）自动由储液器中的母液补充，即储液器（9）和雾化容器（22）的液面高度始终保持一致，从而使超声雾化片组（23）始终处于添加液面下方，不断进行雾化，并防止雾化片损坏。

步骤4a、同上述步骤4。

步骤5a、同上述步骤5。

该雾化装置结构简单，易小型化。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种制备纳米流体的微分添加雾化分散方法，其特征在于，包括：

    步骤一，将纳米粉体表面改性，再将该纳米粉体与基液混合形成纳米添加液；

    步骤二，将所述纳米添加液雾化成微米、亚微米级雾滴；

    步骤三，将母液喷洒接触上述雾滴，初始母液为基液，母液接触雾滴后形成新母液；

所述的步骤三中的新母液作为被雾化的纳米添加液的补充液，循环进行步骤二和步骤三，直至形成所需纳米颗粒浓度的母液，即纳米流体。

2.根据权利要求1所述的一种制备纳米流体的微分添加雾化分散方法，其特征在于，母液作为纳米添加液的补充液与纳米添加液一并被雾化。

3.根据权利要求1所述的一种制备纳米流体的微分添加雾化分散方法，其特征在于，纳米颗粒每次以微米、亚微米级雾滴的形式不断循环添加到母液中。

4.根据权利要求1所述的一种制备纳米流体的微分添加雾化分散方法，其特征在于，所述的基液包括水、水溶液、醇、油。

5.根据权利要求1所述的一种制备纳米流体的微分添加雾化分散方法，其特征在于，所述雾化采用喷嘴加压雾化或者超声雾化。

6.一种制备纳米流体的微分添加雾化分散装置，其特征在于：

    所述装置由雾化部分和液体循环部分组成；所述雾化部分包括雾化容器（1）以及雾化部件，所述的雾化部件位于雾化容器（1）内部，雾化容器（1）上方和下方分别设有雾滴出口和液体进口；所述液体循环部分包括储液器（9）、液体循环管道、喷淋头（11）、筛孔板（12），所述储液器（9）在靠近上端和下端位置通过连通管道分别与雾化容器（1）上的雾滴出口和液体进口连通，储液器（9）上设置有将储液器中的母液泵到储液器顶端的液体循环管道，在该管道末端、储液器内部上方安装有喷淋头（11），在该喷淋头（11）下方设置有筛孔板（12）。

7.根据权利要求6所述的一种制备纳米流体的微分添加雾化分散装置，其特征在于，所述的雾化部件采用喷嘴加压雾化装置或者超声雾化装置；

所述喷嘴加压雾化装置由雾化喷嘴（2）、雾化挡板（4）、导气管（5）、活塞泵（6）、喷嘴外侧夹套层（7）、隔离板（8）组成，所述雾化喷嘴（2）内侧的导气通道呈梯形圆柱面，该导气通道与外部导气管（5）一端连接，导气管（5）另一端与活塞泵（6）连接，喷嘴导气通道外侧设有双层夹套，喷嘴导气通道、内层夹套（7a）、外层夹套（7b）三者之间依次形成两个液体引流通道，所述隔离板（8）两端分别与雾化容器内壁和喷嘴内层夹套（7a）紧密连接，所述雾化挡板（4）位于雾化喷嘴（2）上方；

所述超声雾化装置包括超声雾化片组（23）、超声发生电路（24）、风机（25），所述超声雾化片组（23）位于雾化容器内，该雾化片组（23）内部封装有换能器（镍或钛高频压电片）并连接超声发生电路（24），在雾化容器壁上、正对上方连通管道（19）高度处设置有风口（26），风口处安装风机（25）。

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