CN109865846A - 一种球形微米银粉的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形微米银粉的制备装置及方法，涉及金属粉末领域。用以解决银粒子粒径不均，形貌差异较大的问题。该装置包括：还原液储备器，还原液预反应器，还原液进样通道，银离子溶液储备器，银离子溶液预反应器，银离子溶液进样通道，三通反应器和银粉溶液收集器；还原液储备器的底部与还原液预反应器联通，还原液预反应器的底部与还原液进样通道联通；银离子溶液储备器的底部通过与银离子溶液预反应器联通，银离子溶液预反应器的底部与银离子溶液进样通道联通；还原液进样通道和银离子溶液进样通道分别与三通反应器的两个进液通道联通，三通反应器包括的两个进液通道之间的夹角介于40°～60°。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末领域，更具体的涉及一种球形微米银粉的制备装置及方法。
背景技术
微米银粉因其良好的导电性能和化学稳定性，是电气和电子工业的重要材料，是电子工业中应用广泛的一种贵金属粉末。特别是作为银浆料的功能相材料，其粒径及粒径分布、比表面积、形貌等严重影响浆料的性能。特别是近年来电子工业快速发展，高度集成化和微型化对浆料用银粉的粒径分布、形貌等性能等要求日趋严格。
目前，银粉的制备方法主要有液相法、气相法和固相法。液相化学还原法是目前低成本小批量制备微米银粉的常用方法。但由于银溶液与还原剂在反应釜等反应器中混合，液—液混合反应过程中存在浓度梯度和反应时间差异较大的问题，致使同一批生产的银粒子粒径分布不均，粒径分布宽和形貌差异较大。银粉不同批次间的一致性差一直是行业存在的共性技术问题。
综上所述，现有技术中，制备微米银粉时因各个反应物在反应过程存在浓度梯度和反应时间差异较大，导致银粒子粒径分布不均，粒径分布宽和形貌差异较大的问题。
发明内容
本发明实施例提供一种球形微米银粉的制备装置及方法，用以解决现有制备微米银粉时，因各个反应物在反应过程存在浓度梯度和反应时间差异较大，导致银粒子粒径分布不均，粒径分布宽和形貌差异较大的问题。
本发明实施例提供一种球形微米银粉的制备装置，包括：还原液储备器，还原液预反应器，还原液进样通道，银离子溶液储备器，银离子溶液预反应器，银离子溶液进样通道，三通反应器和银粉溶液收集器；
所述还原液储备器的底部与所述还原液预反应器联通，所述还原液预反应器的底部与所述还原液进样通道联通；
所述银离子溶液储备器的底部通过与所述银离子溶液预反应器联通，所述银离子溶液预反应器的底部与所述银离子溶液进样通道联通；
所述还原液进样通道和所述银离子溶液进样通道分别与所述三通反应器的两个进液通道联通，所述三通反应器的出液通道延伸至所述银粉溶液收集器内；
所述三通反应器包括的两个进液通道之间的夹角介于40°～60°。
优选地，还包括有还原液控制开关和硝酸银控制开关；
所述还原液控制开关设置在所述还原液预反应器与所述还原液进样通道之间；和/或者
所述硝酸银控制开关设置在所述银离子溶液预反应器与所述银离子溶液进样通道之间。
优选地，所述银离子溶液进样通道的直径介于0.2mm～10mm；所述还原液进样通道的直径介于0.2mm～10mm；所述三通反应器的两个进液通道的直径分别与所述银离子溶液进样通道的直径和所述还原液进样通道的直径相匹配；
所述三通反应器的出液通道的直径介于0.5～20mm。
优选地，设置在所述还原液储备器的底部的所述还原液进样通道的数量至少包括2个；
所述在所述银离子溶液预反应器的底部的所述银离子溶液进样通道的数量至少包括2个；
所述三通反应器的数量至少包括2个。
优选地，所述三通反应器的出液通道垂直延伸至所述银粉溶液收集器内，并浸入液面下5～20mm。
优选地，所述三通反应器包括的两个进液通道之间的夹角为50°。
本发明实施例还提供了一种球形微米银粉的制备方法，包括：
配置质量浓度为10g/L～170g/L的硝酸银溶液，向所述硝酸银溶液内加入 20g聚乙烯吡咯烷酮或者330ml～800ml乙醇胺搅拌溶解，得到银离子溶液；
将150gL～750gL抗坏血酸溶解于10L～50L去离子水中，或者将220g～540g 氢醌溶解于4L～10L去离子水中，得到还原液溶液；
将所述还原液溶液和所述银离子溶液通过三通反应器进入到银粉溶液收集器内进行反应，得到球形微米银粉。
优选地，所述将150gL～750gL抗坏血酸溶解于10L～50L去离子水中，得到还原液溶液，具体包括：
将150gL～750gL抗坏血酸溶解于10L～50L去离子水中，并向所述去离子水内添加水与硝酸体积比为1:1的硝酸溶液200ml～1000ml，得到所述还原液溶液；
所述将所述220g～540g氢醌溶解于4L～10L去离子水中，得到还原液溶液，具体包括：
将220g～540g氢醌溶解于4L～10L去离子水中，向所述去离子水内添加乙醇胺1200ml～3000ml，得到所述还原液溶液。
优选地，所述所述还原液溶液和所述银离子溶液通过三通反应器，具体包括：
所述还原液溶液和所述银离子溶液通过以80ml/min的速度泵入所述三通反应器的两个进液通道内；
所述得到球形微米银粉之前，还包括：
通过去离子水清洗所述银粉溶液收集器内得到的银粉，当所述银粉的电导率小于5us/cm时，用无水乙醇或丙酮清洗2～4次，将清洗后的所述银粉在干燥箱内烘干，得到所述球形微米银粉，其中，干燥箱的温度为50℃，干燥时间为6h。
优选地，所述银离子溶液为AgNO3溶液或者Ag(NH3)2 +络合物溶液；所述 AgNO3溶液中的Ag+浓度为1g/L～50g/L；所述Ag(NH3)2 +络合物溶液中的Ag+浓度为50g/L～200g/L；
所述还原液溶液为是抗坏血酸与硝酸的混合溶液；或者所述还原液溶液为氢醌与乙醇胺的混合溶液；其中，所述抗坏血酸的浓度为1g/L～50g/L。
本发明实施例提供了一种球形微米银粉的制备装置及装置，该装置包括：还原液储备器，还原液预反应器，还原液进样通道，银离子溶液储备器，银离子溶液预反应器，银离子溶液进样通道，三通反应器和银粉溶液收集器；所述还原液储备器的底部与所述还原液预反应器联通，所述还原液预反应器的底部与所述还原液进样通道联通；所述银离子溶液储备器的底部通过与所述银离子溶液预反应器联通，所述银离子溶液预反应器的底部与所述银离子溶液进样通道联通；所述还原液进样通道和所述银离子溶液进样通道的分别与所述三通反应器的两个进液通道联通，所述三通反应器的出液通道延伸至所述银粉溶液收集器内；所述三通反应器包括的两个进液通道之间的夹角介于40°～60°。该装置可以将银离子溶液和还原液溶液分别设置在银离子溶液储备器内和还原液储备器内，在进行反应时，两种溶液分别通过设置在银离子溶液储备器和还原液储备器底部的银离子溶液进样通道和还原液通道流入至银粉溶液收集器内，通过控制两种溶液进入到银粉溶液收集器内的质量和速度，可以使得两种溶液均匀混合之后进行反应，因此可以缩小各反应物的浓度梯度及反应时间的差异，通过该装置制备可以制备出粒度均匀的球形微米银粉，提高了银粉粒度的均匀性。进一步地，由于该装置可以实现多通道同时参与反应，提供了制粉效率，可以进行大规模的工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种球形微米银粉的制备装置结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种球形微米银粉的制备方法流程示意图；
图3为本发明实施例提供的通过该装置制备的银粉电子扫描显微镜图；
图4为本发明实施例提供的通过该装置制备的银粉的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示例性的示出了本发明实施例提供的一种球形微米银粉的制备装置结构示意图，如图1所示，该装置主要包括有还原液储备器101，还原液预反应器104，还原液进样通道108，银离子溶液储备器102，银离子溶液预反应器 105，银离子溶液进样通道107，三通反应器109和银粉溶液收集器103。
具体地，如图1所示，还原液储备器101的顶部敞开，用于放置制备还原液的原料，还原液储备器101的底部与设置在还原液储备器101底部的还原液预反应器104联通，在实际应用中，设置在还原液储备器101底部的还原液预反应器104的数量可以包括有多个，即多个还原液预反应器104并排设置在还原液储备器101的底部，通过此设置，可以将还原液储备器101内的制备还原液的原料分成若干等份，从而可以确保进入到银粉溶液收集器103内的还原液溶液比较均匀。
进一步地，在还原液预反应器104的底部还设置有还原液控制开关106，还原液预反应器104通过该还原液控制开关106与还原液进样通道108联通，通过该还原液控制开关106，可以控制每个还原液预反应器104与还原液进样通道108之间的开闭状态，再者，通过对还原液进样通道108开闭状态的调整，可以调整还原液与反应器的数量。
由于每个还原液预反应器104的底部均设置有还原液控制开关106和还原液进样通道108，即设置在还原液储备器101底部的还原液预反应器104、还原液控制开关106和还原液进样通道108的数量时一致的，在本发明实施例中，对还原液预反应器104、还原液控制开关106和还原液进样通道108的数量不做限定。
在本发明实施例中，还原液进样通道108的直径介于0.2mm～10mm。
具体地，如图1所示，银离子溶液储备器102的顶部敞开，用于放置制备银离子溶液的原料，银离子溶液储备器102的底部与设置在银离子溶液储备器 102底部的银离子溶液预反应器105联通，在实际应用中，设置在银离子溶液储备器102底部的银离子溶液预反应器105的数量可以包括有多个，即多个银离子溶液预反应器105并排设置在银离子溶液储备器102的底部，通过此设置，可以将银离子溶液储备器102内的制备银离子溶液的原料分成若干等份，从而可以确保进入到银粉溶液收集器103内的银离子溶液溶液比较均匀。
进一步地，在银离子溶液预反应器105的底部还设置有银离子溶液控制开关106，银离子溶液预反应器105通过该银离子溶液控制开关106与银离子溶液进样通道107联通，通过该银离子溶液控制开关106，可以控制每个银离子溶液预反应器105与银离子溶液进样通道107之间的开闭状态，再者，通过对银离子溶液进样通道107开闭状态的调整，可以调整银离子溶液与反应器的数量。
由于每个银离子溶液预反应器105的底部均设置有银离子溶液控制开关 106和银离子溶液进样通道107，即设置在银离子溶液储备器102底部的银离子溶液预反应器105、银离子溶液控制开关106和银离子溶液进样通道107的数量时一致的，在本发明实施例中，对银离子溶液预反应器105、银离子溶液控制开关106和银离子溶液进样通道107的数量不做限定。
在本发明实施例中，银离子溶液进样通道107的直径介于0.2mm～10mm。
如图1所示，还原液进样通道108和银离子溶液进样通道107分别与设置在原液进样通道和银离子溶液进样通道107下方的三通反应器109的两个进液通道联通，即还原液溶液通过还原液进样通道108进入到三通反应器109内，相应地，银离子溶液通过银离子溶液进样通道107进入到三通反应器109内。在本发明实施例中，由于还原液进样通道108和银离子溶液进样通道107的直径均介于0.2mm～10mm之间，且还原液进样通道108和银离子溶液进样通道 107分别与三通反应器109的两个进液通道联通，即三通反应器109的两个进液通道的直径与还原液进样通道108和银离子溶液进样通道107的直径相匹配。
在本发明实施例中，三通反应器109的出液通道的直径介于0.5～20mm，通过该设置，避免了流入至三通反应器109的还原液溶液和银离子溶液在三通反应器109内出现上涌的现象。如图1所示，三通反应器109的出液通道延伸至银粉溶液收集器103内，即还原液溶液和银离子溶液通过三通反应器109流入至银粉溶液收集器103内。
在本发明实施例中，为了解决现有技术中存在各个反应物在反应过程存在浓度梯度和反应时间差异较大的问题，优选地，三通反应器109的两个进液通道之间的夹角设置在40°～60°之间，通过该设置，可以将快速的将两个进液通道内流入的还原液溶液和银离子溶液流入至三通反应器109下方的银粉溶液收集器103内。在实际应用中，当三通反应器109的两个进液通道之间的夹角设置为50°时，还原液溶液和银离子溶液的进入银粉溶液收集器103之后反应效果最佳。
需要说明的是，在本发明实施例中，三通反应器109的出液通道垂直延伸至银粉溶液收集器103内，且三通反应器109的出液通道浸入液面以下，其最佳距离为5～20mm。在实际应用中，对三通反应器109的出液通道浸入液面以下的距离不做具体的限定。
本发明实施例提供的装置，可以将银离子溶液和还原液溶液分别设置在银离子溶液储备器内和还原液储备器内，在进行反应时，两种溶液分别通过设置在银离子溶液储备器和还原液储备器底部的银离子溶液进样通道和还原液通道流入至银粉溶液收集器内，通过控制两种溶液进入到银粉溶液收集器内的质量和速度，可以使得两种溶液均匀混合之后进行反应，因此可以缩小各反应物的浓度梯度及反应时间的差异，通过该装置制备可以制备出粒度均匀的球形微米银粉，提高了银粉粒度的均匀性。进一步地，由于该装置可以实现多通道同时参与反应，提供了制粉效率，可以进行大规模的工业生产。
为了更清楚的介绍本发明实施例提供的一种球形微米银粉的制备装置，以下以实施例一～实施例七为例，详细介绍基于该制备装置所提供的球形微米银粉的制备方法，如图2所示，该制备方法主要包括有以下步骤：具体介绍该装置的应用方法。
实施例一
步骤101，配置质量浓度为10g/L～170g/L的硝酸银溶液，向所述硝酸银溶液内加入20g聚乙烯吡咯烷酮或者800ml乙醇胺搅拌溶解，得到银离子溶液；
步骤102，将150gL抗坏血酸或者540g氢醌溶解于10L去离子水中，得到还原液溶液；
步骤103，将所述还原液溶液和所述银离子溶液通过三通反应器进入到银粉溶液收集器内进行反应，得到球形微米银粉。
在步骤101中，需要在银离子溶液储备器内配置银离子溶液，具体地，先配置质量浓度为10g/L～170g/L的硝酸银溶液，一种方法为，常温下，向配置的硝酸银溶液内加入20g聚乙烯吡咯烷酮并搅拌至完全溶解，得到银离子溶液；该银离子溶液为AgNO3溶液，其中，AgNO3溶液中的Ag+浓度为1g/L～50g/L。
另一种方法为，常温下，向配置的硝酸银溶液内加入800ml乙醇胺搅拌溶解，得到银离子溶液。该银离子溶液为Ag(NH3)2 +络合物溶液，其中，Ag(NH3)2 +络合物溶液中的Ag+浓度为50g/L～200g/L。
需要说明的是，上述两种方法中，常温下表示的温度介于20°之间。
在步骤102中，需要在还原液溶液储备器内配置还原液溶液，具体地，一种方法为，将150gL抗坏血酸溶解于10L去离子水中，并向溶解抗坏血酸的去离子水内添加200ml硝酸溶液，从而可以得到还原液溶液，其中，硝酸溶液中水与硝酸的体积比为1：1。该还原溶液是抗坏血酸与硝酸的混合溶液，其中，抗坏血酸的浓度为1g/L～50g/L。
另一种方法为，将540g氢醌溶解于10L去离子水中，并向溶解氢醌的去离子水内添加乙醇胺3000ml，从而可以得到还原液溶液。该还原溶液为氢醌与乙醇胺的混合溶液。
需要说明的是，上述步骤101和步骤102之间并不存在严格制备顺序，即还可以先执行步骤102然后再执行步骤101，或者同时执行步骤101和步骤102。
在步骤103中，将在还原液储备器内制备的还原液和在银离子储备器内制备的银离子溶液分别通道三通反应器进入到银粉溶液收集器内进行反应。其中，还原液溶液和银离子溶液可以通过80ml/min的速度泵三通反应器的两个进液通道内，然后通过三通反应器的出液通道进入至银粉溶液收集器内，还原液溶液和银离子溶液还可以通过自身的重力进入三通反应器的两个进液通道内，然后通过三通反应器的出液通道进入至银粉溶液收集器内。在本发明实施例中，对两种溶液进入至三通反应器的方式不做限定。
进一步地，进入到银粉溶液收集器内的银离子溶液和还原液溶液进行反应之后，将银粉溶液收集器静置之后，可以将银粉溶液收集器内上层的清液去除，然后用去离子水清洗银粉，直至清洗后的银粉的电导率小于5us/cm，然后用无水乙醇或丙酮将清洗后的银粉再次清洗2～4次，将清洗后的银粉放置在干燥箱内烘干，最后得到球形微米银粉，需要说明的是，干燥箱的温度为50℃，干燥时间为6h。
图3为本发明实施例提供的通过该装置制备的银粉电子扫描显微镜图，图4为本发明实施例提供的通过该装置制备的银粉的粒径分布图。如图3中的(a)、(b)和图4所示，银粉颗粒分散性高，粒度均匀且分布更加窄，球形度良好。
实施例二
步骤201，配置硝酸银溶液10L，每升硝酸银溶液中含有硝酸银10g。常温下(20℃)向硝酸银溶液中加入20g聚乙烯吡咯烷酮，并搅拌使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于硝酸银溶液，得到银离子溶液。
步骤202，将150gL抗坏血酸完全溶解于10L去离子水中后，并向溶解抗坏血酸的去离子水内添加200ml硝酸溶液，从而可以得到还原液溶液，其中，硝酸溶液中水与硝酸的体积比为1：1。
步骤203，通过溶液自身的重力作用以单通道同时以80ml/min的速度泵入混合三通反应器中，然后通过三通反应器的出液通道进入至银粉溶液收集器内，进入到银粉溶液收集器内的银离子溶液和还原液溶液进行反应之后。将银粉溶液收集器静置之后，可以将银粉溶液收集器内上层的清液去除，然后用去离子水清洗银粉，直至清洗后的银粉的电导率小于5us/cm，然后用无水乙醇或丙酮将清洗后的银粉再次清洗2～4次，将清洗后的银粉放置在干燥箱内烘干，最后得到球形微米银粉，需要说明的是，干燥箱的温度为50℃，干燥时间为 6h。
本实施例制备得到的银粉的D50:1.836μm，比表面积：522m2/kg，振实密度：4.70g/ml。
实施例三
步骤301，配置硝酸银溶液10L，每升硝酸银溶液中含有硝酸银30g。常温下(20℃)向硝酸银溶液中加入20g聚乙烯吡咯烷酮，并搅拌使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于硝酸银溶液，得到银离子溶液。
步骤302，将450gL抗坏血酸完全溶解于30L去离子水中后，并向溶解抗坏血酸的去离子水内添加600ml硝酸溶液，从而可以得到还原液溶液，其中，硝酸溶液中水与硝酸的体积比为1：1。
步骤303，通过溶液自身的重力作用以双通道同时以80ml/min的速度泵入混合三通反应器中，然后通过三通反应器的出液通道进入至银粉溶液收集器内，进入到银粉溶液收集器内的银离子溶液和还原液溶液进行反应之后。将银粉溶液收集器静置之后，可以将银粉溶液收集器内上层的清液去除，然后用去离子水清洗银粉，直至清洗后的银粉的电导率小于5us/cm，然后用无水乙醇或丙酮将清洗后的银粉再次清洗2～4次，将清洗后的银粉放置在干燥箱内烘干，最后得到球形微米银粉，需要说明的是，干燥箱的温度为50℃，干燥时间为 6h。
本实施例制备得到的银粉的D50:1.303μm，比表面积：965m2/kg，振实密度：4.86g/ml。
实施例四
步骤401，配置硝酸银溶液10L，每升硝酸银溶液中含有硝酸银50g。常温下(20℃)向硝酸银溶液中加入20g聚乙烯吡咯烷酮，并搅拌使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于硝酸银溶液，得到银离子溶液。
步骤402，将750gL抗坏血酸完全溶解于50L去离子水中后，并向溶解抗坏血酸的去离子水内添加1000ml硝酸溶液，从而可以得到还原液溶液，其中，硝酸溶液中水与硝酸的体积比为1：1。
步骤403，通过溶液自身的重力作用以三通道同时以80ml/min的速度泵入混合三通反应器中，然后通过三通反应器的出液通道进入至银粉溶液收集器内，进入到银粉溶液收集器内的银离子溶液和还原液溶液进行反应之后。将银粉溶液收集器静置之后，可以将银粉溶液收集器内上层的清液去除，然后用去离子水清洗银粉，直至清洗后的银粉的电导率小于5us/cm，然后用无水乙醇或丙酮将清洗后的银粉再次清洗2～4次，将清洗后的银粉放置在干燥箱内烘干，最后得到球形微米银粉，需要说明的是，干燥箱的温度为50℃，干燥时间为 6h。
本实施例制备得到的银粉的D50:0.732μm，比表面积：1201m2/kg，振实密度：5.03g/ml。
实施例五
步骤501，配置硝酸银溶液10L，每升硝酸银溶液中含有硝酸银70g。常温下(20℃)向硝酸银溶液中加入330ml乙醇胺，并搅拌使乙醇胺完全的溶解于硝酸银溶液，得到银离子溶液。
步骤502，将220g氢醌完全溶解于4L去离子水中后，并向溶解氢醌的去离子水中加入1200ml的乙醇胺，搅拌均匀后得到还原液溶液。
步骤503，通过溶液自身的重力作用以单通道同时以80ml/min的速度泵入混合三通反应器中，然后通过三通反应器的出液通道进入至银粉溶液收集器内，进入到银粉溶液收集器内的银离子溶液和还原液溶液进行反应之后。将银粉溶液收集器静置之后，可以将银粉溶液收集器内上层的清液去除，然后用去离子水清洗银粉，直至清洗后的银粉的电导率小于5us/cm，然后用无水乙醇或丙酮将清洗后的银粉再次清洗2～4次，将清洗后的银粉放置在干燥箱内烘干，最后得到球形微米银粉，需要说明的是，干燥箱的温度为50℃，干燥时间为 6h。
本实施例制备得到的银粉的D50:1.481μm，比表面积：480m2/kg，振实密度：5.11g/ml。
实施例六
步骤601，配置硝酸银溶液10L，每升硝酸银溶液中含有硝酸银100g。常温下(20℃)向硝酸银溶液中加入480ml乙醇胺，并搅拌使乙醇胺完全溶解于硝酸银溶液，得到银离子溶液。
步骤602，将330g氢醌完全溶解于6L去离子水中后，并向溶解氢醌的去离子水中加入1800ml的乙醇胺，搅拌均匀后得到还原液溶液。
步骤603，通过溶液自身的重力作用以双通道同时以80ml/min的速度泵入混合三通反应器中，然后通过三通反应器的出液通道进入至银粉溶液收集器内，进入到银粉溶液收集器内的银离子溶液和还原液溶液进行反应之后。将银粉溶液收集器静置之后，可以将银粉溶液收集器内上层的清液去除，然后用去离子水清洗银粉，直至清洗后的银粉的电导率小于5us/cm，然后用无水乙醇或丙酮将清洗后的银粉再次清洗2～4次，将清洗后的银粉放置在干燥箱内烘干，最后得到球形微米银粉，需要说明的是，干燥箱的温度为50℃，干燥时间为 6h。
本实施例制备得到的银粉的D50:1.427μm，比表面积：550m2/kg，振实密度：5.23g/ml。
实施例七
步骤701，配置硝酸银溶液10L，每升硝酸银溶液中含有硝酸银170g。常温下(20℃)向硝酸银溶液中加入800ml乙醇胺，并搅拌使乙醇胺完全的溶解于硝酸银溶液，得到银离子溶液。
步骤702，将540g氢醌完全溶解于10L去离子水中后，并向溶解氢醌的去离子水中加入3000ml的乙醇胺，搅拌均匀后得到还原液溶液。
步骤703，通过溶液自身的重力作用以三通道同时以80ml/min的速度泵入混合三通反应器中，然后通过三通反应器的出液通道进入至银粉溶液收集器内，进入到银粉溶液收集器内的银离子溶液和还原液溶液进行反应之后。将银粉溶液收集器静置之后，可以将银粉溶液收集器内上层的清液去除，然后用去离子水清洗银粉，直至清洗后的银粉的电导率小于5us/cm，然后用无水乙醇或丙酮将清洗后的银粉再次清洗2～4次，将清洗后的银粉放置在干燥箱内烘干，最后得到球形微米银粉，需要说明的是，干燥箱的温度为50℃，干燥时间为 6h。
本实施例制备得到的银粉的D50:1.268μm，比表面积：1.515m2/g，振实密度：4.95g/ml。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种球形微米银粉的制备装置，其特征在于，包括：还原液储备器，还原液预反应器，还原液进样通道，银离子溶液储备器，银离子溶液预反应器，银离子溶液进样通道，三通反应器和银粉溶液收集器；
所述还原液储备器的底部与所述还原液预反应器联通，所述还原液预反应器的底部与所述还原液进样通道联通；
所述银离子溶液储备器的底部通过与所述银离子溶液预反应器联通，所述银离子溶液预反应器的底部与所述银离子溶液进样通道联通；
所述还原液进样通道和所述银离子溶液进样通道分别与所述三通反应器的两个进液通道联通，所述三通反应器的出液通道延伸至所述银粉溶液收集器内；
所述三通反应器包括的两个进液通道之间的夹角介于40°～60°。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括有还原液控制开关和硝酸银控制开关；
所述还原液控制开关设置在所述还原液预反应器与所述还原液进样通道之间；和/或者
所述硝酸银控制开关设置在所述银离子溶液预反应器与所述银离子溶液进样通道之间。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述银离子溶液进样通道的直径介于0.2mm～10mm；所述还原液进样通道的直径介于0.2mm～10mm；所述三通反应器的两个进液通道的直径分别与所述银离子溶液进样通道的直径和所述还原液进样通道的直径相匹配；
所述三通反应器的出液通道的直径介于0.5～20mm。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，设置在所述还原液储备器的底部的所述还原液进样通道的数量至少包括2个；
所述在所述银离子溶液预反应器的底部的所述银离子溶液进样通道的数量至少包括2个；
所述三通反应器的数量至少包括2个。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述三通反应器的出液通道垂直延伸至所述银粉溶液收集器内，并浸入液面下5～20mm。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述三通反应器包括的两个进液通道之间的夹角为50°。
7.一种球形微米银粉的制备方法，其特征在于，包括：
配置质量浓度为10g/L～170g/L的硝酸银溶液，向所述硝酸银溶液内加入20g聚乙烯吡咯烷酮或者330ml～800ml乙醇胺搅拌溶解，得到银离子溶液；
将150gL～750gL抗坏血酸溶解于10L～50L去离子水中，或者将220g～540g氢醌溶解于4L～10L去离子水中，得到还原液溶液；
将所述还原液溶液和所述银离子溶液通过三通反应器进入到银粉溶液收集器内进行反应，得到球形微米银粉。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述将150gL～750gL抗坏血酸溶解于10L～50L去离子水中，得到还原液溶液，具体包括：
将150gL～750gL抗坏血酸溶解于10L～50L去离子水中，并向所述去离子水内添加水与硝酸体积比为1:1的硝酸溶液200ml～1000ml，得到所述还原液溶液；
所述将所述220g～540g氢醌溶解于4L～10L去离子水中，得到还原液溶液，具体包括：
将220g～540g氢醌溶解于4L～10L去离子水中，向所述去离子水内添加乙醇胺1200ml～3000ml，得到所述还原液溶液。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述所述还原液溶液和所述银离子溶液通过三通反应器，具体包括：
所述还原液溶液和所述银离子溶液通过以80ml/min的速度泵入所述三通反应器的两个进液通道内；
所述得到球形微米银粉之前，还包括：
通过去离子水清洗所述银粉溶液收集器内得到的银粉，当所述银粉的电导率小于5us/cm时，用无水乙醇或丙酮清洗2～4次，将清洗后的所述银粉在干燥箱内烘干，得到所述球形微米银粉，其中，干燥箱的温度为50℃，干燥时间为6h。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述银离子溶液为AgNO3溶液或者Ag(NH3)2 +络合物溶液；所述AgNO3溶液中的Ag+浓度为1g/L～50g/L；所述Ag(NH3)2 +络合物溶液中的Ag+浓度为50g/L～200g/L；
所述还原液溶液为是抗坏血酸与硝酸的混合溶液；或者所述还原液溶液为氢醌与乙醇胺的混合溶液；其中，所述抗坏血酸的浓度为1g/L～50g/L。
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