CN111842929B - 快速合成超细银粉的双层管式反应器及银粉的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速合成超细银粉的反应器及银粉的合成方法，它包括同轴的外层管、内层管和圆锥体，外罩体的顶端与外层管的底部之间安装有液体分布板，圆锥体的顶端延伸至内层管的内腔中，内层管的内壁与圆锥体的外壁之间留有空隙；圆锥体的底部固定在底盘上，底盘的上表面铺设有滤布。本发明将还原剂溶液从反应器内层管加入，还原剂溶液沿着圆锥体的外壁流下，将银盐溶液从外层管加入，银盐溶液从液体分布板上的渗液孔流下，当银盐溶液与还原剂溶液发生接触时瞬间生成银粉，并沿圆锥体侧壁流至滤布上，滤布对银粉及时进行固液分离，避免了银粉颗粒的团聚和长大，提高了超细银粉的质量，制备速度快，产量高。

Description

快速合成超细银粉的双层管式反应器及银粉的合成方法
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，具体的说是一种快速合成超细银粉的双层管式反应器及银粉的合成方法。
背景技术
液相还原法是目前超细银粉最主要的生产方法，实现液相还原过程的合成装置主要有釜式反应器。银盐溶液中银离子被还原剂还原成单质银的反应非常迅速，如果不能及时将还原的单质银与银盐溶液及时分离，就会造成银颗粒的长大和团聚。釜式反应器具有产量高、易控制等优点，但是一般为间歇式生产，一批次物料反应完全后方可放料，反应时间长，所以在合成过程中颗粒容易形成团聚。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速合成超细银粉的双层管式反应器及银粉的合成方法，以解决釜式反应器在合成银粉的过程中银粉颗粒容易团聚，银粉颗粒不满足制备要求的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案为：
一种快速合成超细银粉的双层管式反应器，它包括圆柱形的外层管，外层管的底部与圆台形的外罩体的顶部相连接，外罩体的顶端与外层管的底部之间密封安装有液体分布板，外层管的中部设有与其同轴心线且等高的圆柱形内层管，内层管的两端敞口，内层管的下方设有与其同轴心线的圆锥体，圆锥体的底面半径大于外层管的底面半径，圆锥体的顶端延伸至内层管的内腔中，内层管的内壁与圆锥体的外壁之间留有空隙；圆锥体的底部固定在底盘上，底盘的侧壁上边缘与外罩体的侧壁底部密封连接，底盘的上表面铺设有滤布，滤布的内侧边缘与圆锥体的侧壁密封连接，底盘的底部设有出液口。
优选的，所述外层管的顶部设有顶盖，顶盖上开设有进液口。
优选的，所述液体分布板上设置有均布有渗液孔。
一种快速合成超细银粉的方法，本方法利用上述的快速合成超细银粉的双层管式反应器制备而成，它包括以下步骤：
步骤一、称量一定量的质量体积浓度为30-130g/L的还原剂溶液缓慢加入至内层管中，与此同时将质量体积浓度为250g/L的银盐溶液加入外层管中，银盐溶液通过液体分布板上的渗液孔向下流，与沿着圆锥体的外壁流下来的还原剂溶液发生接触后瞬间被还原成银粉；
步骤二、步骤一所生成的银粉随着反应溶液沿着圆锥体的外壁流至底盘内，部分被滤布过滤；将底盘中的溶液进行固液分离，所制备的银粉洗涤、干燥后得到超细银粉；所制备的超细银粉经SEM检测单个颗粒粒径为0.2-1.5μm，经激光粒度仪检测平均粒径为0.5-2μm，振实密度为3.5-5.0g/cm3。
优选的，所述还原剂溶液为抗坏血酸溶液、氢醌溶液或者水合肼溶液中的一种。
优选的，所述银盐溶液为硝酸银溶液或银氨溶液中的一种。
本发明的有益效果为：
（1）本发明将还原剂溶液从反应器内层管加入，还原剂溶液沿着圆锥体的外壁流下，将银盐溶液从外层管加入，银盐溶液从液体分布板上的渗液孔流下，当银盐溶液与还原剂溶液发生接触时瞬间生成银粉，并沿圆锥体侧壁流至滤布上，滤布对银粉及时进行固液分离，避免了银粉颗粒的团聚和长大，提高了超细银粉的质量，制备速度快，产量高；
（2）本发明中液体分布板上均布渗液孔，银盐溶液从不同的渗液孔中流下时，与圆锥体侧壁上的还原剂溶液均可发生反应，使得反应更加充分，避免了原料的浪费；
（3）本发明中滤布可根据实际需要更换不同的规格。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是实施例1所制备的超细银粉的SEM和激光粒度分布图；
图3是实施例2所制备的超细银粉的SEM和激光粒度分布图；
图4是实施例3所制备的超细银粉的SEM和激光粒度分布图；
图中：1、内层管，2、外层管，3、渗液孔，4、液体分布板，5、外罩体，6、滤布，7、底盘，8、出液口，9、圆锥体，10、进液口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示的一种快速合成超细银粉的双层管式反应器，它包括圆柱形的外层管2，外层管2的顶部设有顶盖，顶盖上开设有进液口10。外层管2的底部与圆台形的外罩体5的顶部相连接，外罩体5的顶端与外层管2的底部之间密封安装有液体分布板4，液体分布板4上设置有均布有渗液孔3。外层管2的中部设有与其同轴心线且等高的圆柱形内层管1，内层管1的两端敞口，内层管1的下方设有与其同轴心线的圆锥体9，圆锥体9的底面半径大于外层管2的底面半径，圆锥体9的顶端延伸至内层管1的内腔中，内层管1的内壁与圆锥体9的外壁之间留有空隙；圆锥体9的底部固定在底盘7上，底盘7的侧壁上边缘与外罩体5的侧壁底部密封连接，底盘7的上表面铺设有滤布6，滤布6的内侧边缘与圆锥体9的侧壁密封连接，底盘7的底部设有出液口8。
实施例1
一种快速合成超细银粉的方法，本方法利用上述快速合成超细银粉的双层管式反应器制备而成，它包括以下步骤：
步骤一、称量5L质量体积浓度为130g/L的抗坏血酸溶液缓慢加入至内层管1中，与此同时将1L质量体积浓度为250g/L的硝酸银溶液加入外层管2中，银盐溶液通过液体分布板4上的渗液孔3向下流，与沿着圆锥体9的外壁流下来的还原剂溶液发生接触后瞬间被还原成银粉；
步骤二、步骤一所生成的银粉随着反应溶液沿着圆锥体9的外壁流至底盘7内，部分被滤布6过滤；将底盘7中的溶液进行固液分离，所制备的银粉洗涤、干燥后得到超细银粉；所制备的超细银粉经SEM检测单个颗粒粒径为1.0μm，经激光粒度仪检测平均粒径为2μm，振实密度为5.0g/cm3。
本实施例所制备的超细银粉的SEM和激光粒度分布图见图2。
实施例2
一种快速合成超细银粉的方法，本方法利用上述快速合成超细银粉的双层管式反应器制备而成，它包括以下步骤：
步骤一、称量5L质量体积浓度为50g/L的氢醌溶液缓慢加入至内层管1中，与此同时将1L质量体积浓度为250g/L的银氨溶液加入外层管2中，银盐溶液通过液体分布板4上的渗液孔3向下流，与沿着圆锥体9的外壁流下来的还原剂溶液发生接触后瞬间被还原成银粉；
步骤二、步骤一所生成的银粉随着反应溶液沿着圆锥体9的外壁流至底盘7内，部分被滤布6过滤；将底盘7中的溶液进行固液分离，所制备的银粉洗涤、干燥后得到超细银粉；所制备的超细银粉经SEM检测单个颗粒粒径为0.8μm，经激光粒度仪检测平均粒径为1.5μm，振实密度为4.5g/cm3。
本实施例所制备的超细银粉的SEM和激光粒度分布图见图3。
实施例3
一种快速合成超细银粉的方法，本方法利用上述快速合成超细银粉的双层管式反应器制备而成，它包括以下步骤：
步骤一、称量5L质量体积浓度为30g/L的水合肼溶液缓慢加入至内层管1中，与此同时将1L质量体积浓度为250g/L的硝酸银溶液加入外层管2中，银盐溶液通过液体分布板4上的渗液孔3向下流，与沿着圆锥体9的外壁流下来的还原剂溶液发生接触后瞬间被还原成银粉；
步骤二、步骤一所生成的银粉随着反应溶液沿着圆锥体9的外壁流至底盘7内，部分被滤布6过滤；将底盘7中的溶液进行固液分离，所制备的银粉洗涤、干燥后得到超细银粉；所制备的超细银粉经SEM检测单个颗粒粒径为0.3μm，经激光粒度仪检测平均粒径为0.8μm，振实密度为3.5g/cm3。
本实施例所制备的超细银粉的SEM和激光粒度分布图见图4。

Claims (5)

1.一种快速合成超细银粉的双层管式反应器，其特征在于：它包括圆柱形的外层管（2），外层管（2）的底部与圆台形的外罩体（5）的顶部相连接，外罩体（5）的顶端与外层管（2）的底部之间密封安装有液体分布板（4），液体分布板（4）上设置有均布有渗液孔（3）；外层管（2）的中部设有与其同轴心线且等高的圆柱形内层管（1），内层管（1）的两端敞口，内层管（1）的下方设有与其同轴心线的圆锥体（9），圆锥体（9）的底面半径大于外层管（2）的底面半径，圆锥体（9）的顶端延伸至内层管（1）的内腔中，内层管（1）的内壁与圆锥体（9）的外壁之间留有空隙；圆锥体（9）的底部固定在底盘（7）上，底盘（7）的侧壁上边缘与外罩体（5）的侧壁底部密封连接，底盘（7）的上表面铺设有滤布（6），滤布（6）的内侧边缘与圆锥体（9）的侧壁密封连接，底盘（7）的底部设有出液口（8）。
2.根据权利要求1所述的快速合成超细银粉的双层管式反应器，其特征在于：所述外层管（2）的顶部设有顶盖，顶盖上开设有进液口（10）。
3.一种快速合成超细银粉的方法，本方法利用权利要求1或2任一项所述的快速合成超细银粉的双层管式反应器制备而成，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、称量一定量的质量体积浓度为30-130g/L的还原剂溶液缓慢加入至内层管（1）中，与此同时将质量体积浓度为250g/L的银盐溶液加入外层管（2）中，银盐溶液通过液体分布板（4）上的渗液孔（3）向下流，与沿着圆锥体（9）的外壁流下来的还原剂溶液发生接触后瞬间被还原成银粉；
步骤二、步骤一所生成的银粉随着反应溶液沿着圆锥体（9）的外壁流至底盘（7）内，部分被滤布（6）过滤；将底盘（7）中的溶液进行固液分离，所制备的银粉洗涤、干燥后得到超细银粉；所制备的超细银粉经SEM检测单个颗粒粒径为0.2-1.5μm，经激光粒度仪检测平均粒径为0.5-2μm，振实密度为3.5-5.0g/cm3。
4.根据权利要求3所述的快速合成超细银粉的方法，其特征在于：所述还原剂溶液为抗坏血酸溶液、氢醌溶液或者水合肼溶液中的一种。
5.根据权利要求4所述的快速合成超细银粉的方法，其特征在于：所述银盐溶液为硝酸银溶液或银氨溶液中的一种。
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