CN104134786B - 一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法，包括：1)提供含钴离子和络合剂的第一溶液；2)提供第二溶液，浓度为8-10mmol/L的氢氧化钠；3)反应釜装满去离子水，将所述第一溶液和第二溶液同时通入到所述反应釜中，反应釜温度控制在40-70℃，pH值控制为9-12，上清液钴含量控制在10-60ppm；反应釜的转速控制在170-200rpm；4)反应釜溢流出的料液进入陈化釜，经陈化后固液分离，得到的上清液打入上清液储桶暂存，再将上清液打入反应釜内，并控制反应釜内料液比在5％-10％；5)将固液分离出来的四氧化三钴投入洗涤釜内，用10-100℃的去离子水洗涤；6)洗涤好的四氧化三钴在500-900℃之间煅烧4-24个小时。本发明制备的小粒度高密度球形四氧化三钴D50为1-3微米，振实密度大于2g/cm3。
Description
技术领域
本发明涉及一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法，属化学材料制备领域。产品主要用于生产锂离子正极材料钴酸锂，也可用于生产燃料电池，磁性材料，催化剂等。
背景技术
锂离子电池因其电压高，循环长等优点倍受青睐。近年来，随着3C的发展，为锂离子电池的发展创造了良好的机遇，锂离子电池的快速发展带动了钴酸锂等钴系正极材料的发展，对锂离子电池钴系正极材料的需求也大幅增长，其中钴的消费形式是以四氧化三钴为原料制备钴系材料。钴酸锂目前正朝着高压实方向发展，而实现高压实钴酸锂的最有效途径是大小掺混，钴酸锂的晶粒大小，颗粒大小等微结构因素与前驱体四氧化三钴存在一定的继承性，制备小粒度的钴酸锂就需要一款小粒度的四氧化三钴来制备。另外在高倍率钴酸锂市场，也需要小粒度的四氧化三钴。而目前四氧化三钴的制备中主要分为纳米级(如发明专利：一种在室温下利用氨基酸辅助制备纳米四氧化三钴颗粒的方法)和5微米以上的四氧化三钴(如发明专利：大晶粒度高安全性四氧化三钴的制备方法)。虽然个别专利如电池级四氧化三钴的制备方法中能制备出2-6微米的四氧化三钴，但那是靠简单的机械粉碎分级处理而来，并不是反应釜中直接而得，这就增加了工序，增加了成本，而且机械粉碎分级处理会破坏四氧化三钴的形貌，影响其活性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法；本发明制备的小粒度高密度球形四氧化三钴D50为1-3微米，振实密度大于2g/cm3。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)提供含有钴离子和络合剂的第一溶液，使所述第一溶液中钴离子含量为1-2mmol/L，络合剂的质量浓度为0.5～5％；并且所述络合剂为酒石酸钠、二乙烯三胺五亚甲基叉膦、二乙基三胺五乙酸和柠檬酸中的一种；
2)提供第二溶液，所述第二溶液是浓度为8-10mmol/L的氢氧化钠溶液；
3)先使反应釜装满去离子水，然后将所述第一溶液和第二溶液同时通入到所述反应釜中，并将所述反应釜温度控制在40-70℃，反应釜内的pH值控制为9-12，反应釜内的上清液钴含量控制在10-60ppm；反应釜的转速控制在150-200rpm；
优选地，反应釜内的上清液钴含量控制在20-30ppm；
4)使所述步骤3)中的反应釜溢流出的料液进入陈化釜，所述陈化釜内的料液经陈化后固液分离，固液分离得到的上清液打入上清液储桶暂存，再将所述上清液储桶内的液体打入所述步骤3)的反应釜内，并控制反应釜内料液比在5％-10％；同时往反应釜内通入压缩氧气，使得物料中钴元素在反应釜内被完全氧化；所述料液比是指固态的“料”的质量与作为浸提液的“液”的体积的比。可以通过从反应釜取样，分别测量样品中固体干重和液体质量得到质量比。
5)将所述步骤4)中陈化釜固液分离出来的四氧化三钴投入洗涤釜内，用10-100℃的去离子水洗涤物料中的钠离子和其他杂质；
6)将所述步骤5)洗涤好的四氧化三钴在500-900℃之间煅烧4-24个小时；即制备得到本发明所述小粒度高密度球形四氧化三钴。
本文所指的“反应釜装满去离子水”是指将去离子水装满到反应釜的溢流口。
所述步骤1)中，提供所述钴离子的钴原料是氯化钴、硫酸钴、硝酸钴的一种或者多种的混合。
所述步骤1)中，所述络合剂为酒石酸钠或柠檬酸。
所述步骤3)中，所述第一溶液的流速为每小时通入反应釜容积的1/15～1/4。
所述步骤4)中，所述上清液储桶内的液体通入到反应釜的流速控制为所述步骤3)中第一溶液流速的的0.05-2倍。
所述的一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法，还包括：步骤7)，将煅烧好的小粒度高密度四氧化三钴经过强磁过滤装置过滤，降低磁性异物含量。
所述步骤4)中，所述陈化是指在常温下，陈化3～8小时。其中，所述“常温“是指15℃到25℃的温度。
本发明使用的压缩氧气，所述压缩氧气优选的压强为0.4-0.7Mpa。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明制备出一种1-3微米D50且仍具有高密度(振实密度大于2g/cm3)的球形四氧化三钴；为高压实钴酸锂和高倍率钴酸锂提供原材料。现有的制备四氧化三钴都无法做到既保持小粒度且振实密度大于2g/cm3的双重特性。
(2)本反应由于严格控制了反应的各个因素，比如钴溶液的ph值，上清液钴含量等使得反应控制在一个稳定的环境中，这样就制备出粒度分布窄，球形度高，振实密度大的小粒度球形四氧化三钴。
(3)本发明通过将上清液再次打入反应釜，使得原本上清液还未反应的钴离子接着在反应釜内反应生成四氧化三钴，这样就提高了钴的得率，不仅能制备出小粒度四氧化三钴，而且还减少了废水的排放。
(4)本发明使用了特定的络合剂，这些络合剂在反应中起到以成核为主的作用，降低生长的速度，从而能制备出小粒度四氧化三钴。
(5)本发明使用了压缩氧气，通压缩氧气可以在开较少的气体流量的情况下就达到氧化的目的，这就减少了气体通入对反应釜的扰动，这样制备出的四氧化三钴粒度分布窄。
附图说明
图1为实施例1中制备的小粒度四氧化三钴电镜图。
图2为实施例2制备的小粒度四氧化三钴的粒度分布图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
配置含1mol/L硫酸钴和质量浓度0.5％的酒石酸钠的第一溶液，含8mol/L氢氧化钠的第二溶液。
在5000L反应釜内放满去离子水，同时向该反应釜通入上述的第一溶液和第二溶液；控制反应釜温度为40度，pH为9.5，第一溶液的流速为300L/h，上清液钴离子浓度为20ppm，反应釜的搅拌转速为150rpm。反应釜溢流出的料液进入陈化釜，陈化釜内的料液常温下，陈化8小时后就固液分离，分离出的上清液打入上清液储桶中，将上清液按20L/h再打入反应釜内；并控制反应釜内料液比在10％；同时往反应釜内通入压缩氧气，使得物料中钴元素在反应釜内被完全氧化。陈化釜内的料液固液分离后的固体物料经洗涤后在600度煅烧10小时，连续生产1个月，最终制备出1.5微米D50，振实密度2.1g/cm3的小粒度高密度四氧化三钴。
制备的小粒度高密度四氧化三钴经过强磁过滤装置过滤，降低磁性异物(Fe+Ni+Zn+Cr)含量。
实施例2
配置含1.5mol/L的硫酸钴和质量浓度1％,的柠檬酸的第一溶液，含9.5mol/L氢氧化钠的第二溶液。
在5000L反应釜内放满去离子水，同时向该反应釜通入上述的第一溶液和第二溶液；控制反应釜温度为60度，pH为10.5，第一溶液的流速为250L/h，上清液钴离子浓度为30ppm，反应釜的搅拌为200rpm，陈化釜内的料液在常温℃下，陈化5小时后就固液分离，分离出的上清液打入上清液储桶中，将上清液按35L/h打入反应釜内，并控制反应釜内料液比在8％；同时往反应釜内通入压缩氧气，使得物料中钴元素在反应釜内被完全氧化。陈化釜内的料液固液分离后的固体物料经洗涤后在800度煅烧8小时，连续生产1个月，最终制备出2.7微米D50，振实密度2.21g/cm3的小粒度高密度四氧化三钴。
制备的小粒度高密度四氧化三钴经过强磁过滤装置过滤，降低磁性异物(Fe+Ni+Zn+Cr)含量。
如上所述，便可以较好地实现本发明。
Claims (6)
1.一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)提供含有钴离子和络合剂的第一溶液，使所述第一溶液中钴离子含量为1-2mol/L，络合剂的质量浓度为0.5～5％；并且所述络合剂为酒石酸钠、二乙基三胺五乙酸和柠檬酸中的一种；
2)提供第二溶液，所述第二溶液是浓度为8-10mmol/L的氢氧化钠溶液；
3)先使反应釜装满去离子水，然后将所述第一溶液和第二溶液同时通入到所述反应釜中，并将所述反应釜温度控制在40-70℃，反应釜内的pH值控制为9-12，反应釜内的上清液钴含量控制在10-60ppm；反应釜内的转速控制在150-200rpm；
4)使所述步骤3)中的反应釜溢流出的料液进入陈化釜，所述陈化釜内的料液经陈化后固液分离，固液分离得到的上清液打入上清液储桶暂存，再将所述上清液储桶内的液体打入所述步骤3)的反应釜内，并控制反应釜内料液比在5％-10％；同时往反应釜内通入压缩氧气，使得物料中钴元素在反应釜内被完全氧化；
5)将所述步骤4)中陈化釜料液固液分离出来的四氧化三钴投入洗涤釜内，用10-100℃的去离子水洗涤物料中的钠离子和其他杂质；
6)将所述步骤5)洗涤好的四氧化三钴在500-900℃之间煅烧4-24个小时；制备得到小粒度高密度球形四氧化三钴；
7)将所述步骤6中煅烧好的小粒度高密度球形四氧化三钴经过混合过筛和过强磁过滤装置过滤，降低磁性异物含量，最后包装成成品。
2.如权利要求1所述的一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，提供所述钴离子的钴原料是氯化钴、硫酸钴、硝酸钴的一种或者多种的混合。
3.如权利要求1所述的一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述络合剂为酒石酸钠或柠檬酸。
4.如权利要求1所述的一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述第一溶液的流速为每小时通入反应釜容积的1/15～1/4。
5.如权利要求1所述的一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述上清液储桶内的液体通入到反应釜的流速控制为所述步骤3)中第一溶液流速的0.05-2倍。
6.如权利要求1所述的一种小粒度高密度球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述陈化是指在常温下，陈化3～8小时。
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| CN101434416A (zh) * | 2008-11-28 | 2009-05-20 | 宁波金和新材料有限公司 | 羟基体球形四氧化三钴及制备方法 |
| CN101565210A (zh) * | 2009-06-03 | 2009-10-28 | 中南大学 | 纳米结构组装高振实密度四氧化三钴粉末的制备方法 |
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