CN102689016A - 一种超细镍粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属材料技术领域，具体公开了一种导电电极用超细镍粉的制备方法。超细镍粉的制备方法包括以下步骤：将镍盐NiSO4·6H2O或Ni(NO3)2等、柠檬酸、成核剂、分散剂与水混合，之后搅拌分散均匀，制得溶液A；将氢氧化钠和80％的水合肼混合，之后用水定容，制得溶液B；将溶液A置于恒温水浴锅中，搅拌，之后向溶液A中滴加溶液B，待溶液B滴加完毕后继续反应10分钟，之后将得到的反应液进行固液分离，所得固体用水洗涤2～3次，之后再用无水乙醇清洗2～3次，然后经真空干燥，制得超细镍粉。采用本发明提供的超细镍粉的制备方法制得的超细镍粉粒径可控，粒径小，粒径分布窄，结晶度高、分散性好、致密度高、晶型好。

Description

一种超细镍粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种导电电极用超细镍粉的制备方法。
背景技术
金属粉末是重要的基础原材料，既可以直接分散使用，也可以将其压制成形并烧结成块体材料，还可以制成膜状材料等。
以现代电子工业为例，现代电子工业中多层陶瓷电容器(Multilayerceramic capacitors，简称MLCC)已成为电容器产业的主流产品，大量应用于通信、计算机及消费类电子产品。MLCC的主要发展方向之一表现为电极的贱金属化，即采用低价格的贱金属代替昂贵的钯、银等贵金属以降低成本，内电极在贱金属化后可以节省2～5倍的成本。超细镍粉由于具有良好的导电性、高熔点和低成本等优点，而成为传统MLCC电极材料Pd/Ag合金或纯Pd电极的替代品。MLCC电极用镍粉要求其具有较小的粒径，粒径分布窄，球形度高，结晶度高、纯度高、抗氧化性好、振实密度高等性质；因此，希望开发出具有上述特性的镍粉。
目前，镍粉的制备方法有物理法和化学法两大类。物理法包括蒸发冷凝法、电爆炸丝法、雾化法、高能球磨法等；化学法包括包括微乳液法、电解法、化学气相沉积法、羰基镍分解法、液相还原法等。目前制备镍粉的较为主流的方法有电爆炸丝法和液相还原法。电爆炸丝法是制备金属和合金粉末的一种较新方法，用这种方法制备纳米粉体是在一定的气相介质环境下，通过对金属或合金原料丝沿轴线方向施加直流高电压，在原料丝内部形成很高的电流密度(107A/cm2)，使之爆炸获得纳米粉体。此法可制备所有能拉成丝的金属及金属合金粉体，如镍、钴等多种纳米粉体，纯度高于99％。但该法需专用的设备，投资与能耗都比较大，不易于大规模的生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细镍粉的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种超细镍粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液A
将NiSO4·6H2O、柠檬酸、成核剂、分散剂与100mL水混合，之后搅拌分散均匀，制得溶液A，溶液A中NiSO4·6H2O的浓度为104.8～157.2g/L，柠檬酸的浓度为1.8～5.4g/L，成核剂的浓度为0.75～1.5g/L，分散剂的浓度为7.5～10.0g/L，然后加热至70～80℃，待用；
(2)配制溶液B
将3.00g氢氧化钠和7.50g质量百分比浓度为80％的水合肼混合，之后用水定容至50mL，制得溶液B，然后加热至70～80℃，待用；
(3)制备超细镍粉
将溶液A置于80～90℃恒温水浴锅中，搅拌15分钟，之后向溶液A中滴加溶液B，待溶液B滴加完毕后继续反应10分钟，之后将得到的反应液进行固液分离，所得固体用水洗涤2～3次，之后再用无水乙醇清洗2～3次，然后经真空干燥，制得超细镍粉。
所述成核剂为硫酸铜。
所述分散剂为酒石酸钠。
本发明提供的超细镍粉的制备方法具有以下优点：
一、镍离子溶解于纯水体系中，采用酒石酸钠做分散剂，防止了镍粉团聚；
二、纯水反应体系取代有机溶剂反应体系或有机溶剂-水反应体系，降低了生产成本，有利于提高经济效益，同时还减少了环境污染；
三、在以往制备镍粉时，反应体系中未加入成核剂，反应速度慢，转化率低，本发明提供的超细镍粉的制备方法在反应体系中加入了成核剂，该成核剂优先被还原，很快就有大量晶核生成，诱导金属镍粉的生成，缩短反应时间，增加镍转化率；
四、在以往制备镍粉时，反应体系中未加入络合剂柠檬酸，镍离子直接存在于反应体系中，导致反应沉积速度较大，晶体生长过快，使微晶尺寸增大，本发明提供的超细镍粉的制备方法在反应体系中加入了络合剂柠檬酸，络合剂柠檬酸(H3L)会与Ni2+反应生成NiHL和NiL-两种配合物，其稳定性很好，因此有效降低了反应体系中游离镍离子的浓度，从而能更好地控制生成的镍粉的形貌，可获得更细的、粒径分布更窄的稳定均匀的镍粉；此外络合剂柠檬酸是电子给予体，除和镍离子间存在络合平衡外，与氢离子间还存在离解平衡，所以柠檬酸还起着缓冲剂的作用，使整个反应过程中保持一定的pH值；
五、本发明提供的超细镍粉的制备方法采用滴加的方式加入水合肼还原剂，有效控制了晶核的生长速度，从而控制了制得的镍粉的粒径大小。
本发明提供的超细镍粉的制备方法所需设备简单，工序短，适用于镍粉的工业化生产。
采用本发明提供的超细镍粉的制备方法制得的超细镍粉粒径可控，并且具有较小的粒径，粒径分布窄，结晶度高、分散性好、致密度高、晶型好，符合多层陶瓷电容器内电极使用要求，可用于制造导电浆料及吸波材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的超细镍粉的SEM图；
图2为本发明实施例1制得的超细镍粉的XRD图；
图3为本发明实施例2制得的超细镍粉的SEM图；
图4为本发明实施例2制得的超细镍粉的XRD图；
图5为本发明对比例1制得的超细镍粉的SEM图；
图6为本发明对比例2制得的超细镍粉的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的超细镍粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液A的配制：将15.77克NiSO4·6H2O、0.18克柠檬酸、0.15克硫酸铜以及1.00克酒石酸钠与100mL纯水于反应器中混合，均匀分散，制得溶液A，而后加热至70℃待用；
(2)溶液B的配制：将3.00克氢氧化钠和7.50克质量百分比浓度为80％的水合肼于容器中混合，之后加水至50mL，配制成溶液B，加热至70℃待用；
(3)溶液A在70℃恒温水浴锅中加热，搅拌15分钟后向溶液A中缓慢滴加溶液B，待溶液B滴加完毕后继续反应10分钟，将得到的反应液进行固液分离，所得固体以纯水洗涤2次，再用无水乙醇清洗2次后，于35℃下真空干燥，即制得超细镍粉。
制得的超细镍粉的SEM图见图1所示，XRD图见图2所示。从图1中可以看出，制得的超细镍粉为球形颗粒，平均粒径1.0μm，粉体分散性良好，无团聚现象产生。
实施例2
本实施例提供的超细镍粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液A的配制：将15.77克NiSO4·6H2O、0.18克柠檬酸、0.15克硫酸铜以及1.00克酒石酸钠与100mL纯水于反应器中混合，均匀分散，制得溶液A，而后加热至80℃待用；
(2)溶液B的配制：将3.00克氢氧化钠和7.50克质量百分比浓度为80％的水合肼于容器中混合，之后加水至50mL，配制成溶液B，加热至80℃待用；
(3)溶液A在80℃恒温水浴锅中加热，搅拌15分钟后向溶液A中缓慢滴加溶液B，待溶液B滴加完毕后继续反应10分钟，将得到的反应液进行固液分离，所得固体以纯水洗涤3次，再用无水乙醇清洗3次后，于35℃下真空干燥，即制得超细镍粉。
制得的超细镍粉的SEM图见图3所示，XRD图见图4所示。从图3中可以看出，制得的超细镍粉为球形颗粒，相比实施例1制得的超细镍粉，本实施例的超细镍粉颗粒更细小，粉体分散性良好，无团聚现象产生。
对比例1
本对比例提供的镍粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液A的配制：将15.77克NiSO4·6H2O、0.18克柠檬酸、0.15克硫酸铜以及1.00克酒石酸钠与100mL纯水于反应器中混合，均匀分散，制得溶液A，而后加热至80℃待用；
(2)溶液B的配制：将3.00克氢氧化钠和7.50克质量百分比浓度为80％的水合肼于容器中混合，之后加水至50mL，配制成溶液B，加热至80℃待用；
(3)溶液B在80℃恒温水浴锅中加热，搅拌15分钟后向溶液B中缓慢滴加溶液A，待溶液A滴加完毕后继续反应10分钟，将得到的反应液进行固液分离，所得固体以纯水洗涤3次，再用无水乙醇清洗3次后，于35℃下真空干燥，即制得镍粉。
制得的镍粉的SEM图见图5所示，从图5中可以看出，制得的镍粉颗粒形状不均，团聚现象严重，且颗粒粒径很大，约为2μm。
对比例2
本对比例提供的镍粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液A的配制：将10.48克NiSO4·6H2O、0.18克柠檬酸、0.15克硫酸铜以及1.00克酒石酸钠与100mL纯水于反应器中混合，均匀分散，制得溶液A，而后加热至80℃待用；
(2)溶液B的配制：将3.00克氢氧化钠和5.00克质量百分比浓度为80％的水合肼于容器中混合，之后加水至50mL，配制成溶液B，加热至80℃待用；
(3)溶液A在80℃恒温水浴锅中加热，搅拌15分钟后向溶液A中缓慢滴加溶液B，待溶液B滴加完毕后继续反应10分钟，将得到的反应液进行固液分离，所得固体以纯水洗涤3次，再用无水乙醇清洗3次后，于35℃下真空干燥，即制得镍粉。
制得的镍粉的SEM图见图6所示，从图6中可以看出，制得的镍粉颗粒大小不一，粒径分布范围较大，平均粒径约为2μm，形状近似椭圆形。

Claims (3)

1.一种超细镍粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制溶液A
将NiSO4·6H2O、柠檬酸、成核剂、分散剂与100mL水混合，之后搅拌分散均匀，制得溶液A，溶液A中NiSO4·6H2O的浓度为104.8～157.2g/L，柠檬酸的浓度为1.8～5.4g/L，成核剂的浓度为0.75～1.5g/L，分散剂的浓度为7.5～10.0g/L，然后加热至70～80℃，待用；
(2)配制溶液B
将3.00g氢氧化钠和7.50g质量百分比浓度为80％的水合肼混合，之后用水定容至50mL，制得溶液B，然后加热至70～80℃，待用；
(3)制备超细镍粉
将溶液A置于80～90℃恒温水浴锅中，搅拌15分钟，之后向溶液A中滴加溶液B，待溶液B滴加完毕后继续反应10分钟，之后将得到的反应液进行固液分离，所得固体用水洗涤2～3次，之后再用无水乙醇清洗2～3次，然后经真空干燥，制得超细镍粉。
2.根据权利要求1所述的超细镍粉的制备方法，其特征在于，所述成核剂为硫酸铜。
3.根据权利要求1所述的超细镍粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂为酒石酸钠。
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