CN1911570A - 一种制备金属超微粉体的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备金属超微粉体的装置及其方法,采用双层复合雾化喷嘴双极雾化的方式,上层采用传统气雾化结构,下层采用拉瓦尔喷嘴结构,实现了双层撕裂和超音速声波激振金属液的效果;而且采用掺杂粉体,并采用漩涡形结构,既可以提高固体与气体的混合的均匀性,又可提高漩涡气流的冲量,增加气流对金属液的冲击力,从而达到深度撕碎,以获得粒径更小的颗粒;另外运用金属粉体电荷的表面效应,通过在金属粉体喷射下落过程中增加电场,降低金属粉体团聚的几率。
Description
技术领域
本发明属于冶金,材料和工程领域,具体涉及一种制备金属超细粉体的装置及其方法。
技术背景
金属液流的二流雾化法是制备金属粉末的常用方法。目前运用传统单层二流雾化装置,可做出的粉体平均粒径为10~30μm。中国专利CN200420023889.7发明了一种高压气体雾化喷嘴,用于制备金属粉体材料,该发明采用了气腔的外侧腔壁的壁面与内侧腔壁的壁面形成Laval喷管的结构,并使用高压气体对金属液流进行雾化,该装置的特点是能够适应于高熔点材料的粉体制备,制备的粉体的平均粒径均在10μm以上,同时能量消耗也较大。中国专利CN01106868.X发明了一种液体金属与合金的固体雾化方法,它的特点是与传统的二流雾化法粉末相比,粒度较细,粉末粒度分布窄,制备的金属锡粉体的平均粒径为36.69μm,但是相对于高压气雾化粉末制备的粉末粒度更大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供了一种能够有效减小雾化粉体的粒径,提高粉体的均匀性、收得率和纯度,雾化效果显著的制备金属超微粉体的装置
本发明的另一个目的在于提供一种高效、低耗制备超细微金属粉体的方法。
为达到上述目的,本发明制备金属超微粉体的装置为:包括雾化塔,雾化塔分别与真空泵及熔液腔相连通,熔液腔内设置有一塞杆,所说的熔液腔与雾化塔之间还设置有由亚声速雾化喷嘴和拉瓦尔雾化喷嘴构成的复合雾化喷嘴,熔液腔通过导液管与雾化塔相连通,该导液管贯穿亚声速雾化喷嘴及拉瓦尔雾化喷嘴,亚声速雾化喷嘴及拉瓦尔雾化喷嘴上分别设置有亚声速雾化喷嘴进气口及拉瓦尔雾化喷嘴进气口,熔液腔和亚声速雾化喷嘴还分别与电场离散装置的负极相连接,同时拉瓦尔雾化喷嘴的下部与电场离散装置的正极相连。
本发明的雾化塔的下端还设置有一收粉装置;;熔液腔为漏斗状结构,且在熔液腔的周边设置有加热线包,熔液腔内设置有热电偶;亚声速雾化喷嘴紧靠导液管的内侧壁的夹角α为0°-20°,外侧壁的夹角β为30°-60°;拉瓦尔雾化喷嘴为环缝式结构,拉瓦尔雾化喷嘴紧靠导液管的内侧壁的夹角θ为30°-60°,且拉瓦尔雾化喷嘴最小宽度处的狭缝宽度a与最大处宽度处的狭缝宽度b的比值为1∶1-1∶5;亚声速雾化喷嘴和拉瓦尔雾化喷嘴均有2~4个进气口,且进气口的方向相同;导液管包括上导液管和下导液管,下导液管的内径大于上导液管的内径,且上下导液管之间留有间隙0-10mm。
本发明采用的制备方法为:首先通过真空泵对雾化塔抽真空,然后再将惰性气体充入雾化塔中;其次将待制备的金属置于熔液腔中进行熔炼使之熔化,再将0.2MPa~5Mpa的惰性气体与金属盐粉体共同通过亚声速雾化喷嘴进气口通入亚声速雾化喷嘴中,将0.2MPa~5Mpa的惰性气体通过拉瓦尔雾化喷嘴进气口通入拉瓦尔雾化喷嘴中;打开塞杆让熔融金属液沿导液管向下流入雾化塔中,惰性气体则通过亚声速雾化喷嘴和拉瓦尔雾化喷嘴对流出导液管的金属熔液进行双层雾化,实现对金属熔液的双层撕裂和超音速声波激振,在雾化的过程中,电场离散装置对金属液滴进行离散,金属熔液经雾化过程快速凝固成金属粉末,最后通过收粉装置,对生成的金属进行收集。
本发明的惰性气体为Ar或He;金属盐粉体是粒径为50μm-1000μm的氯化钠或氯化钾粉末。
本发明采用双层复合雾化喷嘴双极雾化的方式,上层采用传统气雾化结构,下层采用拉瓦尔喷嘴结构,实现了双层撕裂和超音速声波激振金属液的效果;而且采用掺杂粉体,并采用漩涡形结构,既可以提高固体与气体的混合的均匀性,又可提高漩涡气流的冲量,增加气流对金属液的冲击力,从而达到深度撕碎,以获得粒径更小的颗粒;另外运用金属粉体电荷的表面效应,通过在金属粉体喷射下落过程中增加电场,降低金属粉体团聚的几率。
附图说明
图1是本发明雾化装置的总体结构示意图;
图2是本发明熔液腔6及复合雾化喷嘴的结构示意图;
图3是本发明亚声速雾化喷嘴4的结构示意图;
图4是本发明拉瓦尔雾化喷嘴2的结构示意图;
图5是本发明亚声速雾化喷嘴4的俯视图;
图6是本发明导液管8的结构示意图;
图7是本发明的制备工艺流程图;
图8是按照本发明的制备方法得到的金属超细粉体通过马尔文公司制造的马尔Zeta型纳米粒度及Zeta电位分析仪的分析结果,其中横坐标为粉体的粒径;纵坐标为粉体的百分含量。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
参见图1,本发明包括雾化塔10,雾化塔10的入口通过由亚声速雾化喷嘴4和拉瓦尔雾化喷嘴2构成的复合雾化喷嘴与熔液腔6相连通,雾化塔10的下端与真空泵1相连通,熔液腔6内设置有一塞杆7,在熔液腔6与雾化塔10之间还设置有贯穿亚声速雾化喷嘴4及拉瓦尔雾化喷嘴2的导液管8,亚声速雾化喷嘴4及拉瓦尔雾化喷嘴2上分别设置有亚声速雾化喷嘴进气口5及拉瓦尔雾化喷嘴进气口3,熔液腔6和亚声速雾化喷嘴4还分别与电场离散装置9的负极相连接,同时拉瓦尔雾化喷嘴2的下部与电场离散装置9的正极相连。
参见图2,本发明的熔液腔6为漏斗状结构,且在熔液腔6的周边设置有加热线包14,熔液腔6内设置有热电偶15,本发明采用了双层雾化喷嘴双极雾化的方式,第一层采用传统的亚声速雾化喷嘴4,第二层采用环缝式拉瓦尔雾化喷嘴2,其喷管截面积在亚声速段收缩,而在临界截面后扩张。采用拉瓦尔喷嘴2是为了实现金属粉体的超音速雾化。采用双层雾化喷嘴的方式,实现了双层撕裂和超音速声波激振金属液的效果。气固复合雾化的方式,在亚声速雾化喷嘴4中通入固体氯化钠或氯化钾粉和惰性气体,而在拉瓦尔雾化喷嘴2中通入高压惰性气体,通常在试验中采用的雾化介质为N2,相比于传统的雾化装置,添加固体粉末后,气体的密度大大提高,气体的动量增加,因而对液流的冲击力得到了提高;同时,所添加的固体还可以直接冲入金属液流的内部,使液流被撕裂得更充分。在这两方面的作用下,粉末粒度大大降低,使得细粉的收得率得以提高。此外,添加固体粉末后,气流运行的扰动减少,可以更集中地冲击液流,使得粉末粒度分布范围更集中。
参见图3,亚声速雾化喷嘴4紧靠导液管8的内侧壁的夹角α为0°-20°,外侧壁的夹角β为30°-60°。
参见图4,拉瓦尔雾化喷嘴2与导液管8的内侧壁的夹角θ为30°-60°,拉瓦尔雾化喷嘴2最小宽度处的狭缝宽度a与最大处宽度处的狭缝宽度b的比值为1∶1-1∶5。
参见图5,本发明的双层喷嘴的气流采用旋涡式流动,因为旋涡结构可以提供更大的气流动力,且考虑到要给气体腔加入固体颗粒时,采用旋涡式结构容易使固体与气体混和均匀。本发明的进气口为2~4个,并且双层喷嘴的气流涡流方向相同,以增加气流对金属液流的剪切作用,以及避免气流涡流方向相反情况下,两股气流对撞导致的能量的损失。
参见图6,本发明的导液管8采用了分段式的形式,下导液管13的内径大于上导液管12的内径,可保证从上导液管12流出的熔融金属不碰下导液管13的内壁,其固定是靠与亚声速雾化喷嘴4中心孔的过渡配合来保证的。上下导液管之间留有间隙0-10mm,来防止下导液管13的低温传给上导液管12,引起堵塞,同时,防止上端熔液腔6加热时,热量快速传给下导液管13,导致热量大量散失。除热传导的原因外,同时有效的产生负压效应,达到引流的目的,使液体在负压吸力的作用下,顺利地从漏斗里流下来。
参见图7,本发明的制备方法如下:首先通过真空泵1对雾化塔10抽真空,然后再将惰性气体充入雾化塔10中;其次将待制备的金属置于熔液腔6中进行熔炼使之熔化,再将0.2MPa~5Mpa的惰性气体与金属盐粉体共同通过亚声速雾化喷嘴进气口5通入亚声速雾化喷嘴4中,将0.2MPa~5Mpa的惰性气体通过拉瓦尔雾化喷嘴进气口3通入拉瓦尔雾化喷嘴2中;打开塞杆7让熔融金属液沿导液管8向下流入雾化塔10中,惰性气体则通过亚声速雾化喷嘴4和拉瓦尔雾化喷嘴2对流出导液管8的金属熔液进行双层雾化,实现对金属熔液的双层撕裂和超音速声波激振,在雾化的过程中,电场离散装置9对金属液滴进行离散,金属熔液经雾化过程快速凝固成金属粉末,最后通过收粉装置11,对生成的金属进行收集。
参见图8,采用本发明的制备方法进行雾化焊锡,上层雾化喷嘴的压力采用0.7MPa,下层压力采用0.4MPa,金属过热度167℃,通过马尔文Zeta检测,运用该设备已经可以做出粒径小于8μm的已达75%,平均粒径为1.7612μm,粒径分布曲线中的第一波峰值达到500nm左右。
本发明运用电场分散技术用以降低金属粉末团聚的可能性。在熔液腔6和亚声速雾化喷嘴4通200-300V直流电,电极为负,使熔融金属液雾化时的每个小液滴都带有负电荷,同时在喷嘴下部加一电极板,电极为正,形成一个较强的电场;带负电荷的微小金属液滴通过正极板后,由于带负电与正极板形成一个较弱的第二电场。在通常情况下,小液滴有快速的打散——碰撞——聚合——打散——碰撞——聚合等一系列的复杂运动状态,而运用电场技术之后,使得均匀的电荷仅分布于球体的外表面,电场表面效应使得各个金属液滴之间互相排斥。通过在金属粉体喷射下落过程中增加电场,降低金属粉体团聚的几率。
Claims (13)
1、一种制备金属超微粉体的装置,包括雾化塔(10),雾化塔(10)分别与真空泵(1)及熔液腔(6)相连通,熔液腔(6)内设置有一塞杆(7),其特征在于:所说的熔液腔(6)与雾化塔(10)之间还设置有由亚声速雾化喷嘴(4)和拉瓦尔雾化喷嘴(2)构成的复合雾化喷嘴,熔液腔(6)通过导液管(8)与雾化塔(10)相连通,该导液管(8)贯穿亚声速雾化喷嘴(4)及拉瓦尔雾化喷嘴(2),亚声速雾化喷嘴(4)及拉瓦尔雾化喷嘴(2)上分别设置有亚声速雾化喷嘴进气口(5)及拉瓦尔雾化喷嘴进气口(3),熔液腔(6)和亚声速雾化喷嘴(4)还分别与电场离散装置(9)的负极相连接,同时拉瓦尔雾化喷嘴(2)的下部与电场离散装置(9)的正极相连。
2、根据权利要求1所述的制备金属超细微粉体的装置,其特征在于:所说的雾化塔(10)的下端还设置有一收粉装置(11)。
3、根据权利要求1所述的制备金属超细粉体的装置,其特征在于:所说的熔液腔(6)为漏斗状结构,且在熔液腔(6)的周边设置有加热线包(14),熔液腔(6)内设置有热电偶(15)。
4、根据权利要求1所述的制备金属超细粉体的装置,其特征在于:所说的亚声速雾化喷嘴(4)紧靠导液管(8)的内侧壁的夹角α为0°-20°,外侧壁的夹角β为30°-60°。
5、根据权利要求1所述的制备金属超细粉体的装置,其特征在于:所说的拉瓦尔雾化喷嘴(2)为环缝式结构,拉瓦尔雾化喷嘴(2)紧靠导液管(8)的内侧壁的夹角θ为30°-60°,且拉瓦尔雾化喷嘴(2)最小宽度处的狭缝宽度a与最大处宽度处的狭缝宽度b的比值为1∶1-1∶5。
6、根据权利要求1所述的制备金属超细粉体的装置,其特征在于:所说的亚声速雾化喷嘴(4)和拉瓦尔雾化喷嘴(2)均有2~4个进气口,且进气口的方向相同。
7、根据权利要求1所述的制备金属超细粉体的装置,其特征在于:所说的导液管(8)包括上导液管(12)和下导液管(13),下导液管(13)的内径大于上导液管(12)的内径,且上下导液管之间留有间隙0-10mm。
8、一种如权利要求1所述的装置制备金属超细粉体的方法,其特征在于:
1)首先通过真空泵(1)对雾化塔(10)抽真空,然后再将惰性气体充入雾化塔(10)中;
2)其次将待制备的金属置于熔液腔(6)中进行熔炼使之熔化,再将0.2MPa~5Mpa的惰性气体与金属盐粉体共同通过亚声速雾化喷嘴进气口(5)通入亚声速雾化喷嘴(4)中,将0.2MPa~5Mpa的惰性气体通过拉瓦尔雾化喷嘴进气口(3)通入拉瓦尔雾化喷嘴(2)中;
3)打开塞杆(7)让熔融金属液沿导液管(8)向下流入雾化塔(10)中,惰性气体则通过亚声速雾化喷嘴(4)和拉瓦尔雾化喷嘴(2)对流出导液管(8)的金属熔液进行双层雾化,实现对金属熔液的双层撕裂和超音速声波激振,在雾化的过程中,电场离散装置(9)对金属液滴进行离散,金属熔液经雾化过程快速凝固成金属粉末,最后通过收粉装置(11),对生成的金属进行收集。
9、根据权利要求8所述的制备金属超细粉体的方法,其特征在于:所说的惰性气体为Ar或He。
10、根据权利要求8所述的制备金属超细粉体的方法,其特征在于:所说的金属盐粉体是粒径为50μm-1000μm的氯化钠或氯化钾粉末。
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