DE3729391A1

DE3729391A1 - Verfahren zur herstellung von pulvermaterial

Info

Publication number: DE3729391A1
Application number: DE19873729391
Authority: DE
Inventors: Michael Dr Mickeleit
Original assignee: Erno Raumfahrttechnik GmbH
Current assignee: Erno Raumfahrttechnik GmbH
Priority date: 1987-09-03
Filing date: 1987-09-03
Publication date: 1989-03-16
Also published as: DE3729391C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Pulver material, insbesondere zum Herstellen von feinkörnigem Pulver für die Erzeugung von Hochleistungskeramiken, bei dem das Ausgangs material in einer Flüssigkeit gelöst oder dispergiert wird und die Flüssigkeitslösung durch Abscheidung des Pulvermaterials in Form von Feststoffpartikeln verdampft wird. Ferner betrifft sie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Die Herstellung moderner Hochleistungskeramiken, wie sie in zu nehmendem Maße vor allem im Bereich des Flugzeug-, Raketen- und Turbinenbaus Einsatz finden, macht es erforderlich, daß auch für die Herstellung und Verarbeitung der dabei eingesetzen Pulver materialien neue Techniken angewandt werden. Um bei diesen Werk stoffen optimale Eigenschaften in bezug auf eine hohe Festigkeit - und Temperaturbeständigkeit des Sinterproduktes zu erzielen, wer den als Ausgangsstoffe ultrafeine Pulver mit einer sehr gleich mäßigen Körnung benötigt.

In der Literaturstelle M. Kagawa, M. Kikuchi und R. Ohno, "Pre paration of Ultrafine MgO by the Spray-ICP Technique", in: Journal Am. Ceram. Soc., Vol. 64, C 7, 1981, ist ein Verfahren der eingangs genannten Art angegeben, das der Herstellung von ultra feinem Pulver aus Magnesiumoxid im Labormaßstab dient. Die Aus gangsbasis bildet bei diesem bekannten Verfahren dabei eine Me tallsalzlösung in 0,2 bis 2 molarer Konzentration. Diese Lösung wird tropfenweise in einem Gasstrom vernebelt und das so erzeugte Zweiphasen-Fluid wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 5m/sec in ein induktiv gekoppeltes Argon-Plasma (lCP) gespritzt, das eine Temperatur von etwa 4000 Kelvin aufweist, wodurch die Flüssigkeit schlagartig verdampft und die Feststoffpartikel auskristallisieren, die dabei auf einer geeigneten Unterlage abgeschieden werden. Das gleiche bekannte Verfahren ist auch bereits für die Herstellung ultrafeiner Pulverwerkstoffe ais Zirkon-, Aluminium- und Eisenoxid vorgeschlagen worden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzu geben, das die Herstellung von Pulvern mit noch geringeren Fest stoffpartikeldurchmessern ermöglicht, als dies bisher der Fall ist. Zugleich soll durch die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens bereitgestellt werden.

Die Erfindung löst die erste Aufgabe, indem sie vorsieht, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art die Flüssigkeitslösung tropfenförmig zugeführt und mittels Ultraschall-Zerstäubung in ein Aerosol überführt wird, das anschließend verdampft wird. Die Zerstäubung und die anschließende Verdampfung finden dabei vor zugsweise in räumlich voneinander getrennten Bereichen des Pro zeßraumes statt, wobei der Transport des Aerosols in den Ver dampfungsbereich vorzugsweise durch ein Inertgas durchgeführt wird. Letzteres wird in der bevorzugten Ausführungsform des er findungsgemäßen Verfahrens so in den Prozeßraum eingeleitet, daß es dabei verwirbelt wird und ein Niederschlagen des Aerosols an den Wänden der Prozeßkammer unterbunden wird.

Zur Lösung der Weiteren Aufgabe ist vorgesehen, daß bei einer Vorrichtiung, die aus einer Prozeßkammer mit einer Aufheiz einrichtung sowie einer Abscheideeinrichtung besteht, in der Prozeßkammer ein Ultraschallschwingkopf sowie eine auf diesen weisende Zuführeinrichtung für die tropfenförmige Suspension an geordnet sind, daß im Bereich des Ultraschallschwingkopfes we nigstens eine Eintrittsöffnung für das Transportgas vorgesehen ist und daß die Aufheizeinrichtung in einem Abstand vom Ultra schallschwingkopf stromaufwärts angeordnet ist. In der be vorzugten Ausführungsform der Vorrichtung wird durch die An ordnung einer Förderpumpe in der Prozeßkammer sowie dadurch, daß das Transportgas über eine tagentiale Einströmeinrichtung in die Prozeßkammer geleitet wird, eine Haftung der Suspension an den Wänden der Prozeßkammer vermieden und die angestrebte Verwir belung auf einfache Weise erreicht.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist dabei den Vorteil auf, daß durch die Zerstäubung mittels eines Ultraschallschwingkopfes eine extrem feine Verteilung des Aerosols erreicht wird. Durch die Kombination aus einer erhöhten Strömungsgeschwindigkeit, geringer Feststoffkombination und schlagartiger Verdampfung wird ein Agglomerieren sowie eine etwaige elektrostatische Aufladung der Partikel vermieden, so daß Partikeldurchmesser im Bereich von 0,01 Mikrometer und weniger erzielt werden können. Diese vorteil haften Eigenschaften können dadurch noch weiter unterstützt wer den, daß der Durchmesser der auf den Ultraschallschwingkopf ge langenden Tropfen durch geeignete Maßnahmen noch weiter herab gesetzt wird. Hierzu gehören die Herabsetzung der Oberflächen spannung, beispielsweise durch Zugabe von Seife, Soda, Pottasche oder Cetylpyridinhypochlorid zur Suspension bzw. Erhöhung deren Termperatur, aber auch die Erhöhung des Druckes in der Prozeß kammer bzw. das Anlegen eines elektrischen Feldes an die Ka pillare, aus der die Suspension austritt. Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Aus führungsgsbeispiels näher erläutert werden. Die Figur zeigt dabei in schematischer Darstellung einen Schnitt durch eine Prozeß kammer zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Pulvermaterial.

Die Prozeßkammer 1 weist dabei einen senkrecht angeordneten zylindrischen Bereich auf, der über einen Krümmer und dem Ab scheider 2 eine Förderpumpe 3 angeordnet ist.

In den Boden der Prozeßkammer 1 ist ein Ultraschallschwingkopf 4 eingesetzt, der sich in die Prozeßkammer 1 erstreckt. In diesem Bereich ist außerdem in der Wand der Prozeßkammer eine Eintritts öffnung 5 für das Transportgas, in diesem Fall das Inertgas Ar gon, angeordnet. Durch geeignete Leitbleche 6 ist dabei sicher gestellt, daß das Transportgas zunächst tangential an der Wand der Prozeßkammer 1 entlangströmt, bevor es im Bereich der Zer stäubungsfläche 7 des Ultraschallkopfes 4 unter Wirbelbildung aus dem Spalt zwischen der Wand und den Leitblechen 6 austritt.

Weiterhin ist in der Wand der Prozeßkammer 1, oberhalb der Zer stäubungsfläche 7, eine schräg nach unten auf die Zerstäu bungsfläche 7 weisende Kanüle 8 eingebaut, die von einer Dosier pumpe 9 beaufschlagt wird. Schließlich ist stromaufwärts von der Zerstäubungseinheit im Abstand zu dieser eine Aufheizeinheit 10 angeordnet, die in diesem Fall die Prozeßkammer 1 als Rohrofen ringförmig umgibt.

Zur Durchführung des Herstellungsverfahrens wird zunächst aus den Ausgangsmaterialien, in erster Linie Metalloxide, wie Magnesium oxid (MgO), Aluminiumoxid (Al₂O₃), Zirkoniumoxid (ZrO₂) oder Ei senoxid (Fe₂O₃), eine wäßrige Metallsalzlösung geringer Konzen tration, etwa 0,2 bis 2 molar, hergestellt. Diese Lösung wird mittels der Dosierpumpe 9 als definiertes Volumen in die Kanüle 8 gepreßt und fällt tröpfchenweise auf den Ultraschallschwingkopf 4, wo sie schlagartig zerstäubt wird. Der zugeführte Inertgasstrom befördert die so zu einem Aerosol zerstäubte Suspension, ange trieben durch die Förderpumpe 3, stromaufwärts in den Bereich der Aufheizeinheit 10. Der tangentiale Einlauf des Transportgases sorgt bei Aufrechterhaltung eines geeigneten Volumenstromes in folge der dann auftretenden Verwirbelung im Spalt bzw. an der Wand der Prozeßkammer 1 dafür, daß die Suspension bzw. das Aerosol sich nicht vorzeitig an der Wand niederschlägt.

Im Bereich der Aufheizeinheit 10 wird die Flüssigkeit schlagartig verdampft und die Feststoffpartikel kristallisieren aus. Diese Partikel werden im Bereich des Abscheiders 2 aus der Gasphase ab geschieden und liegen dann in extrem feiner, gleichmäßiger Kör nung als Ausgangswerkstoff für pulvermetallurgische Fertigungs prozesse vor.

Erwähnt sei noch, daß das Verdampfen des Aerosols im Aufheiz bereich in gleicher Weise statt durch einen Rohrofen auch mittels der eingangs beschriebenen ICP-Technik erfolgen kann.

Bezugszeichenliste:

1 Prozeßkammer
2 Abscheider
3 Förderpumpe
4 Ultraschallschwingkopf
5 Eintrittsöffnung
6 Leitbleche
7 Zerstäubungsfläche
8 Kanüle
9 Dosierpumpe
10 Aufheizeinheit

Claims

1. Verfahren zum Herstellen von Pulvermaterial, insbeson dere zum Herstellen von feinkörnigem Pulver für die Erzeugung von Hochleistungskeramiken, bei dem das Ausgangsmaterial in einer Flüssigkeit gelöst oder dispergiert wird und die Flüssigkeitslö sung durch Abscheidung des Pulvermaterials in Form von Feststoff partikeln verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüs sigkeitslösung tropfenförmig zugeführt, mittels Ultraschall-Zer stäubung in ein Aerosol überführt und anschließend verdampft wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aerosol mittels eines Gasstromes aus einem Zerstäubungsbe reich in einen von diesem getrennten Aufheizbereich transprotiert und in diesem verdampft wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Transportgas Inertgas wie Argon verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, daß das Transportgas verwirbelt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch ge kennzeichnet, daß das Transportgas eine Strömungsgeschwindigkeit von mindestens etwa 2 m/sec aufweist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge kennzeichnet, daß der Suspension ein Mittel zur Herabsetzung oder Oberflächenspannung zugesetzt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge kennzeichnet, daß die Zerstäubung bei erhöhter Temperatur er folgt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge kennzeichnet, daß die Zerstäubung bei erhöhtem Druck erfolgt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch ge kennzeichnet, daß die Zerstäubung in einem elektrischen Feld er folgt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge kennzeichnet, daß die Suspension aus einer wäßrigen Lösung eines Oxids z. B. der Metalle Magnesium, Aluminium, Zirkonium oder Eisen besteht.

11. Verfahren zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 10, bestehend aus einer Prozeßkammer mit einer Aufheizeinrichtung sowie einer Abscheideeinrichtung, dadurch ge kennzeichnet, daß in der Prozeßkammer (1) ein Ultraschallschwing kopf (4) sowie eine auf diesen weisende Zuführeinrichtung (8, 9) für die tropfenförmige Suspension angeordnet sind, daß im Bereich des Ultraschallschwingkopfes (4) wenigstens eine Eintrittsöffnung (5) für das Transportgas vorgesehen ist und daß die Aufheizein richtung (10) in einem Abstand vom Ultraschallschwingkopf (4) stromaufwärts angeordnet ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführeinrichtung für die Suspension aus einer Kanüle (8) sowie - einer diese beaufschlagenden Dosierpumpe besteht.

13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekenn zeichnet, daß Mittel (6) zur Erzielung eines tangentialen Ein laufs für das Transportgas vorgesehen sind.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß stromaufwärts von der Aufheizeinrichtung (10) eine Förderpumpe (3) angeordnet ist.