CN116475407A - 低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺 - Google Patents

低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺 Download PDF

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Abstract

提供了低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺，该工艺包括通过进料管提供低熔点金属或合金的熔体；相对于进料管的中心轴，以分流角度将所述熔体分流，以获得分流的熔体进入雾化室的雾化区域；提供至少一个速度大于300m/s的雾化气流，且该至少一个雾化气流的体积与单位体积的待雾化的低熔点金属或合金为某一比率。该工艺可在雾化室中有水的情况下进行。

Description

低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺
分案申请
本发明是申请号为201780065777.8的发明专利申请的分案申请。原申请的申请日为2017年5月5日，优先权日为2016年8月24日，申请号为201780065777.8，发明名称为“低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺”。
相关申请的交叉引用
本申请要求享有2016年8月24日递交的未决的美国临时申请62/378,734的优先权。该文件通过引用全部并入本申请。
技术领域
本申请的领域涉及应用于电子工业、金属注射成型、热喷涂、热喷涂焊接和3D打印中的细小金属粉末的生产。
背景技术
在过去的几十年中，电子器件和元件的尺寸显著减小。这直接影响到内部元件的尺寸和这种器件的金属化。焊膏被广泛用于电子器件内不同元件或层之间的点接触。这些膏由金属粉末和助熔剂组成，以确保适当的熔化以及与其他元件的粘合。焊膏中的金属成分通常为“低熔点合金”或“低熔点金属”的形式，这种金属粉末的粒度分布取决于点接触的大小。较小的电子器件和元件需要较小的触点，因此可见对具有较小粒度分布的金属粉末的焊膏的需求不断增长。要求粒度分布大部分小于20微米甚至小于10微米并不罕见。
细小金属粉末有多种其他应用，例如金属注射成型、热喷涂、热喷涂焊接、3D打印和更多的应用。
常规技术(雾化、离心分解、水雾化…)可以产生细小粉末，但是难以从低熔点合金获得粒度标准偏差和颗粒的球形形状。这通常导致这些技术生产的规定粒级的粉末回收率低。
发明内容
本发明描述了一种具有低熔点的金属粉末的新生产工艺。该工艺生产细小的球形粉末，其粒径具有小的标准偏差。
在第一方面，提供了低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺。在至少一个实施方式中，该工艺可包括：通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；相对于进料管的中心轴，以分流角度将所述熔体分流，以获得分流的熔体；将分流的熔体引导至雾化区域；向雾化区域提供至少一个雾化气流。
可以在用于所述雾化工艺的雾化室内存在水的情况下实施该雾化工艺。
在第二方面，提供了低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺。该工艺可包括：
通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；将所述熔体通过分流器输送到雾化区域；向雾化区域提供至少一个雾化气流；以及
将水输送到用于所述雾化工艺的雾化室。在这个工艺中，在输送到雾化区域之前，熔体可以在分流器中相对于进料管的中心轴以分流角度分流。
在第三方面，提供了低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺。该工艺可包括：
通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；将熔体引导至雾化区域；以及
向雾化区域提供至少一个雾化气流，该雾化气流的平均气体速度为至少300m/s，其中雾化区域中雾化气体与低熔点金属的比率为约5000至约30000cm3气体每cm3待雾化金属，从而提供平均粒径小于20微米且几何标准偏差小于约2.0的粉末分布。
在第四方面，提供了低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺。该工艺可包括：
通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；
将所述熔体相对进料管的中心轴以分流角度随意地进行分流，以获得随意地分流的熔体；
将随意地分流的熔体引导至雾化区域；向雾化区域提供至少一个雾化气流，该雾化气流的速度为至少300m/s，其中雾化区域中雾化气体与低熔点金属的比率为约5000至约30000cm3气体每cm3待雾化金属，由此提供几何标准偏差小于约2.0的粉末粒度分布。
附图说明
为了更好地理解本文描述的各种实施方式，并且为了更清楚地示出这些不同实施方式可以如何付诸实施，将参照显示至少一个示范性实施方式的附图，以实施例进行描述，其中：
图1示出了根据至少一个实施方式的雾化工艺中包含的步骤的框图；
图2示出了根据至少一个实施方式的雾化喷嘴的示意性侧视图，该雾化喷嘴具有带分流通道的进料管，以在雾化区域中提供熔体；
图3示出了根据至少一个实施方式的雾化室的透视图，示出了气体入口上的切向气体入口；
图4A和4B示出了实施例1中获得的粉末的扫描电子显微镜(SEM)图像，其中图4A指的是5型粉末(15-25μm)，图4B指的是7型粉末(1-11μm)；
图5A和5B示出了实施例3中获得的粉末的SEM图像，其中图5A指的是5型粉末(15-25μm)，图5B指的是6型粉末(5-15μm)；
图6示出了实施例4中获得的粉末(7-25μm)的SEM图像；以及
图7A和7B示出了实施例5中获得的粉末的SEM图像，其中图7A指的是+25μm的粉末，图7B指的是-25μm/+10μm的粉末。
具体实施方式
以非限制性的方式提供以下实施例。
本文所使用的表述“低熔点金属”是指熔点温度为约50摄氏度至约500摄氏度的金属。
本文所使用的表述“低熔点合金”是指液相线温度为约50摄氏度至约500摄氏度的合金。
在细小金属粉末的生产中，存在能够影响产物质量的若干参数。可用于表征粉末的一些参数可包括平均粒度分布、粒度分布的标准偏差、在预定尺寸之上/之下的较粗颗粒和较细颗粒的比例、粉末的球形度、金属杂质含量和氧含量。
在至少一个实施方式中，分流角度(90-β)可为约30至约70度。
在至少一个实施方式中，分流角度可为约10至约90度。
在至少一个实施方式中，雾化气体与熔体之间形成的角度可为约10至约90度。
在至少一个实施方式中，雾化气体和熔体之间形成的角度可为约40至约90度。
在至少一个实施方式中，该工艺可包括提供低熔点金属。
在至少一个实施方式中，低熔点金属的熔点可能为约150摄氏度至约500摄氏度。
在至少一个实施方式中，雾化区域中雾化气体与低熔点金属的比率可为约10,000至约20000cm3气体每cm3待雾化金属。
在至少一个实施例中，雾化区域中的雾化气体与低熔点金属的比率可以为约5000至约30000cm3气体每cm3待雾化金属。
在至少一个实施方式中，低熔点金属可为选自Zn、In、Sn、Pb、Se、Te和Bi的元素。
在至少一个实施方式中，该工艺可包括提供低熔点合金。
在至少一个实施方式中，低熔点合金可的液相线为约75摄氏度至约500摄氏度。
在至少一个实施方式中，低熔点合金可的液相线为约100摄氏度至约300摄氏度。
在至少一个实施方式中，雾化气体与低熔点合金的比率可为约10000至约20000cm3气体每cm3金属。
在至少一个实施方式中，雾化气体与低熔点合金的比率可为约5000至约30000cm3气体每cm3金属。
在至少一个实施方式中，低熔点合金可包括选自Cu、Sb、Zn、In、Mg、Sn、Pb、Ag、Se、Te、Ga和Bi的至少一种元素。
在至少一个实施方式中，雾化气流可具有约300m/s至约700m/s的速度。
在至少一个实施方式中，雾化气流可具有约450m/s至约600m/s的速度。
在至少一个实施方式中，雾化气流可具有超音速。
在至少一个实施方式中，雾化气体可以通过相对于雾化头定向在非垂直方向上的至少一个进气口输送到雾化头，该进气口在气体排出之前提供了雾化头内的旋涡运动。
在至少一个实施方式中，至少两个气体注射器可相对于进料管的中心轴偏移，从而在雾化区域中围绕中心轴产生动态旋转效果。
在至少一个实施方式中，该工艺可以提供几何标准偏差小于或约为1.8的粉末粒度分布。
在至少一个实施方式中，该工艺可提供几何标准偏差为约1.5至约1.8的粉末粒度分布。
在至少一个实施方式中，雾化室可包括约0至约20％的氧。
在至少一个实施方式中，水可包括至少一种添加剂以降低水的氧化还原电位。
在至少一个实施方式中，在雾化之前已降低水的氧化还原电位。
在至少一个实施方式中，降低雾化室内使用的水的温度，以便减少雾化工艺中粉末的氧化。
在至少一个实施方式中，该工艺可由此提供直径为约3微米至约20微米的平均粉末粒度。
在至少一个实施方式中，所述低熔点金属的熔体可以通过至少一个熔体分流通道分流，并且进料管的中心轴和至少一个熔体分流通道之间可以形成分流角度。
在至少一个实施方式中，合金熔体可以通过至少两个熔体分流通道分流，并且进料管的中心轴和至少两个熔体分流通道之间可以形成分流角度。
在至少一个实施方式中，可以将至少一股水射流喷射到雾化室中。
在至少一个实施方式中，可以将至少一股水射流喷射在雾化室的至少一个壁上。
在至少一个实施方式中，该工艺可由此提供平均粒度小于约20微米的粉末。
在至少一个实施方式中，该工艺可由此提供平均粒度小于约10微米的粉末。
在至少一个实施方式中，可以将生产的粉末真空干燥以避免粉末被氧化。
在至少一个实施方式中，可以在干燥阶段之前用有机溶剂洗涤所生产的粉末，以除去大部分水。
在第五方面，提供了一种用于生产低熔点金属或合金粉末的雾化装置。该装置可包括进料管，用于提供所述低熔点金属或合金的熔体的；分流器，与所述进料管流体流动连通，用于使熔体相对于所述进料管的中心轴以分流角度分流，以获得分流的熔体，并将该分流的熔体引导到雾化装置的雾化区域；至少一个雾化气体注射器，用于向位于雾化室内部的雾化区域提供至少一股雾化气流；至少一个进水口，用于在所述雾化装置的雾化室内提供水。
在至少一个实施方式中，该分流器可包括熔体分流导管，该分流导管相对于进料管的中心轴以分流角度定向。
在至少一个实施方式中，该分流器可包括至少两个熔体分流导管，所述至少两个熔体分流导管的每一个相对于所述进料管的中心轴以分流角度定向。
在至少一个实施方式中，该装置可包括至少一个进气口，所述至少一个进气口不垂直于该雾化头，以在雾化头内提供旋涡运动，并且在雾化区域和雾化室内提供动态旋转运动。
在至少一个实施方式中，至少一个不垂直的进气口可在雾化头中产生循环流动，引起雾化区域和雾化室中的气体动态旋转运动。
在至少一个实施方式中，至少两个进气口可以不垂直于该雾化头，在雾化头中产生旋涡效应，并且在雾化区域和雾化室中产生动态旋转效果。
在至少一个实施方式中，至少一个进水口可位于雾化室内。
在至少一个实施方式中，所述至少一个进水口可适于提供用于冷却所述粉末的水。
在至少一个实施方式中，所述至少一个进水口可适于提供用于将所述粉末输送到筛分/干燥区域的水。
在至少一个实施方式中，所述至少一个进水口可以适合于提供用于促进所述粉末的分选/筛分的水。
所描述的工艺基于已知的概念，即雾化，但具有若干特定的改进。这些改进包括包装最终产物之前的雾化头工作参数的改变、雾化室配置的改变、粉末的后处理(收集、筛分以及干燥)的方式的改变。该工艺旨在达到先进的产品质量和高工艺性能。
图1示出了根据至少一个实施方式的雾化工艺中涉及的装置和步骤的框图100。图1示出了熔化炉102、雾化喷嘴200、雾化室108、粉末收集系统112和筛分系统114。
通过该工艺生产的大多数低熔点合金和/或低熔点金属对氧化是敏感的，因此，有利地，该雾化气体可为惰性气体。通常，该系统可维持在雾化室108中具有远低于21％的氧含量的近似惰性条件。为了节省运行成本，该气体可在该工艺中提纯/回收。
在至少一个实施方式中，雾化生产工艺可以通过雾化喷嘴200实施，其中在本申请中描述的特定条件下，雾化气体与金属流相遇。在图1中所示，还示出了雾化喷嘴200的示意性侧视图，其中熔融金属可以接触雾化区域中的雾化气体。
一旦金属已经凝固成细小的粉末，就将其过筛并包装。
参照图1，可通过侧喷嘴120和122向雾化室108中加入一些水，以帮助收集粉末，并将该粉末和水的液体混合物引至筛分区域114。这些加水的侧喷嘴120和122可朝向雾化室壁定向或可以位于雾化区域中，以帮助粉末冷却以及避免颗粒在雾化室壁上粘附/变形。还可以添加水来促进粉末的收集和筛分。随后可以将生产的粉末过筛并干燥。在从液流收集大量的粉末之后，将大量的粉末传送至入压滤机116中，以在回收利用/处理水之前收回所有悬浮的剩余粉末。
在优化生产工艺期间生产的粉末的粒度分布可受到雾化气体撞击金属的速度的影响。在这方面，雾化气体的速度越高导致粉末的粒度分布越小。如果没有恰当地设计雾化喷嘴200，则较少部分的金属将在所需的条件(雾化气体速度和体积)下与雾化气体相遇，可观察到所生产的粉末粒度和形状的变化较大。低熔点金属/合金与雾化气体之间的紧密接触也很重要。
图2示出了雾化喷嘴200的示意性侧视图。该雾化喷嘴200具有带分流通道216的进料管210，以在雾化区域230中提供熔体。
如图2中所示，本文所述的雾化喷嘴包括进料管210，该进料管210位于熔化炉102和配备有分流器216(此处也称为分流通道216)的雾化区域230之间。该分流器216的作用是提供雾化区域230中的金属和气体之间的更好的接触。
该金属被雾化气体流以定义为γ＝90-β+α的偏转角度γ击中。这种方法为雾化工艺的改进提供了额外的参数：β角以及分流器通道216的直径和数量。
在至少一个实施方式中，金属可在雾化区域230中被分流，其中β角为约20到约60度。例如，能够以约20至约35度的α角度将雾化气体提供到雾化区域230。
例如，如果偏转角度γ为约90度，或至少约60至约120度，可以通过增强气体与金属的接触和更高的偏转能量来改善雾化。
在本文中熔体分流角度也被定义为90-β。
α角，可以相对于所述进料管210以该角度提供雾化气体，可能还有其他限制。例如，如果角度α超过60度，雾化气体在雾化室壁上的近似直接的投射可能需要更大的雾化室直径。
例如，α角可以低至约20至约45°。
例如，α角可小于约20至约45°。
在至少一个实施方式中，α角可以在约0°至约90°之间；约10到约50之间；约15至约50之间；约20至约50之间。
在至少一个实施方式中，α角可为约20到约45°，其中2α可为约40°到约90°。在至少一个实施方式中，α角可为约20到约40；约30至约45。
一旦金属/合金被雾化气体撞击，就形成小颗粒。这些颗粒之间的碰撞可产生卫星粉(连接在一起的许多粒子)，也可产生非球形金属颗粒，需要避免和/或减少或阻止这两者。这可以通过修改α角和β角以及平均雾化气体速度和分散因子来部分地完成。
为了避免在凝固之前发生碰撞，需要将雾化气体中的颗粒密度控制在合适的范围内。例如，如果一立方厘米(cc)的金属在1M3的雾化气体中被雾化成10微米直径的球形颗粒，在该羽流中的颗粒的密度为1.9百万/M3。每立方厘米金属使用5M3的气体将会使这个密度降低5倍。所以每金属体积的气体体积的最佳范围对于避免碰撞和提供偏转能量以将金属粉碎成小液滴并且还提供适当的热交换机构以快速固化液滴是关键的。已发现每立方厘米的金属/合金使用5000至30000立方厘米的雾化气体，适合于生产低熔点金属/合金的细小粉末(低于20微米)。
本文描述的速度和分散是影响雾化结果(精细度和避免卫星粉以及非雾化金属/合金)的关键因素。
在至少一个实施方式中，雾化装置150可以包括至少一个相对于气体进料管轴212非垂直的雾化进气口214，引起雾化气流240在雾化头222内的旋转运动。在下面描述的极端示范性实施方式中，进气口214切向地进入雾化头。
图3示出了根据至少一个实施方式的雾化室300的透视图，示出了切向进气口311和314。这种设计可以允许在围绕中心轴312的动态旋转下的不对称雾化羽流。雾化进气口的这种结构与相对于所述进料管中心轴312具有垂直进气口的雾化器相比，可以提供改进的粒度分布。
通常，许多低熔点金属/合金难以固化。这可能是因为通过对流在低温下的传热较差，与高温合金/金属的雾化相比，高温合金/金属的雾化中辐射和较高的对流冷却能起到重要作用。如果一些颗粒接触雾化室108的壁，并仍然部分熔融或接近它们的熔点，它们就可以显著变形以达到薄片型的形态、凝聚、并形成非球形颗粒或卫星粉(几个颗粒连接在一起)。为了减少这些现象，所描述的雾化技术可以使用水作为冷却介质。水可以朝雾化室壁的方向注入，以提供携带所生产的粉末的水膜。水膜可以确保金属粉末或金属液滴在足以减少或避免粘着的颗粒、卫星粉和/或变形的颗粒的温度下被冷却。在某些情况下，水可以提供受控的表面氧化程度，这也可以有助于获得自由流动粉末，其在最终产物中具有可接受的氧含量。
例如，在雾化室中添加水(至雾化室壁上、在雾化室的上部或在雾化室的底部)还可以改善材料分类。由于细小颗粒之间的静电力增强，如果使用干筛，有时难以分离颗粒。由于许多原因，一些低熔点合金/金属粉末倾向于聚集在一起。例如，颗粒的烧结或粘着以及如上所述的静电原因。虽然对于所有生产的低熔点/合金而言，聚集的确切原因并不完全清楚，但是对于几种合金的湿法筛分系统是有益的。
在该工艺中使用水可能违反常理，因为一些合金元素/金属理论上在水存在的情况下可能被氧化。一些元素，例如锡，甚至可以在水中没有溶解氧的情况下减少水。例如，当在雾化室中维持低氧含量时，所产生的粉末的氧化可以在可接受的程度内。除了控制雾化室中气体中的氧气之外，可以控制该工艺中使用的水(用于雾化室和用于筛分)的氧化还原电位和温度，而导致氧化的活跃性降低。
由低熔点金属/合金制成的一些金属粉末可能需要受控制的氧化，以在最终产物中保持自由流动。例如，如果纯锡以非常低的氧含量(100ppm或更低)生产成细小粉末，产物可能在筛分和干燥后粘在一起。在该过程中，存在适度的低温和受控的氧化还原电位的水倾向于提供这种氧化程度。可选地，可以加入氧过氧化物或其他湿法冶金氧化剂以允许受控的氧化程度。或者，可将粉末在受控温度下留在水中一段给定的时间(有或没有引流)以允许受控的氧化程度。
虽然受控的氧化对某些产品有益，但过高的水平通常是有害的。可选地，可以降低进水的氧化还原反应来限制氧化。这可以通过在雾化工艺中(在室中或在筛分系统中)使用的水中添加添加剂来完成，以降低最终产物中的氧含量。添加剂可为还原剂，如有机添加剂，例如乙醇、甲醇、甲酸、乙酸、甲磺酸，或无机还原剂。水中的氧化还原电位也可以通过各种其他方式降低，包括但不限于用于处理进水的电化学系统、降低温度、具有活性金属粉末的过滤器。
在至少一个实施方式中，可以控制进水中的溶解氧来限制产物中的氧化。在至少一个实施方式中，可以通过用温和的酸(HCl、有机酸等)的溶解来减少粉末上的金属膜。这些酸可以添加在水中以减少在粉末表面上形成的氧化膜。
该工艺的最终生产步骤之一是干燥粉末。该步骤可在大气、真空或惰性气体中进行。真空允许干燥过程在较低温度下操作，从而降低被水氧化的可能性。可选地，在干燥阶段之前，可以使用水可溶于其中的有机溶剂从粉末中置换水。例如乙醇和甲醇。除去水后，含有一些残留的有机液体的粉末可被干燥以生产具有低氧含量的最终产物。
在至少一个实施方式中，低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺可包括，通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；相对于进料管的中心轴，以分流角度将所述熔体分流，以获得分流熔体；将分流的熔体引导至雾化区域；向雾化区域提供至少一个雾化气流。在所述雾化工艺使用的雾化室内有水的情况下实施所述雾化工艺。
在至少一个实施方式中，低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺可包括，通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；通过分流器将所述熔体分流至雾化区域；向雾化区域提供至少一个雾化气流；将水输送至用于所述雾化工艺的雾化室，其中，在输送至雾化区域之前，相对于进料管的中心轴，将熔体以分流角度在分流器中分流。
在至少一个实施方式中，低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺可包括，通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；将熔体引导至雾化区域；提供至少一个平均气体速度为至少300m/s的雾化气流到雾化区域，其中雾化区域中的雾化气体与低熔点金属的比率为约5000到约30000cm3气体每cm3待雾化金属，从而提供平均颗粒直径低于20微米且几何标准偏差低于约1.8的粉末分布。在至少一个实施方式中，低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺可包括，通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；将熔体引导至雾化区域；向雾化区域提供至少一个平均气体速度为至少300m/s的雾化气流，其中雾化区域中的雾化气体与低熔点金属的比率为约5000到约30000cm3气体每cm3待雾化金属，从而提供平均颗粒直径低于20微米且几何标准偏差低于约2.0的粉末分布。
在至少一个实施方式中，低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺可包括，通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；将熔体引导至雾化区域；向雾化区域提供至少一个平均气体速度为至少300m/s的雾化气流，其中雾化区域中的雾化气体与低熔点金属的比率为约5000到约30000cm3气体每cm3待雾化金属，从而提供平均颗粒直径低于20微米且几何标准偏差低于约1.8的粉末分布。在至少一个实施方式中，低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺可包括，通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；将熔体引导至雾化区域；向雾化区域提供至少一个平均气体速度为至少300m/s的雾化气流，其中雾化区域中的雾化气体与低熔点金属的比率为约5000到约30000cm3气体每cm3待雾化金属，从而提供平均颗粒直径低于20微米且几何标准偏差低于约2.0的粉末分布。
低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺可包括，通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；相对于进料管的中心轴，以分流角度将所述熔体随意地分流，以获得随意地分流的熔体；将随意地分流的熔体引导至雾化区域；向雾化区域提供至少一个平均气体速度为至少300m/s的雾化气流，其中雾化区域中的雾化气体与低熔点金属的比率为约5000到约30000cm3气体每cm3待雾化金属，从而提供几何标准偏差低于约1.8的粉末粒度分布。低熔点金属或合金粉末雾化生产工艺可包括，通过进料管提供所述低熔点金属或合金的熔体；相对于进料管的中心轴，以分流角度将所述熔体随意地分流，以获得随意地分流的熔体；将随意地分流的熔体引导至雾化区域；向雾化区域提供至少一个平均气体速度为至少300m/s的雾化气流，其中雾化区域中的雾化气体与低熔点金属的比率为约5000到约30000cm3气体每cm3待雾化金属，从而提供几何标准偏差低于约2.0的粉末粒度分布。
例如，分流角度(90-β)可为约30至约70度。
例如，分流角度可为约10到约90度。
例如，雾化气体和熔体之间形成的角度可为约10至约90度。例如，雾化气体和熔体之间形成的角度可为约40至约90度。
在至少一个实施方式中，该工艺还可包括提供低熔点金属。
在至少一个实施方式中，该低熔点金属可具有约150摄氏度至约500摄氏度的熔点。
在至少一个实施方式中，在雾化区域中的雾化气体与低熔点金属的比率可为约10000至约20000cm3气体每cm3待雾化金属。在至少一个实施方式中，在雾化区域中的雾化气体与低熔点金属的比率可为约5000至约30000cm3气体每cm3待雾化金属。
在至少一个实施方式中，低熔点金属可为选自Zn、In、Sn、Pb、Se、Te和Bi的元素。
在至少一个实施方式中，该工艺包括提供低熔点合金。
在至少一个实施方式中，低熔点合金可具有约75摄氏度至约500摄氏度的液相线。
在至少一个实施方式中，低熔点合金可具有约100摄氏度至约300摄氏度的液相线。
在至少一个实施方式中，雾化气体与低熔点合金的比率可为约10000至约20000cm3气体每cm3金属。
在至少一个实施方式中，雾化气体与低熔点合金的比率可为约5,000至约30,000cm3气体每cm3金属。
在至少一个实施方式中，低熔点合金可包括选自Cu、Sb、Zn、In、Mg、Sn、Pb、Ag、Se、Te、Ga和Bi的至少一种元素。
在至少一个实施方式中，雾化气流可具有约300m/s至约700m/s的速度。在至少一个实施方式中，雾化气流可具有约450m/s至约600m/s的速度。在至少一个实施方式中，雾化气流可具有超音速。
在至少一个实施方式中，雾化气体可以通过相对于金属进料管轴312以非垂直方式定向的至少一个进气口314、311输送到雾化头，在气体排出之前提供了雾化气流240在雾化头222中的漩涡运动。
在至少一个实施方式中，至少两个进气口311，314可以正切于进料管310的中心轴312。该配置可以在雾化室108内产生围绕在雾化羽流的中心轴312的动态旋转效果。
在至少一个实施方式中，粉末粒度分布的几何标准偏差可小于或约为2.0。在至少一个实施方式中，粉末粒度分布的几何标准偏差可为约1.5至约2.0。
在至少一个实施方式中，粉末粒度分布的几何标准偏差可小于或约为1.8。在至少一个实施方式中，粉末粒度分布的几何标准偏差可为约1.5至约1.8。
在至少一个实施方式中，雾化室108可包含约0至约20％的氧气。
在至少一个实施方式中，水可包含至少一种添加剂以控制水的氧化还原电位。添加剂的实例包括但不限于乙醇、甲醇、乙酸、HCl、H2O2。
在至少一个实施方式中，粉末平均粒度的直径可为约3微米至约20微米。
在至少一个实施方式中，低熔点金属的熔体可以通过至少一个熔体分流通道分流，并且在进料管的中心轴和至少一个熔体分流通道之间形成分流角度。
在至少一个实施方式中，合金熔体可以通过至少两个熔体分流通道(分流器)216分流，并且可以在进料管210的中心轴212和至少两个熔体分流通道216之间形成分流角(90°-β)。
在至少一个实施方式中，将至少一股水射流喷射到雾化室108中。
在至少一个实施方式中，至少一股水射流喷射在雾化室108的至少一个壁上。
在至少一个实施方式中，粉末可具有小于约20微米的平均粒度。在至少一个实施方式中，粉末可具有小于约10微米的平均粒度。
在至少一个实施方式中，可以在真空中干燥所生产的粉末以避免粉末氧化。
在至少一个实施方式中，可以在干燥阶段之前用有机溶剂洗涤所生产的粉末以除去大部分水。例如，有机溶剂可为乙醇或甲醇。
在至少一个实施方式中，用于制造低熔点金属或合金粉末的雾化装置150包括进料管210，其用于提供所述低熔点金属或合金的熔体的；分流器216，其与所述进料管210流体流动连通，用于相对于进料管210的中心轴以分流角度将熔体分流，以获得分流的熔体，并将分流的熔体引导至雾化装置150的雾化区域230；至少一个雾化气体注射器214，用于将至少一个雾化气流240提供至位于雾化室108内部的雾化区域；至少一个进水口122，用于在所述雾化装置150的雾化室108内提供水。
在至少一个实施方式中，分流器216可具有熔体分流导管218，分流导管218相对于进料管210的中心轴212以分流角度定向。
在至少一个实施方式中，分流器216可具有至少两个熔体分流导管218，至少两个熔体分流导管218中的每一个相对于进料管210的中心轴212以分流角度定向。
在至少一个实施方式中，雾化装置150可具有至少一个进气口214(或311、314)。雾化装置300的示例性实施方式的至少一个进气口311、314可正切于或至少非垂直于雾化头310，以在雾化头222中提供雾化气流240的旋涡运动以及在雾化室108中提供雾化羽流的动态旋转运动。
在至少一个实施方式中，相对于雾化歧管310的至少一个非垂直进气口(例如311、314)可以在雾化头222中产生雾化气流240的旋涡运动，引起雾化室108中雾化羽流的动态旋转运动。
在至少一个实施方式中，至少两个进气口214可以不垂直于雾化头222，在雾化头222中产生旋涡效应，并在雾化区域230和雾化室108中产生动态旋转效果。
在至少一个实施方式中，该至少一个进水口(例如，图1中的122或120)可以位于雾化室108内。
在至少一个实施方式中，该至少一个进水口(例如，图1中的122或120)可适合于提供用于冷却所述粉末的水。
例如，该至少一个进水口(例如图1中的122或120)可适合于提供用于将所述粉末输送到筛分/干燥区域的水。
在至少一个实施方式中，该至少一个进水口可适合于提供水以促进粉末的分选/筛分。
实施例
实施例1：Sn-3％Ag-0.5％Cu(SAC305)
在该示例性测试中，使用如本文所述的雾化生产工艺和雾化装置，在批量大小为20kg的大型雾化器中进行Sn-3％Ag-0.5％Cu(SAC305)的雾化。
表1A显示了实施例1的测试的雾化条件。
气体进料速度，g/秒 气体速度 金属进料速率,kg/分 气体与金属的体积比
132 560m/s 4 11700
表1A在实施例1的测试中应用的雾化条件
表1B中示出了得到的粒度分布。应注意，1至25μm之间的颗粒量非常高(80％)。
D50,μm1 Sigma1 <25μm2产率 >25μm2产率
11.9 1.8 80 20
表1B产生的粒度分布(1-雾化粉末；2-分级后测量的产率。)
图4A和4B示出了实施例1中获得的粉末的SEM照片。
用马尔文粒度粒形设备(Malvern Morphology equipment)测量确定其形态。粉末颗粒的圆形度约为0.983(完美球体的圆形度为1)。
实施例2：Sn-58％Bi(SnBi)
在实施例2的测试中，使用如本文所述的雾化生产工艺和雾化装置，在批量大小为～20kg的大型雾化器中进行Sn-58％Bi(SnBi)的雾化。
表2A.在实施例2的测试中应用的雾化条件。
气体进料速度，g/秒 气体速度，m/秒 金属进料速率，kg/分 气体与金属的体积比
132 560 4.5 12100
表2B.观察到的粒度分布。
D50,μm Sigma <25μm)产率，％ >25μm产率，％
12 1.8 90 10
表2B示出了观察到的粒度分布。应注意，1至25μm之间的颗粒量相当高(90％)。
图5A和5B示出了实施例2中获得的粉末的SEM照片。
还用马尔文粒度粒形设备(Malvern Morphology equipment)测量确定其形态。粉末颗粒的圆形度约为0.98。
实施例3：InSn(Sn-50％In)
在实施例3的测试中，使用如本文所述的雾化生产工艺和雾化装置，在批量大小为～24kg的大型雾化器中进行InSn(Sn-50％In)的雾化。
表3A.在实施例3的测试中应用的雾化条件。
气体进料速度，g/秒 气体速度，m/秒 金属进料速度，kg/分 气体与金属的体积比
100 535m/s 4.0 8800
图6示出了实施例3中获得的粉末的SEM照片。
还用马尔文粒度粒形设备(Malvern Morphology equipment)测量确定其形态。粉末颗粒的圆形度约为0.936。
实施例4：纯Bi
在实施例4的测试中，使用如本文所述的雾化生产工艺和雾化装置，在批量大小为～16Kg的较大型雾化器中进行Bi的雾化。
表4A.在实施例4的测试中应用的雾化条件。
气体进料速度，g/秒 估计的气体平均速度，m/秒 金属进料速度，kg/分 气体与金属的体积比
85 525 2.6 15400
表4B.观察到的粒度分布。
D50,μm Sigma <25μm产率,％ >25μm产率,％
12.5 1.9 86 14
表5B示出观察到的粒度分布。应注意，86％的粉末低于25微米。
图7A和7B示出了实施例4中获得的粉末的SEM照片。

Claims (55)

1.一种用于生产熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属粉末或合金粉末的雾化工艺，包括：
通过进料管提供所述熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属或合金的熔体；
相对于进料管的中心轴，以分流角度将所述熔体分流，以获得分流的熔体；
将分流的熔体引导至雾化区域；以及
向雾化区域提供至少一个雾化气流，
所述雾化工艺在用于所述雾化工艺的雾化室内存在水的情况下实施。
2.一种用于生产熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属粉末或合金粉末的雾化工艺，包括：
通过进料管提供所述熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属或合金的熔体；
通过分流器将所述熔体输送至雾化区域；
向雾化区域提供至少一个雾化气流；
将水输送到用于所述雾化工艺的雾化室，其特征在于，在输送到雾化区域之前，所述熔体在分流器中相对于进料管的中心轴以分流角度分流。
3.一种用于生产熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属粉末或合金粉末的雾化工艺，包括：
通过进料管提供所述熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属或合金的熔体；
将所述熔体引导至雾化区域；向雾化区域提供至少一个雾化气流，该雾化气流的平均气体速度为至少300m/s，其中雾化区域中雾化气体与所述金属的比率为约5000至约30000cm3气体每cm3待雾化金属，由此提供平均粒径小于20微米且几何标准偏差小于约2.0的粉末分布。
4.一种用于生产熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属粉末或合金粉末的雾化工艺，包括：
通过进料管提供所述熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属或合金的熔体；
将所述熔体相对进料管的中心轴以分流角度随意地进行分流，以获得随意地分流的熔体；
将随意地分流的熔体引导至雾化区域；以及
向雾化区域提供至少一个雾化气流，该雾化气流的速度为至少300m/s，其特征在于，所述雾化区域中所述雾化气体与所述金属的比率为约5000至约30000cm3气体每cm3待雾化金属，由此提供几何标准偏差小于约2.0的粉末粒度分布。
5.根据权利要求1、2或4中任一项所述的工艺，其特征在于，分流角度(90-β)为约30至约70度。
6.根据权利要求1、2或4中任一项所述的工艺，其特征在于，分流角度为约10到约90度。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的工艺，其特征在于，所述雾化气体与所述熔体之间形成的角度为约10至约90度。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的工艺，其特征在于，所述雾化气体和所述熔体之间形成的角度为约40至约90度。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括提供所述熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属。
10.根据权利要求9所述的工艺，其特征在于，所述金属的熔点为约150摄氏度至约500摄氏度。
11.根据权利要求8-10中任一项所述的工艺，其特征在于，所述雾化区域中所述雾化气体与所述金属的比率为约10000至约20000cm3气体每cm3待雾化金属。
12.根据权利要求8-10中任一项所述的工艺，其特征在于，所述雾化区域中的所述雾化气体与所述金属的比率为约5000至约30000cm3气体每cm3待雾化金属。
13.根据权利要求1-13中任一项所述的工艺，其特征在于，所述金属为选自Zn、In、Sn、Pb、Se、Te和Bi的元素。
14.根据权利要求1-8中任一项所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括提供所述熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的合金。
15.根据权利要求14所述的工艺，其特征在于，所述合金的液相线温度为约75摄氏度至约500摄氏度。
16.根据权利要求13所述的工艺，其特征在于，所述合金的液相线温度为约100摄氏度至约300摄氏度。
17.根据权利要求13-15中任一项所述的工艺，其特征在于，雾化气体与合金的比率为约10000至约20000cm3气体每cm3合金。
18.根据权利要求13-15中任一项所述的工艺，其特征在于，所述雾化气体与合金的比率为约5000至约30000cm3气体每cm3金属。
19.根据权利要求14-18中任一项所述的工艺，其特征在于，所述合金包括选自Cu、Sb、Zn、In、Mg、Sn、Pb、Ag、Se、Te、Ga和Bi的至少一种元素。
20.根据权利要求1或权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述雾化气流具有约300m/s至约700m/s的速度。
21.根据权利要求1-19中任一项所述的工艺，其特征在于，所述雾化气流具有约450m/s至约600m/s的速度。
22.根据权利要求1-19中任一项所述的工艺，其特征在于，所述雾化气流可具有超音速。
23.根据权利要求1-22中任一项所述的工艺，其特征在于，所述雾化气体将通过相对于雾化头定向在非垂直的方向上的至少一个进气口输送到雾化头，所述进气口在气体排出之前提供了雾化头内的旋涡运动。
24.根据权利要求1-22中任一项所述的工艺，其特征在于，至少两个进气口可相对于进料管的中心轴偏移，从而在雾化区域中围绕中心轴产生动态旋转效果。
25.根据权利要求1-24中任一项所述的工艺，由此提供几何标准偏差小于或约为2.0的粉末粒度分布。
26.根据权利要求1-24中任一项所述的工艺，由此提供几何标准偏差为约1.5至约1.8的粉末粒度分布。
27.根据权利要求1-26中任一项所述的工艺，其特征在于，所述雾化室包括约0至约20％的氧。
28.根据权利要求1-22中任一项所述的工艺，其特征在于，所述水包括至少一种添加剂以降低水的氧化还原电位。
29.根据权利要求1-28中任一项所述的工艺，其特征在于，在雾化之前已降低水的氧化还原电位。
30.根据权利要求1-28中任一项所述的工艺，其中，降低雾化室内使用的水的温度，以便减少雾化工艺中粉末的氧化。
31.根据权利要求1-30中任一项所述的工艺，其特征在于，所述金属的熔体通过至少一个熔体分流通道分流，并且在所述进料管的中心轴和至少一个熔体分流通道之间形成分流角度。
32.根据权利要求1-30中任一项所述的工艺，其特征在于，所述合金熔体通过至少两个熔体分流通道分流，并且在所述进料管的中心轴和所述至少两个熔体分流通道之间形成分流角度。
33.根据权利要求1-32中任一项所述的工艺，其特征在于，至少一股水射流喷射到雾化室中。
34.根据权利要求33中任一项所述的工艺，其特征在于，所述至少一股水射流喷射在雾化室的至少一个壁上。
35.根据权利要求1-34中任一项所述的工艺，由此提供平均粒度小于约20微米的粉末。
36.根据权利要求1-34中任一项所述的工艺，由此提供平均粒度小于约10微米的粉末。
37.根据权利要求1-34中任一项所述的工艺，由此提供平均粒度为约3微米至约20微米的粉末。
38.根据权利要求1-34中任一项所述的工艺，由此提供一种粉末，其中至少约70％的所述粉末的平均粒度低于约25微米。
39.根据权利要求1-34中任一项所述的工艺，由此提供一种粉末，其中至少约80％的所述粉末的平均粒度低于约25微米。
40.根据权利要求1-34中任一项所述的工艺，由此提供一种粉末，其中至少约85％的所述粉末的平均粒度低于约25微米。
41.根据权利要求1-34中任一项所述的工艺，由此提供一种粉末，其中至少约70％的所述粉末的平均粒度为约1微米至约15微米。
42.根据权利要求1-34中任一项所述的工艺，由此提供一种粉末，其中至少约75％的所述粉末的平均粒度为约1微米至约15微米。
43.根据权利要求1-34中任一项所述的工艺，由此提供一种粉末，其中至少约80％的所述粉末的平均粒度为约1微米至约15微米。
44.根据权利要求1-43中任一项所述的工艺，其中所生产的粉末真空干燥以避免粉末被氧化。
45.根据权利要求1-44中任一项所述的工艺，其中在干燥阶段之前用有机溶剂进行洗涤所生产的粉末以除去大部分水。
46.一种用于生产熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属粉末或合金粉末的雾化装置，所述装置包括：
进料管，用于提供所述熔点约为50摄氏度至约500摄氏度的金属或合金的熔体；
分流器，与所述进料管流体流动连通，用于使熔体相对于所述进料管的中心轴以分流角度分流，以获得分流的熔体，并将所述分流的熔体引导到所述雾化装置的雾化区域；
至少一个雾化气体注射器，用于向位于雾化室内部的雾化区域提供至少一种雾化气流；
至少一个进水口，用于在所述雾化装置的雾化室内提供水。
47.根据权利要求46所述的雾化装置，其特征在于，所述分流器包括熔体分流导管，所述分流导管相对于进料管的中心轴以分流角度定向。
48.根据权利要求46所述的雾化装置，其特征在于，所述分流器包括至少两个熔体分流导管，所述至少两个熔体分流导管的每一个相对于所述进料管的中心轴以分流角度定向。
49.根据权利要求46-48中任一项所述的雾化装置，还包括至少一个进气口，所述至少一个进气口不垂直于所述雾化头，以在所述雾化头内提供旋涡运动，并且在雾化区域和雾化室内提供动态旋转运动。
50.根据权利要求46-48中任一项所述的雾化装置，其特征在于，所述至少一个不垂直的进气口在雾化头中产生循环流动，引起雾化区域和雾化室中的所述至少一种雾化气流的动态旋转运动。
51.根据权利要求46-48中任一项所述的雾化装置，其特征在于，所述至少两个进气口不垂直于所述雾化头，在雾化头中产生旋涡效果，并且在雾化区域和雾化室中产生动态旋转效果。
52.根据权利要求46-48中任一项所述的雾化装置，其特征在于，所述至少一个进水口位于雾化室内。
53.根据权利要求46-52中任一项所述的雾化装置，其特征在于，所述至少一个进水口适于提供用于冷却所述粉末的水。
54.根据权利要求46-52中任一项所述的雾化装置，其特征在于，所述至少一个进水口适于提供用于将所述粉末输送到筛分/干燥区域的水。
55.根据权利要求46-52中任一项所述的雾化装置，其特征在于，所述至少一个进水口适合于提供用于促进所述粉末的分选/筛分的水。
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