KR100548213B1 - 금속 분말 제조 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 하향 유동하는 용융 금속 흐름을 향하여 냉각 액체를 분출시켜 금속 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 단엽쌍곡면 형태로 용융 금속 흐름을 둘러싸기 위하여 냉각 액체는 환형 노즐로부터 용융 금속 흐름을 향하여 연속적으로 하향 배출되되, 환형 노즐은 용융 금속 흐름이 통과할 수 있는 구멍을 구비하며, 단엽쌍곡면은 단엽쌍곡면 내부의 잘록한 부분의 인접부에서 50 내지 750mmHg 감소된 압력을 갖는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 좁은 범위의 입자 크기 분포를 갖는 미세한 구형 금속 분말을 제조할 수 있다.

금속 분말, 환형 노즐

Description

금속 분말 제조 방법 및 장치{Method and apparatus for preparing metal powder}

본 발명은 금속 분말 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 좁은 입자 크기 분포(narrow particle size distribution)를 갖는 미세한 구형 금속 분말 제조방법에 관한 것이다.

금속 분말을 제조하는 여러가지 방법들이 있었으며, 그중 하나는 효율적으로 금속 분말을 제조하기 위하여 용융 금속에 분출되는 냉각 매체(또는 아토마이징 매체)를 수반하는 방법이다. 아토마이징(atomizing) 방법은 일반적으로 가스 냉각 매체를 사용하는 가스 아토마이징 방법과 액체 냉각 매체를 사용하는 액체 아토마이징 방법으로 분류된다.

가스 아토마이징 방법의 한 예로서, 미국특허 제 1,656,291 호 및 미국특허 제 3,235,783 호에 개시된 노즐을 이용하는 방법이 알려져 왔다. 가스 아토마이징 방법에 따른 노즐로부터 배출된 가스 분사체는 관찰될 수 없는 반면에 슈리에렌 사진 기술 (Schlieren photography)에 의한 관측은 가스가 유동하여 일관되게 팽창된다는 것을 뒷받침할 수 있다. 노즐로부터 배출된 직후 단열적으로 팽창하기 위하여 가스 분사체가 압축성 유체라는 것이 고려된다. 단열 팽창이 가스 분사체의 에너지 밀도를 갑자기 증가시키기 때문에 가스 아토마이징 방법에 의하여 미세한 금속 분말을 효율적으로 얻기는 어렵다. 따라서 제조된 금속 분말은 넓은 입자 크기 분포를 갖는다. 또한, 가스 아토마이징 방법은 주변 공기가 가스 분사체에 빠져들 수 있어 용융 금속을 부풀게하는 다른 문제점을 수반한다.

그러나, 냉각 매체로 사용되는 가스는 비교적 낮은 냉각 성능을 가짐으로서 가스 분사체에 의하여 분산된 용융 금속 방울(melt metal drop)은 그 자신이 구형 형태로 변화한 후에 응고될 수 있다. 따라서, 가스 아토마이징 방법에 따라 제조된 금속 분말은 전체적으로 구(spherical) 형태를 갖는다.

위에서 언급한 미국특허 제 1,659,291 호 및 미국특허 제 3,235,783 호에 개시된 노즐은 노즐의 접선 방향으로의 가스 유입부들 및 노즐의 중심에 대하여 유사하게 경사진 방향으로 배출된 가스 분사체를 향하게 하기 위한 노즐 내부의 블레이드들을 구비한다. 이러한 경사진 방향은 주변 공기가 가스 분사체에 휩쓸리는 것을 방지하여 용융 금속이 부풀려지지(blown up) 않는다.

한편, 액체 분사체가 하나의 라인 내로 집중되는 것을 특징으로 하는 V-분사형 액체 아토마이징 방법(도 11(a) 또는 도 11(b)), 액체 분사체가 하나의 점 내로 집중되는 것을 특징으로 하는 원추 분사형 액체 아토마이징 방법(도 11(c)), 또는 펜슬 분사형 노즐 부분들(14)로부터 배출된 액체 분사체가 하나의 점으로 집중되는 것을 특징으로 하는 펜슬 분사형 액체 아토마이징 방법(도 11(d))과 같은 액체 아토마이징 방법들이 알려져 왔다.

액체 아토마이징 방법에 사용되는 냉각 매체가 비압축성 유체이기 때문에 용융 금속 흐름(6)을 분산시키기 위한 액체 분사체의 에너지 밀도는 가스 분사체의 에너지 밀도보다 크다. 따라서, 액체 아토마이징된 금속 분말은 가스 아토마이징된 금속 분말보다 미세하다.

그러나, 종래 기술의 액체 아토마이징 방법은 액체 분사체가 하나의 선 또는 하나의 점 내로 집중되거나 충돌한다는 문제점을 수반한다. 따라서, 응고되기 전의 분산된 용융 금속 방울들은 중심 근처로 집중되어야 하고 액체 분사체를 격렬하게 가로질러야 하며, 그로 인하여 급격하게 냉각된다. 따라서, 분산된 용융 금속 방울들은 서로 접촉하여 다발(cluster) 형태로 점착되며, 그 결과 얻어진 금속 분말은 조악한 금속 분말을 포함하는 불규칙적인 형상과 큰 입자 규격 분포를 갖는다.

따라서, 구형 형상과 좁은 입자 규격 분포를 갖는 금속 분말이 요구된다면 다른 분리 또는 기계적인 처리가 추가되어야만 하며, 그로 인하여 그 제조 비용이 상승된다.

액체 아토마이징 방법에서의 상술한 문제점들을 해결하기 위하여 여러 가지 개선방안들이 있었다.

한 개선 방안은 보다 작은 수직 각도의 초점을 갖는 V-분사 또는 원추형 분사가 집중되는 것이며, 그로 인하여 액체 분사체의 충돌 에너지가 감소되어 분산된 금속 방울들의 변형이 감소된다. 그러나, 실질적으로 얻어진 금속 분말은 구형 형상을 갖지 못한다. 또한, 이 개선 방안이 노즐과 초점간의 간격을 보다 길게 하기 때문에 큰 에너지 손실이 발생되어 얻어진 금속 분말은 보다 넓은 입자 크기 분포를 갖는 조악한 금속 분말을 포함할 수 있다.

원추 분사형 액체 아토마이징 방법을 위한 여러 가지 개선 방안들이 일본특허 제 552253 호(일본특허공고 제 43-6389 호), 일본특허공고 제 3-55522 호 및 일본특허공고 제 2-56403 호에 개시되어 있다. 일본특허공고 제 2-56403 호에 개시된 발명에 따르면, 액체 분사체 배출을 위하여 냉각 매체가 노즐의 접선 및 법선 방향으로 유입된다. 만일 배출된 액체 분사체가 구멍을 만드는 조건을 갖는다면, 조악한 금속 분말만이 제조된다.

다른 개선 방안이 일본특허공고 제 53-16390 호에 개시되어 있으며, 이 방안은 액체 분사체 난류를 형성하기 위하여 하부 표면에 배출 파이프를 구비하여 용융 금속 흐름의 분산 효율을 향상시킨다. 본 개선 방안에 따르면, 용융 금속 흐름은 난류성의 액체 분사체와 격렬하게 접촉하여 미세 금속 분말을 제조하지만, 이 금속 분말은 구형 형상이 아니다.

와류형 환형 노즐이 일본특허공개공보 제 1-123012 호에 개시되어 있으며, 이 노즐은 용융 금속 흐름 주변에 냉각 매체를 단엽쌍곡면 형태로 배출한다. 액체 분사체는 분산을 위하여 환형 노즐로부터 배출되어 단엽쌍곡면의 잘록한 부분을 통과하는 용융 금속 흐름의 원주를 연속적으로 깎는다(shave off). 따라서, 이 노즐은 분산된 용융 금속 방울들이 서로 부착되는 것을 방지하며, 그로 인하여 미세하고 구형의 금속 분말이 제조된다. 그러나, 용융 금속 흐름의 분산 효율이 매우 낮기 때문에 용융 금속 흐름의 일부가 분산되지 못하고 단엽쌍곡면의 잘록한 부분을 통과하여 조악한 금속 분말이 발생된다. 따라서, 작은 입자 크기 분포를 갖는 금속 분말은 일본공개특허공보 제 1-123012호에 개시된 환형 노즐에 의하여 실질적으로 제조될 수 없다.

본 발명은 종래의 액체 아토마이징 방법의 금속 분말보다 더 미세하고 더 구형인 좁은 입자 크기 분포를 갖는 금속 분말을 효율적으로 제조하는 기술을 제공한다.

본 발명자들은 상술한 문제점들을 극복하기 위하여 고찰하였으며 본 발명을 완성하였다. 단엽쌍곡면 형태로 용융 금속 흐름을 둘러싸기 위하여 냉각 액체는 환형 노즐로부터 용융 금속 흐름을 향하여 연속적으로 하향 배출되되, 환형 노즐은 용융 금속 흐름이 통과할 수 있는 구멍을 구비하며, 단엽쌍곡면은 단엽쌍곡면 내부의 잘록한 부분의 인접부에서 50 내지 750mmHg 감소된 압력을 갖는 것을 특징으로 하는, 하향 유동하는 용융 금속 흐름을 향하여 냉각 액체를 분출시켜 금속 분말을 제조하는 방법을 제공한다.

따라서, 하향 유동하는 용융 금속 흐름을 향하여 액체 분사체를 단엽쌍곡면 형태로 배출하고 단엽쌍곡면 내부에 현저하게 큰 압력 차이를 발생시킴으로서 상술한 문제점들은 해결된다. 단엽쌍곡면 내부의 압력을 줄이기 위한 여러 가지 방법들이 있다. 예를 들어, 이후에 설명될 환형 노즐의 하부에 배출 파이프를 배치하거나, 비교적 적은 내부 체적을 갖는 챔버를 이용하거나 또는 챔버에 바람직한 배출 장치를 배치함으로서 압력은 감소될 수 있다.

이하 본 발명을 상세히 설명한다.

도 1은 금속 분말을 제조하기 위한 본 발명 장치에 배치된 환형 노즐의 작동을 도시하는 횡단면도(a) 및 종단면도(b).

도 2는 도 1에 도시된 환형 노즐로부터 단엽쌍곡면 형태로 배출된 액체 분사체를 도시하는 사시도.

도 3은 본 환형 노즐의 다른 실시예를 도시한 도면.

도 4는 본 환형 노즐의 또다른 실시예를 도시하는 도면.

도 5 내지 도 7은 단엽쌍곡면 또는 여러 가지 종류의 노즐로부터 배출된 원추 내부에서 발생된 압력 변화의 비교를 도시한 도면.

도 8은 액체 분사체의 와류 각도와 얻어진 금속 분말의 중간 직경간의 관계를 나타낸 그래프도.

도 9는 액체 분사체의 와류 각도와 견괘 밀도 또는 탭 밀도간의 관계를 나타낸 그래프.

도 10은 전자 현미경에 의하여 확대된 본 발명에 따른 금속 분말과 종래 기술에 따른 금속 분말의 사진.

도 11은 종래 기술에 따른 다양한 액체 아토마이징 방법들을 도시한 도면.

도 12는 본 발명에 따른 환형 노즐의 또다른 실시예를 도시한 도면.

도 1은 금속 분말을 제조하기 위하여 본 발명을 이용한 환형 노즐(1; annular nozzle)의 실시예를 도시하며, 특히 (a)는 횡단면을, (b)는 (a)의 y축상의 횡단면을 도시한다. 도 1에 도시된 환형 노즐(1)은 금속 분말 제조 장치에 배치되어 하향유동하는 용융 금속 흐름(6)은 환형 노즐 내에 형성된 구멍(2)을 통과할 수 있다.

이 환형 노즐(1)은 유입부(3), 와류실(4; swirling room), 환형 슬릿(5; annular slit) 및 배출 파이프(21)을 갖는다. 냉각 액체는 유입부(3)로부터 유입되어 환형 슬릿(5)으로부터 구멍(2)을 통과하는 용융 금속 흐름을 향하여 배출되어지기 위하여 와류실(4) 내에서 소용돌이쳐진다. 본 환형 노즐(1)에 대하여 보다 상세히 설명한다.

유입부(3)는 환형 노즐 내의 와류실(4)의 접선 방향으로 설치됨으로서 냉각 액체가 높은 압력으로 와류실(4) 내로 유입될 수 있으며, 유입된 냉각 액체는 와류실 (4) 내에서 소용돌이쳐질 수 있다. 본 환형 노즐상에 적어도 하나의 유입부가 설치되면 충분하지만 보다 높은 압력의 냉각 액체를 유입시키기 위하여 본 실시예의 노즐 상에는 2개의 유입부가 설치된다. 유입부는 또한 와류실의 접선 방향으로 설치될 필요가 없지만 와류실의 법선 방향으로도 형성될 수 있다.

와류실(4)은 환형 노즐(1)의 구멍(2)의 원주면을 둘러싸도록 형성된다. 따라서, 냉각 액체는 와류실(4) 내로 유입되어 배출되기 전에 구멍(2)를 통과한 용융 금속 흐름 주변에서 소용돌이쳐지게 된다. 와류실(4)은 와류실(4)의 외곽 상에 장애물을 갖지 않는 캐비티 공간(7)을 구비함으로서 유입부를 통하여 유입된 냉각 액체는 와류실 내 전반에 걸쳐 분산될 수 있다. 따라서, 냉각 액체는 높은 압력으로 환형 노즐 내로 유입될 수 있다. 만일 2개 또는 그 이상의 유입부(3)가 노즐의 접선 방향으로 노즐상에 설치된다면 캐비티(7)의 제공은 생략될 수도 있다.

와류실(4)의 캐비티(7) 내부에 다수의 블레이드들(8)이 제공된다. 블레이드들(8)은 냉각 액체의 흐름을 안정화시키는 작용을 할 수 있어 냉각 액체는 와류 상태로 보다 내측으로 유도될 수 있다. 그 뒤, 냉각 액체는 구멍(2)의 내부 표면을 따라 형성된 (20mm의 직경을 갖는) 환형 슬릿(5)의 어느 점으로부터 전반적으로 일정한 압력으로 배출된다. 노즐의 반경 반향과 블레이드(8) 상부의 외측부의 접선 방향간의 각도는 3°≤ω₀≤90°이며, 특히 5°≤ω₀≤90°, 보다 특히 7°≤ω₀≤90°로서, 액체 분사체는 이후에 설명되는 바람직한 와류 각도(ω)의 범위를 갖고 배출될 수 있다.

또한, 상기 블레이드들에 더하여, 또는 블레이드들 대신에, 와류실 내에서 냉각 액체의 소용돌이를 위하여 다른 경로 또는 채널이 제공될 수도 있으며, 이는 로터리(rotary) 등에 의하여 회전할 수도 있다.

냉각 액체는 와류실(4) 내에서 와류력(swirling power)을 얻게 되어 블레이드들 안쪽에 위치한 캐비티 공간(7') 내의 다른 와류와 함께 환형 슬릿(5)으로 안내된다. 와류실(4) 안쪽의 캐비티 공간(7')은 환형 슬릿(5)을 향하여 점점 좁아진다. 그로 인하여 냉각 액체는 100m/초 이상의 유속, 특히 130m/초 이상의 유속, 보다 특히 150m/초 이상의 유속, 가장 특별하게는 200m/초 이상의 유속으로 환형 슬릿(5)으로부터 배출될 수 있다. 액체 분사체의 속도는 유입부(3)에서 측정된 유입된 냉각 액체의 압력을 이용한 베르누이 원리에 의하여 계산될 수 있다.

액체 분사체는 구멍(2)을 통과한 후에 용융 금속 흐름을 향하여 배출되어져야하는 반면에, 환형 슬릿은 구멍의 내부 표면에 위치되어지도록 제한되지는 않고 환형 노즐(1) 하부면에 위치될 수도 있다. 본 발명에 따르면, 환형 슬릿의 형상은 첨부된 도면에 도시된 바와 같은 원형이 되도록 제한되지는 않고 타원형, 직사각형 등일수도 있다.

환형 노즐(1)로부터 배출된 액체 분사체(13)는 도 2에 도시된 단엽쌍곡면(9; hyperboloid of one sheet) 형상을 만들 수 있다. 도 1 및 도 2에 도시된 단엽쌍곡면은 환형 슬릿(5)의 어떠한 점들로부터 배출된 액체 분사체의 방향들을 나타내는 다수의 흐름 라인들(10)을 갖는다. 본 발명에 따르면, 환형 슬릿(5)의 어떠한 점들로부터 배출된 액체 분사체(13; 또는 각 흐름 라인(10))는 잘록한 부분(11)을 형성하도록 흐를 수도 있으며, 그러므로 액체 분사체는 처음에는 충돌없이 한점을 향해 모여지도록 흐르며, 그 뒤 발산되어지도록 흐른다. 특히, 만일 액체 분사체가 난류 상태로 흐르거나 또는 후술하는 보다 좁은 범위의 와류 각도(ω)을 가지고 흐르게 되면 단엽쌍곡면의 잘록한 부분은 때때로 관찰되지 않을 수 있다. 액체 분사체로부터 판독된 흐름 라인이 1° 이상의 와류 각도을 가질 때 본 발명에 따른 양호한 효과를 얻을 수 있음이 명백하다.

액체 분사체는 바람직하게는 다음과 같이 정의되는 와류 각도(ω) 및 하강 각도(θ)를 가지고 본 환형 노즐로부터 배출될 수 있다.

액체 분사체의 속도(V)는 (도 4의 x 축 방향의) 환형 슬릿의 접선 방향의 속도 성분(Vx), (도 4의 y 축 방향의) 환형 슬릿의 법선 방향의 속도 성분(Vy) 및 ( 도 3의 z축 방향의) 수직 방향의 속도 성분(Vz)으로 분리되도록 고려될 수 있다. 그 뒤, 와류 각도(ω)는 y축과 속도 성분 Vx 와 Vy의 합성력의 방향 간의 각도가 되도록 규정된다. 하강 각도(θ)는 z축과 속도 성분 Vy와 Vz의 합성력의 방향 간의 각도가 되도록 규정한다

액체 분사체는 1°≤ω≤20°, 특히 2°≤ω≤15°, 가장 특별하게는 3°≤ω≤10° 의 와류 각도(ω)와, 5°≤θ≤60°, 특히 7°≤θ≤55°, 가장 특별하게는 8°≤θ≤40°의 하강 각도(θ)를 갖는 것이 바람직하다. 상술한 범위의 와류 각도(ω) 및 하강 각도(θ)로 배출되는 액체 분사체는 특히 우수한 금속 분말을 제조할 수 있다.

이 환형 노즐은 배출 파이프(21)를 구비하며, 이 파이프는 노즐의 어느 점에서도 전반적으로 유사한 내경을 가지며 도 1의 (b)에서 도시된 바와 같이 환형 노즐의 하부 표면으로부터 하향연장된다. 침식으로부터 배출 파이프를 보호하기 위하여 완전한 경질 금속 또는 세라믹 등과 같은 코팅층이 배출 파이프의 내부 벽에 제공되는 것이 바람직하다. 이 배출 파이프(21)가 환형 노즐에 배치됨으로서 환형 노즐의 중심축은 배출 파이프의 중심축과 일치하며, 따라서 배출 파이프(21) 내에 단엽쌍곡면을 형성하기 위하여 액체 분사체가 환형 슬릿(5)으로부터 배출될 수있다. 따라서, 현저하게 큰 압력 차이가 단엽쌍곡면 내부에서 발생할 수 있다.

본 발명에 따르면, 단엽쌍곡면의 상부 연변에서부터 잘록한 부분까지의 거리는 "ℓ"이 되도록 규정되며, 단엽쌍곡면 내부의 잘록한 부분의 중심으로부터 위, 아래로 0.5ℓ의 범위는 "단엽쌍곡면의 잘록한 부분의 인접부"로 불리우며, 환형 노즐의 구멍의 입구 근처의 압력은 "액체 아토마이징 분위기 압력"이라 불리운다(도 5 참조). 단엽쌍곡면의 잘록한 부분의 인접부는 액체 아토마이징 분위기 압력보다 50 내지 750mmHg, 특히 100 내지 750mmHg, 보다 특별하게는 150 내지 700mmHg, 가장 특별하게는 200 내지 700mmHg 낮은 압력을 갖는다. 나아가, 단엽쌍곡면 상부 주변, 즉 엄밀하게는 단엽쌍곡면의 상부 가장자리로부터 위, 아래로 0.5ℓ의 범위는 바람직하게는 액체 아토마이징 분위기 압력보다 10 내지 100 mmHg 낮은 압력을 갖는다. 또한 잘록한 부분의 하부, 즉 엄밀하게는 "단엽쌍곡면의 잘록한 부분의 인접부" 하부는 바람직하게는 액체 아토마이징 분위기 압력보다 50 내지 700mmHg 낮은 압력을 갖는다. 단엽쌍곡면 내부의 이러한 큰 압력 차이는 용융 금속 흐름의 분산 효율성을 향상시킬 수 있어 용융 금속이 분산되지 않고 잘록한 부분을 통과하는 것을 방지한다.

본 환형 노즐에 배치된 배출 파이프의 규격은 제한되지 않는다. 그러나, 배출 파이프(21)의 길이가 "L", 배출 파이프의 내경이 "R" 및 환형 슬릿(5)의 직경이 "r"이 되도록 규정될 때, 배출 파이프는 바람직하게는 3 내지 100r, 특히 5 내지 50r의 길이(L) 및 1.5 내지 5r, 특히 2 내지 4r의 내경(R)을 가질 수 있다.

도 3에 도시된 바와 같이, 배출 파이프는 잘록한 부분(11)의 직경보다 큰 직경의 트렁크(35)를 갖는 정류체(22; rectification body)를 구비하며, 이 정류체는 트렁크의 상부(26)가 단엽쌍곡면 하부의 내부를 따라서 위치하도록 배치되어 있다. 정류체(22)는 액체 분사체가 배출 파이프의 내부 벽에 충돌하는 것을 방지하며, 따라서 액체 분사체는 후속 단계에서 난류로 되지 않을 수 있다. 정류체(22)는 배출 파이프의 하부 내의 단면적을 줄이는 기능을 수행하여 단엽쌍곡면의 잘록한 부분(11) 또는 하부(32)에서의 압력을 더욱 감소시킨다. 정류체(22)는 기둥 (pillar), 원통, 원뿔 또는 상단이 절단된 원뿔 등과 같은 다양한 형태를 가지며, 배출 파이프의 내부 벽으로부터 배출 파이프의 반경방향으로 내측으로 연장된 고정체(28)에 의하여 정류체는 배출 파이프(21) 내부에 배치된다. 또한, 정류체는 배출 파이프의 외부로부터 연장된 지지체(28'; holder)에 의하여 고정될 수도 있다.

상기 정류 파이프를 구비한 배출 파이프는 비록 3 내지 30r, 특히 5 내지 20r의 길이를 가질 수도 있지만, 정류체를 갖지 않은 배출 파이프의 길이와 동일한 길이를 가질 수도 있다.

도 3에서 점선들로 도시된 바와 같이, 배출 파이프 내부 압력을 조절하기 위하여 배출 파이프는 밸브(29)를 갖는 가스 유입 파이프(24)를 더 구비할 수도 있다. 이 가스 유입 파이프(24)는 액체 분사체의 흐름에 따라 가스(또는 대기)를 배출 파이프 내에 자연스럽게 유입시킬 수 있어 배출 파이프 내의 액체 분사체의 압력 또는 흐름 조건을 제어하며, 그로 인하여 배출 파이프가 침식되거나 또는 용융 금속 방울이 부착되는 것을 방지한다. 배출 파이프 내로의 가스의 유입은 가스 유입 파이프의 규격, 배치 방향 및 배치 위치뿐만 아니라 밸브의 개방 및 차단에 의하여 제어될 수 있다. 공기를 배출 파이프 내로 강제 주입하기 위하여 공기 송풍기를 가스 유입 파이프에 설치할 수도 있어 배출 파이프 내의 압력을 더욱 감소시킨다.

배출 파이프(21)의 내경은 제한되지 않아 파이프의 어떠한 점들에서도 유사 해진다. 도 4에 도시된 바와 같이, 배출 파이프는 배출 파이프의 중심축을 지나는 종단면을 갖는 경사진 부분(36)을 가질 수도 있으며, 이 경사진 부분은 하향으로 연장되어 중심축으로부터 떨어지게 된다. 경사진 부분은 배출 파이프의 내부벽과의 액체 분사체의 충돌을 완화시키거나 방지하여 얻어진 금속 분말이 보다 작은 변형을 갖게 할 수도 있으며 배출 파이프의 내부벽에 대한 손상 또한 경감된다.

도 4에 도시된 바와 같이, 경사진 부분(36)은 수직방향에 대하여 5≤Ø≤60°의 각도를 가지며, 이 각도(Ø)는 바람직하게는 상술한 하강 각도(θ)보다 5 내지 20° 작게 되도록 설정된다.

또한, 경사진 부분을 갖는 배출 파이프의 사용은 바람직하게는 전술한 정류체(22)의 다른 배치를 수반한다. 정류체를 갖는 이러한 배출 파이프는 비록 바람직하게 3 내지 30r, 특히 5 내지 20r의 길이를 가질 수도 있지만, 정류체가 없는 배출 파이프의 길이와 동일한 길이를 가질수 있다.

상술한 바와 같은 경사진 부분(36)을 구비한 배출 파이프를 설치하는 대신에, 다수의 경사진 부분들을 갖는 배출 파이프를 도 12에 도시된 바와 같이 사용할수도 있으며, 배출 파이프는 배출 파이프의 중심축을 통과하는 종단면을 가지며, 중심축으로부터 떨어지기 위하여 하향으로 연장된 제 1 경사 부분(36), 제 1 경사 부분 (36)의 하단으로부터 수직으로 연장된 제 1 수직 부분(37), 중심축에 접근하기 위하여 제 1 수직 부분(37)의 하단으로부터 하향 연장된 제 2 경사 부분(36') 및 제 2 경사 부분(36')의 하단으로부터 수직으로 연장된 제 2 수직 부분(37')을 포함한다. 따라서, 위에서 언급한 하향 연장된 다수의 경사부들을 갖는 배출 파이프는 초기에 확장되고 그 후 점차적으로 감소되는 다양한 내경들을 갖는다. 다수의 경사부들을 갖는 배출 파이프는 정류부의 제공을 생략할 수도 있다. 경사부 (36')와 수직 방향간에 형성된 각도(Ø')는 상술한 각도(Ø)와는 바람직하게는 유사할 수도 있지만 다를 수도 있다.

다양한 체적의 물이 환형 노즐로부터 배출될 수도 있는 반면에, "단위 시간 에 흐르는 용융 금속의 체적" 대 "단위 시간에 배출되는 냉각 액체의 체적"의 비율은 1:2 내지 100, 보다 특별하게는 1: 3 내지 50, 가장 특별하게는 1:5 내지 30이 바람직하다. 따라서, 양질의 금속 분말이 효율적이고 고가로 제조될 수도 있다.

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금속 분말을 제조하기 위하여 환형 노즐(1)을 구비한 장치는 선행 기술보다 작은 입자 크기 분포를 갖는 보다 미세하고 보다 구형의 금속 분말을 효율적으로 제조할 수 있다. 본 발명이 특정 고려사항에 제한되지 않지만, 용융 금속 흐름이 선행 기술과 유사한 액체 분사체와의 충돌뿐만 아니라 후속 메커니즘에 의해서도 분산되어 미세 금속 분말을 제조한다.

본 발명에 따르면, 비압축성 유체의 액체 분사체는 높은 에너지 밀도를 가지며, 액체 분사체는 단엽쌍곡면 형태로 배출되어 집중(converging)됨이 없이 계속적으로 안정하게 유동하며, 배출 파이프 내부에 형성된 단엽쌍곡면은 잘록한 부분(11) 또는 하부(32)에서 갑자기 감소된 압력을 갖는다. 따라서, 용융 금속 흐름(6)이 잘록한 부분(11)을 향하여 흐를 때, 잘록한 부분을 통과하기 전에 용융 금속은 잘록한 부분 내로 당겨지는 상태로 하향 유동하여 전반적으로 일정한 에너지에 의하여 규칙적이고 연속적으로 분산되며, 결과적으로 미세한 용융 금속 방울들이 제조된다.

따라서, 분산된 용융 금속 방울들은 잘록한 부분(11)을 통과하여 하부(32)로 이동될 수 있어 용융 금속 분말로 응고된다. 본 발명에 따르면, 응고되기 전에 용융 금속 방울들은 단엽쌍곡면의 면을 실질적으로 가로지르지 않고 비교적 조용하게 냉각되어 표면 장력에 의하여 구형화된다. 반대로, 선행기술의 액체 아토마이징 방법에 따르면, 분산된 용융 금속 방울들은 액체 분사체의 중심(focus) 근처에서 서로 접촉되며, 액체 분사체와 접촉하고 가로지르면서 급격하고도 격렬하게 냉각되며, 이것이 본 발명과는 현저하게 다른 점이고 개선된 점이다.

본 발명은 금속 요소(element), 금속 화합물(compound), 금속 합금(alloy) 및 금속간 화합물(intermetallic compound)과 같은 어떠한 종류의 금속에도 적용할 수 있다. 본 발명에 따르면, 금속의 성질에 맞는 아토마이징 조건을 조절함으로서 소정의 특성을 갖는 금속 분말을 제조할 수 있다.

본 발명에 의하여 제조된 금속 분말의 바람직한 특성들은 다음과 같이 설명된다. 특별하게 언급된 것을 제외하고, 다음의 특성들은 JISZ-8801에 의하여 분리 된 1mm 이하의 입자 크기를 갖는, 본 발명에 따라 세분화된 금속 분말에 관하여 설명된다.

① 본 발명에 의하여 제조된 금속 분말은 바람직하게는 28% 이상, 특히 30%

이상, 보다 특별하게는 32% 이상의 견괘 밀도 비율(apparent density

ratio) 을 갖는다.

② 본 발명에 의하여 제조된 금속 분말은 바람직하게는 45% 이상, 특히 50%

이상, 보다 특별하게는 50% 이상의 탭 밀도 비율(tap density ratio)을

갖는다.

③ 금속 분말은 바람직하게는 50㎛ 이하, 특히 35㎛ 이하, 보다 특별하게는

25㎛ 이하, 가장 특별하게는 15㎛ 이하의 중간 직경(median diameter)을

갖는다.

④ 25㎛ 이하의 중간 직경을 갖는 금속 분말은 바람직하게는 다음의 농도에

서 다음의 입자 크기를 갖는 미세 분말을 포함할 수 있다.

1) 바람직하게는, 적어도 20 중량%, 특히 40 중량% 이상, 보다 특별하게

는 45 중량% 이상의 농도에서 10㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 미세 분

말이 존재할 수 있다.

2) 바람직하게는, 적어도 3 중량%, 특히 10 중량% 이상, 보다 특별하게

는 18 중량% 이상의 농도에서 5㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 미세 분말

이 존재할 수 있다.

⑤ 15㎛ 이하의 중간 직경을 갖는 금속 분말은 바람직하게는 다음의 농도에

서 다음의 입자 크기를 갖는 미세 분말을 포함할 수 있다.

1) 바람직하게는, 적어도 35 중량% 이상, 특히 45 중량% 이상, 보다 특별
하게는 50 중량% 이상의 농도에서 10㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 미세
분말이 존재할 수 있다.

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2) 바람직하게는, 적어도 10 중량 이상%, 특히 15 중량% 이상, 보다 특
별하게는 20 중량% 이상의 농도에서 5㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 미
세 분말이 존재할 수 있다.

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3) 바람직하게는, 적어도 0.01 이상 중량%, 특히 0.05 중량% 이상, 보다
특별하게는 0.1 중량% 이상의 농도에서 1㎛ 이하의 입자 크기를 갖는
미세 분말이 존재할 수 있다.

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⑥ 본 발명에 의하여 제조된 금속 분말은 바람직하게는 2.5 이하, 특히 2.3

이하, 보다 특별하게는 2.2 이하의 기하학적 표준 편차(geometric

standard deviation)를 가질 수 있다. 기하학적 표준 편차는 입자 크기

분포의 폭을 추정할 수 있다.

⑦ 본 발명에 의하여 제조된 금속 분말은 바람직하게는 4,000㎠/g 이하,

특히 3,000㎠/g 이하, 보다 특별하게는 2,500㎠/g 이하의 비표면적

(specific surface area)을 가질 수 있다.

실험예

본 발명을 실험예들에 의하여 더 설명한다. 다음의 실험예들은 출원시에 본 발명자들에 의하여 규정된 최상의 실시형태로서, 본 발명을 이에 한정하려는 의도는 아니다.

여러가지 환형 노즐들에서 배출된 액체 분사체에 의하여 발생된 압력 변화가 측정된다. 압력 측정은 압력 측정을 위한 파이프의 하나의 개방부에 의하여 수행되며, 이 파이프는 잘록한 부분의 횡단면적보다 20% 이하가 작은 횡단면적을 가지며, 단엽쌍곡면의 상단으로부터 그 중앙 축을 따라서 아래로 삽입됨으로서 압력 측정용 파이프의 다른 개구는 압력계에 연결된다.

도 5는 본 발명에 따른 배출 파이프를 갖는 와류형 환형 노즐(A₁) 및 종래 기술에 따른 배출 파이프를 구비하지 않는 와류형 환형 노즐(B₁), 및 종래 기술에 따른 원추 분사형 환형 노즐(C₁)에 의한 단엽쌍곡면 내부에서의 압력 변화에 관한 다양한 그래프들을 나타낸다.

이 그래프는 본 발명의 환형 노즐(A₁)이 잘록한 부분의 근방에서 현저하게 큰 압력 감소를 발생시킨다는 것을 나타낸다.

도 6은 본 발명에 따른 다양한 길이를 갖는 배출 파이프를 구비한 와류형 환형 노즐(A₂ 및 A₃) 및 종래 기술에 따른 배출 파이프를 구비하지 않은 와류형 환형 노즐(B₁)로부터의 단엽쌍곡면 내부에서 발생된 압력 변화에 대한 다양한 그래프들을 도시한다.

이 그래프는 배출 파이프를 구비한 환형 노즐(A₂ 또는 A₃)은 단엽쌍곡면의 잘록한 부분 근처에서 배출 파이프를 구비하지 않은 환형 노즐(B₁)의 감소된 압력보다 더 많이 감소된 압력을 갖는다는 것을 나타낸다. 보다 긴 배출 파이프를 구비한 환형 노즐(A₃)은 또한 환형 노즐(A₂)의 감소된 압력보다 더 많이 감소된 압력을 갖는다.

도 7은 종래 기술에 따른 배출 파이프를 구비하지 않은 와류형 환형 노즐(B₂ 또는 B₃) 뿐만 아니라 본 발명에 따른 와류형 환형 노즐(A₄)로부터의 액체 분사체에 의하여 발생된 단엽쌍곡면 내부에서의 압력 변화를 도시한 다양한 그래프들을 도시한다.

이 그래프는 배출 파이프가 단엽쌍곡면 내부 압력을 감소시킬 수 있다는 것을 나타낸다.

구리, 구리-10% 주석 합금, 크롬-니켈-몰리브데늄 합금 및 철-규소-코발트 합금의 여러 종류의 금속 분말은 본 발명의 환형 노즐을 이용하여 제조된다.

표 1에 설명된 분석 항목들은 JISZ 8801에 의하여 선정된 1mm 이하의 입자 크기를 갖는 금속 분말에 대하여 수행되었다. 표 1은 또한 결과를 나타낸다. 이들 분석을 위한 구체적인 방법은 다음과 같다.

견괘 밀도(apparent density)는 ISO-3953에 의하여 측정되었다.

탭 밀도(tap density)는 ISO-3953에 의하여 측정되었다.

견괘 밀도 비율은 "견괘 밀도"/"고체 밀도"(solid density)"*100에

의하여 계산되었다.

탭 밀도 비율은 "탭 밀도"/"고체 밀도"*100에 의하여 계산되었다.

중간 입자 크기는 마이크로 트랙(MICRO TRAC)을 이용한 레이저 회절

방법(체적 %)에 의하여 측정되었다. 만일 250㎛ 이상의 입자 크기를 갖는

분말이 포함되었다면 금속 분말에 대하여 체(sieve)에 의한 다른 측정이

추가되었다.

전체 금속 분말중에서 차지하는 10㎛ 이하, 5㎛ 이하, 또는 1㎛ 이하의

입자 크기를 갖는 미세 분말의 양은 레이저 회절 산란 방법(laser

diffraction scattering; 체적 %)에 의하여 측정되었다.

기하학적 표준 편차는 얻어진 중간 입자 크기 내의 "50% 직경의 금속 분

말의 축적"/"15.87%의 금속 분말의 축적"에 의하여 계산되었다.

비표면적은 기상 흡수 방법(gaseous phase absorption method)에 따른

BET 방법에 의하여 측정되었다.

산소의 양은 비분산 적외흡수 검출기(non-dispersive infrared

absorption detector)에 의하여 측정되었다.

수율(yield)은 JISZ 8801에 의하여 선정된 1mm 이하의 입자 크기를 갖는

금속 분말의 중량에 차지하는 45㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 금속 분말의

중량으로부터 계산된 백분율이다.

전자 현미경의 도면을 촬영하기 위하여 히타치 세이사쿠쇼오 주식회사에

서 제조된 스캐닝 전자 현미경이 이용되었다.

표 1 및 표 2의 결과들은 동일 종류의 금속 분말들 사이를 비교할 때 본 발 명이 다음과 같은 특성들을 초래할 수 있다는 것을 입증한다.

본 발명에 따른 실시예들의 견괘 밀도와 탭 밀도는 종래 기술에 따른 금속 분말의 견괘 밀도와 탭 밀도보다 높다. 또한, 본 발명에 따른 실시예들의 상대적인 견괘 밀도와 상대적인 탭 밀도는 종래 기술에 따른 금속 분말의 상대적인 견괘 밀도와 상대적인 탭 밀도보다 높다. 이 결과들은 본 발명에 따른 금속 분말이 종래 기술의 금속 분말보다 더 구형의 형상을 갖는다는 것을 나타낸다.

본 발명에 따른 금속 분말은 선행기술보다 작은 중간 입자 크기를 갖는다. 이 결과는 본 발명에 따른 금속 분말이 종래 기술의 금속 분말보다 더 미세하다는것을 나타낸다.

본 발명에 따른 금속 분말은 종래 기술의 금속 분말보다 더 미세한 분말을 포함한다. 특히, 본 금속 분말이 레이저 회절 산란 방법에 의하여 감지할 수 있는 1㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 미세 분말을 포함한다는 점에서 종래 기술과 현저하게 다르다.

본 발명에 따른 금속 분말은 종래 기술의 금속 분말, 특히 배출 파이프를 구비하지 않은 종래 기술의 환형 노즐에 의하여 제조된 금속 분말의 경우보다 작은 기하학적 표준 편차를 갖는다. 이 결과는 본 발명에 따른 금속 분말이 종래 기술의 금속 분말보다 좁은 입자 크기 분포를 갖는다는 것을 나타낸다.

본 발명에 따른 금속 분말의 산소 함유량은 종래 기술의 금속 분말의 산소 함유랑보다 낮다. 이 결과는 본 발명의 구형 금속 분말의 보다 좁은 표면적 때문에 내산화(oxidation-proof)된다는 것에 기인하는 것으로 고려된다.

본 발명의 수율(yield)은 종래 기술의 수율보다 높다. 본 발명에 따른 용융 금속 흐름은 액체 분사체에 의하여 규칙적이고 지속적으로 분산되며 뒤이어 조용하게 냉각되기 전에 분산된 용융 금속 방울들이 서로 접촉하지 않을 수 있다는 것으로 고려된다.

전자 현미경에 의하여 촬영된 사진들은 본 발명의 금속 분말이 제거된 가장자리를 갖는 구형 입자 형태를 갖는다는 것을 분명하게 도시한다.

게다가, 액체 분사체의 와류 각도와 중간 입자 크기 사이의 관계 및 와류 각도와 견괘밀도 또는 탭 밀도 사이의 관계를 연구하기 위하여 여러 가지 형태의 구리-10% 주석 금속 합금 분말들은 850Kgf/㎠의 압력과 135ℓ/분의 유속으로 본 발명의 환형 노즐로부터 배출된 다양한 와류 각도(ω)를 갖는 액체 분사체에 의하여 제조된다. 결과들이 도 8 및 도 9에 설명돈다.

이 결과들은 와류 각도가 커질수록 금속 분말이 더 미세하고 더 구형이라는 것을 나타낸다.

Claims (7)

1. 하향 유동하는 용융 금속 흐름을 향하여 냉각 액체를 분출시키는 액체 아토마이징 방법으로 금속 분말을 제조하는 방법에 있어서,

   단엽쌍곡면 형태로 용융 금속 흐름을 둘러싸기 위하여 냉각 액체는 1°≤ω≤20°의 와류 각도(ω)와 5°≤θ ≤60°의 하강 각도(θ)를 갖는 방향으로 환형 노즐로부터 용융 금속 흐름을 향하여 연속적으로 하향 배출되되, 환형 노즐은 용융 금속 흐름이 통과할 수 있는 구멍을 구비하며,

   단엽쌍곡면 내부의 잘록한 부분의 인접부는 액체 아토마이징 분위기 압력보다 50 내지 750mmHg 감소된 압력을 갖는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조 방법.
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4. 하향 유동하는 용융 금속 흐름을 향하여 냉각 액체를 분출시키기 위한 환형 노즐을 구비한, 액체 아토마이징 방법의 금속 분말 제조 장치에 있어서,

   상기 환형 노즐은 용융 금속 흐름을 통과시키기 위한 구멍, 냉각 액체를 구멍 주변에서 소용돌이치게 하기 위한 와류실, 상기 와류실에서 소용돌이치는 냉각 액체가 상기 구멍을 통과한 후의 용융 금속 흐름을 향하여 배출되는 환형 슬릿, 및 상기 환형 노즐의 하부 표면으로부터 하향 연장되며 상기 환형 노즐로부터 배출된 냉각 액체가 통과될 수있는 배출 파이프를 구비하며,

   상기 환형 슬릿으로부터 배출된 냉각 액체는 상기 배출 파이프 내에서 단엽쌍곡면 형태로 용융 금속 흐름을 둘러쌀 수 있어 단엽쌍곡면 내부의 잘록한 부분의 인접부는 액체 아토마이징 분위기 압력보다 50 내지 750mmHg 감소된 압력을 가질 수 있는 것을 특징으로 하는 금속 분말 제조 장치.
5. 제 4 항에 있어서, 상기 배출 파이프는 상기 배출 파이프의 중앙 축을 지나는 종단면을 가지며, 상기 종단면은 하향으로 연장된 하나의 경사부를 가져 중앙축으로부터 떨어지며, 그로 인하여 냉각 액체의 상기 배출 파이프의 내부 벽과의 충돌이 배제 또는 방지되는 금속 분말 제조 장치.
6. 제 5 항에 있어서, 트렁크를 구비한 정류체가 배출 파이프 내부에 형성된 단엽쌍곡면의 하부의 내부를 따라서 배출 파이프 내에 배치되며, 상기 트렁크의 횡단면적은 단엽쌍곡면의 잘록한 부분의 횡단면적보다 넓어 그로 인하여 배출 파이프를 통과하는 냉각 액체가 난류로 되는 것이 방지되는 금속 분말 제조 장치.
7. 제 4 항에 있어서, 배출 파이프는 배출 파이프의 중심축을 지나는 종단면을 가지며, 상기 종단면은 액체 분사체의 충돌을 배제하기 위하여 중심축으로부터 떨어지도록 하향 연장된 하나의 경사부 및 중심축에 접근하기 위하여 하향 연장된 또다른 경사부를 갖는 금속 분말 제조 장치.

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