WO2000038865A1

WO2000038865A1 - Procede de fabrication de poudre metallique

Info

Publication number: WO2000038865A1
Application number: PCT/JP1999/003338
Authority: WO
Inventors: Masato Kikukawa; Shigemasa Matsunaga; Tsuneta Inaba; Osamu Iwatsu; Tohru Takeda
Original assignee: Fukuda Metal Foil & Powder Co., Ltd.
Priority date: 1998-12-24
Filing date: 1999-06-23
Publication date: 2000-07-06
Also published as: KR100548213B1; CN100364700C; EP1063038A1; CN1277570A; KR20010030664A; EP1063038B1; JP3999938B2; DE69936711T2; EP1063038A4; US6336953B1; DE69936711D1

Description

明糸田書金属粉末製造方法技術分野

本発明は、金属粉末の製造方法に関し、さらに詳しくは、細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末の製造方法に関する。従来の技術

従来より金属粉末を製造する技術は多数存在するが、溶融金属流に冷却媒体（噴霧媒体）を吹き付けて金属粉末を製造するァトマイズ法が金属粉末を効率的に製造する方法の一つとして知られている。一般的に、冷却媒体が気体のアトマイズ法をガスァトマイズ法、冷却媒体が液体のァトマイズ法を液体ァトマイズ法と呼んでいる。ガスアトマイズ法としては、例えば米国特許第 1, 659, 291 号および米国特許第 3. 235, 783号に記載のノズルを使用する方法が知られている。このようなガスァトマイズ法によるガスジェットは目視できなレ、が、シュリーレン法で確認すると、ノズルから放出されたガスジェットは単調に拡がっている。これは、圧縮性流体であるガスジェットがノズルから出た瞬間に断熱膨張するためと考えられる。この断熱膨張によってガスジエツトのエネルギー密度は急激に低下するため、ガスァトマイズ法では細かい金属粉末を効率よく得ることが困難であり、また得られた金属粉末は粒度分布の幅が広くなる。また、ガスジェットは雰囲気ガスを巻き込みやすいので、ガスァトマイズ法には溶融金属の吹き上げという問題が伴う ο

しかしながら、冷却媒体として使用されている気体は、冷却能力が比較的低いため、ガスジッ卜によって分散された溶融金属滴は、表面張力によって球状化してから固化する。従って、ガスアトマイズ法によって得られた金属粉末は比較的擬球形である。

なお、上記の米国特許第 1, 659, 291 号および米国特許第 3, 235, 783号に記載のノズルは、ノズルの接線方向にガスの導入口を設けたりノズルの内部に羽根を設けることによって、ノズルから放出されるガスジヱットをノズル中心に対して同一方向に変位させている。この変位によって、ガスジェットが雰囲気ガスを巻き込んで溶融金属が吹上がるのを抑制していると考えられる。一方、液体アトマイズ法としては、液体ジエツトを線状衝突させる Vジット型液体アトマイズ法（図 1 1 (a) または図 1 1 (b) ) 、環状ノズル 1 5から放出される液体ジエツトを一点衝突させるコニカルジエツト型液体アトマイズ法（図 1 1 (c) ) 、またはペンシルジヱット型ノズル部品 1 4から放出される液体ジェットを一点衝突させるペンシルジェット型液体ァトマイズ法（図 1 1 (d) ) が知られている。

液体ァトマイズ法の冷却媒体は非圧縮性流体であるため、溶融金属流 6を分散させるための液体ジエツ卜のエネルギー密度は、ガスジエツ卜のエネルギー密度よりも遙かに大きい。従って、液体アトマイズ法によると、ガスアトマイズ法の場合よりも钿かレ、金属粉末を得ることができる。

しかしながら、線状衝突または一点衝突を伴う従来の液体ァトマイズ法では、分散された固化前の溶融金属滴は、液体ジエツトの衝突部分の近傍に集中するとともに液体ジエツ卜との激しい接触交差によって急激に冷却される。従って、分散された溶融金属滴は、互いに接触して房状に固着して、不規則な形状で、粗大な粒子を含む粒度分布の幅の広レ、金属粉末になる。

それゆえ、擬球形で粒度分布の幅の狭い金属粉末が要求される場合には、更なる分別処理や機械的処理が必要であり、製造コス卜が上がる。液体ァトマイズ法における上記のような問題を解決するために、従来から種々の改良が試みられている。

例えば、 Vジヱットゃコ二カルジヱッ卜の焦点の頂角を小さくして液体ジエツトの衝突エネルギーを低下させて、分散した溶融金属滴の変形を小さくしょうとする試みがある。しかしながら、実際に得られる金属粉末は擬球形ではなく、しかも、ノズルから衝突地点までの距離が長くなるためにエネルギーロスが大きくなつて粗大な粒子を含む粒度分布の幅の広レ、金属粉末しか得られなかつた。また、例えば日本特許第 552253号（特公昭 43-6389号）、特公平 3-55522号および特公平 2-56403号には、コニカルジヱット型液体アトマイズ法の改良が記載されている。なお、特公平 2-56403号に記載の発明は、ノズルの接線方向と法線方向とから冷却液を注入して液体ジエツトを発生させる技術であるが、液体ジェットに孔ができるような条件では粗レ、金属粉末しか得られなレ、。

また、特公昭 53- 16390号に記載されるように、ノズルの下面に液体ジェットを乱流化させるための排出パイプを取り付けて、溶融金属流の分散化効率を促進する試みもある。この方法によると、溶融金属流は乱流状態の液体ジェットと激しく接触するので、得られる金属粉末は紬かくはなるが、その形状を擬球形にすることはできない。

さらに、特開平 1-123012号には、放出された冷却液が溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲む旋回型の環状ノズルが記載されている。この環状ノズルから放出される液体ジエツトは、溶融金属流と直接接触しないで、一葉双曲面の括れ部を通過する際の溶融金属流をその周囲から順次削り取るように分散させることができる。従って、分散された溶融金属滴同志の固着が防止されて細かく擬球形の金属粉末が得られる。しかしながら、溶融金属流の分散化効率が著しく低下するために、溶融金属流の一部は分散されずにそのまま一葉双曲面の括れ部を通過して、粗大な粒子を形成する。それゆえ、特開平 1-123012号に記載の環状ノズルでは、粒度分布の幅の狭い金属粉末は実際には得られない。技術的課題

本発明は、従来の液体アトマイズ法よりも、細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末を効率よく製造できる技術を提供することを課題をする。

解決方法

本願発明者は上記の課題を解決するため検討を重ねた結果、流下する溶融金属流に冷却液を吹き付けて金属粉末を製造する金属粉末製造方法において、前記冷却液は、前記溶融金属流を通過させる孔部を備えた環伏ノズルから、前記孔部を通過した前記溶融金属流に向けて、前記溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲むように、連続的に放出され、

しかも、前記一葉双曲面の内側の括れ部の近傍の E力を 5 0〜7 5 O mmH g 減圧することを特徴とする金属粉末製造方法とすることによって上記課題は解決されることを見いだした。

即ち、本願発明者は、流下する溶融金属流を、液体ジエツトを一葉双曲面状に放出し、しかも一葉双曲面の内部に著しく大きな圧力差を形成することによって上記の課題を解決できることを見いだした。この一葉双曲面の内部は、種々の方法によって減圧でき、例えば、環状ノズルの下部に後述する排出パイプを取り付けたり、内容積の比較的小さなチャンバ一を使用したり、またチャンバ一に別途排気装置を取り付けることによつて減圧できる。

次に本発明を更に詳細に説明する。図面の説明

図 1は本発明の金属粉末製造装置に取り付けられている環状ノズルの作動状態の横断面図（a ) および縦断面図（b ) である。

図 2は、図 1に記載の環状ノズルから放出された一葉双曲面状の液体ジヱットを概念的に示す斜視図である。

図 3は、本発明の環状ノズルの別の実施形態を示す図である。

図 4は、本発明の環状ノズルの別の実施形態を示す図である。

図 5〜7は、種々のノズルから放出される液体ジヱッ卜によって形成される一葉双曲面またはコニカルの内部の圧力変化を比較する図である。

図 8は、液体ジエツ卜の旋回角度と得られる金属粉末のメジアン径との関係を示すグラフである。

図 9は、液体ジッ卜の旋回角度と得られる金属粉末の見かけ密度およびタツプ密度との関係を示すグラフである。

図 1 0は、本発明および従来技術に従って製造された金属粉末の電子顕微鏡による拡大図である。

図 1 1は従来の液体ァトマィズ法を示す図である。

図 1 2は、本発明の環状ノズルの別の実施形態を示す図である。図 1は、本発明の金属粉末製造方法を実施するための環状ノズル 1の一実施例であり、（a ) は環状ノズルの横断面図であり、（b ) は（a ) の y軸における縦断面図である。図 1に記載の環状ノズル 1は、流下する溶融金属流 6が環状ノズルの孔部 2を通過するように金属粉末製造装置に取り付けられる。

この環状ノズル 1は、導入口 3と旋回室 4と環状スリツ卜 5と排出パイプ 2 1 とを有しており、導入口 3から注入された冷却液は、旋回室 4内を旋回した後に、孔部 2を通過した溶融金属流に向けて環状スリット 5から放出される。次に、この環状ノズル 1を更に詳しく説明する。

導入口 3は環状ノズルの旋回室 4の接線に沿って設けられているため、冷却液を旋回室 4内に高圧で注入することができ、しかも注入された冷却液は旋回室 4 内を旋回する。本発明の環状ノズルは少なくとも 1個の導入口が設けられていれば十分であるが、本実施例では冷却液をより高効率で注入できるように 2個の導入口が設けられている。なお、導入口は、必ずしも旋回室の接線方向に沿って形成されている必要はなく、例えば旋回室の法線方向に形成されていてもよい。旋回室 4は、環状ノズル 1の孔部 2の周囲を取り囲むように形成されている。従って、旋回室 4内に注入された冷却液は、孔部 2を通過する溶融金属流 6の周囲を予め旋回してから放出される。旋回室 4内の外側周縁部は、導入口から注入された冷却液が旋回室内の全体に広がるように、障害物がない空洞領域 7を有している。このため、環状ノズル内に高圧で冷却液を注入できる。なお、この空洞領域 7は、 2個以上の導入口 3を旋回室の接線方向に沿って有している場合には、省略してもよい。

旋回室 4内の上記の空洞領域 7の内側には、複数枚の案内羽根 8が設けられている。この案内羽根 8は、冷却液の流れを安定化させるとともに、冷却液を旋回させながら更に内側に誘導する役割を果たす。そして、冷却液は、孑し部 2の内側面に沿って形成された環状スリット 5 (直径 =20讓）の各部分から略均一な圧力で放出される。なお、この案内羽根 8の内側先端部における外側接線と半径方向との間の角度 ω。は、 3 ° ≤ω。 ≤ 9 0 ° 、更には 5 ° ≤ω。 ≤ 9 0 ° 、最適には 7 ° ≤ω。 ≤ 9 0 ° になっていることが好ましい。これによつて、後述する好適な範囲の旋回角度 ωで液体ジエツトを放出することができる。

なお、上記の案内羽根に加えて、または上記の案内羽根に代えて、冷却液を旋回室内において旋回させるための通路や溝を設けたり、さらに案内羽根や通路や溝をモータ—等によって回転させてもよい。旋回室 4内で旋回力を得た冷却液は、案内羽根よりも内側にある空洞領域 7 ' 内をさらに旋回しながら環状スリット 5に向かって誘導される。この旋回室 4の内部の空洞領域 7 ' は環状スリット 5に近づくにつれて徐々に狭くなつている。これによつて、 1 0 O m/sec以上、更には 1 3 0 m/sec以上、最適には 1 5 0 m/ sec 以上、さらに最適には 2 0 0 m/sec以上の流速を有する液体ジエツト 1 3を、環状スリツト 5から放出することができる。なお、液体ジエツ卜の速度は、導入口 3において測定された冷却液の注入圧力からベルヌーィの定理を使用することによってを算出され得る。なお、孔部 2を通過した溶融金属流に向けて液体ジエツトが放出されるようになっていれば、環伏スリツ卜の位置は、孔部の内側面に限定されず、環状ノズル

1の下面に形成されていてもよい。また、本発明は、図面に記載するような円形の環状スリットに限定されず、他の形状（例えば楕円形や矩形等）の環状スリッ卜であってもよい。

上記の環状ノズル 1から放出された液体ジヱット 1 3は、図 2に概略的に示すような一葉双曲面 9状になる。図 1および図 2に示す一葉双曲面状の液体ジエツ、トには、理解を容易にするために、環状スリット 5の各部分から放出された液体ジエツトの放出方向を表す流線 1 0が記載されている。本発明によると、環状スリット 5の各部分から放出された液体ジヱット 1 3 (流線 1 0 ) は、一旦は互いに近づくが衝突することなく離れるように流れるために、括れ部 1 1を形成する。なお、液体ジエツ卜の流れに乱れが生じたり、圧力や後述の旋回角度 ωが小さい場合には、一葉双曲面の括れ部が明確に目視できない場合もあるが、液体ジェットの流線から読み取ることができる旋回角度 ωが 1 ° 以上ある場合には、本発明の有効な効果が確認できる。

この環状ノズルは、次のように定義される下降角度 0および旋回角度 ωで液体ジエツトを放出できる。

まず、液体ジエツ卜の速度 Vを、環状スリッ卜の接線方向（図 4における X軸方向）の速度成分 V_x 、円形の環状スリッ卜の法線方向（図 4における y軸方向 ) の速度成分 V , 、および鉛直方向（図 3における z軸方向）の速度成分 V _z に分解する。ここで、旋回角度 ωは、 V _x と V , との合力が y軸に対して作る角度であると定義される。また下降角度 0は、 V y と V _Z との合力が Z軸に対して作る角度であると定義される。

そして、本発明の環状ノズルから放出される液体ジェットの旋回角度 ωは、 1 ° 2 0 ° 、更には 2 ° ≤ω≤ 1 5 ° 、最適には 3 ° ≤ω≤ 1 0 ° になっていることが好ましく、また、下降角度は、 5 ° 6 0 ° 、更には 7 ° ≤θ

≤ 5 5 ° 、最適には 8 ° ≤0≤ 4 0 ° になっていることが好ましい。液体ジエツトが上記の範囲の旋回角度 ωおよび下降角度 0で放出された場合に、特に良好な金属粉末が得られる。また、この環状ノズルは、図 1 ( b ) に示すように、略一定の内径を有し、環状ノズルの下面から下方に延びる排出パイプ 2 1を備えている。この排出パイプの内壁には、排出パイプの磨耗を防止するための硬質金属またはセラミックス等によるコーティングが施されていることが好ましい。この排出パイプ 2 1は環状ノズルの中心軸と排出パイプの中心軸とがー致するように取り付けられており、環状スリット 5から放出された液体ジヱットは排出パイプ 2 1の内部において一葉双曲面を形成するようになっている。これによつて一葉双曲面の内部に、著しく大きな圧力差を形成することが可能になる。

本発明によると、一葉双曲面の上端部から括れ部までの高さを「_g」、一葉双曲面の内部における括れ部を中心とする上下 0 . 5 ^の範囲を「一葉双曲面の括れ部の近傍」、また環状ノズルの孔部の入口付近における圧力を「液体アトマイズを行う雰囲気圧」とした場合において（図 5参照）、一葉双曲面の括れ部の近傍の圧力を、液体アトマイズを行う雰囲気圧に対して、 50〜750mmHg、更には 10 0 〜750画 Hg、最適には 150 〜700mmHg、更に最適には 200 〜700mmHg低下させることができる。またさらに詳しくは、一葉双曲面の上端部付近（厳密には、一葉双曲面の上端部を中心とする上下 0 . 5 の範囲）における圧力は、液体アトマイズを行う雰囲気圧に対して、 10〜100mmHg低下されていることが好ましい。また、括れ部の下部（厳密には、上記「一葉双曲面の括れ部の近傍」よりも下部

) における圧力は、液体アトマイズを行う雰囲気圧に対して、 50〜700mmHg低下されていることが好ましい。一葉双曲面の内部に上記のような著しく大きな圧力差を設けることによって、溶融金属流の分散化効率を増大させて、溶融金属流が分散されずにそのまま括れ部を通過してしまうのを防止できる。

本発明の環状ノズルに取り付けられる排出パイプの寸法は、特に限定されない力、排出パイプ 2 1の長さを「L」、排出パイプの内径を「R」、環状スリット 5の直径を「r」とした場合において、排出パイプの長さ Lは、 3〜1 0 0 r、最適には 5〜5 0 rであり、排出パイプの内径 Rは、 1 . 5〜5 r、最適には 2 〜4 rになっていることが好ましい。また、上記の排出パイプは、図 3に示すように、括れ部 1 1よりも大径の胴部 3 5を有し、上端部 2 6がー葉双曲面の下部の内側に沿うように配置された整流部材 2 2を備えていてもよい。この整流部材 2 2は、液体ジヱットが排出パイプの内壁に衝突して乱流状態になって吹き上がるのを防止するとともに排出パイプの下部における断面積を小さくして、一葉双曲面の括れ部 1 1またはそれよりも下部 3 2における圧力をさらに低下させる役割を果たす。この整流部材 2 2は、柱状、円柱状、円錐状または円維台状のような任意の形状のものが使用でき、排出パイプの内壁から排出パイプの半径方向内側に延びる保持具 2 8によって、排出パイプ 2 1内に取り付けられている。なお、整流部材 2 2は、排出パイプの外部から延びる保持具 2 8 ' によって取り付けられてもよい。

このような整流部材が取り付けられた排出パイプは、整流部材がない場合と同じ長さを有していてもよいが、 3〜3 0 r、更には 5〜2 0 rの長さを有していてもよい。また、上記の排出パイプは、図 3に点線で示すように、排出パイプ内の圧力を調節するためのバルブ 2 9を備えたガス注入管 2 4が更に設けられていてもよい。このガス注入管 2 4は、液体ジエツトの流れに伴ってガス（雰囲気ガス）を自然に排出パイプ内に誘導して、排出パイプ内の圧力や液体ジエツ卜の流れを制御することによって排出パイプの磨耗や溶融金属滴の付着を防止する役割を果たす。排出パイプ内へのガスの誘導は、バルブの開閉、並びにガス注入管の寸法、取付方向および取付位置によって制御される。なお、このガス注入管にガス噴出装置を接続して排出パイプ内にガスを強制注入して、排出パイプ内を更に減圧してもよい。さらに、上記の排出パイプ 2 1は、略一定の内径を有するものに限定されず、図 4に示すように、排出パイプの中心軸を通る縦断面が、下方に行くに従ってこの中心軸から遠ざかる斜断面部 3 6を有しており、内径が徐々に広がるようになつていてもよい。このような斜断面部を有する排出パイプは、液体ジェットが排出パイプの内壁に衝突するのを緩和または回避するので、得られる金属粉末の変形や、排出パイプの内壁の損傷を小さくすることができる。

この斜断面部 3 6は、図 4に示すように、鉛直方向に対して、好ましくは 5 ° 0≤ 6 0 ° の角度 øを有していることが好ましく、更にこの角度 øは上述の下降角度 Θよりも 5〜2 0 ° だけ小さいことが好ましい。

なお、このような斜断面部を有する排出パイプを使用する場合には、上述の整流部材 2 2が取り付けられていることが好ましい。このような整流部材が取り付けられた排出パイプは、整流部材がなレ、場合と同じ長さを有していてもよいが、 3〜3 0 r、更には 5 ~ 2 0 rの長さを有していてもよい。また、上記のような斜断面部 3 6を有する排出パイプに代えて、図 1 2に示すように、排出パイプの中心軸を通る縦断面が、下方に行くに従って中心軸から遠ざかる斜断面部 3 6と、その下方から垂直方向に延びる鉛直断面部 3 7と、この鉛直断面部の下端から延び、下方に行くに従って中心軸に近づく斜断面部 3 6 ' と、この斜断面部 3 6 ' の下方から垂直方向に延びる鉛直断面部 3 7 ' とを有しており、内径が徐々に大きくなるが途中から再び小さくなるような多段斜断面部 3 6付き排出パイプを使用してもよい。この多段斜断面部 3 6付き排出パイプを使用することによって、整流部材の使用を省略することが可能になる。この斜断面部 3 6 ' と鉛直方向との間で形成される角度 ø ' は、上述の角度 øと異なっていてもよいが、略同じであることが好ましい。また、上記の環状ノズルは、任意の水量で放出することが可能であるが、好ましくは、（単位時間あたりの溶融金属流の流下量）：（単位時間あたりの冷却液の放出量）は、好ましくは 1 ： 2〜1 0 0、更には 1 ： 3〜5 0 , 最適には 1 ： 5〜3 0で放出するとよい。これによつて、良好な金属粉末を効率よく省エネルギ一で製造できる。なお、本発明の金属粉末の製造方法は、図 1に記載するような環状スリット 5 を有する環状ノズルを使用するものには限定されない。例えば、複数個のペンシルジェット型ノズル部品 1 4 (図 7 ( d ) ) の放出口を図 1の環状スリット 5に沿うように環状に配列させて、各ペンシルジェット型ノズル部品から流線 1 0に沿うような液体ジェットを一葉双曲面状に放出してもよい。この場合、環状に配列された複数個のペンンシルジェット型ノズル部品が本発明の環状ノズルを構成する。上記のような環状ノズル 1を備えた金属粉末製造装置を使用すると、従来の液体アトマイズ法よりも、細かく、擬球形で、しかも粒度分布の幅の狭い金属粉末を効率よく製造することができる。特定の考察に束縛されるわけではないが、本発明によると溶融金属流は、従来の液体ジニッ卜との衝突による分散に加えて、以下のような分散によって微細な金属粉末が形成されるものと考えられる。

本発明によると、非圧縮性流体から成る液体ジエツトは高エネルギー密度を有しており、また一葉双曲面状に放出された液体ジエツト同志は互いに衝突することなく終始安定的に流れており、さらに排出パイプ内で発生した一葉双曲面の内部では括れ部 1 1またはそれよりも下部 3 2において圧力が急激に低下している。従って、溶融金属流 6を一葉双曲面の括れ部 1 1に向けて流下すると、この溶融金属流 6は、括れ部に向かって吸引されながら落下して、括れ部 1 1を通過するまでに均等なエネルギーによつて規則的かつ連続的に分散されて、紬カ、レ、溶融金属滴になる。

そして、上記のようにして分散された溶融金属滴は、互いに接触することなく括れ部 1 1を通過してその下部 3 2に移動しながら、固化して金属粉末になる。本発明では、固化前の溶融金属滴は、一葉双曲面を本質的には横切らずに比較的緩やかに冷却されるため、表面張力によって球状化する。この点に関して、分散された溶融金属滴が液体ジッ卜の衝突部分の近傍で互いに接触し、しかも液体ジエツ卜との激しい接触交差によって急激に冷却される従来の液体ァトマイズ法と顕著に相違する。本発明は、金属元素、金属化合物、合金および金属間化合物を含む任意の金属に適用することが可能である。また、本発明によると、金属の特性に応じたアトマイズ条件を設定することによって、所望の特徴を有する金属粉末を製造することが可能になる。

本発明によって得られる金属粉末の好適な特徴の一例を以下に記載する。なお、付記しない限りは、以下の各特徴は、本発明の液体アトマイズ法を使用した後に J I SZ-8801 に従って選別された 1 mm以下の粒径を有する金属粉末について記述したものである。

① 本発明によって得られる金属粉末の相対見掛密度は、好ましくは 28%以上、更には 30以上、最適には 32%以上である。

② 本発明によって得られる金属粉末の相対タップ密度は、好ましくは 45%以上、更には 50%以上、最適には 55%以上である。

③ 金属粉末のメジアン径は、好ましくは 50 zm以下、更には 35 m以下、最適には以下、更に最適には以下である。

④ 金属粉末のメジアン径が 25 m以下である場合には、次のような特定の粒径を有する微粉末が所定比率で含まれている。

1) lO fi 以下の粒径を有する微粉末が、少なくとも 20重量％以上、好ましくは 40重量％以上、最適には 45重量％以上含まれている。

2) 5 fi m以下の粒径を有する微粉末が、少なくとも 3重量％以上、好ましくは 10重量％以上、最適には 18重量％以上含まれている。

⑤ 金属粉末のメジアン径が 15 /m以下である場合には、次のような特定の粒径を有する微粉末が所定比率で含まれている。

1) 10 i m以下の粒径を有する微粉末が、少なくとも 35重量％以上、好ましくは 45重量％以上、最適には 50重量％以上含まれている。

2) 5 m以下の粒径を有する微粉末が、少なくとも 10重量％以上、好ましくは 15重量％以上、最適には 20重量％以上含まれている。

3) 1 m以下の粒径を有する微粉末が、少なくとも 0, 01重量％以上、好ましくは 0. 05重量％以上、最適には 0. 1 重量％以上含まれている。

⑥ 本発明によって得られる金属粉末の幾何標準偏差は、好ましくは 2. 5以下、更には 2. 3以下、最適には 2. 2以下である。なお、幾何標準偏差によって、粒度分布の幅を評価できる。

⑦ 本発明によって得られる金属粉末の比表面積は、好ましくは 4000cm²/g以下、更には 3000cmVg以下、最適には 2500cm²/g以下である。実施例次に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明する。次の実施例は、出願時における発明者が最良実施形態であると認識するものであるが、本発明はこれに限定されない。種々の環状ノズルから放出される液体ジエツ卜によって形成される圧力変化を測定した。なお、上記の圧力は、括れ部内の横断面積の 20%以下の断面積を有する圧力測定管の一方の開口部を、一葉双曲面の中心軸 12に沿ってその上方から挿入するとともに、この圧力測定管の他方の開口部を圧力計に接続することによつて測定した。

図 5は、排出パイプを有する本発明に従う旋回型の環状ノズル A , 、排出パイプを備えていない従来の旋回型の環状ノズル B , 、および従来のコニカルジェット型の環状ノズル C , から放出される一葉双曲面またはコニカルの内部における圧力変化を示すグラフである。

このグラフより、本発明に従う環状ノズルは、特に括れ部の近傍において著しく大きな圧力変化を形成することが分かる。

図 6は、種々の長さの排出パイプを備えた本発明に従う旋回型の環状ノズル A 2 および A ₃ 、並びに排出パイプを備えていない従来の旋回型の環状ノズル B , から放出される液体ジェットによつて形成される一葉双曲面の内部の圧力変化を示すグラフである。

このグラフより、排出パイプを備えた環状ノズル A ₂ および A ₃ では、排出パイブを備えていない環状ノズル B , の場合よりも、一葉双曲面の括れ部の近傍の圧力が著しく低下していた。また、より長い排出パイプを有する環状ノズル A ₃ の場合の方が、環状ノズル A ₂ の場合よりも大きく減圧されていた。

図 7は、排出パイプを有する本発明に従う旋回型の環状ノズル A ₄ 、並びに排出パイプを備えていない旋回型の従来の環状ノズル B ₂ および B ₃ から放出される液体ジエツトによって形成される一葉双曲面の内部の圧力変化を示している。このグラフより、排出パイプを設けることによって、一葉双曲面の内部が著しく減圧されることが分かる。また、本発明に従う環状ノズルを使用して、 Cu、 Cu-10%Sn合金、 Cr-Ni- Mo合金および Fe-Si-Co合金の金属粉末を製造した。

そして、 JI SZ8801に従って選別された 1咖以下の粒径を有する金属粉末に対して、表 1に記載の分析項目について分析試験を行った。その分析結果を表 1に併せて記載する。尚、これらの分析は以下の手段で行った。

•見掛密度は、 I S O— 3 9 2 3に従って測定した。

•タップ密度は、 I S O— 3 9 5 3に従って測定した。

•相対見掛密度は、（見掛密度） ÷ (真密度） X 1 0 0に従って算出した。 •相対タップ密度は（タップ密度） ÷ (真密度） X 1 0 0に従って算出した。 • メジアン径は、日機装（株）製のマイクロトラックを使用して、レーザ一回折散乱法（体積を採用することによって測定した。但し、粉末が 2 5 0 Pi m以上の粒子を含む場合は篩による測定を併用した。

■金属粉末中に占める 10〃m、 5 urn および 1 m以下の粒径を有する微粉末の含有量を、レーザ一回折散乱法（体積％) を採用することによって、測定した。

•幾何標準偏差は、メジアン径の測定結果における累積 50%径 Z累積 15. 87 % に従って算出した。

•比表面積は、気相吸着法の B E T法に従って測定した。

•酸素量は、非分散赤外線吸収法に従って測定した。

•収率は、 J ISZ8801に従って選別された 1 讓以下の粒径を有する金属粉末中に占める 45 m以下の粒径を有する金属粉末の割合を百分率で示したものであ

•電子顕微鏡写真は、（株）日立製作所製の走査電子顕微鏡を使用して撮影した。表 1および表 2に言己載の結果より、同種の金属粉末で比較した場合、本発明には以下の効果があることが確認される。

本発明による金属粉末の見掛密度およびタップ密度は、比較例よりも高く、しかも本発明による金属粉末の相対見掛密度および相対タップ密度も、比較例よりも高くなつている。これは、本発明によって製造され金属粉末が、従来法に従つて製造された金属粉末よりも擬球形になっていることを示している。

本発明による金属粉末のメジアン径は比較例よりも小さい。これは、本発明によって得られる金属粉末は、比較例の金属粉末よりも細かいことを示している。本発明による金属粉末は、従来法による金属粉末よりも多くの微粉末を含むことが確認された。特に、本発明による金属粉末は、レーザー回折散乱法によって確認可能な範囲で、 1 m以下の微粉末を含む点で、比較例の金属粉末と顕著に相違する。

本発明による金属粉末の幾何標準偏差は、比較例、特に排出パイプを備えていない従来の環状ノズルを使用した比較例よりも小さくなつている。これは、本発明によって得られた金属粉末の粒度分布の幅は、比較例の金属粉末よりも狭いことを示している。

本発明による金属粉末の酸素量は、比較例よりも小さくなつている。これは、本発明の金属粉末は擬球形であるために表面積が小さく酸化され難いからであると考えられる。

本発明による収率は、比較例よりも高くなつている。これは、本発明によると、溶融金属流は液体ジェットによって規則的かつ連続的に分散され、しかも分散された溶融金属滴は互いに接触することなく緩やかに冷却されるためと考えられる。

電子顕微鏡写真より、本発明の金属粉末は、エッジが除去されており、比較例の金属粉末よりも擬球形であることは明らかである。また、本発明に従う環状ノズルから 8 5 0 k g f / c m ² および 1 3 5 β /m i nの条件で種々の旋回角度 ωを持つ液体ジエツトを放出させて Cu-10%Sn合金粉末を製造して、液体ジエツトの旋回角度とメジアン径、並びに液体ジエツトの旋回角度と見掛け密度およびタップ密度との関係を調べた。これらの結果を図 8および図 9に示す。

これらの結果より、旋回角度を大きくするにつれて得られる金属粉末は細かくなり、しかも擬球形化することが分かる。

表 1 纖粉末 Cu Cu- 10%Sn-^

麵例番号 Z腺例番号雄例 1 鵷例 2 腺例 1 mm 2 腺例 3 is 錢例 4 赚例 4 a i 5

了 ? in¾¾AJ±¾( gf/cm²) 80 400 85 375 80 205 830 100 935 150

卜

マ液体ジエツト速度 (msec) 125 280 129 271 125 200 403 140 428 300

ィ 1

ズ括れ部内の IE¾(imflg) -320 -585 一 50 -212 -670 - 60 条

件角度 ω(。 ) 14. 1 5. 44 0 0 9. 8 4. 1 5. 4 0 0 14. 7

~m ec ⁰ ) 35 25 33 25 17 38. 5 22 15. 4 25 17

纖量 10 10 10 10 10 2 o 20 20 20 20

排出パイプの有無有有有有 iff 有有 κ 有

得見掛密度 (g/cm³) 4 5 3. 5 3 4 2. 8 4. 2 3. 66 2. 91 3 30 2. 49 3. 6 れタップ密度 (g/cm³) 5. 8 5. 3 4. 9 4. 5 5. 5 4. 98 4. 72 4. 21 3. 62 5. 1

す- oo 金相対見掛密度（％) 50. 6 39. 0 38. 2 31. 5 47. 2 41. 1 32. 7 37. 1 28. 0 40. 0

相対タップ密度（％) 65. 0 59. 6 55. 1 50. 6 61. 5 46. 1 53. 1 47. 3 40. 7 57. 3 末ノ、■*·

のメジアン怪（ am 36. 4 15. 2 80. 5 25. 4 130 20. 4 8. 86 73. 5 10. 4 75. 4 分

粉中に 10 m以下 46 18 57 45

占める^ θ末

の含 5 itn以下 19 5 26 17

(%)

1 um以下 0. 1 1 0 0. 39 0

幾何標^^ 1. 99 2. 1 1 2. 65 2. 79 3. 21 2. 00 2. 15 2. 97 2. 24 3. 1 腺面積 (cmVg) 370 1600 670 2200 420 1 120 1900 560 2600 520

mm (%) 0. 15 0. 1 1 0. 12 0. 25 0. 32 0. 07 0. 09 0. 09 0. 16 0. 27 収率 (%) 58. 6 95. 6 37. 3 78. 2 30. 1 69. 8 98. 3 42. 1 87. 9 20. 5

電賺 _ ^の番号 (a) (b) (c) (d)

表 2

O

Claims

言青求の範囲流下する溶融金属流に冷却液を吹き付けて金属粉末を製造する金属粉末製造方法において、

前記冷却液は、前記溶融金属流を通過させる孔部を備えた環状ノズルから、前記孔部を通過した前記溶融金属流に向けて、前記溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲むように、連続的に放出され、

しかも、前記一葉双曲面の内側の括れ部の近傍の圧力を 5 0〜7 5 O mm H g減圧することを特徴とする金属粉末製造方法。

前記冷却液は 1 ° ≤ω≤20° の旋回角度 ωおよび 5 ° ≤ ^ 6 0 ° の下降角度で放出されることを特徴とする請求項 1に記載の方法。

請求項 1または 2に記載の方法によって製造された金属粉末であって、メジアン径が 5 0 m以下であり、幾何標準偏差が 2 . 5以下であり、しかも擬球形であることを特徴とする金属粉末。

流下する溶融金属流に冷却液を吹き付けるための環状ノズルを備えた金属粉末製造装置であって、

前記環状ノズルは、前記溶融金属流を通過させる孔部と、前記孔部に沿つて前記冷却液を旋回させる旋回室と、前記旋回室において旋回した前記冷却液を前記孔部を通過した前記溶融金属流に向けて放出するための環状スリットと、前記環状ノズルの下面から下方に延び、前記環状ノズルから放出される前記冷却液を通過させる排出パイプとを備えており、

前記環状スリットから放出される前記冷却液は前記排出パイプ内において前記溶融金属流を一葉双曲面状に取り囲み、前記一葉双曲面の内部の括れ部の近傍の圧力は 5 0〜7 5 O mm H g低くなつていることを特徴とする金属粉末製造装置。

前記排出パイプの中心軸を通る縦断面は、下方に行くに従って前記中心軸から遠ざかる斜断面部を有しており、これによつて前記排出パイプの内壁への前記冷却液の衝突は緩和または回避されていることを特徴とする請求項 4 に記載の金属粉末製造装置。

前記排出パイプ内には、前記排出パイプの内部で形成される前記一葉双曲面の前記括れ部の横断面積よりも大きな横断面積を有する胴部から成る整流部材が、前記一葉双曲面の下部内側に沿うように、配置されており、これによつて前記排出パイプを通過する前記冷却液が乱流化するのを防止していることを特徴とする請求項 5に記載の金属粉末製造装置。

前記排出パイプの中心軸を通る縦断面は、下方に行くに従って前記中心軸から遠ざかり、液体ジエツトとの衝突を緩和する斜断面部と、下方に行くに従って前記中心軸に近づく斜断面部とを有することを特徴とする請求項 4に記載の金属粉末製造装置。