JP6323602B1 - 金属粉末製造装置と金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高品質な金属粉末を製造することができる金属粉末製造装置と、それを用いる金属粉末の製造方法を提供すること。【解決手段】冷却液導出部は、外側部４４と、外側部４４の冷却液を、外側部４４の幅よりも狭い幅で通過させる通路部４２と、通路部４２を通過した冷却液を、筒体３２の内面３３に沿って流れる方向に向かわせる冷却液吐出部５２と、を有する。【選択図】図１Ａ

Description

本発明は、金属粉末製造装置と金属粉末の製造方法に関する。

たとえば特許文献１に示すように、いわゆるガスアトマイズ法を用いて金属粉末を製造する金属粉末製造装置とその装置を用いた製造方法が知られている。従来の装置は、溶融金属を吐出する溶融金属供給容器と、この溶融金属供給容器の下方に設置される筒体と、溶融金属供給部から吐出された溶融金属を冷却する冷却液の流れを、筒体の内面に形成する冷却液導出部と、を有する。

冷却液導出部は、冷却用筒体の内面の接線方向に向けて冷却液を噴射し、冷却液を冷却容器の内面に旋回させながら流下させることにより、冷却液層を形成している。冷却液層を用いることで、溶滴を急冷し、高機能性の金属粉末を製造することができることが期待されている。

しかしながら、従来の装置では、冷却用筒体の内面の接線方向に向けて冷却液を噴射したとしても、冷却液は、筒体の内面で反射して内面から半径方向の内側に向かう流れが生じ乱流となる。このため、従来の装置では、筒体の内面に均一な厚みの冷却液層を形成することが困難であり、均質な（粒径、結晶状態、形状等が均一な）金属粉末を製造するのが難しいという課題があった。特に、冷却液の流量を増大させたり、冷却液を押し出すポンプの圧力を増大させ冷却液の速度を増大させると、その傾向が強くなる。

特開平１１−８０８１２号公報

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、高品質な金属粉末を製造することができる金属粉末製造装置と、それを用いる金属粉末の製造方法を提供することである。

上記目的を達成するために、本発明に係る金属粉末製造装置は、
溶融金属を吐出する溶融金属供給部と、
前記溶融金属供給部の下方に設置される筒体と、
前記溶融金属供給部から吐出された前記溶融金属を冷却する冷却液の流れを、前記筒体の内面に形成する冷却液導出部と、を有する金属粉末製造装置であって、
前記冷却液導出部は、
外側部と、
前記外側部の幅よりも狭い幅で前記冷却液を内側に向けて通過させる通路部と、
前記通路部を通過した前記冷却液を、前記筒体の前記内面に流れる方向に向かわせる冷却液吐出部と、を有することを特徴とする。

上記目的を達成するために、本発明に係る金属粉末の製造方法は、
溶融金属供給部の下方に設置される筒体の内面に冷却液の流れを形成する工程と、
前記溶融金属供給部から溶融金属を前記冷却液の流れに向けて吐出する工程と、を有する金属粉末の製造方法であって、
前記外側部の前記冷却液を、前記外側部の幅よりも狭い幅の通路部を通過させ、
前記通路部を通過した前記冷却液を、前記筒体の前記内面に流れる方向に向かわせることを特徴とする。

図１Ａは本発明の一実施形態に係る金属粉末製造装置の概略断面図である。 図１Ｂは図１Ａに示す金属粉末製造装置の要部拡大断面図である。 図２は本発明の他の実施形態に係る金属粉末製造装置の概略断面図である。 図３は本発明のさらに他の実施形態に係る金属粉末製造装置の概略断面図である。

以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。

第１実施形態
図１Ａに示すように、本発明の一実施形態に係る金属粉末製造装置１０は、溶融金属２１をアトマイズ法（ガスアトマイズ法）により粉末化して、多数の金属粒子で構成された金属粉末を得るための装置である。この装置１０は、溶融金属供給部２０と、金属供給部２０の鉛直方向の下方に配置してある冷却部３０とを有する。図面において、鉛直方向は、Ｚ軸に沿う方向である。

溶融金属供給部２０は、溶融金属２１を収容する耐熱性容器２２を有する。耐熱性容器２２の外周には、加熱用コイル２４が配置してあり、容器２２の内部に収容してある溶融金属２１を加熱して溶融状態に維持するようになっている。容器２２の底部には、吐出口２３が形成してあり、そこから、冷却部３０を構成する筒体３２の内面３３に向けて、溶融金属２１が滴下溶融金属２１ａとして吐出されるようになっている。

容器２２の外底壁の外側部には、吐出口２３を囲むように、ガス噴射ノズル２６が配置してある。ガス噴射ノズル２６には、ガス噴射口２７が具備してある。ガス噴射口２７からは、吐出口２３から吐出された滴下溶融金属２１ａに向けて高圧ガスが噴射される。高圧ガスは、吐出口２３から吐出された溶融金属の周囲全周から斜め下方向に向けて噴射され、滴下溶融金属２１ａは、多数の液滴となり、ガスの流れに沿って筒体３２の内面に向けて運ばれる。

溶融金属２１は、いかなる元素を含んでいてもよく、たとえば、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃｒ、Ｐ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｚｒの少なくともいずれかを含んでいるものも用いることができる。これらの元素は活性が高く、これらの元素を含む溶融金属２１は、短時間の空気との接触により、容易に酸化して酸化膜を形成してしまい、微細化することが困難とされている。金属粉末製造装置１０は、上述したようにガス噴射ノズル２６のガス噴射口２７から噴射するガスとして不活性ガスを用いることで、酸化しやすい溶融金属２１であっても容易に粉末化することができる。

ガス噴射口２７から噴射されるガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガス、あるいはアンモニア分解ガス等の還元性ガスが好ましいが、溶融金属２１が酸化しにくい金属であれば空気であってもよい。

本実施形態では、筒体３２の軸心Ｏは、鉛直線Ｚに対して所定角度θ１で傾斜してある。所定角度θ１としては、特に限定されないが、好ましくは、５〜４５度である。このような角度範囲とすることで、吐出口２３からの滴下溶融金属２１ａを、筒体３２の内面３３に形成してある冷却液層５０に向けて吐出させ易くなる。

冷却液層５０に吐出された滴下溶融金属５１は、冷却液層５０に衝突し、さらに分断され微細化されるとともに冷却固化され、固体状の金属粉末となる。筒体３２の軸心Ｏに沿って下方には、排出部３４が設けられ、冷却液層５０に含まれる金属粉末を冷却液と共に、外部に排出可能になっている。冷却液と共に排出された金属粉末は、外部の貯留槽などで、冷却液と分離されて取り出される。なお、冷却液としては、特に限定されないが、冷却水が用いられる。

本実施形態では、筒体３２の軸芯Ｏ方向の上部には、冷却液導入部（冷却液導出部）３６が具備してある。冷却液導入部３６の上部には、枠体３８のフランジ３９が取り付けられている。冷却液導入部３６の内部と枠体３８の内部とで囲まれた空間は、板部４０により、外側部４４と内側部４６とに仕切られている。

これらの外側部４４と内側部４６との間は、板部４０の軸芯Ｏ方向の上部に設けられた通路部（冷却液導出部）４２により連通している。図１Ｂに示すように、通路部４２は、冷却液導入部３６の内壁面と板部４０の上端との間の隙間であり、その軸芯Ｏ方向の上下幅Ｗ１は、外側部４４の軸芯Ｏ方向の上下幅Ｗ２よりも狭い。Ｗ１／Ｗ２は、好ましくは１／２以下であればよい。

本実施形態では、冷却液導入部３６には、ノズル３７が接続してある。ノズルを、冷却液導入部３６の接線方向に接続することで、ノズル３７から冷却液導入部３６の内部にある外側部４４の内部に、冷却液が軸芯Ｏの回りで回転するように入り込む。外側部４４の内部に渦巻き状に入り込んだ冷却液は、通路部４２を通り、内側部４６の内部に渦巻き状に入り込む。

枠体３８は、筒体３２の内面３３よりも小さな内径を有し、枠体３８と内面３３との間の隙間が、冷却液吐出部５２となり、冷却液が吐出される。本実施形態では、枠体３８と板部４０との間の隙間が、冷却液吐出部５２を形成している。冷却液吐出部５２の外径が板部４０の内径に一致し、冷却液吐出部５２の内径が枠体３８の内径に一致する。なお、冷却液吐出部５２の外径は、板部４０の内径ではなく、筒体３２の内面３３にも一致させてもよい。

本実施形態では、通路部４２を通り、内側部４６の内部に渦巻き状に入り込む冷却液は、枠体３８に沿って、軸芯Ｏに沿って下向きの冷却液吐出部５２から渦巻き状に流出し、内面３３に沿っての螺旋状の流れとなり、冷却液層５０を形成する。あるいは、冷却液吐出部５２から流出する冷却液の流れが、内面３３に沿っての軸芯Ｏと平行な流れとなり、冷却液層５０を形成する。

本実施形態では、冷却液吐出部５２の径方向幅については、板部４０の位置や傾きを変えることで変化させてもよい。冷却液吐出部５２の径方向幅は、特に限定されないが、冷却液層５０の厚みとの関係で決定される。

枠体３８の軸方向長さＬ１は、通路部４２の軸芯Ｏ方向の幅Ｗ１を覆う程度の長さであればよく、筒体３２の内面３３に、十分な軸方向長さＬ０の冷却液層５０の液面が露出するようになっている。内側に露出している冷却液層５０の軸方向長さＬ０は、枠体３８の軸方向長さＬ１に比較して、５〜５００倍の長さであることが好ましい。また、筒体３２の内面３３の内径は、特に限定されないが、好ましくは５０〜５００ｍｍである。

本実施形態では、通路４２を通過することで、流速が速まり、内側部４６に入り込む。内側部４６では、通路４２を通過した螺旋状の冷却液は、枠体３８に衝突し、その流れの向きが変えられ、Ｏ軸に沿って下向きの流れに変えられる。

ただし、内側部４６においても、冷却液は、軸芯Ｏの回りに螺旋状に流れることから、重力との相乗効果により、冷却液吐出部５２から筒体３２の内面３３に沿って流れる冷却液は、螺旋状の流れとなり、冷却液層５０を形成する。このようにして形成された冷却液層５０の内側液面に、図１に示す滴下溶融金属２１ａが入射し、滴下溶融金属２１ａは、螺旋流れの冷却液層５０の内部で冷却液と共に流れて冷却される。

本実施形態に係る金属粉末製造装置１０および金属粉末の製造方法では、溶融金属供給部２０から吐出された溶融金属が冷却液に接触する位置の上流側に冷却液吐出部５２が具備してある。冷却液吐出部５２からは、通路部４２を通過した冷却液が、内側部４６の冷却液吐出部５２から筒体３２の内面３３に沿って流れる方向に向かう。外側部４４内の冷却液が通路部４２に向かい、そこを通過することで流速が増大し、その後に、冷却液吐出部５２から流出する冷却液は、筒体３２の内面３３に沿って高速で流れ、所定厚みの冷却液層５０を筒体３２の内面３３に形成する。

したがって、冷却液の流量を増大させたり、冷却液の速度を増大させた場合でも、筒体３２の内面３３に沿って均一な厚みの冷却液層５０を形成することが容易になり、高品質な金属粉末を、生産することが可能になる。

しかも本実施形態では、通路部４２は、筒体３２の上部に具備してある。このように構成することで、通路４２から冷却液吐出部５２への冷却液の流れに重力が作用し、冷却液吐出部５２から流出する冷却液の流速を、さらに増大させることができる。

さらに、通路部４２は、外側部４４の上部に具備してある。このように構成することで、通路部４２から内側部４６を通り冷却液吐出部５２へ向けて流出する冷却液の流速が増大し易い。

しかも、通路部４２の上下幅Ｗ１が、外側部４４の上下幅Ｗ２より狭く、所定の関係に設定してあることで、通路４２から冷却液吐出部５２へ向けて流出する冷却液の流速が増大し易い。さらに、外側部４４は、冷却液の螺旋状流れが形成されるように、ノズル３７が連結してある。たとえば、外側部４４の内面の接線方向に向けて冷却液が入り込むことで、外側部４４の内部で冷却液の螺旋流れが形成され、外側部４４を冷却液で満たし、その螺旋流れの冷却液が通路４２を通過することで、冷却液は螺旋流れを維持した状態で、冷却液吐出部５２へ向かう。冷却液吐出部５２から筒体３２の内面３３に沿って流出する冷却液は、螺旋流れの状態で、筒体３２の内面３３に沿って均一な厚みの冷却液層５０を形成する。

第２実施形態
図２に示すように、本発明の第２実施形態に係る金属粉末製造装置１１０と金属粉末の製造方法は、以下に示す以外は、第１実施形態と同様であり、共通する部材には共通する部材名称と符号を付し、共通する部分の説明は一部省略する。

本実施形態では、金属粉末製造装置１１０は、冷却部１３０において、外側部４４は、ボックス１３６の内部に形成してあり、通路部４２は、ボックス１３６の内部に装着してある板部１４０により形成してある。このように構成することで、通路部４２を容易に形成することができる。

しかも、ボックス１３６の内部に配置してある板部１４０が、軸芯Ｏに対してθ２の角度で傾斜している。角度θ２は、０〜９０度の範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは、０〜４５度である。

本実施形態では、ボックス１３６の軸芯Ｏ方向の上部（または下部）には、複数のノズル１３７が接続してある。これらのノズル１３７は、ボックス１３６の外側部４４の上部（または下部）で外周側に軸芯Ｏに対して傾斜して接続されていてもよい。

あるいは、これらのノズル１３７は、ボックス１３６の外側部４４の上部（または下部）で外周側に軸芯Ｏに対して平行に接続されていてもよい。

本実施形態に係る金属粉末製造装置１１０と、それを用いた金属粉末の製造方法では、金属供給部２０の吐出口２３から吐出された滴下溶融金属２１ａが冷却液層５０に接触する位置の上流側に冷却液吐出部５２が具備してある。冷却液吐出部５２からは、通路部４２を通過した冷却液が、内側部４６の冷却液吐出部５２から筒体３２の内面３３に沿って流れる方向に向かう。外側部４４の内部の冷却液が通路部４２に向かい、そこを通過することさらに整流化され、その後に、冷却液吐出部５２から流出する冷却液は、筒体３２の内面３３に沿って高速で流れ、所定厚みの冷却液層５０を筒体３２の内面３３に形成する。

したがって、冷却液の流量を増大させたり、冷却液の速度を増大させた場合でも、筒体３２の内面３３に沿って均一な厚みの冷却液層５０を形成することが容易になり、高品質な金属粉末を、生産することが可能になる。

第３実施形態
図３に示すように、本発明の一実施形態に係る金属粉末製造装置２１０は、以下に示す以外は、第１実施形態または第２実施形態と同様であり、共通する部材には共通する部材名称と符号を付し、共通する部分の説明は一部省略する。

図１および図２に示す実施形態では、枠体３８または１３８の内径は、枠体３８または１３８の軸芯Ｏ方向の下端に向けて略同一であるが、本実施形態では、冷却部２３０において、枠体２３８の下方先端部２３８ａが、テーパ状に先端に向けて大きく構成してある。本実施形態では、ボックス２３６の内面を構成する枠体２３８の下方先端部２３８ａと筒体３２の内面３３との間の隙間が、冷却液吐出部５２となる。

枠体２３８の下方先端部２３８ａの軸芯Ｏに対するテーパ角度θ３は、特に限定されないが、好ましくは、５〜４５度である。枠体２３８の下方先端部２３８ａの内径を、軸方向の下端に向けてテーパ状に大きくすることで、冷却液吐出部５２から流出する冷却液を内面３３に向けて押しつける方向の力が作用し、筒体３２の内面３３に沿って均一な厚みの冷却液層５０を形成することが容易になる。角度θ３は角度θ２と同じであってもよいが、異なっていてもよい。

なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。

以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。

実施例
図１に示す金属粉末製造装置１０を用いて、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ（実験番号６）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｎｂ−Ｂ−Ｃｕ（実験番号７）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｐ−Ｃｕ（実験番号８）、Ｆｅ−Ｎｂ−Ｂ（実験番号９）、Ｆｅ−Ｚｒ−Ｂ（実験番号１０）から成る金属粉末を製造した。

各実験において溶解温度１５００℃、噴射ガス圧５MPa、使用ガス種アルコ゛ンと一定とし螺旋水流条件はポンプ圧７．５ｋＰａであった。実施例においては平均粒径が約２５μｍの金属粉末を製造することができた。平均粒径は、乾式粒度分布測定装置（HELLOS）を用いて測定し求めた。また実験番号６〜１０で作製した金属粉末の結晶分析を、粉末Ｘ線回折法により評価した。金属粉末の磁気特性についてはＨｃメータにて保磁力（Ｏｅ）を測定することで行った。結果を表１に示す。また、冷却液層５０の厚みは３０ｍｍで、軸芯Ｏ方向にばらつきが小さいことが観察された。

比較例
枠体３８と板部４０を具備させない以外は、実施例と同じ金属粉末製造装置を用いて、実施例と同じようにして、金属粉末（実験番号１〜５）を製造し、同様な評価を行った。結果を表１に示す。冷却液層５０の厚みは３０ｍｍで、軸芯Ｏ方向にばらつきが大きいことが観察された。

表１の実施例と比較例を比べると磁気特性が向上しており非晶質性が向上した。これは冷却液が外側部４４で整流化され、さらに通路部４２を通過することでさらに整流化されたため螺旋水流が均一化し、より均一な冷却効果が得られ、冷却不足となる粉末が少ないことが起因であると考えられる。また金属粉末の結晶分析を粉末Ｘ線回折により行ったところ、結晶に起因するピークを持つ比較例もあった。金属粉末の磁気特性については比較例についてはすべて実施例よりも保磁力が大きく実施例がすぐれていることが確認できることからもより均一な冷却効果が得られていることがわかる。

上記比較例と実施例を比較すると、板部４０と通路４２を具備させることでポンプ圧が高い状態においても乱流にならず整流化されたことで金属粉末の冷却効果が上昇し、従来作製できなかった組成に対しても非晶質性が確認でき、さらに磁気特性も改善することができた。

１０，１１０，２１０… 金属粉末製造装置
２０… 溶融金属供給部
２１… 溶融金属
２２… 容器
２３… 吐出口
２４… 加熱用コイル
２６… ガス噴射ノズル
２７… ガス噴射口
３０，１３０，２３０… 冷却部
３２… 筒体
３３… 内面
３４… 排出部
３６… 冷却液導入部
１３６，２３６… ボックス
３７，１３７，２３６… ノズル
３８，１３８，２３８… 枠体
２３８ａ… 枠先端
４０，１４０… 板部
４２… 通路部
４４… 外側部
４６… 内側部
５０… 冷却液層
５２… 冷却液吐出部

Claims (5)

1. 溶融金属を吐出する溶融金属供給部と、
   前記溶融金属供給部の下方に設置される筒体と、
   前記溶融金属供給部から吐出された前記溶融金属を冷却する冷却液の流れを、前記筒体の内面に形成する冷却液導出部と、を有する金属粉末製造装置であって、
   前記冷却液導出部が、前記筒体の軸芯方向の上部に具備してあり、内部に、外側空間部と、内側空間部と、これらの外側空間部と内側空間部とを連絡する通路部と、を有し、
   前記外側空間部には、ノズルが連結してあり、
   前記通路部は、前記外側空間部の上下幅よりも狭い上下幅で前記冷却液を前記外側空間部から前記内側空間部に向けて通過させるように構成してあり、
   前記ノズルから前記外側空間部に入り込んだ冷却液は、前記外側空間部から前記通路部に向かい、前記通路部を通過した冷却液が、前記内側空間部の冷却液吐出部から前記筒体の内面に沿って流れるように構成してあることを特徴とする金属粉末製造装置。
2. 前記通路部は、前記外側空間部の前記軸芯方向の上部に具備してある請求項１に記載の金属粉末製造装置。
3. 前記通路部の上下幅が、前記外側空間部の上下幅より狭く、１／２以下である請求項１または２のいずれかに記載の金属粉末製造装置。
4. 前記冷却液導出部の前記外側空間部には、前記ノズルが接線方向に接続され、前記ノズルから前記外側空間部の内部に、冷却液が軸芯の回りで回転するように入り込み、前記外側空間部の内部に渦巻き状に入り込んだ冷却液は、前記通路部を通り、前記内側空間部の内部に渦巻き状に入り込むように構成してある請求項１〜３のいずれかに記載の金属粉末製造装置。
5. 溶融金属供給部の下方に設置される筒体の内面に冷却液の流れを形成する工程と、
   前記溶融金属供給部から溶融金属を前記冷却液の流れに向けて吐出する工程と、を有する金属粉末の製造方法であって、
   請求項１〜4のいずれかに記載の金属粉末製造装置を用いて、
   前記外側空間部の前記冷却液を、前記外側空間部の幅よりも狭い上下幅の通路部を通過させ、
   前記通路部を通過した前記冷却液を、前記筒体の前記内面に流れる方向に向かわせることを特徴とする金属粉末の製造方法。

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