JP6323603B1 - 金属粉末製造装置と金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高品質な金属粉末を製造することができる金属粉末製造装置と、それを用いる金属粉末の製造方法を提供すること。【解決手段】溶融金属を吐出する溶融金属供給部２０と、溶融金属供給部２０の下方に設置される筒体３２と、溶融金属供給部２０から吐出された溶融金属を冷却する冷却液の流れを、筒体の内周面に沿って形成する冷却液層形成部３６と、を有する金属粉末製造装置１０である。冷却液層形成部３６は、内周面３３から半径方向の内側に向かう冷却液の流れを、筒体３２の内周面３３に沿って流れる方向に変える枠体３８を有する。【選択図】図１

Description

本発明は、金属粉末製造装置と金属粉末の製造方法に関する。

たとえば特許文献１に示すように、いわゆるガスアトマイズ法を用いて金属粉末を製造する金属粉末製造装置とその装置を用いた製造方法が知られている。従来の装置は、溶融金属を吐出する溶融金属供給容器と、この溶融金属供給容器の下方に設置される筒体と、溶融金属供給部から吐出された溶融金属を冷却する冷却液の流れを、筒体の内周面に沿って形成する冷却液層形成部と、を有する。

冷却液層形成部は、冷却用筒体の内周面の接線方向に向けて冷却液を噴射し、冷却液を冷却容器の内周面に沿って旋回させながら流下させることにより、冷却液層を形成している。冷却液層を用いることで、溶滴を急冷し、高機能性の金属粉末を製造することができることが期待されている。

しかしながら、従来の装置では、冷却用筒体の内周面の接線方向に向けて冷却液を噴射したとしても、冷却液は、筒体の内周面で反射して内周面から半径方向の内側に向かう流れが生じる。このため、従来の装置では、筒体の内周面に沿って表面に波を形成し均一な厚みの冷却液層を形成することが困難であり、均質な（粒径、結晶状態、形状等が均一な）金属粉末を製造するのが難しいという課題があった。特に、冷却液の流量を増大させたり、冷却液を押し出すポンプの圧力を増大させ冷却液の速度を増大させると、その傾向が強くなる。

特開平１１−８０８１２号公報

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、高品質な金属粉末を製造することができる金属粉末製造装置と、それを用いる金属粉末の製造方法を提供することである。

上記目的を達成するために、本発明に係る金属粉末製造装置は、
溶融金属を吐出する溶融金属供給部と、
前記溶融金属供給部の下方に設置される筒体と、
前記溶融金属供給部から吐出された前記溶融金属を冷却する冷却液の流れを、前記筒体の内周面に沿って形成する冷却液層形成部と、を有する金属粉末製造装置であって、
前記冷却液層形成部は、前記内周面から半径方向の内側に向かう前記冷却液の流れを、前記筒体の前記内周面に沿って流れる方向に変える枠体を有することを特徴とする。

上記目的を達成するために、本発明に係る金属粉末の製造方法は、
溶融金属供給部の下方に設置される筒体の内周面に沿って冷却液の流れを形成する工程と、
前記溶融金属供給部から溶融金属を前記冷却液の流れに向けて吐出する工程と、を有する金属粉末の製造方法であって、
前記内周面から半径方向の内側に向かう前記冷却液の流れを、前記筒体の上部に具備されている枠体に当てて、前記筒体の前記内周面に沿って流れる方向に変えることを特徴とする。

本発明に係る金属粉末製造装置および金属粉末の製造方法では、溶融金属供給部から吐出された溶融金属が冷却液に接触する位置の上流側に枠体が具備してある。このために、内周面から半径方向の内側に向かう冷却液の流れにより発生する表面の波を抑制し筒体の内周面に沿って流れる方向に変えることができる。したがって、冷却液の流量を増大させたり、冷却液の速度を増大させた場合でも、筒体の内周面に沿って内周面から半径方向の内側に向かう冷却液の流れ表面の波を抑制し、筒体の内周面に沿って均一な厚みの冷却液層を形成することが容易になり、高品質な金属粉末を、生産することが可能になる。

好ましくは、前記枠体の内径は、前記筒体の内周面の内径よりも小さく、
前記枠体と前記内周面との間の隙間が、前記冷却液を前記内周面に沿って流すための冷却液吐出部を構成している。このように構成することで、冷却液の流量を増大させたり、冷却液の速度を増大させた場合でも、筒体の内周面に沿って均一な厚みの冷却液層を形成することが容易になる。

前記枠体の内径は、前記枠体の軸方向の下端に向けて略同一でもよいが、テーパ状に大きく構成してもよい。枠体の内径を、軸方向の下端に向けてテーパ状に大きくすることで、冷却液を内周面に向けて押しつける方向の力が作用し、筒体の内周面に沿って均一な厚みの冷却液層を形成することが容易になる。

好ましくは、前記枠体は、前記筒体の上方に取り付けられている。このように構成することで、溶融金属供給部から吐出された溶融金属が冷却液に接触する位置の上流側に枠体を配置しやすくなる。

好ましくは、前記冷却液層形成部は、前記枠体に向けて前記冷却液を螺旋状に衝突させる螺旋流れ形成部を有する。螺旋流れ形成部は、たとえば筒体の内周面の接線方向に向けて冷却液を噴射するノズルを筒体に取り付けることにより形成される。螺旋流れ形成部から筒体の内周面の接線方向に向けて冷却液が吐出する位置の内側に、枠体を取り付けることで、筒体の内周面に沿って均一な厚みの冷却液層を形成することが容易になる。

図１は本発明の一実施形態に係る金属粉末製造装置の概略断面図である。 図２は本発明の他の実施形態に係る金属粉末製造装置の概略断面図である。 図３は本発明のさらに他の実施形態に係る金属粉末製造装置の概略断面図である。

以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。

第１実施形態
図１に示すように、本発明の一実施形態に係る金属粉末製造装置１０は、溶融金属２１をアトマイズ法（ガスアトマイズ法）により粉末化して、多数の金属粒子で構成された金属粉末を得るための装置である。この装置１０は、溶融金属供給部２０と、金属供給部２０の鉛直方向の下方に配置してある冷却部３０とを有する。図面において、鉛直方向は、Ｚ軸に沿う方向である。

溶融金属供給部２０は、溶融金属２１を収容する耐熱性容器２２を有する。耐熱性容器２２の外周には、加熱用コイル２４が配置してあり、容器２２の内部に収容してある溶融金属２１を加熱して溶融状態に維持するようになっている。容器２２の底部には、吐出口２３が形成してあり、そこから、冷却部３０を構成する筒体３２の内周面３３に向けて、溶融金属２１が滴下溶融金属２１ａとして吐出されるようになっている。

容器２２の外底壁の外周部には、吐出口２３を囲むように、ガス噴射ノズル２６が配置してある。ガス噴射ノズル２６には、ガス噴射口２７が具備してある。ガス噴射口２７からは、吐出口２３から吐出された滴下溶融金属２１ａに向けて高圧ガスが噴射される。高圧ガスは、吐出口２３から吐出された溶融金属の周囲全周から斜め下方向に向けて噴射され、滴下溶融金属２１ａは、多数の液滴となり、ガスの流れに沿って筒体３２の内周面に向けて運ばれる。

溶融金属２１は、いかなる元素を含んでいてもよく、たとえば、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃｒ、Ｐ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｚｒの少なくともいずれかを含んでいるものも用いることができる。これらの元素は活性が高く、これらの元素を含む溶融金属２１は、短時間の空気との接触により、容易に酸化して酸化膜を形成してしまい、微細化することが困難とされている。金属粉末製造装置１０は、上述したようにガス噴射ノズル２６のガス噴射口２７から噴射するガスとして不活性ガスを用いることで、酸化しやすい溶融金属２１であっても容易に粉末化することができる。

ガス噴射口２７から噴射されるガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガスなどの不活性ガス、あるいはアンモニア分解ガス等の還元性ガスが好ましいが、溶融金属２１が酸化しにくい金属であれば空気であってもよい。

本実施形態では、筒体３２の軸心Ｏは、鉛直線Ｚに対して所定角度θ１で傾斜してある。所定角度θ１としては、特に限定されないが、好ましくは、５〜４５度である。このような角度範囲とすることで、吐出口２３からの滴下溶融金属２１ａを、筒体３２の内周面３３に形成してある冷却液層５０に向けて吐出させ易くなる。

冷却液層５０に吐出された滴下溶融金属５１は、冷却液層５０に衝突し、さらに分断され微細化されるとともに冷却固化され、固体状の金属粉末となる。筒体３２の軸心Ｏに沿って下方には、排出部３４が設けられ、冷却液層５０に含まれる金属粉末を冷却液と共に、外部に排出可能になっている。冷却液と共に排出された金属粉末は、外部の貯留槽などで、冷却液と分離されて取り出される。なお、冷却液としては、特に限定されないが、冷却水が用いられる。

本実施形態では、筒体３２の軸芯Ｏ方向の上部には、冷却液層形成部としての枠体３８が具備してある。枠体３８は、それと一体に成形してある取付フランジ３９により、筒体３２の上部に取り付けてある。枠体３８の取付方法は、特に限定されず、筒体３２と一体に成形してあってもよい。枠体３８は、筒体３２の内周面３３の内径よりも小さい内径を有し、筒体３２の内周面と同芯状に配置してある。本実施形態では、枠体３８の内周面と筒体３２の内周面とは、略平行に配置してある。

枠体３８に対応する筒体３２の上部位置には、冷却液層形成部としての３６が形成してある。３６の内周側には、筒体３２の内側に向けて開口するノズル孔３７ａが周方向に沿って連続して（または断続的に）形成してある。ノズル孔３７ａは、枠体３８に所定隙間で向き合うように形成してある。枠体３８と内周面３３との間の周方向隙間の幅（冷却液吐出部５２の径方向幅）は、特に限定されないが、冷却液層５０の厚みとの関係で決定され、る。また、枠体３８と内周面３３との間の周方向隙間の幅は、冷却液層５０の厚みよりも薄くてもよい。

枠体３８の軸方向長さＬ１は、ノズル孔３７ａを覆う程度の長さであればよく、筒体３２の内周面３３に、十分な軸方向長さＬ０の冷却液層５０の液面が露出するようになっている。内側に露出している冷却液層５０の軸方向長さＬ０は、枠体３８の軸方向長さＬ１に比較して、５〜５００倍の長さであることが好ましい。また、筒体３２の内周面３３の内径は、特に限定されないが、好ましくは５０〜５００ｍｍである。

本実施形態では、枠体３８と筒体３２の内周面３３との間の隙間が、冷却液を内周面３３に沿って流すための冷却液吐出部５２を構成している。本実施形態では、筒体３２のＺ軸方向の上部には、螺旋流れ形成部としてのノズル３７が接続してある。ノズル３７を筒体３２の接線方向に接続することで、ノズル３７から筒体３２の内部に、ノズル孔３７ａを通して、内周面３３から径方向の内側に向かう流れとなり、枠体３８の内周面に衝突し、冷却液吐出部５２を通して、筒体３２の内周面３３に沿って流れる方向に変えられる。

ノズル３７から連続して供給される冷却液の回転流れと重力により、筒体３２の内周面３３に沿って流れる冷却液は、螺旋状の流れとなり、冷却液層５０を形成する。このようにして形成された冷却液層５０の内周側液面に、図１に示す滴下溶融金属２１ａが入射し、滴下溶融金属２１ａは、螺旋流れの冷却液層５０の内部で冷却液と共に流れて冷却される。

本実施形態に係る金属粉末製造装置１０と、それを用いた金属粉末の製造方法では、金属供給部２０の吐出口２３から吐出された滴下溶融金属２１ａが冷却液層５０に接触する位置の上流側に枠体３８が具備してある。このために、ノズル孔３７ａを通して、内周面３３から半径方向の内側に向かう冷却液の流れを、筒体３２の内周面３３に沿って流れる方向に変えることができる。したがって、冷却液の流量を増大させたり、冷却液の速度を増大させた場合でも、筒体３２の内周面に沿って均一な厚みの冷却液層５０を形成することが容易になり、高品質な金属粉末を、生産することが可能になる。

また、枠体３８の内径は、筒体３２の内周面３３の内径よりも小さく、枠体３８と内周面３３との間の隙間が、冷却液を内周面３３に沿って流すための冷却液吐出部５２を構成している。このように構成することで、冷却液の流量を増大させたり、冷却液の速度を増大させた場合でも、筒体３２の内周面に沿って均一な厚みの冷却液層５０を形成することが容易になる。

さらに、本実施形態では、枠体３８は、筒体３２の軸芯Ｏの上方に取り付けられている。このように構成することで、金属供給部２０から吐出された溶融金属が冷却液に接触する位置の上流側に枠体３８を配置しやすくなる。

さらにまた本実施形態では、ノズル３７から筒体２の内周面３３の接線方向に向けて冷却液が吐出する位置の内側に、枠体３８を取り付けることで、筒体３２の内周面３３に沿って均一な厚みの螺旋流れから成る冷却液層５０を形成することが容易になる。

第２実施形態
図２に示すように、本発明の第２実施形態に係る金属粉末製造装置１１０と金属粉末の製造方法は、以下に示す以外は、第１実施形態と同様であり、共通する部材には共通する部材名称と符号を付し、共通する部分の説明は一部省略する。

本実施形態では、金属粉末製造装置１１０は、冷却部１３０において、冷却液層形成部として、周方向に連続する流路ボックス１３６を有する。流路ボックス１３６は、筒体３２の軸芯Ｏ方向の上部に取り付けられている。流路ボックス１３６の内部には、周方向に連続する流路が形成してある。この流路ボックス１３６の軸芯Ｏ方向の上部（または下部）には、複数のノズル１３７が接続してある。流路ボックス１３６の内部に螺旋状の冷却液の流れを形成するように、これらのノズル１３７は、流路ボックス１３６の上部（または下部）で外周側に軸芯Ｏに対して傾斜して接続されていてもよい。

あるいは、これらのノズル１３７は、流路ボックス１３６の上部（または下部）で外周側に軸芯Ｏに対して平行に接続されていてもよい。あるいは、流路ボックス１３６の内部に、螺旋状の冷却液の流れを形成するように、ノズル１３７は、流路ボックス１３６の外周面に接続してあってもよい。

流路ボックス１３６の内周側には、枠体１３８（図１に示す枠体３８に対応）が流路ボックス１３６と一体に形成してある。枠体１３８は、筒体３２の内周面３３よりも小さな内径を有し、枠体１３８と内周面３３との間の周方向隙間が冷却液吐出部５２となる。本実施形態では、流路ボックス１３６の下方内周側に周方向に不連続な孔（周方向に連続な孔でもよい）を形成することで、冷却液吐出部５２を形成することができる。冷却液吐出部５２の外径が内周面３３の内径に一致し、冷却液吐出部５２の内径が枠体１３８の内径に一致する。

本実施形態では、ノズル１３７から流路ボックス１３６の内部に入り込む冷却水の流れにより、冷却液吐出部５２から流出する冷却液の流れが、内周面３３に沿っての螺旋状の流れとなり、冷却液層５０を形成する。あるいは、冷却液吐出部５２から流出する冷却液の流れが、内周面３３に沿っての軸芯Ｏと平行な流れとなり、冷却液層５０を形成する。

本実施形態に係る金属粉末製造装置１１０と、それを用いた金属粉末の製造方法では、金属供給部２０の吐出口２３から吐出された滴下溶融金属２１ａが冷却液層５０に接触する位置の上流側に枠体１３８が具備してある。このために、流路ボックス１３６の内部で半径方向の内側に向かう冷却液の流れを、枠体１３８により、筒体３２の内周面３３に沿って流れる方向に変えることができる。したがって、冷却液の流量を増大させたり、冷却液の速度を増大させた場合でも、筒体３２の内周面に沿って均一な厚みの冷却液層５０を形成することが容易になり、高品質な金属粉末を、生産することが可能になる。

第３実施形態
図３に示すように、本発明の一実施形態に係る金属粉末製造装置２１０は、以下に示す以外は、第１実施形態または第２実施形態と同様であり、共通する部材には共通する部材名称と符号を付し、共通する部分の説明は一部省略する。

図１〜図２に示す実施形態では、枠体３８または１３８の内径は、枠体３８または１３８の軸芯Ｏ方向の下端に向けて略同一であるが、本実施形態では、冷却部２３０において、枠体２３８の下方先端部２３８ａが、テーパ状に大きく構成してある。本実施形態では、流路ボックス２３６の内周面を構成する枠体２３８の下方先端部２３８ａと筒体３２の内周面３３との間の周方向に不連続な隙間（連続でもよい）が、冷却液吐出部５２となる。なお、流路ボックス２３６の軸芯Ｏ方向の上部（または下部）には、複数のノズル２３７が接続してある。

枠体２３８の下方先端部２３８ａの軸芯Ｏに対するテーパ角度θ２は、特に限定されないが、好ましくは、５〜４５度である。枠体２３８の下方先端部２３８ａの内径を、軸方向の下端に向けてテーパ状に大きくすることで、冷却液吐出部５２から流出する冷却液を内周面３３に向けて押しつける方向の力が作用し、筒体３２の内周面３３に沿って均一な厚みの冷却液層５０を形成することが容易になる。

なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。

以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。

実施例
図１に示す金属粉末製造装置１０を用いて、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ（実験番号６）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｎｂ−Ｂ−Ｃｕ（実験番号７）、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｐ−Ｃｕ（実験番号８）、Ｆｅ−Ｎｂ−Ｂ（実験番号９）、Ｆｅ−Ｚｒ−Ｂ（実験番号１０）から成る金属粉末を製造した。

各実験において溶解温度１５００℃、噴射ガス圧５MPa、使用ガス種アルコ゛ンと一定とし螺旋水流条件はポンプ圧７．５ｋＰａであった。実施例においては平均粒径が約２５μｍの金属粉末を製造することができた。平均粒径は、乾式粒度分布測定装置（HELLOS）を用いて測定し求めた。また実験番号６〜１０で作製した金属粉末の結晶分析を、粉末Ｘ線回折法により評価した。金属粉末の磁気特性についてはＨｃメータにて保磁力（Ｏｅ）を測定することで行った。結果を表１に示す。また、冷却液層５０の厚みは３０ｍｍで、軸芯Ｏ方向にばらつきが小さいことが観察された。

比較例
枠体３８を具備させない以外は、実施例と同じ金属粉末製造装置を用いて、実施例と同じようにして、金属粉末（実験番号１〜５）を製造し、同様な評価を行った。結果を表１に示す。冷却液層５０の厚みは３０ｍｍで、軸芯Ｏ方向にばらつきが大きいことが観察された。

表１の実施例と比較例を比べると磁気特性が向上しており非晶質性が向上した。これは螺旋水流の表面の波が抑制されたことにより均一な冷却効果が得られ、冷却不足となる粉末が少ないことが起因であると考えられる。また金属粉末の結晶分析を粉末Ｘ線回折により行ったところ、結晶に起因するピークを持つ比較例もあった。金属粉末の磁気特性については比較例についてはすべて実施例よりも保磁力が大きく実施例がすぐれていることが確認できることからもより均一な冷却効果が得られていることがわかる。

上記比較例と実施例を比較すると、枠体３８を具備させることでポンプ圧が高い状態においても内周面から半径方向の内側に向かう冷却液の流れ表面の波を抑制し整流化されたことで均一な冷却効果が得られ従来作製できなかった組成に対しても非晶質性が確認でき、さらに磁気特性も改善することができた。

１０，１１０，２１０… 金属粉末製造装置
２０… 溶融金属供給部
２１… 溶融金属
２２… 容器
２３… 吐出口
２４… 加熱用コイル
２６… ガス噴射ノズル
２７… ガス噴射口
３０，１３０，２３０… 冷却部
３２… 筒体
３３… 内周面
３４… 排出部
３７… ノズル
３７ａ… ノズル孔
１３６，２３６… 流路ボックス
１３７，２３７… ノズル
３８，１３８，２３８… 枠体
２３８ａ… 枠先端
３９… 取付フランジ
５０… 冷却液層
５２… 冷却液吐出部

Claims (6)

1. 溶融金属を吐出する溶融金属供給部と、
   前記溶融金属供給部の下方に設置される筒体と、
   前記溶融金属供給部から吐出された前記溶融金属を冷却する冷却液の流れを、前記筒体の内周面に沿って形成する冷却液層形成部と、を有する金属粉末製造装置であって、
   前記冷却液層形成部は、
   前記内周面から半径方向の内側に向かう前記冷却液の流れを作り出すノズルと、
   前記内周面の半径方向の内側に設けられ、前記ノズルから半径方向の内側に向かう前記冷却液の流れが衝突して、前記筒体の前記内周面に沿って流れる方向に変える枠体と、を有し、
   前記枠体の内径は、前記筒体の内周面の内径よりも小さく、
   前記枠体と前記内周面との間の隙間が、前記冷却液を前記内周面に沿って流すための冷却液吐出部を構成していることを特徴とする金属粉末製造装置。
2. 前記枠体の内径は、前記枠体の軸方向の下端に向けてテーパ状に大きく構成してある請求項１に記載の金属粉末製造装置。
3. 前記枠体は、前記筒体の上方に取り付けられている請求項１または２に記載の金属粉末製造装置。
4. 溶融金属を吐出する溶融金属供給部と、
   前記溶融金属供給部の下方に設置される筒体と、
   前記溶融金属供給部から吐出された前記溶融金属を冷却する冷却液の流れを、前記筒体の内周面に沿って形成する冷却液層形成部と、を有する金属粉末製造装置であって、
   前記冷却液層形成部は、
   前記内周面から半径方向の内側に向かう螺旋状の前記冷却液の流れを作り出すノズルと、
   前記内周面の半径方向の内側に設けられ、前記ノズルから半径方向の内側に向かう前記冷却液の螺旋状の流れが衝突して、前記筒体の前記内周面に沿って流れる方向に変える枠体と、を有し、
   前記枠体の内径は、前記筒体の内周面の内径よりも小さく、
   前記枠体と前記内周面との間の隙間が、前記冷却液を前記内周面に沿って流すための冷却液吐出部を構成している
   ことを特徴とする金属粉末製造装置。
5. 溶融金属供給部の下方に設置される筒体の内周面に沿って冷却液の流れを形成する工程と、
   前記溶融金属供給部から溶融金属を前記冷却液の流れに向けて吐出する工程と、を有する金属粉末の製造方法であって、
   請求項１〜３のいずれかに記載の金属粉末製造装置を用いて、
   前記内周面から半径方向の内側に向かう前記冷却液の流れを、前記筒体の上部具備されている枠体に当てて、前記筒体の前記内周面に沿って流れる方向に変えることを特徴とする金属粉末の製造方法。
6. 溶融金属供給部の下方に設置される筒体の内周面に沿って冷却液の流れを形成する工程と、
   前記溶融金属供給部から溶融金属を前記冷却液の流れに向けて吐出する工程と、を有する金属粉末の製造方法であって、
   請求項４に記載の金属粉末製造装置を用いて、
   前記内周面から半径方向の内側に向かう前記冷却液の螺旋状の流れを、前記筒体の上部具備されている枠体に当てて、前記筒体の前記内周面に沿って流れる方向に変えることを特徴とする金属粉末の製造方法。

Images