CN113084189A - 一种银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种银粉的制备方法，属于制备贵金属粉体材料的技术领域。该制备方法，包括以下步骤：S1、在搅拌的条件下向分散剂溶液中同时滴加硝酸银溶液和活性诱导剂溶液得到第一混合液；所述活性诱导剂溶液中的活性诱导剂为碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸钾或者碳酸氢钾中的一种或多种混合物；S2、向步骤S1得到的所述第一混合液中滴加还原剂溶液进行反应得到第二混合液；S3、向所述第二混合液中加入絮凝剂，得到粉末，将所述粉末用水清洗并干燥，之后气流粉碎得到银粉。本发明使用的原材料无毒、无污染，对环境友好；工艺稳定性高，可实现该型银粉的规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及制备贵金属粉体材料的技术领域，具体涉及一种银粉的制备方法。
背景技术
光伏银浆是晶硅太阳能光伏发电的核心辅料，银粉是银浆中的主要成分，银粉的性能主要依赖于银粉的粒度和形貌特征。随着太阳能光伏技术的高速发展，如何进一步提升电池的光电转化效率成为光伏电池厂的核心问题。降低正面栅线电极的宽度可提高光电转化效率，但对银粉的性能提出了更苛刻的要求，需要银粉粒度分布较窄、结晶度高、烧结活性高。
专利CN 102581289 A提供了一种单分散高结晶度银粉的制备方法，该方法需先将制备的前驱体在球磨机中分散，然后置于马弗炉中高温煅烧2～5小时，球磨处理工艺不利于批次稳定性，马弗炉高温煅烧工艺能耗大，不利于节能环保。专利CN 106041123 A公开了一种太阳能电池正银用高活性空心银粉及其制备方法，以硝酸银为银源、抗坏血酸为还原剂，以纳米气泡为载体，吸附硝酸银在其表面，通过液相还原过程制备高活性空心银粉，该方法纳米气泡不易控制，工艺稳定性差。专利CN 110102778 A报道了一种低温烧结高结晶度银粉的制备方法，使硫酸羟胺和银氨溶液在反应器中充分混合，利用反应过程中产生的氮气，在溶液环境中形成微纳米气泡获得空心银粉，该方法工艺简单稳定，能实现规模化连续化工业生产，但使用的原材料硫酸羟胺危险有毒，废液处理成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种银粉的制备方法，解决现有技术中原料有毒，工艺稳定性差的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种银粉的制备方法。
一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌的条件下向分散剂溶液中同时滴加硝酸银溶液和活性诱导剂溶液得到第一混合液；所述活性诱导剂溶液中的活性诱导剂为碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸钾或者碳酸氢钾中的一种或多种混合物；
S2、向步骤S1得到的所述第一混合液中滴加还原剂溶液进行反应得到第二混合液；
S3、向所述第二混合液中加入絮凝剂，得到粉末，将所述粉末用水清洗并干燥，之后气流粉碎得到银粉。
进一步地，所述分散剂溶液中的分散剂为乙烯吡咯烷酮和吐温-80的混合物。
进一步地，所述乙烯吡咯烷酮和所述吐温-80的质量比1:(0.2～1)。
进一步地，所述分散剂溶液中的分散剂的质量为所述硝酸银溶液中硝酸银质量的5％～15％。
进一步地，在步骤S1中，所述搅拌的速度为300～500rpm。
进一步地，在步骤S1中，所述活性诱导剂溶液的浓度为0.2～1mol/L，滴加速度为0.25～5L/min。
进一步地，在步骤S2中，所述还原剂溶液中的还原剂与步骤S1中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为0.6～2:1。
进一步地，在步骤S2中，所述还原剂为抗坏血酸，葡萄糖，三已醇胺等中的一种或多种；和/或，在步骤S3中，所述絮凝剂为硬脂酸、十二羟基硬脂酸或者十八碳脂肪酸中的一种或多种。
进一步地，步骤S1中，在搅拌的条件下，在25～65℃下向分散剂溶液中同时滴加硝酸银溶液和活性诱导剂溶液得到所述第一混合液。
进一步地，所述絮凝剂的添加质量为所述硝酸银溶液中硝酸银质量的0.05％～1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、本发明通过在搅拌条件下活性诱导剂中的碳酸根与银离子反应生产Ag2CO3，之后滴加还原剂与Ag2CO3反应产生气泡可形成微纳孔状结构的银粉，制备的银粉具有高的烧结活性。
2、本发明利用聚乙烯吡咯烷酮PVP-K90和吐温-80的空间位阻稳定机制，通过控制两者的比例与用量，能实现银粉颗粒尺寸的可控制备，且银粉结晶度高。
3、通过高压气流粉碎机，可提高银粉的球形度与分散性。
4、本发明使用的原材料无毒、无污染，对环境友好；工艺稳定性高，可实现该型银粉的规模化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的银粉的XRD图。
图2是本发明实施例1制得的银粉的SEM图。
图3是本发明实施例2制得的银粉的XRD图。
图4是本发明实施例2制得的银粉的SEM图。
图5是本发明实施例3制得的银粉的XRD图。
图6是本发明实施例3制得的银粉的SEM图。
具体实施方式
本具体实施方式提出一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、以搅拌速度为300～500rpm的搅拌条件下，在25～65℃下向分散剂溶液中同时以滴加速度为0.25～5L/min滴加浓度为1-1.5mol/L的硝酸银溶液和浓度为0.2～1mol/L活性诱导剂溶液得到第一混合液；所述活性诱导剂溶液中的活性诱导剂为碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸钾或者碳酸氢钾中的一种或多种混合物；所述分散剂溶液中的分散剂为乙烯吡咯烷酮和吐温-80的混合物；进一步地，所述乙烯吡咯烷酮和所述吐温-80的质量比1:(0.2～1)；进一步地，所述分散剂溶液中的分散剂的质量为所述硝酸银溶液中硝酸银质量的5％～15％；
S2、向步骤S1得到的所述第一混合液中滴加还原剂溶液进行反应得到第二混合液；所述还原剂溶液中的还原剂与步骤S1中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为0.6～2:1；所述还原剂为抗坏血酸，葡萄糖，三已醇胺等中的一种或多种；还原剂溶液的滴加速度为0.5～15L/min。
S3、向所述第二混合液中加入絮凝剂，得到粉末，将所述粉末用水清洗并干燥，之后气流粉碎得到银粉；所述絮凝剂为硬脂酸、十二羟基硬脂酸或者十八碳脂肪酸中的一种或多种；其中，所述絮凝剂的添加质量为所述硝酸银溶液中硝酸银质量的0.05％～1％。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将15克聚乙烯吡咯烷酮PVP-K90和5克吐温-80溶解于2升去离子水中制得分散剂溶液，将200克硝酸银溶解于1升去离子水中，将70克碳酸钠溶解于1升去离子水中，完全溶解后控制溶液的温度在30±2℃；在350rpm的转速条件下，以0.25L/min的速度向分散剂溶液中同时滴加硝酸银溶液和碳酸钠溶液得到第一混合液。
S2、将200克抗坏血酸溶解于4升去离子水中制得还原剂溶液，完全溶解后控制溶液的温度在30±2℃，在350rpm的转速条件下，以1L/min的速度向第一混合液中滴入还原剂溶液，进行化学还原反应得到第二混合液。
S3、待反应结束后，加入0.1％十二羟基硬脂酸进行银粉絮凝，利用抽滤得方式进行银粉分离，用去离子水反复清洗至电导率小于15μS/cm，90℃烘干12小时，气流粉碎的压力为1MPa。
如图1所示，通过XRD衍射分析，本实施例制得的银粉结晶度高；如图2所示通过SEM电镜分析，得到的银粉形貌为类球形，且表面具有微纳孔状结构，分散性好。利用激光粒度仪分析，D10为1.1μm，D50为1.7μm，D90为3.2μm；利用振实密度仪测试，银粉的振实密度为6.3g/cm3。
实施例2
本实施例提出一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将50克聚乙烯吡咯烷酮PVP-K90和50克吐温-80溶解于20升去离子水中制得分散剂溶液，将2000克硝酸银溶解于15升去离子水中，将655克碳酸钠溶解于15升去离子水中，完全溶解后控制溶液的温度在40±2℃；在400rpm的转速条件下，以10L/min的速度向分散剂溶液中同时滴加硝酸银溶液和碳酸钠溶液得到第一混合液。
S2、将2500克葡萄糖溶解于10升去离子水中制得还原剂溶液，完全溶解后控制溶液的温度在40±2℃，在400rpm的转速条件下，以8L/min的速度向分散剂溶液中滴入还原剂溶液，进行化学还原反应得到第二混合液。
S3、待反应结束后，加入0.5％蓖麻油脂酸进行银粉絮凝，利用抽滤得方式进行银粉分离，用去离子水反复清洗至电导率小于15μS/cm，90℃烘干12小时，气流粉碎的压力为0.5MPa。
结合图3，可以看出本实施例制备的银粉结晶度高；结合图4可以得知，本实施例制得的银粉形貌为类球形，且表面具有微纳孔状结构，分散性好。利用激光粒度仪分析，银粉的D10为0.7μm，D50为1.1μm，D90为1.9μm；利用振实密度仪测试，银粉的振实密度为5.8g/cm3。
实施例3
本实施例提出一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将25克聚乙烯吡咯烷酮PVP-K90和5克吐温-80溶解于2升去离子水中制得分散剂溶液，将600克硝酸银溶解于2升去离子水中，将200克碳酸钠溶解于2升去离子水中，完全溶解后控制溶液的温度在50±2℃；在350rpm的转速条件下，以0.5L/min的速度向分散剂溶液中同时滴加硝酸银溶液和碳酸钠溶液得到第一混合液。
S2、将1000克三乙醇胺溶解于5升去离子水中制得还原剂溶液，完全溶解后控制溶液的温度在50±2℃，在350rpm的转速条件下，以5L/min的速度向分散剂溶液中滴入还原剂溶液，进行化学还原反应得到第二混合液。
S3、待反应结束后，加入0.5％硬脂酸进行银粉絮凝，利用抽滤得方式进行银粉分离，用去离子水反复清洗至电导率小于15μS/cm，90℃烘干12小时，气流粉碎的压力为0.7MPa。
S4、由图5可知，本实施例制得的银粉结晶度高；由图6可知，本实施例制得的银粉形貌为类球形，且表面具有微纳孔状结构。利用激光粒度仪分析，银粉的D10为3.0μm，D50为3.6μm，D90为4.5μm；利用振实密度仪测试，银粉的振实密度为6.1g/cm3。
实施例4
本实施例提出一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将120克聚乙烯吡咯烷酮PVP-K90和90克吐温-80溶解于15升去离子水中制得分散剂溶液，将2100克硝酸银溶解于25升去离子水中，将700克碳酸钠溶解于25升去离子水中，完全溶解后控制溶液的温度在35±2℃；在350rpm的转速条件下，以15L/min的速度向分散剂溶液中同时滴加硝酸银溶液和碳酸钠溶液得到第一混合液。
S2、将1500克抗坏血酸溶解于10升去离子水中制得还原剂溶液，完全溶解后控制溶液的温度在35±2℃，在350rpm的转速条件下，以5L/min的速度向分散剂溶液中滴入还原剂溶液，进行化学还原反应得到第二混合液。
S3、待反应结束后，加入0.3％十二羟基硬脂酸与0.1％硬脂酸进行银粉絮凝，利用抽滤得方式进行银粉分离，用去离子水反复清洗至电导率小于15μS/cm，90℃烘干12小时，气流粉碎的压力为0.3MPa。
利用激光粒度仪分析本实施例制得的银粉，D10为1.3μm，D50为2.5μm，D90为3.2μm；利用振实密度仪测试，银粉的振实密度为5.9g/cm3。
本发明制得的银粉平均粒径为0.5～4μm，振实密度为5.5～6.5g/cm3，银粉表面呈微纳孔状结构，具有高结晶度高烧结活性的特点。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在搅拌的条件下向分散剂溶液中同时滴加硝酸银溶液和活性诱导剂溶液得到第一混合液；所述活性诱导剂溶液中的活性诱导剂为碳酸钠，碳酸氢钠，碳酸钾或者碳酸氢钾中的一种或多种混合物；
S2、向步骤S1得到的所述第一混合液中滴加还原剂溶液进行反应得到第二混合液；
S3、向所述第二混合液中加入絮凝剂，得到粉末，将所述粉末用水清洗并干燥，之后气流粉碎得到银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂溶液中的分散剂为乙烯吡咯烷酮和吐温-80的混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯吡咯烷酮和所述吐温-80的质量比1:(0.2～1)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂溶液中的分散剂的质量为所述硝酸银溶液中硝酸银质量的5％～15％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述搅拌的速度为300～500rpm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述活性诱导剂溶液的浓度为0.2～1mol/L，滴加速度为0.25～5L/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述还原剂溶液中的还原剂与步骤S1中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为0.6～2:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述还原剂为抗坏血酸，葡萄糖，三已醇胺等中的一种或多种；和/或，在步骤S3中，所述絮凝剂为硬脂酸、十二羟基硬脂酸或者十八碳脂肪酸中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在搅拌的条件下，在25～65℃下向分散剂溶液中同时滴加硝酸银溶液和活性诱导剂溶液得到所述第一混合液。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂的添加质量为所述硝酸银溶液中硝酸银质量的0.05％～1％。
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