CN115740480A - 一种超细球形银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细球形银粉的制备方法,属于超细粉体材料制备领域,本发明包括以下步骤:常温下将硝酸银、碳酸钠溶于去离子水中,得到澄清的硝酸银、碳酸钠溶液待用;另在常温下分别将还原剂和分散剂溶于水混合溶剂中,得到均匀溶液待用;将碳酸钠和分散剂溶液转移至三口烧瓶中置于恒温水浴磁力搅拌器中,缓慢滴加硝酸银溶液,恒温搅拌反应一定时间,得到碳酸银悬浊液;向悬浊液中缓慢滴加还原剂溶液,充分搅拌反应一段时间,体系中生成沉淀,将沉淀物进行固液分离,超声洗涤,真空烘干得到超细球形银粉,粒径范围1~3μm。本发明基于化学还原法原理,反应条件温和,快速简单,反应可控。
Description
技术领域
本发明属于超细粉体材料制备领域,具体的说,涉及一种超细球形银粉的制备方法。
背景技术
超细粉体颗粒的粒径范围在100nm~10μm,超细贵金属颗粒由于量子尺寸效应及其独特的形貌特点,具有高比表面积和高反应活性,表现出不同于块体材料的特殊电学、光学、磁学和化学性能,广泛应用于传感器、抗癌药物、光电子材料、超高密度磁存储材料、磁流体材料、催化剂材料和电催化剂材料等领域。
超细贵金属颗粒的制备方法主要采用液相还原法,其原理:以贵金属盐类作为前驱体,在不同溶剂体系中,以适当的还原剂将贵金属粒子还原成贵金属单质金属的过程。还原过程伴随着贵金属晶粒的形核、长大、团聚过程。在形核过程中,贵金属离子向原子态转变,并在碰撞过程中由数个原子形成原子簇,进而形成更大尺寸的原子簇聚集,但原子簇聚集达到临界形核尺寸即形成晶核,晶核长大获得贵金属颗粒。
关于超细银粉的液相还原制备法,大量文献中,主要是将含银的前驱体直接溶于溶剂中,加入还原剂、分散剂和保护剂后快速搅拌反应,制备出超细银粉,此种方法具有工艺流程简单的优点,但易发生银镜反应,此外反应条件不易控制,很难得到粒径均匀的银粉。因此,有必要提供一种易得到粒径均匀的银粉的制备方法,本发明首先将溶液中的银离子在分散剂作用下,先形成分散、光滑的细小碳酸银颗粒,以碳酸银为前驱体制备银粉,无需调节pH值,接着加入还原剂,缓慢反应,银粉的形貌、粒径受限于前驱体,最终形成粒径、形貌可控的超细球形银粉。
发明内容
为了克服背景技术中存在的问题,本发明提供了一种超细球形银粉的制备方法,反应条件温和,快速简单,效率高,反应可控。
为实现上述目的,本发明是通过如下技术方案实现的:
所述的超细球形银粉的制备方法包括以下步骤:
(1)常温下将一定量的硝酸银、碳酸钠溶于去离子水中,分别得到澄清均匀的硝酸银溶液、碳酸钠溶液待用;
(2)将分散剂的饱和溶液加入步骤(1)所得的碳酸钠溶液中,得到反应溶液;
(3)将步骤(2)所得的反应溶液置于25℃恒温水浴中,在搅拌条件下缓慢滴加步骤(1)所得的硝酸银溶液,反应一段时间后得到均匀分散的悬浊液;
(4)将一定量的还原剂溶于去离子水中,得到澄清均匀的还原溶液待用;
(5)将步骤(4)所得的还原溶液缓慢滴加到步骤(3)所得的悬浊液中,充分搅拌反应一段时间,体系中慢慢的生成沉淀;
(6)将步骤(5)所得的沉淀物进行固液分离,洗涤,真空烘干后得到超细球形银粉。
作为优选,步骤(1)中硝酸银的浓度为0.03mol/L~0.3mol/L,碳酸钠的浓度为0.04mol/L~0.12mol/L。
作为优选,步骤(2)中分散剂为阿拉伯树胶粉、聚乙烯吡咯烷酮、明胶的一种或几种任意比例混合,其用量是硝酸银质量的5~15%。
作为优选,步骤(3)中搅拌速度为200~400r/min,反应时间为30min。
作为优选,步骤(4)中还原剂为抗坏血酸,还原剂的质量浓度为30~50%,其用量为硝酸银物质的量的1~2倍。
作为优选,步骤(5)中反应温度为30℃,搅拌速度为400~600r/min,反应时间为1h。
作为优选,步骤(6)中洗涤使用95%乙醇超声洗涤3次,去离子水超声洗涤3次,真空烘干温度为70~80℃。
作为优选,所述银粉平均粒径分布为1~3μm。
本发明主要是通过两步化学反应制备银粉,反应式如下:
Ag++CO3 2-→Ag2CO3↓ (1)
Ag2CO3↓ + 还原剂 →Ag↓ + CO3 2- (2)
本发明的有益效果:
1、本发明首先将溶液中的银离子在分散剂作用下,先形成分散、光滑的细小碳酸银颗粒,且无需调节pH值,接着加入还原剂,缓慢反应,最终形成超细球形银粉,反应条件温和,快速简单,效率高,且反应可控。
2、本发明采用在分散剂的作用下,先形成分散的、细小光滑的含银的悬浊颗粒;无需调节体系pH值,直接制备成超细银粉。
3、本发明制备出的银粉可以直接沉降到溶液底部,固液分离方便彻底,采用超声震荡清洗,提高了洗涤的效率,同时增强了分散的效果。
附图说明
图1是本发明实施例1碳酸银颗粒SEM图;
图2是本发明实施例1超细球形银粉SEM图;
图3是本发明实施例2碳酸银颗粒SEM图;
图4是本发明实施例2超细球形银粉SEM图;
图5是本发明实施例3碳酸银颗粒SEM图;
图6是本发明实施例3超细球形银粉SEM图。
具体实施方式
本发明提出了一种超细球形银粉的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)常温下将一定量的硝酸银、碳酸钠溶于去离子水中,分别得到0.03mol/L~0.3mol/L的硝酸银溶液和0.04mol/L~0.12mol/L的碳酸钠溶液待用;
(2)将分散剂阿拉伯树胶粉、聚乙烯吡咯烷酮、明胶的一种或几种任意比例混合,配置成饱和溶液后加入步骤(1)所得的碳酸钠溶液中,得到反应溶液,分散剂的用量是硝酸银质量5~15%;
(3)将步骤(2)所得的反应溶液置于25℃恒温水浴中,控制搅拌速度为200~400r/min,缓慢滴加步骤(1)所得的硝酸银溶液,并持续搅拌反应30min后得到均匀分散的碳酸银悬浊液;
(4)配制质量浓度为30~50%的抗坏血酸还原溶液,用量为硝酸银物质的量的1~2倍;
(5)将步骤(4)所得的还原溶液缓慢滴加到步骤(3)所得的悬浊液中,在反应温度为30℃,搅拌速度为400~600r/min的条件下,充分搅拌反应1h,体系中慢慢的生成沉淀;
(6)将步骤(5)所得的沉淀物进行固液分离,用95%乙醇超声洗涤3次,去离子水超声洗涤3次,70~80℃真空烘干,得到粒径分布为1~3μm的超细球形银粉。
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,下面将结合附图,对本发明的优选实施例进行详细的说明,以方便技术人员理解。
实施例1
本实施例提出一种超细球形银粉的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)常温下将一定量的硝酸银、碳酸钠溶于去离子水中,得到浓度为0.03mol/L硝酸银溶液和浓度为0.04mol/L的碳酸钠溶液待用;
(2)将分散剂阿拉伯树胶粉的饱和溶液加入到步骤(1)的碳酸钠溶液中,得到均匀的反应溶液,其中分散剂的用量是硝酸银质量的10%;
(3)将步骤(2)溶液置于25℃恒温水浴中,控制搅拌速度为200r/min,将硝酸银溶液缓慢加入其中持续搅拌反应30min,得到均匀分散的碳酸银悬浊液;
(4)配制质量浓度为30%的抗坏血酸溶液还原溶液,用量为硝酸银物质的量的1倍;
(5)将步骤(4)所得的还原溶液缓慢滴加到步骤(3)所得的悬浊液中,在反应温度为30℃,搅拌速度400r/min的恒温水浴机械搅拌器中,充分搅拌反应1h,体系中生成沉淀;
(6)将步骤(5)所得的沉淀物进行固液分离,使用95%乙醇超声洗涤3次,去离子水超声洗涤3次,70℃真空烘干,得到超细球形银粉。
本实施例碳酸银颗粒的扫描电镜图如图1所示,从图1可知,碳酸银颗粒为长方体状,分散均匀、不团聚,粒径为1-2μm;超细银粉的扫描电镜图如图2所示,从图2中可知,制备得到的银粉均为球形颗粒,颗粒分散均匀、不团聚,平均粒径为1-2μm。
实施例2
本实施例提出一种超细球形银粉的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)常温下将一定量的硝酸银、碳酸钠溶于去离子水中,得到浓度为0.1mol/L硝酸银溶液和浓度为0.08mol/L的碳酸钠溶液待用;
(2)将分散剂聚乙烯吡咯烷酮的饱和溶液加入到步骤(1)的碳酸钠溶液中,得到均匀的反应溶液,其中分散剂的用量是硝酸银质量的8%;
(3)将步骤(2)溶液置于25℃恒温水浴中,控制搅拌速度为300r/min,将硝酸银溶液缓慢加入其中持续搅拌反应30min,得到均匀分散的碳酸银悬浊液;
(4)配制质量浓度为40%的抗坏血酸溶液还原溶液,用量为硝酸银物质的量的1.5倍;
(5)将步骤(4)所得的还原溶液缓慢滴加到步骤(3)所得的悬浊液中,在反应温度为30℃,搅拌速度500r/min的恒温水浴机械搅拌器中,充分搅拌反应1h,体系中生成沉淀;
(6)将步骤(5)所得的沉淀物进行固液分离,使用95%乙醇超声洗涤3次,去离子水超声洗涤3次,80℃真空烘干,得到超细球形银粉。
本实施例碳酸银颗粒的扫描电镜图如图3所示,从图3可知,碳酸银为长方体状,分散均匀、不团聚,粒径为1-2μm;超细银粉的扫描电镜图如图4所示,从图4中可知,制备得到的银粉均为球形颗粒,颗粒分散均匀、不团聚,粒径为1-2μm。
实施例3
本实施例提出一种超细球形银粉的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)常温下将一定量的硝酸银、碳酸钠溶于去离子水中,得到浓度为0.3mol/L硝酸银溶液和浓度为0.12mol/L的碳酸钠溶液待用;
(2)将分散剂阿拉伯树胶粉的饱和溶液加入到步骤(1)的碳酸钠溶液中,得到均匀的反应溶液,其中分散剂的用量是硝酸银质量的5%;
(3)将步骤(2)溶液置于25℃恒温水浴中,控制搅拌速度为400r/min,将硝酸银溶液缓慢加入其中持续搅拌反应30min,得到均匀分散的碳酸银悬浊液;
(4)配制质量浓度为50%的抗坏血酸溶液还原溶液,用量为硝酸银物质的量的2倍;
(5)将步骤(4)所得的还原溶液缓慢滴加到步骤(3)所得的悬浊液中,在反应温度为30℃,搅拌速度600r/min的恒温水浴机械搅拌器中,充分搅拌反应1h,体系中生成沉淀;
(6)将步骤(5)所得的沉淀物进行固液分离,使用95%乙醇超声洗涤3次,去离子水超声洗涤3次,75℃真空烘干,得到超细球形银粉。
本实施例碳酸银颗粒的扫描电镜图如图5所示,从图5可知,碳酸银颗粒为长方体状,分散均匀、不团聚,粒径为1-2μm;超细银粉的扫描电镜图如图6所示,从图6中可知,制备得到的银粉均为球形颗粒,颗粒分散均匀、不团聚,平均粒径为1-3μm。
最后说明的是,以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种超细球形银粉的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)常温下将一定量的硝酸银、碳酸钠溶于去离子水中,分别得到澄清均匀的硝酸银溶液、碳酸钠溶液待用;
(2)将分散剂的饱和溶液加入步骤(1)所得的碳酸钠溶液中,得到反应溶液;
(3)将步骤(2)所得的反应溶液置于25℃恒温水浴中,在搅拌条件下缓慢滴加步骤(1)所得的硝酸银溶液,反应一段时间后得到均匀分散的悬浊液;
(4)将一定量的还原剂溶于去离子水中,得到澄清均匀的还原溶液待用;
(5)将步骤(4)所得的还原溶液缓慢滴加到步骤(3)所得的悬浊液中,充分搅拌反应一段时间,体系中慢慢的生成沉淀;
(6)将步骤(5)所得的沉淀物进行固液分离,洗涤,真空烘干后得到超细球形银粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细球形银粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中硝酸银的浓度为0.03mol/L~0.3mol/L,碳酸钠的浓度为0.04mol/L~0.12mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种超细球形银粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)中分散剂为阿拉伯树胶粉、聚乙烯吡咯烷酮、明胶的一种或几种任意比例混合,其用量是硝酸银质量的5~15%。
4.根据权利要求1所述的一种超细球形银粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中搅拌速度为200~400r/min,反应时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种超细球形银粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)中还原剂为抗坏血酸,还原剂的质量浓度为30~50%,其用量为硝酸银物质的量的1~2倍。
6.根据权利要求1所述的一种超细球形银粉的制备方法,其特征在于:步骤(5)中反应温度为30℃,搅拌速度为400~600r/min,反应时间为1h。
7.根据权利要求1所述的一种超细球形银粉的制备方法,其特征在于:步骤(6)中洗涤使用95%乙醇超声洗涤3次,去离子水超声洗涤3次,真空烘干温度为70~80℃。
8.根据权利要求1所述的一种超细球形银粉的制备方法,其特征在于:所述银粉平均粒径分布为1~3μm。
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- 2022-11-03 CN CN202211368263.9A patent/CN115740480A/zh active Pending
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