CN110655118B - 一种四氧化三铁纳米晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，包括如下步骤：包括如下步骤：S1.将羟丙基‑β‑环糊精溶解于去离子水中得羟丙基‑β‑环糊精水溶液，然后对溶液进行搅拌并通惰性气体除氧；S2.在惰性气体保护下，将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基‑β‑环糊精水溶液，快速搅拌；S3.将十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇溶于去离子水中，并将所得混合溶液在滴入S2所得溶液中，滴加过程中不断搅拌；S4.在搅拌条件下将氨水溶液滴入S3所得溶液中，直至反应体系的pH值为8‑9，继续搅拌0.5‑1h，分离出生成的黑色固体即可。本发明制备磁性四氧化三铁纳米晶的工艺简单，适于规模生产，制备的四氧化三铁纳米晶体稳定性强，同时，具有较窄的尺寸分布、较好的水溶性。
Description
技术领域
本发明属纳米晶制备领域，具体涉及一种四氧化三铁纳米晶的制备方法。
背景技术
四氧化三铁(Fe3O4)纳米晶体是一种在生物医学等领域有重大应用价值的新型磁性纳米材料，其尺寸在1-100纳米之间，一般由共沉淀法、溶剂热法或高温热分解法制备。为了增进该类材料的水溶性及生物相容性，使其在生物医学等领域得到实际应用，人们开始利用聚合物直接合成Fe3O4纳米晶体。
目前利用支化聚合物制备磁性Fe3O4纳米晶体的体系比较复杂。申请号为CN200910195129.1中国发明专利公开了一种纳米磁性材料技术领域的磁性四氧化三铁纳米晶体的制备方法，包括：将超支化聚合物溶于去离子水中制成聚合物溶液，然后对聚合物溶液中进行搅拌后通入氮气除氧30分钟；向聚合物溶液中滴加10毫升除氧后的亚铁水溶液，经搅拌后通入氮气并在常温环境下继续搅拌6小时；滴加氧化剂，常温搅拌20分钟后升温至80度，继续反应2.5小时，制成磁性四氧化三铁纳米晶体。该发明中，在聚合物溶液中加入亚铁水溶液后，需要搅拌6小时，且加入氧化剂后需要升温至80度反应，存在反应温度过长以及反应温度较高的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种四氧化三铁纳米晶的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，包括如下步骤：S1. 将羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液，然后对溶液进行搅拌并通惰性气体除氧；S2.在惰性气体保护下，将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液，快速搅拌；S3. 将十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇溶于去离子水中，并将所得混合溶液在滴入S2所得溶液中，滴加过程中不断搅拌；S4. 在搅拌条件下将氨水溶液滴入S3所得溶液中，直至反应体系的pH值为8-9，继续搅拌0.5-1h，分离出生成的黑色固体即可。
优选的，所述羟丙基-β-环糊精水溶液与甘氨酸亚铁的质量比为1:1-3。
优选的，所述甘氨酸亚铁和硝酸铁的物质的量比为1-1.5:2。
优选的，S3和S4步骤中，体系温度为35-40℃。
优选的，所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与异辛醇的质量比为1:0.1-0.5。
优选的，所述氨水溶液的浓度为0.8-1.0mol/L。
优选的，所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与甘氨酸亚铁的质量比为0.5-1.2:2。
优选的，S1中，羟丙基-β-环糊精与去离子水的重量比为1：10-12；S3中，十二烷基二羟乙基甜菜碱与去离子水的重量比为1：10-15。
本发明的有益效果是：
本发明的制备过程耗时短，且反应温度为35-40℃，反应条件温和；本发明制备磁性四氧化三铁纳米晶的工艺简单，适于规模生产，制备的四氧化三铁纳米晶体稳定性强，同时，具有较窄的尺寸分布、较好的水溶性。
附图说明
图1为实施例1中的X射线衍射图；
图2为实施例1的TEM图。
具体实施方式
一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，包括如下步骤：S1. 将羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液，然后对溶液进行搅拌并通惰性气体除氧；S2.在惰性气体保护下，将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液，快速搅拌；S3. 将十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇溶于去离子水中，并将所得混合溶液在滴入S2所得溶液中，滴加过程中不断搅拌；S4. 在搅拌条件下将氨水溶液滴入S3所得溶液中，直至反应体系的pH值为8-9，继续搅拌0.5-1h，分离出生成的黑色固体即可。本发明中选用甘氨酸亚铁和硝酸铁作为Fe2+和Fe3+源，其中甘氨酸亚铁为有机铁；在制备过程中，首先制得羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液，并将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液中，再依次滴加十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇的混合溶液、氨水溶液，最终得到黑色的四氧化三铁纳米晶体。本发明中，由于羟丙基-β-环糊精的包裹作用，在形成四氧化三铁纳米晶体时，避免四氧化三铁晶核过小，有利于控制所得四氧化三铁纳米晶体的粒径。另外，体系中存在的甘氨酸根阴离子有利于控制反应体系的pH；另外，表面活性剂十二烷基二羟乙基甜菜碱为两性离子表面活性剂，其在碱性条件下具有良好的稳定性，在滴加氨水的过程中，由于体系的pH是缓慢变化的，在pH达到四氧化三铁生成的某一点时，由于十二烷基二羟乙基甜菜碱的作用，避免了四氧化三铁在快速生成时的团聚作用，同时在四氧化三铁生成之后十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇对其有一定的分散作用。本发明所得的四氧化三铁的纳米晶体粒径分布在30-50nm。
优选的，所述羟丙基-β-环糊精水溶液与甘氨酸亚铁的质量比为1:1-3。
优选的，所述甘氨酸亚铁和硝酸铁的物质的量比为1-1.5:2。由于Fe2+在反应过程中可能被氧化，本发明将甘氨酸亚铁和硝酸铁的物质的量比为1-1.5:2，在此范围内，Fe2+和Fe3+最大程度反应，避免原料浪费。
优选的，S3和S4步骤中，体系温度为35-40℃。本发明的反应温度温和，在35-40℃，温度易控制。
优选的，所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与异辛醇的质量比为1:0.1-0.5。本发明将十二烷基二羟乙基甜菜碱与异辛醇作为分散剂，可有效避免晶体团聚，但是十二烷基二羟乙基甜菜碱与异辛醇之间的比例影响这反应体系的起泡程度，因此两者的质量比设置在此范围内。
优选的，所述氨水溶液的浓度为0.8-1.0mol/L。氨水的浓度直接影响四氧化三铁纳米晶体的生成，由于本申请中有一定量的十二烷基二羟乙基甜菜碱，而十二烷基二羟乙基甜菜碱有一定的碱性，所以氨水的浓度较低，避免反应体系的pH突变造成晶体团聚。
优选的，所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与甘氨酸亚铁的质量比为0.5-1.2:2。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，包括如下步骤：
S1. 将羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液，然后对溶液进行搅拌并通惰性气体除氧，其中羟丙基-β-环糊精与去离子水的重量比为1：10；
S2.在惰性气体保护下，将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液，快速搅拌；
S3. 将十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇溶于去离子水中，并将所得混合溶液在滴入S2所得溶液中，滴加过程中不断搅拌，反应温度为35℃；其中，十二烷基二羟乙基甜菜碱与去离子水的重量比为1：10；
S4. 在搅拌条件下将氨水溶液滴入S3所得溶液中，直至反应体系的pH值为8，继续搅拌0.5-1h，分离出生成的黑色固体即可，反应温度为35℃；
所述羟丙基-β-环糊精水溶液与甘氨酸亚铁的质量比为1:1；所述甘氨酸亚铁和硝酸铁的物质的量比为1:2；所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与异辛醇的质量比为1:0.1；所述氨水溶液的浓度为0.8mol/L；所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与甘氨酸亚铁的质量比为0.5:2。
实施例2
一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，包括如下步骤：
S1. 将羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液，然后对溶液进行搅拌并通惰性气体除氧；其中，羟丙基-β-环糊精与去离子水的重量比为1：12；
S2.在惰性气体保护下，将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液，快速搅拌；
S3. 将十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇溶于去离子水中，并将所得混合溶液在滴入S2所得溶液中，滴加过程中不断搅拌，反应温度为40℃；其中，十二烷基二羟乙基甜菜碱与去离子水的重量比为1：15；
S4. 在搅拌条件下将氨水溶液滴入S3所得溶液中，直至反应体系的pH值为8，继续搅拌0.5-1h，分离出生成的黑色固体即可，反应温度为40℃；
所述羟丙基-β-环糊精水溶液与甘氨酸亚铁的质量比为1:2；所述甘氨酸亚铁和硝酸铁的物质的量比为1.3:2；所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与异辛醇的质量比为1:0.3；所述氨水溶液的浓度为0.9mol/L；所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与甘氨酸亚铁的质量比为0.8:2。
实施例3
一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，包括如下步骤：
S1. 将羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液，然后对溶液进行搅拌并通惰性气体除氧；其中，羟丙基-β-环糊精与去离子水的重量比为1：11；
S2.在惰性气体保护下，将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液，快速搅拌；
S3. 将十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇溶于去离子水中，并将所得混合溶液在滴入S2所得溶液中，滴加过程中不断搅拌，反应温度为38℃；其中，，十二烷基二羟乙基甜菜碱与去离子水的重量比为1：13；
S4. 在搅拌条件下将氨水溶液滴入S3所得溶液中，直至反应体系的pH值为8，继续搅拌0.5-1h，分离出生成的黑色固体即可，反应温度为38℃；
所述羟丙基-β-环糊精水溶液与甘氨酸亚铁的质量比为1:3；所述甘氨酸亚铁和硝酸铁的物质的量比为1.5:2；所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与异辛醇的质量比为1:0.5；所述氨水溶液的浓度为1.0mol/L；所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与甘氨酸亚铁的质量比为1.2:2。
实施例4
一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，包括如下步骤：
S1. 将羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液，然后对溶液进行搅拌并通惰性气体除氧；其中，羟丙基-β-环糊精与去离子水的重量比为1：10；
S2.在惰性气体保护下，将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液，快速搅拌；
S3. 将十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇溶于去离子水中，并将所得混合溶液在滴入S2所得溶液中，滴加过程中不断搅拌，反应温度为37℃；其中，，十二烷基二羟乙基甜菜碱与去离子水的重量比为1：13；
S4. 在搅拌条件下将氨水溶液滴入S3所得溶液中，直至反应体系的pH值为8，继续搅拌0.5-1h，分离出生成的黑色固体即可，反应温度为37℃；
所述羟丙基-β-环糊精水溶液与甘氨酸亚铁的质量比为1:1.5；所述甘氨酸亚铁和硝酸铁的物质的量比为1.2:2；所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与异辛醇的质量比为1:0.2；所述氨水溶液的浓度为1.0mol/L；所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与甘氨酸亚铁的质量比为1:2。
实验例1
一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，包括如下步骤：
S1. 将2g羟丙基-β-环糊精溶解于20g去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液，然后对溶液进行搅拌并通惰性气体除氧；
S2.在氮气保护下，将2g甘氨酸亚铁和3.5g硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液，快速搅拌；
S3. 将1g十二烷基二羟乙基甜菜碱和0.1g异辛醇溶于12g去离子水中，并将所得混合溶液在滴入S2所得溶液中，滴加过程中不断搅拌，反应温度为35℃；
S4. 在搅拌条件下将0.8mol/L氨水溶液滴入S3所得溶液中，直至反应体系的pH值为8，继续搅拌0.5-1h，分离出生成的黑色固体即可，反应温度为35℃。
实验例1所得产品进行XRD粉末衍射分析和透射电子显微镜分析，结果如图1和图2所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1. 一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1. 将羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液，然后对溶液进行搅拌并通惰性气体除氧；S2.在惰性气体保护下，将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液，快速搅拌，所述甘氨酸亚铁和硝酸铁的物质的量比为1-1.5:2；S3. 将十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇溶于去离子水中，并将所得混合溶液在滴入S2所得溶液中，滴加过程中不断搅拌，体系温度设置为35-40℃；S4. 在搅拌条件下将氨水溶液滴入S3所得溶液中，直至反应体系的pH值为8-9，继续搅拌0.5-1h，体系温度设置为35-40℃，分离出生成的黑色固体即可。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，其特征在于，所述羟丙基-β-环糊精水溶液与甘氨酸亚铁的质量比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，其特征在于，所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与异辛醇的质量比为1:0.1-0.5。
4.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，其特征在于，所述氨水溶液的浓度为0.8-1.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，其特征在于，所述十二烷基二羟乙基甜菜碱与甘氨酸亚铁的质量比为0.5-1.2:2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种四氧化三铁纳米晶的制备方法，其特征在于，S1中，羟丙基-β-环糊精与去离子水的重量比为1：10-12；S3中，十二烷基二羟乙基甜菜碱与去离子水的重量比为1：10-15。
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