CN1014511B - 四氧化三铁超微粒子的制备方法 - Google Patents
四氧化三铁超微粒子的制备方法Info
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Abstract
本发明涉及一种四氧化三铁超微粒子的制备方法，主要是通过在反应过程中通入某种保护性气体的微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团。本发明的优点在于简化工艺，降低成本，由反应制成的四氧化三铁超微胶态粒子不仅可用来制备磁流体，而且可用来制干粉，从而可广泛用于制造透明颜料、隐身材料等领域。
Description
本发明涉及一种四氧化三铁超微粒子的制备方法，属于一种磁性材料的制法。
目前，现有技术中制造Fe3O4超微粒子的方法有热分解法，共沉淀法等。热分解法使用的原材料是易燃、易爆、剧毒、易污染环境的高分子化合物，而共沉淀法的缺点在于制出的Fe3O4微粒子的粒度不均匀，不符合某些工业领域的需要。
美国专利US3，990，981公开了一种利用共沉淀法制备水基磁流体的方法，它的目的是使所含的Fe3O4胶态粒子的粒度分布为50～300A，每克干粉的饱和磁矩达到65～80emu。它所采取的措施是在反应过程中加5～10%（相对于Fe3O4干粉重量）的非电离润湿剂和2～15%（相对于Fe3O4干粉重量）的阳离子表面活性剂。它们将包围住反应中生成的Fe3O4微粒，使这些磁性微粒的Z-电位达到+30-+100mv，与水的界面张力达到24～36达因/平方厘米，从而有效地防止磁性微粒长大或聚成团。
这种方法的不足之处是所需的非电离润湿剂、阳离子表面活性剂价格昂贵，特别是它的制成品只能用作磁流体，不能用于透明颜料、隐身材料等领域，因为在制成品中含有非电离润湿剂，阳离子表面活性剂等非有效成分。
日本专利JP昭-57-175734公开了一种“Fe3O4磁性超微粒子的制造方法”，是将碱性沉淀剂加入到Fe++∶Fe+++＝1∶1～1.5原子比的酸性溶液中，然后在50℃～70℃的条件下氧化。这种制造方法需在加温条件下实现，因而设备比较复杂，并且所制得的Fe3O4磁性超微粒子的直径较大。
西德专利DT2642383公开的一种“生产细磁粉的方法”，采用共沉淀法，使Fe++、Fe+++与氨水混合，Fe++与Fe+++之比为3∶1至1∶2，在50℃以上进行反应，生成四氧化三铁的细磁粉沉淀。这种制法的不足之处是，反应时必须加温到50℃以上，并且为了防止磁性粒子长大或聚成团，常常要加入表面活性剂，以致限制了制成品的使用范围，例如作透明颜料、隐身材料等。
本发明的目的是提供一种较为简单的制造四氧化三铁超微粒子的制造方法，反应时不需加温，不加表面活性剂，并且能保证制成的Fe3O4超微粒子粒度为50～200A。
本发明的目的是以如下方式达到的：一种四氧化三铁超微粒子的制备方法，采用共沉淀法，使Fe++、Fe+++溶液与氨水混合，Fe++与Fe+++之比控制在1∶1.7～2.0的范围内，反应生成四氧化三铁超微粒子沉淀。反应温度为10～20℃，充分搅拌，并且在反应过程中通入保护性微型氢气泡。这些保护性微型氢气泡将刚生成的四氧化三铁超微粒子包围，可以阻止这些超微粒子长大或聚成团。
本发明的目的还可以如下方式达到：向反应溶液中加入充满氢气的含镍50%，含锆50%的非晶合金储氢材料，即可释放出大量保护性微型氢气泡。这种非晶合金储氢材料，可在高压下存储大量氢气，然后在常压下释放出来。
本发明所提出的方法，可进一步说明如下：
首先，将FeCl2和FeCl3制成相同克分子浓度的溶液，按下述比例混合：Fe++∶Fe+++＝1∶1.7～2.0，然后加入氨水，充分搅拌，同时加入Ni50Zr50非晶储氢材料，予先使该材料充满氢气，将这种材料放入溶液中，就会有大量微型氢气泡释放出来，这些微型氢气泡将刚生成的Fe3O4超细微粒包围，即可以阻止这些微粒长大，又可防止它们聚集成团。当溶液PH值为7时，将非晶储氢材料取出，继续加氨水，使溶液PH值达到8～9.5，这就得到了含Fe3O4超细微粒的悬浮液，Fe3O4的粒度为50～200A。上述反应方程式如下：
控制反应温度10～20℃可保证对Fe3O4的粒度要求。
将上述悬浮液加热到90～110℃，持续5～10分钟，可除去气泡，并增大磁性微粒的磁矩到70emu/g以上。最后用蒸馏水冲洗数次，将NH4Cl冲洗掉，到PH值＝7为止，然后放置待用。如果需要制Fe3O4超微粒子干粉，只需按现有技术，例如真空抽滤的方法，将悬浮液充分脱水，将沉淀物过渡到无水乙醇中，再用喷雾干燥器在80℃干燥即可。制得的Fe3O4超细微粒，粒度范围是50-200A，每克干粉的饱和磁矩不小于70emu。
本发明的实施例如下：
将24.85克FeCl2溶于250ml水中，将67.58克FeCl3溶于500ml水中，制成相同克分子浓度的溶液。取40ml的FeCl2溶液和70ml的FeCl，溶液混合并加入15ml的25%浓度的氨水，加入10克Ni50Zr50非晶含氢材料在室温下搅拌3分钟，当PH＝7时将非晶含氢材料取出，继续加氨水使PH＝8，然后将制得的悬浮液加热到100℃，加热5分钟，用蒸馏水冲洗3次，每次300ml，使PH＝7。制得的胶液可用真空抽滤法充分脱水，并将沉淀物过渡到无水乙醇中，用喷雾干燥器在80℃下干燥，制得的Fe3O4干粉，粒度范围是50～200A，每克干粉的饱和磁矩不小于75emu。
本发明比较现有技术具有如下优点：
1.反应过程中不必加温，工艺简单，设备简化。
2.反应过程中不必添加表面活性剂，可节约原材料，而且制成品纯度高，制成品不仅可以用来制备磁流体，而且可以制成干粉，用于制造透明颜料、隐身材料等产品。
Claims (2)
1、一种四氧化三铁超微粒子的制备方法，采用共沉淀法，使Fe++、Fe+++与氨溶液混合，Fe++与Fe+++之比控制在1∶1.7～2.0的范围内，反应生成四氧化三铁超微粒子沉淀，其特征在于：反应温度为10～20℃，充分搅拌，并在反应过程中通入保护性微型氢气泡。
2、按权利要求1所述的四氧化三铁超微粒子的制备方法，其特征在于：向反应溶液中加入充满氢气的含镍50%，含锆50%的非晶合金储氢材料，即可产生保护性微型氢气泡。
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| CN 88104628 CN1014511B (zh) | 1988-07-30 | 1988-07-30 | 四氧化三铁超微粒子的制备方法 |
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| CN 88104628 Expired CN1014511B (zh) | 1988-07-30 | 1988-07-30 | 四氧化三铁超微粒子的制备方法 |
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1988
- 1988-07-30 CN CN 88104628 patent/CN1014511B/zh not_active Expired
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