CN100453470C - 类球形黑色四氧化三铁磁粉的制备方法 - Google Patents

类球形黑色四氧化三铁磁粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种类球形黑色四氧化三铁磁粉的制备方法，属于磁粉的合成技术。该方法包括以下步骤：将硫酸亚铁和硫酸铁按物质的量比为1∶(0～0.8)混合加水搅拌溶解，然后升温加入碳酸钠溶液，或鼓入空气并用氢氧化钠溶液调pH值为7～9，在产生气泡的环境中制得沉淀物浆料，之后沉淀物浆料在产生气泡的环境中，于70～95℃、pH值为9～12下进行反应晶化，经水洗过滤，烘干粉碎，得到类球形黑色四氧化三铁磁粉。本发明的优点在于：合成过程中通过控制条件产生气泡环境，以达到控制磁粉粒子形貌为类球形的目的。该方法较简单，原料成本较低，产品粒子形貌为类球形，粒度较均匀，平均粒径为50～200nm。

Description

类球形黑色四氧化三铁磁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种类球形黑色四氧化三铁磁粉的制备方法，属于磁粉的合成技术。
背景技术
黑色四氧化三铁磁粉是重要的且应用很广的磁性材料，是生产复印墨粉的主要原料(利用其黑色和磁性)之一，生产高档墨粉要求用较为高档的磁粉为原料，对磁粉的粒子形貌、粒度分布、磁性能等都有更高的要求。
根据不同要求，复印墨粉中应用的四氧化三铁磁粉有两种：立方形粒子和类球形粒子磁粉。国内生产的四氧化三铁磁粉多为立方形粒子的产品，还没有生产类球形四氧化三铁磁粉的厂家，因此我国应用的类球形黑色四氧化三铁磁粉靠进口。
四氧化三铁磁粉传统的制备方法大多为直接合成法，即三氧化二铁和氢氧化亚铁(硫酸亚铁和氢氧化钠溶液反应形成)，在一定温度和pH值下直接进行加成反应的方法，起始原料用三氧化二铁、硫酸亚铁和氢氧化钠。也有用氢氧化亚铁氧化的方法进行合成的，起始原料用硫酸亚铁和氢氧化钠。传统的制备方法所制得的四氧化三铁磁粉的粒子是立方形的，而且粒度不够均匀，因此不具有较好的并且稳定的磁粉性能。类球形粒子磁粉具有流动性好等优越性能，但类球形四氧化三铁磁粉仅少数发达国家(如德国、美国等)有生产，而且由于合成方法较为复杂，价格较贵，因此还不能被普遍使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种类球形黑色四氧化三铁磁粉的制备方法，该方法具有生产工艺较简单，且在产生气泡的环境中控制磁粉粒子为类球形的特点。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种类球形黑色四氧化三铁磁粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1.将硫酸亚铁和硫酸铁按物质的量的比为1∶(0～0.8)混合加水搅拌溶解得到混合溶液；
2.将步骤1所得混合溶液升温至40～70℃，加入碳酸钠溶液产生气泡同时发生沉淀反应，此时溶液pH值为7～9，或均匀鼓入空气反应并用氢氧化钠溶液调pH值为7～9，在产生气泡的环境中制得沉淀物浆料；
3.在步骤2所制得的沉淀物浆料中继续鼓入空气，在产生气泡的环境中进行反应晶化，晶化温度控制为70～95℃，并用氢氧化钠溶液控制pH值为9～12，保温静置陈化2小时，将浆料和清液分开，并水洗浆料，减压过滤，50～60℃烘干，放入研钵中研细，得到类球形黑色四氧化三铁磁粉。
本发明的优点在于：合成过程中仅通过控制工艺条件，在产生气泡的环境中，以达到控制磁粉粒子形貌为类球形的目的。该方法较简单，原料成本较低，产品粒子形貌为类球形，粒度较均匀，平均粒径为50～200nm。
附图说明
图1为本发明实施例1所制产品的TEM照片。
具体实施方式
实施例1：
称取216克硫酸亚铁和156克硫酸铁，加水搅拌溶解得到混合溶液；升温至40℃时向混合铁盐溶液中加入碳酸钠溶液使pH值为8，产生气泡同时发生沉淀反应，得沉淀物浆料；此时鼓入空气，继续升温至80℃，加入3mol·L-1的氢氧化钠溶液至pH值为11，进行反应晶化过程，保温静置陈化2小时，将浆料和清液分开，并水洗浆料，减压过滤，55℃烘干，放入研钵中研细，得到产品，产率92％；产品平均粒径为100nm，比饱和磁化强度为90emu/g，矫顽力为80Oe，剩磁为6emu/g。
实施例2：
称取216克硫酸亚铁和22克硫酸铁，加水搅拌溶解得到混合溶液；升温至40℃时向混合铁盐溶液中加入碳酸钠溶液使pH值为8，产生气泡同时发生沉淀反应，得沉淀物浆料；此时鼓入空气，继续升温至80℃，加入3mol·L-1的氢氧化钠溶液至pH值为11，进行反应晶化过程，保温静置陈化2小时，将浆料和清液分开，并水洗浆料，减压过滤，55℃烘干，放入研钵中研细，得到产品，产率92％；产品平均粒径为120nm，比饱和磁化强度为95emu/g，矫顽力为90Oe，剩磁为10emu/g。
实施例3：
称取216克硫酸亚铁，加水搅拌溶解得到溶液；升温至70℃时鼓入空气，并用3mol·L-1的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为9，鼓泡同时发生沉淀反应，得沉淀物浆料；继续鼓入空气，并升温至80℃，加入3mol·L-1的NaOH溶液至pH值为11，进行反应晶化过程，保温静置陈化2小时，将浆料和清液分开，并水洗浆料，减压过滤，55℃烘干，放入研钵中研细，得到产品，产率92％；产品平均粒径为150nm，比饱和磁化强度为95emu/g，矫顽力为100 Oe，剩磁为12emu/g。

Claims (1)

1.一种类球形黑色四氧化三铁磁粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1).将硫酸亚铁和硫酸铁按物质的量的比为1∶(0～0.8)混合加水搅拌溶解得到混合溶液；
2).将步骤1)所得混合溶液升温至40～70℃，加入碳酸钠溶液产生气泡同时发生沉淀反应，此时溶液pH值为7～9，或均匀鼓入空气反应并用氢氧化钠溶液调pH值为7～9，在产生气泡的环境中制得沉淀物浆料；
3).将步骤2)制得的沉淀物浆料继续鼓入空气，在产生气泡的环境中进行反应晶化，晶化温度控制在70～95℃，并用氢氧化钠溶液控制pH值为9～12，保温静置陈化2小时，将浆料和清液分开，并水洗浆料，减压过滤，50～60℃烘干，放入研钵中研细，得到类球形黑色四氧化三铁磁粉。
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