CN114871444B - 高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，通过先制备一定表面活性和粒度的晶种，再引入另一银溶液以在晶种表面进行晶核的生长，同时控制反应条件，增强化学反应过程中晶种与银盐和还原剂的相互作用，提高晶种对银粉成核和生长过程分离的作用，最终制得粒度分布窄、结晶性能高且振实密度高的银粉。通过上述方式制得的银粉的粒径为1~5μm、振实密度大于6.5g/cm³，且可用于制备太阳能电池正面银浆和电子浆料、陶瓷浆料。本发明提出的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，具有反应条件温和、制备效率高且能够实现工业化生产的优势。

Description

高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法

技术领域

本发明涉及电子工业用银粉及其制备方法技术领域，尤其涉及一种高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法。

背景技术

太阳能光伏发电因其清洁无污染、能源无限、不受地域限制以及适用于集中和分布发电等独特的优点，在能源结构优化中逐步显示出重要作用，光伏电池光电转化效率提升是降低度电成本、提高光伏发电竞争力的关键途径。银粉是正面银浆的主要导电相，粒度及粒度分散性、比表面积、振实密度、有机载体互溶性等综合特征对正面银浆印刷和烧结性能，以及栅线的金属-半导体接触效果等都有着显著的影响，是光伏电池效率提升和高效新型结构电池实用化的重要因素之一。而粒度均一、粒度分布窄的银粉颗粒有助于正面银浆印刷、烧结性能的优化调整，能够推动栅线尺寸减小而降低光照损失，并能使银粉在烧结中能够与玻璃粉物化特征相匹配。同时，银粉振实密度的提升，可以提高银浆的致密程度，有利于提高烧结活性，实现栅线的良好导电性。但是，振实密度受粉体颗粒空间填充率、颗粒结晶程度、球形度等因素的影响。

现有技术中，中国专利202110819190.X，公开日为2021年11月16日，名称为“一种粒径可控分布的类球形银粉及其制备方法与应用”的发明专利中通过湿化学氧化还原反应的方法，制得了振实密度高、分布均匀的类球形银粉。但是，上述技术方案中制备的银粉粒径内含多种粒度的银粉，粒度分布范围广，因而不适合用于正面银浆印刷，同时，上述制备方法中生成银粉颗粒的过程涉及到多个变量，对银粉颗粒的性质调控繁琐。

现有技术中，中国专利201310036975.5，公开日为2015年3月4日，名称为“一种高振实单分散银粉的制备方法”通过在银前驱体溶液中加入碱金属盐及硼酸，控制银粉成核过程和结晶性能，制备出电镜观察呈颗粒均匀、粒度分布窄的微米级银粉，单一规格的银粉振实密度可大于5.5g/cm³。但是需要将不同粒度特征的银粉混合，振实密度能够提高到6.5g/cm³以上。同时，碱金属的加入会在银粉中引入杂质。

现有技术中，中国专利201910903262.1，公开日为2019年11月12日，名称为“一种高振实密度高分散性球形银粉的制备方法”的发明专利中通过先制备银晶核溶液，再向上述溶液中加入分散剂溶液和还原剂溶液，使银离子在晶核表面长大，得到银粉。上述技术方案中虽然可以制得高分散性的银粉，但是银粉的振实密度6.39g/cm³，另外，本申请中制备银晶核溶液时需在沸腾的条件下进行，上述制备过程中对温度的要求苛刻，在应用于实际生产时，难以确保制备效率。

有鉴于此，有必要设计一种改进的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，包括如下步骤：

S1、配置第一硝酸银溶液、第一还原剂溶液、第一分散剂溶液、第二硝酸银溶液及第二混合液，所述第二混合液为第二还原剂和第二分散剂的混合液；

S2、将步骤S1中配置的所述第一硝酸银溶液和所述第一还原剂溶液混合均匀后，加入所述第一分散剂溶液，得到晶种溶液；然后，将所述第二混合液与所述晶种溶液混合均匀，得到第二还原溶液；

S3、将步骤S2中得到的所述第二还原溶液和步骤S1中的所述第二硝酸银溶液同步滴加到底液中进行反应，滴加时间为2~30min，反应完成后，用去离子水和乙醇对反应得到的固态沉淀物清洗，清洗至上清液的电导率小于预设值后，将所述固态沉淀物经干燥和粉碎处理后，制得高振实密度和窄粒度分布银粉。

优选的，所述第一硝酸银溶液的浓度为2~120mg/L，所述第二硝酸银溶液的浓度为17~1020g/L。

优选的，在步骤S2中，所述晶种溶液中银颗粒的粒径为0.1~40nm，所述晶种溶液中的银量为所述第二硝酸银溶液中的银量的0.0001~0.1%。

优选的，在步骤S3中，所述底液由去离子水和酸性调节剂配制而成，所述底液的体积为所述第二还原溶液和所述第二硝酸银溶液体积之和的0.5~4倍，所述底液的pH为0.5~6，所述酸性调节剂为硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸中的一种或几种。

优选的，在步骤S1中，所述第一分散剂为明胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、柠檬酸盐中的一种或几种的混合物，所述第一分散剂溶液的浓度为0.2~2g/L。

优选的，在步骤S1中，所述第一还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸盐、甲醛、肼、氢醌、硼氢化金属盐、对苯二酚中的一种或几种的混合物，所述第一还原剂用量为理论使用量的1.0~1.5倍。

优选的，在步骤S1中，所述第二还原剂是抗坏血酸、抗坏血酸盐、甲醛、肼、氢醌、硼氢化金属盐、链烷醇胺中的一种或两种以上混合物，所述第二原剂用量为理论使用量的1.0~1.2倍。

优选的，在步骤S1中，所述第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇缩丁醛、明胶、阿拉伯胶、脂肪酸、脂肪酸盐中的一种或几种的混合物，所述第二还原溶液的浓度为0.5~40g/L。

优选的，在步骤S3中，所述粉碎处理为过筛和/或气流磨处理，所述电导率的预设值为20μS/cm。

优选的，在步骤S3中，反应过程在搅拌条件下进行，滴加完所述第二还原溶液和所述第二硝酸银溶液后的搅拌时间为1~20min。

本发明的有益效果是：

1、本发明提出的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，通过先制备稳定存在并能继续生长的粒度合适的晶种，再通过对成核反应过程中晶种溶液和还原剂溶液的混合液及第二硝酸银溶液的加入速度进行控制，此时第二硝酸银溶液能够与还原剂溶液均匀而缓慢地接触并生成银原子，利于银原子在晶种上生长，进而减少银原子的自发成核，避免生成不同尺寸的银颗粒，以此增强化学反应过程中晶种与银盐和还原剂的相互作用，提高晶种对银粉成核和生长过程分离的作用。通过上述方式，即可高效制得粒度分布窄、结晶性能高且振实密度高的银粉，且本发明提出的制备方法具有反应条件温和、制备效率高且能够实现工业化生产的优点。

2、本发明提出的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，通过对银粉生成过程的第一和第二硝酸银溶液、第一还原剂溶液、第一和第二分散剂溶液的浓度、用量及加入顺序进行控制，有效控制结晶过程，避免自发成核现象出现，这是因为：得到晶种溶液的过程中，被还原的银原子聚集形成晶核，并逐渐长大形成大颗粒，持续加入原料的过程中，不断生成新的银原子，此时，由于反应体系中已存在晶核，先生成的晶核可作为新生成的银原子的晶种，银原子在晶种生长使晶种持续长大，以此避免新生成的银原子自发成核而导致反应体系中存在多种尺寸的颗粒，使最终制得的银粉颗粒的尺寸均匀；通过将第二还原溶液和第二硝酸银溶液同步滴加到底液中，并对加入的时间进行控制，可使第二硝酸银还原生成银原子的过程缓慢进行，利于银原子在晶种表面进行生长，进一步确保得到粒度分布窄和振实密度高的银粉颗粒。利用本发明提出的方法制得的银粉的粒径为1~5μm，振实密度大于6.5g/cm³，粒径尺寸均一，分散性好，振实密度高，具有良好的亲油性和成浆活性，可用于制备太阳能电池正面银浆和电子浆料、陶瓷浆料。

3、应用本发明提出的方法制得的银粉具有高振实密度和窄粒度分布的特性，因而有利于提升银粉所制备成浆料的流变性和烧结致密性及烧结活性控制的问题，将其应用于光伏电池领域有助于提升浆料细线印刷性能，并能提高正面栅线和硅基体间导电效果，以及光电转化效率。

附图说明

图1为本发明的实施例1制得的银粉样品的扫描电镜图；

图2为本发明的对比例1制得的银粉样品的扫描电镜图；

图3为本发明的对比例2制得的银粉样品的扫描电镜图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。

另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

请参阅图1所示，本发明提供的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，包括如下步骤：

S1、配置第一硝酸银溶液、第一还原剂溶液、第一分散剂溶液、第二硝酸银溶液及第二混合液，第二混合液为第二还原剂和第二分散剂的混合液；

S2、将步骤S1中配置的第一硝酸银溶液和第一还原剂溶液混合均匀后，加入第一分散剂溶液，得到晶种溶液；然后，将第二混合液与晶种溶液混合均匀，得到第二还原溶液；

S3、在搅拌状态下，将步骤S2中得到的第二还原溶液和步骤S1中的第二硝酸银溶液同步滴加到由去离子水和酸性调节剂配制而成的pH为0.5~6的底液中，滴加时间为2~30min，滴加完后持续搅拌1~20min；反应结束后，静置除去上清液，用去离子水和乙醇清洗至上清液的电导率小于预设值，将固态沉淀物经干燥和粉碎处理后，制得高振实密度和窄粒度分布银粉。

优选的，在步骤S1中，第一硝酸银溶液的浓度为2~120mg/L，第二硝酸银溶液的浓度为17~1020g/L；当第一硝酸银溶液的浓度在上述范围内时，可确保形成稳定存在并能继续生长的合适粒度的晶种，进而利于第二硝酸银加入后生成的银原子在晶种上生长，确保最终得到的银颗粒的尺寸均匀，若浓度低于2mg/L，晶种溶液中的晶种数量不够，生成的银原子易自发成核，出现尺度不一的银颗粒，若浓度高于120mg/L，晶种溶液中的晶种数量过多，且晶种的表面活性不够，不利于后生成的银原子在其上生长。

优选的，在步骤S1中，第一还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸盐、甲醛、肼、氢醌、硼氢化金属盐、对苯二酚中的一种或几种的混合物；第一还原剂用量为理论使用量的1.0~1.5倍，第一还原剂的用量在该条件下时，可确保第一硝酸银溶液中的银离子被充分还原为银原子，并使得到的晶种溶液中的银原子能够稳定存在于晶种溶液中，为后需生成的银原子在其上生长提供足够的表面活性。

优选的，在步骤S1中，第一分散剂为明胶、聚乙二醇、聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、阿拉伯胶、柠檬酸盐中的一种或几种的混合物，第一分散剂溶液的浓度为0.2~2g/L。

优选的，在步骤S1中，第二还原剂是抗坏血酸、抗坏血酸盐、甲醛、肼、氢醌、硼氢化金属盐、链烷醇胺中的一种或两种以上混合物，第二原剂用量为理论使用量的1.0~1.2倍；需要说明的是，本领域技术人员应当理解，本申请中的理论使用量指反应物间按照化学计量比进行反应时所需的质量或物质的量。

优选的，在步骤S1中，第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙二醇、聚乙烯醇（PVA）、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇缩丁醛、明胶、阿拉伯胶、脂肪酸、脂肪酸盐中的一种或几种的混合物，第二分散剂溶液的浓度为0.5~40g/L。

优选的，在步骤S2中，晶种溶液中银颗粒的粒径为0.1~40nm，晶种溶液中的银量为第二硝酸银溶液中的银量的0.0001~0.1%，在该条件下，晶种溶液中的晶种的量利于第二硝酸银还原生成的银原子在其上沉积，同时，满足上述银颗粒的粒径大小的晶种溶液，利于后续得到高振实密度、粒度分布窄且结晶性能高的银粉颗粒。

优选的，在步骤S3中，底液的体积为第二还原溶液和第二硝酸银溶液体积之和的0.5~4倍；酸性调节剂为硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸中的一种或几种。

优选的，在步骤S3中，电导率的预设值为20μS/cm。

实施例1

S1、取0.5mg硝酸银溶于30mL去离子水中配制成第一硝酸银溶液，并在300r/min速度下持续搅拌；取0.3mg抗坏血酸溶于10mL去离子水中配制成第一还原剂溶液；取1.4mg聚乙烯吡咯烷酮溶于10mL去离子水中配制成第一分散剂溶液；取300g硝酸银溶于800mL去离子水中配制成第二硝酸银溶液；取6g柠檬酸溶于400mL去离子水中，pH为4~5，配制成底液，底液体积为第二硝酸银溶液和第二还原溶液体积之和的0.5倍；

S2、将第一还原剂溶液加入至第一硝酸银溶液中进行反应，反应完毕后，向混合液中加入第一分散剂溶液，继续搅拌10min后，得到晶种溶液；取170g抗坏血酸、25g聚乙烯吡咯烷酮溶于750mL去离子水中，然后加入晶种溶液，混合均匀得到第二还原溶液；

S3、将底液在300r/min的速度下持续搅拌，利用蠕动泵以80mL/min的流速将第二硝酸银溶液和第二还原溶液同步滴加到搅拌状态的底液中，滴加完后继续搅拌5min；静置陈化30min，取出上清液，用去离子水和乙醇清洗至上清液的电导率<20μS/cm；然后，将固态沉淀物在80℃干燥6h，过400目筛，得约190g银粉产品，产品的电镜图如图1所示，从图中可以看到，银粉颗粒的尺寸均一。

实施例2

S1、取0.8mg硝酸银溶于45mL去离子水中配制成第一硝酸银溶液，并在300r/min速度下持续搅拌；取2μL水合肼溶于15mL去离子水中配制成第一还原剂溶液；取2mg聚乙烯吡咯烷酮溶于15mL去离子水中配制成第一分散剂溶液；取450g硝酸银溶于1200mL去离子水中配制成第二硝酸银溶液；取4mL硝酸溶于600mL去离子水中，pH为0.5~1，配制成底液，底液体积为第二硝酸银溶液和第二还原溶液体积之和的0.25倍；

S2、将第一还原剂溶液加入至第一硝酸银溶液中进行反应，反应完毕后，向混合液中加入第一分散剂溶液，继续搅拌10min后，得到晶种溶液；取260g抗坏血酸、40g明胶溶于1125mL去离子水中，然后加入晶种溶液，混合均匀得到第二还原溶液；

S3、将底液在300r/min的速度下持续搅拌，利用蠕动泵以120mL/min的流速将第二硝酸银溶液和第二还原溶液同步滴加到搅拌状态的底液中，滴加完后继续搅拌5min；静置陈化30min，取出上清液，用去离子水和乙醇清洗至上清液的电导率<20μS/cm；然后，将固态沉淀物在80℃干燥6h，过400目筛，得约284g银粉产品，银粉颗粒的尺寸均一。

实施例3

S1、取32mg硝酸银溶于1950mL去离子水中配制成第一硝酸银溶液，并在300r/min速度下持续搅拌；取7μL水合肼溶于20mL去离子水中配制成第一还原剂溶液；取90mg聚乙烯吡咯烷酮溶于30mL去离子水中配制成第一分散剂溶液；取18.7kg硝酸银溶于50L去离子水中配制成第二硝酸银溶液；取50mL硝酸溶于100L去离子水中，pH为0.5~1，配制成底液，底液体积为第二硝酸银溶液和第二还原剂溶液体积之和的1倍；

S2、将第一还原剂溶液加入至第一硝酸银溶液中进行反应，反应完毕后，向混合液中加入第一分散剂溶液，继续搅拌10min后，得到晶种溶液；取10.8kg抗坏血酸、0.8kg明胶溶于48L去离子水中，然后加入晶种溶液，混合均匀得到第二还原溶液；

S3、将底液在300r/min的速度下持续搅拌，利用蠕动泵以1800mL/min的流速将第二硝酸银溶液和第二还原溶液同步滴加到搅拌状态的底液中，滴加完后继续搅拌5min；静置陈化30min，取出上清液，用去离子水和乙醇清洗至上清液的电导率<20μS/cm；然后，将固态沉淀物在80℃干燥10h，过400目筛，得约11.87kg银粉产品，银粉颗粒的尺寸均一。

对比例1

S1、取0.5mg硝酸银溶于30mL去离子水中配制成硝酸银溶液，在搅拌条件下加入氨水产生沉淀，即系加入氨水直至沉淀消失，得到第一硝酸银溶液，并在300r/min速度下持续搅拌；取0.2mg硼氢化钠溶于10mL去离子水中配制成第一还原剂溶液；取1.4mg聚乙烯吡咯烷酮溶于10mL去离子水中配制成第一分散剂溶液；取300g硝酸银溶于800mL去离子水中配制成第二硝酸银溶液；取42g柠檬酸溶于400mL去离子水中，pH为3~4，配制成底液，底液体积为第二硝酸银溶液和第二还原剂溶液体积之和的0.5倍；

S2、将第一还原剂溶液加入至第一硝酸银溶液中进行反应，反应完毕后，向混合液中加入第一分散剂溶液，继续搅拌10min后，得到晶种溶液；取170g抗坏血酸、25g聚乙烯吡咯烷酮溶于750mL去离子水中，然后加入晶种溶液，混合均匀得到第二还原溶液；

S3、将底液在300r/min的速度下持续搅拌，利用蠕动泵以80mL/min的流速将第二硝酸银溶液和第二还原溶液同步滴加到搅拌状态的底液中，滴加完后继续搅拌5min；静置陈化30min，取出上清液，用去离子水和乙醇清洗至上清液的电导率<20μS/cm；然后，将固态沉淀物在80℃干燥6h，过400目筛，得约190g银粉产品，电镜分析见图2，银粉颗粒尺寸分布变宽。

对比例2

S1、取0.5mg硝酸银溶于30mL去离子水中配制成第一硝酸银溶液，并在300r/min速度下持续搅拌；取0.3mg抗坏血酸溶于10mL去离子水中配制成第一还原剂溶液；取1.4mg聚乙烯吡咯烷酮溶于10mL去离子水中配制成第一分散剂溶液；取300g硝酸银溶于800mL去离子水中配制成第二硝酸银溶液；取42g柠檬酸溶于400mL去离子水中，pH为3~4，配制成底液，底液体积为第二硝酸银溶液和第二还原溶液体积之和的0.5倍；

S2、将第一还原剂溶液加入至第一硝酸银溶液中进行反应，反应完毕后，向混合液中加入第一分散剂溶液，继续搅拌10min后，得到晶种溶液；取170g抗坏血酸、25g聚乙烯吡咯烷酮溶于750mL去离子水中，混合均匀得到第二还原溶液；

S3、将底液在300r/min的速度下持续搅拌，利用蠕动泵以80mL/min的流速将第二硝酸银溶液和第二还原溶液同步滴加到搅拌状态的底液中，滴加完后继续搅拌5min；静置陈化30min，取出上清液，用去离子水和乙醇清洗至上清液的电导率<20μS/cm；然后，将固态沉淀物在80℃干燥6h，过400目筛，得约190g银粉产品，电镜分析见图3，银粉颗粒的尺寸减小。

对比例3

S1、取0.5mg硝酸银溶于30mL去离子水中配制成第一硝酸银溶液，并在300r/min速度下持续搅拌；取0.3mg抗坏血酸溶于10mL去离子水中配制成第一还原剂溶液；取1.4mg聚乙烯吡咯烷酮溶于10mL去离子水中配制成第一分散剂溶液；取300g硝酸银溶于800mL去离子水中配制成第二硝酸银溶液；

S2、将第一还原剂溶液加入至第一硝酸银溶液中进行反应，反应完毕后，向混合液中加入第一分散剂溶液，继续搅拌10min后，得到晶种溶液；取170g抗坏血酸、25g聚乙烯吡咯烷酮溶于750mL去离子水中，然后加入晶种溶液，混合均匀得到第二还原溶液；

S3、将底液在300r/min的速度下持续搅拌，将第二还原溶液滴加到搅拌状态的第二硝酸银溶液中，滴加完后继续搅拌5min；静置陈化30min，取出上清液，用去离子水和乙醇清洗至上清液的电导率<20μS/cm；然后，将固态沉淀物在80℃干燥6h，过400目筛，得约190g银粉产品，银粉颗粒的尺寸均一。表1为实施例1至3和对比例1至3中制得的银粉样品的性能对比表，从表中可以看出实施例1至3中制得的银粉颗粒的振实密度均大于6.5g/cm³，最高可达6.76g/cm³；根据表中银粉颗粒的粒度指标D₁₀、 D₅₀及D₉₀的数值可以看出，银粉颗粒的粒径尺寸均一。另外，对比实施例1和对比例1制得的银粉颗粒的数据，可以发现实施例1中制得的银粉颗粒的性能更优良，这是因为：在氨水存在条件下，银离子易与铵根离子形成络合物，减少了得到的晶种溶液中银的有效含量，在后续的反应过程中，虽然络合的银能够被释放出来，由于晶种溶液中能够供后生成的银原子进行沉积的晶种的含量少，另外，在pH的影响下，实施例1与对比例1中得到的晶体表面的电荷分布不一致，也会对银粉颗粒的分散性造成影响。在上述两种作用的影响下，对比例1中制得的银粉颗粒的尺寸分布不均匀，且振实密度也不如实施例1中的银粉颗粒高。

表1 实施例1至3和对比例1至3中制得的银粉样品的性能对比

综上所述，本发明提出的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，通过先制备一定表面活性和粒度的晶种，并通过对反应条件的控制增强化学反应过程中晶种与银盐和还原剂的相互作用，提高晶种对银粉成核和生长过程分离的作用，制得粒度分布窄、结晶性能高且振实密度高的银粉；应用本发明提出的方法制得的银粉的粒径为1~5μm，振实密度大于6.5g/cm³，粒径尺寸均一，分散性好，振实密度高，具有良好的亲油性和成浆活性，且可用于制备太阳能电池正面银浆和电子浆料、陶瓷浆料。本发明提出的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，具有反应条件温和、制备效率高且能够实现工业化生产。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、配置第一硝酸银溶液、第一还原剂溶液、第一分散剂溶液、第二硝酸银溶液及第二混合液，所述第二混合液为第二还原剂和第二分散剂的混合液，所述第一硝酸银溶液的浓度为2~120mg/L，所述第二硝酸银溶液的浓度为17~1020g/L，所述第一分散剂溶液的浓度为0.2~2g/L；

S2、将步骤S1中配置的所述第一硝酸银溶液和所述第一还原剂溶液混合均匀后，加入所述第一分散剂溶液，得到晶种溶液；然后，将所述第二混合液与所述晶种溶液混合均匀，得到第二还原溶液；所述晶种溶液中银颗粒的粒径为0.1~40nm，所述晶种溶液中的银量为所述第二硝酸银溶液中的银量的0.0001~0.1%；所述第一还原剂用量为理论使用量的1.0~1.5倍；

S3、将步骤S2中得到的所述第二还原溶液和步骤S1中的所述第二硝酸银溶液同步滴加到底液中进行反应，滴加时间为2~30min，反应过程在搅拌条件下进行，滴加完所述第二还原溶液和所述第二硝酸银溶液后的搅拌时间为1~20min，反应完成后，用去离子水和乙醇对反应得到的固态沉淀物清洗，清洗至上清液的电导率小于预设值后，将所述固态沉淀物经干燥和粉碎处理后，制得高振实密度和窄粒度分布银粉，所述银粉的振实密度大于6.5g/cm³；所述第二还原剂溶液的浓度为0.5~40g/L，所述第二还原剂用量为理论使用量的1.0~1.2倍；所述底液由去离子水和酸性调节剂配制而成，所述底液的体积为所述第二还原溶液和所述第二硝酸银溶液体积之和的0.5~4倍，所述底液的pH为0.5~6。

2.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述酸性调节剂为硝酸、硫酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述第一分散剂为明胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯胶、柠檬酸盐中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述第一还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸盐、甲醛、肼、氢醌、硼氢化金属盐、对苯二酚中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述第二还原剂是抗坏血酸、抗坏血酸盐、甲醛、肼、氢醌、硼氢化金属盐、链烷醇胺中的一种或两种以上混合物。

6.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇缩丁醛、明胶、阿拉伯胶、脂肪酸、脂肪酸盐中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的高振实密度和窄粒度分布银粉的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述粉碎处理为过筛和/或气流磨处理，所述电导率的预设值为20μS/cm。

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