CN112846222B - 一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,包括以下步骤:1)称取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1~0.2mol/L;2)称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01~0.02mol/L;3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,调节钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1~1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使体积占高压反应釜容积的2/3~4/5;4)将配置有反应物料的高压反应釜密闭,在120~140℃下保温14~20小时进行热处理;后降至室温,过滤,用去离子水、无水乙醇清洗,60℃~80℃温度下烘干后,转移至铜管中;5)将铜管填充0.3~0.4mPa的氢气并封闭,并转移至管式炉中,在330℃~350℃下处理2~3小时后,降至室温,制得花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域,涉及一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法。
背景技术
钨酸铋(Bi2WO6)是一种窄禁带宽度的新型光催化剂,其禁带宽度约为2.7eV,可以吸收波长在450nm以内的可见光,因此,可以在可见光照射下催化降解有机污染物,有效地提高了对太阳光的利用效率。由[Bi2O2]和[WO4]沿[001]方向交替组成钙钛矿层状结构使得钨酸铋拥有独特的物理化学性质,使得其在光催化领域和铁电压电领域具有潜在的应用。同时,其原料资源丰富,对环境友好稳定性好等优点,因此具有广阔的应用前景。同时,将两种半导体进行复合是一种有效的提高光催化活性的手段。当两种相耦合的半导体的接触点形成良好的异质结界面时,其电子的迁移能力会得到极大的提高。
目前合成Bi2WO6和Bi系材料的主要方法包括微波、沉积和水热法等。其中,水热溶剂热法因容易控制晶体生长反应动力学,产物结晶度高等优点而广泛用于制备各种纳米材料,而不同颗粒形貌的呈现不同的电化学性能。目前,国内外花状Bi/Bi2WO6纳米材料的合成报道较少。
发明内容
本发明提出了一种工艺简单且易于控制的花状Bi/Bi2WO6纳米材料的水热-烧结合成制备方法。
本发明采取如下技术方案:
一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,其包括以下步骤:
1)计量称取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1~0.2mol/L;
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01~0.02mol/L;
3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,调节其中钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1~1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使体积占高压反应釜容积的2/3~4/5;
4)将配置有反应物料的高压反应釜密闭,在120~140℃下保温14~20小时进行热处理;后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃~80℃温度下烘干后,转移至铜管中;
5)将铜管填充0.3~0.4mPa的氢气并封闭,并转移至管式炉中,在330℃~350℃下处理 2~3小时后,降至室温,取出样品,即为花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
优选的,氢气纯度大于99%。
优选的,所用的原料钨酸钠、硝酸铋和去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
优选的,所得的花状Bi/Bi2WO6纳米材料微球直径不大于2微米。
本发明所述花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法所制备的花状Bi/Bi2WO6纳米材料微球直径不大于2微米,分散性好,由厚度不大于30nm的纳米片自组装而成。Bi/Bi2WO6的颗粒尺寸小可以增大材料的比表面积,能够有效提高吸收光的能力。
本发明以硝酸铋、钨酸钠等为原料,通过调配溶剂中各项原料物质的量的比例、水热处理的时间和温度来控制钨酸铋的生长过程,和通过调控烧结过程的还原气氛压强、温度来实现花状Bi/Bi2WO6纳米材料的合成。本发明对水/溶剂热合成产物的清洗是为了清除过量的反应物,得到纯的Bi2WO6粉体。采用无水乙醇脱水和不高于80℃的烘干,是为了得到分散性良好的Bi2WO6粉体。
本发明工艺过程简单,易于控制,无环境污染,易于规模化生产;产品质量稳定,纯度高,粉体颗粒分散性好。
附图说明
图1本发明合成的花状Bi/Bi2WO6纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱;
图2本发明合成的花状Bi/Bi2WO6纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.2mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.02mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2,搅拌5min后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 4/5。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温20小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃温度下烘干后,转移至铜管中。
5)将铜管填充0.3mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在350℃下处理2小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
本实施例所合成的花状Bi/Bi2WO6纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱示于图1;其扫描电子显微镜(SEM)照片示于图2。
本实施例水/溶剂热法合成由厚度不大于30nm的纳米片自组装而成的花状Bi/Bi2WO6纳米微球。
实施例2
按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在120℃下保温14小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干后,转移至铜管中。
5)将铜管填充0.4mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在330℃下处理3小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
实施例3
按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在140℃下保温20小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,80℃温度下烘干后,转移至铜管中。
5)将铜管填充0.4mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在350℃下处理2小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
实施例4
按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.15mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.015mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.5,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在130℃下保温16小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,70℃温度下烘干后,转移至铜管中。
5)将铜管填充0.35mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在340℃下处理2.5小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
实施例5
按以下工艺步骤合成花状Bi/Bi2WO6纳米材料:
1)计量量取硝酸铋溶于去离子水中,调节所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.12mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中,调节所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.02mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中,调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1,搅拌5min后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭,在125℃下保温18小时进行热处理。而后,降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,65℃温度下烘干后,转移至铜管中。
5)将铜管填充0.38mPa的氢气并封闭(氢气纯度大于99%),并转移至管式炉中,在330℃下处理3小时后,降至室温,取出样品,得到花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
本发明制备操作简单,可重复性强。通过本发明水热-烧结法制备的花状Bi/Bi2WO6纳米微球直径不大于2微米,分散性好,由厚度不大于30nm的纳米片自组装而成,因此可以有效地增大材料的比表面积,在光催化等方面有较高的应用价值。
Claims (4)
1.一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)称取硝酸铋溶于去离子水中,所形成的硝酸铋溶液浓度为:0.1~0.2mol/L;
2)称取钨酸钠溶解于去离子水中,所形成的钨酸钠溶液浓度为:0.01~0.02mol/L;
3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1~1:2,搅拌后转移到高压反应釜中,用去离子水调节使体积占高压反应釜容积的2/3~4/5;
4)将配置有反应物料的高压反应釜密闭,在120~140℃下保温14~20小时进行热处理;后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,60℃~80℃温度下烘干后,转移至铜管中;
5)将铜管填充0.3~0.4mPa的氢气并封闭,并转移至管式炉中,在330℃~350℃下处理2~3小时后,降至室温,制得花状Bi/Bi2WO6纳米材料。
2.根据权利要求1所述花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,其特征是,氢气纯度大于99%。
3.根据权利要求1所述花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,其特征是,所用的原料钨酸钠、硝酸铋和去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
4.根据权利要求1所述花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法,其特征是,所得的花状Bi/Bi2WO6纳米材料微球直径不大于2微米。
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