CN111266120A - 一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料及其制备方法，包括将醋酸锌水溶液和氢氧化钠溶液混匀得A混合液，对A混合液进行水浴加热反应处理，水浴加热反应结束后进行后处理得ZnO纳米粉；将ZnO纳米粉超声分散至醋酸镉水溶液中得分散液A，将硫脲溶液加入分散液A中混匀得B混合液，对B混合液进行水浴加热反应处理，水浴加热反应结束后进行后处理即可制得所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料。本发明制备得到的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料是一种半导体复合金属化合物，在光电催化、光学材料、气敏等方面具有巨大的应用前景，制备过程中未采用有机溶剂，绿色环保节能，原料易得，成本低廉，仪器简单，适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及复合物纳米材料制备技术领域，具体涉及一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料及其制备方法。
背景技术
ZnO具有宽的禁带宽度（3.37 eV）、高的光催化效率、价格低廉及环境友好等特点，使其在光催化降解有机污染物研究中占有重要的位置。由于ZnO是直接带隙半导体，比TiO2具有更高的量子效率，且ZnO表面存在的氧空位较多，为电子陷阱的形成提供充足的条件，可以延长电子与空穴的复合时间，进而提高光催化活性。但是其缺点在于：ZnO的吸收光的范围较窄，只局限于紫外光区域，限制了ZnO在光催化领域中的进一步发展和应用。
CdS是一种窄带隙半导体，在光电转换和光催化领域有着广泛的应用。作为一种优良的光催化剂，CdS可以有效地降解化工废水中的大多数有机物，对废水的处理和环境的保护起到了良好的作用，但CdS在光催化反应时容易被自身产生的光生空穴氧化，遭到光腐蚀从而失去活性。由于CdS的带隙小于ZnO，在ZnO表面修饰CdS纳米颗粒，获得ZnO/CdS复合结构，拓宽半导体带隙，降低了光生电子-空穴对的复合几率，从而提高光催化活性，在光催化降解有机污染物和光解水产氢等方面具有潜在的应用。
近些年来，科学家们对CdS/ZnO复合物纳米材料的控制合成做了一些探索性工作，并也取得了一些成果。Kim等采用化学沉淀法制备了微球状ZnO/CdS核壳结构(CeramicsInternational, 2017, 43, 13493-13499)。Chen等通过物理合成技术获得了CdS-ZnO核壳纳米线(Nano Energy, 2018, 43, 270-277)。Wang等通过两步法合成得到了ZnO-CdS核壳纳米棒(International Journal of Hydrogen Energy, 2010, 35, 8199-8205)。Mahala通过电化学沉积先得到ZnO纳米片，然后在其表面负载了CdS纳米粒子(New Journal ofChemistry, 2019, 43, 7001-701 0 )。Chen等通过两步离子交换路径在硅衬底上得到了ZnO/CdS核壳纳米线(Surface &Coatings Technology，2017，320，467-471)。Yang等先采取水热技术生长了ZnO纳米棒，然后在其表面通过脉冲激光沉积CdS，得到ZnO/CdS核壳纳米棒(Applied Physics Letters，2016，109，203106)。
根据文献调研可知，采用简捷的水浴化学合成技术制备空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料未见有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料及其制备方法，以填补现有技术的空白，为ZnO-CdS复合纳米结构材料添加一个新品种。
本发明采取的技术方案具体如下：
一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料，其特征在于：所述的CdS/ZnO复合光催化材料主要呈现中空一维纳米管状结构，存在少许一维纳米管状结构组装成的空心花状结构，纳米管的直径为50～100nm，长度为2.0~4.0μm，CdS/ZnO复合光催化材料的基底是ZnO晶体，颗粒状的CdS纳米晶分布在ZnO晶体的表面。
一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1：将醋酸锌水溶液和氢氧化钠溶液混匀得A混合液，对A混合液进行水浴加热反应处理，水浴加热反应结束后进行后处理得ZnO纳米粉；
S2：将ZnO纳米粉超声分散至醋酸镉水溶液中得分散液A，将硫脲溶液加入分散液A中混匀得B混合液，对B混合液进行水浴加热反应处理，水浴加热反应结束后进行后处理即可制得所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料。
具体的：A混合液中醋酸锌与氢氧化钠摩尔比为1:30；分散液A中每0.2~1.0mmol的醋酸镉加入0.04~0.08g的ZnO纳米粉超声分散；混合液B中每0.2~1.0mmol的醋酸镉加入0.8~1.5mmol的硫脲。
步骤S1中水浴加热反应处理的温度为90℃，时间4h；步骤S2中水浴加热反应处理的温度为90℃，时间3～5h；步骤S2中超声分散时间为30～40min。
优选：分散液A中每0.4mmol的醋酸镉加入0.05g的ZnO纳米粉超声分散；混合液B中每0.4mmol的醋酸镉加入1.0mmol的硫脲。
本发明制备得到的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料是一种半导体复合金属化合物，在光电催化、光学材料、气敏等方面具有巨大的应用前景，制备过程中未采用有机溶剂，绿色环保节能，原料易得，成本低廉，仪器简单，适宜工业化生产。
附图说明
图1是本发明一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的X射线衍射(XRD)图；
图2是本发明一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是本发明一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4是本发明CdS/ZnO复合光催化材料与纯CdS、ZnO降解有机染料孔雀石绿的效果对比图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细完整的描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本发明的技术方案是采用水浴化学合成技术制备一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料，其具体工艺流程如下：
(1) 将30mL溶有1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)的水溶液和30mL溶有30mmol氢氧化钠 (NaOH)的水溶液，磁力搅拌30分钟；
(2) 将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应4小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得ZnO纳米粉；
(3) 称取0.05g的ZnO纳米粉，加入到30mL含0.4mmol的醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散30分钟，得分散液A；
(4) 称取1mmol的硫脲，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5) 将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌30分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应4小时；
(6) 反应结束后，自然冷却至室温，抽滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，置于真空干燥箱中干燥8小时，温度为60℃，即得一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料。
参见附图1，按实施例1所述方法制得的一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的X射线衍射(XRD)图谱，对照JCPDS标准卡片，图中出现的衍射峰可以分别指标为六方相的ZnO (卡片号为36-1451)和六方相的CdS (卡片号为41-1049)，无其它杂质峰。XRD表明所制备的产品为CdS/ZnO复合物。
参见附图2，按实施例1所述方法制得的一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的扫描电子显微镜(SEM)照片，产品主要呈现中空一维管状结构，存在少许一维结构组装成的空心花状结构，纳米管的直径为50-100nm, 长度为2.0~4.0μm。右下插图清晰显示了空心结构的特点。
参见附图3，按实施例1所述方法制得的一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的扫描电子显微镜(SEM)照片，图中显示的是中空三维花状结构，复合物的基底是ZnO，颗粒状的CdS纳米晶分布在ZnO晶体的表面。
参见附图4，按实施例1所述方法制得空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料与纯CdS、ZnO降解有机染料孔雀石绿的效果对比图（实验条件：氙灯光源(300W, λ ≥ 400 nm)，催化剂10mg，50mL含10mg/L孔雀石绿的水溶液）。由图4可见，所制备的CdS/ZnO复合光催化材料对模拟废水中孔雀石绿的光催化降解效率要明显高于纯CdS和纯ZnO的，显示出优越的可见光催化活性。
实施例2
本发明的技术方案是采用水浴化学合成技术制备一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料，其具体工艺流程如下：
(1) 将30mL溶有1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)的水溶液和30mL溶有30mmol氢氧化钠 (NaOH)的水溶液，磁力搅拌30分钟；
(2) 将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应4小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得ZnO纳米粉；
(3) 称取0.08g的ZnO纳米粉，加入到30mL含0.8mmol的醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散40分钟，得分散液A；
(4) 称取1.5mmol的硫脲，加入30 mL去离子水，溶解得溶液B；
(5) 将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌35分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应5小时；
(6) 反应结束后，自然冷却至室温，抽滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，置于真空干燥箱中干燥10小时，温度为50℃，即得一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料。
经XRD和SEM检测，按实施例2所述方法制得的为一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料。
实施例3
本发明的技术方案是采用水浴化学合成技术制备一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料，其具体工艺流程如下：
(1) 将30mL溶有1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)的水溶液和30mL溶有30mmol氢氧化钠 (NaOH)的水溶液，磁力搅拌30分钟；
(2) 将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应4小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得ZnO纳米粉；
(3) 称取0.06g的ZnO纳米粉，加入到30mL含0.6mmol的醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散35分钟，得分散液A；
(4) 称取1.2mmol的硫脲，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5) 将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌25分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应3小时；
(6) 反应结束后，自然冷却至室温，抽滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，置于真空干燥箱中干燥6小时，温度为60℃，即得一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料。
经XRD和SEM检测，按实施例3所述方法制得的为一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料。
实施例4
本发明的技术方案是采用水浴化学合成技术制备一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料，其具体工艺流程如下：
(1) 将30mL溶有1mmol醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)的水溶液和30mL溶有30mmol氢氧化钠 (NaOH)的水溶液，磁力搅拌30分钟；
(2) 将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应4小时，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥得ZnO纳米粉；
(3) 称取0.05g的ZnO纳米粉，加入到30mL含0.2mmol的醋酸镉(Cd(CH3COO)2·2H2O)水溶液中，超声分散40分钟，得分散液A；
(4) 称取0.8mmol的硫脲，加入30mL去离子水，溶解得溶液B；
(5) 将溶液B加入到分散液A中，继续搅拌30分钟，将反应混合液置于水浴锅，设置温度90℃，反应5小时；
(6) 反应结束后，自然冷却至室温，抽滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3~5次，置于真空干燥箱中干燥8小时，温度为50℃，即得一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料。
经XRD和SEM检测，按实施例4所述方法制得的为一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (10)
1.一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料，其特征在于：所述的CdS/ZnO复合光催化材料主要呈现中空一维纳米管状结构，存在少许一维纳米管状结构组装成的空心花状结构，纳米管的直径为50～100nm，长度为2.0~4.0μm，CdS/ZnO复合光催化材料的基底是ZnO晶体，颗粒状的CdS纳米晶分布在ZnO晶体的表面。
2.一种空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1：将醋酸锌水溶液和氢氧化钠溶液混匀得A混合液，对A混合液进行水浴加热反应处理，水浴加热反应结束后进行后处理得ZnO纳米粉；
S2：将ZnO纳米粉超声分散至醋酸镉水溶液中得分散液A，将硫脲溶液加入分散液A中混匀得B混合液，对B混合液进行水浴加热反应处理，水浴加热反应结束后进行后处理即可制得所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料。
3.根据权利要求1所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的制备方法，其特征在于： A混合液中醋酸锌与氢氧化钠摩尔比为1:30。
4.根据权利要求1所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中水浴加热反应处理的温度为90℃，时间4h。
5.根据权利要求1所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的制备方法，其特征在于：分散液A中每0.2~1.0mmol的醋酸镉加入0.04~0.08g的ZnO纳米粉超声分散。
6.根据权利要求1所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的制备方法，其特征在于：混合液B中每0.2~1.0mmol的醋酸镉加入0.8~1.5mmol的硫脲。
7.根据权利要求1所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中水浴加热反应处理的温度为90℃，时间3～5h。
8.根据权利要求1所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中超声分散时间为30～40min。
9.根据权利要求5所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的制备方法，其特征在于：分散液A中每0.4mmol的醋酸镉加入0.05g的ZnO纳米粉超声分散。
10.根据权利要求6所述的空心结构的CdS/ZnO复合光催化材料的制备方法，其特征在于：混合液B中每0.4mmol的醋酸镉加入1.0mmol的硫脲。
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| CN112121821A (zh) * | 2020-10-20 | 2020-12-25 | 苏州大学 | 硫化镉/氧化锌复合材料及其制备方法与在压电-光催化去除有机污染物中的应用 |
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