CN1539744A - 银覆氧化锡纳米晶复合粉及其制备方法 - Google Patents

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赵建谷
冷向民
李济富
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Abstract

本发明涉及一种银覆氧化锡纳米晶复合粉及其制备方法，采用纳米技术和包覆法，首先将添加物粉制成纳米晶，颗粒在13nm左右，然后在添加物粉表面覆盖一层金属，添加物粉的颗粒表面的原子与金属离子呈化学键结合，按照原子扩散方式对复合粉进行处理，便获得颗粒间呈金属键结合的银包氧化锡纳米晶的复合粉体。该种银氧化锡的主要成分(按％重量计)Ag＝90.7～92.7，SnO2＝9～7，杂质为0.3％。它不含铟，性能高于普通的银氧化锡。这种复合粉制成的材料的性能如密度、硬度、电阻率和导电度均达到或超过国外材料，具有显著的经济效益。

Description

银覆氧化锡纳米晶复合粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种银覆氧化锡纳米晶复合粉及其制备方法，属于电接触金属材料及其制造技术。
背景技术
用粉末冶金工艺制备的银氧化锡，用于低压电器接触触点材料时，优于其他触点材料。一般认为，银氧化锡材料电性能与用量较多的银氧化镉材料相当，但具有更优良的抗熔焊和耐电弧损蚀性能，是一种新的理想的触点材料。
但是银氧化锡材料不足之处：接触电阻较大、温升较高，材料硬度高，加工困难。因此用银氧化锡替代用量较大的银氧化镉就成为一个研究课题。
研究表明，解决银氧化锡上述问题，应以制粉工艺着手，寻求解决办法。
采用纳米技术制造金属粉，特别是用于制造银氧化锡，是近年为开展研究的新课题，以此来提高银氧化锡线材的综合性能。
这里涉及两种或两种以上互不固溶的金属与金属氧化物的粉体制备问题。
一种方法是将金属粉与添加物粉通过机械混合获得，如美国公司AMI DADUCO，该公司采用机械混合获得的金属混合粉呈离散状分布，从金相上看颗粒之间为机械结合，这种方法制备的金属粉难以获得好的材料性能。
另一种方法是通过还原沉积法将金属与添加剂制备成复合粉。如美国犹太州大学(C.Chang et J.Matenials Sei，28(1993)5207-5210)公开的，中国国防科技大学张家春等在《电工合金》NO.1(2000)P 15-20刊登的文章。采用这种方法获得的金属和添加物复合粉，虽然优于机械混合法制备金属混合粉，但颗粒仍比较粗大，制成的材料其综合性能仍然不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用纳米技术和包覆法和制备的银覆氧化锡纳米晶复合粉，解决添加物粉颗粒粗大，使颗粒表面的原子与金属离子呈化键结合，并使其表面均匀覆盖一层金属银，从而使添加物颗粒分布均匀。
为了达到上述目的，本发明的解决方案是：采用纳米技术，首先将添加物粉制备成纳米晶，然后在添加物粉颗粒表面覆盖一层金属，添加物颗粒表面的原子与金属离子呈化学键结合，按照原子扩散方式对复合粉进行予处理，便获得颗粒间呈金属键结合的银色氧化锡纳米晶的复合粉体，这种复合粉制成的银覆氧化锡材料的综合性能优于别的方法制备的氧化锡材料。
本发明的效果：采用纳米技术和包覆法获得复合粉体，明显改善材料的塑性，材料的电阻率降低10～20％，大大提高材料的加工性能和电气性能，有明显的经济效益。
附图说明
图1为本发明的银覆氧化锡纳米晶复合粉制备方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图和一个较佳的实施例对本发明作进一步说明。
参照图1，这是添加物粉纳米晶复合粉制备方法流程图，从图中可知，添加物氧化锡粉经高能球磨，获得氧化锡纳米晶；在对氧化锡粉进行包覆之前，先将金属银在硝酸中溶解变成硝酸银溶液，用氨水进行络合处理，在启动搅拌机的同时，将还原剂水合肼通过毛细管滴入正在搅拌的溶液，同时将氧化锡粉撒入容器中，用去离子水清洗，直至排出水的PH7为止，湿粉在烘箱中进行温度为160℃的烘干处理，经过烘干处理的粉体破碎并过筛，在300℃～350℃温度下进行扩散处理。
所述的氧化锡纳米晶的粒度为13nm左右。
所述的对氧化锡包覆是用无电流金属沉积法，用此法可获得均匀金属层；
当硝酸银溶液与氨水络合时，产生配位体NH3与银离子分二级反应；
所述的硝酸银溶液与氨水络合时，还将还原剂滴入，同时将氧化锡粉撒入。
所述的银覆氧化锡纳米晶复合粉在烘箱加热处理温度为160℃，烘干后经破碎过筛，扩散处理温度为300℃～350℃。
银覆氧化锡纳米晶复合粉体，主要成分(按％重量计)Ag＝90.7～92.7，SnO2＝9～7，杂质为0.3％。本复合粉内不含铟。
用上述方法制备的银覆氧化锡纳米晶复合粉体材料，测其性能列入下表：
  材料名称    银含量％ 密度g/cm3   硬度Hv5/Mpa 抗柱强度Mpa  延伸率％   电阻率μΩ.cm
 银氧化锡(8)     91.52    9.81     99/970     243     13       2..03
 银氧化锡(10)     90.36    9.77     117/1146     253     8       2.22
 银氧化锡(12)     88.72    9.87     128/1254     285     8.5       2.19
从上表可以看出，银氧化锡(8)的综合指标比较好。
经过包覆的银氧化锡材料与国外公司的同类材料性能对比见下表：
     材料     厂方 密度g/cm3  硬度Mpa  电阻率μΩ.cm  导电度(％IAcs)
银氧化锡(8)  美国ASTM     2.05       84
 部标   ≥9.70   ≥680     ≤2.50       ≥69
 本样品   9.84   970     2.03       85
银氧化锡(10)  美国ASTM   9.80     2.24       77
 部标   9.60   ≥710     ≤2.70       ≥64
 本样品   9.77   1146     2.22       78
银氧化锡(12)  美国ASTM   9.7     2.27       76
 德国Degussa   9.85   980     2.3～2.5       75～69
 部标   ≥9.50   ≥740     ≤3.00       ≥57
 本样品   9.87   1254     2.19       79
下面就上述的实施例作一点理论论述。
纳米微粒是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群，微粒具有壳层结构，其表面占有很大比重，所以纳米材料实际是晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组合，纳米材料具有大量界面晶界原子达15～50％。这些特殊结构使得纳米材料具有独特的体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，从而使其具有奇异的力学、电学、磁学、热学、光学、超导性能等等特性。
纳米金属粉的特点之一是熔点降低，纳米银粉在大于100℃时，便开始熔化。利用这一点，可在低温条件下，将一般不可互熔的金属烧结成特种合金。纳米金属经烧结后，金属或合金晶粒的大小，由于不同受热或烧结条件而异，当然不一定还保持纳米级粉粒的尺寸。
电器中电触头材料，对电气性能中高抗熔焊性，耐磨性是比较明确的。纳米技术在电触头材料的应用，就显示出高的经济效益。

Claims (6)

1、一种银覆氧化锡纳米晶复合粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
先将添加物氧化锡制成纳米晶，然后对氧化锡粉进行包覆；
所述的氧化锡纳米晶的制备采用机械合金化，用高能研磨机球磨氧化锡，制成纳米晶；
所述的对氧化锡包覆是：先将金属银在硝酸中溶解，变成硝酸银溶液，用氨水进行络合处理，在启动搅拌机的同时，还将还原剂水合肼通过毛细管滴入正在搅拌的硝酸银溶液，此时将氧化锡粉撒入容器中，再用去离子水清洗，直至排出水的PH＝7为止，然后将湿粉在烘箱里加温烘干处理，再将烘干后的粉体破碎过筛后，再进行扩散处理。
2、如权利要求1所述的复合粉的制备方法，其特征在于：
所述的对氧化锡包覆是用无电流金属沉积法，用此法可获得均匀金属覆层；
当硝酸银溶液与氨水络合时，产生配位体NH3与银离子分二级反应；
所述的硝酸银溶液与氨水络合时，还将还原剂滴入，同时将氧化物锡粉撒入。
3、如权利要求1所述的复合粉制备方法，其特征在于：
所述的银覆氧化锡纳米晶复合粉湿粉在烘箱加热处理温度为160℃，烘干后经破碎过筛，扩散处理温度为300℃～350℃。
4、一种银覆氧化锡纳米晶复合粉，其特征在于：
主要成分包括(按％重量计)Ag＝90.7～92.7，SnO2＝9～7，杂质为0.3％。
5、如权利要求4所述的银覆氧化锡纳米晶复合粉，其特征在于：所述的杂质中不含铟。
6、如权利要求1或4所述的复合粉，其特征在于：
所述的氧化锡纳米晶的粒度为13nm左右。
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