CN102633499B - 一种银氧化锡或银氧化锡氧化铟材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属合金材料制备方法，具体地说，涉及一种银氧化锡氧化铟或银氧化锡材料的制备方法。本发明主要包括球磨细化、制备络合物、配备水合肼溶液、超声波反应、过滤、清洗、干燥、煅烧、球磨细化、筛分、退火处理、等静压处理、烧结、挤压成型处理，本发明制备的银氧化锡线材作为银氧化镉线材的主要替代品，具有无毒、热稳定性高、抗熔焊、缩小触头尺寸等综合优点，该产品广泛应用于家电、照明开关、保护开关、接触器、功率继电器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属合金材料制备方法，具体地说，涉及一种银氧化锡或银氧化锡氧化铟材料的制备方法。
背景技术
传统的触头材料大都采用银氧化镉，银氧化镉被广泛应用于中大容量继电器、接触器、交直流开关及中小容量断路器中，但由于银氧化镉的熔点、硬度较低，无法使用在大容量的开关装置中，且使用寿命受到限制；同时银氧化镉属于重金属合金，具有一定毒性，在生产加工过程中，给操作人员带来健康风险。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种具有耐高温性好、硬度高且无毒的银氧化锡材料或银氧化锡氧化铟材料。
本发明采用的技术方案为：
一种银氧化锡材料的制备方法，包括以下步骤：
1) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.2~0.3Kg/L；
2) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度10~15%；
3) 反应：氧化锡、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=（0.15～0.5）：1：2；
4) 过滤；对反应后的混合物过滤，得到固态物；
5) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH<7.5为止；
6) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；
7) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
8) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，获得固体粉末；
9) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为400~500℃；保温1~2小时；
10) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为210MPa~230MPa，保压时间2~5min；
11) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，最后形成烧结物；
12) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
进一步地作为优选，在进行步骤1）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：制备氧化锡细粉；取一定量的氧化锡放入球磨机研磨获得氧化锡细粉。作为等同变化，也可以采用其他细化方法。
制备氧化锡细粉可以减少步骤3）反应的时间，同时可以提高反应效率。
进一步地作为优选，在进行制备氧化锡细粉时，通过球磨机球磨获得细粉后；采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。
进一步地作为优选，在进行步骤3）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动。
进一步地作为优选，在进行步骤4）过滤时，采用布袋过滤机进行过滤。
进一步地作为优选，在进行步骤5）清洗时，清洗后的清洗液PH=7。
进一步地作为优选，在进行步骤8）细化后，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末。
进一步地作为优选，在进行步骤6）干燥时，采用在烘烤方式，于80℃~200℃下烘烤1~2小时。
进一步地作为优选，在进行步骤11）时，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1~2小时；再放入固体粉末；迅速升温至850~910℃；保温4.5~5.5小时；再空冷降至室温。
一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
a) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.2~0.3Kg/L；
b) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度10~15%；
c) 反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=（0.15～0.5）：1：2；
d) 过滤；对反应后的混合物过滤，得到固态物；
e) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH<7.5为止；
f) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；
g) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
h) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，获得固体粉末；
i) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为400~500℃；保温1~2小时；
j) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为210MPa~230MPa，保压时间2~5min；
k) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，最后形成烧结物；
l) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
进一步地，在进行步骤a）制备络合物之前进行制备氧化锡氧化铟细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉；取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机研磨获得氧化锡氧化铟细粉。
进一步地，在进行制备氧化锡氧化铟细粉时，通过球磨机球磨获得细粉后；采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。
进一步地，在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动。
进一步地，在进行步骤d）过滤时，采用布袋过滤机进行过滤。
进一步地，在进行步骤e）清洗时，清洗后的清洗液PH=7。
进一步地，在进行步骤h）细化后，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末。
进一步地，在进行步骤f）干燥时，采用在烘烤方式在80℃~200℃下烘烤1~2小时。
进一步地，在进行步骤k）时，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1~2小时；再放入固体粉末；迅速升温至850~910℃；保温4.5~5.5小时；再空冷降至室温。
本发明取得的有益效果为：本发明制备的银氧化锡线材作为银氧化镉线材的主要替代品，具有无毒、热稳定性高、抗熔焊、缩小触头尺寸等综合优点，该产品广泛应用于家电、照明开关、保护开关、接触器、功率继电器等领域。产品达到国内领先水平；下表为本发明的材料与银氧化镉材料的性能对比。
其中AgSnO2(10)表示组合物中SnO2占重量比10%，其余为Ag；AgSnO2(7)In2O3(3)表示组合物中SnO2占重量比7%，In2O3占重量比3%，其余为Ag；AgCdO(10)表示组合物中CdO占重量比10%，其余为Ag。本申请文件中所述的银氧化锡为AgSnO2(10)，银氧化锡氧化铟为AgSnO2(7)In2O3(3)。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种银氧化锡材料的制备方法：
1) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量0.2 Kg /L；
2) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度10%；
3) 反应：氧化锡细粉、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡粉（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.15：1：2；
4) 过滤；对反应后的混合物采用采用布袋过滤机进行过滤；得到固态物；
5) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.4为止；
6) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于80℃下烘烤2小时；
7) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
8) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
9) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为400℃；保温1小时；
10) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为210MPa，保压时间2min；
11) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1小时；再放入固体粉末；迅速升温至850℃；保温4.5小时；再空冷降至室温；最后形成烧结物；
12) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤1）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡细粉；取一定量的氧化锡放入球磨机研磨获得氧化锡细粉，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤3）的充分反应。
在进行步骤3）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡的熔点为961℃，硬度为75HV。
实施例2：
1) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量0.21Kg/L；
2) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度12%；
3) 反应：氧化锡细粉、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡粉（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.2：1：2；
4) 过滤；对反应后的混合物采用采用布袋过滤机进行过滤；得到固态物；
5) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.3为止；
6) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于100℃下烘烤1.2小时；
7) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
8) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
9) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为420℃；保温1.2小时；
10) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为230MPa，保压时间3min；
11) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1.5小时；再放入固体粉末；迅速升温至860℃；保温4.8小时；再空冷降至室温；最后形成烧结物；
12) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤1）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡细粉；取一定量的氧化锡放入球磨机研磨获得氧化锡细粉，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤3）的充分反应。
在进行步骤3）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡的熔点为963℃，硬度为80HV。
实施例3：
1) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量0.23Kg/L；
2) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度15%；
3) 反应：氧化锡细粉、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡粉（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.4：1：2；
4) 过滤；对反应后的混合物采用采用布袋过滤机进行过滤；得到固态物；
5) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.2为止；
6) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于150℃下烘烤2小时；
7) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
8) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
9) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为500℃；保温2小时；
10) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为230MPa，保压时间5min；
11) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温2小时；再放入固体粉末；迅速升温至910℃；保温5.5小时；再空冷降至室温；最后形成烧结物；
12) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤1）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡细粉；取一定量的氧化锡放入球磨机研磨获得氧化锡细粉，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤3）的充分反应。
在进行步骤3）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡的熔点为966℃，硬度为79HV。
实施例4：
1) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量0.29Kg/L；
2) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度14%；
3) 反应：氧化锡细粉、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡粉（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.35：1：2；
4) 过滤；对反应后的混合物采用采用布袋过滤机进行过滤；得到固态物；
5) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.1为止；
6) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于150℃下烘烤2小时；
7) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
8) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
9) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为480℃；保温2小时；
10) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为220MPa，保压时间4min；
11) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1.5小时；再放入固体粉末；迅速升温至900℃；保温5小时；再空冷降至室温；最后形成烧结物；
12) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤1）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡细粉；取一定量的氧化锡放入球磨机研磨获得氧化锡细粉，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤3）的充分反应。
在进行步骤3）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡的熔点为965℃，硬度为76HV。
实施例5：
1) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量0.3Kg/L；
2) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度15%；
3) 反应：氧化锡细粉、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡粉（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.5：1：2；
4) 过滤；对反应后的混合物采用采用布袋过滤机进行过滤；得到固态物；
5) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.3为止；
6) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于200℃下烘烤2小时；
7) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
8) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
9) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为500℃；保温2小时；
10) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为210MPa，保压时间2；
11) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1小时；再放入固体粉末；迅速升温至850℃；保温4.5小时；再空冷降至室温；最后形成烧结物；
12) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤1）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡细粉；取一定量的氧化锡放入球磨机研磨获得氧化锡细粉，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤3）的充分反应。
在进行步骤3）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡的熔点为962℃，硬度为78HV。
实施例6：
1) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量0.2Kg/L；
2) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度10%；
3) 反应：氧化锡细粉、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡粉（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.48：1：2；
4) 过滤；对反应后的混合物采用采用布袋过滤机进行过滤；得到固态物；
5) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.0为止；
6) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于160℃下烘烤2小时；
7) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
8) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
9) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为490℃；保温1.8小时；
10) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为225MPa，保压时间3min；
11) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1~2小时；再放入固体粉末；迅速升温至890℃；保温4.8小时；再空冷降至室温；最后形成烧结物；
12) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤1）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡细粉；取一定量的氧化锡放入球磨机研磨获得氧化锡细粉，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤3）的充分反应。
在进行步骤3）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡的熔点为967℃，硬度为76HV。
实施例7：
1) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量0.29Kg/L；
2) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度14%；
3) 反应：氧化锡细粉、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡粉（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.16：1：2；
4) 过滤；对反应后的混合物采用采用布袋过滤机进行过滤；得到固态物；
5) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7为止；
6) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于140℃下烘烤1小时；
7) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
8) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
9) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为400℃；保温2小时；
10) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为210MPaMPa，保压时间5min；
11) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温2小时；再放入固体粉末；迅速升温至910℃；保温4.5小时；再空冷降至室温；最后形成烧结物；
12) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤1）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡细粉；取一定量的氧化锡放入球磨机研磨获得氧化锡细粉，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤3）的充分反应。
在进行步骤3）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡的熔点为968℃，硬度为79HV。
实施例8：
1) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量0.26Kg/L；
2) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度11%；
3) 反应：氧化锡细粉、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡粉（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.48：1：2；
4) 过滤；对反应后的混合物采用采用布袋过滤机进行过滤；得到固态物；
5) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.2为止；
6) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于130℃下烘烤2小时；
7) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
8) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
9) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为470℃；保温1小时；
10) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为219MPa，保压时间3min；
11) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温12小时；再放入固体粉末；迅速升温至910℃；保温4.5小时；再空冷降至室温；最后形成烧结物；
12) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤1）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡细粉；取一定量的氧化锡放入球磨机研磨获得氧化锡细粉，并采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤3）的充分反应。
在进行步骤3）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡的熔点为965℃，硬度为79HV。
实施例9
一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
a) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.2Kg/L；
b) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度10%；
c) 反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.15：1：2；
d) 过滤；对反应后的混合物采用布袋过滤机进行过滤，得到固态物；
e) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.4为止；
f) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于80℃下烘烤2小时；
g) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
h) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
i) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为400℃；保温1小时；
j) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为210MPaMPa，保压时间2min；
k) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1小时；再放入固体粉末；迅速升温至850℃；保温4.5小时；再空冷降至室温，最后形成烧结物；
l) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤a）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉；取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机球磨,采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤c）的充分反应。
在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡氧化铟的熔点为966℃，硬度为80HV。
实施例10
一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
a) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.3Kg/L；
b) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度15%；
c) 反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.5：1：2；
d) 过滤；对反应后的混合物采用布袋过滤机进行过滤，得到固态物；
e) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.2为止；
f) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于170℃下烘烤1小时；
g) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
h) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
i) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为500℃；保温1小时；
j) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为230MPa，保压时间5min；
k) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温2小时；再放入固体粉末；迅速升温至910℃；保温5.5小时；再空冷降至室温，最后形成烧结物；
l) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤a）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉；取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机球磨,采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤c）的充分反应。
在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡氧化铟的熔点为968℃，硬度为81HV。
实施例11
一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
a) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.22Kg/L；
b) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度14%；
c) 反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.3：1：2；
d) 过滤；对反应后的混合物采用布袋过滤机进行过滤，得到固态物；
e) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.2为止；
f) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于150℃下烘烤1.5小时；
g) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
h) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
i) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为450℃；保温1.5小时；
j) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为215MPa，保压时间4min；
k) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1.5小时；再放入固体粉末；迅速升温至880℃；保温5小时；再空冷降至室温，最后形成烧结物；
l) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤a）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉；取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机球磨,采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤c）的充分反应。
在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡氧化铟的熔点为963℃，硬度为82HV。
实施例12
一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
a) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.28Kg/L；
b) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度11%；
c) 反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.2：1：2；
d) 过滤；对反应后的混合物采用布袋过滤机进行过滤，得到固态物；
e) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.1为止；
f) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于160℃下烘烤1.8小时；
g) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
h) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
i) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为440℃；保温1.4小时；
j) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为215MPa，保压时间4min；
k) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1.5小时；再放入固体粉末；迅速升温至900℃；保温4.5小时；再空冷降至室温，最后形成烧结物；
l) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤a）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉；取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机球磨,采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤c）的充分反应。
在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡氧化铟的熔点为965℃，硬度为89HV。
实施例13：
一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
a) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.29Kg/L；
b) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度11%；
c) 反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.19：1：2；
d) 过滤；对反应后的混合物采用布袋过滤机进行过滤，得到固态物；
e) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7为止；
f) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于120℃下烘烤2小时；
g) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
h) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
i) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为410℃；保温2小时；
j) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为220MPa，保压时间2min；
k) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1小时；再放入固体粉末；迅速升温至910℃；保温4.5小时；再空冷降至室温，最后形成烧结物；
l) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤a）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉；取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机球磨,采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤c）的充分反应。
在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡氧化铟的熔点为963℃，硬度为84HV。
实施例14：
一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
a) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.3Kg/L；
b) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度11%；
c) 反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.45：1：2；
d) 过滤；对反应后的混合物采用布袋过滤机进行过滤，得到固态物；
e) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.1为止；
f) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于180℃下烘烤1小时；
g) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
h) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
i) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为490℃；保温1小时；
j) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为230MPa，保压时间2min；
k) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温2小时；再放入固体粉末；迅速升温至910℃；保温4.8小时；再空冷降至室温，最后形成烧结物；
l) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤a）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉；取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机球磨,采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤c）的充分反应。
在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡氧化铟的熔点为964℃，硬度为82HV。
实施例15：
一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
a) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.23Kg/L；
b) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度14%；
c) 反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.15：1：2；
d) 过滤；对反应后的混合物采用布袋过滤机进行过滤，得到固态物；
e) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7为止；
f) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于200℃下烘烤1小时；
g) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
h) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
i) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为500℃；保温2小时；
j) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为220MPa，保压时间2min；
k) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1小时；再放入固体粉末；迅速升温至870℃；保温4.5小时；再空冷降至室温，最后形成烧结物；
l) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤a）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉；取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机球磨,采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤c）的充分反应。
在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡氧化铟的熔点为963℃，硬度为90HV。
实施例16
一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
a) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.2Kg/L；
b) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度13%；
c) 反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.33：1：2；
d) 过滤；对反应后的混合物采用布袋过滤机进行过滤，得到固态物；
e) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.3为止；
f) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于130℃下烘烤1.8小时；
g) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
h) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
i) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为420℃；保温1.8小时；
j) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为219MPa，保压时间4min；
k) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1.5小时；再放入固体粉末；迅速升温至900℃；保温4.85小时；再空冷降至室温，最后形成烧结物；
l) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤a）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉；取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机球磨,采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤c）的充分反应。
在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡氧化铟的熔点为962℃，硬度为86HV。
实施例17
一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，包括以下步骤：
a) 制备络合物；取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.29Kg/L；
b) 配备水合肼溶液；取水合肼化合物并用水稀释；浓度13%；
c) 反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=0.48：1：2；
d) 过滤；对反应后的混合物采用布袋过滤机进行过滤，得到固态物；
e) 清洗；对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH=7.1为止；
f) 干燥；对清洗后的固态物进行干燥处理；干燥处理采用在烘烤方式，于140℃下烘烤2小时；
g) 煅烧；对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
h) 细化；取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；
i) 退火处理；对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为460℃；保温2小时；
j) 等静压处理；对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为216MPa，保压时间2min；
k) 烧结处理；对等静压后的固态粉末进行烧结处理，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1小时；再放入固体粉末；迅速升温至880℃；保温5.2小时；再空冷降至室温，最后形成烧结物；
l) 挤压成型；烧结物通过挤压机挤压成型。
为提高成品率，在进行步骤a）制备络合物之前进行制备氧化锡细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉；取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机球磨,采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。氧化锡呈细粉状有助于步骤c）的充分反应。
在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动；有利于提高反应效率和反应程度。
获得的银氧化锡氧化铟的熔点为966℃，硬度为85HV。
通过上述实施例，可以看到通过本发明制备方法所制备的银氧化锡、氧化锡氧化铟的熔点、硬度均高于银氧化隔，可以作为取代银氧化镉线材的新型线材；可广泛应用于各种开关装置中。
本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种银氧化锡材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）、制备络合物：取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.2~0.3Kg/L；
步骤2）、配备水合肼溶液：取水合肼化合物并用水稀释；配制成浓度为10~15%水合肼溶液；
步骤3）、反应：氧化锡、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=（0.15～0.5）：1：2；
步骤4）、过滤：对反应后的混合物过滤，得到固态物；
步骤5）、清洗：对固态物进行清洗，直到清洗液的PH<7.5为止；
步骤6）、干燥：对清洗后的固态物进行干燥处理；
步骤7）、煅烧：对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
步骤8）、细化：取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，获得固体粉末；
步骤9）、退火处理：对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为400~500℃；保持1~2小时；
步骤10）、等静压处理：对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为210MPa~230MPa，保压时间2~5min；
步骤11）、烧结处理：对等静压后的固态粉末进行烧结处理，最后形成烧结物；
步骤12）、挤压成型：烧结物通过挤压机挤压成型。
2.根据权利要求1所述的一种银氧化锡材料的制备方法，其特征在于：在进行步骤1）制备络合物之前先制备氧化锡细粉：
制备氧化锡细粉：取一定量的氧化锡放入球磨机研磨获得氧化锡细粉。
3.根据权利要求2所述的一种银氧化锡材料的制备方法，其特征在于：在进行制备氧化锡细粉时，通过球磨机球磨获得细粉后；采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。
4.根据权利要求1所述的一种银氧化锡材料的制备方法，其特征在于：在进行步骤3）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动。
5.根据权利要求1所述的一种银氧化锡材料的制备方法，其特征在于：在进行步骤4）过滤时，采用布袋过滤机进行过滤；在进行步骤5）清洗时，清洗至清洗液的PH=7；在进行步骤8）细化后，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；在进行步骤6）干燥时，采用在烘烤方式，于80℃~200℃下烘烤1~2小时；在进行步骤11）时，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1~2小时；再放入固体粉末；迅速升温至850~910℃；保温4.5~5.5小时；再空冷降至室温。
6.一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a）、制备络合物：取硝酸银加水溶解后倒入络合罐、加入高纯氨水至液面澄清，形成络合物后加水稀释；稀释后络合物中银含量为0.2~0.3Kg/L；
步骤b）、配备水合肼溶液：取水合肼化合物并用水稀释；浓度10~15%；
步骤c）、反应：氧化锡氧化铟、水合肼溶液、络合物放入一个容器内反应，其中物质比例为：
氧化锡氧化铟（Kg）：水合肼溶液（L）：络合物（L）=（0.15～0.5）：1：2；
步骤d）、过滤：对反应后的混合物过滤，得到固态物；
步骤e）、清洗：对固态物进行清洗，直到清洗后清洗液的PH<7.5为止；
步骤f）、干燥：对清洗后的固态物进行干燥处理；
步骤g）、煅烧：对干燥的固态物进行高温煅烧；除去结晶水；
步骤h）、细化：取出一定量的煅烧后的固态物进行球磨，获得固体粉末；
步骤i）、退火处理：对获得的固态粉末进行退火处理，退火温度为400~500℃；保温1~2小时；
步骤j）等静压处理：对退火后的固态粉末进行等静压处理，压力为210MPa~230MPa，保压时间2~5min；
步骤k）烧结处理：对等静压后的固态粉末进行烧结处理，最后形成烧结物；
步骤l）挤压成型：烧结物通过挤压机挤压成型。
7.根据权利要求6所述的一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，其特征在于：在进行步骤a）制备络合物之前先制备氧化锡氧化铟细粉：
制备氧化锡氧化铟细粉：取一定量的氧化锡氧化铟放入球磨机充分球磨获得氧化锡氧化铟细粉。
8.根据权利要求7所述的一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，其特征在于：在进行制备氧化锡氧化铟细粉时，通过球磨机球磨获得细粉后；采用100目的滤网从球磨机中分离出细粉。
9.根据权利要求6所述的一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，其特征在于：在进行步骤c）反应时，同时采用超声波对容器内的溶液混合物进行振动。
10.根据权利要求6所述的一种银氧化锡氧化铟材料的制备方法，其特征在于：在进行步骤d）过滤时，采用布袋过滤机进行过滤；在进行步骤e）清洗时，清洗后的清洗液PH=7；在进行步骤h）细化后，采用100目的滤网从球磨机中分离出细化后的固态粉末；在进行步骤f）干燥时，采用在烘烤方式，于80℃~200℃下烘烤1~2小时；在进行步骤k）时，采用箱式炉煅烧，首先箱体升温至450℃；保温1~2小时；再放入固体粉末；迅速升温至850~910℃；保温4.5~5.5小时；再空冷降至室温。
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Denomination of invention: Preparation method of silver tin oxide or silver tin oxide and indium oxide material Effective date of registration: 20140902 Granted publication date: 20140430 Pledgee: Dongguan rural commercial bank Limited by Share Ltd Dalang branch Pledgor: Dongguan Zhong Yi Alloy Technology Co., Ltd.|Lin Yujin Registration number: 2014990000724 |
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Date of cancellation: 20161207 Granted publication date: 20140430 Pledgee: Dongguan rural commercial bank Limited by Share Ltd Dalang branch Pledgor: Dongguan Zhongyi Alloy Technology Co., Ltd.|Lin Yujin Registration number: 2014990000724 |
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