CN109732102A - 一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉及其制备方法 - Google Patents

一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，包括如下步骤：（1）在配制的纯溶剂体系里进行化学还原制备单分散高导电性银粉：以醇溶剂体系为反应溶剂，硝酸银为前驱体，以聚乙烯吡咯烷酮PVP+脂肪酸为防粘分散剂，有机胺为还原剂，置于反应釜内进行化学反应制备单分散高导电性银粉，将制备的单分散高导电性银粉洗涤后烘干；（2）将步骤（1）制备好的银粉，在分散机中进行分散处理，从而制得单分散表面生长有纳米粉的高导电性银粉。本发明还原体系为有机溶剂体系，有助于溶解防粘分散剂，减少了分散剂对银粉表面的影响，制备的银粉分散性好、含氧量低，既适用于高温烧结型银浆，也适用于低温烘烤类银浆。

Description

一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉及其制备 方法
技术领域
本发明属于特种金属功能粉体材料－高纯、超细银粉领域，特别涉及一种表面生长有纳米粉适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉。
背景技术
超细银粉的主要制备方法是液相化学还原法。液相化学还原法通常都是在水相中制备合成，然而由于水为极性物质，本身具有较强的氢键，加之合成的超细银粉具有很强的吸附性，表面能很大、反应活性很高，在反应过程中极易形成团聚现象，因此很难制备真正意义上的单分散超细银粉。目前市售的所谓超细银粉表面普遍包覆有大量的分散剂，导致银粉表面活性低，分散性差，团聚严重，在银浆制浆过程中与有机载体很难完全润湿，银粉用途单一，同一种银粉很难同时用于高温烧结型银浆和低温烘烤类银浆。
如现有技术201010542552.7公开了一种高温烧结银浆用银粉，其先制备溶胶状的银液体系、溶胶状的还原体系以及保护溶液，再将三者混合还原，最终生成絮凝状软团聚银粉。该发明专利银粉为絮凝状软团聚银粉只涉及用于高温烧结银浆。
申请号为201710058284.3专利申请文件公开了一种激光雕刻触摸屏银浆用超细银粉,先向硝酸银溶液中加入弱还原剂，部分地还原硝酸银，从而形成混合液，然后将混合溶液加入到强还原剂中，使硝酸银完全被还原，并在后续工序中采用表面改性与气流破碎分级相结合的方式，该发明专利银粉银粉只涉及用于低温烘烤类激光雕刻触摸屏银浆。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明要解决的技术问题是提供一种表面生长有纳米粉适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉及其制备方法。
本发明的一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）在配制的纯溶剂体系里进行化学还原制备单分散高导电性银粉：以醇溶剂体系为反应溶剂，硝酸银为前驱体，以聚乙烯吡咯烷酮PVP+脂肪酸为防粘分散剂，有机胺为还原剂，置于反应釜内进行化学反应制备单分散高导电性银粉，将制备的单分散高导电性银粉洗涤后烘干；
（2）将步骤（1）制备得到的银粉，在分散机中分散处理1～10min，即得成品。
进一步地，步骤（1）具体包括：
（1.1）按照1kg前驱体硝酸银对应5～10L醇溶剂、3～5L有机胺的比例，分别向反应釜中加入醇溶剂和有机胺配成溶液A；
（1.2）在搅拌的条件下，按照1kg前驱体硝酸银对应5～10L醇溶剂的比例，将硝酸银溶解在相应体积的醇溶剂中，使其完全溶解成溶液B；
（1.3）将硝酸银银质量分数0.3～0.6%的聚乙烯吡咯烷酮PVP、硝酸银银质量分数0.3～0.6%的脂肪酸溶解于醇溶剂中配成溶液C,所用醇溶剂的量为1kg硝酸银对应0.5L醇溶剂；
（1.4）将上述已配好的B、C两种溶液全部加入到A溶液中，充分搅拌10～30min后，得到均匀的混合溶液，加热到40～70℃，保温20～40分钟进行化学反应；
（1.5）反应结束后，降温过滤，用无水乙醇洗涤，烘干后得到干燥的银粉。
进一步地，所述醇溶剂为乙醇、正丁醇、乙二醇、二甘醇、丙三醇、异丙醇中的一种或几种混合物。
进一步地，所述聚乙烯吡咯烷酮PVP为PVP K30、PVP K60或PVP K90。
进一步地，所述脂肪酸为棕榈酸、油酸、油酸甘油酯、硬脂酸、硬脂酸甘油酯、芥酸、芥酸甘油酯中的一种或几种混合物。
进一步地，所述有机胺为链烷醇胺、异丙醇胺、乙二胺、一乙醇胺、氨乙基乙醇胺中的一种或几种混合物。
本发明还提供了一种如上述方法制备的一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉。
进一步地，所述的银粉表面生长有纳米级银粉，其松装密度1.4～2.8g/cm3，振实密度3.0～5.2g/cm3，平均粒度1～3µm，比表面积0.8～1.7m2/g。
本发明是在特制的纯溶剂+防粘分散剂体系中进行化学还原，还原的银粉表面含氧量极低并生长有纳米级银粉，解决了银粉表面活性低，分散性差，团聚严重，与有机载体很难完全润湿等问题。
本发明银粉制备过程中还原体系为有机溶剂体系，有助于溶解防粘分散剂，能与硝酸银形成均匀乳化，减少了分散剂对银粉表面的影响，还原的银粉分散性好、含氧量低，具有很好的烧结活性和较高导电性。
该方法制备的银粉分散性好、粒径分布窄、导电性好、烧结活性强，既适用于高温烧结型银浆，也适用于低温烘烤类银浆，可用于低温烘烤类印刷、光刻触摸屏导电银浆，导热高导电胶，高弯折性的导电银浆；高温烧结型通用导电银浆、太阳能电池电极银浆。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的银粉的1000倍电镜图。
图2为本发明实施例1制备的银粉的5000倍电镜图。
具体实施方式
下面对本发明较优的实施案例作进一步的详细说明，但本发明不局限于实施案例。
实施例1
一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备单分散高导电性银粉：在反应釜中加入10L乙二醇,6L一乙醇胺配成溶液A；在搅拌的条件下，将2kg硝酸银溶解在10L乙二醇中，使其完全溶解成溶液B；再将硝酸银银质量分数0.5%的PVP K60、硝酸银银质量分数0.5%的油酸溶解于1L异丙醇中配成溶液C，将B、C两种溶液同时完全加入到A溶液中，充分搅拌20min后，得到均匀的混合溶液，加热到65℃，保温20分钟进行化学反应，反应结束后，降温过滤，用无水乙醇洗涤3次，60℃烘干；
（2）分散处理：将制备烘干好的银粉加入分散机中，分散处理，分散时间2min。
上述方法制备得到的银粉的技术指标为：松装密度：1.75 g/cm3；振实密度：3.55g/cm3；平均粒度：1.50 μm；比表面积：1.40 m2/g。
实施例2
一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备单分散高导电性银粉：在反应釜中加入10L二甘醇,6L氨乙基乙醇胺配成溶液A；在搅拌的条件下，将2kg硝酸银溶解在10L二甘醇中，使其完全溶解成溶液B；再将硝酸银银质量分数0.5%的PVP K30、硝酸银银质量分数0.5%的芥酸溶解于1L异丙醇中配成溶液C，将B、C两种溶液同时完全加入到A溶液中，充分搅拌30min后，得到均匀的混合溶液，加热到40℃，保温20分钟进行化学反应，反应结束后，降温过滤，用无水乙醇洗涤3次，60℃烘干；
（2）分散处理：将制备烘干好的银粉加入分散机中，分散处理，分散时间2min。
上述方法制备得到的银粉的技术指标为：松装密度：2.50 g/cm3；振实密度：5.00g/cm3；平均粒度：2.50μm；比表面积：0.90 m2/g。
实施例3
一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备单分散高导电性银粉：在反应釜中加入10L丙三醇,6L三乙醇胺配成溶液A；在搅拌的条件下，将2kg硝酸银溶解在10L丙三醇中，使其完全溶解成溶液B；再将硝酸银银质量分数0.5%的PVP K90、硝酸银银质量分数0.5%的棕榈酸溶解于1L异丙醇中配成溶液C，将B、C两种溶液同时完全加入到A溶液中，充分搅拌30min后，得到均匀的混合溶液，加热到55℃，保温20分钟进行化学反应，反应结束后，降温过滤，用无水乙醇洗涤3次，60℃烘干；
（2）分散处理：将制备烘干好的银粉加入分散机中，分散处理，分散时间2min。
上述方法制备得到的银粉的技术指标为：松装密度：2.20 g/cm3；振实密度：4.50g/cm3；平均粒度：1.75μm；比表面积：1.20 m2/g。
实施例4
一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备单分散高导电性银粉：在反应釜中加入16L二甘醇,8L氨乙基乙醇胺配成溶液A；在搅拌的条件下，将2kg硝酸银溶解在16L二甘醇中，使其完全溶解成溶液B；再将硝酸银银质量分数0.6%的PVP K60、硝酸银银质量分数0.6%的芥酸溶解于1L异丙醇中配成溶液C，将B、C两种溶液同时完全加入到A溶液中，充分搅拌40min后，得到均匀的混合溶液，加热到50℃，保温40分钟进行化学反应，反应结束后，降温过滤，用无水乙醇洗涤3次，60℃烘干；
（2）分散处理：将制备烘干好的银粉加入分散机中，分散处理，分散时间2min。
上述方法制备得到的银粉的技术指标为：松装密度：1.50 g/cm3；振实密度：3.40g/cm3；平均粒度：1.30μm；比表面积：1.55 m2/g。
实施例5
一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备单分散高导电性银粉：在反应釜中加入20L丙三醇,10L三乙醇胺配成溶液A；在搅拌的条件下，将2kg硝酸银溶解在20L丙三醇中，使其完全溶解成溶液B；再将硝酸银银质量分数0.6%的PVP K90、硝酸银银质量分数0.6%的棕榈酸溶解于1L异丙醇中配成溶液C，将B、C两种溶液同时完全加入到A溶液中，充分搅拌30min后，得到均匀的混合溶液，加热到50℃，保温40分钟进行化学反应，反应结束后，降温过滤，用无水乙醇洗涤3次，60℃烘干；
（2）分散处理：将制备烘干好的银粉加入分散机中，分散处理，分散时间2min。
上述方法制备得到的银粉的技术指标为：松装密度：1.40 g/cm3；振实密度：3.00g/cm3；平均粒度：1.10μm；比表面积：1.70 m2/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）在配制的纯溶剂体系里进行化学还原制备单分散高导电性银粉：以醇溶剂体系为反应溶剂，硝酸银为前驱体，以聚乙烯吡咯烷酮PVP+脂肪酸为防粘分散剂，有机胺为还原剂，置于反应釜内进行化学反应制备单分散高导电性银粉，将制备的单分散高导电性银粉洗涤后烘干；
（2）将步骤（1）制备得到的银粉，在分散机中分散处理1～10min，即得成品。
2.如权利要求1所述的一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）包括：
（1.1）按照1kg前驱体硝酸银对应5～10L醇溶剂、3～5L有机胺的比例，分别向反应釜中加入醇溶剂和有机胺配成溶液A；
（1.2）在搅拌的条件下，按照1kg前驱体硝酸银对应5～10L醇溶剂的比例，将硝酸银溶解在相应体积的醇溶剂中，使其完全溶解成溶液B；
（1.3）将硝酸银银质量分数0.3～0.6%的聚乙烯吡咯烷酮PVP、硝酸银银质量分数0.3～0.6%的脂肪酸溶解于醇溶剂中配成溶液C，所用醇溶剂的量为1kg硝酸银对应0.5L醇溶剂；
（1.4）将上述已配好的B、C两种溶液全部加入到A溶液中，充分搅拌10～30min后，得到均匀的混合溶液，加热到40～70℃，保温20～40分钟进行化学反应；
（1.5）反应结束后，降温过滤，用无水乙醇洗涤，烘干后得到干燥的银粉。
3.如权利要求1或2所述的一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为乙醇、正丁醇、乙二醇、二甘醇、丙三醇、异丙醇中的一种或几种混合物。
4.如权利要求1或2所述的一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮PVP为PVP K30、PVP K60或PVP K90。
5.如权利要求1或2所述的一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸为棕榈酸、油酸、油酸甘油酯、硬脂酸、硬脂酸甘油酯、芥酸、芥酸甘油酯中的一种或几种混合物。
6.如权利要求1或2所述的一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉的制备方法，其特征在于，所述有机胺为链烷醇胺、异丙醇胺、乙二胺、一乙醇胺、氨乙基乙醇胺中的一种或几种混合物。
7.一种如权利要求1～6中任意一项所述的方法制备的一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉。
8.如权利要求7所述的一种适用于高、低温银浆用的单分散高导电性银粉，其特征在于，所述的银粉表面生长有纳米级银粉，其松装密度1.4～2.8g/cm3，振实密度3.0～5.2g/cm3，平均粒度1～3µm，比表面积0.8～1.7m2/g。
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