CN110947980A - 一种微米/亚微米级银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微米/亚微米级银粉的制备方法，该制备方法包括S1配制分散乳液；S2配制还原液；S3按体积比将所述分散乳液与还原液混合得到混合液，并调节所述混合液的pH；S4按还原性有机物与硝酸银的化学计量比称取硝酸银，并配制成硝酸银溶液，然后将所述硝酸银溶液与S3得到的混合液混合，搅拌，得到湿银粉；S5将S4得到的湿银粉进行洗涤、过滤、分散、表面改性、烘干，得到银粉。本发明提供的制备方法先将分散剂配制成分散乳液可有效降低银粉的烧灼失重，同时在后续采用含有巯基的物质对湿银粉进行表面修饰可有效提供银粉的分散性和烧结活性。
Description
技术领域
本发明涉及银粉制备技术领域，尤其是一种微米/亚微米级银粉的制备方法。
背景技术
通过印刷的方式印制电路为制备导电图形提供了新思路以及问题解决方案，印刷的方式具有材料利用率高、制造工艺简单、成本低，印刷电路时可以到达更高的布线密度和精度，因此喷墨印刷等技术具有非常广阔的应用前景，可以被应用在印制无线射频电子标签、太阳能电池、透明导电膜等领域。印刷制备得到的图案更加精细，从环境因素以及成本因素方面而言也更加有利。
现有技术中常用的颗粒型导电墨水是印刷电路的主要原材料，纳米银是导电墨水中的重要组成部分。银粉的制备方法很多，但是目前主要采用的有两种：物理法和化学还原法。物理法一般采用真空蒸发—冷凝法、真空溅射法和等离子溅射法，物理法能够得到较高纯度的银粉，但是存在设备投资大、产率低和能耗大等缺点。化学还原法以其工艺简单、生产成本低，成为目前最主要的银粉制备方式，但是目前的化学还原法制备得到的银粉烧结活性不高、分散性较差。
发明内容
本发明提供一种微米/亚微米级银粉的制备方法，克服了现有技术中银粉烧结活性不高、分散性较差等缺陷，制备得到的银粉烧结活性高、分散性好。
为实现上述目的，本发明提出一种微米/亚微米级银粉的制备方法，包括：
S1：配制分散乳液，所述分散乳液包括分散剂、乳化剂和溶剂；
S2：配制还原液，所述还原液包括还原性有机物和溶剂；
S3：按体积比1:(2～10)将所述分散乳液与还原液混合得到混合液，并调节所述混合液的pH至1.5～9.0；
S4：按还原性有机物与硝酸银的化学计量比称取硝酸银，并配制成硝酸银溶液，然后将所述硝酸银溶液与S3得到的混合液混合，搅拌，得到湿银粉；
S5：将S4得到的湿银粉进行洗涤、过滤、分散、表面改性、烘干，得到银粉；所述表面改性采用的表面改性剂为含巯基的有机物。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的银粉制备方法，先将分散剂配制成分散乳液，可使分散剂不易附着在新生成的银粉表面，使得多余的分散剂比较容易清除，从而使得制备得到的银粉具有较低的烧灼失重。此外，分散剂是附着于银粉表面从而在银粉表面形成一层约10～50nm厚的膜层，利用空间位阻效应，阻止银粉颗粒团聚，从而使得制备得到的银粉分散性好。
2、本发明提供的银粉制备方法，配制分散乳液与还原液的混合液，并调节所述混合液的pH。分散乳液本身是在亚微米级别(0.1～1μm)，在反应体系中，在剧烈搅拌条件下，该分散乳液可起到惰性分散剂的作用，将反应物形成很多独立的反应小单元，阻止银离子在被还原时形成大的晶粒，从而阻止银粉颗粒粒径长大，从而使得制备得到的银粉粒径在微米/亚微米级；而调节pH是为了配合不同的还原液，因为不同的还原液，需要在不同的pH下还原反应才能进行，并且pH对银粉的形貌有重要影响。
3、本发明提供的银粉制备方法，在后续的表面改性处理中，采用含有巯基的物质对湿银粉进行表面修饰，由于巯基跟银有较强的结合力，因此可实现添加较少的分散剂而达到很好的分散效果。同时，巯基中的硫元素在银粉烧结过程中，能够与银发生化学反应生成硫化银，硫化银在高温下又易还原生成新的银，有利于促进银粉颗粒在更低的温度下烧结成膜(即本发明制备的银粉烧结活性高)，此外部分硫化银在高温下会与氧气发生化学反应生成硫酸银，所述硫酸银在厚膜浆料中可有效抑制膜层起泡。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提供的微米/亚微米级银粉的制备方法的流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种微米/亚微米级银粉的制备方法，包括：
S1：配制分散乳液，所述分散乳液包括分散剂、乳化剂和溶剂；
分散乳液用于增加制备得到的银粉的分散性。
本发明提供的制备方法先将分散剂配制成分散乳液，是为了使分散剂不易附着在新生成的银粉表面，从而可将多余的分散剂在银粉洗涤时比较容易清除，从而使得制备得到的银粉具有较低的烧灼失重。
优选地，所述分散乳液的具体配制过程为：
S11：按质量比(3～10):(30～80):(15～60)称取分散剂、乳化剂和溶剂；
S12：在25～45℃下，将S11称取的分散剂、乳化剂和溶剂搅拌均匀，然后边搅拌边滴加去离子水，得到分散乳液。
优选地，所述分散剂为亲油性表面活性剂；所述乳化剂为亲水性表面活性剂；所述溶剂为可溶于水且分子量＜100的小分子溶剂，用于溶解分散剂和乳化剂。配制成的分散乳液是水包油型乳液，因此需要采用水性分散剂，将油性表面活性剂包裹在中间，分散在水相体系中。
优选地，所述亲油性表面活性剂为油酸、辛酸、硬脂酸、油胺、油酸酰胺和芥酸酰胺中的至少一种，对银粉的分散效果好；所述亲水性表面活性剂为吐温20、吐温30、吐温60和吐温80中的至少一种，对分散剂的乳化效果好；所述小分子溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、乙酸和丙酸中的至少一种，能溶解亲油性表面活性剂和亲水性表面活性剂，且价格便宜、易于获得。
优选地，所述去离子水的加入量为分散剂、乳化剂和溶剂总质量的100～600％，以控制分散剂的浓度以及油性表面活性剂的浓度，进而控制分散乳液中银颗粒的粒径分布大小。
S2：配制还原液，所述还原液包括还原性有机物和溶剂；
还原液用于将硝酸银中的银离子进行还原生成银单质。
优选地，所述还原液中还原性有机物的浓度为1～20％(按质量百分比计)，控制还原性有机物的浓度以控制还原反应的速率，浓度太高，还原反应速率太快，可能导致新生成的银团聚从而使得分散性差；浓度太低，还原反应速率太慢甚至不能发生反应，导致制备效率太低。
优选地，所述还原性有机物为维生素C、葡萄糖、草酸、甲醛、乙醛、水合肼、三乙醇胺和三乙胺中的至少一种。这几种还原剂在还原硝酸银时，还原性比较强，反应进度比较彻底，能够得到较高的收率。
S3：按体积比1:(2～10)将所述分散乳液与还原液混合得到混合液，并调节所述混合液的pH至1.5～9.0；
不同的还原液，需要在不同的pH下，还原反应才能进行，并且pH对银粉的形貌有重要影响；
优选地，采用氨水来调节所述混合液的pH值。氨水在烘干时，多余的氨会挥发，不会在银粉表面残留，有利于降低银粉表面杂质残余；
S4：按还原性有机物与硝酸银的化学计量比称取硝酸银，并配制成硝酸银溶液，然后将所述硝酸银溶液与S3得到的混合液混合，搅拌，得到湿银粉；
将硝酸银溶液与S3得到的混合液混合，搅拌，促使还原液将硝酸银中的银离子进行还原，生成银粉。
此处的搅拌为强烈搅拌，转速优选为≥600rpm，以促进还原反应的进行。
优选地，所述硝酸银溶液中硝酸银的浓度为1～20％(按质量百分比计)。控制硝酸银的浓度以控制还原反应的速率，浓度太高，还原反应速率太快，可能导致新生成的银团聚从而使得分散性差；浓度太低，还原反应速率太慢甚至不能发生反应，导致制备效率太低。
S5：将S4得到的湿银粉进行洗涤、过滤、分散、表面改性、烘干，得到银粉；所述表面改性采用的表面改性剂为含巯基的有机物。
洗涤，以清除湿银粉表面的杂质和多余的反应试剂，一般采用水洗，反复洗涤几次以保证洗涤干净；
过滤，可采用简单的滤纸过滤，也可采用抽滤以提高过滤速率，还可采用其它可行的过滤方式；
分散，可采用球磨的方式进行；
表面改性，采用加入表面改性剂的方式进行，且改性和分散可同时进行；
优选地，所述含巯基的有机物为巯基丙酸、十二硫醇、辛硫醇、十四硫醇和硫噻唑中的至少一种，改性效果好，且易于获得、价格低。
通过本发明提供的制备方法制备得到的银粉平均粒径在0.5～5.0μm，且具有烧结活性高、分散性好的优点，可普遍用于各种烧结型的厚膜浆料中。
实施例1
本实施例提供一种微米/亚微米级银粉的制备方法，包括：
S1：配制分散乳液，按质量比6:60:34准确称取油酸、吐温80和乙醇，在35℃下搅拌均匀，并边搅拌边加入去离子水(去离子水的加入量为油酸、吐温80和乙醇总质量的200％)，得到泛淡蓝色的分散乳液；
S2：配制还原液，按质量比5:95称取维生素C和去离子水(还原液中还原性有机物的浓度为5％)，恒温25℃混合均匀，得到还原液；
S3：按体积比1:10将所述分散乳液与还原液混合得到混合液，并用氨水将所述混合液的pH值调至4.5±0.1；
S4：按还原性有机物与硝酸银的化学计量比称取硝酸银，并用去离子水配制成浓度为10％的硝酸银溶液，然后在恒温25℃，在高速(600rpm)搅拌条件下，在5s内，将所述硝酸银溶液快速加入到S3得到的混合液中，继续搅拌10min，得到湿银粉；
S5：将湿银粉进行洗涤、过滤，并用酒精除水之后，放入球磨机并加入表面改性剂进行分散处理，具体参数如表1，之后将湿银粉进行分离、烘干、筛分，得到银粉。本实施例得到的银粉的性能参数如表2，从表2可知，本实施例制备得到的银粉粒径在微米/亚微米级，该银粉烧结活性高、分散性好。
表1实施例1中球磨、改性参数表
| 球罐材质 | 球料比 | 填充比 | 转速 | 时间 | 改性剂 | 球磨助剂 |
| 氧化锆 | 3:1 | 0.6 | 60rpm | 12h | 0.1％巯基丙酸 | 酒精 |
表2实施例1中制备得到的银粉的性能参数表
实施例2
本实施例提供一种微米/亚微米级银粉的制备方法，包括：
S1：配制分散乳液，按质量比3:30:67准确称取硬脂酸、吐温60和甲醇，在25℃下搅拌均匀，并边搅拌边加入去离子水(去离子水的加入量为硬脂酸、吐温60和甲醇总质量的100％)，得到泛淡蓝色的分散乳液；
S2：配制还原液，按质量比1:99称取葡萄糖和去离子水(还原液中还原性有机物的浓度为1％)，恒温45℃混合均匀，得到还原液；
S3：按体积比1:2将所述分散乳液与还原液混合得到混合液，并用氨水将所述混合液的pH值调至9.0±0.1；
S4：按还原性有机物与硝酸银的化学计量比称取硝酸银，并用去离子水配制成浓度为10％的硝酸银溶液，然后在恒温45℃，在高速(800rpm)搅拌条件下，在5s内，将所述硝酸银溶液快速加入到S3得到的混合液中，继续搅拌10min，得到湿银粉；
S5：将湿银粉进行洗涤、过滤，并用酒精除水之后，放入球磨机并加入表面改性剂进行分散处理，具体参数如表3，之后将湿银粉进行分离、烘干、筛分，得到银粉。本实施例得到的银粉的性能参数如表4，从表4可知，本实施例制备得到的银粉粒径在微米/亚微米级，该银粉烧结活性高、分散性好。
表3实施例2中球磨、改性参数表
| 球罐材质 | 球料比 | 填充比 | 转速 | 时间 | 改性剂 | 球磨助剂 |
| 氧化锆 | 3:1 | 0.6 | 60rpm | 12h | 0.1％十二硫醇 | 酒精 |
表4实施例2中制备得到的银粉的性能参数表
实施例3
本实施例提供一种微米/亚微米级银粉的制备方法，包括：
S1：配制分散乳液，按质量比10:80:10准确称取油胺、吐温20和乙醇，在45℃下搅拌均匀，并边搅拌边加入去离子水(去离子水的加入量为油胺、吐温20和乙醇总质量的600％)，得到泛淡蓝色的分散乳液；
S2：配制还原液，按质量比10:90称取维生素C和去离子水(还原液中还原性有机物的浓度为10％)，恒温35℃混合均匀，得到还原液；
S3：按体积比1:8将所述分散乳液与还原液混合得到混合液，并用氨水将所述混合液的pH值调至6.0±0.1；
S4：按还原性有机物与硝酸银的化学计量比称取硝酸银，并用去离子水配制成浓度为4％的硝酸银溶液，然后在恒温35℃，在高速800rpm搅拌条件下，在5s内，将所述硝酸银溶液快速加入到S3得到的混合液中，继续搅拌10min，得到湿银粉；
S5：将湿银粉进行洗涤、过滤，并用酒精除水之后，放入球磨机并加入表面改性剂进行分散处理，具体参数如表5，之后将湿银粉进行分离、烘干、筛分，得到银粉。本实施例得到的银粉的性能参数如表6，从表6可知，本实施例制备得到的银粉粒径在微米/亚微米级，该银粉烧结活性高、分散性好。
表5实施例3中球磨、改性参数表
| 球罐材质 | 球料比 | 填充比 | 转速 | 时间 | 改性剂 | 球磨助剂 |
| 氧化锆 | 3:1 | 0.6 | 60rpm | 12h | 0.1％硫噻唑 | 酒精 |
表6实施例3中制备得到的银粉的性能参数表
实施例4
本实施例提供一种微米/亚微米级银粉的制备方法，包括：
S1：配制分散乳液，按质量比5:50:45准确称取油酸、吐温80和乙醇，在40℃下搅拌均匀，并边搅拌边加入去离子水(去离子水的加入量为油酸、吐温80和乙醇总质量的400％)，得到泛淡蓝色的分散乳液；
S2：配制还原液，按质量比10:90称取维生素C和去离子水(还原液中还原性有机物的浓度为10％)，恒温25℃混合均匀，得到还原液；
S3：按体积比1:10将所述分散乳液与还原液混合得到混合液，并用氨水将所述混合液的pH值调至2.0±0.1；
S4：按还原性有机物与硝酸银的化学计量比称取硝酸银，并用去离子水配制成浓度为4％的硝酸银溶液，然后在恒温25℃，在高速1000rpm搅拌条件下，在5min内，将S3得到的混合液匀速加入到所述硝酸银溶液中，继续搅拌10min，得到湿银粉；
S5：将湿银粉进行洗涤、过滤，并用酒精除水之后，放入球磨机并加入表面改性剂进行分散处理，具体参数如表7，之后将湿银粉进行分离、烘干、筛分，得到银粉。本实施例得到的银粉的性能参数如表8，从表8可知，本实施例制备得到的银粉粒径在微米/亚微米级，该银粉烧结活性高、分散性好。
表7实施例4中球磨、改性参数表
| 球罐材质 | 球料比 | 填充比 | 转速 | 时间 | 改性剂 | 球磨助剂 |
| 氧化锆 | 3:1 | 0.6 | 60rpm | 12h | 0.1％硫噻唑 | 酒精 |
表8实施例3中制备得到的银粉的性能参数表
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种微米/亚微米级银粉的制备方法，其特征在于，包括：
S1：配制分散乳液，所述分散乳液包括分散剂、乳化剂和溶剂；
S2：配制还原液，所述还原液包括还原性有机物和溶剂；
S3：按体积比1:(2～10)将所述分散乳液与还原液混合得到混合液，并调节所述混合液的pH至1.5～9.0；
S4：按还原性有机物与硝酸银的化学计量比称取硝酸银，并配制成硝酸银溶液，然后将所述硝酸银溶液与S3得到的混合液混合，搅拌，得到湿银粉；
S5：将S4得到的湿银粉进行洗涤、过滤、分散、表面改性、烘干，得到银粉；所述表面改性采用的表面改性剂为含巯基的有机物。
2.如权利要求1所述的微米/亚微米级银粉的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述分散乳液的具体配制过程为：
S11：按质量比(3～10):(30～80):(15～60)称取分散剂、乳化剂和溶剂；
S12：在25～45℃下，将S11称取的分散剂、乳化剂和溶剂搅拌均匀，然后边搅拌边滴加去离子水，得到分散乳液。
3.如权利要求2所述的微米/亚微米级银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂为亲油性表面活性剂；所述乳化剂为亲水性表面活性剂；所述溶剂为可溶于水且分子量＜100的小分子溶剂。
4.如权利要求3所述的微米/亚微米级银粉的制备方法，其特征在于，所述亲油性表面活性剂为油酸、辛酸、硬脂酸、油胺、油酸酰胺和芥酸酰胺中的至少一种；所述亲水性表面活性剂为吐温20、吐温30、吐温60和吐温80中的至少一种；所述小分子溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、乙酸和丙酸中的至少一种。
5.如权利要求2所述的微米/亚微米级银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中，所述去离子水的加入量为分散剂、乳化剂和溶剂总质量的100～600％。
6.如权利要求1所述的微米/亚微米级银粉的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述还原液中还原性有机物的浓度为1～20％。
7.如权利要求6所述的微米/亚微米级银粉的制备方法，其特征在于，所述还原性有机物为维生素C、葡萄糖、草酸、甲醛、乙醛、水合肼、三乙醇胺和三乙胺中的至少一种。
8.如权利要求1所述的微米/亚微米级银粉的制备方法，其特征在于，所述S3中，采用氨水来调节所述混合液的pH值。
9.如权利要求1所述的微米/亚微米级银粉的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述硝酸银溶液中硝酸银的浓度为1～20％。
10.如权利要求1所述的微米/亚微米级银粉的制备方法，其特征在于，所述S5中，所述含巯基的有机物为巯基丙酸、十二硫醇、辛硫醇、十四硫醇和硫噻唑中的至少一种。
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