KR101117694B1 - 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법 - Google Patents

전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법 Download PDF

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Abstract

글리콜 및 알코올의 혼합 용매에 금속 이온 용액 일부를 첨가하여 혼합한 저온의 용액에, 잔여 금속 이온 용액을 첨가하여 혼합하는 단계를 포함하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법이 제공된다.

Description

전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법{Method of preparing conductive nano ink composition}
폴리에틸렌 글리콜 및 폴리비닐 알코올의 혼합 용매에 금속 이온 용액 일부를 첨가하여 혼합한 저온의 용액에, 잔여 금속 이온 용액을 첨가하여 혼합하는 단계를 포함하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 전도성 나노 잉크 조성물에 관한 것이다.
최근의 전자 소자는 소형화 및 고기능화에 대응하여 배선의 미세화가 요구되고 있다. 이러한 요구에 부응하여 금속 나노입자를 도전성 잉크의 재료로 사용하여 미세배선을 형성하는 기술인 잉크젯 공법의 개발이 활발히 진행되고 있다.
잉크젯 공법은 입경이 수십 nm 수준의 금속 나노입자를 잉크화하여 인쇄기판상에 토출하고 이를 소성하는 간단한 단계만으로 미세배선을 형성시킬 수 있으며 비용면에 있어서 매우 유용한 방법이다.
잉크젯 장치를 이용하여 금속 도전잉크를 토출하기 위하여는 수 ~ 수십 nm 크기의 나노입자가 잉크 용매에 매우 안정한 분산 상태를 나타내어야 한다. 종래의 잉크젯 프린팅용 금속 도전잉크 제조방법은 화학적 환원법으로 금속 나노입자를 제 조하고 이를 용매로부터 분리, 건조하고 재분산 시키는 단계를 거치는 등 복잡한 제조 단계가 필요하다. 또한, 입자를 분리, 건조, 재분산시키는 단계에서 발생하는 분산력 감소와 금속 나노입자가 갖는 큰 표면에너지로 인하여 입자간 응집현상을 피할 수 없고, 이를 인쇄기판에 토출시 잉크헤드의 노즐 막힘 현상의 문제로 이어지게 된다.
간단하며, 단분산을 가지는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법을 제공한다.
상기 제조 방법에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 제공한다.
상기 전도성 나노 잉크 조성물을 가공하여 재분산시킨 전도성 나노 잉크 조성물을 제공한다.
본 발명의 한 측면에 따라,
폴리에틸렌 글리콜 및 폴리비닐 알코올의 혼합 용매에 금속 이온 용액 일부를 첨가하여 혼합한 저온의 용액에, 잔여 금속 이온 용액을 첨가하여 혼합하는 단계를 포함하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리비닐 알코올의 상기 혼합 용매는 고온의 혼합 용매일 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 제조 방법에서 저온은 70℃ 내지 90℃일 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 제조 방법에서 고온은 90℃ 내지 100℃일 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 폴리에틸렌 글리콜은 평균 분자량이 100 내지 600일 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 폴리비닐 알코올은 평균 분자량 10000 내 지 40000인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 금속 이온은 Ag, Au, Pt, Cu, Ni 및 Pd으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속의 이온일 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 금속 이온 용액은 저급 알코올에 금속 전구체를 용해시켜 제조될 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 저급 알코올은 C 3 내지 C 10의 알칸올일 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 저급 알코올은 제 2 프로판올, 제 2 부탄올, 제 3 부탄올, 제 2 펜탄올, 제 3 펜탄올 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 금속 전구체는 Ag, Au, Pt, Cu, Ni 및 Pd으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속을 포함하는 질화물 또는 염화물일 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 금속 전구체는 AgNO3, AgCl, CH3COOAg, PtCl2 또는 AgClO4 일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따라,
상기 제조 방법에 의한 전도성 나노 잉크 조성물이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따라,
상기 전도성 나노 잉크 조성물의 고체를 분리한 후, 이를 저급 알코올 및 에틸렌 글리콜의 혼합 용액에 재분산시킨 전도성 나노 잉크 조성물이 제공된다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 재분산된 전도성 나노 잉크 조성물은 분산제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법은 사슬이 긴 용매로서 폴리에틸렌 글리콜과 알코올류를 혼합하여 사용하므로 강한 환원력을 부여함과 동시에 금속 전구체에 대한 용해성을 증진시켜 단시간에 단분산 금속 나노입자 제조가 가능하며, 고온에서 다량의 핵 생성과 극미세 입자를 형성시키고 저온에서 서서히 결정을 성장시켜 균일한 입경 분포를 갖는 금속 나노 입자의 제조가 가능하고, 에틸렌 글리콜과 알코올류를 잉크 용매로 사용하므로 금속 나노입자 제조 후 건조 및 수세단계를 거치지 않아 잉크화 방법이 간단하고, 입자간 응집현상이 없어서 잉크수명을 장기간으로 할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법을 개략적으로 도시한 도면이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법은, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리비닐 알코올의 혼합 용매에 금속 이온 용액 일부를 첨가하여 혼합한 저온의 용액에, 잔여 금속 이온 용액을 첨가하여 혼합하는 단계를 포함하며, 도 1에는 느린 환원 과정으로 표시되어 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리비닐 알코올의 상 기 혼합 용매는 고온의 혼합 용매인 것이 바람직하며, 상기 고온은 90℃ 내지 100℃인 것이 바람직하다.
고온으로 예열시킨 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리비닐 알코올의 혼합 용매에 금속 이온 용액 일부를 첨가하여 혼합한 후 반응 온도를 저온으로 내린다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 제조 방법에서 저온은 70℃ 내지 90℃인 것이 바람직하다.
금속 이온 용액의 양을 나누어 일부를 고온의 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리비닐 알코올의 혼합 용매에 첨가하고 반응 온도를 낮추어 잔여 금속 이온 용액을 첨가하여 혼합함으로써 균일한 입경분포를 갖는 수 나노미터 크기의 금속 나노 입자가 분산된 전도성 나노 잉크 조성물이 얻어진다.
고온 및 저온의 범위가 상기 범위 내인 경우 금속 나노 입자의 입경 분포가 균일하게 얻어질 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 용매 및 환원제 그리고 보조 입성장 억제제로 사용되는 상기 폴리에틸렌 글리콜은 평균 분자량은 100 내지 600일 수 있다.
폴리에틸렌 글리콜의 금속 이온에 대한 수소 결합력이 강하게 되어 금속이온에 대한 환원력이 증가하여 결과적으로 다량의 핵생성을 유도하고 에테르기에 의하여 미세입자의 안정성에 비교적 충분히 기여할 수 있는 사슬 길이가 되기 위해서는 상기 폴리에틸렌 글리콜이 100 이상의 평균 분자량을 가지는 것이 바람직하다.
폴리에틸렌 글리콜의 평균 분자량이 600을 초과하는 경우 100℃ 정도 이상으로 용매를 가열하여도 점도가 너무 높아 유동성이 떨어져 입자의 성장과 균일성에 악영향을 미칠 수 있으며, 용질에 대한 용해능이 떨어질 수 있다는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 폴리에틸렌 글리콜은 평균 분자량은 200 내지 300 인 것이 바람직하다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 입자 성장 억제제인 상기 폴리비닐 알코올은 평균 분자량 10000 내지 40000일 수 있다. 폴리비닐 알코올의 평균 분자량이 상기 범위 내인 경우 입자 성장을 효과적으로 억제한다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 금속 이온은 Ag, Au, Pt, Cu, Ni 및 Pd으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속의 이온일 수 있으며, 상기 금속 이온 용액은 저급 알코올에 금속 전구체를 용해시켜 제조될 수 있다.
금속 전구체와 입성장 억제제의 용해성과 합성 반응 중 유동성을 부여하기 위하여 저급 알코올을 사용하는데, 본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 저급 알코올은 C 3 내지 C 10의 알칸올일 수 있으며, 예를 들어 제 2 프로판올, 제 2 부탄올, 제 3 부탄올, 제 2 펜탄올, 제 3 펜탄올 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 다량의 핵생성을 유도하기 위해서는 반응 초기 단계에서 90 - 100℃ 정도의 온도에서 반응을 진행시키게 되는데, 탄소 수가 3 미만인 경우, 끓는점이 낮아 휘발되기 쉬워 사용하기 어렵다는 문제점이 있을 수 있다. 반면, 탄소 수가 10을 초과하는 경우 금속전구체에 대한 용해성이 떨어져 바람직하지 않을 수 있다는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 금속 전구체는 Ag, Au, Pt, Cu, Ni 및 Pd으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속을 포함하는 질화물 또는 염화물일 수 있으며, 예를 들어, 상기 금속 전구체는 AgNO3, AgCl, CH3COOAg, PtCl2 또는 AgClO4 일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 상기 저급 알코올류에 용해시킨 금속 이온 용액의 일부를, 예열시킨 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리비닐 알코올의 혼합 용매에 첨가함으로써, 다량의 핵이 생성되고 입자성장 억제제인 폴리비닐 알코올의 입성장 억제효과에 의하여 불균일한 입경분포를 갖는 극미세의 입자가 형성되는 과정이 빠른 환원 과정으로 도시되어 있다.
이후, 앞서 설명한, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리비닐 알코올의 혼합 용매에 금속 이온 용액 일부를 첨가하여 혼합한 저온의 용액에 잔여 금속 이온 용액을 첨가하여 혼합하는 단계인 느린 환원 과정을 거침으로써, 2차 핵생성이 발생되고 앞서 형성된 극미세 입자에 균일하게 2차 입자들이 흡수되어 균일한 입경 분포를 갖는 단분산 나노 입자로의 성장이 가능하게 된다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 본 발명의 일구현예에 따른 제조 방법으로 제조된 전도성 나노 잉크 조성물은 금속 이온 100 중량부에 대하여 폴리에틸렌 글리콜 250 내지 300 중량부, 폴리비닐 알코올 150 내지 190 중량부, 그리고 저급 알코올 250 내지 300 중량부를 포함할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 나노 잉크 조성물의 입경 분포를 도시한 도면이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 나노 잉크 조성물이 균일한 입경 분포를 보인다는 것을 알 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 전도성 나노 잉크 조성물의 고체를 분리한 후, 이를 저급 알코올 및 에틸렌 글리콜의 혼합 용액에 재분산시킨 전도성 나노 잉크 조성물이 제공되며, 상기 재분산된 전도성 나노 잉크 조성물은 분산제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 혼합 용액은 앞서 설명한 저급 알코올에 에틸렌 글리콜을 6:4의 비율로 혼합함으로써 제조된다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 재분산된 상기 전도성 나노 잉크 조성물은 금속 이온 100 중량부에 대하여 에틸렌 글리콜 200 내지 230 중량부, 저급 알코올 100 내지 130 중량부 및 폴리비닐 알코올 7 내지 15 중량부를 포함할 수 있다.
분리한 나 노입자들은 혼합 용매 내에서 수 개월 이상의 분산 안정성을 보이나, 장기간의 분산 안정성을 확보하기 위하여 폴리비닐 알코올, BYK-108 (제조사: BYK Additive & Instruments), BYK-192 (제조사: BYK Additive & Instruments) 등의 분산제 중 1종을 추가로 첨가할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 방법에 의한 금속 도전잉크 조성물을 이용하여 20 내지 50 ㎛의 선폭, 500 nm이하의 두께를 갖는 배선을 형성할 수 있다.
이하에서, 본 발명을 실시예를 들어 구체적으로 예시하지만, 본 발명이 하기의 실시예로 한정되는 것을 의미하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
분자량이 30,000인 폴리비닐 알코올 47 중량부를 평균 분자량 200의 폴리에틸렌 글리콜 75 중량부에 용해시키고 100℃ 온도까지 예열시켰다. 금속 이온 전구체로서 질산은 43 중량부를 제 2 프로판올 75 중량부에 용해시켜 금속 이온 출발용액을 제조하여 이를 출발용액 70 중량부를 예열시킨 용액에 첨가한 후 10 분간 반응시키고 80℃까지 반응온도를 내렸다.
잔여 금속 이온 출발용액을 금속 미세 입자가 형성된 80℃의 반응 용액에 전부 첨가한 후 30 분간 반응시켜 나노크기의 은입자를 제조하였다.
수득한 은나노 입자는 평균 5 nm의 입자크기를 가지며 입도분석기를 이용한 분석결과를 도면 2에 나타내었다.
상기의 방법으로 제조한 은나노 입자 15 중량부를 고/액 분리한 후 에틸렌 글리콜 30 중량부와 제 2 프로판올 20 중량부의 혼합 용매에 재분산시키고, BYK-108 (제조사:BYK Additive & Instruments) 0.45 중량부를 첨가하여 잉크젯용 전도성 은나노 잉크를 제조하였다.
실시예 2
분자량이 10,000인 폴리비닐 알코올 55.9 중량부를 평균 분자량 400의 폴리에틸렌 글리콜 75 중량부에 용해시키고 100℃ 온도까지 예열시켰다. 금속 이온 전구 체로서 염화백금 (PtCl2) 43 중량부를 제2펜탄올 75 중량부에 용해시켜 금속 이온 출발용액을 제조하여 이를 출발용액 70 중량부를 예열시킨 용액에 첨가한 후 10 분간 반응시키고 80℃까지 반응온도를 내렸다.
잔여 금속 이온 출발용액을 금속 미세 입자가 형성된 80℃의 반응 용액에 전부 첨가한 후 30 분간 반응시켜 나노크기의 백금입자를 제조하였다.
수득한 백금 나노 입자는 평균 7 nm의 입자크기를 가지는 것으로 확인되었다.
상기한 실시예들은 예시적인 것에 불과한 것으로, 당해 기술분야의 통상을 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 하기의 특허청구범위에 기재된 발명의 기술적 사상에 의해 정해져야만 할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 전도성 나노 잉크 조성물의 입경 분포를 도시한 도면이다.

Claims (15)

  1. 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리비닐 알코올의 고온 혼합 용매를 준비하는 단계;
    금속 이온 용액을 준비하는 단계;
    상기 고온 혼합 용매에 상기 금속 이온 용액 중 일부를 첨가하여 혼합하고 온도를 내려 저온의 용액을 준비하는 단계; 및
    상기 저온 용액에, 잔여 금속 이온 용액을 첨가하여 혼합하는 단계를 포함하며,
    상기 저온은 70℃ 내지 90℃이며, 상기 고온은 90℃ 초과 내지 100℃이며,
    상기 고온 혼합 용매에서 폴리에틸렌글리콜 및 폴리비닐알코올의 함량이 폴리에틸렌글리콜 250 내지 300 중량부에 대하여 폴리비닐알코올 150 내지 190 중량부의 비율인 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌 글리콜은 평균 분자량이 100 내지 600인 것을 특징으로 하 는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리비닐 알코올은 평균 분자량 10000 내지 40000인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 이온은 Ag, Au, Pt, Cu, Ni 및 Pd으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속의 이온인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 이온 용액은 저급 알코올에 금속 전구체를 용해시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 저급 알코올은 C 3 내지 C 10의 알칸올인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 저급 알코올은 제 2 프로판올, 제 2 부탄올, 제 3 부탄올, 제 2 펜탄올, 제 3 펜탄올 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    상기 금속 전구체는 Ag, Au, Pt, Cu, Ni 및 Pd으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속을 포함하는 질화물 또는 염화물인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 금속 전구체는 AgNO3, AgCl, CH3COOAg, PtCl2 또는 AgClO4 인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물 제조 방법.
  13. 제 1 항, 제 5 항 내지 제 11 항 및 제 12 항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의한 전도성 나노 잉크 조성물.
  14. 제 13 항의 전도성 나노 잉크 조성물의 고체를 분리한 후, 이를 저급 알코올 및 에틸렌 글리콜의 혼합 용액에 재분산시킨 전도성 나노 잉크 조성물.
  15. 제 14 항에 있어서,
    분산제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물.
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