KR20040073070A - 금속 콜로이드 용액의 제조 방법 - Google Patents

금속 콜로이드 용액의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 극성이 약하거나 또는 비극성인 용매에 대해 양호한 분산성을 가지는 금속 콜로이드 용액의 제조 방법에 관한 것으로서, 금속 전구체, 분산제 및 환원제를 증류수와 혼합하는 단계; 수득한 혼합액을 교반하여 고형분을 수거하는 단계; 수거한 고형분을 증류수에 재분산시켜 금속 콜로이드를 제조하는 단계; 상기 증류수에 분산된 금속 콜로이드를 전기 투석하는 단계; 및 전기 투석된 증류수 중의 콜로이드를 유기 용매에 분산시키는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 콜로이드 용액의 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 의하면, 금속염 환원 방법에 의해 제조된 금속 콜로이드 중에서, 잔존하는 금속 이온을 전기 투석에 의해 제거함으로써, 금속 콜로이드 입자와 극성이 약하거나 또는 비극성인 용매 간의 응집 및 침전 반응을 방지할 수 있다.

Description

금속 콜로이드 용액의 제조 방법{PROCESS FOR METALLIC COLLOIDAL SOLUTION}
본 발명은 유기 용매에 대해 금속 콜로이드 입자의 분산성이 양호한 금속 콜로이드 용액의 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터 미세한 금속 콜로이드 입자를 제조하여, 상기 금속 콜로이드 입자가 유기 용매 중에서 양호하게 분산되도록 하기 위한 다양한 연구가 계속되어 왔다. 종래의 방법 중, 금속 전구체, 환원제 및 분산제를 사용하여, 금속 전구체를 환원시켜 금속의 침전물을 형성한 후, 상기 침전물을 증류수에 분산하여 금속 콜로이드를 제조하는 금속염 환원 방법에 의하면, 미세하고 고른 크기의 금속 콜로이드 입자를 용이하게 제조할 수 있었다.
본 발명에서는 종래의 금속염 환원 방법에 의해 제조된 금속 콜로이드 입자가 증류수 중에 분산된 상태를 금속 콜로이드라 칭하고, 상기 금속 콜로이드를 원료로 하여 유기 용매 중에 분산시킨 것을 금속 콜로이드 용액이라 칭한다. 금속 콜로이드 용액은 IC 기판 등의 다층 배선, 반도체의 내부 배선 패턴, 금속 전극 및 도전막의 형성에 뿐만 아니라 화장품 성분의 제조 등 다양한 분야에 사용할 수 있다. 이와 같이 실제 산업 분야에 적용할 수 있는 금속 콜로이드 용액은, 미세한 금속 콜로이드 입자가 극성이 약하거나 또는 비극성인 유기 용매 중에서 양호하게 분산된 상태를 유지하고 있는 것이어야 한다.
상기 언급한 바와 같이, 금속염 환원 방법에 의하면 미세하고 고른 크기의 금속 콜로이드 입자를 제조할 수는 있지만, 환원 반응이 종료된 후의 금속 콜로이드에는 금속 전구체, 환원제 및 분산제로부터 기인한 양이온 및 음이온들이 다량 잔류하고, 금속 콜로이드 용액를 제조하는 경우, 이러한 이온들은 금속 콜로이드 입자들과 극성이 약하거나 또는 비극성인 유기 용매 간에 침전 반응을 유발한다. 이러한 침전을 방지하고, 금속염 환원 방법에 의해 제조된 금속 콜로이드 입자가 극성이 약하거나 또는 비극성인 유기 용매 중에서 양호한 분산성을 갖도록 하기 위해 부가적인 연구가 거듭되었다.
이러한 금속 콜로이드 용액의 제조 시에 고분자 수지를 첨가하는 방법은, 고분자가 콜로이드 입자의 표면에 접착하고 상기 고분자의 긴 사슬이 입자들 간의 반발력을 유도하는 것에 의해 분산 안전성을 얻는 방법이다. 그러나, 상기 방법에 의하면, 콜로이드 용액의 점도가 높아질 뿐만 아니라, 고분자에 의해 금속 산화물의 도전성이 저해되기 때문에 금속 전극 및 도전막의 형성을 위한 용도에 사용하는 데에는 적합하지 않다는 단점이 있다.
또한, 금속 콜로이드 용액의 제조 시에 분산제를 첨가하는 방법은, 용액의 점도가 증가하는 것은 방지할 수 있지만, 분산제에서 기인한 이온이 기존에 존재하던 이온과 함께, 극성이 약하거나 또는 비극성인 유기 용매 중에서 금속 콜로이드입자의 분산 안정성을 더욱 감소시키거나 또는 응집 반응을 유발하는 작용을 한다.
본 발명의 목적은 극성이 약하거나 또는 비극성인 유기 용매에서 금속 콜로이드 입자의 분산성이 양호한 금속 콜로이드 용액을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에서는 상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 금속 콜로이드 중에 존재하는 금속 이온에 의해 극성이 약하거나 또는 비극성인 유기 용매에 대한 금속 콜로이드 입자의 분산 안정성이 저해되는 것을 발견하고, 전기 투석의 원리를 사용하여 금속 콜로이드 중에 함유되어 있는 금속 이온을 제거함으로써, 상기 금속 콜로이드를 극성이 약하거나 또는 비극성인 유기 용매에 양호하게 분산시킬 수 있는 금속 콜로이드 용액의 제조 방법에 관한 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명에 따른 금속 콜로이드 용액의 제조 방법은, 먼저 금속 전구체, 분산제 및 환원제를 증류수와 혼합하고, 상기 혼합액을 교반하여 고형분을 수거한 후, 그것을 증류수에 재분산시켜 금속 콜로이드를 제조하고, 상기 증류수 중의 금속 콜로이드를 전기 투석하여 유기 용매에 분산시키는 단계로 이루어진다.
본 발명에 따른 금속 콜로이드 용액의 제조 방법에 있어서, 사용되는 금속전구체는, 질산은, 질산 팔라듐, 질산금 등의 질산 금속류 및 염화아연, 염화알루미늄, 염화주석 등의 염산 금속류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 한 종인 것이 바람직하다. 그러나, 금속 전구체는 상기 언급한 바로 특별히 제한되는 것은 아니고, 금속 콜로이드 용액의 사용 목적 및 용도에 적합한 것을 선택할 수 있다. 예를 들어, 금속 전극 및 도전성 막을 형성하기 위한 금속 콜로이드 용액을 제조하는 경우, 금속 전구체로서 전도성을 향상시킬 수 있는 산화인듐 또는 산화주석 등을 사용할 수 있다. 또한 본 발명에서 사용되는 분산제는, 3나트륨시트릭산·2수화물(Na3C6H5O7·2H2O), 폴리비닐알코올(PVA; Polyvinylalcohol) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP; Polyvinylpyrrolidone)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 한 종인 것이 바람직하고, 환원제는, 황산철, 황산철 수화물 및 수산화나트륨 등의 금속염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 한 종인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 분산제의 양은, 금속 전구체 양의 적어도 5.33배 이상인 것이 바람직하고, 상기 교반은 1400rpm 내지 2200rpm 속도로 10분간 행하는 것이 바람직하다. 상기 언급한 금속 전구체와 분산제의 양비 및 혼합액의 교반 속도는, 미세한 크기의 고른 금속 콜로이드 입자를 생성하기 위해 적합한 반응 조건이다. 교반에 의해 환원 반응을 일으켜 침전한 고형분은 원심 분리에 의해 수거할 수 있고, 수거한 고형분을 증류수에 재분산시킴으로써 금속 콜로이드를 제조할 수 있다.
이후 수득한 금속 콜로이드에 대해 전기 투석을 실시한다. 전기 투석에 사용되는 이온 교환막은 분자나 이온 따위는 자유롭게 통과시키지만 콜로이드 입자는 통과시키지 못한다. 양이온만 선택적으로 투과시키는 양이온 교환막과 음이온만을 선택적으로 투과시키는 음이온 교환막이 교대로 나란히 배열된 전기 투석 장치에 상기 증류수에 분산된 상태의 금속 콜로이드를 투입하고, 양 끝에 전극을 놓고 전기를 흐르게 할 경우, 양이온은 양이온 선택성 막을 통과하여 음극을 향하여 가지만, 음이온 선택성 막에 의해 차단된다. 음이온은 반대로 작용하여 하나의 공간에서 제거된 이온은 옆의 다른 공간에서 농축되어, 결과적으로 금속 콜로이드 농축액과 희석액이 하나씩 걸러 샌드위치 모양의 셀, 즉 막과 막 사이의 공간에 배치된다. 상기와 같은 전기 투석의 방법에 의하면, 금속 콜로이드 중에 함유되어 있는 다량의 양이온 및 음이온을 제거하면서 금속 콜로이드 입자의 손실은 방지할 수 있고, 또한 금속 콜로이드의 농축액을 수득할 수 있다.
전기 투석에 의해 금속 이온이 제거된 금속 콜로이드를 유기 용매에 분산시켜 금속 콜로이드 용액을 제조한다. 이때 사용하는 유기 용매는, 전기 투석에 의한 금속 이온의 제거 정도에 따라, 탄소수 3개 이하의 극성이 약한 용매 및 비극성 용매 중의 어느 하나를 선택하는 것이 바람직하다. 상기에서, 충분한 전기 투석에 의해 금속 이온이 거의 존재하지 않는 상태의 금속 콜로이드는 비극성 유기 용매에 분산시켜도 침전을 일으키지 않는다.
실시예
금속 콜로이드 입자의 제조
3나트륨시트릭산·2수화물(Na3C6H5O7·2H2O) 16g을 증류수 82g에 용해한 용액, 질산은(AgNO3) 3g을 증류수 30g에 용해한 용액 및 황산철·7수화물(FeSO4·7H2O) 9g을 증류수 30g에 용해한 용액을 혼합한 후, 약 10분간 약 2000rpm의 속도로 교반하여 환원 반응시켰다. 환원 반응이 완결된 상기 반응 혼합물을 원심 분리하여 고형분을 수거하고, 이를 증류수 100㎖에 재분산시켰다. 상기 제조된 은 콜로이드를 60분간 전기 투석하면서 20분 마다 용액 내의 이온 농도 변화를 측정하고, 전기 투석 시간에 따른 용액의 전도도(conductivity)도 함께 측정하였다. 측정한 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
전기 투석시간(분) 전도도(mS/cm) Na 이온(mg/L) Cl 이온(mg/L) NO3이온(mg/L) SO4이온(mg/L)
0 0.986 180.0 27.6 29.0 117.0
20 0.582 94.5 21.1 19.5 72.0
40 0.43 75.4 18.6 8.8 41.6
60 0.355 69.1 18.1 8.3 30.0
표 1에 나타낸 바와 같이, 투석 시간이 연장됨에 따라 전도도가 감소하며, 이와 함께 금속 이온의 농도도 감소하였다.
금속 콜로이드 용액의 제조 및 분산성 테스트 1
상기 본 발명의 실시예에서 수득한 전기 투석 전의 은 콜로이드 5g과 60분 간 전기 투석 후의 은 콜로이드 5g을 각각 상온에서 메탄올 100ml에 적하하여 극성이 약한 용매에 대한 분산성을 테스트 하였다.
결과를 표 2에 나타낸다.
금속 콜로이드 용액의 제조 및 분산성 테스트 2
상기 금속 콜로이드 용액의 제조 및 분산성 테스트 1에서 분산매를 에탄올로 변경한 것을 제외하고는, 동일한 방법과 조건에 따라 실험을 행하였다.
결과를 표 2에 나타낸다.
금속 콜로이드 용액의 제조 및 분산성 테스트 3
상기 금속 콜로이드 용액의 제조 및 분산성 테스트 1에서 분산매를 2-메톡시 메탄올로 변경한 것을 제외하고는, 동일한 방법과 조건에 따라 실험을 행하였다.
결과를 표 2에 나타낸다.
금속 콜로이드 용액의 제조 및 분산성 테스트 4
상기 금속 콜로이드 용액의 제조 및 분산성 테스트 1에서 분산매를 이소 프로필 알코올로 변경한 것을 제외하고는, 동일한 방법과 조건에 따라 실험을 행하였다.
결과를 표 2에 나타낸다.
분산매 전기 투석 전 전기 투석 후
메탄올 10~20분 후 침전 침전 없음
에탄올 10~20분 후 침전 침전 없음
2-메톡시 메탄올 10~20분 후 침전 침전 없음
이소 프로필 알코올 즉시 침전 30~40분 후 침전
표 2에 나타낸 본 발명의 결과에 의하면, 본 발명에 따라 금속 콜로이드를 전기 투석한 후 제조한 금속 콜로이드 용액에서는, 금속 콜로이드를 전기 투석하지 않고 금속 콜로이드 용액으로 제조한 것에 비해, 침전 반응이 늦게 일어나거나 전혀 일어나지 않음을 관찰할 수 있었다. 즉, 전기 투석하지 않은 금속 콜로이드를 메탄올, 에탄올 또는 2-메톡시 메탄올에 적하하여 금속 콜로이드 용액을 제조한 경우, 상기 용액들에서는 10 내지 20분이 경과함에 따라 침전 반응이 발생한 반면, 전기 투석한 금속 콜로이드로 상기와 같이 금속 콜로이드 용액을 제조한 경우에는 침전 반응이 발생하지 않았다. 또한, 전기 투석하지 않은 금속 콜로이드를 이소 프로필 알코올에 적하한 경우에는 즉시 침전 반응이 나타났지만, 전기 투석한 금속 콜로이드는 이소 프로필 알코올 내에서 30 내지 40분이 경과한 후에 침전 반응을 일으켰다.
본 발명에 의하면, 금속염 환원 방법에 의해 제조된 미세하고 고른 크기의 금속 콜로이드 입자가 분산되어 있는 금속 콜로이드 중에서, 잔존하는 금속 이온을 전기 투석의 방법으로 제거함으로써, 금속 전극 및 도전막 형성 등을 위한 금속 콜로이드 용액의 제조 시에, 금속 콜로이드 입자와 극성이 약하거나 또는 비극성인용매 간의 응집 및 침전 반응을 방지할 수 있다.

Claims (6)

  1. 금속 전구체, 분산제 및 환원제를 증류수와 혼합하는 단계;
    수득한 혼합액을 교반하여 고형분을 수거하는 단계;
    수거한 고형분을 증류수에 재분산시켜 금속 콜로이드를 제조하는 단계;
    상기 증류수에 분산된 금속 콜로이드를 전기 투석하는 단계; 및
    전기 투석된 증류수 중의 콜로이드를 유기 용매에 분산시키는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 콜로이드 용액의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 전구체는, 질산은, 질산 팔라듐, 질산금의 질산 금속 및 염화아연, 염화알루미늄, 염화주석의 염산 금속으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 한 종인 것을 특징으로 하는
    금속 콜로이드 용액의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 분산제는, 3나트륨시트릭산·2수화물(Na3C6H5O7·2H2O), 폴리비닐알코올 및 폴리비닐피롤리돈으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 한 종인 것을 특징으로 하는
    금속 콜로이드 용액의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 환원제는, 황산철, 황산철의 수화물 및 수산화나트륨으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 한 종의 금속염인 것을 특징으로 하는
    금속 콜로이드 용액의 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 고형분의 수거는 원심 분리에 의한 것을 특징으로 하는
    금속 콜로이드 용액의 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 용매는 메탄올, 에탄올, 2-메톡시 메탄올 및 이소 프로필 알코올로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 한 종인 것을 특징으로 하는
    금속 콜로이드 용액의 제조 방법.
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