KR20000015674A - 금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법 및 그에 따라 제조된 금속산화물 콜로이드 용액 - Google Patents

금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법 및 그에 따라 제조된 금속산화물 콜로이드 용액 Download PDF

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Abstract

본 발명은 a) 금속산화물, 이온성 분산제 및 순수를 혼합한 다음, 분쇄하여 콜로이드 용액을 제조하는 단계; b) 상기 콜로이드 용액중의 금속이온을 제거하는 단계; 및 c) 상기 결과물에 순수를 가한 다음 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법 및 그에 따라 제조된 금속산화물 콜로이드 용액에 관한 것으로서, 본 발명의 방법에 따라 제조된 금속산화물 콜로이드 용액은 알콜과 같은 저유전율의 극성 용매와 혼합시에도 분산안정성이 유지되므로 화상표시소자의 수상관 표면코팅용으로 유용하게 사용될 수 있다.

Description

금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법 및 그에 따라 제조된 금속산화물 콜로이드 용액
본 발명은 금속산화물 콜로이드 용액에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 분산안정성이 우수한 금속산화물 콜로이드 용액 및 그 제조방법에 관한 것이다.
금속산화물, 특히 산화인듐(indium oxide; In2O3), 주석 첨가 산화인듐(tin doped indium oxide; ITO), 산화주석(tin oxide; SnO2), 안티모니 첨가 산화주석(antimony doped tin oxide; ATO), 알루미늄 첨가 산화아연 (aluminium doped zinc oxide), 산화티타늄 (Ⅰ)(titanium oxide; TiO) 등은 화상표시소자의 수상관 표면처리용 코팅액을 제조하는데 있어 전도성 향상제로서 유용한 것들이다.
수상관의 표면코팅용으로 사용될 때 금속산화물은 순수 및/또는 알콜과 같은 분산매에 분산된 콜로이드 용액의 형태로서 사용된다.
금속산화물을 순수에 분산시켜 제조한 콜로이드 용액은 pH를 등전위점보다 훨씬 낮게 조절하여 제타 전위를 높임으로써 분산성을 개선할 수는 있지만 이렇게 만들어진 콜로이드 용액은 알콜 용매와의 혼화성이 불량하다는 단점이 있어 수상관 표면 코팅용으로는 적합하지 않다.
분산성을 개선할 수 있는 다른 방법으로서 콜로이드 용액 제조시에 PVC와 같은 고분자 수지를 첨가하면 고분자가 콜로이드 입자 표면에 달라붙게 되고 고분자의 긴 사슬들에 의해 입자들간에 서로 반발력이 생기기 때문에 분산안정성을 얻을 수 있다. 그러나, 이 경우에는 콜로이드 용액의 점도가 높아질 뿐 아니라 고분자의 특성상 금속산화물의 도전성을 저해한다는 문제점이 있으므로 이 또한 수상관 표면 코팅용으로는 바람직하지 않다.
한편, 점도 증가를 방지하면서 분산성을 개선하기 위한 방법으로서 분산제를 첨가하여 BaTiO3, 점토, 안료 등과 같은 분산매의 입자 표면이 하전을 띄도록 함으로써 분산 안정성을 개선한 예가 미국특허 제5372472호, 4309222호 및 4636261호에 개시된 바 있다. 그러나, 이 경우 분산매질로서 사용될 수 있는 용제가 물을 사용해야 하며, 알콜류, 에테르류, 케톤류 등과 같은 유기 용매로 희석하게 되면 분산 안정성이 크게 떨어지거나 심지어는 응집현상이 나타나기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 분산안정성이 우수하면서 화상표시소자의 수상관 표면코팅용으로 유용하게 사용될 수 있는 금속산화물 콜로이드 용액을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 금속산화물 콜로이드 용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제는 a) 금속산화물, 이온성 분산제 및 순수를 혼합한 다음, 분쇄하여 콜로이드 용액을 제조하는 단계; b) 상기 콜로이드 용액 중의 금속 이온을 제거하는 단계; 및 c) 상기 결과물에 순수를 가한 다음 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법에 의하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법에 있어서, 금속산화물은 산화인듐(indium oxide; In2O3), 주석 첨가 산화인듐(tin doped indium oxide; ITO), 산화주석(tin oxide; SnO2), 안티모니 첨가 산화주석(antimony doped tin oxide; ATO), 알루미늄 첨가 산화아연 (aluminium doped zinc oxide) 및 산화티타늄 (Ⅰ)(titanium oxide; TiO)으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 이들 금속산화물 입자는 단계 a)의 분쇄 공정에 의해 약 10∼200㎚ 크기로 분쇄된다.
이온성 분산제로는 구연산나트륨 (Na3C6H5O7) 또는 구연산칼륨 (K3C6H5O7)이 사용될 수 있으며, 금속이온은 이온성 분산제로부터 기인하는 Na+또는 K+이다.
또한, 상기 단계 b)는 원심분리 또는 이온교환법에 의하여 실시될 수 있다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 상기 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 금속산화물 콜로이드 용액에 의하여 이루어질 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
금속산화물, 특히 산화인듐(In2O3), 주석 첨가 산화인듐(ITO), 산화주석(SnO2), 안티모니 첨가 산화주석(ATO), 알루미늄 첨가 산화아연 및 산화티타늄 (TiO)과 같이 화상표시소자의 수상관 표면코팅액에서 도전성 향상제로서 사용될 수 있는 금속산화물을 구연산나트륨 또는 구연산칼륨 등과 같은 이온성 분산제와 함께 순수에 첨가한 다음 금속산화물 입자의 크기가 200㎚를 초과하지 않도록 밀링하거나 초음파 분쇄하면 순수에 금속산화물 미립자가 분산된 콜로이드 용액이 얻어진다.
그러나, 이렇게 얻어진 콜로이드 용액에 순수보다 유전율이 낮은 알콜과 같은 용매가 첨가되면 이온성 분산제로부터 기인하는 금속 양이온, 예를 들면 Na+또는 K+이온에 의해 분산안정성이 저해된다는 문제점이 있다. 즉, 콜로이드 입자의 표면에 구연산 이온이 흡착하여 음전하를 띄게 되고 이로 인해 발생하는 전위차를 상쇄시키기 위해 양이온들이 정전기적 인력에 의해 입자 표면 주위에 몰려들게 되므로 분산안정성이 저해된다.
따라서, 이러한 금속 양이온이 제거되어야 하는데 제거방법으로서 콜로이드 용액을 원심분리한 다음, 이온성 분산제로부터 기인하는 Na+또는 K+이온과 같은 금속이온이 존재하는 상층액을 제거하는 원심분리법이나 양이온만을 통과시키는 양이온 교환막과 음이온만을 통과시키는 음이온 교환막을 연속 배열하고 그 양 말단에 직류의 전기장을 인가하여 콜로이드 입자 외의 다른 이온들을 제거하는 전기투석법을 들 수 있다.
전술한 바와 같이 금속이온을 제거한후 결과물에 순수를 가하고 다시 밀링하거나 초음파 분쇄함으로써 알콜과 같은 저유전율의 극성 용매와의 혼합시에도 양호한 분산안정성을 유지할 수 있는 금속산화물 콜로이드 용액을 제조할 수 있다. 이때, 순수의 첨가량을 조절하여 최종적으로 수득되는 콜로이드 용액중에서의 고형분 함량을 제어할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 금속산화물 콜로이드 용액의 제조시 사용되는 구연산나트륨이나 구연산칼륨과 같은 이온성 분산제는 200℃ 정도에서는 분해되기 때문에 화상표시소자의 수상관 표면코팅용으로 사용하더라도 수상관 표면에 분산제가 잔류하게 될 염려가 없다.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명할 것이나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
순수 100g에 ITO 분말 10g 및 구연산나트륨(Na3C6H5O7) 0.03g을 첨가한 다음, 분쇄용기에 넣고 지르코니아볼 (입경: 0.3㎛)과 함께 2시간 동안 밀링하여 ITO 입자의 평균입경은 약 200㎚가 되도록 한 다음, 원심분리기에 넣어 3000rpm에서 1시간 동안 원심분리하고 상층액을 제거하였다. 얻어진 슬러지에 순수 70g을 가한 다음, 초음파 분쇄를 실시하여 콜로이드 용액을 수득하였다.
상기 콜로이드 용액과 메탄올을 1:9의 부피비로 혼합한 다음, 분산상태를 평가하였다.
그 결과, 알콜과의 혼합후에도 콜로이드 입자의 분산상태가 매우 안정하게 유지되는 것으로 나타났다.
비교예
10g의 ITO 분말, 0.03g의 구연산나트륨 및 100g의 순수를 실시예 1에서와 같이 혼합 및 분쇄한 다음, 9배량의 메탄올을 첨가하였다. 얻어지는 분산용액의 분산상태를 평가하였다.
그 결과, ITO 입자의 응집 현상이 발견되었으며, 이로부터 분산안정성이 매우 불량한 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법에 따라 제조된 금속산화물 콜로이드 용액은 알콜과 같은 저유전율의 극성 용매와 혼합시에도 분산안정성이 유지되므로 화상표시소자의 수상관 표면코팅용으로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (6)

  1. a) 금속산화물, 이온성 분산제 및 순수를 혼합한 다음, 분쇄하여 콜로이드 용액을 제조하는 단계;
    b) 상기 콜로이드 용액중의 금속이온을 제거하는 단계; 및
    c) 상기 결과물에 순수를 가한 다음 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 금속산화물이 산화인듐(indium oxide; In2O3), 주석 첨가 산화인듐(tin doped indium oxide; ITO), 산화주석(tin oxide; SnO2), 안티모니 첨가 산화주석(antimony doped tin oxide; ATO), 알루미늄 첨가 산화아연 (aluminium doped zinc oxide) 및 산화티타늄 (Ⅰ)(titanium oxide; TiO)으로 구성된 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 이온성 분산제가 구연산나트륨 (Na3C6H5O7) 또는 구연산칼륨 (K3C6H5O7)인 것을 특징으로 하는 금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 금속이온이 Na+또는 K+인 것을 특징으로 하는 금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 단계 b)가 이온교환법 또는 원심분리법에 의해 실시되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 콜로이드 용액의 제조방법.
  6. 제1항 내지 5항 기재의 방법에 따라 제조된 금속산화물 콜로이드 용액.
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KR20040073070A (ko) * 2003-02-13 2004-08-19 한국생산기술연구원 금속 콜로이드 용액의 제조 방법
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