KR20100015792A - 고체 미립자 분산액, 전극 및 전기 이중층 캐패시터의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
하전 입자와, 그 하전 입자보다 평균 입경이 큰 고체 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하고, 고체 미립자의 분산액을 제조하는 방법이 개시된다. 또, 이 방법을 이용한, 전극의 제조 방법 및 전기 이중층 캐패시터의 제조 방법도 개시된다.
Description
본 발명은 고체 미립자의 분산액을 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 전극을 제조하는 방법, 그리고 전기 이중층 캐패시터를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래, 잉크, 도료, 코팅제 등으로서 사용하기 위해서 입자를 분쇄하는 방법으로서 입자와 액체 매체를 프레믹싱 처리하여 얻어지는 슬러리를, 매체 교반 밀에 의해 분쇄 처리하는 습식 분쇄 처리 방법이 알려져 있다. 습식 분쇄 처리 방법에 의해 입자를 분쇄하여 입경을 작게 하는 경우에는, 매체 교반 밀을 장시간 순환 운전하거나 매체 교반 밀을 다연화 (多連化) 하는 등의 처리를 실시할 필요가 있다. 그러나, 매체 교반 밀을 장시간 순환 운전하거나 다연화하여 입자를 분쇄하면, 지나치게 세밀하게 분쇄된 미립자가 발생되고, 그 미립자의 작용에 의해 입자가 응집되는 경우가 있었다. 이 문제를 해결하는 방법으로서, 예를 들어 일본 공개특허공보 평7-51590호에는, 고체 분말을 액체와 혼합 분산하여 슬러리를 형성하는 프레믹싱 공정과 그 슬러리를 매체 교반 밀로 미분쇄하는 공정 사이에, 상 기 슬러리에 전단력 및 압력의 변화를 부여하여 분쇄하는 연속식 분산기로 분쇄하는 공정을 갖는 습식 분산 분쇄법이 개시되어 있다.
그러나 이 방법은, 과도한 분쇄에 의한 불필요한 미립자의 발생을 억제하여입자의 응집을 방지하는 방법으로서, 생성된 미립자가 응집되는 것을 방지하는 방법은 아니다. 따라서, 분쇄에 의해 제조할 수 있는 미립자의 크기에는 한계가 있었다. 본 발명의 목적은 생성된 고체 미립자가 응집되지 않고 액체 매체에 분산되어 있는 고체 미립자의 분산액을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
발명의 개시
본 발명의 하나의 양태는 하전 입자와, 그 하전 입자보다 평균 입경이 큰 고체 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여, 고체 미립자의 분산액을 제조하는 방법이다.
발명의 다른 양태는, 실리카 입자와, 그 실리카 입자보다 평균 입경이 큰 탄소 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여, 탄소 미립자의 분산액을 제조하는 방법이다.
또한, 본 발명의 다른 양태는 집전체와, 그 집전체 상에 적층된 전극막을 갖는 전극의 제조 방법으로서, 이하의 공정을 포함하는 방법으로서, 상기 고체 미립자의 분산액의 제조 방법의 응용이다.
(1) 실리카 입자와, 그 실리카 입자보다 평균 입경이 큰 탄소 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여 탄소 미립자의 분산액을 제조하는 공정
(2) 상기 분산액을 집전체 상에 도포하여 분산액막을 형성하는 공정
(3) 상기 분산액막으로부터 액체 매체를 제거하여 탄소 미립자와 실리카 입자로 이루어지는 전극막을 집전체 상에 형성하는 공정.
또한, 본 발명의 다른 양태는 각각이 집전체와 그 집전체 상에 적층된 전극막을 갖는 2 장의 전극과 세퍼레이터를, 상기 전극막끼리가 대향하도록, 또한 양 전극막이 상기 세퍼레이터로에 의해 이격되도록 배치하고, 상기 양 전극막 간에 상기 세퍼레이터를 개재시켜 양 전극을 권회 또는 적층하고, 권회 또는 적층된 상기 양 전극 및 상기 세퍼레이터를 전해액과 함께 금속 케이스에 봉입하는 공정을 갖는 전기 이중층 캐패시터의 제조 방법으로서, 추가로, 상기 각 전극을 제조하기 위한 이하의 공정을 포함하는 방법이며, 역시, 상기 고체 미립자의 분산액의 제조 방법의 응용이다.
(1) 실리카 입자와, 그 실리카 입자보다 평균 입경이 큰 탄소 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여 탄소 미립자의 분산액을 제조하는 공정
(2) 상기 분산액을 집전체 상에 도포하여 분산액막을 형성하는 공정
(3) 상기 분산액막으로부터 액체 매체를 제거하여 탄소 미립자와 실리카 입자로 이루어지는 전극막을 집전체 상에 형성하여 전극을 얻는 공정.
발명을 실시하기 위한 형태
이하에 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 설명한다.
본 발명은 하전 입자와, 그 하전 입자보다 평균 입경이 큰 고체 입자와, 액 체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여 고체 미립자의 분산액을 제조하는 방법이다. 또한 본 발명에서는, 하전 입자와 고체 입자와 액체 매체를 함유하는 혼합물에 대해, 분쇄 처리하기 전의 혼합물을 「혼합액」, 분쇄 처리한 후의 혼합물을 「분산액」이라 한다.
본 발명에 있어서 하전 입자란, 액체 매체 중에서 정 (正) 또는 부 (負) 의 전하를 띠고 있는 입자이다. 하전 입자의 예로서는, 콜로이드 입자나 금속 입자 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 고체 입자의 조성은 특별히 한정되는 것은 아니다. 즉, 고체 입자는 하전 입자이어도 된다. 바꿔 말하면, 본 발명에 있어서의 혼합액은, 적어도 2 종류의 평균 입경이 상이한 고체 입자와 액체 매체를 함유하고, 고체 입자 중 평균 입경이 가장 작은 입자가 하전 입자이면 된다. 고체 입자가 하전 입자인 경우에는, 본 발명에 있어서의 혼합액은, 평균 입경이 상이한 2 종류 이상의 하전 입자를 함유하는 액이 된다. 이하, 「하전 입자」란, 혼합액에 함유되는 가장 평균 입경이 작은 하전 입자를 의미하며, 「고체 입자」란 상기 하전 입자 이외의 입자를 의미한다.
본 발명에서는, 하전 입자와, 그 하전 입자보다 평균 입경이 큰 고체 입자를 사용한다. 하전 입자의 평균 입경 및 고체 입자의 평균 입경은, 모두가 레이저회절·산란법에 의한 입도 측정이나 화상 해석법 등에 의해 측정되는 값이다. 이와 같이, 하전 입자와 그 하전 입자보다 평균 입경이 큰 고체 입자와 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하면, 실질적으로 평균 입경이 가장 작은 하전 입 자는 분쇄되지 않고, 실질적으로 고체 입자만이 분쇄되어 고체 미립자로 된다. 또한 본 발명에서는, 분쇄 처리 전의 고체 입자를 「고체 입자」, 분쇄 처리 후의 고체 입자를 「고체 미립자」라고 한다. 통상적으로, 고체 미립자의 평균 입경은 분쇄 전의 고체 입자의 평균 입경보다는 작지만, 하전 입자의 평균 입경보다 크다. 고체 미립자는 일반적으로 액체 매체 중에서 응집되기 쉽지만, 본 발명과 같이, 하전 입자와, 그 하전 입자보다 평균 입경이 큰 고체 입자를 액체 매체 중에 공존시켜 분쇄 처리하면, 그 하전 입자가 생성된 고체 미립자에 결착하여, 분산액 중에서의 고체 미립자의 응집을 억제하는 효과를 발휘하는 것으로 추측된다. 따라서, 평균 입경이 상이한 입자를 2 종류 이상 혼합하는 경우에는, 적어도 평균 입경이 가장 작은 입자가 하전 입자이면 본 발명의 효과를 발휘한다.
고체 미립자와 하전 입자의 결착력의 관점에서, 본 발명에서 사용하는 하전 입자는, 그 평균 입경이 고체 미립자의 평균 입경의 1/10 이하인 것이 바람직하고, 1/50 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 결착력 향상의 관점에서, 하전 입자의 평균 입경은 1 ㎚ ∼ 100 ㎚ 의 범위 내에 있는 것이 바람직하고, 또한 고체 입자의 평균 입경이 10 ㎚ ∼ 10 ㎛ 의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
생성되는 분산액 중에서의 고체 미립자의 분산성의 관점에서, 혼합액은 고체 입자 100 중량부 및 하전 입자 10 ∼ 70 중량부를 함유하는 것이 바람직하다. 또, 혼합액 중의 고체 입자 및 하전 입자의 합계량은, 액체 매체 100 중량부에 대해 25 ∼ 50 중량부인 것이 바람직하다.
고체 입자로서 상이한 조성으로 평균 입경이 동일한 2 종류 이상의 고체 입 자를 병용해도 되고, 동일한 조성 또는 상이한 조성으로 평균 입경이 상이한 2 종류 이상의 고체 입자를 병용해도 된다. 후자의 경우의 고체 입자의 평균 입경은, 최대의 평균 입경을 갖는 고체 입자의 평균 입경인 것으로 한다. 예를 들어 평균 입경 Da 의 고체 입자 A, 평균 입경 Db 의 고체 입자 B, 평균 입경 Dc 의 고체 입자 C 를 병용하고, Da < Db < Dc 인 경우, 본 발명에 있어서의 고체 입자의 평균 입경은 Dc 를 의미한다.
또 본 발명에서는 하전 입자로서, 상이한 조성으로 평균 입경이 동일한 2 종류 이상의 하전 입자를 병용해도 된다.
본 발명에 있어서의 액체 매체는, 특별히 한정되는 것은 아니다. 분산액을 도포한 후에 액체 매체를 제거할 때의 제거 용이성이나, 분산액 취급의 안전성 관점에서, 액체 매체로서 물, 알코올, 물과 알코올의 혼합 매체를 사용하는 것이 바람직하고, 물을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
본 발명에 있어서 혼합액을 분쇄 처리할 때에 사용하는 장치로는, 볼 밀이나 진동 밀 등 일반적으로 습식 분쇄에서 사용되는 분쇄 장치를 들 수 있다. 볼 밀이나 진동 밀에 의해 분쇄하는 경우에는, 특히 볼이나 용기는 한정되지 않고, 목적하는 고체 미립자의 평균 입경에 의해 선택하면 된다.
본 발명에 있어서, 고체 입자로서 탄소 입자를, 하전 입자로서 실리카 입자를 사용하여 얻어지는 고체 미립자의 분산액은, 전극막의 제조에 바람직하게 사용할 수 있다. 전극막은, 정전 용량이 클 것이 요구된다. 전극막의 정전 용량은 탄소 입자의 표면적을 넓게 함으로써 커진다. 본 발명에 있어서, 고체 입 자로서 탄소 입자를, 하전 입자로서 실리카 입자를 사용하여 얻어지는 고체 미립자의 분산액은, 분산액 중에서의 탄소 미립자의 응집이 억제되어 있기 때문에, 탄소 미립자의 표면적은 크다. 따라서 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 고체 미립자의 분산액을 사용함으로써, 정전 용량이 큰 전극막을 얻을 수 있다. 이하, 본 발명의 고체 미립자의 분산액의 제조 방법을 이용하여, 전극, 전기 이중층 캐패시터를 제조하는 경우에 대해 더욱 상세하게 설명한다.
전극 및 전기 이중층 캐패시터를 제조하는 경우, 고체 입자로서 탄소 입자를 사용한다. 탄소 입자란, 탄소만, 또는 실질적으로 탄소만으로 이루어지는 입자로서, 그 예로서는, 활성탄, 아세틸렌블랙이나 케첸블랙과 같은 카본 블랙, 흑연, 카본 나노 튜브, 카본 나노 스피어를 들 수 있다. 탄소 입자는, 1 종의 탄소 입자이어도 되고, 복수 종의 탄소 입자의 혼합물이어도 된다. 비표면적이 큰 활성탄이 바람직하게 사용된다. 탄소 입자는, 비표면적이 1000 ㎡/g 이상의 활성탄을 함유하는 것이 바람직하다.
하전 입자로서 실리카 입자가 바람직하게 사용되고, 특히, 실리카 또는 그 수화물의 입자의 수성 콜로이드, 이른바 콜로이달 실리카가 바람직하게 사용된다. 실리카 입자는, 분산액 중에서 탄소 미립자의 응집을 억제할 뿐만 아니라, 탄소 미립자의 분산액을 집전체 상에 도포하여 그 분산액막을 형성하고, 추가로 그 분산액막으로부터 액체 매체를 제거하여 전극막을 형성할 때에, 탄소 미립자끼리, 혹은 탄소 미립자와 집전체를 밀착시키는 바인더로서도 기능한다. 종래의 전극막에서는, 탄소 입자끼리, 혹은 탄소 입자와 집전체를 밀착시키기 위해서, 전극막 중에 수지 등의 유기계 바인더가 필요하였다. 본 발명에서는, 종래의 유기계 바인더 대신에, 실리카 입자에 의해 탄소 미립자끼리 또는 탄소 미립자와 집전체를 밀착시킴으로써 큰 정전 용량이 달성된다.
본 발명의 하나의 양태인 집전체와, 그 집전체 상에 적층된 전극막을 갖는 전극의 제조 방법은 이하의 공정 (1) ∼ (3) 을 포함한다.
(1) 실리카 입자와, 그 실리카 입자보다 평균 입경이 큰 탄소 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여 탄소 미립자의 분산액을 제조하는 공정
(2) 상기 분산액을 집전체 상에 도포하여 분산액막을 형성하는 공정
(3) 상기 분산액막으로부터 액체 매체를 제거하여 탄소 미립자와 실리카 입자로 이루어지는 전극막을 집전체 상에 형성하는 공정.
먼저, 상기한 고체 미립자의 분산액의 제조 방법을 사용하여, 탄소 미립자의 분산액을 조제한다. 계속해서 실시되는 분산액을 집전체 상에 도포할 때에는, 핸디·필름 어플리케이터, 바 코터, 다이 코터 등의 도포 장치를 사용할 수 있다. 다음으로, 형성한 분산막으로부터 액체 매체를 제거함으로써, 집전체 상에 탄소 미립자와 실리카 입자로 이루어지는 전극막을 형성한다. 액체 매체를 제거하는 방법으로서는, 먼저 50 ∼ 80℃ 에서 10 ∼ 30 분 건조시킨 후, 추가로 100 ∼ 200℃ 에서 1 ∼ 60 분 건조시키는 것이, 탄소 미립자의 결착력을 높이는 점에서 바람직하다. 또, 전극막의 두께를 조정하기 위해서, 집전체 상에 전극막을 형성한 후에 프레스해도 된다.
집전체는 통상적으로, 금속박이고, 이러한 금속의 예로서는, 알루미늄, 구 리, 철 등을 들 수 있다. 그 중에서도 알루미늄은 가볍고, 전기 저항이 낮기 때문에 바람직하다. 집전체의 형상으로서는, 권회형 전극이나 적층형 전극의 제작이 용이한 점에서, 집전체는 두께가 20 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 필름 형상인 것이 바람직하다. 또 집전체와 전극막의 밀착성을 향상시키기 위해서, 집전체 표면이 에칭 처리 등에 의해 조면화 (粗面化) 되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 의해 제조되는 전극은, 예를 들어, 건전지, 1 차 전지, 2 차 전지, 레독스 캐패시터, 하이브리드 캐패시터, 전기 이중층 캐패시터 등의 전극에 사용할 수 있고, 특히 전기 이중층 캐패시터의 구성 부재로서 바람직하다. 전기 이중층 캐패시터로서는, 2 장의 전극 사이에 세퍼레이터가 있고, 그 세퍼레이터와 각 전극 사이에 전해액이 충전된 캐패시터나, 2 장의 전극 사이에 고체 전해질(겔 전해질) 이 충전된 캐패시터 등을 들 수 있다.
충전함으로써, 정극은 플러스 (+) 로 대전하여, 정극의 계면에 부의 전해질이 전기 이중층을 형성하고, 동시에 부극이 마이너스 (-) 로 대전하여, 부극의 계면에 정의 전해질이 전기 이중층을 형성함으로써 전기 에너지가 축적된다. 충전을 중지해도 전기 이중층은 유지되지만, 방전시키면, 전기 이중층은 해소되어 전기 에너지가 방출된다.
전기 이중층 캐패시터는, 2 장의 전극, 즉 정극과 부극을 포함하는 1 개의 셀이어도 되지만, 이와 같은 셀을 복수 갖는 캐패시터가어도 된다.
본 발명의 하나의 양태는 각각 집전체와 그 집전체 상에 적층된 전극막을 갖는 2 장의 전극과 세퍼레이터를, 상기 전극막끼리가 대향하도록, 또한 양 전극막이 상기 세퍼레이터로 이격되도록 배치하고, 상기 양 전극막 간에 상기 세퍼레이터를 개재시켜 양 전극을 권회 또는 적층하고, 권회 또는 적층된 상기 양 전극 및 상기 세퍼레이터를 전해액과 함께 금속 케이스에 봉입하는 공정을 갖는 전기 이중층 캐패시터의 제조 방법으로서, 추가로, 상기 각 전극을 제조하기 위한 이하의 공정 (1) ∼ (3) 을 포함하는 방법이다.
(1) 실리카 입자와, 그 실리카 입자보다 평균 입경이 큰 탄소 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여 탄소 미립자의 분산액을 제조하는 공정
(2) 상기 분산액을 집전체 상에 도포하여 분산액막을 형성하는 공정
(3) 상기 분산액막으로부터 액체 매체를 제거하여 탄소 미립자와 실리카 입자로 이루어지는 전극막을 집전체 상에 형성하여 전극을 얻는 공정.
본 발명의 방법에 의해 제조되는 전기 이중층 캐패시터의 구체적인 예로서는, 원반 형상으로 형성한 전극 2 장과 세퍼레이터를 양 전극의 전극막끼리 대향하고, 양 전극막이 상기 세퍼레이터로 이격되도록 배치하여, 양 전극막 간에 세퍼레이터를 개재시켜 적층하고, 전해액과 함께 코인형 케이스에 봉입하여 이루어지는 코인형 캐패시터나, 시트 형상의 전극 2 장과 세퍼레이터를 양 전극의 전극막끼리 대향하고, 또한 양 전극막이 상기 세퍼레이터로 이격되도록 배치하여, 양 전극막 간에 세퍼레이터를 개재시켜 권회하고, 전해액과 함께 원통형 케이스에 봉입하여 이루어지는 원통형 캐패시터, 필름 형상 전극과 세퍼레이터를 적층한 적층형 캐패시터나, 주름형 캐패시터 등을 들 수 있다.
전해액으로는 전해질과 용매의 혼합물을 사용할 수 있다. 전해질은 특별 히 한정되지 않고, 무기계 전해질이어도 되고, 유기계 전해질이어도 된다. 무기계 전해질은, 통상적으로 물과 혼합하여 전해액으로서 사용한다. 유기계 전해질은, 통상적으로 유기 극성 용매를 주성분으로 하는 용매와 혼합하여 전해액으로서 사용한다.
세퍼레이터로는, 큰 이온 투과도를 가지며, 소정의 기계적 강도를 갖는 절연성막이 사용된다. 구체적으로는, 천연 셀룰로오스나 마닐라삼 등의 천연 섬유의 초지 (抄紙) ; 레이온, 비닐론, 폴리에스테르 등의 재생 섬유나 합성 섬유 등의 초지 ; 상기 천연 섬유와 상기 재생 섬유나 상기 합성 섬유를 혼합하여 초조 (抄造) 한 혼초지 ; 폴리에틸렌 부직포, 폴리프로필렌 부직포, 폴리에스테르 부직포, 폴리부틸렌테레프탈레이트 부직포 등의 부직포 ; 다공질 폴리에틸렌, 다공질 폴리프로필렌, 다공질 폴리에스테르 등의 다공질막 ; 파라계 전체 방향족 폴리아미드, 불화 비닐리덴, 테트라플루오로에틸렌, 불화 비닐리덴과 6 불화 프로필렌의 공중합체, 불소 고무 등의 함불소 수지 등의 수지막을 들 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
고체 입자로서 평균 입경 1 ∼ 2 ㎜ 로 조립 (造粒) 된 활성탄 (쿠라레 케미칼 주식회사 제조 PR-15) 과, 평균 입경이 36 ㎚ 인 아세틸렌블랙 (덴키 화학 공업 제조 덴카블랙) 을 사용하였다. 하전 입자로서는, 닛산 화학 공업 (주) 제조의 콜로이달 실리카 스노우 텍스 ST-XS 를 사용하였다. 이것은, 평균 입경 4 ∼ 6 ㎜ 의 실리카 입자의 수성 콜로이드 (고형분 농도 20 중량%) 이다.
활성탄 5.0 g 과 아세틸렌블랙 0.625 g 에 콜로이달 실리카 12.5 g 을 첨가하고, 추가로 순수를 첨가하여 고형분 농도 25 wt% 의 혼합액을 조정하였다. 이 혼합액과 직경 15 ㎜ 의 알루미나 볼 1 ㎏ 을 1 리터 분쇄 용기에 넣어 24 시간 분쇄 처리를 실시하였다. 이와 같이 하여 제조된 탄소 미립자 분산액의 조성 비는, 활성탄 5 g, 아세틸렌블랙 0.625 g, 실리카 입자 2.5 g 이었다. 즉, 탄소 입자 100 중량부에 대한 실리카 입자의 양은 44.4 중량부였다. 집전체인 2 장의 두께가 20 ㎛ 인 알루미늄박 각각의 위에, 상기 분산액을 핸디·필름 어플리케이터를 사용하여 도포하고 분산액막을 형성한 후, 60℃ 에서 10 분, 또한 150℃ 에서 1 시간 가열하여 물을 제거함으로써, 집전체 상에 전극막이 적층되어 이루어지는 전극을 얻었다. 건조 후의 전극막의 막두께는 60 ㎛ 였다.
얻어진 양 전극을 1.5 ㎝×2.0 ㎝ 로 절단하고, 충분히 건조시킨 후, 글로브 박스 중에서 스테인리스강을 집전극으로서 사용하고, 도 1 에 나타내는 바와 같은 전기 이중층 캐패시터를 조립하였다. 상기 전극 2 장을 전극막끼리 대향하도록 배치하고, 양 전극막 간에 세퍼레이터로서 천연 셀룰로오스지를 개재시켜 적층하고, 이것들을 타카야마 약품 공업 주식회사 제조의 전해액 LIPASTE-P/TEMAF14N 과 함께 알루미늄제 케이스에 봉입하고, 전기 이중층 캐패시터를 얻었다.
얻어진 전기 이중층 캐패시터를 300 mA/g 의 정전류로 전압이 2.8 V 에 도달할 때까지 충전 후, 동일하게 300 mA/g 의 정전류로 전압이 0 V 가 될 때까지 방전 시켜 정전 용량을 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타냈다.
[비교예 1]
고체 입자로서 활성탄과 아세틸렌블랙을 사용하였다. 활성탄은, 쿠라레 케미칼 주식회사 PR-15 를 볼 밀로 18 시간 분쇄하여 얻어진 것을 사용하였다. 물을 매체로 사용하고, 레이저 회절/산란식 입도 분포 측정 장치 (HORIBA LA-910) 를 사용하여 측정한 분쇄 후의 활성탄의 평균 입경은 8 ㎛ 였다. 아세틸렌블랙에는, 덴키 화학 공업의 덴카블랙 (평균 입경 36 ㎚) 을 사용하였다. 하전 입자로서는, 닛산 화학공업 (주) 제조의 콜로이달 실리카 스노우 텍스 ST-XS 를 사용하였다.
활성탄 5.0 g 과 아세틸렌블랙 0.625 g 에 콜로이달 실리카 12.5 g 을 첨가하고, 추가로 순수를 첨가하여 혼합하고, 고형분 농도 25 wt% 의 혼합액을 조정하였다. 조제한 혼합액의 조성은, 활성탄 5 g, 아세틸렌블랙 0.625 g, 실리카 2.5 g 이었다. 즉, 탄소 입자 100 중량부에 대한 실리카 입자의 양은 44.4 중량부였다. 그 혼합액을 집전체에 도포한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 전극을 제작하고, 전기 이중층 캐패시터를 조립하여 정전 용량을 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타냈다.
[비교예 2]
하전 입자로서 콜로이달 실리카 대신에 고형분 농도 63 wt% 의 폴리테트라플루오로에틸렌 (이하, PTFE 라고 한다) (미츠이·듀폰 플로로케미칼 주식회사 PTFE 30-J) 를 사용한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일하게 하여 혼합액을 조정하였다. 조제한 혼합액의 조성은 활성탄 5.0 g, 아세틸렌블랙 0.625 g, PTFE 0.625 g 이었다. 즉, 탄소 입자 100 중량부에 대한 PTFE 의 양은 11.1 중량부였다. 다음으로, 이 혼합액을 집전체에 도포한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 전극을 제작하고, 전기 이중층 캐패시터를 조립하여 정전 용량을 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타냈다.
활성탄 양 평균 입경 | 아세틸렌블랙량 | 하전입자 양 평균 입경 | 분산액의 제조방법 | 정전 용량 [F/g] | |
실시예 1 | 조립 활성탄 5 g 1∼2 ㎜ | 0.625 g | 입상 실리카 2.5g 4∼6 ㎚ | *1 | 35.2 |
비교예 1 | 분쇄 활성탄 5 g 8 ㎛ | 0.625 g | 입상 실리카 2.5g 4∼6 ㎚ | *2 | 27.2 |
비교예 2 | 분쇄 활성탄 5 g 8 ㎛ | 0.625 g | PTFE 0.625 g | *2 | 22.3 |
* 1 : 혼합액을 분쇄 처리
* 2 : 분쇄 처리한 활성탄을 혼합
활성탄과 실리카 입자와 물을 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여 얻어진 분산액을 사용하여 전극을 제조한 실시예 1 은, 실리카 입자와 물을 함유하는 혼합액에 미리 분쇄 처리한 활성탄을 혼합하여 얻어진 분산액을 사용하여 전극을 제조한 비교예 1 과 비교하면 정전 용량이 크다. 이것은, 실시예 1 의 전극 중의 탄소 미립자의 표면적이, 비교예 1 및 비교예 2 의 전극 중의 탄소 미립자의 표면적보다 큰 것을 의미한다.
본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 고체 미립자 분산액은, 생성된 고체 미립자가 응집되는 일 없이 액체 매체에 분산되어 있는 고체 미립자의 분산액이다. 이 방법에 의해 얻어지는 탄소 미립자 분산액은, 탄소 미립자가 응집되지 않기 때문에, 분산액 중의 탄소 미립자의 표면적이 크다. 이와 같은 탄소 미립자 분산액을 전극막의 제조에 사용함으로써, 정전 용량이 큰 전극막을 형성할 수 있다. 이와 같은 전극막이 집전체 상에 적층되어 이루어지는 전극도 또한, 정전 용량이 큰 전극이다. 또한, 이와 같은 전극을 구비하는 전기 이중층 캐패시터도 정전 용량이 큰 것이 된다.
Claims (10)
- 하전 입자와, 그 하전 입자보다 평균 입경이 큰 고체 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여 고체 미립자의 분산액을 제조하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 하전 입자의 평균 입경이 고체 미립자의 평균 입경의 1/10 이하인 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 하전 입자의 평균 입경이 1 ㎚ ∼ 100 ㎚ 의 범위 내에 있는 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 고체 미립자의 평균 입경이 10 ㎚ ∼ 50 ㎛ 의 범위 내에 있는 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 고체 입자가 탄소 입자인 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 하전 입자가 실리카 입자인 방법.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,혼합액이 상기 고체 입자 100 중량부, 및 상기 하전 입자 10 ∼ 70 중량부를 함유하는 방법.
- 실리카 입자와, 그 실리카 입자보다 평균 입경이 큰 탄소 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여 탄소 미립자의 분산액을 제조하는 방법.
- 집전체와, 그 집전체 상에 적층된 전극막을 갖는 전극의 제조 방법으로서, 이하의 공정을 포함하는 전극의 제조 방법.(1) 실리카 입자와, 그 실리카 입자보다 평균 입경이 큰 탄소 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여 탄소 미립자의 분산액을 제조하는 공정(2) 상기 분산액을 집전체 상에 도포하여 분산막을 형성하는 공정(3) 상기 분산막으로부터 액체 매체를 제거하여 탄소 미립자와 실리카 입자로 이루어지는 전극막을 집전체 상에 형성하는 공정.
- 각각 집전체와 그 집전체 상에 적층된 전극막을 갖는 2 장의 전극과 세퍼레이터를, 상기 전극막끼리가 대향하도록, 또한 양 전극막이 상기 세퍼레이터로 이격되도록 배치하고, 상기 양 전극막 간에 상기 세퍼레이터를 개재시켜 양 전극을 권회 또는 적층하고, 권회 또는 적층된 상기 양 전극 및 상기 세퍼레이터를 전해액과 함께 금속 케이스에 봉입하는 공정을 갖는 전기 이중층 캐패시터의 제조 방법으로서, 추가로, 상기 각 전극을 제조하기 위한 이하의 공정을 포함하는 방법.(1) 실리카 입자와, 그 실리카 입자보다 평균 입경이 큰 탄소 입자와, 액체 매체를 함유하는 혼합액을 분쇄 처리하여 탄소 미립자의 분산액을 제조하는 공정(2) 상기 분산액을 집전체 상에 도포하여 분산막을 형성하는 공정(3) 상기 분산막으로부터 액체 매체를 제거하여 탄소 미립자와 실리카 입자로 이루어지는 전극막을 집전체 상에 형성하여 전극을 얻는 공정.
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