CN107903664B - 一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将凝胶ATO分散于水中得到凝胶ATO水分散液，然后将胶溶剂加入所得凝胶ATO水分散液中至pH为8‑12，得到澄清透明的ATO水溶胶；步骤二：将二氧化钛浆料加入到步骤一所制备的ATO水溶胶中，形成混合溶液a；其中，二氧化钛浆料由二氧化钛分散于水中得到；步骤三：滴加酸将步骤二所得到的混合溶液a的pH值调至2‑6，形成混合溶液b；步骤四：将混合溶液b干燥，粉碎后，经高温煅烧处理，即得。该制备方法操作简单，得到的无机导电二氧化钛粉体电阻率低、颜色浅。

Description

一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种浅色导电二氧化钛粉体的制备方法。
背景技术
各种金属材料、塑料、纤维、橡胶、涂料等的应用范围日益扩大。这些材料由于受到摩擦、碰撞等易产生静电，而静电聚集到一定程度会产生静电放电，严重的可能引起击穿或者发生火灾；也会对无线电接收系统产生干扰，使雷达无法正常工作。为防止或消除静电，需要在塑料、橡胶、纤维、涂料等制品中添加导电粉末，使其具有导电、防静电等功能。
导电粉末种类一般分为三类：金属系粉末(铜粉、银粉等)、碳系粉末(碳黑、石墨等)、金属氧化物粉末。金属系导电粉末容易氧化，导电性不稳定，价格较高，对无线电波有屏蔽干扰作用等限制了它的应用；而碳系粉末颜色太深，石墨使非金属制品性能变脆，其色彩单一、着色性、耐热耐湿性差，很难满足不同领域的应用要求。金属氧化物导电粉末中，二氧化钛导电粉具有无毒、白度高、遮盖力好、物理化学性质稳定、密度比金属类小，耐氧化性比金属类好、价格适中、同时具有颜料及导电性双重功能等优势成为研究热点。
导电二氧化钛是以钛白粉为基质，采用纳米技术，通过表面处理、半导体掺杂处理，使其基质表面形成导电性氧化层,从而制得一类新型电子导电功能性半导体颜(填)料。导电二氧化钛对光的吸收少，散射能力大，光泽、白度、消色力、遮盖力等光学性能良好。可制成近白色及其它浅色的永久性导电、防静电制品。在白度要求较高的导电、防静电制品和环境中尤为适用。主要是以添加剂的形式应用于各种材料中具有抗静电、导电、屏蔽电磁波等功能，可以用作导电性填料添加于涂料、化纤、塑料，广泛用于航空、电子、汽车、建材、化工、军事等领域。
用锑掺杂氧化锡(ATO)包覆TiO2获得的TiO2@ATO，能同时具备ATO与TiO2的优点：既有一定的导电性，颜色较浅，能吸收紫外光，又具有很好的耐候性及高温使用性能。
中国发明专利CN104017474A公开了一种以水性聚氨酯为成膜物质，纳米氧化锡锑(ATO)和纳米二氧化钛(TiO2)为填料，通过硅烷偶联剂改性，辅以螯合型分散剂分散，结合高速剪切分散与超声分散制得纳米ATO/TiO2填料水性聚氨酯隔热透明涂料。该方法采用硅烷偶联剂改善ATO和TiO2的分散性，形成透明隔热涂料。但是该方法形成ATO/TiO2填料水性聚氨酯隔热透明涂料中ATO和TiO2的分散均匀度及隔热、导电等性能有待进一步考量。
中国发明专利CN103290525B公开了一种制备核壳结构TiO2/ATO纳米纤维的方法，一方面，制备出的为纤维结构，限制了其应用，同时其制备过程复杂；另一方面，ATO的制备过程，采用氯盐生产ATO；氯盐(SnCl2和SbCl3)制备ATO的工艺流程中胶体粒子表面吸附的氯离子极难除去，将造成设备腐蚀、产品团聚、洗涤周期长、产生大量废水等问题。
因此，如何设计一种导电性能好，且制备方法简单、结构适用范围广泛的锑掺杂氧化锡(ATO)包覆TiO2，以扩展其应用，是亟待研究和解决的一项问题。
发明内容
本发明的目的提供一种操作简单、电阻率低、颜色浅的无机导电二氧化钛粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将凝胶ATO分散于水中得到凝胶ATO水分散液，然后将胶溶剂加入所得凝胶ATO水分散液中至pH为8-12，得到澄清透明的ATO水溶胶；
步骤二：将二氧化钛浆料加入到步骤一所制备的ATO水溶胶中，形成混合溶液a；其中，二氧化钛浆料由二氧化钛分散于水中得到；
步骤三：滴加酸将步骤二所得到的混合溶液a的pH值调至2-6，形成混合溶液b；
步骤四：将混合溶液b干燥，粉碎后，经高温煅烧处理，即得。
进一步，步骤一中，所述胶溶剂为碱性溶胶剂。
更进一步地，所述碱性溶胶剂为氨水、乙二胺和多乙烯多胺的一种或几种的混合物。
作为优选，所述多乙烯多胺为四乙烯五胺。
具体地，步骤一中，所述凝胶ATO为胶溶锑掺杂的氧化锡。
具体地，步骤一中，所述凝胶ATO水分散液中凝胶ATO的重量分数为2～10％。
进一步地，步骤二中，所述二氧化钛浆料中所含二氧化钛可以是表面未经处理的金红石或者锐钛矿型二氧化钛。
作为另一种技术方案，步骤二中，所述二氧化钛浆料也可以是表面包覆一种或多种混合氧化物的二氧化钛。
作为另一种技术方案中，作为优选，包覆的氧化物可以是氧化硅、氧化铝和氧化锆中的任意一种或几种组合。
其中，以氧化硅为例，二氧化硅：二氧化钛的质量百分比为0.1～10％。
作为优选，步骤三中，所述滴加的酸是草酸、醋酸和硝酸中的一种或几种的混合物。
具体地，草酸和硝酸等强酸的浓度要适当稀释，醋酸这类弱酸可以直接用浓溶液。
进一步地，步骤四中，所述高温煅烧温度为300～800℃，高温煅烧时间为1～6h。
进一步地，所述凝胶ATO与二氧化钛的质量比为0.29～0.96:1。
进一步地，步骤四中，所述干燥为水浴加热蒸干、水浴旋蒸后真空干燥或过滤后恒温干燥。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，通过胶溶剂分散胶溶ATO前驱体凝胶，生成ATO前驱体的透明胶体；加入二氧化钛浆料，胶溶剂与ATO前驱体和二氧化钛粒子间不仅存在库仑引力，还能起到“桥联”作用；进一步通过高温煅烧处理，形成TiO2@ATO颗粒。
(2)本发明的无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，ATO纳米粒子的等电点在3.5以下，采用碱性溶胶剂，可以使其表面带有大量的负电荷，将便于ATO溶于其中，利于ATO分散与稳定，形成无色透明的胶体溶液。这有利于实现ATO在二氧化钛表面的均匀包覆，减少ATO的添加量，降低产品生产成本。同时胶溶剂能够改变ATO的表面电荷性质，这样可以通过调节溶液电荷性质实现ATO和二氧化钛之间更容易结合。
(3)本发明的无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，所使用的胶溶剂氨水、乙二胺和多乙烯多胺等不同链长的碱性胶溶剂，在水中发生解离，生成氨基离子和氢氧根离子，使溶液显碱性。电离后的胶溶剂带正电荷，通过静电作用锚定在表面带负电荷的ATO前驱体粒子表面；使得胶溶剂与带负电荷的ATO前驱体和二氧化钛粒子间不仅存在库仑引力，还能起到“桥联”作用,从而使ATO与二氧化钛结合更加均匀、紧密。
(4)本发明的无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，多乙烯多胺为四乙烯五胺时，性能最佳。
(5)本发明的无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，制备工艺更简单、对生产设备的腐蚀低、易于工业化生产、ATO在二氧化钛表面包覆均匀、ATO使用包覆量少即可制备高导电的二氧化钛导电材料等优点。
(6)本发明的无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，避免了传统使用氯盐(SnCl2和SbCl3)制备ATO的工艺流程中胶体粒子表面吸附的氯离子极难除去，将造成设备腐蚀、产品团聚、洗涤周期长、产生大量废水等。
(7)本发明的无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，采用草酸、醋酸、硝酸中的一种或几种的混合物作为酸性共沉淀剂，在经后续高温煅烧处理后，所得产品不会掺入杂质元素。
(8)本发明的无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，形成的ATO/TiO2导电粉体为纳米级别颗粒，在相同导电率的情况下，所使用的ATO/TiO2导电粉体的添加量少，可以提高复合材料的导电性能。
(9)本发明的无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，所得产品的粒径尺寸在纳米级别，表面包覆的ATO颗粒尺寸在6-8.5nm，包覆颗粒均匀、致密。
附图说明
图1为本发明实施例1所制导电二氧化钛的XRD图；
图2为本发明实施例1所制导电二氧化钛的TEM图；
图3为本发明实施例2所制导电二氧化钛的TEM图；
图4为本发明实施例3所制导电二氧化钛的TEM图；
图5为本发明实施例4所制导电二氧化钛的TEM图；
图6为本发明实施例5所制导电二氧化钛的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的内容进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。居于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中所采用的二氧化钛购自河南佰利联化学股份有限公司(焦作)。
凝胶ATO(粒径：2-3nm)购自河南王屋纳米科技有限公司(济源)，通过一种没有氯化物试剂的湿化学路线制备。
以下实施例中，本发明粉体体积电阻率的测定：
称取一定质量的导电粉末放入压片模具(横截面积S＝0.2826cm2)中，加压至8MP，用四探针粉末电阻率测试仪在线测定粉体的电阻值R，读取压饼高度(H)，电阻率(ρ)由下式求得：电阻率ρ＝(R·S)/H，其中，ρ为体积电阻率，单位：Ω·cm；R为电阻值，单位：Ω；S为导电粉末样品柱的横截面积，单位：cm2；H为导电粉末样品柱的高度，单位：cm。
实施例1
1、取25g凝胶ATO(固含量为28.6％)，加135g蒸馏水稀释，用剪切乳化机剪切15min，使其分散均匀，搅拌下滴加氨水(质量分数为25％-28％)胶溶，将pH调整至10，静置胶溶，溶液为透明胶体，得到ATO水溶胶。
2、在ATO水溶胶中加入表面未经任何修饰的二氧化钛浆料49.7g(固含量为50％)得到混合溶液a。
3、将混合溶液a乳化剪切10min，磁力搅拌器搅拌下滴加1:10稀释的醋酸直到混合溶液a的pH为4，形成混合溶液b。
4、将混合溶液b在90℃水浴中蒸干，粉碎至细小颗粒，温度为500℃下煅烧3h，研磨，测粉末体积电阻率为25Ω·cm。
如图1所示，为所得产品粉末的XRD图，从图中可以看出，制备的含有二氧化钛和氧化锡；由于氧化锑含量较少，显示微弱，初步可以判断形成的产物为TiO2@ATO复合物。如图2所示，为所得产品粉末的TEM图，从图中可以看出，所得产品平均粒径尺寸为168nm，二氧化钛表面均匀包覆的ATO颗粒，ATO颗粒的平均尺寸为6nm。
实施例2
1、取20g凝胶ATO(固含量为28.6％)，加入108.7g蒸馏水稀释，用剪切乳化机剪切15min，搅拌下滴加四乙烯五胺胶溶剂调整pH为11.5，静置胶溶，得到透明澄清的ATO水溶胶。
2、在ATO水溶胶中加入表面经氧化铝和氧化硅包覆处理的二氧化钛浆料38.4g(固含量为50％)得到混合溶液a。
3、将混合溶液a乳化剪切10min，磁力搅拌下滴加稀硝酸直到混合溶液pH为2.5，形成混合溶液b。
4、将混合溶液b先在60℃水浴中熟化后又转入90℃水浴中蒸干，粉碎至细小颗粒，温度为600℃下煅烧1h，研磨，测粉末体积电阻率为35Ω·cm。
如图3所示，为所得产品粉末的TEM图，从图中可以看出，所得产品出现一定程度团聚，其平均粒径尺寸为266nm，表面均匀包覆的ATO颗粒，ATO颗粒的平均尺寸为6nm。
实施例3
1、取2.37kg凝胶ATO(固含量为20％)，加入8.9kg蒸馏水，用剪切乳化机剪切15min，搅拌下滴加氨水胶溶溶液pH为11，静置胶溶，24h后又滴加50mL乙二胺直到溶液为透明状，得到ATO水溶胶。
2、在ATO水溶胶中加入表面经氧化硅包覆处理的二氧化钛浆料1.6kg(固含量为50％)得到混合溶液a。
3、将混合溶液a用剪切乳化机剪切10min，机械搅拌下滴加醋酸直到混合溶液pH为2，形成混合溶液b。
4、将混合溶液b在60℃水浴中旋蒸，约30min后将水浴温度升高到90℃，浓缩至溶液能倒出，转入150℃真空干燥箱中干燥，粉碎至细小颗粒，温度为700℃煅烧2h，用300r/min转速的球磨磨20min，又用300℃的温度煅烧1h接着升温至600℃煅烧2h，测得粉体电阻率为30Ω·cm。
如图4所示，为所得产品粉末的TEM图，从图中可以看出，所得产品分散均匀，其平均粒径尺寸为271nm，表面均匀包覆的ATO颗粒，ATO颗粒的平均尺寸为6.6nm。
实施例4
1、取31.8g凝胶ATO(固含量为15.9％)，加175.7g蒸馏水稀释，用剪切乳化机剪切20min，使其分散均匀，搅拌下缓慢滴加乙二胺溶液胶溶，将溶液pH调整至10，静置胶溶，溶液为透明胶体，得到ATO水溶胶。
2、在ATO水溶胶中加入表面经氧化硅修饰的氧化钛浆料10g(固含量为52.6％)得到混合溶液a。
3、乳化剪切几分钟后，磁力搅拌器搅拌下滴加0.2mol/L的草酸溶液直到混合溶液pH为2.95，形成混合溶液b。
4、将混合溶液b抽滤，滤饼经90℃烘干后，粉碎至细小颗粒，温度为700℃下煅烧2h，研磨，测粉末体积电阻率为33Ω·cm。
如图5所示，为所得产品粉末的TEM图，从图中可以看出，所得产品平均粒径尺寸为296nm，表面均匀包覆的ATO颗粒，ATO颗粒的平均尺寸为7.8nm。
实施例5
1、取75g凝胶ATO(固含量为28.6％)，加入407.3g蒸馏水，用剪切乳化机剪切15min，搅拌下滴加氨水调整溶液pH为9.5，静置胶溶，又滴加10mL四乙烯五胺到溶液为透明状，得到ATO水溶胶。
2、在ATO水溶胶中滴加表面经氧化铝修饰的二氧化钛浆料149.2g(固含量为49.6％)得到混合溶液a。
3、将混合溶液a用剪切乳化机剪切10min，60℃水浴搅拌下滴加冰醋酸直到混合溶液pH为3.15，形成混合溶液b。
4、将混合溶液b在60℃水浴中旋蒸，浓缩至溶液能倒出，90℃水浴蒸干，研磨，温度为800℃煅烧2h，测得粉体电阻率为29Ω·cm。
如图6所示，为所得产品粉末的TEM图，从图中可以看出，所得产品分散均匀，其平均粒径尺寸为253nm，表面均匀包覆的ATO颗粒，ATO颗粒的平均尺寸为8.5nm。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上、在本发明的方法和原则之内，所作的任何修改等同替换、改进，均应包含在本发明的保护范围之内。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将凝胶ATO分散于水中得到凝胶ATO水分散液，然后将胶溶剂加入所得凝胶ATO水分散液中至pH为8-12，得到澄清透明的ATO水溶胶；
步骤二：将二氧化钛浆料加入到步骤一所制备的ATO水溶胶中，形成混合溶液a；
步骤三：滴加酸将步骤二所得到的混合溶液a的pH值调至2-6，形成混合溶液b；
步骤四：将混合溶液b干燥，粉碎后，经高温煅烧处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述胶溶剂为碱性胶溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述碱性胶溶剂为氨水、乙二胺和多乙烯多胺的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述多乙烯多胺为四乙烯五胺。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述凝胶ATO为胶溶锑掺杂的氧化锡。
6.根据权利要求1所述的一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述二氧化钛浆料中所含二氧化钛为表面未经任何处理的二氧化钛。
7.根据权利要求1所述的一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述二氧化钛浆料中所含二氧化钛为表面包覆氧化物的二氧化钛，所述氧化物为氧化硅、氧化铝和氧化锆中的任意一种或几种的组合，所述氧化物的重量包覆量为0.1 %-10 %。
8.根据权利要求1或6或7所述的一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤三中，滴加的酸为草酸、醋酸和硝酸中的一种或几种的混合物；步骤四中，所述高温煅烧温度为300-800℃，高温煅烧时间为1-6 h。
9.根据权利要求6或7所述的一种无机浅色导电二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述凝胶ATO与二氧化钛的质量比为0.29~0.96:1。
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