CN111526955B - 银粉末的制造方法以及包含银粉末的导电性浆料 - Google Patents
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Abstract
适用本发明的银粉末的制造方法,包括:银盐还原步骤S2,包括制造出包含银离子、氨(NH3)、有机酸碱金属盐以及硝酸铵的第1反应液以及包含还原剂的第2反应液的反应液制造步骤S21以及通过使第1反应液以及第2反应液发生反应而获得银粉末的析出步骤S22。
Description
技术领域
本发明涉及一种在如太阳能电池用电极或多层电容器的内部电极、电路板的导体图案等电子部件上使用的导电性浆料中所包含的银粉末的制造方法以及包含银粉末的导电性浆料。
背景技术
银(silver)因为固有的较高电导度以及氧化稳定性而广泛地在电气电子领域作为电极材料进行使用。尤其是最近得力于能够直接形成所需形态的回路的印刷电子技术的发展,对银进行粉末化之后将其加工成浆料或油墨形态的导电性浆料相关的产业得到了长足发展。使用银粉末的导电性浆料不仅能够作为贯通孔、芯片焊接、芯片部件等传统的导电电极进行使用,还能够在如等离子体显示面板(PDP)、太阳能电池正面电极或背面电极、触摸屏等处使用,其使用量呈现出了不断增加的趋势。
长久以来,在银粉末的制造过程中采用了利用硝酸银水溶液以及氨水制造出银氨络合物水溶液之后再向其添加有机还原剂的湿式还原法。如上所述的银粉末能够用于芯片部件、等离子体显示面板、太阳能电池等的电极或回路的形成。
当在太阳能电池的正面电极上使用银粉末时,为了将在正面电极的形成面积上发生的遮蔽、散射以及反射所导致的损失最小化并借此提升效率,需要减小正面电极的线宽并增加其高度。但是,当银粉末具有较高的收缩率时,会因为烧结开始温度较低而导致与玻璃熔块之间的相容性较低的问题。即,当银粉末具有较高的收缩率时,会在相对较低的温度下开始银粉末之间的烧结,从而与玻璃熔块相比可能更早地发生烧结。因此,包含银粉末的导电性浆料的蚀刻以及润湿性(wettability)可能会呈现出非预期的特性,而且在基板上起到原子移动路径作用的玻璃熔块无法顺利地移动到基板的下部。进而,可能会因为利用导电性浆料形成的电极的接触电阻变大而导致太阳能电池效率的降低,还有可能因为电极的接触强度下降而在严重时造成电极的剥离现象并因此导致太阳能电池的耐久性的降低。
但是,当为了对其进行改良而对包含于导电性浆料中的粘接剂或玻璃熔块的物质或组成进行变更时,又可能会导致导电性浆料的其他特性意外变更等问题。
发明内容
技术课题
本发明的目的在于解决如上所述的问题而提供一种在具有较高的收缩率的同时还能够具有较高的烧结开始温度的银粉末的制造方法以及包含银粉末的导电性浆料。
但是,本发明的目的并不限定于在上述内容中提及的目的,相关行业的从业人员将能够通过下述记载进一步明确理解未被提及的其他目的。
解决课题的方法
适用本发明的银粉末的制造方法,包括:银盐还原步骤S2,包括制造出包含银离子、氨(NH3)、有机酸碱金属盐以及硝酸铵的第1反应液以及包含还原剂的第2反应液的反应液制造步骤S21以及通过使第1反应液以及第2反应液发生反应而获得银粉末的析出步骤S22。
上述第1反应液能够是通过向包含银离子、氨、有机酸碱金属盐的第1溶液添加硝酸铵的方式进行制造,或是通过利用反应生成硝酸铵的方式进行制造。
上述第1反应液能够通过向上述第1溶液添加硝酸并利用与上述氨的反应而生成上述硝酸铵的方式进行制造。
添加到上述第1溶液的硝酸(HNO3)能够以水溶液形态进行使用,而且能够是以相对于500g/L的上述硝酸银(AgNO3)120ml添加60%浓度的上述硝酸水溶液1至20g的比例进行添加。
上述还原剂能够是从由链烷醇胺、对苯二酚、肼以及福尔马林构成的组中选择的1种以上。
上述析出步骤S22能够是通过在对上述第1反应液进行搅拌的状态下缓缓滴加或一次性添加上述第2反应液而使其发生反应的步骤。
本发明还能够包括:表面处理步骤,对上述银粉末的亲水性表面进行疏水化;在上述表面处理步骤中,能够使用十八胺作为表面处理剂。
适用本发明的导电性浆料,是一种包含银粉末的导电性浆料,其平均粒径大小为1.9至2.2μm,比表面积为0.3至0.5m2/g,有机物含量为0.5至0.7%,烧结开始温度为320至360℃。
发明效果
在适用本发明之一实施例的银粉末制造过程中,能够通过添加硝酸铵而在对包含上述银粉末的导电性浆料进行烧结时维持较高的收缩率的同时提升银粉末的烧结开始温度,从而提升与玻璃熔块之间的相容性。通过将如上所述的导电性浆料适用于太阳能电池的正面电极,能够降低正面电极的接触电阻并提升其接触强度。此时,能够通过在制造银粉末时添加硝酸铵而对其烧结开始温度进行调节,从而能够借助于简单的工程达成所需要的烧结开始温度,而且不需要对包含于导电性浆料中的粘接剂以及玻璃熔块的物质以及组成进行变更,因此能够防止因此而导致的如其他特性发生变更等问题。
附图说明
图1是对基于热机械分析(TMA)的包含适用实施例1以及实施例3的银粉末的导电性浆料的温度以及尺寸变化(dimension change)进行图示的图表。
图2是对包含适用实施例1的银粉末的导电性浆料进行烧结之后的照片。
图3是对包含适用比较例1的银粉末的导电性浆料进行烧结之后的照片。
具体实施方式
在对本发明进行详细的说明之前需要理解的是,在本说明书中所使用的术语只是为了对特定的实施例进行描述,本发明的范围并不因为所使用的术语而受到限定,本发明的范围应仅通过所附的申请权利范围做出定义。除非另有明确的说明,否则在本说明书中所使用的所有技术术语以及科学术语的技术性含义与掌握一般技术的人员所通常理解的含义相同。
除非另有说明,否则在本说明书以及权利要求书的所有内容中所使用的包含(comprise,comprises,comprising)术语是指包含所提及的对象、步骤或一系列的对象以及步骤,但并不是指排除任意其他对象、步骤或一系列对象或一系列步骤存在的可能性。
此外,除非另有明确的相反记载,否则适用本发明的各个实施例还能够与其他实施例结合实施。尤其是,被指定为较佳或有利的某个特征还能够与指定为较佳或有利的之外的其他某个特征以及多个特征结合。接下来,将结合附图对适用本发明的实施例及其效果进行详细的说明。
在适用本发明之一实施例的银粉末的制造方法中,能够通过添加硝酸铵(ammonium nitrate)制造银粉末而在对包含银粉末的导电性浆料进行烧结时维持较高的收缩率的同时提升其烧结开始温度,从而提升与玻璃熔块之间的相容性。通过将如上所述的导电性浆料适用于太阳能电池的正面电极,能够降低正面电极的接触电阻并提升其接触强度。
适用本发明之一实施例的银粉末的制造方法,包括:银盐制造步骤S1;银盐还原步骤S2;过滤以及洗涤等提纯步骤S3;表面处理步骤S4;以及,后处理步骤S5。适用本发明的银粉末的制造方法,必须包括银盐还原步骤S2,而其他步骤则可以省略。
适用本发明之一实施例的银盐制造步骤S1,是通过对锭、碎屑、颗粒形态的银(silver,Ag)进行酸处理而制造出包含银离子(Ag+)的的银盐(silver salt)溶液的步骤。在本发明中,能够通过银盐制造步骤S1直接制造出银盐溶液,也能够利用在市场上购买的硝酸银(AgNO3)、银盐络合剂或银中间体溶液执行后续的步骤。
适用本发明之一实施例的银盐还原步骤S2,是通过向银盐溶液添加氨、还原剂、硝酸铵而对银离子进行还原并借此析出银粒子(silver particle)的步骤。包括制造出包含银离子、氨、有机酸碱金属盐以及硝酸铵的第1反应液以及包含还原剂的第2反应液的反应液制造步骤S21以及通过使第1反应液以及第2反应液发生反应而获得银粉末的析出步骤S22。
适用本发明之一实施例的反应液制造步骤S21,是通过向包含银离子的银盐溶液添加氨、有机酸碱金属盐而形成的第1溶液中添加硝酸铵之后对其进行搅拌熔接而制造出第1反应液。此时,为了向第1溶液添加硝酸铵,能够直接添加硝酸铵本身或借助于硝酸与氨的反应而形成硝酸铵。此时,相对于直接添加硝酸铵本身的方式,借助于硝酸与氨的反应而生成硝酸铵的方式可能在处理安全性方面更为优秀,而且基于pH控制的特性控制也更为容易。例如,当pH增加时能够实现单分散以及球形化,而且能够有效地对如表观特性等进行控制。此时,能够分别追加添加硝酸以及氨,也能够通过在添加足够量的用于调节pH的氨的状态下添加硝酸而生成硝酸铵。
具体来讲,通过在向包含银离子的银盐溶液添加有机酸碱金属盐之后利用氨对pH进行调节而制造出第1溶液。
上述银离子只要是银阳离子的形态就不受到任何限制。作为一实例,能够是硝酸银(AgNO3)、银盐络合物或银中间体。较佳地,使用硝酸银(AgNO3)为宜。接下来,将以使用包含银离子的硝酸银(AgNO3)的情况为实例进行说明。接下来,将以500g/L的硝酸银(AgNO3)120mL为基准对其他成分的含量等进行说明。
上述有机酸碱金属盐能够是从由乙酸(CH3COOH)、甲酸(CH2O2)、草酸(C2H2O4)、乳酸(C3H6O3)、柠檬酸(C6H8O7)、富马酸(C4H4O4)、枸橼酸(C6H8O7)、丁酸(C4H8O2)、丙酸(CH3CH2COOH)以及尿酸(C5H4N4O3)构成的组中选择的某1种以上的有机酸(单链脂肪酸)与从由锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)以及镁(Mg)构成的组中选择的某1中以上的金属形成的盐。较佳地,使用从由乙酸钾(CH3COOK)、甲酸钾(HCOOK)以及草酸钾(C2K2O4)构成的组中选择的某1中以上为宜。
能够以相对于上述500g/L的硝酸银(AgNO3)120ml添加8至32g的上述有机酸碱金属盐的比例进行添加。通过以上述范围添加有机酸碱金属盐,能够达成提升收缩速度的效果。当以相对于500g/L的硝酸银(AgNO3)120ml添加不足8g的上述有机酸碱金属盐的比例进行添加时,其效果可能微乎其微,而当以相对于500g/L的硝酸银(AgNO3)120ml添加超过23g的上述有机酸碱金属盐的比例进行添加时,其效果可能会与添加量较少时的情况类似。
氨(NH3)能够以水溶液形态进行使用。例如,在使用25%的氨水溶液的情况下,能够以相对于500g/L的硝酸银(AgNO3)120ml添加25%的氨水溶液96ml至234ml的比例进行添加。如上所述,在本发明中氨能够同时起到对pH进行控制的作用以及生成硝酸铵的作用。出于这种考虑,应添加能够同时执行对pH进行控制的作用以及生成硝酸铵的作用的足够量的氨水溶液。当以相对于500g/L的硝酸银(AgNO3)120ml添加25%的氨水溶液不足96ml的比例进行添加时,可能会无法还原所有的银离子或无法形成均匀的粒子分布或即使是有硝酸存在也不适合于生成硝酸铵。而当以相对于500g/L的硝酸银(AgNO3)120ml添加25%的氨水溶液超过234ml的比例进行添加时,虽然随着pH的升高而有利于粉末的球形化或单分散性,但是会因为所制造出的银粉末中的有机物含量高于所需要的基准而在制造出导电性浆料之后发生碳的聚集并因此导致导电性的下降。上述氨包含其衍生物。
如上所述,通过向包含银离子、有机酸碱金属盐以及氨的第1溶液添加硝酸生成硝酸铵而制造出第1反应液。作为一实例,在本实施例中能够通过向第1溶液添加硝酸与已添加的氨发生反应而生成硝酸铵进行使用。如上所述的硝酸铵能够在不改变银粉末或包含银粉末的导电性浆料的其他特性(例如表观特性)的情况下提升烧结开始温度。
此时,追加添加到第1溶液的硝酸(HNO3)能够是以水溶液形态进行使用,例如在使用60%浓度的硝酸水溶液的情况下,能够是以相对于500g/L的上述硝酸银(AgNO3)120ml添加硝酸水溶液1至20g的比例进行添加。此时,追加添加到第1溶液的氨的量能够少于用于对pH进行调节的氨的量。当氨或硝酸的含量不足如上所述的范围时,可能会无法充分达成提升烧结开始温度的效果,而当超过如上所述的比例范围时,可能会因为反应废液中的总氮浓度的增加而造成污水处理成本的增加并进一步导致整体制造成本的增加。
如上所述的第1反应液能够通过向在如水等溶剂中包含银离子、有机酸碱金属盐以及氨水溶液的第1溶液添加硝酸水溶液并进行搅拌溶解而制造成水溶液状态,也能够制造成悬浮液形态。
在适用本发明之一实施例的反应液制造步骤S21中,还制造出包含还原剂的第2反应液。
上述还原剂能够是从由链烷醇胺、对苯二酚、肼以及福尔马林构成的组中选择的1种以上,尤其是从中选择对苯二酚为宜。此时,相对于第1反应液中所包含的500g/L的硝酸银120ml,能够包含20至30g的还原剂。在相对于500g/L的硝酸银120ml包含还原剂的比例不足20g的情况下,可能会无法还原所有银离子,而当相对于500g/L的硝酸银120ml包含还原剂的比例超过30g的情况下,可能会导致有机物含量增加的问题。
包含还原剂的第2反应液,能够通过向如水等溶剂添加还原剂并进行搅拌溶解而制造成水溶液状态。
适用本发明之一实施例的析出步骤S22,是通过使第1反应液以及第2反应液发生反应而获得银粉末的步骤,能够在对通过反应液制造步骤S21制造出的第1反应液进行搅拌的状态下缓缓滴加或一次性添加第2反应液并使其发生反应。较佳地,能够通过在一次性添加之后再进行10分钟至20分钟的搅拌而使得粒子在混合液中生长,借此能够在较短的时间内一次性完成还原反应,从而防止粒子之间的凝聚并提升其分散性。
此外,在适用本发明的一实施例中,为了提升银粒子的分散性并防止其发生凝聚而进一步添加分散剂进行反应的方法也不被排除在权利要求范围之外。作为分散剂的实例,能够包括如脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属、螯合剂以及保护胶体等。但是,本发明并不限定于此,也能够不包含分散剂。
适用本发明之一实施例的提纯步骤S3,包括:在通过银盐还原步骤S2完成银粒子的析出反应之后,利用如过滤等方式对分散在水溶液或悬浮液内的银粉末进行分离和洗涤的步骤S31。具体来讲,在使银粉末分散液中的银粒子沉降之后去除分散液的上清液,然后利用离心分离机进行过滤并利用清水对剩余材料进行清洗。在执行清洗的过程中,能够完全去除对粉末进行洗涤的洗涤水。可选地,也能够通过在进行过滤之前向完成反应的溶液添加在上述内容中提及的分散剂而防止银粉末发生凝聚。
此外,适用本发明之一实施例的提纯步骤S3,还能够包括:洗涤之后的干燥以及破碎步骤S32。其中,含水率能够是0%以下,但是本发明并不限定于此。
适用本发明之一实施例的表面处理步骤S4,是对银粉末的亲水性表面进行疏水化的步骤,可以选择性地执行。这是因为当银粉末具有亲水性表面时,在长期保管的过程中可能会因为水分以及表面氧化而造成特性的变化,而且在制造成导电性浆料时还可能会对于有机溶剂的相容性以及最终印刷特性造成重大的影响。此时,作为表面处理剂能够使用盐或乳液形态的单种或多种化合物。
作为一实例,能够通过向经过过滤后获得的银粉末添加包含十八胺的表面处理剂而向银粉末赋予疏水性。作为一实例,相对于100重量份的硝酸银能够包含0.01至0.1重量份(例如0.03重量份)的十八胺。接下来,能够再次通过过滤、清洗、干燥以及粉碎过程获得银粉末。因为在对银粉末进行表面处理时只有粉末被充分分散才能够充分实现表面处理且含水率较低时会导致分散效率的下降,因此在确保一定的含水率的情况下进行表面处理为宜。
适用本发明之一实施例的后处理步骤S5,能够包括用于对经过表面处理之后获得的银粉末进行干燥并对凝聚粉末进行分散的破碎过程以及用于去除粗大粉末的分级工程。作为一实例,能够利用如气流粉碎机(Jetmil)等在一定的空气压力(例如0.40.4kgf)以及供料速度(例如30至60g/分钟)下进行破碎过程,但是本发明并不限定于此。
按照适用本发明之一实施例的银粉末的制造方法制造出的银粉末的平均粒径大小(D50)为1.9至2.2μm,比表面积为0.3至0.5m2/g,有机物含量为0.5至0.7%,而包含上述银粉末的导电性浆料的烧结开始温度能够是320至360℃(作为一实例为330至360℃)。
本发明还提供一种包含按照适用本发明的一实施例制造出的银粉末的导电性浆料。具体来讲,适用本发明的导电性浆料包含按照本发明制造出的银粉末、玻璃熔块以及有机载体,能够适合于在太阳能电池电极的行程中使用。
适用本发明的导电性浆料组合物,能够根据需要进一步包含通常所知的添加剂,如分散剂、增塑剂、粘度调节剂、表面活性剂、氧化剂、金属氧化物以及金属有机化合物等。
本发明提供一种将上述导电性浆料涂布在基材上方并对其进行干燥以及烧制的太阳能电池的电极形成方法以及通过上述方法制造的太阳能电池电极。在适用本发明的太阳能电池电极形成方法中,除了使用包含上述特性的银粉末的导电性浆料之外,基材、印刷、干燥以及烧制能够使用通常在太阳能电池的制造中使用的方法。作为一实例,上述基材能够是硅晶圆。
在适用本发明之一实施例的银粉末制造过程中,能够通过添加硝酸铵而在对包含上述银粉末的导电性浆料进行烧结时维持较高的收缩率的同时提升银粉末的烧结开始温度,从而提升与玻璃熔块之间的相容性。通过将如上所述的导电性浆料适用于太阳能电池的正面电极,能够降低正面电极的接触电阻并提升其接触强度。此时,能够通过在制造银粉末时添加硝酸铵而对其烧结开始温度进行调节,从而能够借助于简单的工程达成所需要的烧结开始温度,而且不需要对包含于导电性浆料中的粘接剂以及玻璃熔块的物质以及组成进行变更,因此能够防止因此而导致的如其他特性发生变更等问题。
实施例以及比较例
(1)实施例1
通过向在常温的纯净水720g中包含500g/L的硝酸银120ml、草酸钾22g以及氨(浓度为25%)的第1溶液添加硝酸水溶液(浓度为60%)并在25℃下进行30分钟的搅拌而制造出了第1反应液。此外,通过向常温的纯净水800g添加对苯二酚24g并在24℃下进行30分钟的搅拌而制造出了第2反应液。
接下来,将第2反应液一次性添加到上述第1反应液中并在添加完成之后再搅拌10分钟,从而使混合液中的粒子生长。接下来停止搅拌而使混合液中的粒子发生沉降,然后去除混合液的上清液并利用离心分离机对混合液进行过滤,之后利用纯净水对剩余材料进行清洗并执行在70℃下赶在12小时的提纯步骤,从而获得银粉末。
接下来,在将通过提纯步骤获得的银粉末投入到纯净水300g并进行搅拌的状态下利用超声波清洗器将十八胺0.18g溶解到乙醇中之后投入并进行10分钟的搅拌,然后在利用离心分离机获得经过涂层的银粉末之后执行在70℃下干燥12小时的表面处理步骤。
接下来,为了对在后处理步骤中发生凝聚的银粉末进行去除,而利用日本日新(Nissin)公司的气流粉碎机在0.04kg的供气压力以及30g/分钟的供料速度进行处理,从而最终获得经过破碎的银粉末。
(2)实施例2以及3
除了将添加到第1溶液中的氨以及硝酸的含量变更为如下述表1所示的状态之外,利用与实施例1相同的方法获得了银粉末。
(3)比较例1
比较例1除了没有向第1溶液添加氨以及硝酸而将第1溶液本身作为第1反应液使用之外,利用与实施例1相同的方法获得了银粉末。
[表1]
试验例
(1)银粉末的粒径测定
将通过适用本发明的实施例以及比较例制造出的银粉末50mg添加到乙醇30ml并利用超声波清洗器进行3分钟的分散之后利用基于激光衍射法的粒度分布测定装置(S3500,Microtrac公司)对粒径进行了测定并计算出了平均粒径(D50)。其结果如下述表2所示。
(2)比表面积测定
将通过适用本发明的实施例以及比较例制造出的银粉末在100℃下干燥1小时之后,利用比表面积测定装置(BELSORP mini-II,BEL Japan公司)通过氮吸附对比表面积进行了测定。其结果如下述表2所示。
(3)有机物含量(灼热减量,Ignition loss)测定
对于通过适用本发明的实施例以及比较例制造出的银粉末,利用精工仪器(Seikoinstruments)公司制造的TG/DTA EXART6600,在空气中以10℃/分钟的升温速度对常温到500℃的范围执行了热重量分析(thermogravimetric analysis,TGA)并借此测定出了有机物的含量。其结果如下述表2所示。
(4)烧结开始温度测定
利用自转公转式真空搅拌脱气装置向由乙基纤维素树脂(STD200,The DowChemical Company公司)7.7wt%以及二乙二醇丁醚醋酸酯(DAEJUNG CHEMICALS&METALS公司)92.3wt%混合而成的有机溶剂10g混合通过适用本发明的实施例以及比较例制造出的银粉末90g之后,利用三辊式辊轧机进行昏末而制造出了浆料。
将上述所制造出的浆料以200μm的厚度、1cm×1cm的大小涂布在氧化铝基板上并在80℃干燥2小时之后对干燥体进行切割,接下来通过热机械分析(TMA,ThermomechanicalAnalysis)以50℃/分钟的升温速度升温至800℃,从而对基于温度的干燥体厚度变化(尺寸变化,dimension change)进行确认的同时对烧结开始温度进行了测定。其中,烧结开始温度是利用最大信号变化(signal change maximum)技法进行了测定。在图1中对包含适用实施例1以及实施例3的银粉末的导电性浆料基于时间的温度以及尺寸变化(dimensionchange)进行了图示,在表2中给出了包含适用实施例1至3以及比较例1的银粉末的导电性浆料的烧结开始温度。
此外,图2是对包含适用实施例1的银粉末的导电性浆料进行烧结之后的照片,图3是对包含适用比较例1的银粉末的导电性浆料进行烧结之后的照片。
[表2]
如图1以及表2所示,可以确认包含适用实施例1至3的银粉末的导电性浆料的烧结开始温度为320℃以上(作为一实例为320℃以上),其值高于比较例1。借此,可以确认在不改变银粉末的平均粒径、比表面积、有机物含量等其他特性(尤其是比表面积)的情况下也能够有效地对导电性浆料的烧结开始温度进行调节。
此外,参阅图2以及图3,可以确认包含适用实施例1的银粉末的导电性浆料整体上被均匀烧制,而在包含适用比较例1的银粉末的导电性浆料中有未被烧结的区域存在。
在如上所述的各个实施例中所介绍的特征、结构以及效果等,能够由具有本发明所属技术领域之一般知识的人员与其他实施例进行组合或变形实施。因此,如上所述的组合或变形相关的内容也应解释为包含在本发明的范围之内。
Claims (3)
1.一种太阳能电池电极用银粉末的制造方法,其特征在于,包括银盐还原步骤S2以及表面处理步骤,
上述银盐还原步骤S2包括:制造出包含硝酸银(AgNO3)、氨(NH3)、有机酸碱金属盐以及硝酸铵的第1反应液以及包含还原剂的第2反应液的反应液制造步骤S21;以及,通过使第1反应液以及第2反应液发生反应而获得银粉末的析出步骤S22,
上述表面处理步骤中,使用十八胺作为表面处理剂对上述银粉末的亲水性表面进行疏水化,
上述第1反应液是通过向添加了硝酸银(AgNO3)、氨(NH3)、有机酸碱金属盐来形成的第1溶液中添加硝酸,利用与上述氨的反应而生成上述硝酸铵进行制造,
添加到上述第1溶液的硝酸是以水溶液形态进行使用,
相对于500g/L的硝酸银(AgNO3)120ml,添加60%浓度的上述硝酸水溶液1至20g,
相对于500g/L的硝酸银(AgNO3)120ml,添加8至32g的上述有机酸碱金属盐,
相对于500g/L的硝酸银(AgNO3)120ml,氨以25%的氨水溶液形态添加96ml至234ml,
相对于第1反应液中所包含的500g/L的硝酸银120ml,包含20至30g的还原剂,
相对于100重量份的硝酸银,包含0.01至0.1重量份的上述十八胺,
所制造出的银粉末的平均粒径大小D50为1.9至2.2μm,比表面积为0.3至0.5m2/g,有机物含量为0.5至0.7重量%,包含上述银粉末的导电性浆料的烧结开始温度是320至360℃范围。
2.根据权利要求1所述的银粉末的制造方法,其特征在于:
上述还原剂是从由链烷醇胺、对苯二酚、肼以及福尔马林构成的组中选择的1种以上。
3.根据权利要求1所述的银粉末的制造方法,其特征在于:
上述析出步骤S22是在对上述第1反应液进行搅拌的状态下滴加或一次性添加上述第2反应液而使其发生反应的步骤。
Applications Claiming Priority (3)
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Address after: Ulsan, South Korea Applicant after: LS Advanced Metal Materials Co.,Ltd. Address before: Ulsan, South Korea Applicant before: LS-NIKKO COPPER Inc. |
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