JP7110504B1 - コロイダルシリカ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
項1.
水及びシリカ粒子を含み、
シリカ粒子濃度を3質量%とした時のパルスNMRで測定した比緩和速度が0.60以上であり、
前記シリカ粒子表面のpH2~5の範囲におけるゼータ電位が-10~10mvであることを特徴とする、コロイダルシリカ。
項2.
動的光散乱法により測定した前記シリカ粒子の平均粒子径が30nm以下である、項1に記載のコロイダルシリカ。
項3.
金属不純物含有量が1ppm以下である、項1又は2に記載のコロイダルシリカ。
項4.
塩酸を添加することによりpH4.6に調整し、25℃の条件下で48時間保存した際の平均粒子径の増大率が10%以下である、項1~3の何れかに記載のコロイダルシリカ。
項5.
項1~4の何れかに記載のコロイダルシリカを含む、研磨用組成物。
項6.
有機溶媒、アルカリ触媒及び水を含む母液に、下記(1)~(4)の反応条件にてアルコキシシランを注入する工程を含む、項1~4の何れかに記載のコロイダルシリカの製造方法。
(1)反応温度:21~50℃
(2)母液中のアルカリ触媒含有量:前記母液に前記アルコキシシランを注入して得られる反応液1Lあたり0.10~1.00mol
(3)母液中の水含有量:アルコキシシランの注入量1molあたり4mol以上
(4)アルコキシシランの注入速度:前記反応液1Lあたり3.00mL/min以下
本発明のコロイダルシリカは、水及びシリカ粒子を含んで構成される。本発明のコロイダルシリカは、水及びシリカ粒子以外の物質を、その効果及び目的を損なわない範囲で含んでもよいが、水及びシリカ粒子のみからなる態様であることも好ましい。
比緩和速度={(1/コロイダルシリカのT2)/(1/超純水のT2)}-1
コロイダルシリカを10mM塩化ナトリウム水溶液を用いてシリカ粒子濃度が1質量%となるように調整した希釈液を測定サンプルとする。得られた測定サンプルについて、0.1M水酸化ナトリウム水溶液と0.1M塩酸を用いてpHを調整し、pH9、8、7、6、5、4、3、2の各pHにおけるゼータ電位を大塚電子株式会社製ELS-Zを用いて測定する。
本発明は、上記したコロイダルシリカを含む研磨用組成物に係る発明を包含する。当該研磨用組成物は、化学機械研磨用として好適に使用することができる。
本発明は、上記したコロイダルシリカの製造方法に係る発明を包含する。
工程1は、下記(1)~(4)の反応条件にて実施する。
(1)反応温度:21~50℃
(2)母液中のアルカリ触媒含有量:母液にアルコキシシランを注入して得られる反応液1Lあたり0.10~1.00mol
(3)母液中の水含有量:アルコキシシランの注入量1molあたり4mol以上
(4)アルコキシシランの注入速度:前記反応液1Lあたり3.00mL/min以下
本発明のコロイダルシリカの製造方法は、さらに工程1で得られた反応液中の液体成分を水に置換する工程(単に「工程2」ともいう。)を含むことも好ましい。
メタノール100質量部、超純水41質量部、及び28質量%アンモニア水6質量部を混合して母液を作製した。母液に使用したメタノール100質量部に対して、メタノール15質量部及びテトラメトキシシラン28質量部を混合して原料溶液を作製した。母液の温度を35℃に維持しつつ、原料溶液を母液中に300分かけて定速注入し、反応液を得た。母液のアンモニア含有量は反応液1Lあたり0.45molであった。母液の水含有量は注入したテトラメトキシシラン1molあたり14molであった。テトラメトキシシラン純分としての母液への注入速度は反応液1Lあたり0.41mL/minであった。得られた反応液100質量部に対して、加熱して溶媒を留去させながら190質量部の超純水をフィードすることで、体積を一定に維持しながら溶媒成分を完全に水に置換し、コロイダルシリカを得た。
メタノール100質量部、超純水16質量部、及び28質量%アンモニア水3質量部を混合して母液を作製した。母液に使用したメタノール100質量部に対して、メタノール6質量部及びテトラメトキシシラン23質量部を混合して原料溶液を作製した。母液の温度を22℃に維持しつつ、原料溶液を母液中に43分かけて定速注入し、反応液を得た。母液のアンモニア含有量は反応液1Lあたり0.25molであった。母液の水含有量は注入したテトラメトキシシラン1molあたり7molであった。テトラメトキシシラン純分としての母液への注入速度は反応液1Lあたり2.91mL/minであった。得られた反応液100質量部に対して、加熱して溶媒を留去させながら190質量部の超純水をフィードすることで、体積を一定に維持しながら溶媒成分を完全に水に置換し、コロイダルシリカを得た。
メタノール100質量部、超純水5質量部、及び28質量%アンモニア水1質量部を混合して母液を作製した。母液に使用したメタノール100質量部に対して、メタノール6質量部、テトラメトキシシラン12質量部を混合して原料溶液を作製した。母液の温度を60℃に維持しつつ、原料溶液を母液中に127分かけて定速注入し、反応液を得た。母液のアンモニア含有量は反応液1Lあたり0.11molであった。母液の水含有量は注入したテトラメトキシシラン1molあたり4molであった。テトラメトキシシラン純分としての母液への注入速度は反応液1Lあたり0.62mL/minであった。得られた反応液100質量部に対して、加熱して溶媒を留去させながら190質量部の超純水をフィードすることで、体積を一定に維持しながら溶媒成分を完全に水に置換し、コロイダルシリカを得た。
メタノール100質量部、超純水16質量部、及び28質量%アンモニア水3質量部を混合して母液を作製した。母液に使用したメタノール100質量部に対して、メタノール3質量部、テトラメトキシシラン12質量部を混合して原料溶液を作製した。母液の温度を20℃に維持しつつ、原料溶液を母液中に30分かけて定速注入し、反応液を得た。母液のアンモニア含有量は反応液1Lあたり0.26molであった。母液の水含有量は注入したテトラメトキシシラン1molあたり12molであった。テトラメトキシシラン純分としての母液への注入速度は反応液1Lあたり2.50mL/minであった。得られた反応液100質量部に対して、加熱して溶媒を留去させながら190質量部の超純水をフィードすることで、体積を一定に維持しながら溶媒成分を完全に水に置換し、コロイダルシリカを得た。
メタノール100質量部、超純水6質量部、及び26質量%アンモニア水6質量部を混合して母液を作製した。母液に使用したメタノール100質量部に対して、メタノール3質量部、テトラメトキシシラン12質量部を混合して原料溶液を作製した。母液の温度を35℃に維持しつつ、原料溶液を母液中に55分かけて定速注入し、反応液を得た。母液のアンモニア含有量は反応液1Lあたり0.67molであった。母液の水含有量は注入したテトラメトキシシラン1molあたり8molであった。テトラメトキシシラン純分としての母液への注入速度は反応液1Lあたり1.34mL/minであった。得られた反応液全量を常圧下で加熱濃縮し、35質量部の濃縮液を得た。この濃縮液に3-メルカプトプロピルトリメトキシシランを0.046質量部添加し、沸点で1時間還流して熱熟成を行った。その後、加熱して溶媒を留去させながら超純水をフィードすることで、体積を一定に維持しながら溶媒成分を水に置換し、pHが8以下となった時点で水への置換を終了した。水置換後の液を室温まで冷却後、30%過酸化水素水を0.483質量部添加し、8時間加熱還流してスルホ基変性コロイダルシリカを得た。
メタノール100質量部、超純水6質量部、及び26質量%アンモニア水6質量部を混合して母液を作製した。母液に使用したメタノール100質量部に対して、メタノール3質量部、テトラメトキシシラン12質量部を混合して原料溶液を作製した。母液の温度を35℃に維持しつつ、原料溶液を母液中に55分かけて定速注入し、反応液を得た。母液のアンモニア含有量は反応液1Lあたり0.67molであった。母液の水含有量は注入したテトラメトキシシラン1molあたり8molであった。テトラメトキシシラン純分としての母液への注入速度は反応液1Lあたり1.34mL/minであった。得られた反応液全量を常圧下で加熱濃縮し、22質量部の濃縮液を得た。その後、加熱して溶媒を留去させながら超純水をフィードすることで、体積を一定に維持しながら溶媒成分を水に置換し、pHが8以下となった時点で水への置換を終了した。3-アミノプロピルトリメトキシシラン0.012質量部とメタノール0.231質量部を混合した液を水置換後の液7質量部に10分かけて注入し、常圧下で2時間加熱還流した。その後、加熱して溶媒を留去させながら超純水をフィードすることで、体積を一定に維持しながら溶媒成分を水に置換し、留出してくる液体の温度が100℃に達した時点で水への置換を終了し、アミノ基変性コロイダルシリカを得た。
パルスNMR粒子界面特性評価装置(Xigo nanotool社製Acorn Area)を用いてコロイダルシリカ、およびその分散媒の緩和時間を測定した。コロイダルシリカには超純水を加えて、シリカ濃度3質量%に調整し、測定用サンプルとした。スピンエコー法においてパルスの位相を変えて信号を収集するCPMG法を用い、90°パルス印加から180°印加にかかるまでの時間間隔を0.5msとし、減衰の速さを示す横緩和時間T2を測定した。得られたT2の値から、下記の式を用いて比緩和速度を算出した。
比緩和速度={(1/コロイダルシリカのT2)/(1/超純水のT2)}-1
コロイダルシリカに0.3質量%クエン酸水溶液を加えて、シリカ濃度として0.3質量%となるように希釈した。希釈液を測定用サンプルとした。当該測定用サンプルを用いて、動的光散乱法(大塚電子株式会社製「ELSZ-2000S」)により平均粒子径を測定した。
誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)を用いてコロイダルシリカの金属不純物含有量を測定した。
実施例1、実施例2、比較例3及び比較例4のコロイダルシリカを、10mM塩化ナトリウム水溶液を用いてシリカ粒子濃度が1質量%となるように調整した希釈液を準備し、これを測定サンプルとした。得られた測定サンプルについて、0.1M水酸化ナトリウム水溶液と0.1M塩酸を用いてpHを調整し、pH9、8、7、6、5、4、3、2の各pHにおけるゼータ電位を大塚電子株式会社製ELS-Zを用いて測定した。
各実施例及び比較例のコロイダルシリカに、超純水及び1mol/Lの塩酸を加えることにより、シリカ濃度3質量%、pH4.6に調整した。得られた検体をフッ素樹脂製の容器に入れて密閉し、25℃で48時間保管した。保管前後での平均粒子径を測定し、下記の式により平均粒子径の増大率を算出した。尚、平均粒子径の増大率が高値を示す場合、シリカ粒子の凝集が進行し、分散安定性が悪いと判断される。逆に平均粒子径の増大率が低値を示す場合、当該シリカ粒子の分散安定性は良いと判断される。
平均粒子径の増大率 [%]=(保管後の平均粒子径-保管前の平均粒子径)×100/(保管前の平均粒子径)
Claims (5)
- 水及びシリカ粒子を含み、
シリカ粒子濃度を3質量%とした時のパルスNMRで測定した比緩和速度が0.60以上であり、
前記シリカ粒子表面のpH2~5の範囲におけるゼータ電位が-10~10mvであり、
動的光散乱法により測定した前記シリカ粒子の平均粒子径が25nm以下であることを特徴とする、コロイダルシリカ。 - 金属不純物含有量が1ppm以下である、請求項1に記載のコロイダルシリカ。
- 塩酸を添加することによりpH4.6に調整し、25℃の条件下で48時間保存した際の平均粒子径の増大率が10%以下である、請求項1又は2に記載のコロイダルシリカ。
- 請求項1~3の何れか1項に記載のコロイダルシリカを含む、研磨用組成物。
- 有機溶媒、アルカリ触媒及び水を含む母液に、下記(1)~(4)の反応条件にてアルコキシシランを注入する工程を含む、請求項1~3の何れか1項に記載のコロイダルシリカの製造方法。
(1)反応温度:21~50℃
(2)母液中のアルカリ触媒含有量:母液にアルコキシシランを注入して得られる反応液1Lあたり0.10~0.45mol
(3)母液中の水含有量:アルコキシシランの注入量1molあたり4mol以上
(4)アルコキシシランの注入速度:前記反応液1Lあたり3.00mL/min以下
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