CN1240797C - 抛光剂和生产平面层的方法 - Google Patents

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Abstract

采用包含SiO2的浆状物作为二氧化硅层平面化用的抛光剂。已发现，该浆状物在SiO2层抛光期间若所用硅溶胶具有双峰粒度分布则具有较高磨蚀速率。

Description

抛光剂和生产平面层的方法
本发明涉及一种基于二氧化硅的抛光剂以及生产平面层的方法。
集成电路(IC)包含带图案的半导电、不导电和导电薄膜。这些带图案的层一般是通过施加层状材料，例如，通过蒸汽沉积，并采用微平印方法形成图案生产的。IC电子线路元件，例如晶体管、电容、电阻和连接器，是通过各种各样半导电、不导电和导电层状材料的组合而制成的。
IC及其功能的质量高度依赖于各种各样层状材料的施加和图案的成形所能达到的精度。
然而，随着层数的增加，这些层的平面度大大下降。超过一定层数之后，这将导致IC的一种或多种功能元件的失效，从而导致整个IC的失效。
如果必须将新层施加到已做好图案的层上的话，这些层的平面度的下降是新层不断叠加产生的后果。由于图案的成形而出现高度上的差异，有时可达每层0.6μm。这些高度的差异一层层地积累，这意味着下一层不再是施加到平面上，而是施加到不平的表面上了。这种现象的直接后果是，施加上去的下一层具有不均一的厚度。在极端情况下，这将导致瑕疵和缺陷在电子功能元件中的形成以及接触不良。不平的表面还会给图案成形带来问题。要能够生产足够小的图案，在微平印加工步骤中要求极高聚焦深度(DOF)。然而，这样的构造只能清晰地聚焦在一个平面上；某些点与该平面偏离越大，此处的聚焦清晰度就越差。
为解决这一问题，人们实施所谓化学机械抛光(CMP)。CMP通过将高出的层部分磨蚀到获得一个平面层来达到带图案表面的全面平面化。结果，下一层便可加在没有高度差的平面表面上了，同时图案的精度和IC元件正常工作的能力也得以保持。
CMP步骤借助特殊抛光机、抛光垫和抛光剂(抛光浆)实施。抛光浆是一种组合物，它与抛光机上的垫配合起来打磨待抛光材料。
有关CMP技术的综述发表在，例如，B.M.Mueller，J.S.Steckenrider，《Chemtech》(1998)第38～46页。
CMP浆对抛光过程中的抛光性能有决定性影响。迄今，一直认为，化学和机械操作都具有影响。正因为如此，各种各样的抛光步骤要求特定的抛光浆。
原则上，划分为诸如二氧化硅之类非导电层的抛光与导电层，主要指金属如钨、铝和铜的抛光这两大类抛光。二氧化硅的抛光被称作氧化物CMP。
此外，在氧化物CMP中，存在着一系列不同的抛光步骤，其差别来源于各个层结构中使用的二氧化硅，以及层结构中所涉及的层材料的数目和类型。
氧化物CMP加工中的一个重要步骤是所谓的ILD抛光步骤(层间电介质)，其中被抛光的是为两个互连平面之间提供绝缘的二氧化硅。然而，另一些氧化物CMP步骤的重要性却正在与日俱增，例如，所谓的STI步骤(浅沟道绝缘)，其中抛光的是半导体元件的隔离层。
特别是，在涉及半导体层中的抛光步骤中，对抛光步骤的精度以及因而对抛光浆的要求，都特别高。
一系列表征抛光浆作用的参数代表着用于评估抛光浆效力的尺度。这些参数包括磨蚀速率，即，待抛光材料被磨掉的速率，选择性，即，需要抛光的材料与存在的其他材料之间的磨蚀速率之比，以及代表平面化均一性的参数。用于代表平面化均一性的参数通常是晶片内不均匀性(WIWNU)和晶片与晶片间的不均一性(TWNU)，以及单位面积缺陷数目。晶片是用于在其上构造集成电路的抛光硅切片。
诸如氧化铝、二氧化硅和氧化铈之类磨料颗粒的强碱性组合物被用作氧化物CMP的抛光浆，而二氧化硅基抛光浆则尤其得到日益广泛的应用。
生产抛光浆用的原料一般是热解法二氧化硅，它包含较小的一次颗粒组成的大聚集体，即，小的、通常为球形的一次颗粒在热解法二氧化硅中牢固地结合形成较大、形状不规则的颗粒。因此，要生产抛光浆必须使这些聚集体解体为尽可能小的颗粒。这是通过引入剪切能实现的，例如，通过剧烈搅拌水或碱性介质与热解法二氧化硅的混合物。剪切能导致热解法二氧化硅聚集体解体。然而，鉴于引入剪切能的效率取决于粒度，因此，利用剪切力不可能生产一次颗粒大小和形状的颗粒。因此，按此法生产的抛光浆存在着聚集体不能完全解体，在淤浆中仍残留一次二氧化硅颗粒的聚集体的缺点。此种粗大的颗粒级分会在被抛光表面造成划痕和形成更多的其他不希望缺陷。
EP-A-899 005公开，粗大颗粒级分可通过过滤来排除，但这样做既复杂，而且仅能部分地解决问题，因为小于过滤极限的聚集体仍存在，并且由于它们是非球形的，故可能继续损坏被抛光表面。
WO 96/027 2096、U8-A-5 376 222和EP-A-520 109公开pH值介于9～12.5的碱性硅溶胶的应用。该pH值是通过加入碱金属氢氧化物或胺类达到的。
此类抛光浆的优点在于，它们实际上仅包含不连续的球形颗粒，它们仅在待抛光表面上造成低程度的划痕和其他缺陷。
此类抛光浆的缺点是它们的磨蚀速率比较低。增加碱性抛光加速剂，即，碱金属氢氧化物和胺类加入量的目的正是为了补偿这一缺陷。然而，涉及二氧化硅的化学平衡，在采用基于二氧化硅抛光浆时给碱性抛光加速剂的加入施加了某些限制。氢氧根离子超过一定量，这些离子将与二氧化硅颗粒起反应，并导致硅酸盐的生成(胶溶)。因此，pH值超过12的抛光浆不稳定，在工业规模上即便使用也非常困难。
在EP-A-874 036和US-A-5 876 490中，试图通过提供带有聚合物或二氧化铈涂层的二氧化硅颗粒来解决这类问题。JP 09/324174提出用于此种目的的有机聚合物和聚硅氧烷。氧化铝涂层描述在US-A-3922 393中；用于减少表面上硅醇基团的表面改性描述在US-A-4 664679中。
结果，基于二氧化硅颗粒抛光浆的稳定性得到提高。然而，根据目前掌握的知识，要达到足够的磨蚀速率，需要一定量可自由接近的二氧化硅表面。尽管迄今有关在表面上所发生的化学过程知之甚少，但有一种想法是，要使已经从被抛光表面上除掉的材料沉积下来，要求有这些球的表面。综上所述，这样的抛光浆，尽管含有大量抛光加速剂，却依然表现出不令人满意的抛光速率。况且，抛光剂颗粒的表面处理使得抛光浆并因而使整个IC制造过程变得更加昂贵。
《Research Disclosure(RD)》419 020描述道，视平均粒度而定，最佳抛光效果是在硅溶胶平均粒度等于35nm时获得的。
然而，目前依然需要一种性能改进的抛光浆。具体地说，STI步骤希望有一种磨蚀速率足够高、选择性，特别是二氧化硅与四氮化三硅之间的选择性高，平面化作用好且缺陷密度低的抛光浆。
令人惊奇的是，这一目的通过提供一种具有双峰粒度分布的基于硅溶胶的抛光剂便可实现。
这一点之所以令本领域技术人员吃惊是因为，从RD 419 020得知，平均粒度35nm的二氧化硅颗粒据称具有最佳抛光性能。
然而，情况并非如此。所发现的抛光剂，与现有技术抛光剂相比，具有改进的磨蚀速率和提高的选择性。
因此，本发明涉及一种包含未通过键彼此连接的球形、不连续二氧化硅颗粒的抛光剂，其特征在于，该抛光剂包含，
a)二氧化硅颗粒的5～95重量％，优选20～80重量％粒度介于5～50nm，以及
b)二氧化硅颗粒的95～5重量％，优选80～20重量％粒度介于50～200nm，
条件是，所有颗粒的总体具有双峰粒度分布。
再有，本发明还涉及借助此种抛光剂生产平面氧化物层的方法。
本发明抛光剂不含有通过键彼此连接的二氧化硅颗粒。它们的固体含量介于1～60重量％，优选1～30重量％，尤其优选5～20重量％，其中可通过加水调整到所要求的固体含量。除了二氧化硅颗粒之外，本发明抛光剂还可包含其它的添加剂，例如，抛光加速剂、表面活性物质或粘度调节化合物。
硅溶胶构成本发明抛光剂的基础。硅溶胶包含未通过键彼此连接的二氧化硅颗粒。硅溶胶是无定形二氧化硅在水中或在醇和其他极性溶剂中的抗沉降胶体溶液。它们通常具有接近水的粘度并且某些市售供应产品具有高固体含量(最高达60重量％)而且是高度抗胶凝稳定的。
该硅溶胶从乳白浑浊到乳光直至无色透明，具体取决于二氧化硅颗粒的粒度。硅溶胶中的颗粒的直径介于5nm～250nm，优选5nm～150nm。这些颗粒是球形、空间受限的，优选带负电。在单个颗粒内部，通常有由[SiO4]四面体或由聚硅酸连接形成的硅氧烷键的主链，在其表面上常常排列SiOH基团。优选具有约30～1000m2/g的比表面面积的稳定硅溶胶。比表面面积可采用BET方法(参见S.Brunauer，P.H.Emmet和E.Teller，《J.Am.Chem.Soc.》1938，60，309页)对干燥二氧化硅粉末测定，或者直接在溶液中通过滴定测定，正如G.W.Sears所描述的(参见《Analytical Chemistry》卷28，第1981页，Jg.1956)。
所用硅溶胶在固体含量等于30重量％时的粘度通常小于10mpa.s。硅溶胶的粘度取决于粒度、电解质含量、二氧化硅含量和颗粒的交联度。所用硅溶胶优选是未交联的和抗胶凝稳定的。
抗硅胶形成这样一种基于三维交联以致在颗粒间形成Si-O-Si键现象的不可逆凝胶过程的稳定性，随着固体含量的提高、电解质杂质含量的增多和颗粒的变小而下降。一般地，细颗粒硅溶胶(例如粒度小于6nm的那些)只能配制到比粗颗粒硅溶胶(例如，粒度大于50nm)低的固体含量，而后者的固体含量可高达60重量％。
所用硅溶胶的pH值介于1～12。所用硅溶胶的pH值优选介于9～11。介于pH5～pH6的范围之所以不那么优选是因为在这一范围硅溶胶仅具有很低的稳定性。当pH值超过12时，颗粒大量出现胶溶和解离，以致形成碱性硅酸盐溶液。
硅溶胶当在其中加入电解质时将变得不稳定，例如对氯化钠、氯化铵和氟化钾不稳定。为使之稳定，让硅溶胶包含诸如苛性碱或苛性钠或钾溶液、氨或其他碱。因此，优选不加电解质的硅溶胶。
硅溶胶可通过新制由分子硅酸盐溶液制备的稀硅酸溶液经缩合来制取，较少通过硅胶的胶溶或通过其他方法来制取。大多数工业规模实施的硅溶胶制备方法采用工业级水玻璃作为原料。
纯碱水玻璃或钾碱水玻璃适合用于该方法，其中纯碱水玻璃由于成本的原因而更为优选。市售供应的纯碱水玻璃具有Na2O·3.34SiO2的组成，一般是通过石英砂与纯碱或硫酸钠与煤粉的混合物熔融生成被称之为片玻璃(Stückglas)的透明、无色玻璃来生产。当呈粉碎形式时，该片玻璃与水在高温和高压下起反应生成胶体、强碱性溶液，随后再对之进行净化处理。
还已知这样一种方法，其中细颗粒石英或其他适当二氧化硅原料在水热条件下用碱进行分解，从而直接生成水玻璃。
为制备抛光剂中使用的硅溶胶，必须从水玻璃中去除碱金属阳离子。最常用的去除碱金属的方法是用H+形式的阳离子交换剂处理稀水玻璃溶液。优选的是，让二氧化硅含量低于10重量％的水玻璃溶液通过离子交换柱。在溶液的pH值介于5～7的交换区内，保持短停留时间是防止溶液胶凝和离子交换树脂硅化的重要条件。
所生成的稀硅酸溶液(称作新鲜溶胶)高度不稳定，因此优选立即通过重新碱化和通过热处理以达到稳定和浓缩。硅溶胶尤其优选按如下程序达到稳定：将该溶液碱化到SiO2∶Na2O比值等于60～130∶1，其间将一部分溶液加热到60～100℃，以便增大颗粒并随后连续加入新鲜溶胶溶液，并让其生长到已有的颗粒上。与此同时或随后，溶液可通过蒸发来浓缩到要求的浓度。
通过精确的反应控制、对pH和温度的监测和通过停留时间设定的控制，可获得要求的粒度范围。除了新鲜溶胶之外，还可加入所谓核溶胶。所用核溶胶可以是具有规定粒度分布的硅溶胶。
还可采用其他方法制备使用的硅溶胶。例如，其制备可采取四乙氧基原硅酸酯(TEOS)的水解。采用该方法制取的硅溶胶，考虑到其高成本，故作为半导体制造中的抛光剂仅具有有限用途。
有关硅溶胶的全面阐述可见诸于K.K.Iler，《The Chemistry ofSilica》第四章，第312～461页，Wiley & Sons，纽约，1979。
通过从水玻璃中去除碱金属随后稳定化而制成并具有双峰粒度分布的硅溶胶是优选的。所用硅溶胶的粒度呈如下分布：其中包含5～95重量％，优选20～80重量％的5～50nm的颗粒，以及95～5重量％，优选80～20重量％的50～200nm的颗粒。术语双峰是指，在两个最大粒度分布之间至少有一个最小分布。
除电子显微镜图象术以外，各种各样其他方法也适合用来测定纳米范围的粒度，例如，激光相关光谱术、超声波测定或利用超离心的测定。考虑到其高度分辨率，超离心尤其适合用于确定双峰粒度分布。
超离心的特征在于，在实际测定之前，将分散体按照粒度分级。已知，在均匀分散体中，大颗粒形成沉淀的速度比同样也存在的中等颗粒和小颗粒更快。当超离心室以激光照射时，随着时间的推移，强度将出现明确规定的变化。颗粒浓度的变化，以及由此推断的粒度分布，可从此种强度的变化计算出来。光源是He-Ne激光器。超离心提供高精度、高分辨率，而且该分布测定准确，这在双峰分布的情况下尤其重要。
双峰硅溶胶可通过单峰硅溶胶的混合来制备。在此种情况下，可配制含有不同数量单峰硅溶胶的混合物，其中一种硅溶胶组分具有5～50nm之间的粒度最大值，而第二种硅溶胶组分具有介于50～200nm的粒度最大值。合适的话，双峰硅溶胶也可在稳定化期间制备。优选采用混合方法制备双峰硅溶胶，因为采用这种方法，要求的数量比可以重现性好得多的方式达到。构成抛光浆的溶胶的配制例如可通过加水稀释和加入可能的添加剂来实现。添加剂的加入量可介于0.01重量％～10重量％，以抛光浆为基准。
抛光剂硅溶胶的pH值优选介于9～12，尤其优选10～11。为加速抛光所要求的高pH值，例如可通过加入碱金属氢氧化物，如氢氧化钾和氢氧化钠、胺或氨或者四烷基铵氢氧化物来建立。水解期间产生碱性反应的盐，例如，碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸氢铵也是合适的。适宜胺类的例子包括伯胺、仲胺、叔胺、杂环胺、三胺、四胺或五胺。可用的四烷基铵氢氧化物的例子包括四甲基铵氢氧化物、四乙基铵氢氧化物、四丙基铵氢氧化物和四丁基铵氢氧化物。
还可加入其它的添加剂来改善抛光浆的性能：例如，表面活性物质，如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、酚类、二醇或氟表面活性剂或者，例如，粘度调节物质，如聚电解质、聚丙烯酸、聚乙烯胺类和聚硅氧烷。
表面活性物质优选是阴离子、阳离子或非离子低分子量、低聚或聚合的乳化剂、表面活性剂或保护胶体。
阴离子低分子量、低聚或聚合乳化剂或表面活性剂的例子是脂肪酸的碱金属或碱土金属盐，例如，10～21个碳原子的饱和脂肪酸钠盐、12～18个碳原子的不饱和脂肪酸的钠盐、烷基醚磺酸酯，如磺基-羟基-聚乙二醇与例如，1-甲基苯基乙基-苯酚、壬基苯酚的醚或者12～18个碳原子的烷基醚，芳基-烷基-磺酸酯，例如，直链或支链-丁基-取代的萘磺酸或烷基硫酸盐如长链烷基硫酸酯的钠盐。
阳离子低分子量、低聚或聚合乳化剂或表面活性剂的例子是具有8～22个碳原子的长链烷基并与酸或者经过烷基化反应而生成铵化合物的盐，或者也可以是类似的磷化合物和类似的硫化合物。
非离子低聚或聚合乳化剂或表面活性剂的例子是烷基聚二醇醚或烷基聚二醇酯，例如具有乙氧基化的饱和/或不饱和键的长链醇，例如具有12～18个碳原子的，乙氧基化蓖麻油、乙氧基化(椰油)脂肪酸、乙氧基化豆油、乙氧基化树脂酸或乙氧基化松香酸、乙氧基化并任选丙氧基化的丁基二甘醇，或者乙氧基化烷基芳基醚，例如，乙氧基化直链和/或支链壬基苯酚或者辛基苯酚或者苄基化的对羟基联苯、乙氧基化甘油三酯和甘油二酯以及烷基聚苷。
其他合适的乳化剂或表面活性剂是乙氧基化长链烷基-或链烯基胺、卵磷脂、由聚乙二醇与二异氰酸酯得到的用长链烷基异氰酸酯改性的反应产物、菜子油与二乙醇胺的反应产物或者脱水山梨醇与长链烷-或链烯羧酸的乙氧基化反应产物。
另外，所谓保护胶体，合适的例如是聚乙烯醇或水溶性纤维素衍生物如甲基纤维素。
下面将结合实施例来解释本发明，但本发明抛光剂不限于所提到的这些实施例。
实施例：
实施例1：
双峰硅溶胶的制备
将500mL平均粒度15nm、pH值等于9.3的硅溶胶在室温下与1583mL平均粒度70nm、pH值等于9.4的硅溶胶进行混合。该硅溶胶的双峰粒度分布可从图3中看出。pH值等于9.4的该双峰硅溶胶被用于在实例2中做抛光试验。
实施例2～4
抛光试验
实施例2～4连同本发明硅溶胶以及对比硅溶胶的磨蚀速率和选择性一并载于表中。抛光条件总括如下。在实施例2中，采用来自实施例1的本发明双峰硅溶胶配制的抛光浆所获得的抛光试验结果载于表2。一种平均粒度70nm的硅溶胶被用作抛光试验3中的抛光浆(图2)。抛光试验4中的抛光浆包含平均粒度分布为15nm的细颗粒硅溶胶(图1)。
试验采用的抛光条件
抛光机：IPEC 472
压力：0.5bar
反压：0bar
板速：32rpm
支持体速度：28rpm
抛光浆的加入速率175ml/min
抛光时间：1min
抛光垫：Rodel IC 1400
采用直径200mm的无图案(空白)晶片。氧化物层(TEOS)的厚度是10,000埃，氮化物层的厚度是6000埃。
氧化物(TEOS)的磨蚀速率是以埃每分钟为单位给出的，而选择性则表示氧化物与四氮化三硅的比值。
表：包含硅溶胶的抛光浆的磨蚀速率和选择性
  抛光浆   磨蚀速率(埃/分钟)   选择性(氧化物/氮化物)
  实施例2双峰硅溶胶粒度分布(图3) 3051 8.0
  对比例3单峰硅溶胶粒度分布(图2) 2857 6.6
  对比例4单峰硅溶胶粒度分布(图1) 2109 4.0
从表格中给出的结果可以看出，用来自实施例1的本发明双峰硅溶胶配制的抛光浆与每个都采用单峰硅溶胶的两个对比例中使用的抛光浆相比具有明显高的磨蚀速率和改善的选择性。
综上所述，本发明提供了一种包含未通过键彼此连接的球形、不连续的二氧化硅颗粒的抛光剂，其特征在于，该抛光剂包含二氧化硅颗粒，
a)二氧化硅颗粒的5～95重量％粒度介于5～50nm，和
b)二氧化硅颗粒的95～5重量％粒度介于50～200nm，
条件是，所有颗粒的总体具有双峰粒度分布。
一种实施方案是：
该抛光剂包含二氧化硅颗粒，
a)二氧化硅颗粒的20～80重量％粒度介于5～50nm，和
b)二氧化硅颗粒的80～20重量％粒度介于50～200nm。
一种实施方案是：该抛光剂的pH值介于9～12。
一种实施方案是：该抛光剂的固体含量介于1～60重量％。
一种实施方案是：该抛光剂是通过不同粒度的单峰硅溶胶的混合制取的。
一种实施方案是：该抛光剂的二氧化硅与四氮化三硅之间的选择性介于6～15。
本发明还提供了一种生产平面氧化物层的方法，其特征在于，采用上述的抛光剂。

Claims (7)

1.一种包含未通过键彼此连接的球形、不连续的二氧化硅颗粒的抛光剂，其特征在于，该抛光剂包含二氧化硅颗粒，
a)二氧化硅颗粒的5～95重量％粒度介于5～50nm，和
b)二氧化硅颗粒的95～5重量％粒度介于50～200nm，
条件是，所有颗粒的总体具有双峰粒度分布。
2.权利要求1的抛光剂，其特征在于，该抛光剂包含二氧化硅颗粒，
a)二氧化硅颗粒的20～80重量％粒度介于5～50nm，和
b)二氧化硅颗粒的80～20重量％粒度介于50～200nm。
3.权利要求1或2的抛光剂，其特征在于，该抛光剂的pH值介于9～12。
4.权利要求1或2的抛光剂，其特征在于，该抛光剂的固体含量介于1～60重量％。
5.权利要求1或2的抛光剂，其特征在于，该抛光剂是通过不同粒度的单峰硅溶胶的混合制取的。
6.权利要求1或2的抛光剂，其特征在于，该抛光剂的二氧化硅与四氮化三硅之间的选择性介于6～15。
7.一种生产平面氧化物层的方法，其特征在于，采用权利要求1～5之一的抛光剂。
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