CN1248994A - 用于氧化物cmp的组合物 - Google Patents

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Abstract

一种包括可溶性铈化合物的pH高于3的化学机械抛光组合物,和一种在制造集成电路和半导体期间在一个步骤中将上面覆盖的二氧化硅层优先于氮化硅膜选择性抛光的方法。

Description

用于氧化物CMP的组合物
本发明背景
本发明涉及用于半导体集成电路基材的化学机械抛光浆料。本发明具体涉及具有特别适合化学机械平面化的独特化学性能的CMP浆料，其中对同一基材要求高二氧化硅除去速率和低氮化硅除去速率。
相关技术描述
集成电路(IC)由在硅基材内或硅基材上形成的数百万个活性元件构成。活性元件形成功能电路和部件。这些元件通过使用多层金属互连件和通路连接。互连结构通常具有第一金属化层，互连插头、第二金属化层、和某些时候第三或相互连接的更多金属化层。中间介电层(ILD)如掺杂和未掺杂SiO2用与电隔离不同互连层。
浅槽隔离(STI)为用于IC制造工艺中给定层的元件隔离的技术。在STI工艺中，氮化硅淀积于热生长氧化物上。淀积氮化物后，用掩模在基材内刻蚀浅槽。然后将氧化物淀积于槽内，这样该槽形成绝缘介电区域，它起到隔离晶片中的元件的作用，并由此降低活性元件之间的串音。过量淀积的氧化物必须抛光除去，并时槽变平以制备下一层金属化层。将氮化硅涂于硅上已防止掩蔽元件的二氧化硅被抛光。
在典型的机械抛光方法中，将基材直接与旋转抛光垫接触。用一载重物在基材背面施加压力。在抛光期间，垫片和操作台旋转，同时在基材背面上保持向下的力。在抛光期间将磨料和化学活性溶液(通常称为“浆料”)涂于垫片上。浆料中的化学物质和颗粒通过与正在抛光的硅片接触开始抛光过程。在硅片/垫片界面涂布浆料下通过垫片相对于基材旋转运动促进抛光过程。按此方式连续抛光直至除去绝缘体上所需的薄膜厚度。
当抛光氧化物时，要求使用的浆料具有对氧化物层的高除去速率和对在CMP期间会暴露的其它层，如氮化硅层的低除去速率。应调节抛光浆料以提供在选取的特定薄层材料的所需抛光范围内有效抛光，与此同时，最大限度地降低表面缺陷、疵点、腐蚀、浸蚀和除去氮化硅和其它停止层。
用于抛光氧化物的CMP浆料通常含碱性或高pH磨料。这些浆料依赖氢氧化钾或氢氧化铵以有效缓冲高pH。当这些浆料以高速率抛光时，它们还以高速率对氮化硅抛光。通常，这些除去速率的比例(即选择性)为氧化硅比氮化硅至多约5比1。据信，氮化硅抛光的机理是氮化物在水环境中氧化水解为氧化物。在碱性pH下，氧化物和氮化物类似地以高速率刻蚀。因此，现有CMP以不可接受的高速率抛光。
在半导体工业中，仍然需要对具有氧化物比氮化物选择性大于5比1的CMP抛光浆料。因此，为克服目前生产中的问题、提高产量并降低CMP的生产成本，需要以高速率选择性除去氧化物，同时保持氮化硅停止层相对不损害新的CMP浆料。这是由于低选择性的工艺当用于制造工业中时，在硅片较薄的膜部分，必然会导致过度抛光，氮化物停止层将不能阻止穿透到下面的薄膜中
本发明概述
本发明涉及一种能够以高速率抛光二氧化硅的化学机械抛光组合物。
本发明还涉及抑制抛光氮化硅膜的化学机械抛光组合物。
此外，本发明涉及一种使用化学机械抛光组合物从基材中选择性除去二氧化硅，同时保持与基材连接的氮化硅层基本上不损害的方法。
在一个实施方案中，本发明涉及包括羧酸、盐和可溶性铈化合物的化学机械抛光组合物。该组合物具有pH约3.0至约11，优选约3.8至约5.5，并可适用于从形成层的基材中选择性地除去二氧化硅。
在另一实施方案中，本发明涉及包括上述化学机械抛光组合物和磨料的化学机械抛光浆料。该浆料特别适用于二氧化硅膜抛光。
在再一实施方案中，本发明涉及使用包括在水溶液中的羧酸、盐和水溶性铈化合物的具有pH约3.0至约11的化学机械抛光组合物，在制备集成电路和半导体期间优先于氮化硅膜选择性除去覆盖的氧化物的方法。
附图的简要描述
图1为pH与PETEOS除去速率和氮化物除去速率图
本发明实施方案的描述
本发明涉及一种包括羧酸、盐和可溶性铈化合物的具有pH约3.0至11.0的化学机械抛光组合物。该化学机械抛光组合物可单独使用或可与金属氧化物磨料混合形成浆料。本发明的组合物和浆料以高速率抛光氧化物层，如附着在基材上的二氧化硅层。此外，已发现本发明的组合物抑制氮化硅抛光。本发明还涉及用本发明的组合物和浆料抛光氧化物层的新方法。
在详细描述本发明的各种优选实施方案之前，对这里使用的一个术语进行定义。“化学机械抛光(CMP)组合物”涉及可与磨料垫片配合除去基材的一层或多层的至少一种羧酸、至少一种盐和至少一种水溶性铈化合物的组合物。术语“浆料”或“化学机械抛光浆料”涉及化学机械抛光浆料组合物与至少一种磨料的混合物。
适用于本发明CMP浆料的羧酸包括单官能和双官能羧酸和其盐。羧酸优选选自乙酸、己二酸、丁酸、癸酸、己酸、辛酸、柠檬酸、戊二酸、乙醇酸、甲酸、富马酸、乳酸、月桂酸、苹果酸、马来酸、丙二酸、肉豆蔻酸、草酸、棕榈酸、邻苯二甲酸、丙酸、丙酮酸、硬脂酸、丁二酸、酒石酸、戊酸、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸、2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸、聚(乙二醇)双(羧甲基)醚和其衍生物，包括它们的盐。最优选的羧酸为乙酸。
在本发明的组合物中，羧酸可包括浆料的10％以上。在优选的实施方案中，羧酸在组合物中的存在量为约0.05至约10重量％。然而，在更优选的实施方案中，羧酸在组合物中的存在量为约0.1至约3％。
本发明的化学机械组合物可包括盐。术语“盐”是指任何水溶性盐，包括有机盐和无机盐，如硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐。可溶性盐是指仅部分或大部分溶于水的盐。优选的盐为硝酸盐。
术语“硝酸盐”包括硝酸。合适的硝酸盐包括通常(M)n(NO3)m的化合物，其中n和m都为整数。当n＝m时，M为单价并可为碱土金属如Li、Na、K以及H、NH4、NR4，其中R为具有1至10或更多碳原子的烷基或其混合物，包括NMe4、NBu等。当n≠m时，M为多价阳离子或金属或多价阳离子和单价阳离子的组合。一个已知优选的硝酸盐为硝酸铵铈，(NH4)2Ce(NO3)6。
盐在组合物中的存在量可为组合物重量的约0.05至约6％。盐在组合物中的存在量最优选可为约0.1至约4％wt。
本发明化学机械组合物包括至少一种可溶性铈化合物。对于本发明，术语“水溶性铈”包括加入的可溶性形式的铈和溶解自胶态或研磨颗粒的铈。可用于本发明组合物的可溶性铈化合物的非限制性例子包括氢氧化铈的(Ce(OH)4)的水溶性水合和非水合盐，硫酸铈铵(NH4)2SO4Ce2(SO4)3；乙酸铈，Ce(O2CH3)3；硫酸铈，Ce(SO4)2；溴酸铈，Ce(BrO3)3·9H2O；溴化铈，CeBr3；碳酸铈，Ce(CO3)2；氯化铈，CeCl3；草酸铈，Ce(C2O4)3；硝酸铈，Ce(NO3)3(OH)·6H2O和任何其它已知的水溶性铈化合物。优选的水溶性铈化合物为硝酸铈铵，(NH4)2Ce(NO3)6。可溶性铈化合物在本发明组合物中的存在量为约0.05重量％至约10.0重量％，优选约0.1至约4.0重量％。
本发明化学机械组合物的优选实施方案包括盐和可溶性铈化合物形式的硝酸铈铵。其它可溶性硝酸铈盐可作为可溶性铈化合物和盐包括于本发明组合物中。硝酸铈铵在本发明组合物中的存在量可为组合物总重量的约0.05至约6重量％。硝酸铈铵的更优选范围为约0.1至约4.0重量％。
市购铈盐通常含溶解的Ce4-和Ce3+离子的混合物。优选的溶解铈盐为Ce3+离子形式。加入能够将Ce4+氧化至Ce3-离子的氧化剂至本发明的组合物中可生成呈现高氧化物选择性和低氮化物选择性的产品。使用的氧化剂必须具有比Ce4-高的氧化势。优选的氧化剂为过硫酸铵。氧化剂的用量可为约0.05至约5.0重量％。氧化剂的用量优选为约0.1至约2.0重量％。
本发明化学机械组合物可非必要包括至少一种螯合剂。已发现将剂加入本发明化学机械组合物中改进了用本发明组合物抛光的基材的可清洁性。据信由于螯合剂与本发明组合物的游离离子结合(否则这些游离离子会淀积于硅片上)，增强了基材的可清洁性。
合适的螯合剂包括可与本发明组合物中的游离离子结合的任何螯合剂。合适的螯合剂的例子包括但不限于多羧酸如柠檬酸，EDTA、三乙醇胺、苄腈、己二酸、苹果酸、草酸、膦酸、磷酸及其盐。若使用，螯合剂在组合物中的存在量为约0.05至约5.0重量％，优选约0.1至约1.5重量％。
本发明的化学机械组合物可单独使用或与磨料并用得到化学机械抛光“浆料”。可与本发明组合物并用的磨料包括金属氧化物。金属氧化物磨料选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗、氧化硅、氧化铈及其混合物。此外，合适的磨料可以为混合两种或多种金属氧化物前体的结果，由此得到混合金属氧化物磨料的化学掺混物。例如，氧化铝可与氧化硅共生，或结合氧化铝/氧化硅。
合适的金属氧化物磨料可通过本领域熟练技术人员已知的任何工艺，包括高温方法如溶胶-凝胶、水热或等离子体方法，或通过制造煅制或沉淀金属氧化物的方法生产。粉化或粉碎金属氧化物磨料也适用于本发明的CMP浆料，并可通过用常规制造技术如喷射研磨、球磨，珠粒研磨(beadmilling)、及本领域熟练技术人员已知的其它研磨和粉化技术和方法制备。
适合本发明CMP浆料的优选磨料为氧化硅和氧化铈，其中煅制二氧化硅是最优选的。其它合适的氧化硅磨料可通过诸如溶胶-凝胶、水热、等离子体、火焰裂解或通过制造金属氧化物的其它方法生产。
粉化磨料也适合本发明。任何粉化金属氧化物磨料可用于本发明CMP浆料中。然而，粉化氧化铈是优选的。将氧化铈磨料在介质磨中研磨得到粉化氧化锆。氧化铈颗粒原料可为开采的氧化铈或沉淀和煅烧氧化铈或其混合物。研磨可在水介质中用任何类型的研磨装置如通过喷射研磨或球磨实现。优选的研磨机械为使用氧化钇四面体锆石(YTZ)或硅酸锆介质的介质磨。该研磨工艺可使用分散剂或立体稳定剂。
优选的粉化金属氧化物磨料将具有平均颗粒尺寸(聚集体颗粒或单一颗粒)低于0.5μm的窄颗粒尺寸分布。可将颗粒在研磨后稀释和过滤。过滤后，优选粉化金属氧化物磨料的颗粒尺寸为约40至约1000nm，优选约100至约300nm。优选的粉化磨料应含有低于约10重量％的平均颗粒尺寸大于0.6μm的颗粒。
沉淀氧化铈适合作为氧化物CMP的磨料。沉淀氧化铈颗粒由各种前体包括铈的乙酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硝酸盐制备。沉淀氧化铈颗粒的平均颗粒尺寸可为约10nm至约500nm，沉淀氧化铈颗粒的优选尺寸为约30至约300nm。
另一优选的磨料为煅制二氧化硅。生产煅制金属氧化物是公知方法，该方法涉及将合适的原料蒸汽(如用于生产氧化硅磨料的四氯化硅)在氢气和氧气火焰中水解。在燃烧过程中形成近似球形的熔融颗粒。这些颗粒的直径可通过工艺参数变化，这些氧化硅或类似氧化物的熔融球(通常称为初始颗粒)相互通过进行碰撞在其接触点相互稠合形成支化的三维链状聚集体。使聚集体破裂所需的力相当大，且通常认为是不可逆的。在冷却和收集期间，聚集体承受进一步碰撞，可导致一些机械缠结，由此形成聚集体。
优选的金属氧化物可具有表面积为约5m2/g至约430m2/g，优选约30m2/g至约170m2/g，所述表面积由S.Brunauer,P.H.Emmet和I.Teller的方法，通常称为BET(美国化学会志，Vol.60，p 309(1938))计算。由于在IC工业中严格的纯度要求，优选的金属氧化物应为高纯的。高纯是指来自诸如原料不纯物和痕量加工污染物源的总不纯物含量通常低于1％，优选低于0.01％(即100ppm)。
在一优选实施方案中，金属氧化物磨料由具有99重量％颗粒直径低于约1.0μm、平均聚集体直径低于约0.4μm，及足以排斥和克服磨料聚集体之间的van der Waals力的金属氧化物聚集体组成。这些金属氧化物磨料在抛光期间对最大限度地降低或避免划痕、微细斑点、divot和其它表面缺陷有效。本发明聚集体尺寸分布可通过已知技术如透射电子显微镜(TEM)测定。聚集体平均直径是指用TEM图像分析时的平均等球直径，即基于聚集体横截面的直径。金属氧化物颗粒的表面势或水合力必须足以排斥和克服颗粒之间的van der Waals力。
在另一优选实施方案中，金属氧化物颗粒可由具有颗粒直径低于0.5μm(500nm)和表面积约10m2/g至约250m2/g的分离的单个金属氧化物颗粒组成。
本发明的CMP浆料包括约2重量％至约25重量％，优选约2重量％至约15重量％的金属氧化物磨料。
将用于本发明CMP浆料的金属氧化物磨料以金属氧化物的浓水分散体形式加入抛光浆料的水介质中，所述金属氧化物磨料的水分散体通常含有约3％至约55％，优选30％至50％的固含物。金属氧化物水分散体可用常规工艺生产，例如将金属氧化物磨料慢慢加入合适的介质(如去离子水)中形成胶态分散体。该分散体通常通过对其进行本领域熟练技术人员已知的高剪切混合制得。
用于本发明CMP浆料的磨料可为上述磨料的混合物。例如，可将沉淀氧化铈、粉化氧化铈和煅制氧化硅加入本发明CMP浆料中。其它磨料混合物也适用于本发明CMP浆料。此外，这些磨料混合物可包括磨料与磨料之间的任何相对比例。例如，已发现，约5至100重量％的上述粉化氧化物磨料与约0至约95重量％的沉淀磨料的组合在STI应用中作为CMP浆料的磨料是有效的。
市售的pH约1.5的沉淀氧化铈对于CMP浆料是无效的。然而，我们发现将市购浆料的pH大大提高至约3.5，得到适用于STI抛光的CMP浆料。此外，我们还令人吃惊地发现，具有上面公开的组成和pH的CMP浆料呈现高氧化物层除去速率和低氮化物层除去速率。
本发明的CMP浆料必须具有约pH3.0至约11.0，才是有效的。浆料的pH更优选为约3.5至约6.0，最优选约3.8至约5.5。可通过将任何碱加入组合物中，优选通过将非金属碱如氢氧化铵加入浆料中，调节浆料的pH。
本发明的化学机械组合物可含有一种或多种缓冲剂。缓冲剂的作用是有助于使组合物的pH保持在所需的范围，最优选约3.8至约5.5范围内。
可使用能够将组合物的pH保持在所需范围内的任何缓冲剂。最优选的缓冲剂是甲酸铵或甲酸。组合物中使用的缓冲剂通常为约0.01至约5.0重量％，最优选0.05至约0.5重量％。
为进一步稳定本发明抛光浆料抗沉降、絮凝和氧化剂分解，可使用各种非必要的辅助添加剂，如表面活性剂、聚合物稳定剂或其它表面活性分散剂。表面活性剂可为阴离子、阳离子、非离子、两性离子表面活性剂或两种或多种表面活性剂的混合物。此外，加入的表面活性剂可用于改进硅片的硅片内非均匀性(WIWNU)，由此改进硅片的表面并降低硅片缺陷。
通常可用于本发明的添加剂如表面活性剂的量应足以获得浆料的有效立体稳定性，且通常可根据选取的特定表面活性剂和金属氧化物磨料的表面性能而变化。例如，若选取的表面活性剂的用量不足，则对稳定性具有很小或无效果。另一方面，表面活性剂太多会导致浆料中的不合适发泡和/或絮凝。因此，稳定剂如表面活性剂的存在量通常应为约0.001％至10重量％。此外，可将添加剂直接加入浆料中或用已知工艺对金属氧化物磨料表面进行处理。在每一情况下，调节添加剂的量以在抛光浆料中达到所需的浓度。
本发明的化学机械抛光组合物和浆料能够选择性地以非常高的速率从层状基材中除去二氧化硅。此外，本发明组合物和浆料抑制从层状基材中抛光氮化硅。本发明化学机械抛光组合物和浆料的一个重要用途是用于制造集成电路和半导体。在该抛光应用中，本发明的组合物和浆料可有效除去二氧化硅，以达到浅槽元件隔离的目的。
本发明的组合物和浆料优选显示氧化物除去速率约1200埃/分至约6000埃/分或更大，其氧化物与氮化物除去速率的选择性为约5至约100或更大，优选约15至约50或更大。
本发明组合物和浆料可包括在一个包装体系中，它包括至少一种羧酸、可溶性铈化合物、盐、非必要的磨料和非必要的添加剂的处于所需pH下的含水组合物。为避免浆料的活性随时间而降解，优选使用至少两个包装体系，其中第一个包装包括处于任何pH下的至少一种羧酸、盐和可溶性化合物，第二个包装包括处于任何pH下的非必要磨料。这些包装按这样的方式设计：当他们混合时，可用的组合物在所需pH范围内。此外，在一个容器中的组分可为干燥形式，而在另一容器中的组分可为水分散体形式。本发明CMP浆料组分的其它双容器组合在本领域熟练技术人员知识范围内。
在所需的pH下，本发明的组合物和浆料不显著升高氮化硅的除去速率。然而，与已知的浆料相比，本发明的组合物和浆料显著提高二氧化硅的除去速率。本发明的抛光浆料可在制造半导体集成电路的各个阶段使用，由此按所需速率有效除去二氧化硅层，同时使表面缺陷和疵点最少。
实施例1
下面的实施例说明本发明的优选实施方案以及使用本发明组合物的优选方法。所有组合物和浆料用于下述STI抛光约定中。
CMP浆料用于化学机械抛光覆盖层PETEOS和氮化硅，使用Rodel，Inc制造的IC1000/SUBAIV抛光垫块。抛光用IPEC/WESTECH 472 CMP工具，在向下的力9磅/英寸2(psi)、浆料流速140ml/分、工作台速度35rpm和支撑架速度24rpm下进行。
实施例2
粉化氧化铈配方
制备粉化氧化铈浆料，以评估其抛光覆盖二氧化硅和氮化硅的硅片的能力。Rhodite级400HS氧化铈(颗粒尺寸约2-4μm)购自Universal Photonics，Hicksville，New York，并用带搅拌器的球磨机粉化至初始平均颗粒尺寸150μm。粉化在湿条件下进行，这样在粉化工艺后所得浆料的pH约7.5-8.5，含20-30％的固含物。
然后将该浆料稀释并调节pH，生产表1中所列的浆料。将这些浆料用于按照实施例1中描述的方法抛光基材。
                         表1
  浆料No.   pH ％固含物 PETEOS RR(埃/分) 氮化物 RR(埃/分)   选择性
    1     8     4.0     925     1050     0.89
2 8 5.0 4337 1137 3.81
    3     8     7.5     4800     1130     4.25
    4     8     10.0     5145     1153     4.46
    5     10     4.0     4342     1101     3.95
    6     10     10.0     4344     1015     4.28
将粉化氧化铈用于抛光。该数据说明粉化氧化铈浆料产生非常高的PETEOS(氧化硅层)除去速率。
实施例3
沉淀硝酸铈配方
含沉淀氧化铈颗粒、硝酸、乙酸的pH＝1.8和20％固含物的硝酸盐稳定的氧化铈浆料购自Nyacol RRoducts(Ashland，MA)。通过加入氢氧化铵将浆料的pH调节至约4.2-6.8。将这些浆料用于按照实施例1中描述的方法抛光基材。抛光结果在表2中给出。
                            表2
浆料No.     pH ％固含物 添加剂 PETEOS RR(埃/分) 氮化物 RR(埃/分) 选择性
    7     4.2     20     406     14.5     28
    8     5.8     20     281     208     1.35
    9     6.1     20     241     281     0.86
    10     6.2     20     163     354     0.46
抛光数据显示在最低pH(4.2)下，选择性高，但总氧化物除去速率低。
实施例4
沉淀乙酸铈配方
包括可溶性Ce3-和Ce4+，及乙酸的胶态乙酸铈浆料(pH＝1.8和20％固含物)购自Nyacol RRoducts(Ashland，MA)。将浆料的pH调节至4.5并将固含量调节至15％。将该浆料按照实施例1中描述的方法涂于基材上，结果显示氧化物层除去速率为117埃/分，氮化物层除去速率10.5埃/分，氧化物与氮化物的选择性为11.1。
实施例5
粉碎/沉淀氧化铈配方
按照表3中所示配制由各种重量百分比的实施例2制备的粉化氧化铈和购自Nyacol RRoducts(Ashland，MA)的沉淀氧化铈组成的氧化铈浆料。将这些浆料用于按照实施例1中描述的方法抛光基材，抛光结果在表3中给出。
                          表3
浆料No. pH ％总固含物   浆料中的粉化氧化铈％ PETEOS RR(埃/分) 氮化物 RR(埃/分) 选择性
  11   4     8     20     1595     108.4   14.71
  12   4     8     40     2168     183.4   11.82
  13   4     8     60     3356     826.5   4.06
  14   4     8     80     4785     209.1   22.88
结果显示包括80％粉化氧化铈和20％沉淀氧化铈的CMP浆料产生最合适的高PETEOS速率、低氮化物速率和高选择性。
实施例6
使用粉化氧化铈的化学配方
按照表4所示配制由各种百分比的L-90煅制氧化硅颗粒(由CabotCorporation制造并以商标CAB-O-SIL出售)、硝酸铈铵、乙酸和去离子水组成的浆料。在加入添加剂后将所有浆料调节至pH＝4。将这些浆料按照实施例1描述的方法涂于基材上。
                       表4
浆料 二氧化硅重量％ 硝酸铵铈重量％   乙酸重量   氮化物 RR(埃/分) PETEOS RR(埃/分)   选择性
  20     4     0.1     0.1     58     280     4.83
  21     4     0.1     1     52     253     4.87
22 4 0.65 0.5 59 619 10.49
  23     4     1     0.1     44     1535     34.89
  24     4     1     1     312     1524     4.88
  25     4     1     0     104.62     1337.9     12.79
  26     4     2     0.05     57.51     1103     19.18
  27     4     3     0.1     89.99     835.8     9.29
  28     4     1     0.5     71.5     803.1     11.23
  29     4     2     0.1     24.1     346.6     14.38
  30     4     2     0.5     71.1     768.0     10.8
高PETEOS除去速率和低氮化物除去速率通过高硝酸盐(1％硝酸盐)和低(0.1％)乙酸含量获得。
实施例7
使用二氧化硅的化学配料-pH试验
按照表5所示配制由4重量％CAB-O-SILL-90煅制二氧化硅、1.8重量％硝酸铈铵和0.6重量％的乙酸组成的浆料。浆料的pH值在4.0至5.0之间变化。将这些浆料按照实施例1中描述的方法涂于基材上。
                    表5
  浆料 二氧化硅重量％     pH   乙酸重量％ 氮化物 RR(埃/分) PETEOS RR(埃/分)   选择性
    31     4     4.0     0.6     114     1713.7     15.03
    32     4     4.3     0.6     141     1988.9     14.11
    33     4     4.7     0.6     199     2810.5     14.12
    34     4     5.0     0.6     219     2355     10.75
获得高PETEOS除去速率，且各浆料的选择性非常好。结果显示浆料的pH对PETEOS除去速率具有很大影响，氧化物的最优除去速率在pH约4.7时获得(图1)。
实施例8
将由1.8重量％硝酸铈铵、0.8重量％的乙酸铈和去离子水组成的组合物用于按照实施例1的方法抛光PETEOS和氮化硅硅片。将浆料的pH调节至4.5。该组合物以690埃/分抛光PETEOS，以23埃/分抛光氮化硅。得到PETOS选择性30。
实施例9
通过将合适量的(1)20重量％胶体铈溶液(由Nyacol RRoducts(Ashland，MA)制造并描述于实施例4中)；(2)L-90煅制氧化硅颗粒(由CabotCorporation制造并以商标CAB-O-SIL出售)；和(3)去离子水，制备由4.0重量％铈和4.0重量％氧化硅组成的具有pH4.5的CMP浆料。用氢氧化铵将浆料的pH调节至4.5。该浆料包括0.15重量％过硫酸铵。
试验前，将各种量的EDTA或柠檬酸螯合剂加入浆料中。然后按照实施例1的方法测试浆料。试验结果在下表6中给出。
                           表6
  螯合剂   螯合剂(重量％) 氧化物除去速率 氮化物除去速率   CMP后清洁(LPD)
 EDTA-k     0     3870     19     ＞20,000
 EDTA-k     0.1     2731     11     977
 EDTA-k     0.2     1806     12     169
 EDTA-k     0.3     1381     11     45
 柠檬酸     0     4241     20     3772
 柠檬酸     0.10％     2095     34     516
 柠檬酸     0.20％     1625     68     28
增加浆料中的EDTA二钾盐的量降低氧化物除去速率。然而，增加EDTA二钾盐的浓度在CMP后清洁后明显降低硅片上的光点缺陷(LPD)：硅片上的颗粒数。
实施例10
本实施例评估在无和有氧化剂下本发明组合物的抛光效果。按照实施例9的方法配制由4.0重量％包括Ce4+离子的胶体氧化铈和4.0重量％氧化硅的并具有4.5的浆料。按照实施例2的方法在不加入和加入0.15重量％过硫酸铵下测试这些浆料。测试结果在下表7中给出。
                             表7
                 无氧化剂                有氧化剂
批次 氧化物速率(埃/分) 氮化物速率(埃/分)   选择性 氧化物速率(埃/分) 氮化物速率(埃/分) 选择性
  1     2822     472     5.98     3255     28.9   112.6
  2     3394     373     9.10     3513     22.8   154.1
  3     3640     319     11.42     3428     25.8   132.9
  4     2929     473     6.19     3711     36.1   102.8
  5     1734     856     2.02     3880     46.5   83.4
表7中给出的数据说明，无过硫酸铵氧化剂时，各批氧化铈显示不同的抛光速率和可接受的低氮化物选择性。在加入0.15重量％后相同批料的性能更一致，且这些浆料显示高的氮化物选择性。
尽管本发明已通过具体的实施方案进行了描述，但应知道可在不离开本发明精神条件下进行替换。认为本发明范围不受说明书和实施例中的描述限制，而由下面的权利要求定义。

Claims (74)

1.一种含水化学机械抛光组合物，包括：
一种盐；
可溶性铈；和
羧酸，其中该组合物具有pH约3至约11。
2.权利要求1的含水化学机械抛光组合物，其中pH为约3.8至约5.5。
3.权利要求1的含水化学机械抛光组合物，其中盐为硝酸盐。
4.权利要求3的含水化学机械抛光组合物，其中硝酸盐为如下通式的化合物：
                         (M)n(NO3)m
其中n和m都为整数，其中当n＝m时，M为碱土金属、H、NH4或NR4，其中R为具有1至10个碳原子的烷基，其中当n≠m时，M为多价阳离子或金属或多价阳离子和单价阳离子的组合。
5.权利要求3的含水化学机械抛光组合物，包括约0.05至约6.0重量％的硝酸盐。
6.权利要求3的含水化学机械抛光组合物，其中硝酸盐为硝酸铈铵。
7.权利要求1的含水化学机械抛光组合物，其中羧酸选自单官能酸、双官能酸和其盐。
8.权利要求1的含水化学机械抛光组合物，其中羧酸为至少一种选自乙酸、己二酸、丁酸、癸酸、己酸、辛酸、柠檬酸、戊二酸、乙醇酸、甲酸、富马酸、乳酸、月桂酸、苹果酸、马来酸、丙二酸、肉豆蔻酸、草酸、棕榈酸、邻苯二甲酸、丙酸、丙酮酸、硬脂酸、丁二酸、酒石酸、戊酸、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸、2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸和聚(乙二醇)双(羧甲基)醚的至少一种化合物和其混合物。
9.权利要求1的含水化学机械抛光组合物，其中羧酸为乙酸。
10.权利要求1的含水化学机械抛光组合物，包括约0.05至约10.0重量％的羧酸。
11.权利要求10的含水化学机械抛光组合物，包括约0.1至约3.0重量％的羧酸。
12.权利要求1的含水化学机械抛光组合物，包括约0.05至约10重量％的可溶性铈。
13.权利要求1的含水化学机械抛光组合物，其中可溶性铈为至少一种选自硫酸铈铵、乙酸铈、水合硫酸铈、氢氧化铈、溴酸铈、溴化铈、氯化铈、草酸铈、硝酸铈、碳酸铈的化合物和其混合物。
14.权利要求1的含水化学机械抛光组合物，其中盐和可溶性铈为硝酸铈铵。
15.权利要求14的含水化学机械抛光组合物，包括约0.1至约4.0重量％的硝酸铈铵。
16.一种化学机械抛光浆料，包括：
一种盐；
可溶性铈；
羧酸；和
磨料，
其中该组合物具有pH约3至约11。
17.权利要求16的化学机械抛光浆料，包括约1至约25重量％的磨料。
18.权利要求16的化学机械抛光浆料，其中磨料为金属氧化物。
19.权利要求18的化学机械抛光浆料，其中金属氧化物磨料为至少一种选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗、氧化硅、氧化铈的化合物或其混合物和化学掺混物。
20.权利要求19的化学机械抛光浆料，其中磨料为至少两种选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗、氧化硅、氧化铈的元素氧化物的物理混合物。
21.权利要求16的化学机械抛光浆料，其中将磨料研磨。
22.权利要求17的化学机械抛光浆料，包括约2至约15重量％的金属氧化物磨料。
23.权利要求17的含水化学机械抛光浆料，包括约0.5至约10重量％的硝酸盐，约0.5至约10重量％的羧酸和约0.5至约10重量％的可溶性铈。
24.权利要求17的含水化学机械抛光浆料，包括约0.1至约3.0重量％的乙酸和约0.1至约4.0重量％的硝酸铈铵，其中浆料具有pH约3.8至约5.5。
25.一种化学机械抛光浆料，包括约2至约15重量％的金属氧化物磨料，约0.5至约10重量％的硝酸盐，约0.5至约10重量％的羧酸和约0.5至约10重量％的可溶性铈，其中浆料具有pH约3至约11。
26.权利要求25的化学机械抛光浆料，包括约0.1至约3.0重量％的乙酸、约0.1至约4.0重量％的硝酸铈铵和约1.0至约15重量％的煅制二氧化硅，其中浆料具有pH约3.8至约5.5。
27.权利要求25的化学机械抛光浆料，包括约0.1至约3.0重量％的乙酸、约0.1至约4.0重量％的硝酸铈铵和约1.0至约15重量％的研磨氧化铈，其中浆料具有pH约3.8至约5.5。
28.一种从基材中除去至少一部分二氧化硅层的方法，包括：
将一种盐、一种可溶性铈化合物、羧酸和去离子水混合制备具有pH约3.0至约11.0的化学机械抛光组合物；
将该化学机械抛光组合物涂于基材上；和
通过将垫片与该基材接触并使垫片与基材相对运动以除去至少一部分氧化硅层。
29.权利要求28的方法，其中基材为包括至少一层二氧化硅层和至少一种氮化硅层的层状基材。
30.权利要求29的方法，其中氧化硅以高于氮化硅除去速率至少5倍的速率除去。
31.权利要求28的方法，其中羧酸为乙酸。
32.权利要求28的方法，其中盐和可溶性化合物为硝酸铈铵。
33.权利要求28的方法，包括至少一种选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗、氧化硅、氧化铈的金属氧化物磨料和其混合物。
34.权利要求33的方法，其中金属氧化物磨料为二氧化硅。
35.一种除去淀积在包括氮化硅层的硅片上的至少一部分二氧化硅层的方法，包括：
将约2至约15重量％的二氧化硅、约0.1至约4.0重量％的硝酸铈铵、约0.1至约3.0重量％的乙酸和去离子水混合，制备具有pH约3.8至约5.5的化学机械抛光组合物；
将该化学机械抛光组合物涂于垫片上；
旋转该垫片；和
通过将旋转的垫片与硅片接触并使硅片相对于该旋转的垫片旋转，以除去至少一部分氧化硅层。
36.一种含化学机械抛光组合物的包装，所述组合物包括盐、羧酸和可溶性铈化合物。
37.一种用于制备化学机械抛光浆料的多包装体系，包括：
装有水溶性盐、硝酸盐、可溶性铈化合物和羧酸的第一容器；和
装有分散金属氧化物磨料的第二容器。
38.一种含水化学机械抛光组合物，包括：
包括Ce4+离子的可溶性铈；和
氧化势大于Ce4+的氧化剂。
39.权利要求38的含水化学机械抛光组合物，具有pH约3.8至约5.5。
40.权利要求38的含水化学机械抛光组合物，包括一种硝酸盐。
41.权利要求40的含水化学机械抛光组合物，其中硝酸盐为具有如下通式的化合物：
                         (M)n(NO3)m
其中n和m都为整数，和其中当n＝m时，M为碱土金属、H、NH4或NR4，其中R为具有1至10个碳原子的烷基，和其中当n≠m时，M为多价阳离子或金属或多价阳离子和单价阳离子的组合。
42.权利要求40的含水化学机械抛光组合物，包括约0.05至约6.0重量％的硝酸盐。
43.权利要求40的含水化学机械抛光组合物，其中硝酸盐为硝酸铈铵。
44.权利要求38的含水化学机械抛光组合物，包括约0.05至约10.0重量％的至少一种羧酸或其盐。
45.权利要求44的含水化学机械抛光组合物，其中羧酸或其盐选自单官能酸、双官能酸和其盐。
46.权利要求45的含水化学机械抛光组合物，其中羧酸为乙酸。
47.权利要求38的含水化学机械抛光组合物，其中氧化剂为过硫酸铵。
48.权利要求47的含水化学机械抛光组合物，包括约0.05至约5.0重量％的过硫酸铵。
49.权利要求38的含水化学机械抛光组合物，包括约0.05至约10重量％的胶体铈。
50.权利要求38的含水化学机械抛光组合物，其中可溶性铈为至少一种选自硫酸铈铵、乙酸铈、水合硫酸铈、氢氧化铈、溴酸铈、溴化铈、氯化铈、草酸铈、硝酸铈、碳酸铈的化合物和其混合物。
51.权利要求38的含水化学机械抛光组合物，其中可溶性铈为硝酸铈铵。
52.权利要求38的含水化学机械抛光组合物，包括约0.5至约10重量％的硝酸铈铵。
53.权利要求38的含水化学机械抛光组合物，包括至少一种螯合剂。
54.权利要求53的含水化学机械抛光浆料，包括约0.05至约5.0重量％的螯合剂。
55.权利要求38的含水化学机械抛光浆料，包括选自EDTA盐、柠檬酸和其混合物的螯合剂。
56.权利要求38的含水化学机械抛光浆料，包括至少一种缓冲剂。
57.一种化学机械抛光浆料，包括：
包括Ce4+离子的可溶性铈；
氧化势大于Ce4+的氧化剂；
至少一种螯合剂；和
至少一种磨料，其中组合物具有pH约3至约11。
58.权利要求57的化学机械抛光浆料，包括约1至约25重量％的磨料。
59.权利要求58的化学机械抛光浆料，其中磨料为至少一种金属氧化物。
60.权利要求59的化学机械抛光浆料，其中金属氧化物磨料为至少一种选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗、氧化硅、氧化铈的化合物或其混合物和化学掺混物。
61.权利要求59的化学机械抛光浆料，其中磨料为至少两种选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗、氧化硅、氧化铈的元素氧化物的物理混合物。
62.权利要求59的化学机械抛光浆料，包括约2至约15重量％的金属氧化物磨料。
63.权利要求57的含水化学机械抛光浆料，包括约0.05至约5.0重量％的过硫酸铵，约0.05至约5.0重量％的至少一种螯合剂，和约0.5至约10重量％可溶性铈。
64.权利要求57的含水化学机械抛光浆料，包括约0.05至约10重量％的硝酸铈铵，约2.0至约15.0重量％的煅制二氧化硅，约0.05至约5.0重量％的至少一种螯合剂，和约0.05至约5.0重量％的过硫酸铵，其中浆料具有pH约3.8至约5.5。
65.权利要求64的含水化学机械抛光浆料，其中螯合剂选自EDTA盐、柠檬酸和其混合物。
66.权利要求57的含水化学机械抛光浆料，包装一种缓冲剂。
67.从基材中除去至少一部分二氧化硅层的方法，包括：
将一种盐、包括Ce4+离子的可溶性铈化合物、具有氧化铈大于Ce4-的氧化剂和去离子水掺混，得到具有pH约3.0至约11.0的化学机械抛光组合物；
将该化学机械抛光组合物涂于基材上；和
通过将垫片与基材接触并使垫片与基材相对运动除去至少一部分氧化硅层。
68.权利要求67的方法，其中基材为包括至少一层二氧化硅层和至少一层氮化硅层的层状基材。
69.权利要求67的方法，其中二氧化硅以大于氮化硅除去速率至少5倍的速率从基材中除去。
70.权利要求67的方法，其中氧化剂为过硫酸铵。
71.权利要求67的方法，其中盐和可溶性铈化合物为硝酸铈铵。
72.权利要求67的方法，包括至少一种选自氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锗、氧化硅、氧化铈和其混合物的金属氧化物磨料。
73.权利要求67的方法，其中金属氧化物磨料为氧化硅。
74.一种除去积淀在包括氮化硅层的硅片上的至少一部分二氧化硅层的方法，包括：
将约2至约15重量％的二氧化硅，约0.05至约10重量％的硝酸铈铵，约0.05至约5.0重量％的过硫酸铵，至少一种螯合剂和去离子水混合，制备具有pH约3.8至约5.5的化学机械抛光组合物；
将该化学机械抛光浆料涂于垫片上；
旋转垫片；和
通过将旋转垫片与硅片接触并使硅片相对于旋转垫片运动除去至少一部分二氧化硅层。
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