JP2022553346A - 酸化ケイ素及び炭素ドープ酸化ケイ素cmpのための組成物並びに方法 - Google Patents
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Abstract
ケイ素酸素材料を有する基材を研磨するための化学機械研磨組成物は、液体担体、液体担体に分散されている立方体状セリア研磨剤粒子、及び有機二酸を含む。
Description
関連出願の相互参照
この出願は、2019年10月22日に出願された、タイトル「Composition and Method for Silicon Oxide and Carbon Doped Silicon Oxide CMP」の米国仮特許出願番号第62/924,332号の利益を主張する。
この出願は、2019年10月22日に出願された、タイトル「Composition and Method for Silicon Oxide and Carbon Doped Silicon Oxide CMP」の米国仮特許出願番号第62/924,332号の利益を主張する。
化学機械研磨は、集積回路(IC)及び微小電気機械システム(MEMS)製作における重要な実現技術である。基材(例えば、ウェハ)の表面を研磨する(又は平坦化する)ためのCMP組成物及び方法が当該分野において周知である。研磨組成物(研磨スラリー、CMPスラリー、及びCMP組成物としても公知である)は、水溶液に懸濁させた(分散させた)研磨剤粒子、並びに、材料除去速度を増加させ、平坦化効率を改良し、及び/又はCMP操作の際の欠陥品率を低減するための化学添加物を一般的に含む。
酸化セリウム(セリア)研磨剤は、特に、例えば、酸化ケイ素材料、例えばテトラエチルオルトシリケート(TEOS)、窒化ケイ素、及び/又はポリシリコンを含むケイ素含有基材を研磨するために、当該業界において周知である。セリア研磨剤組成物は、例えば、シャロートレンチアイソレーション用途を含めた、高機能な誘電体の用途において一般的に使用されている。セリア研磨剤の使用は公知であるが、改良されたセリア研磨剤系CMP組成物が依然として必要とされている。特に、改良された除去速度並びに改良された平坦化(例えば、低減された腐食及びディッシング)を与えるCMP組成物が依然として必要とされている。さらに、1のケイ素含有基材対別のものの除去速度選択性(例えば、酸化ケイ素対窒化ケイ素選択性又は酸化ケイ素対ポリシリコン選択性)を与える組成物が依然として必要とされている。
ケイ素酸素材料(例えば、酸化ケイ素)及び/又は炭素ドープケイ素酸素材料を有する基材を研磨するための化学機械研磨組成物を開示する。一実施形態において、上記研磨組成物は、液体担体、液体担体に分散されている立方体状セリア研磨剤粒子、及び有機二酸を含み、又は、これらからなり、又は、これらから本質的になる。
開示されている主題、及びその利点のより完全な理解のために、添付の図と併せて以下の詳細な説明をここで参照する。
ケイ素酸素材料(例えば、酸化ケイ素)及び/又は炭素ドープケイ素酸素材料を有する基材を研磨するための化学機械研磨組成物を開示する。上記研磨組成物は、液体担体、液体担体に分散されている立方体状セリア研磨剤粒子、及び有機二酸を含み、又は、これらからなり、又は、これらから本質的になる。一実施形態において、有機二酸は、直鎖状飽和ジカルボン酸又はポリエチレングリコール二酸を含む。
開示されている研磨組成物及び対応するもの(CMP法)は、有意な予想外の利点を提供し得る。例えば、開示されている組成物は、有意に改良された酸化ケイ素除去速度を提供し得、そのため、スループットを改良して時間及びお金を節約し得る。開示されている組成物は、低減されたポリシリコン除去速度及び有意に改良された酸化ケイ素対ポリシリコン選択性をさらに提供し得る。開示されている組成物は、広範なパターン特徴及び密度にわたって、改良されたディッシング及び腐食をさらに提供し得る。ある特定の実施形態は、炭素ドープ酸化ケイ素材料を研磨するとき、有意に改良された除去速度をさらに提供し得る。
研磨組成物は、液体担体に懸濁された立方体状酸化セリウム研磨剤粒子を含む研磨剤粒子を含有する。「立方体状」によって、セリア研磨剤粒子が、立方体の形態又は形状にあること、すなわち、実質的に立方状であることが意図される。別の言い方をすれば、立方体状セリア研磨剤粒子は、形態又は性質において立方状である。しかし、エッジ寸法、コーナー、及びコーナー角は、正確に又は精密に、完璧な立方体のものである必要はないことが理解されよう。例えば、立方体状研磨剤粒子は、僅かに円形状の若しくは欠けたコーナー、僅かに円形状のエッジ、互いに正確には等しくないエッジ寸法、正確には90度ではないコーナー角、及び/又は他の小さな非規則性を有していてよく、基本的な立方体形態を依然として保持していてよい。当業者は、立方体状セリア研磨剤粒子が、粒子の成長及び脱凝集に関して概して認められる許容範囲で形態が立方状であることを(例えば、走査電子顕微鏡又は透過電子顕微鏡を介して)容易に認識することができよう。
図1、2、及び3は、例としての立方体状セリア研磨剤粒子を示す。これらの透過電子顕微鏡(TEM)及び走査電子顕微鏡(SEM)画像は、正方形面を有するセリア研磨剤粒子を示す。例えば、これらの画像において、示されている粒子面は、それぞれ、実質的に同じ長さ(例えば、互いの20パーセント以内又は更にはもう1つのものの10パーセント以下の範囲内)を有する4つのエッジを含む。さらに、これらのエッジは、およそ90度の角度(例えば、約80~100度又は約85~約95度の範囲内)でコーナーにおいて交わる。当業者は、TEM及びSEM画像において、示されている研磨剤粒子の有意に大多数が、これらが上記に定義されているように正方形面を有するという点において、立方体状であるということを容易に理解するであろう。粒子のいくつかは、例えば、1以上のコーナーにおいて、欠陥を含んでいると観察されることがある。また、立方体状という用語は、精密に立方状であるセリア研磨剤粒子ではなく、むしろ、上記に記載され並びに図1、2、及び3に示されているように、本質的に概して立方状である粒子を記載することを意図していることが理解されよう。
本明細書において使用されているとき、立方体状セリア研磨剤を含む化学機械研磨組成物は、研磨剤粒子の少なくとも25ナンバーパーセントが本質的に立方状である(上記で記載されているように形態又は形状が立方状である)ものである。好ましい実施形態において、研磨剤粒子の少なくとも40ナンバーパーセント(例えば、少なくとも60パーセント、又は少なくとも80パーセント)が、本質的に立方状である。上記で記述されているように、立方体状セリア研磨剤粒子は、TEM又はSEM画像を使用して、例えば、約10,000x~約500,000xの範囲内の倍率で容易に評価及び計数され得る。SEM又はTEM画像は、同様の長さ(例えば、上記に記載されているように互いの20パーセント以内)を有する4辺を有する面を有する研磨剤粒子を示す。かかる画像はまた、隣接する辺が略垂直であって、例えば、約90度(例えば、上記においても示されているように約80~約100度の範囲内)の角度を形成することも示している。セリア研磨剤組成物が立方体状セリア研磨剤粒子を含むか否かを決定するために、SEM又はTEM観察は、統計分析を実施することによって正方形面を有する粒子の百分率を求めることができるように多数のランダムに選択した粒子(すなわち、200を超える)においてなされることとなる。保持されている粒子は、これらの画像が写真においてよく見えるようにしなければならない。粒子のいくつかは、これらの表面において及び/又はこれらのコーナーの1以上においてのいずれかでいくつかの欠陥を示すことがあり、依然、立方体状であるとして計数されてよい。
立方体状セリア研磨剤粒子は、実質的に純粋なセリア研磨剤粒子(不純物に関しての通常の許容範囲内)であっても、ドープされたセリア研磨剤粒子であってもよい。ドープされたセリア研磨剤粒子は、格子間ドーパント(通常は占拠されていない格子内の空間を占拠するドーパント)又は置換ドーパント(セリウム若しくは酸素原子によって通常は占拠されている格子内の空間を占拠するドーパント)を含んでいてよい。かかるドーパントは、例えば、Ca、Mg、Zn、Zr、Sc、又はYを含めた、実質的にいずれの金属原子を含んでいてもよい。
ある特定の有利な実施形態において、ドーパントは、例えば、ランタン、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、及び同種のものを含めた、1以上のランタノイドを含んでいてよい。1つの特に好適な実施形態において、立方体状セリア研磨剤粒子は、セリウム及びランタンの混合酸化物を含む。混合酸化物の研磨剤粒子は、約0.01~約0.15、例えば、約0.01~約0.12の範囲内のLa対(La+Ce)のモル比を有していてよい。かかる研磨剤粒子は、他の元素及び/又は酸化物(例えば、不純物として)を付加的に含んでいてよいことが理解されよう。かかる不純物は、研磨剤粒子を調製するプロセスにおいて使用される原料又は出発物質に由来し得る。不純物の合計割合は、好ましくは、粒子の0.2重量%未満である。残りの硝酸塩は、不純物としてみなされない。
ある特定の実施形態において、La対(La+Ce)のモル比は、約0.01~約0.04(例えば、約0.02~約0.03)の範囲内であってよい。1つのかかる実施形態において、立方体状セリア研磨剤粒子は、約2.5モルパーセントの酸化ランタン及び約97.5モルパーセントの酸化セリウムを含む。他の実施形態において、モル比は、約0.08~約0.12(例えば、約0.09~約0.11)の範囲内であってよい。1つのかかる他の実施形態において、立方体状セリア研磨剤粒子は、約10モルパーセントの酸化ランタン及び約90モルパーセントの酸化セリウムを含む。研磨剤粒子は、ランタン原子が酸化セリウム結晶性構造においてセリウム原子を置換している単相固溶体であってよい。一実施形態において、固溶体は、純粋な酸化セリウムよりも低い角度にシフトしている、約27度~約29度の間にあるピークを有する対称x線回折パターンを示す。固溶体は、時効サブステップ(後述)の温度が約60℃(333K)を超えるときに得られ得る。本明細書において使用されているとき、用語「固溶体」は、x線回折が、個々のピークのシフトを伴う又は伴わないが、他の相の存在を示唆し得る更なるピークを伴うことなく、酸化セリウム結晶構造のパターンのみを示すことを意味する。
立方体状セリア研磨剤粒子は、ブルナウアー-エメット-テラー法(BET法)を使用して窒素の吸着によって粉末において求められる比表面積によって任意選択的に特徴付けられてもよい。この方法は、ASTM D3663-03(2015年に再承認されている)に開示されている。研磨剤粒子は、約3~約14m2/g(例えば、約7~約13m2/g又は約8~約12m2/g)の範囲内の比表面積を有していてよい。
立方体状セリア研磨剤粒子は、これらの平均粒度及び/又は粒度分布によって任意選択的に特徴付けられてもよい。研磨剤粒子は、約50nm~約1000nm(例えば、約80nm~約500nm、約80nm~約250nm、約100nm~約250nm、又は約150nm~約250nm)の範囲内の平均粒度を有していてよい。また、平均粒度は、約50nm超(例えば、約80nm超又は約100nm超)であってよい。平均粒度は、動的光散乱(DLS)を介して求められてよく、メジアン粒径(D50)に相当する。DLS測定は、例えば、Zetasizer(Malvern Instrumentsから入手可能)を使用してなされてよい。当業者は、DLS測定が、比較的大きい粒子の存在下で測定されるときに、小さい粒子を有意に少なく計数することがあることを容易に認識するであろう。本明細書に開示されている立方体状セリア研磨剤粒子では、DLS技術は、約40nm未満の粒子を少なく計数する傾向にある。開示されている実施形態は、DLSによって計数されないため平均粒度に寄与しないかなりのかかる小さな粒子(40nm未満)を含んでいてよいことが理解されよう。
レーザー回折技術は、粒度分布を特徴付けるのに任意選択的に使用されてもよい。当業者は、レーザー回折技術も、小さな粒子(例えば、開示されている実施形態において40nm未満)を少なく計数する傾向にあることを容易に認識するであろう。レーザー回折測定は、例えば、1.7の相対屈折率を使用するHoriba LA-960を使用してなされてよい。レーザー回折測定によって得られる分布から、例えば、D10、D50、D90、D99及び分散指数(以下に定義されている)を含めた様々なパラメータが得られ得る。レーザー回折測定に基づいて、研磨剤粒子は、約100nm~約700nm(例えば、約100nm~約200nm)の範囲内のメジアン径(D50)を含んでいてよい。例えば、D50は、約100nm~約150nm、又は約150nm~約200nmの範囲内であってよい。D50は、レーザー回折によって得られる分布から求められるメジアン径である。
立方体状セリア研磨剤粒子は、約80nm~約400nm(例えば、約80nm~約250nm、約80nm~約150nm、又は約100nm~約130nm)の範囲内のD10を任意選択的に有し得る。D10は、粒子の10%がD10未満の径を有するレーザー回折によって得られる粒径を表すことが理解されよう。
立方体状セリア研磨剤粒子は、約150nm~約1200nm(例えば、約150nm~約1000nm、約150~約750nm、約150~約500nm、約150~約300nm、又は約200nm~約300nm)の範囲内のD90を任意選択的に有し得る。D90は、粒子の90%がD90未満の径を有するレーザー回折によって得られる粒径を表す。機械的脱凝集を経た研磨剤粒子は、約300nm未満のD90を有していてよい。
立方体状セリア研磨剤粒子は、低い分散指数を任意選択的に示してよい。「分散指数」は、以下の式の分散指数=(D90-D10)/2・D50によって定義される。分散指数は、約0.60未満、例えば(約0.5未満、約0.4未満、又は約0.30未満)であってよい。機械的脱凝集を経た研磨剤粒子は、約0.30未満の分散指数を有していてよい。また、D90/D50は、機械的脱凝集を経た粒子に関して約1.3~約2の範囲内であってよい。
立方体状セリア研磨剤粒子は、約150nm~約3000nm(例えば、約200nm~約2000nm、約200nm~約1800nm、約200nm~約1200nm、約200nm~約900nm、約200nm~約600nm、約200~約500nm、又は約200~約400nm)の範囲内のD99を任意選択的に有し得る。機械的脱凝集を経た研磨剤粒子は、約600nm未満(例えば、約500未満又は約400未満)のD99を有していてよい。D99は、粒子の99%がD99未満の径を有するレーザー回折によって得られる粒径を表す。
研磨剤粒子は、立方体状セリア研磨剤粒子を製造するための実質的にいずれの好適な方法を使用して調製されてもよい。開示されている実施形態は、かかる研磨剤粒子を含む化学機械研磨組成物及びかかる研磨剤粒子を使用して基材を研磨するための方法を対象としており、粒子を製造するためのいずれの特定の方法にも限定されない。ある特定の実施形態において、立方体状セリア研磨剤粒子は、硝酸セリウム(及び、ドープされたセリア研磨剤が調製されるときには、任意選択的に他の硝酸塩)を析出することによって調製されてよい。析出した材料は、次いで、特定の温度及び圧力レジメンにおいて成長して、立方体状セリア研磨剤粒子の成長を促進し得る。これらの粒子は、次いで、清浄及び脱凝集され得る。立方体状セリア研磨剤粒子の分散液は、次いで調製されて、本発明の化学機械組成物を製剤化するのに使用されてよい。
1つの有利な実施形態において、立方体状酸化ランタンセリウム研磨剤粒子は、セリウムの硝酸塩及びランタンの硝酸塩を析出することによって調製され得る。1つのかかる調製方法は、以下のステップを含む:
(i)不活性雰囲気下、硝酸セリウム水溶液及び水性塩基を混合する。
(ii)不活性雰囲気下(i)において得られた混合物を加熱する。
(iii)(ii)において得られた加熱処理された混合物を任意選択的に酸性化する。
(iv)(ii)又は(iii)において得られた固体材料を水で洗浄する。
(v)(iv)において得られた固体材料を機械的に処理してセリア粒子を脱凝集する。
(i)不活性雰囲気下、硝酸セリウム水溶液及び水性塩基を混合する。
(ii)不活性雰囲気下(i)において得られた混合物を加熱する。
(iii)(ii)において得られた加熱処理された混合物を任意選択的に酸性化する。
(iv)(ii)又は(iii)において得られた固体材料を水で洗浄する。
(v)(iv)において得られた固体材料を機械的に処理してセリア粒子を脱凝集する。
上記方法のステップ(i)において使用される硝酸セリウム溶液は、硝酸セリウム及び硝酸ランタンの水溶液を混合することによって調製されてよい。水溶液は、CeIII、CeIV及びLaIIIを含み、CeIV対合計Ceのモル比が約1/(500,000)~約1/(4,000)の間であることによって特徴付けられ得る。1つの例の実施形態において、当該モル比は、約1/(100,000)~約1/(90,000)の間であってよい。高純度の、例えば、少なくとも99.5重量パーセント又は更には99.9重量パーセントの純度を有する塩及び成分を使用することが概して有利である。
ステップ(i)は、硝酸セリウム水溶液を水性塩基と混合/反応することを含む。例えば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属酸化物及び水性アンモニアを含む、水酸化物タイプの塩基が有利であり得る。第2級、第3級又は第4級アミンが使用されてもよい。塩基の水溶液は、不活性ガスによるバブリングによって事前に脱気(脱酸素化)されてもよい。混合は、硝酸セリウム水溶液を水性塩基に導入することによって実行されてよく、不活性雰囲気下、例えば、不活性ガス(例えば窒素又はアルゴン)による閉鎖反応器において又は半閉鎖反応器において有利に実施される。混合は、撹拌しながら実施されてもよい。塩基対(Ce+La)のモル比は、約8.0~約30.0の間(例えば、約9.0超)であってよい。ステップ(i)は、さらに、約5℃(278K)~約50℃(323K)の間、例えば、約20℃(293K)~25℃(298K)の間で実施されてよい。
ステップ(ii)は、先のステップの終わりに得られた混合物を加熱することを含み、加熱サブステップ及び時効サブステップを含んでいてよい。加熱サブステップは、混合物を約75℃(348K)~約95℃(368K)、例えば、約85℃(358K)~約90℃(363K)の範囲内の温度に加熱することを含んでいてよい。時効サブステップは、混合物を上記温度において約2時間~約20時間の範囲内の持続期間維持する(保つ)ことを含んでいてよい。概して、時効時間は、温度が増加することによって減少する。ステップ(ii)は、ステップ(i)について上記に記載されているように不活性雰囲気及び撹拌下で実施されてもよい。
ステップ(iii)において、ステップ(ii)の終わり得られた混合物が、例えば、硝酸を使用して任意選択的に酸性化されてよい。加熱処理された反応混合物は、例えば、約3.0未満(例えば、約1.5~約2.5の範囲内)のpHに酸性化されてよい。
ステップ(iv)において、ステップ(ii)又は(iii)において得られた固体材料が、水(例えば、脱イオン水)によって洗浄されてよい。洗浄は、最終的な分散液において残存する硝酸塩を減少して目標の伝導度を得るために使用されてよい。洗浄は、混合物から固体を濾過すること及び固体を水中に再分散することを含んでいてよい。濾過及び再分散は、必要に応じて数回実施されてよい。
ステップ(v)において、(iv)において得られた洗浄された固体材料が、任意選択的に機械的に処理されて、セリア研磨剤粒子を脱凝集又は部分的に脱凝集してよい。機械的処理は、例えば、ダブルジェット処理又は超音波脱凝集を含んでいてよく、通常は、狭い粒度分布、及び、大きな凝集粒子の数の低減を結果として生じさせる。
ステップ(iv)又は(v)後、固体材料が乾燥されて、セリウム系粒子を粉末形態で得てよい。粉末は、水、又は水及び混和性液状有機化合物の混合物を添加してセリウム系粒子の液体媒体中での分散液を得ることによって再分散されてよい。液体媒体は、水、又は水及び水混和性有機液体の混合物であってよい。水混和性有機液体には、アルコール、例えば、プロピルアルコール、エタノール、1-プロパノール、メタノール、1-ヘキサノール;ケトン、例えば、アセトン、ジアセトンアルコール、メチルエチルケトン;エステル、例えば、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、酢酸エチル、酢酸メチル、乳酸メチル、乳酸ブチル、乳酸エチルが含まれていてよい。有機液体に対する水の割合は、80~20重量部~99~1重量部の間であってよい。また、分散液は、約1重量パーセント~約40重量パーセント、例えば、約10重量パーセント~約35重量パーセントのセリウム系粒子を含んでいてよい。分散液は、約300μS/cm未満、例えば、約150未満、より特定的には、150μS/cm未満、又は約100μS/cm未満の伝導度を有していてもよい。
研磨組成物は、実質的にいずれの好適な量の立方体状セリア研磨剤粒子を含んでいてもよい。例えば、研磨組成物は、使用時点で約0.001重量パーセント以上(例えば、約0.005重量パーセント以上、約0.01重量パーセント以上、約0.02重量パーセント以上、約0.05重量パーセント以上、又は約0.1重量パーセント以上)の立方体状セリア研磨剤粒子を含んでいてよい。研磨組成物は、使用時点で約5重量パーセント以下(例えば、約2重量パーセント以下、約1.5重量パーセント以下、約1重量パーセント以下、又は約0.5重量パーセント以下)の立方体状セリア研磨剤粒子を含んでいてよい。立方体状セリア研磨剤粒子は、上記の終点のいずれか2つによって境界付けられる濃度で研磨組成物に存在していてよいことが理解されよう。例えば、研磨組成物中の立方体状セリア研磨剤粒子の濃度は、使用時点で約0.001重量パーセント~約5重量パーセント(例えば、約0.01重量パーセント~約1重量パーセント、約0.02重量パーセント~約1重量パーセント、又は約0.05重量パーセント~約0.5重量パーセント)の範囲であってよい。
水性液体担体は、研磨される(例えば、平坦化される)基材の表面への上記研磨剤及びいずれかの任意選択的な化学添加物の適用を容易にするために使用される。水性により、液体担体が、少なくとも50重量%の水(例えば、脱イオン水)から構成されていることが意図される。液体担体には、例えば、低級アルコール(例えば、メタノール、エタノールなど)及びエーテル(例えば、ジオキサン、テトラヒドロフランなど)を含めた他の好適な非水性担体が含まれていてよい。好ましくは、液体担体は、水、より好ましくは脱イオン水から本質的になる、又はこれからなる。
研磨組成物は、約2~約8の範囲内のpHを有して概して酸性、弱酸性、又は中性である。例えば、研磨組成物は、約2~約7の範囲内のpHを有していてよい。一実施形態において、研磨組成物は、約3~約6(例えば、約3~約5)の範囲内のpHを有して酸性又は弱酸性である。例えば、1つのかかる弱酸性の実施形態において、pHは、約4であってよい。
研磨組成物は、有機二酸をさらに含む。本明細書において使用されているとき、有機二酸という用語は、2つの酸基を有する有機化合物(炭素含有化合物)を指す。例えば、有機二酸は、2つのカルボキシル基(COOH)を有するカルボン酸であってよい。かかる二酸は、ジカルボン酸と称されることもある。有機二酸は、例えば、直鎖状飽和ジカルボン酸、不飽和ジカルボン酸、置換ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸、又はこれらの組み合わせを含めた、実質的にいずれの好適な有機二酸を含んでいてもよい。
直鎖状飽和ジカルボン酸は、一般式HO2C(CH2)nCO2Hを有する。直線状によって、二酸が非分岐状の直鎖の酸であることが意図される。飽和によって、炭素-炭素結合が全て単結合である(すなわち、二重又は三重炭素-炭素結合が存在しない)ことが意図される。研磨組成物は、例えば、nが1~8の範囲内である実質的にいずれの好適な水溶性直鎖状飽和ジカルボン酸(すなわち、約3~約10個の炭素原子を含む直鎖状飽和ジカルボン酸)を含んでいてもよい。かかる直鎖状飽和ジカルボン酸として、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、又はこれらの組み合わせが挙げられる。好ましい直鎖状飽和ジカルボン酸として、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、又はこれらの組み合わせ(nは、化合物が約5~約10個の炭素原子を有するように3~8である)が挙げられる。最も好ましい直鎖状飽和ジカルボン酸として、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、又はこれらの組み合わせ(nは、化合物が約7~約10個の炭素原子を有するように5~8である)が挙げられる。例えば、1つの最も好ましい実施形態において、研磨組成物は、スベリン酸を含んでいてよい。
不飽和ジカルボン酸は、少なくとも1つの炭素-炭素二重結合又は炭素-炭素三重結合を含むジカルボン酸である。研磨組成物は、例えば、モノ不飽和、ジ不飽和、又は分岐状ジカルボン酸を含めた実質的にいずれの好適な不飽和ジカルボン酸を含んでいてもよい。例としてのモノ不飽和ジカルボン酸として、マレイン酸、フマル酸、及びグルタコン酸が挙げられる。例としてのジ不飽和ジカルボン酸として、ムコン酸異性体が挙げられる。例としての分岐状ジカルボン酸として、シトラコン酸、メサコン酸、及びイタコン酸が挙げられる。
置換ジカルボン酸は、OH、NH2、O、Cl、アルカン、アルキン、若しくは他の側基、及び/又はN、O、S、若しくは別のヘテロ原子を含む内部ヘテロ原子置換、並びにこれらの組み合わせを含めたジカルボン酸である。研磨組成物は、例えば、リンゴ酸、酒石酸、アスパラギン酸、ジグリコール酸、ケトグルタル酸、グルタミン酸、グルタチオン、1,3-アセトンジカルボン酸、1,3-アダマンタンジカルボン酸、ビス(カルボキシメチル)トリチオカーボネート、クロロコハク酸、ブチルマロン酸、1,2-シクロヘキサンジカルボン酸、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、シクロヘキシルコハク酸、トランス-1,2-シクロペンタンジカルボン酸、ジブロモマレイン酸、2,3-ジブロモコハク酸、ジメチルマロン酸、エチルマロン酸、イミノ二酢酸、メルカプトコハク酸、2-スルホブタン二酸、及び3-チオフェンマロン酸を含めた、実質的にいずれの好適な置換ジカルボン酸を含んでいてもよい。
芳香族ジカルボン酸は、炭素環(例えば、6個の炭素原子のベンゼン環)を含むジカルボン酸である。研磨組成物は、例えば、フタル酸異性体、ジフェン酸、ナフタレンジカルボン酸、フェニレンジプロピオン酸、及び2,2’-ビピリジン-4,4’-ジカルボン酸を含めた実質的にいずれの好適な芳香族ジカルボン酸を含んでいてもよい。
当業者は、上記の有機二酸のカテゴリーが、いくつかの二酸化合物が上記カテゴリーの2以上(例えば、置換及び芳香族)にあるように重複することを容易に認識するであろう。研磨組成物は、例えば、5-tert-ブチルイソフタル酸、2,2’-イミノ二安息香酸、6-メチルピリジン-2,3-ジカルボン酸、4,4’-オキシビス(安息香酸)、及び3-チオフェンマロン酸を含めたかかる「マルチ-カテゴリー」二酸を含んでいてもよい。
上記に列挙されている二酸化合物及びカテゴリーにおいて、カルボキシル基の1以上が、例えば、スルホン酸基又はホスホン酸基を含めた別のタイプの酸基によって置換されていてよいことがさらに理解されよう。例えば、有機二酸は、カルボキシル-PEG2-スルホン酸及び/又はカルボキシル-PEG2-ホスホン酸を含んでいてよい。
有機二酸化合物(複数可)が、いずれの利用可能な形態、例えば、共役酸又は塩基で使用されてもよいこと、及び、塩形態が、上記に列挙されている酸(複数可)の代わりに(又はこれに加えて)使用されてよいことがなおさらに理解されよう。
有機二酸は、ポリエチレングリコール二酸(PEG二酸)を代替的に及び/又は付加的に含んでいてよい。PEG二酸は、一般式:HO2CCH2[OC2H4]nCH2CO2Hを有する。PEG二酸は、例えば、約100g/mol~約100,000g/mol(例えば、約100g/mol~約10,000g/mol、又は約100g/mol~約4000g/mol)の範囲内の実質的にいずれの好適な平均分子量を有していてもよい。1つの好適な実施形態において、PEG二酸は、約600g/molの分子量を有する。
研磨組成物は、実質的にいずれの好適な量の有機二酸を含んでいてもよい。例えば、研磨組成物は、使用時点で、1リットルあたり約0.1ミリモル(mM)以上(例えば、約0.2mM以上、約0.3mM以上、約0.5mM以上、約0.8mM以上、又は約1mM以上)の有機二酸を含んでいてよい。研磨組成物は、使用時点で約20mM以下(例えば、約15mM以下、約10mM以下、約8mM以下、約5mM以下、又は約3mM以下)の有機二酸を含んでいてよい。有機二酸は、上記の終点のいずれか2つによって境界付けられる濃度で研磨組成物に存在していてよいことが理解されよう。例えば、研磨組成物における有機二酸の濃度は、使用時点で約0.1mM~約20mM(例えば、約0.1mM~約15mM、約0.2mM~約10mM、約0.3mM~約8mM、約0.5mM~約5mM、又は約1mM~約5mM)の範囲内であってよい。
研磨組成物は、例えば、様々な化学添加物を含めた、1以上の追加の構成要素を任意選択的にさらに含んでいてよい。かかる添加剤は、例えば、立方体状セリア研磨剤粒子の表面及び/又は研磨された基材の表面と(例えば、静電相互作用及び/又は水素結合を介して)会合されてよい。化学添加剤は、例えば、分散剤、レオロジー剤、研磨速度加速剤、研磨速度抑制剤、又は選択性促進剤であってよい(一方の材料対さらに他のものの除去速度比を改良するため)。かかる化学添加物は、例えば、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、正味中性の界面活性剤、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、及び/又は非イオン性ポリマーを含んでいてよい。開示されている実施形態は、これらの場合による添加剤の使用に関して限定されないことが理解されよう。
ある特定の実施形態、特に、炭素ドープ酸化ケイ素層を研磨することが意図されるものは、研磨速度加速剤をさらに含んでいてよい。好適な研磨速度加速剤は、例えば、基材を活性化するカルボン酸化合物を含んでいてよい。例としての速度向上剤として、ピコリン酸、ニコチン酸、キナルジン酸、イソニコチン酸、酢酸、及び4-ヒドロキシ安息香酸が挙げられる。以下に記載されている1つの有利な実施形態において、研磨速度加速剤は、ピコリン酸を含む。
開示されている研磨組成物は、例えば、窒化ケイ素除去を阻害するために、不飽和カルボン一酸添加剤をさらに含んでいてよい。好適な不飽和一酸として、例えば、アクリル酸、2-ブテン酸(クロトン酸)、2-ペンテン酸、トランス-2-ヘキセン酸、トランス-3-ヘキセン酸、2-ヘキシン酸、2,4-ヘキサジエン酸、ソルビン酸カリウム、トランス-2-メチル-2-ブテン酸、3,3-ジメチルアクリル酸、又はこれらの組み合わせを、これらの立体異性体を含めて挙げることができる。クロトン酸は、以下に記載されている1つの例の実施形態において、含まれている。
開示されている研磨組成物のある特定の実施形態は、炭素ドープ(例えば、高度炭素ドープ)酸化ケイ素層を研磨するのに使用されてよい。1つの有利な実施形態は、立方体状セリア粒子、PEG二酸、及びピコリン酸を含む。組成物は、不飽和カルボン一酸、例えば、クロトン酸をさらに任意選択的に含んでいてよい。
研磨組成物は、殺生物剤を任意選択的にさらに含んでいてよい。殺生物剤は、実質的にいずれの好適な殺生物剤、例えば、イソチアゾリノン殺生物剤、例えば、メチルイソチアゾリノン又はベンズイソチアゾロンを含んでいてもよい。使用時点でおける研磨組成物の殺生物剤の量は、典型的には、使用時点で約1重量ppm~約100重量ppm、例えば、約5重量ppm~約75重量ppmの範囲内である。
研磨組成物は、当業者に公知であるもののうちの多くの、いずれの好適な技術を使用して調製されてもよい。研磨組成物は、バッチ又は連続プロセスにおいて調製されてよい。概して、研磨組成物は、その構成要素をいずれの順序で組み合わせることによって調製されてもよい。用語「構成要素」は、本明細書において使用されているとき、個々の成分(例えば、研磨剤粒子、有機二酸、及びいずれかの任意選択的な添加剤)を含む。例えば、有機二酸は、所望の濃度で水性担体(例えば、水)に添加されてよい。pHは、次いで(所望により)調整されてよく、立方体状セリア研磨剤が、研磨組成物を得るために、所望の濃度(複数可)で添加される。研磨組成物は、使用の直前(例えば、使用前の約1分以内、又は使用前の約1時間以内、又は使用前の約1若しくは約7日以内)に、研磨組成物に添加される1以上の構成要素によって、使用の前に調製されてよい。研磨組成物は、(例えば、研磨パッドにおいて)研磨作業の際に基材の表面で構成要素を混合することによって調製されてもよい。
ある特定の実施形態において、研磨組成物は、「2パック」系として提供され得る。例えば、第1パックは、立方体状セリア研磨剤及び他の任意選択的な構成要素を含んでいてよく、第2パックは、有機二酸及びさらに他の任意選択的な構成要素を含んでいてよい。第1及び第2パックは、別個に輸送されて、研磨の前に(例えば、研磨の1時間若しくは1日以内に)、又はCMP操作の際に研磨パッドにおいて合わされてよい。
本発明の研磨組成物は、使用の前に適量の水によって希釈されることが意図されている濃度で提供され得る。かかる実施形態において、研磨組成物濃縮物は、立方体状セリア研磨剤粒子、有機二酸、及び他の任意選択的な添加剤を、適量の水によって濃縮物を希釈する際に研磨組成物の各構成要素が各構成要素について上記で列挙されている適切な範囲内にある量で研磨組成物に存在するような量で含んでいてよい。例えば、立方体状セリア研磨剤粒子、有機二酸、及び他の任意選択的な添加剤は、それぞれ、各構成要素について上記に列挙されている使用時点濃度を超えて約3倍(例えば、約4倍、約5倍、約6倍、約7倍、約8倍、約10倍、約15倍、約20倍、又は約25倍)の量で研磨組成物に存在していてよく、その結果、濃縮物が等体積の水(例えば、2等体積の水、3等体積の水、4等体積の水、5等体積の水、6等体積の水、7等体積の水、9等体積の水、14等体積の水、19等体積の水、又は24等体積の水)で希釈されるとき、各構成要素が、各構成要素について上記に記載されている範囲内の量で研磨組成物に存在することとなる。
研磨組成物が2パック系として提供される実施形態において、パックのいずれか又は両方が、濃縮物として提供されて、他のパックとの混合の前に希釈を必要とし得る。例えば、一実施形態において、第1パックは、上記で列挙されている使用時点濃度を超えて約3倍(例えば、約5倍、約8倍、約10倍、約15倍、又は約20倍)である濃度で立方体状セリア研磨剤粒子を含むような濃縮物として提供される。濃縮された第1パックは、第2パックと組み合わせる前に、好適な量の水と混合されてよい。同様に、第2パックは、上記に列挙されている使用時点の濃度の約3倍(例えば、約5倍、約8倍、約10倍、約15倍、又は約20倍)を超える濃度で有機二酸を含むように、濃縮物として提供され得る。かかる実施形態において、濃縮された第2パックは、第1パックと組み合わせる前に、好適な量の水と混合されてよい。ある特定の実施形態において、第1及び第2パックは、両方が、組み合わせる前に水によって希釈されてよい。開示されている実施形態は、これらの点において限定されない。
本発明の研磨方法は、例えば、取り付けられているプラテン及びパッドを含めた化学機械研磨(CMP)装置と併せて使用するのに特に適している。当業者に公知であるように、基材の研磨は、基材が研磨パッド及び本発明の研磨組成物と接触して設置されて、次いで、研磨パッド及び基材が基材の少なくとも一部を摩耗させるように互いに対して移動するときに行われる。本発明方法は、上記の本発明組成物を提供すること、基材(例えば、ウェハ)を本発明組成物と接触させること、基材に対して研磨組成物を移動させること、及び基材を摩耗させて少なくとも1層の一部を基材から除去し、これにより基材を研磨することを含む。
基材は、酸化ケイ素含有誘電体層を概して含む。例えば、酸化ケイ素を含む誘電体材料又は酸化ケイ素系誘電体層は、以下のいずれか1以上を含んでいてよく、これらからなっていてよく、又はこれらから本質的になっていてよい:テトラエトキシシラン(TEOS)、高密度プラズマ(HDP)酸化物、リンケイ酸塩ガラス(PSG)、ホウリンケイ酸塩ガラス(BPSG)、高アスペクト比プロセス(HARP)酸化物、スピンオン誘電体(SOD)酸化物(スピンオンガラスと称されることもある)、化学蒸着(CVD)酸化物、プラズマ助長テトラエチルオルトシリケート(PETEOS)、熱酸化物、又は非ドープケイ酸塩ガラス。
研磨組成物は、酸化ケイ素材料を含む基材を研磨するとき、高い除去速度を望ましくは示す。例えば、高密度プラズマ(HDP)酸化物及び/若しくはプラズマ助長テトラエチルオルトシリケート(PETEOS)、スピンオンガラス(SOG)、並びに/又はテトラエチルオルトシリケート(TEOS)を含むシリコンウェハを研磨するとき、研磨組成物は、約1000Å(100nm)/分以上(例えば、約2000Å(200nm)/分以上、約2,500Å(250nm)/分以上、約3,000Å(300nm)/分以上、約3,500Å(350nm)/分以上、約4000Å(400nm)/分以上、約4500Å(450nm)/分以上、又は約5000Å(500nm)/分以上)の酸化ケイ素除去速度を望ましくは示す。
ある特定の実施形態において、基材は、酸化ケイ素及び/又は窒化ケイ素と組み合わせてポリシリコンを含む。ポリシリコンは、いずれの好適なポリシリコンであってもよく、これらの多くが当該分野において知られている。ポリシリコンは、いずれの好適な相を有していてもよく、非晶質、結晶性、又はこれらの組み合わせであってよい。
研磨組成物は、ポリシリコンを含む基材を研磨するときに低い除去速度を望ましくは示す。例えば、ポリシリコン層を含むシリコンウェハを研磨するとき、研磨組成物は、約500未満/分(例えば、約200未満/分、約150未満/分、約100未満/分、約75未満/分、約50未満/分、又は約25未満/分)のポリシリコン除去速度を望ましくは示す。
ある特定の実施形態において、研磨組成物は、ストップオンポリ(SOP)用途、例えば、NANDフラッシュ用途に有利に使用され得る。「ストップオンポリ」によって、研磨組成物が、比較的低いポリシリコン除去速度及び比較的高い酸化ケイ素除去速度を示すことが意図される。換言すると、研磨組成物は、高い酸化ケイ素対ポリシリコン除去速度選択性を示す。例の実施形態において、研磨組成物は、少なくとも40~1(例えば、少なくとも50~1、少なくとも60~1、少なくとも80~1、少なくとも100~1、又はさらには少なくとも150~1)の酸化ケイ素対ポリシリコン選択性を示し得る。
研磨組成物及び方法は、パターン形成された酸化ケイ素層を有する基材を研磨するとき、低いディッシング及び腐食をさらに望ましくは示す。例えば、ポリシリコントレンチ上に充填された酸化ケイ素材料を含むパターン形成されたウェハを研磨するとき、研磨組成物は、約200Å(20nm)未満(例えば、約150Å(15nm)未満、約100Å(10nm)未満、約75Å(7.5nm)未満、又は約50Å(5nm)未満)の腐食及びディッシングを望ましくは示す。また、研磨組成物及び方法は、かかる腐食及びディッシングレベルを、広範な線幅及びパターン密度、例えば、0.5μm~100μmの範囲内の線幅及び10パーセント~90パーセントの範囲内のパターン密度にわたって望ましくは達成する。
開示されている研磨組成物は、炭素ドープ酸化ケイ素フィルム(又は基材)、例えば、高度炭素ドープ酸化ケイ素フィルム(高度ドープによって、材料が50モルパーセント以上の炭素を含むことが意図される)を研磨するのにさらに使用され得る。かかる用途において、研磨組成物は、炭素ドープ酸化ケイ素材料を研磨するときに高い除去速度を望ましくは示す。例えば、かかる材料を含むシリコンウェハを研磨するとき、研磨組成物は、約1000Å(100nm)/分以上(例えば、約1500Å(150nm)/分以上、約2,000Å(200nm)/分以上、約2,500Å(250nm)/分以上、又は約3,000Å(300nm)/分以上)の酸化ケイ素除去速度を示し得る。炭素ドープ酸化ケイ素材料(特に高度炭素ドープ酸化ケイ素材料)において高い除去速度を達成することは、表面の疎水性に起因して部分的にカレンダリングすることである。立方体状セリア粒子を含むある特定の開示されている実施形態は、研磨組成物において湿潤剤を使用しなくても、高い炭素ドープ酸化ケイ素材料除去速度を達成させることができることがある。
本開示は、多くの実施形態を含むことが理解されよう。これらの実施形態は、以下の実施形態を含むが、これらに限定されない。
第1実施形態において、化学機械研磨組成物は、液体担体;液体担体に分散されている立方体状セリア研磨剤粒子;及び有機二酸を含む。
第2実施形態は、立方体状セリア研磨剤粒子が、酸化セリウム及び酸化ランタンの混合物を含む、第1実施形態を含んでいてよい。
第3実施形態は、立方体状セリア研磨剤粒子が、約1~約15パーセントの範囲内の、ランタン対ランタン+セリウムのモル比を有する、第1又は第2実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第4実施形態は、立方体状セリア研磨剤粒子が、約3m2/g~約14m2/gの範囲内のBET表面積を有する、第1~第3実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第5実施形態は、立方体状セリア研磨剤粒子が、約50~約500nmの平均粒度を有する、第1~第4実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第6実施形態は、約0.01~約1重量パーセントの立方体状セリア研磨剤粒子を含む、第1~第5実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第7実施形態は、二酸が、直鎖状飽和ジカルボン酸、不飽和ジカルボン酸、置換ジカルボン酸、又は芳香族ジカルボン酸である、第1~第6実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第8実施形態は、二酸が、直鎖状飽和ジカルボン酸を含む、第1~第7実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第9実施形態は、二酸が、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、又はこれらの組み合わせを含む、第1~第8実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第10実施形態は、二酸が、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、又はこれらの組み合わせを含む、第1~第9実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第11実施形態は、二酸が、スベリン酸である、第1~第10実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第12実施形態は、二酸が、ポリエチレングリコール二酸を含む、第1~第6実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第13実施形態は、ポリエチレングリコール二酸が、約100~約1200g/molの範囲内の分子量を有する、第12実施形態を含んでいてよい。
第14実施形態は、約3~約5の範囲内のpHを有する、第1~第13実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第15実施形態は、使用時点で、少なくとも1mMの有機二酸を有する、第1~第14実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第16実施形態は、使用時点で約0.01~約1重量パーセントの立方体状セリア研磨剤粒子を含み:(i)立方体状セリア研磨剤粒子が、酸化セリウム及び酸化ランタンの混合物を含み、約50~約500nmの平均粒度を有し;(ii)有機二酸が、スベリン酸、ポリエチレングリコール二酸、又はこれらの混合物であり;(iii)組成物が、約3~約5の範囲内のpHを有する、第1~第15実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第17実施形態は、有機二酸が、ポリエチレングリコール二酸であり、組成物が、ピコリン酸をさらに含む、第16実施形態を含んでいてよい。
第18実施形態は、クロトン酸をさらに含んでいてよい、第17実施形態を含んでいてよい。
第19実施形態は、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、正味中性の界面活性剤、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、及び殺生物剤のうちの少なくとも1つをさらに含む、第1~第18実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第20実施形態は、酸化ケイ素誘電体材料を含む基材を化学機械研磨する方法を含む。当該方法は:(a)第1~第19実施形態のいずれか1つを含む研磨組成物を提供すること;(b)基材を上記提供された研磨組成物と接触させること;(c)上記研磨組成物を基材に対して移動させること;及び(d)基材を摩耗させて酸化ケイ素誘電体材料の一部を基材から除去することにより基材を研磨することを含む。
第21実施形態は、基材が、ポリシリコン材料をさらに含み、酸化ケイ素材料対ポリシリコン材料の除去速度選択性が、(d)において約50:1を超える、第20実施形態を含んでいてよい。
第22実施形態は、酸化ケイ素誘電体材料が、炭素ドープ酸化ケイ素材料であり、炭素ドープ酸化ケイ素材料の除去速度が、(d)において約1000Å(100nm)/分を超える、第20実施形態を含んでいてよい。
第23実施形態は、炭素ドープ酸化ケイ素材料が、50モルパーセントを超える炭素を含む、第22実施形態を含んでいてよい。
第24実施形態は、二酸が、ポリエチレングリコール二酸を含む、第20~第23実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第25実施形態は、研磨組成物が、ピコリン酸及びクロトン酸のうちの少なくとも1つをさらに含む、第24実施形態を含んでいてよい。
第26実施形態は、第1~第19実施形態のいずれか1つの上記の提供することが、(ai)研磨濃縮物を提供すること、及び(aii)研磨濃縮物を少なくとも一部の水によって希釈して研磨濃縮物の一部とすることにより研磨組成物を得ることを含む、第20~第25実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第27実施形態は、第1~第19実施形態のいずれか1つの上記の提供することが、(ai)立方体状セリア研磨剤粒子を含む第1パック及び二酸を含む第2パックを提供すること、並びに、(aii)第1及び第2パックを合わせて研磨組成物を得ることを含む、第20~第26実施形態のうちのいずれか1つを含んでいてよい。
第28実施形態は、第1及び第2パックの少なくとも1つが、(aii)において合わせる前に水によって希釈される、第27実施形態を含んでいてよい。
以下の例は、発明をさらに説明するが、当然ながら、その範囲を限定すると何ら解釈されるべきではない。様々な基材を、Applied Materials Mirra(登録商標)研磨ツール(Applied Materials,Inc.から入手可能)を使用して研磨した。ブランケットウェハを、100rpmのプラテン速度、85rpmのヘッド速度、3psi(20684.28Pa)の下向きの力、及び150ml/分のスラリー流量で、Mirra(登録商標)において60秒間研磨した。上記ウェハを、6ポンド(2.7126kg)の下向きの力でSaesol DS8051コンディショナを使用するインサイチュコンディショニングによって、NexPlanar(登録商標)E6088パッド(Cabot Microelectronics Corporation)において研磨した。
ブランケットテトラエチルオルトシリケート(TEOS)、高密度プラズマ(HDP)酸化物、及びポリシリコンウェハを、後続する実施例において研磨した。TEOSウェハをWRS Materialsから得、これは、20kÅ(2000nm)のTEOS層を含んだ。HDPウェハをSilybから得、これは、10kÅ(1000nm)のHDP酸化物層を含んだ。ポリシリコンウェハをWRS Materialsから得、これは、10kÅ(1000nm)のポリSi層を含んだ。パターン形成されたHDPウェハはまた、実施例4及び6においても研磨した。パターン形成されたHDPウェハをSilybから得、これは、2kÅ(200nm)の下層のポリシリコンを有する、STI1の4kÅ(400nm)のHDP酸化物を含んだ。
実施例1
原料の酸化セリウム分散液を以下のように調製した。硝酸セリウム溶液を、13.1kgの3Mの硝酸セリウム(3価)(III)溶液、0.3kgの3Mの硝酸ランタン溶液、2.0kgの68%の硝酸(HNO3)溶液、0.5kgの脱イオン水、及び硝酸セリウム(IV)を、0.000055に等しいセリウム(IV)対セリウム(合計)のモル比で合わせることによって調製した。硝酸セリウム溶液を、次いで、20L容器において、撹拌及び窒素バブリング下で脱気した。
原料の酸化セリウム分散液を以下のように調製した。硝酸セリウム溶液を、13.1kgの3Mの硝酸セリウム(3価)(III)溶液、0.3kgの3Mの硝酸ランタン溶液、2.0kgの68%の硝酸(HNO3)溶液、0.5kgの脱イオン水、及び硝酸セリウム(IV)を、0.000055に等しいセリウム(IV)対セリウム(合計)のモル比で合わせることによって調製した。硝酸セリウム溶液を、次いで、20L容器において、撹拌及び窒素バブリング下で脱気した。
アンモニア水溶液を、75kgの脱イオン水及び13.1kgの25%の水性アンモニアの溶液を合わせる(硝酸セリウム溶液中のセリウム及びランタンの合計に対するアンモニア水溶液中のNH4OHのモル比が9.0であるように)ことによって調製した。アンモニア水溶液を、次いで、100L容器のジャケット付反応器において撹拌及び窒素バブリング下で脱気した。
硝酸セリウム溶液を、次いで、窒素パージ下、同じ撹拌により、アンモニア水溶液に周囲温度で添加した。反応混合物の温度を次いで80℃(353K)まで増加させ、当該温度で18時間保持した。反応混合物を次いで放置冷却し、冷却下、68%の硝酸を添加することによってpH2に酸性化した。
反応混合物を次いで濾過し、脱イオン水で洗浄した。洗浄溶液の伝導度が0.04mS/cm未満であるとき、洗浄を繰り返した。脱イオン水を添加して、最終的な酸化セリウム濃度を10重量パーセントに調整した。立方体状セリア研磨剤粒子は、2.5モルパーセントの酸化ランタン及び97.5モルパーセントの酸化セリウムを含んだ。
BET比表面積を窒素吸着によって求めたところ、1gあたり11.8m2であった。平均粒度は、Horiba960によって測定したところ102nmであり、Malvern Zetasizerによって測定したところ140nmであった。
実施例2
2つの研磨組成物を試験して、TEOS、HDP、及びポリシリコン研磨速度を評価した。各組成物を、第1パック(Aパック)を脱イオン水及び対応する第2パック(Bパック)と合わせることによって調製した。組成物2Aでは、Aパックは、pH3.5の2重量パーセントの対照セリア(湿式プロセスセリア、Rhodiaから市販されているHC60(商標))を含んだ。組成物2Bでは、Aパックは、1重量部の実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液及び4重量部の脱イオン水を含んだ。セリア濃度は2重量パーセントであり、pHを3.5に調整した。Bパックは、pH4の5ミリモル(mM)のスベリン酸を含んだ。
2つの研磨組成物を試験して、TEOS、HDP、及びポリシリコン研磨速度を評価した。各組成物を、第1パック(Aパック)を脱イオン水及び対応する第2パック(Bパック)と合わせることによって調製した。組成物2Aでは、Aパックは、pH3.5の2重量パーセントの対照セリア(湿式プロセスセリア、Rhodiaから市販されているHC60(商標))を含んだ。組成物2Bでは、Aパックは、1重量部の実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液及び4重量部の脱イオン水を含んだ。セリア濃度は2重量パーセントであり、pHを3.5に調整した。Bパックは、pH4の5ミリモル(mM)のスベリン酸を含んだ。
Aパックの一部を、まず、6部の脱イオン水と合わせ、次いで、3部のBパックとさらに合わせて、0.2重量パーセントのセリア研磨剤及び1.5mMのスベリン酸を含む使用時点組成物を得た。
ブランケットTEOS、HDP、及びポリシリコン(ポリSi)ウェハを、上記で列挙されている条件でMirra(登録商標)において60秒間研磨した。研磨結果を表1に示す。全ての除去速度(RR)を1分あたりのオングストローム(Å(0.1nm)/分)で列挙する。
表1に記載されている結果から容易に明らかであるように、立方体状セリア研磨剤は、予想外に、TEOS除去速度を約1.8x、HDP除去速度を約1.5xに増加させたが、ポリシリコン除去速度も30パーセントを超えて低減させた。結果として、立方体状セリア研磨剤は、TEOS及びHDP除去速度を有意に増加させたが、同時に、予想外に、TEOS対ポリシリコン選択性を2.7x、HDP対ポリシリコン選択性を2.2x(~100超)に増加させた。
実施例3
9つの研磨組成物を試験して、TEOS、HDP、及びポリシリコン研磨速度を評価した。各組成物を、Aパックを脱イオン水及び対応するBパックと合わせることによって調製した。組成物3A~3Dでは、Aパックは、pH3.5で、2重量パーセントの、実施例2において上記に記載されている対照セリアを含んだ。組成物3E~3Iでは、Aパックは、1重量部の実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液及び4重量部の脱イオン水を含んだ。セリア濃度は2重量パーセントであり、pHを3.5に調整した。Bパックは、pH4で、5mMのコハク酸(3A及び3E)、5mMのグルタル酸(3B及び3F)、5mMのピメリン酸(3C及び3G)、及び5mMのスベリン酸(3D及び3H)を含んだ。組成物3Iに関するBパックは、pH4に調整した脱イオン水を含んだ。
9つの研磨組成物を試験して、TEOS、HDP、及びポリシリコン研磨速度を評価した。各組成物を、Aパックを脱イオン水及び対応するBパックと合わせることによって調製した。組成物3A~3Dでは、Aパックは、pH3.5で、2重量パーセントの、実施例2において上記に記載されている対照セリアを含んだ。組成物3E~3Iでは、Aパックは、1重量部の実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液及び4重量部の脱イオン水を含んだ。セリア濃度は2重量パーセントであり、pHを3.5に調整した。Bパックは、pH4で、5mMのコハク酸(3A及び3E)、5mMのグルタル酸(3B及び3F)、5mMのピメリン酸(3C及び3G)、及び5mMのスベリン酸(3D及び3H)を含んだ。組成物3Iに関するBパックは、pH4に調整した脱イオン水を含んだ。
Aパックの一部を、まず、6部の脱イオン水と合わせ、次いで、3部のBパックとさらに合わせて、0.2重量パーセントのセリア研磨剤及び1.5mM二酸(二酸を含まない組成物3Iを除く)を含む使用時点組成物を得た。
組成物3A~3Dでは、ブランケットTEOS及びポリシリコンウェハを、上記で列挙されている条件でMirra(登録商標)において60秒間研磨した。組成物3E~3Iでは、ブランケットTEOS及びHDPウェハを、E6088パッドにおいて、3psi(20684.28Pa)の下向きの力、88rpmのプラテン速度、85rpmのヘッド速度、及び50ml/分のスラリー流量で、Logitechベンチトップ研磨ツールにおいて研磨した。パッドを、6ポンド(2.7126kg)の下向きの力で、Saesol DS8051コンディショナを使用してインサイチュでコンディショニングした。研磨結果を表2A及び2Bに示す。全ての除去速度(RR)を1分あたりのオングストローム(Å(0.1nm)/分)で列挙する。
表2A及び2Bに記載されている結果から容易に明らかであるように、TEOS除去速度は、立方体状研磨剤セリアでは、二酸における炭素原子数の増加(ピメリン酸>グルタル酸>コハク酸)と共に増加するが、TEOS除去速度は、対照の湿式セリアでは、二酸における炭素原子数の増加(コハク酸>グルタル酸/ピメリン酸>スベリン酸)と共に概して減少している。そのため、立方体状セリア研磨剤を含む組成物は、対照の湿式セリアを使用するものと比較して、有意により高い除去速度及びTEOS対ポリシリコン選択性を有利にも達成することが予期される。立方体状セリア研磨剤を含む組成物(特に3G及び3H)は、Mirra(登録商標)ツールと比較して除去速度を抑制することが知られているLogitech研磨ツールにおいて試験しても、TEOS除去速度の有意な増加を示すことが理解されよう。
実施例4
2つの研磨組成物を試験して、ブランケットウェハにおけるTEOS、HDP及びポリシリコン研磨速度、並びに、パターン形成されたウェハにおける腐食、ディッシング及びポリシリコン損失を評価した。各組成物を、Aパックを脱イオン水及び対応するBパックと合わせることによって調製した。組成物2Aでは、Aパックは、pH3.5で、2重量パーセントの、実施例2において上記に記載されている対照セリアを含んだ。組成物2Bでは、Aパックは、1重量部の実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液及び4重量部の脱イオン水を含んだ。セリア濃度は2重量パーセントであり、pHを3.5に調整した。Bパックは、pH4.0で、3.3mMのポリエチレングリコール二酸600を含んだ。
2つの研磨組成物を試験して、ブランケットウェハにおけるTEOS、HDP及びポリシリコン研磨速度、並びに、パターン形成されたウェハにおける腐食、ディッシング及びポリシリコン損失を評価した。各組成物を、Aパックを脱イオン水及び対応するBパックと合わせることによって調製した。組成物2Aでは、Aパックは、pH3.5で、2重量パーセントの、実施例2において上記に記載されている対照セリアを含んだ。組成物2Bでは、Aパックは、1重量部の実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液及び4重量部の脱イオン水を含んだ。セリア濃度は2重量パーセントであり、pHを3.5に調整した。Bパックは、pH4.0で、3.3mMのポリエチレングリコール二酸600を含んだ。
Aパックの一部を、まず、6部の脱イオン水と合わせ、次いで、3部のBパックとさらに合わせて、0.2重量パーセントのセリア研磨剤及び1.0mMのポリエチレングリコール二酸600を含む使用時点組成物を得た。
ブランケットTEOS、HDP、及びポリシリコンウェハを、上記で列挙されている条件でMirra(登録商標)において60秒間研磨した。パターンウェハを、同じ条件で終点+100%まで研磨した。研磨結果を表3A及び3Bに示す。全ての除去速度(RR)を1分あたりのオングストローム(Å(0.1nm)/分)で列挙する。ディッシング、腐食、及びポリシリコン(ポリSi)損失を、多くの異なる線パターン(第1数は、ミクロンでの線幅を指し、第2数は、パターン密度を指す)についてオングストローム(Å(0.1nm))で列挙する。
表3A及び3Bに記載されている結果から容易に明らかであるように、立方体状セリア研磨剤は、予想外に、TEOS除去速度を約1.5x、HDP除去速度を約1.7xに増加させたが、ポリシリコン除去速度も15パーセントを超えて低減させた。結果として、立方体状セリアは、TEOS及びHDP除去速度を有意に増加させたが、同時に、TEOS対ポリシリコン選択性をほぼ2x、HDP対ポリシリコン選択性を2xを超えて増加させた。また、立方体状セリア研磨剤を含む組成物4Bは、対照の湿式セリアを含む組成物と比較して、概して優れたトポグラフィ性能(腐食、ディッシング、及びポリSi損失を含む)を有した。TEOS除去速度が高いほど研磨組成物のトポグラフィ性能を劣化させることが概してよく知られているため、かかる改良されたトポグラフィは、有意に有利であり且つ予想外である。
実施例5
6つの研磨組成物を試験して、ブランケットウェハにおいてTEOS、HDP、及びポリシリコン研磨速度を評価した。各組成物を、Aパックを脱イオン水及び対応するBパックと合わせることによって調製した。組成物5A、5C、及び5Eでは、Aパックは、pH3.5で、2重量パーセントの、実施例2において上記に記載されている対照セリアを含んだ。組成物5B、5D、及び5Fでは、Aパックは、1重量部の実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液及び4重量部の脱イオン水を含んだ。セリア濃度は2重量パーセントであり、pHを3.5に調整した。Bパックは、pH4で、3.3mMのポリエチレングリコール二酸(分子量約600g/mol)(5A及び5B)、6.6mMのポリエチレングリコール二酸600(5C及び5D)、又は10mMのポリエチレングリコール二酸600(5E及び5F)を含んだ。
6つの研磨組成物を試験して、ブランケットウェハにおいてTEOS、HDP、及びポリシリコン研磨速度を評価した。各組成物を、Aパックを脱イオン水及び対応するBパックと合わせることによって調製した。組成物5A、5C、及び5Eでは、Aパックは、pH3.5で、2重量パーセントの、実施例2において上記に記載されている対照セリアを含んだ。組成物5B、5D、及び5Fでは、Aパックは、1重量部の実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液及び4重量部の脱イオン水を含んだ。セリア濃度は2重量パーセントであり、pHを3.5に調整した。Bパックは、pH4で、3.3mMのポリエチレングリコール二酸(分子量約600g/mol)(5A及び5B)、6.6mMのポリエチレングリコール二酸600(5C及び5D)、又は10mMのポリエチレングリコール二酸600(5E及び5F)を含んだ。
ブランケットTEOS、HDP、及びポリシリコンウェハを、上記で列挙されている条件でMirra(登録商標)において60秒間研磨した。研磨結果を表4Bに示す。全ての除去速度(RR)を1分あたりのオングストローム(Å(0.1nm)/分)で列挙する。
表4Bに記載されている結果から容易に明らかであるように、立方体状セリア研磨剤を含む組成物(5B、5D、及び5E)は、より高い二酸仕込み量において、高いTEOS及びHDP除去速度並びに高い対ポリシリコン選択性を生じることができる。2mMの二酸(5C及び5D)では、立方体状セリア研磨剤が、TEOS及びHDP除去速度を約2.2x及び2.7xに増加させた。また、立方体状セリア研磨剤を含む組成物は、全ての二酸仕込み量において、優れた酸化物(TEOS及びHDP)対ポリシリコン選択性を示した。
実施例6
6つの研磨組成物を試験して、ブランケットウェハにおいてHDP及びポリシリコン研磨速度、並びにパターン形成されたウェハにおいてディッシング及び腐食を評価した。各組成物を、Aパックを脱イオン水及び対応するBパックと合わせることによって調製した。組成物6Aでは、Aパックは、pH3.5で、2重量パーセントの、実施例2において上記に記載されている対照セリアを含んだ。組成物6B~6Fのそれぞれでは、Aパックを、実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液及び脱イオン水を使用して作製した。セリア濃度は、0.5重量パーセント(6B及び6C)、1.25重量パーセント(6D)、又は2重量パーセント(6E及び6F)であり、pHを3.5に調整した。組成物6Aに関するBパックは、pH4で、5mMのポリエチレングリコール二酸(分子量約600g/mol)を含んだ。組成物6B~6Fに関するBパックは、pH4で、5mM(6B及び6E)、6.25mM(6D)又は7.5mM(6C及び6F)スベリン酸を含んだ。
6つの研磨組成物を試験して、ブランケットウェハにおいてHDP及びポリシリコン研磨速度、並びにパターン形成されたウェハにおいてディッシング及び腐食を評価した。各組成物を、Aパックを脱イオン水及び対応するBパックと合わせることによって調製した。組成物6Aでは、Aパックは、pH3.5で、2重量パーセントの、実施例2において上記に記載されている対照セリアを含んだ。組成物6B~6Fのそれぞれでは、Aパックを、実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液及び脱イオン水を使用して作製した。セリア濃度は、0.5重量パーセント(6B及び6C)、1.25重量パーセント(6D)、又は2重量パーセント(6E及び6F)であり、pHを3.5に調整した。組成物6Aに関するBパックは、pH4で、5mMのポリエチレングリコール二酸(分子量約600g/mol)を含んだ。組成物6B~6Fに関するBパックは、pH4で、5mM(6B及び6E)、6.25mM(6D)又は7.5mM(6C及び6F)スベリン酸を含んだ。
ブランケットHDP及びポリシリコンウェハを、上記で列挙されている条件でMirra(登録商標)において60秒間研磨した。パターンウェハを、同じ条件で終点+100%まで研磨した。研磨結果を表5B及び5Cに示す。全ての除去速度(RR)を1分あたりのオングストローム(Å(0.1nm)/分)で列挙する。ディッシング、腐食をオングストローム(Å(0.1nm))で列挙する。
表5B及び5Cに記載されている結果から容易に明らかであるように、立方体状セリア研磨剤粒子を含む組成物は、非常に低い研磨剤仕込み量(6Bにおける0.05重量パーセント)において高いHDP除去速度及び非常に高いHDP対ポリシリコン選択性(>200)を示す。より高い研磨剤仕込み量(6E及び6Fにおける0.2重量パーセント)では、非常に高いHDP除去速度が、約100のHDP対ポリシリコン選択性と共に観察された。組成物6Dは、高いHDP除去速度及び高いHDP対ポリシリコン選択性の両方を示した。改良されたトポグラフィ(対照の6Aと比較したディッシング及び腐食)が、全ての組成物について、(ほんの少しを除いて)全ての特徴にわたって観察された。組成物6Dは、特に、あらゆる特徴においても有意に改良されたトポグラフィを示した。200パーセントの過剰研磨(OP)であっても、組成物6Dは対照より優れた。実施例4において上記で記述されているように、酸化物除去速度が高いほど研磨組成物のトポグラフィ性能を劣化させることが概してよく知られているため、かかる改良されたトポグラフィは、有意に有利であり且つ予想外である。
実施例7
2つの研磨組成物を試験して、炭素ドープスピンオンガラス(SOG)low-k誘電体における研磨速度を評価した。組成物7A及び7Bを、使用時点濃度が個々のパックについて以下に列挙されているものの半分となるようにAパック及びBパックを1:1の比で合わせることによって調製した。Aパックは、0.5重量パーセントのセリア研磨剤、389重量ppmのピコリン酸、及び14ppmのKordek MLX殺生物剤を含み、4のpHを有した。組成物7Aは、実施例2において上記に記載されている対照セリアを含んだ。組成物7Bは、実施例1において上記に記載されているように調製された立方体状セリア研磨剤粒子を含んだ。Bパックは、それぞれ、117重量ppmのポリエチレングリコール二酸(分子量約600g/mol)、117重量ppmのクロトン酸、及び83重量ppmのKordek MLX殺生物剤を含み、4のpHを有した。組成物7Aに関するBパックは、233重量ppmのGPoly OKS-1180(Mitsubishi Chemicalから入手可能なブタンジオールビニルアルコールコポリマー)をさらに含んだ。
2つの研磨組成物を試験して、炭素ドープスピンオンガラス(SOG)low-k誘電体における研磨速度を評価した。組成物7A及び7Bを、使用時点濃度が個々のパックについて以下に列挙されているものの半分となるようにAパック及びBパックを1:1の比で合わせることによって調製した。Aパックは、0.5重量パーセントのセリア研磨剤、389重量ppmのピコリン酸、及び14ppmのKordek MLX殺生物剤を含み、4のpHを有した。組成物7Aは、実施例2において上記に記載されている対照セリアを含んだ。組成物7Bは、実施例1において上記に記載されているように調製された立方体状セリア研磨剤粒子を含んだ。Bパックは、それぞれ、117重量ppmのポリエチレングリコール二酸(分子量約600g/mol)、117重量ppmのクロトン酸、及び83重量ppmのKordek MLX殺生物剤を含み、4のpHを有した。組成物7Aに関するBパックは、233重量ppmのGPoly OKS-1180(Mitsubishi Chemicalから入手可能なブタンジオールビニルアルコールコポリマー)をさらに含んだ。
炭素ドープ二酸化ケイ素SOG層を含む基材をBrewer Scienceから得、E6088パッドにおいて、1.5psi(10342.14Pa)の下向きの力、88rpmのプラテン速度、85rpmのヘッド速度、及び50ml/分のスラリー流量で、Logitechベンチトップ研磨ツールにおいて研磨した。パッドを、6ポンド(2.7126kg)の下向きの力で、Saesol DS8051コンディショナを使用してインサイチュでコンディショニングした。研磨結果を表6に示す。全ての除去速度(RR)を1分あたりのオングストローム(Å(0.1nm)/分)で列挙する。炭素ドープ二酸化ケイ素SOG層は、68~72パーセントの炭素~90~95パーセントの炭素の範囲の炭素ドーピングレベルを含み、低、中又は高温を使用して熱処理した。対照材料は、炭素を本質的に含まなかった。
表6に記載されているデータから容易に明らかであるように、組成物7Bは、広範な高炭素ドープ酸化ケイ素フィルムにわたって有意に改良された除去速度を示した。除去速度の改良は、フィルムのタイプに応じて約15パーセント~約290パーセントの範囲であった。また、組成物7Bは、組成物7Aにおいて使用したブタンジオールビニルアルコールコポリマーを使用することなく改良された速度を有利に達成した。
実施例8
3つの研磨組成物を試験して、TEOS除去速度に対する、立方体状セリア研磨剤粒子中のランタンドーピングレベルの影響を評価した。組成物8Aは、0.28重量パーセントの対照セリア(湿式プロセスセリア、Rhodiaから市販されているHC60(商標))を含んだ。組成物8Bは、2.5モルパーセントの酸化ランタンを含む0.28重量パーセントの立方体状セリア研磨剤粒子を含み、実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液を34部の水によって1部の原料セリア分散液に希釈することによって調製した。組成物8Cは、10モルパーセントの酸化ランタンを含む0.28重量パーセントの立方体状セリア研磨剤粒子を含み、以下の段落に記載されているセリア分散液を34部の水によって1部のセリア分散液に希釈することによって調製した。組成物8A~8Cは、それぞれ、4のpHを有した。
3つの研磨組成物を試験して、TEOS除去速度に対する、立方体状セリア研磨剤粒子中のランタンドーピングレベルの影響を評価した。組成物8Aは、0.28重量パーセントの対照セリア(湿式プロセスセリア、Rhodiaから市販されているHC60(商標))を含んだ。組成物8Bは、2.5モルパーセントの酸化ランタンを含む0.28重量パーセントの立方体状セリア研磨剤粒子を含み、実施例1において上記に記載されている原料セリア分散液を34部の水によって1部の原料セリア分散液に希釈することによって調製した。組成物8Cは、10モルパーセントの酸化ランタンを含む0.28重量パーセントの立方体状セリア研磨剤粒子を含み、以下の段落に記載されているセリア分散液を34部の水によって1部のセリア分散液に希釈することによって調製した。組成物8A~8Cは、それぞれ、4のpHを有した。
酸化セリウム分散液を以下のように調製した。硝酸セリウム溶液を、11.5kgの3Mの硝酸セリウム(3価)(III)溶液、1.3kgの3Mの硝酸ランタン溶液、1.86kgの68%の硝酸(HNO3)溶液、0.5kgの脱イオン水及び0.0000125(1/80,235)に等しいセリウム(IV)対セリウム(合計)のモル比での硝酸セリウム(IV)を合わせることによって調製した。硝酸セリウム溶液を、次いで、20L容器において、撹拌及び窒素バブリング下で脱気した。
アンモニア水溶液を、(硝酸セリウム溶液中のセリウム及びランタンの合計に対するアンモニア水溶液中のNH4OHのモル比が10であるように)70kgの脱イオン水及び14kgの25%の水性アンモニアの溶液を合わせることによって調製した。アンモニア水溶液を、次いで、100L容器のジャケット付反応器において撹拌及び窒素バブリング下で脱気した。
硝酸セリウム溶液を、次いで、窒素パージ下、同じ撹拌により、アンモニア水溶液に周囲温度で添加した。反応混合物の温度を次いで88℃まで増加させ、当該温度で13.5時間保持した。反応混合物を次いで放置冷却し、冷却下、68%の硝酸を添加することによってpH2に酸性化した。
反応混合物を次いで濾過し、脱イオン水で洗浄した。洗浄溶液の伝導度が0.04mS/cm未満であるとき、洗浄を繰り返した。脱イオン水を添加して、最終的な立方体状セリア研磨剤濃度を10重量パーセントに調整した。立方体状セリア研磨剤粒子は、10モルパーセントの酸化ランタン及び90モルパーセントの酸化セリウムを含んだ。
BET比表面積を窒素吸着によって求めたところ、1gあたり8.6m2であった。Malvern Zetasizerによって測定した平均粒度は、142nmであった。
ブランケットTEOSウェハを上記で列挙されている条件でMirra(登録商標)ツールにおいて60秒間研磨した。研磨結果を表7に示す。全ての除去速度(RR)を1分あたりのオングストローム(Å(0.1nm)/分)で列挙する。
表7に記載されているデータから容易に明らかであるように、組成物8B及び8Cは、組成物8Aの除去速度の1.6xを超える同等のTEOS除去速度を示した。
本発明を説明する文脈における(特に以下の特許請求の範囲内の文脈における)用語「1つの(a)」及び「1つの(an)」及び「その(the)」並びに同様の指示対象の使用は、本明細書において示されない限り又は文脈によって明確に矛盾しない限り、単数及び複数の両方をカバーすると解釈されるべきである。用語「含む(comprising)」、「有する(having)」、「含む(including)」、及び「含有する(containing)」は、別途記述されていない限り、オープンエンドな用語(すなわち、「含むが限定されない」を意味する)と解釈されるべきである。本明細書における値の範囲の列挙は、本明細書において別途示されない限り、単に、当該範囲内にあるそれぞれ別個の値を個々に指す簡便な方法の役割をすることが意図されており、それぞれ別個の値は、あたかも本明細書において個々に列挙されているかのように本明細書に組み込まれる。本明細書に記載されている全ての方法が、本明細書において別途示されない限り又は他の場合には文脈によって明確に矛盾しない限り、いずれの好適な順序で実施されてもよい。本明細書において提供されるありとあらゆる例又は例示的な語(例えば、「例えば(such as))の使用は、別途明確に特許請求されない限り、単に、本発明をより解明することが意図されており、本発明の範囲内の限定を提示するものではない。本明細書におけるいずれの語も、任意の特許請求されていない要素を本発明の実用に必須であることを示唆するとして解釈されるべきではない。
本発明の好ましい実施形態は、本発明を実施するために本発明者らに知られている最も良好な形態を含めて、本明細書に記載されている。これらの好ましい実施形態の変形は、上記の詳細な説明を読んだ際に当業者に明らかになり得る。本発明者らは、当業者が、かかる変形を適切なものとして用いることを期待しており、また、本発明者らは、本明細書に具体的に記載されているもの以外の実用される本発明も意図している。したがって、本発明は、ここに添付されている特許請求の範囲に記載されている主題の全ての修飾物及び等価物を、適用法によって許容されるとして含む。また、全ての可能な変形における上記の要素のいずれの組み合わせも、本明細書において別途示されない限り又は他の場合には文脈によって明確に矛盾しない限り、本発明に包含される。
本開示は、実施例において上記で含まれているものを超える多くの実施形態を含むことが理解されよう。これらの実施形態は、添付されている特許請求の範囲に記載されている実施形態を含むが、これらに限定されない。
Claims (25)
- 液体担体;
前記液体担体に分散されている立方体状セリア研磨剤粒子;及び
有機二酸
を含む、化学機械研磨組成物。 - 前記立方体状セリア研磨剤粒子が、酸化セリウム及び酸化ランタンの混合物を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記立方体状セリア研磨剤粒子が、約1~約15パーセントの範囲内の、ランタン対ランタン+セリウムのモル比を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記立方体状セリア研磨剤粒子が、約3m2/g~約14m2/gの範囲内のBET表面積を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記立方体状セリア研磨剤粒子が、約50~約500nmの平均粒度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 使用時点で約0.01~約1重量パーセントの前記立方体状セリア研磨剤粒子を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記二酸が、直鎖状飽和ジカルボン酸、不飽和ジカルボン酸、置換ジカルボン酸、又は芳香族ジカルボン酸である、請求項1に記載の組成物。
- 前記二酸が、直鎖状飽和ジカルボン酸を含む、請求項7に記載の組成物。
- 前記二酸が、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、又はこれらの組み合わせを含む、請求項8に記載の組成物。
- 前記二酸が、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、又はこれらの組み合わせを含む、請求項8に記載の組成物。
- 前記二酸が、スベリン酸である、請求項8に記載の組成物。
- 前記二酸が、ポリエチレングリコール二酸を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリエチレングリコール二酸が、約100~約1200g/molの範囲内の分子量を有する、請求項12に記載の組成物。
- 約3~約5の範囲内のpHを有する、請求項1に記載の組成物。
- 使用時点で、少なくとも1mMの前記有機二酸を含む、請求項1に記載の組成物。
- 使用時点で約0.01~約1重量パーセントの前記立方体状セリア研磨剤粒子を含み:
前記立方体状セリア研磨剤粒子が、酸化セリウム及び酸化ランタンの混合物を含み、約50~約500nmの平均粒度を有し;
前記有機二酸が、スベリン酸、ポリエチレングリコール二酸、又はこれらの混合物であり;
約3~約5の範囲内のpHを有する
請求項1に記載の組成物。 - 前記有機二酸が、ポリエチレングリコール二酸であり;
ピコリン酸をさらに含む、請求項16に記載の組成物。 - クロトン酸をさらに含む、請求項17に記載の組成物。
- カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、正味中性の界面活性剤、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、及び殺生物剤のうちの少なくとも1つをさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 酸化ケイ素誘電体材料を含む基材を化学機械研磨する方法であって:
(a)(i)液体担体;(ii)前記液体担体に分散されている立方体状セリア研磨剤粒子;及び(iii)有機二酸を含む研磨組成物を提供すること;
(b)前記基材を前記提供された研磨組成物と接触させること;
(c)前記研磨組成物を前記基材に対して移動させること;並びに
(d)前記基材を摩耗させて前記酸化ケイ素誘電体材料の一部を前記基材から除去することにより、前記基材を研磨すること
を含む、前記方法。 - 前記基材が、ポリシリコン材料をさらに含み;
前記酸化ケイ素材料対前記ポリシリコン材料の除去速度選択性が、約50:1を超える
請求項20に記載の方法。 - 前記酸化ケイ素誘電体材料が、炭素ドープ酸化ケイ素材料であり;
前記炭素ドープ酸化ケイ素材料の除去速度が、約1000Å/分を超える
請求項20に記載の方法。 - 前記炭素ドープ酸化ケイ素材料が、50モルパーセントを超える炭素を含む、請求項22に記載の方法。
- 前記二酸が、ポリエチレングリコール二酸を含む、請求項20に記載の方法。
- 前記研磨組成物が、ピコリン酸及びクロトン酸のうちの少なくとも1つをさらに含む、請求項24に記載の方法。
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