CN114599750A - 用于硅氧化物和碳掺杂的硅氧化物的化学机械抛光的组合物及方法 - Google Patents

用于硅氧化物和碳掺杂的硅氧化物的化学机械抛光的组合物及方法 Download PDF

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Abstract

用于抛光具有硅氧材料的基板的化学机械抛光组合物，其包括：液体载剂；立方形铈土研磨剂颗粒，其分散于该液体载剂中；及有机二元酸。

Description

用于硅氧化物和碳掺杂的硅氧化物的化学机械抛光的组合物 及方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2019年10月22日提交的标题为Composition and Method forSilicon Oxide and Carbon Doped Silicon Oxide CMP的美国临时申请序列号62/924,332的权益。
背景技术
化学机械抛光为集成电路(integrated circuit；IC)及微电机系统(micro-electro-mechanical system；MEMS)制造中的关键促成(赋能，enabling)技术。用于抛光(或平坦化)基板(诸如晶片)的表面的CMP组合物及方法是本领域中熟知的。抛光组合物(亦称为抛光浆料、CMP浆料及CMP组合物)通常包含悬浮(分散)于水溶液(水性溶液，aqueoussolution)中的研磨剂颗粒及用于在CMP操作期间提高材料移除速率、改善平坦化效率及/或降低缺陷度的化学添加剂。
氧化铈(铈的氧化物，cerium oxide)(铈土(ceria))研磨剂在行业中为人所熟知，特定言之用于抛光含硅基板，例如包括硅氧化物材料，诸如原硅酸四乙酯(TEOS)、硅氮化物及/或多晶硅。铈土研磨剂组合物常用于先进介电质应用中，例如包括浅槽隔离应用。尽管已知铈土研磨剂的用途，但仍需要改良的基于铈土研磨剂的CMP组合物。特定而言，仍需要提供改善的移除速率及改善的平坦化(例如，减少的腐蚀及凹陷)的CMP组合物。进一步需要提供一种含硅材料对另一种含硅材料的移除速率选择性(例如，硅氧化物对硅氮化物的选择性或硅氧化物对多晶硅的选择性)的组合物。
发明内容
公开一种用于抛光具有硅氧材料(诸如硅氧化物(氧化硅，silicon oxide))及/或碳掺杂的硅氧材料的基板的化学机械抛光组合物。在一个实施方式中，抛光组合物包含以下、由以下组成或基本上由以下组成：液体载剂；立方形铈土研磨剂颗粒，其分散于该液体载剂中；及有机二元酸。
附图说明
为了更全面地理解所公开的主题及其优势，现在结合附图参考以下描述，其中：
图1及图2描绘展示具有正方形面的铈土研磨剂颗粒的立方形铈土研磨剂样品的透射电子显微法(transmission electron microscopy；TEM)显微图。
图3描绘展示具有正方形面的铈土研磨剂颗粒的立方形铈土研磨剂样品的扫描电子显微法(scanning electron microscopy；SEM)显微图。
具体实施方式
公开一种用于抛光具有硅氧材料(诸如硅氧化物(氧化硅，silicon oxide))及/或碳掺杂的硅氧材料的基板的化学机械抛光组合物。抛光组合物包含以下、由以下组成或基本上由以下组成：液体载剂；立方形铈土研磨剂颗粒，其分散于液体载剂中；及有机二元酸。在一个实施方式中，有机二元酸包括直链饱和二羧酸或聚乙二醇二酸。
所公开的抛光组合物及相应的(CMP方法)可赋予显著且出人意料的优势。举例而言，所公开的组合物可提供显著改善的硅氧化物移除速率且可因此提高产量且节约时间及金钱。所公开的组合物可进一步提供降低的多晶硅移除速率及显著改善的硅氧化物对多晶硅的选择性。所公开的组合物可在宽范围的图案特征及密度上进一步提供改善的凹陷及腐蚀。当抛光碳掺杂的硅氧化物材料时，某些实施方式可进一步提供显著改善的移除速率。
抛光组合物含有研磨剂颗粒，其包括悬浮于液体载剂中的立方形铈土研磨剂颗粒。“立方形”意谓铈土研磨剂颗粒呈立方体的形式或形状，亦即，基本上为立方形的。换言之，立方形铈土研磨剂颗粒在形式或性质方面为立方形的。然而，应理解，边尺寸、拐角及拐角角度不必准确或精确地为完美立方体的那些边尺寸、拐角及拐角角度。举例而言，立方形研磨剂颗粒可具有略微圆化或切削的拐角、略微圆化的边、彼此不完全相等的边尺寸、不完全为90度的拐角角度及/或其他轻微不规则性，且仍然保持立方体的基本形状。本领域普通技术人员将能够容易地认识到(例如，经由扫描电子显微法或透射电子显微法)，立方形铈土研磨剂颗粒为立方体形式，其具有通常允许颗粒生长及解聚集的公差。
图1、图2及图3描绘实例立方形铈土研磨剂颗粒。这些透射电子显微法(TEM)及扫描电子显微法(SEM)影像描绘具有正方形面的铈土研磨剂颗粒。举例而言，在这些影像中，所描绘的颗粒面各自包括四条具有基本上相同长度的边(例如，彼此相差20％以内、或甚至彼此相差10％以内或更少)。此外，各边以约90度角(例如，在约80至100度或约85至约95度的范围内)在拐角处相遇。本领域普通技术人员将容易理解，在TEM及SEM影像中，绝大部分所描绘的研磨剂颗粒为立方形的，这是因为其具有如上文所定义的正方形面。可观测到颗粒中的一些包括例如在一或多个拐角上的缺陷。此外，应理解，术语立方形不意欲描述精确为立方形的铈土研磨剂颗粒，而是如上文所描述且图1、图2及图3中所描绘的本质上总体为立方形的颗粒。
如本文所使用，包括立方形铈土研磨剂的化学机械抛光组合物为其中至少25数目％的研磨剂颗粒本质上为立方形的(如上文所描述的立方体形式或形状)的组合物。在较佳实施方式中，至少40数目％(例如，至少60％或至少80％)的研磨剂颗粒本质上为立方形的。如上文所指出，使用例如在约10,000×至约500,000×的范围内的放大倍数下的TEM或SEM影像，可容易地评估且计数立方形铈土研磨剂颗粒。SEM或TEM影像显示具有四个侧面长度相似(例如，如上文所描述，彼此相差20％以内)的面的研磨剂颗粒。影像亦显示相邻侧为近似垂直的，例如形成约90度的角度(例如，亦如上文所描述，在约80至约100度的范围内)。为了判定铈土研磨剂组合物是否包括立方形铈土研磨剂颗粒，应对大量随机选择的颗粒(亦即，超过200)进行SEM或TEM观测，使得有可能进行统计分析并由此测定具有正方形面的颗粒的百分比)。所保留的颗粒必须使得其影像在显微图上清晰可见。颗粒中的一些可能在其表面及/或其拐角中的一或多者上展现一些缺陷但仍然视为立方形的。
立方形铈土研磨剂颗粒可为基本上纯的铈土研磨剂颗粒(在杂质的正常公差以内)或经掺杂的铈土研磨剂颗粒。经掺杂的铈土研磨剂颗粒可包括间隙掺杂剂(占据晶格中通常不被占据的空间的掺杂剂)或取代型掺杂剂(占据晶格中通常由铈或氧原子占据的空间的掺杂剂)。此类掺杂剂可基本上包括任何金属原子，例如包括Ca、Mg、Zn、Zr、Sc或Y。
在某些有利实施方式中，掺杂剂可包括一或多种镧系元素，例如包括镧、镨、钕、钷、钐及其类似元素。在一个尤其适合的实施方式中，立方形铈土研磨剂颗粒包括铈及镧的混合氧化物。混合氧化物研磨剂颗粒的La与(La+Ce)的摩尔比可在约0.01至约0.15的范围内，例如约0.01至约0.12。应理解，此类研磨剂颗粒可额外包括其他元素及/或氧化物(例如，作为杂质)。此类杂质可源自在制备研磨剂颗粒的过程中所使用的原材料或起始材料。杂质的总比例较佳地小于颗粒的0.2重量％。残余硝酸盐不视为杂质。
在某些实施方式中，La与(La+Ce)的摩尔比可在约0.01至约0.04的范围内(例如，约0.02至约0.03)。在一个此类实施方式中，立方形铈土研磨剂颗粒包括约2.5摩尔％的氧化镧及约97.5摩尔％的氧化铈。在其他实施方式中，摩尔比可在约0.08至约0.12的范围内(例如，约0.09至约0.11)。在一个此类其他实施方式中，立方形铈土研磨剂颗粒包括约10摩尔％的氧化镧及约90摩尔％的氧化铈。研磨剂颗粒可为单相固溶体，其中镧原子取代氧化铈晶体结构中的铈原子。在一个实施方式中，固溶体展现对称的x射线衍射图，其峰位于约27度与约29度之间，该峰偏移到比纯氧化铈更低的角度。当老化子步骤(下文所描述)的温度高于约60℃时，可获得固溶体。如本文所使用，术语“固溶体”意谓x射线衍射仅展示氧化铈晶体结构的图案，在个别峰中存在或不存在移位，但不存在指示其他相存在的额外峰。
立方形铈土研磨剂颗粒亦可任选地藉由其比表面积表征，该比表面积是使用Brunauer-Emmett-Teller法(BET方法)藉由在粉末上吸附氮气而测定。该方法公开于ASTMD3663-03(2015年重新批准)中。研磨剂颗粒的比表面积可在约3至约14m2/g的范围内(例如，约7至约13m2/g或约8至约12m2/g)。
立方形铈土研磨剂颗粒亦可任选地藉由其平均粒径及/或粒径分布来表征。研磨剂颗粒的平均粒径可在约50nm至约1000nm的范围内(例如，约80nm至约500nm、约80nm至约250nm、约100nm至约250nm或约150nm至约250nm)。此外，平均粒径可大于约50nm(例如，大于约80nm或大于约100nm)。平均粒径可经由动态光散射(dynamic light scattering；DLS)测定且对应于中值粒径(D50)。可例如使用Zetasizer(可购自Malvern Instruments)进行DLS量测。本领域普通技术人员将容易理解，当在存在相对较大的颗粒的情况下进行量测时，DLS量测可显著地少算小颗粒的计数。对于本文所公开的立方形铈土研磨剂颗粒，DLS技术往往会少算低于约40nm的颗粒的计数。应理解，所公开的实施方式可包括大量此类小颗粒(小于40nm)，其不被DLS计数且因此对平均粒径没有贡献。
激光衍射技术亦可任选地用于表征粒径分布。本领域普通技术人员将容易理解，激光衍射技术亦往往会少算小颗粒(例如，在所公开的实施方式中小于40nm)的计数。可例如使用Horiba LA-960使用1.7的相对折射率进行激光衍射量测。根据用激光衍射量测所获得的分布，可获得各种参数，例如包括D10、D50、D90、D99及分散指数(下文所定义)。基于激光衍射量测，研磨剂颗粒可包括在约100nm至约700nm的范围内的中值直径(D50)(例如，约100nm至约200nm)。举例而言，D50可在约100nm至约150nm或约150nm至约200nm的范围内。D50为自藉由激光衍射所获得的分布而测定的中值直径。
立方形铈土研磨剂颗粒的D10可任选地在约80nm至约400nm的范围内(例如，约80nm至约250nm、约80nm至约150nm或约100nm至约130nm)。应理解，D10表示藉由激光衍射所获得的粒径，其中10％的颗粒的直径小于D10。
立方形铈土研磨剂颗粒的D90可任选地在约150nm至约1200nm的范围内(例如，约150nm至约1000nm、约150至约750nm、约150至约500nm、约150至约300nm或约200nm至约300nm)。D90表示藉由激光衍射所获得的粒径，其中90％的颗粒的直径小于D90。已进行机械解聚集的研磨剂颗粒的D90可小于约300nm。
立方形铈土研磨剂颗粒可任选地展现低分散指数。“分散指数”由下式定义：分散指数＝(D90-D10)/2·D50。分散指数可小于约0.60，例如(小于约0.5、小于约0.4或小于约0.30)。已进行机械解聚集的研磨剂颗粒的分散指数可小于约0.30。此外，已进行机械解聚集的颗粒的D90/D50可在约1.3至约2的范围内。
立方形铈土研磨剂颗粒的D99可任选地在约150nm至约3000nm的范围内(例如，约200nm至约2000nm、约200nm至约1800nm、约200至约1200、约200至约900、约200nm至约600nm、约200至约500nm或约200至约400nm)。已进行机械解聚集的研磨剂颗粒的D99可小于约600nm(例如，小于约500或小于约400)。D99表示藉由激光衍射所获得的粒径，其中99％的颗粒的直径小于D99。
可使用基本上任何适合的用于生产立方形铈土研磨剂颗粒的方法制备研磨剂颗粒。所公开的实施方式是关于包括此类研磨剂颗粒的化学机械抛光组合物且是关于使用此类研磨剂颗粒抛光基板的方法且不限于用于生产颗粒的任何特定方法。在某些实施方式中，可藉由沉淀硝酸铈(及当制备经掺杂的铈土研磨剂时，任选地存在的其他硝酸盐)来制备立方形铈土研磨剂颗粒。经沉淀的材料可接着在特定温度及压力体系中生长，以促进立方形铈土研磨剂颗粒的生长。可接着清洁且解聚集这些颗粒。可接着制备立方形铈土研磨剂颗粒的分散液且用于配制本发明的化学机械组合物。
在一个有利实施方式中，可藉由沉淀铈及镧的硝酸盐来制备立方形氧化铈镧研磨剂颗粒。一种此类制备方法包括以下步骤：
(i)在惰性气氛下混合硝酸铈水溶液及碱水溶液。
(ii)在惰性气氛下，加热在(i)中所获得的混合物。
(iii)任选地酸化在(ii)中所获得的经热处理的混合物。
(iv)用水洗涤在(ii)或(iii)中所获得的固体材料。
(v)机械处理在(iv)中所获得的固体材料以使铈土颗粒解聚集。
以上方法的步骤(i)中所使用的硝酸铈溶液可藉由混合硝酸铈及硝酸镧的水溶液来制备。水溶液包含CeIII、CeIV及LaIII且可藉由在约1/(500,000)与约1/(4,000)之间的CeIV与总Ce摩尔比来表征。在一个实例性实施方式中，摩尔比可在约1/(100,000)与约1/(90,000)之间。通常有利的是，使用高纯度的盐及成分，例如纯度为至少99.5重量百分比或甚至99.9重量百分比。
步骤(i)包括使硝酸铈水溶液与碱水溶液混合/反应。氢氧化物类型的碱可为有利的，例如包括碱金属或碱土金属氢氧化物及氨水。亦可使用仲、叔或季胺。碱的水溶液亦可藉由用惰性气体鼓泡来预先脱气(脱氧)。混合可藉由将硝酸铈水溶液引入至碱水溶液中来实现且有利地在惰性气氛下实施，例如在封闭反应器或具有惰性气体(例如，氮气或氩气)吹扫的半封闭反应器中。亦可在搅拌下实施混合。碱与(Ce+La)的摩尔比可在约8.0与约30.0之间(例如，大于约9.0)。步骤(i)可进一步在约5℃与约50℃之间(例如约20℃与25℃之间)的温度下进行。
步骤(ii)包括加热在前述步骤结束时所获得的混合物且可包括加热子步骤及老化子步骤。加热子步骤可包括将混合物加热至在约75℃至约95℃(例如约85℃至约90℃)的范围内的温度。老化子步骤可包括将混合物在该温度下维持(保持)约2小时至约20小时的范围内的持续时间。一般而言，老化时间随温度增加而减少。步骤(ii)亦可如上文步骤(i)所描述在惰性气氛及搅拌下实施。
在步骤(iii)中，可例如使用硝酸任选地酸化在步骤(ii)结束时所获得的混合物。经热处理的反应混合物可经酸化(例如)至低于约3.0的pH(例如，在约1.5至约2.5的范围内)。
在步骤(iv)中，可用水(例如，去离子水)洗涤在步骤(ii)或(iii)中所获得的固体材料。洗涤可用于减少最终分散液中的残余硝酸盐且获得目标导电率。洗涤可包括自混合物过滤固体且将固体再分散于水中。若需要，可进行数次过滤及再分散。
在步骤(v)中，可任选地机械处理在(iv)中所获得的经洗涤固体材料以使铈土研磨剂颗粒解聚集或部分解聚集。机械处理可包括例如双射流处理或超声波解聚集且通常导致窄的粒径分布及大聚集颗粒的数目减少。
在步骤(iv)或(v)之后，固体材料可经干燥以获得呈粉末形式的基于铈的颗粒。可藉由添加水或水及可混溶液体有机化合物的混合物来再分散粉末以获得基于铈的颗粒于液体介质中的分散液。液体介质可为水或水及水可混溶有机液体的混合物。水可混溶有机液体可例如包括醇，诸如异丙醇、乙醇、1-丙醇、甲醇、1-己醇；酮，诸如丙酮、二丙酮醇、甲基乙基酮；酯，诸如甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乳酸甲酯、乳酸丁酯、乳酸乙酯。水与有机液体的比例可在80比20重量份与99比1重量份之间。此外，分散液可包括约1重量百分比至约40重量百分比的基于铈的颗粒，例如在约10重量百分比与约35重量百分比之间。分散液的导电率亦可小于约300μS/cm，例如小于约150，更特定言之小于150μS/cm或小于约100μS/cm。
抛光组合物可包括基本上任何适合量的立方形铈土研磨剂颗粒。举例而言，抛光组合物在使用点可包括约0.001重量百分比或更多的立方形铈土研磨剂颗粒(例如，约0.005重量百分比或更多、约0.01重量百分比或更多、约0.02重量百分比或更多、约0.05重量百分比或更多或约0.1重量百分比或更多)。抛光组合物在使用点可包括约5重量百分比或更少的立方形铈土研磨剂颗粒(例如，约2重量百分比或更少、约1.5重量百分比或更少、约1重量百分比或更少或约0.5重量百分比或更少)。应理解，立方形铈土研磨剂颗粒可以由前述端点中的任两者所限定的浓度存在于抛光组合物中。举例而言，抛光组合物中的立方形铈土研磨剂颗粒的浓度在使用点可在约0.001重量百分比至约5重量百分比的范围内(例如，约0.01重量百分比至约1重量百分比、约0.02重量百分比至约1重量百分比或约0.05重量百分比至约0.5重量百分比)。
水性液体载剂用于帮助将研磨剂及任何任选的化学添加剂施加至待抛光(例如平坦化)的基板的表面。水性意谓液体载剂由至少50wt％水(例如，去离子水)制成。液体载剂可包括其他适合的非水性载剂，例如包括低级醇(例如，甲醇、乙醇等)及醚(例如，二
Figure BDA0003607798670000081
烷、四氢呋喃等)。较佳地，液体载剂基本上由水(且更佳地去离子水)组成，或由水(且更佳地去离子水)组成。
抛光组合物通常为酸性、弱酸性或中性的，其具有在约2至约8的范围内的pH。举例而言，抛光组合物的pH可在约2至约7的范围内。在一个实施方式中，抛光组合物为酸性或弱酸性的，其具有在约3至约6的范围内(例如，约3至约5)的pH。举例而言，在一个此类弱酸性的实施方式中，pH可为约4。
抛光组合物进一步包括有机二元酸。如本文所使用，术语有机二元酸是指具有两个酸基的有机化合物(含碳化合物)。举例而言，有机二元酸可为具有两个羧基(COOH)的羧酸。此种二元酸亦可称为二羧酸。有机二元酸可包括基本上任何适合的有机二元酸，例如包括直链饱和二羧酸、不饱和二羧酸、经取代的二羧酸、芳族二羧酸或其组合。
直链饱和二羧酸具有通式HO2C(CH2)nCO2H。直链意谓二元酸为未支化的直链酸。饱和意谓碳-碳键皆为单键(亦即，不存在碳-碳双键或碳-碳三键)。抛光组合物可包括基本上任何适合的水溶性直链饱和二羧酸，例如其中n在1至8的范围内(亦即，直链饱和二羧酸包括约3至约10个碳原子)。此类直链饱和二羧酸包括丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸或其组合。较佳直链饱和二羧酸包括戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸或其组合(其中n为3至8，使得化合物具有约5至约10个碳原子)。最佳直链饱和二羧酸包括庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸或其组合(其中n为5至8，使得化合物具有约7至约10个碳原子)。举例而言，在一个最佳实施方式中，抛光组合物可包括辛二酸。
不饱和二羧酸为包括至少一个碳-碳双键或碳-碳三键的二羧酸。抛光组合物可包括基本上任何适合的不饱和二羧酸，例如包括单不饱和、双不饱和或支化的二羧酸。实例性单不饱和二羧酸包括顺丁烯二酸、反丁烯二酸及戊烯二酸。实例性双不饱和二羧酸包括粘康酸(muconic acid)异构体。实例性支化的二羧酸包括柠康酸(citraconic acid)、中康酸(mesaconic acid)及衣康酸。
经取代的二羧酸为包括OH、NH2、O、Cl、烷烃、烯烃或其他侧基，及/或包括N、O、S或另一杂原子的内杂原子取代基，及其组合的二羧酸。抛光组合物可包括基本上任何适合的经取代的二羧酸，例如包括苹果酸、酒石酸、天冬氨酸、二甘醇酸、酮戊二酸、谷氨酸、谷胱甘肽、1,3-丙酮二甲酸、1,3-金刚烷二甲酸、双(羧甲基)三硫代碳酸酯、氯代琥珀酸、丁基丙二酸、1,2-环己烷二甲酸、1,3-环己烷二甲酸、环己基琥珀酸、反式-1,2-环戊烷二甲酸、二溴顺丁烯二酸、2,3-二溴琥珀酸、二甲基丙二酸、乙基丙二酸、亚氨基二乙酸、巯基琥珀酸、2-磺基丁二酸(sulfobutanedioic acid)及3-噻吩丙二酸。
芳族二羧酸为包括碳环(例如，六个碳原子的苯环)的二羧酸。抛光组合物可包括基本上任何适合的芳族二羧酸，例如包括邻苯二甲酸异构体、联苯二甲酸(diphenicacid)、萘二甲酸、亚苯基二丙酸及2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸。
本领域技术人员或本领域普通技术人员将容易理解，有机二元酸的前述类别重迭，使得一些二元酸化合物属于所述类别中的两者或更多者(例如，经取代的及芳族的)。抛光组合物亦可包括此类“多类别”的二元酸，例如包括5-叔丁基间苯二甲酸、2,2'-亚氨基二苯甲酸、6-甲基吡啶-2,3-二甲酸、4,4'-氧基双(苯甲酸)及3-噻吩丙二酸。
将进一步理解，在上文所列举的二元酸化合物及类别中，羧基中的一或多者可经另一类型的酸基取代，例如包括磺酸基或膦酸基。举例而言，有机二元酸可包括羧基-PEG2-磺酸及/或羧基-PEG2-膦酸。
将再进一步理解，一或多种有机二元酸化合物可以任何可获取的形式使用，例如，可代替前文所述的酸(或除前文所述的酸以外)使用共轭酸或共轭碱形式及盐形式。
有机二元酸可替代地及/或另外地包括聚乙二醇二酸(PEG二酸)。PEG二酸具有通式：HO2CCH2[OC2H4]nCH2CO2H。PEG二酸可具有基本上任何适合的平均分子量，例如在约100g/mol至约100,000g/mol的范围内(例如，约100g/mol至约10,000g/mol或约100g/mol至约4000g/mol)。在一个适合的实施方式中，PEG二酸的分子量为约600g/mol。
抛光组合物可包括基本上任何适合量的有机二元酸。举例而言，抛光组合物在使用点可包括约0.1毫摩尔/升(mM)或更多的有机二元酸(例如，约0.2mM或更多、约0.3mM或更多、约0.5mM或更多、约0.8mM或更多或约1mM或更多)。抛光组合物在使用点可包括约20mM或更少的有机二元酸(例如，约15mM或更少、约10mM或更少、约8mM或更少、约5mM或更少或约3mM或更少)。应理解，有机二元酸可以由前述端点中的任两者所限定的浓度存在于抛光组合物中。举例而言，抛光组合物中的有机二元酸的浓度在使用点可在约0.1mM至约20mM的范围内(例如，约0.1mM至约15mM、约0.2mM至约10mM、约0.3mM至约8mM、约0.5mM至约5mM或约1mM至约5mM)。
抛光组合物可任选地进一步包括一或多种额外组分，例如包括各种化学添加剂。此类添加剂可例如与立方形铈土研磨剂颗粒的表面及/或经抛光基板的表面结合(例如，经由静电相互作用及/或氢键)。化学添加剂可为例如分散剂、流变剂、抛光速率加速剂、抛光速率抑制剂或选择性促进剂(以改善一种材料大于另一材料的移除速率比)。此类化学添加剂可包括例如阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、净中性表面活性剂、阳离子聚合物、阴离子聚合物及/或非离子聚合物。应理解，所公开的实施方式不在关于这些任选的添加剂的使用方面受限制。
某些实施方式(特定言之那些意欲用于抛光碳掺杂的硅氧化物层的实施方式)可进一步包括抛光速率加速剂。适合的抛光速率加速剂可包括例如活化基板的羧酸化合物。实例性速率增强剂包括吡啶甲酸、烟酸、喹哪啶酸(quinaldic acid)、异烟酸、乙酸及4-羟基苯甲酸。在下文所公开的一个有利实施方式中，抛光速率加速剂包括吡啶甲酸。
所公开的抛光组合物可进一步包括不饱和羧型一元酸添加剂，例如以抑制硅氮化物移除。适合的不饱和一元酸可包括例如丙烯酸、2-丁烯酸(巴豆酸)、2-戊烯酸、反式-2-己烯酸、反式-3-己烯酸、2-己炔酸、2,4-己二烯酸、山梨酸钾、反式-2-甲基-2-丁烯酸、3,3-二甲基丙烯酸或其组合，包括其立体异构体。巴豆酸包括于下文所公开的一个实例性实施方式中。
所公开的抛光组合物的某些实施方式可用于抛光碳掺杂的(例如，高度碳掺杂的)硅氧化物层。一个有利实施方式包括立方形铈土颗粒、PEG二元酸及吡啶甲酸。组合物可进一步任选地包括不饱和羧型一元酸，诸如巴豆酸。
抛光组合物可任选地进一步包括杀生物剂。杀生物剂可包括基本上任何适合的杀生物剂，例如异噻唑啉酮杀生物剂，诸如甲基异噻唑啉酮或苯并异噻唑酮。在使用点在抛光组合物中的杀生物剂的量在使用点通常介于约1重量ppm至约100重量ppm的范围内，例如约5重量ppm至约75重量ppm。
抛光组合物可使用任何适合的技术制备，其中许多为本领域技术人员已知。抛光组合物可以分批或连续制程制备。一般而言，抛光组合物可藉由以任何次序组合其组分来制备。如本文所使用，术语“组分”包括单独成分(例如，研磨剂颗粒、有机二元酸及任何任选的添加剂)。举例而言，可以所需浓度将有机二元酸添加至水性载剂(例如，水)中。可接着调节pH(视需要)且以所需浓度添加立方形铈土研磨剂以获得抛光组合物。抛光组合物可在使用之前制备，其中刚好在使用之前(例如在使用之前约1分钟内，或在使用之前约1小时内，或在使用之前约1天或约7天内)将一或多种组分添加至抛光组合物中。亦可藉由在抛光操作期间在基板的表面(例如，在抛光垫上)混合组分来制备抛光组合物。
在某些实施方式中，抛光组合物可以“双料包”体系形式提供。举例而言，第一料包可包括立方形铈土研磨剂及其他任选的组分且第二料包可包括有机二元酸及其他任选的组分。第一及第二料包可单独装运且在抛光之前(例如，在抛光的一小时或一天内)或在CMP操作期间在抛光垫上组合。
本发明的抛光组合物可以意欲在使用之前用适量水稀释的浓缩物形式提供。在此类实施方式中，抛光组合物浓缩物可包括立方形铈土研磨剂颗粒、有机二元酸及其他任选的添加剂，其量使得在用适量水稀释浓缩物时，抛光组合物的各组分将以在上文针对各组分所叙述的适当范围内的量存在于抛光组合物中。举例而言，立方形铈土研磨剂颗粒、有机二元酸及其他任选的添加剂可各自以上文针对各组分所叙述的使用点浓度的约3倍(例如，约4倍、约5倍、约6倍、约7倍、约8倍、约10倍、约15倍、约20倍或约25倍)的量存在于抛光组合物中，使得当将浓缩物用等体积的(例如，2份等体积的水、3份等体积的水、4份等体积的水、5份等体积的水、5份等体积的水、6份等体积的水、7份等体积的水、9份等体积的水、14份等体积的水、19份等体积的水或24份等体积的水)稀释时，各组分将以在上文针对各组分所阐述的范围内的量存在于抛光组合物中。
在抛光组合物以双料包体系形式提供的实施方式中，料包中的任一者或两者可以浓缩物形式提供且在与其他料包混合之前需要稀释。举例而言，在一个实施方式中，第一料包以浓缩物形式提供，使得其包括浓度为上文所述的使用点浓度的约3倍(例如，约5倍、约8倍、约10倍、约15倍或约20倍)的立方形铈土研磨剂颗粒。浓缩的第一料包可在与第二料包组合之前与适量的水混合。同样，第二料包可以浓缩物形式提供，使得其包括浓度为上文所述的使用点浓度的约3倍(例如，约5倍、约8倍、约10倍、约15倍或约20倍)的有机二元酸。在此类实施方式中，浓缩的第二料包可在与第一料包组合之前与适量的水混合。在某些实施方式中，第一及第二料包两者皆可在组合之前用水稀释。所公开的实施方式在这些方面不受限制。
本发明的抛光方法尤其适合于与化学机械抛光(CMP)装置结合使用，例如包括压板及固定于其上的垫。如本领域普通技术人员已知，当基板与抛光垫及本发明的抛光组合物接触且接着使抛光垫与基板相对于彼此移动从而研磨基板的至少一部分时，发生基板的抛光。本发明方法包括提供上文所描述的本发明组合物，使基板(例如，晶片)与本发明组合物接触，相对于基板移动抛光组合物及研磨基板以自基板移除至少一个层的一部分并由此抛光基板。
基板通常包括含有硅氧化物的介电质层。举例而言，包括硅氧化物或基于硅氧化物的介电质层的介电材料可包含以下中的任一者或多者、由以下中的任一者或多者组成或基本上由以下中的任一者或多者组成：四乙氧基硅烷(TEOS)、高密度等离子体(HDP)氧化物、磷硅玻璃(PSG)、硼磷硅玻璃(BPSG)、高纵横比工艺(HARP)氧化物、旋涂式介电质(SOD)氧化物(有时亦称为旋涂式玻璃(spin on glass))、化学气相沉积(CVD)氧化物、等离子体增强型原硅酸四乙酯(PETEOS)、热氧化物或未掺杂的硅酸盐玻璃。
当抛光包括硅氧化物材料的基板时，抛光组合物合乎期望地展现高移除速率。举例而言，当抛光包含高密度等离子体(HDP)氧化物及/或等离子体增强型原硅酸四乙酯(PETEOS)、旋涂式玻璃(SOG)及/或原硅酸四乙酯(TEOS)的硅晶片时，抛光组合物合乎期望地展现约
Figure BDA0003607798670000121
或更高(例如，约
Figure BDA0003607798670000122
Figure BDA0003607798670000123
或更高、约
Figure BDA0003607798670000124
或更高、约
Figure BDA0003607798670000125
或更高、约
Figure BDA0003607798670000126
或更高、约
Figure BDA0003607798670000127
或更高、约
Figure BDA0003607798670000128
或更高或约
Figure BDA0003607798670000129
或更高)的硅氧化物移除速率。
在某些实施方式中，基板包括多晶硅与硅氧化物及/或硅氮化物的组合。多晶硅可为任何适合的多晶硅，其中许多为本领域中已知。多晶硅可具有任何适合的相且可为非晶的、结晶的或其组合。
当抛光包括多晶硅的基板时，抛光组合物合乎期望地展现低移除速率。举例而言，当抛光包括多晶硅层的硅晶片时，抛光组合物合乎期望地展现小于约
Figure BDA0003607798670000131
(例如，小于约
Figure BDA0003607798670000132
小于约
Figure BDA0003607798670000133
小于约
Figure BDA0003607798670000134
Figure BDA0003607798670000135
小于约
Figure BDA0003607798670000136
小于约
Figure BDA0003607798670000137
或小于约
Figure BDA0003607798670000138
)的多晶硅移除速率。
在某些实施方式中，抛光组合物可有利地用于多晶硅上停止(stop-on-poly；SOP)应用，诸如用于NAND闪存应用。“多晶硅上停止”意谓抛光组合物展现相对低的多晶硅移除速率及相对高的硅氧化物移除速率。换言之，抛光组合物展现硅氧化物对多晶硅的高移除速率选择性。在实例性实施方式中，抛光组合物可展现至少40比1的硅氧化物对多晶硅的选择性(例如，至少50比1、至少60比1、至少80比1、至少100比1或甚至至少150比1)。
当抛光具有图案化硅氧化物层的基板时，抛光组合物及方法进一步合乎期望地展现低的凹陷及腐蚀。举例而言，当抛光包括填充在多晶硅沟槽上方的硅氧化物材料的图案化晶片时，抛光组合物合乎期望地展现小于约
Figure BDA0003607798670000139
(例如，小于约
Figure BDA00036077986700001310
小于约
Figure BDA00036077986700001311
小于约
Figure BDA00036077986700001312
或小于约
Figure BDA00036077986700001313
)的腐蚀及凹陷。此外，抛光组合物及方法合乎期望地在宽范围的线宽及图案密度(例如在0.5μm至100μm的范围内的线宽及在10％至90％的范围内的图案密度)上实现此类腐蚀及凹陷水准。
所公开的抛光组合物可进一步用于抛光碳掺杂的硅氧化物膜(或基板)，诸如高度碳掺杂的硅氧化物膜(高度掺杂意谓材料包括50摩尔％或更多的碳)。在此类应用中，当抛光碳掺杂的硅氧化物材料时，抛光组合物合乎期望地展现高移除速率。举例而言，当抛光包括此类材料的硅晶片时，抛光组合物可展现约
Figure BDA00036077986700001314
或更高的硅氧化物移除速率(例如，约
Figure BDA00036077986700001315
或更高、约
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或更高、约
Figure BDA00036077986700001317
或更高或约
Figure BDA00036077986700001318
或更高)。部分地由于表面的疏水性，在碳掺杂的硅氧化物材料(特定言之高度碳掺杂的硅氧化物材料)上实现这样的高移除速率具有挑战性。即使在抛光组合物中不使用润湿剂，包括立方形铈土颗粒的某些所公开的实施方式也可实现碳掺杂的硅氧化物材料的高移除速率。
应理解，本发明包括多个实施方式。这些实施方式包括(但不限于)以下实施方式。
在第一实施方式中，化学机械抛光组合物包括：液体载剂；立方形铈土研磨剂颗粒，其分散于液体载剂中；及有机二元酸。
第二实施方式可包括第一实施方式，其中立方形铈土研磨剂颗粒包含氧化铈与氧化镧的混合物。
第三实施方式可包括第一或第二实施方式中的任一者，其中立方形铈土研磨剂颗粒的镧对镧+铈的摩尔比在约1％至约15％的范围内。
第四实施方式可包括第一至第三实施方式中的任一者，其中立方形铈土研磨剂颗粒的BET表面积在约3m2/g至约14m2/g的范围内。
第五实施方式可包括第一至第四实施方式中的任一者，其中立方形铈土研磨剂颗粒的平均粒径在约50至约500nm的范围内。
第六实施方式可包括第一至第五实施方式中的任一者，其包含约0.01至约1重量百分比的立方形铈土研磨剂颗粒。
第七实施方式可包括第一至第六实施方式中的任一者，其中二元酸为直链饱和二羧酸、不饱和二羧酸、经取代的二羧酸、或芳族二羧酸。
第八实施方式可包括第一至第七实施方式中的任一者，其中二元酸包含直链饱和二羧酸。
第九实施方式可包括第一至第八实施方式中的任一者，其中二元酸包含戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸或其组合。
第十实施方式可包括第一至第九实施方式中的任一者，其中二元酸包含庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸或其组合。
第十一实施方式可包括第一至第十实施方式中的任一者，其中二元酸为辛二酸。
第十二实施方式可包括第一至第六实施方式中的任一者，其中二元酸包含聚乙二醇二酸。
第十三实施方式可包括第十二实施方式，其中聚乙二醇二酸的分子量在约100至约1200g/mol的范围内。
第十四实施方式可包括第一至第十三实施方式中的任一者，其具有在约3至约5的范围内的pH。
第十五实施方式可包括第一至第十四实施方式中的任一者，其在使用点具有至少1mM的有机二元酸。
第十六实施方式可包括第一至第十五实施方式中的任一者，其在使用点处包含约0.01至约1重量百分比的立方形铈土研磨剂颗粒，其中：(i)立方形铈土研磨剂颗粒包含氧化铈与氧化镧的混合物且具有在约50至约500nm的范围内的平均粒径；(ii)有机二元酸为辛二酸、聚乙二醇二酸或其混合物；及(iii)组合物的pH在约3至约5的范围内。
第十七实施方式可包括第十六实施方式，其中有机二元酸为聚乙二醇二酸且组合物进一步包含吡啶甲酸。
第十八实施方式可包括第十七实施方式且可进一步包含巴豆酸。
第十九实施方式可包括第一至第十八实施方式中的任一者，其进一步包含以下中的至少一者：阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、净中性表面活性剂、阳离子聚合物、阴离子聚合物、非离子聚合物及杀生物剂。
第二十实施方式包括化学机械抛光包括硅氧化物介电材料的基板的方法。该方法包括：(a)提供第一至第十九实施方式中的任一者的抛光组合物；(b)使基板与该提供的抛光组合物接触；(c)相对于基板移动该抛光组合物；及(d)研磨基板以自基板移除硅氧化物介电材料的一部分并由此抛光基板。
第二十一实施方式可包括第二十实施方式，其中基板进一步包含多晶硅材料且在(d)中，硅氧化物材料对多晶硅材料的移除速率选择性大于约50:1。
第二十二实施方式可包括第二十实施方式，其中硅氧化物介电材料为碳掺杂的硅氧化物材料且在(d)中，碳掺杂的硅氧化物材料移除速率大于约
Figure BDA0003607798670000152
Figure BDA0003607798670000151
第二十三实施方式可包括第二十二实施方式，其中碳掺杂的硅氧化物材料包括大于50摩尔％的碳。
第二十四实施方式可包括第二十至第二十三实施方式中的任一者，其中二元酸包含聚乙二醇二酸。
第二十五实施方式可包括第二十四实施方式，其中抛光组合物进一步包含吡啶甲酸及巴豆酸中的至少一者。
第二十六实施方式可包括第二十至第二十五实施方式中的任一者，其中该提供第一至第十九实施方式中的任一者包括：(ai)提供抛光浓缩物及(aii)以至少一份水对一份抛光浓缩物来稀释抛光浓缩物以获得抛光组合物。
第二十七实施方式可包括第二十至第二十六实施方式中的任一者，其中该提供第一至第十九实施方式中的任一者包括：(ai)提供第一及第二料包，第一料包包括立方形铈土研磨剂颗粒且第二料包包括二元酸；及(aii)组合第一及第二料包以获得抛光组合物。
第二十八实施方式可包括第二十七实施方式，其中在(aii)中，第一及第二料包中的至少一者在组合之前用水稀释。
以下实施方式进一步说明本发明，但当然不应解释为以任何方式限制其范围。使用Applied Materials
Figure BDA0003607798670000161
抛光工具(可购自Applied Materials,Inc.)抛光各种基板。在100rpm的压板速度、85rpm的头速度、3psi的下压力及150ml/min的浆料流速下，在
Figure BDA0003607798670000162
上抛光毯覆式晶片60秒。晶片在
Figure BDA0003607798670000163
E6088垫(可购自CabotMicroelectronics Corporation)上抛光，其中，使用Saesol DS8051调节器在6磅下压力下进行原位调节。
在以下实施例中抛光毯覆式原硅酸四乙酯(TEOS)、高密度等离子体(HDP)氧化物及多晶硅晶片。TEOS晶片是获自WRS Materials且包括
Figure BDA0003607798670000164
TEOS层。HDP晶片是获自Silyb且包括
Figure BDA0003607798670000165
HDP氧化物层。多晶硅晶片是获自WRS Materials且包括
Figure BDA0003607798670000166
polySi层。在实施例4及6中亦抛光图案化HDP晶片。图案化HDP晶片是获自Silyb且包括具有
Figure BDA0003607798670000167
多晶硅底层的STI1
Figure BDA0003607798670000168
HDP氧化物。
实施例1
如下制备原料氧化铈分散液。藉由以等于0.000055的铈(IV)与铈(总量)的摩尔比将13.1kg的3M硝酸三价铈(III)溶液、0.3kg的3M硝酸镧溶液、2.0kg的68％硝酸(HNO3)溶液、0.5kg去离子水及硝酸铈(IV)合并来制备硝酸铈溶液。接着在搅拌及氮气鼓泡下在20L容器中将硝酸铈溶液脱气。
藉由将75kg去离子水及13.1kg的25％氨水溶液合并来制备氨水溶液(使得氨水溶液中的NH4OH与硝酸铈溶液中的铈及镧的总量的摩尔比为9.0)。接着在搅拌及氮气鼓泡下在100L容器夹套反应器中将氨水溶液脱气。
接着在环境温度下，在氮气吹扫下在相同搅拌下，将硝酸铈溶液添加至氨水溶液中。接着将反应混合物的温度升高至80℃且保持在该温度下18小时。接着使反应混合物冷却且在冷却后藉由添加68％硝酸酸化至pH 2。
接着将反应混合物过滤且用去离子水洗涤。当洗涤溶液的导电率小于0.04mS/cm时，重复洗涤。添加去离子水以将最终氧化铈浓度调节至10重量百分比。立方形铈土研磨剂颗粒包括2.5摩尔％的氧化镧及97.5摩尔％的氧化铈。
BET比表面积藉由氮吸附测定为11.8平方米/克。由Horiba 960所量测的平均粒径为102nm，且由Malvern Zetasizer所量测的平均粒径为140nm。
实施例2
测试两种抛光组合物以评估TEOS、HDP及多晶硅的抛光速率。藉由将第一料包(A料包)与去离子水及相应的第二料包(B料包)合并来制备各组合物。对于组合物2A，A料包包括2重量百分比的pH为3.5的对照铈土(可购自Rhodia的湿法铈土HC60TM)。对于组合物2B，A料包包括1重量份的上文实施例1中所描述的原料铈土分散液及4重量份的去离子水。铈土浓度为2重量百分比且将pH调节至3.5。B料包包括pH为4的5毫摩尔浓度(mM)的辛二酸。
首先将一份A料包与6份去离子水合并且接着进一步与3份B料包合并以获得使用点组合物，其包括0.2重量百分比的铈土研磨剂及1.5mM的辛二酸。
在上文所列出的条件下，在
Figure BDA0003607798670000171
工具上抛光毯覆式TEOS、HDP及多晶硅(PolySi)晶片60秒。抛光结果显示于表1中。以埃/分钟
Figure BDA0003607798670000172
为单位列举所有移除速率(RR)。
表1
组合物 TEOS RR HDP RR PolySi RR TEOS:PolySi HDP:PolySi
2A 2617 2537 54 48 47
2B 4694 3740 36 130 104
如自表1中阐述的结果明晰，立方形铈土研磨剂出乎意料地使TEOS移除速率提高了约1.8×且使HDP移除速率提高了约1.5×，同时亦使多晶硅移除速率降低了超过30％。因此，立方形铈土研磨剂显著提高TEOS及HDP移除速率，同时出乎意料地使TEOS对多晶硅的选择性提高了2.7×且HDP对多晶硅的选择性提高了2.2×(达到超过100)。
实施例3
测试九种抛光组合物以评估TEOS、HDP及多晶硅的抛光速率。藉由将A料包与去离子水及相应的B料包合并来制备各组合物。对于组合物3A-3D，A料包包括2重量百分比的上文实施例2中所描述的pH为3.5的对照铈土。对于组合物3E-3I，A料包包括1重量份的上文实施例1中所描述的原料铈土分散液及4重量份的去离子水。铈土浓度为2重量百分比且将pH调节至3.5。B料包包括pH为4的5mM丁二酸(3A及3E)、5mM戊二酸(3B及3F)、5mM庚二酸(3C及3G)及5mM辛二酸(3D及3H)。组合物3I的B料包包括调节至pH 4的去离子水。
首先将一份A料包与6份去离子水合并且接着进一步与3份B料包合并以获得使用点组合物，其包括0.2重量百分比的铈土研磨剂及1.5mM的二元酸(除了不包括二元酸的组合物3I以外)。
对于组合物3A-3D，在上文所列出的条件下，在
Figure BDA0003607798670000181
工具上抛光毯覆式TEOS及多晶硅晶片60秒。对于组合物3E-3I，在Logitech桌上型抛光工具上以3psi下压力、88rpm压板速度、85rpm头速度及50ml/min的浆液流速在E6088垫上抛光毯覆式TEOS及HDP晶片。垫使用Saesol DS8051调节器在6磅下压力下进行原位调节。抛光结果显示于表2A及2B中。以埃/分钟
Figure BDA0003607798670000182
为单位列举所有移除速率(RR)。
表2A
组合物 二元酸 TEOS RR PolySi RR TEOS:PolySi
3A 丁二酸 3121 950 3
3B 戊二酸 2615 871 3
3C 庚二酸 2813 170 17
3D 辛二酸 1730 33 52
表2B
组合物 二元酸 TEOS RR HDP RR
3E 丁二酸 1242 1295
3F 戊二酸 2533 2266
3G 庚二酸 3116 2691
3H 辛二酸 2531 2311
3I 无 3905 2596
如自表2A及2B中阐述的结果明晰，在存在立方形研磨剂铈土的情况下，TEOS移除速率随着二元酸中的碳原子数目的增加而增加(庚二酸＞戊二酸＞丁二酸)，而在存在对照湿法铈土的情况下，TEOS移除速率通常随着二元酸中的碳原子数目的增加而降低(丁二酸＞戊二酸/庚二酸＞辛二酸)。因此，与使用对照湿法铈土的那些组合物相比，包括立方形铈土研磨剂的组合物预期有利地实现显著更高的移除速率及TEOS对多晶硅的选择性。应理解，包括立方形铈土研磨剂的组合物(尤其是3G及3H)展现TEOS移除速率的显著增加，即使它们是在Logitech抛光工具上进行测试，已知与
Figure BDA0003607798670000183
工具相比，该Logitech抛光工具抑制移除速率。
实施例4
测试两种抛光组合物以评估毯覆式晶片上的TEOS、HDP及多晶硅的抛光速率以及图案化晶片上的腐蚀、凹陷及多晶硅损耗。藉由将A料包与去离子水及相应的B料包合并来制备各组合物。对于组合物2A，A料包包括2重量百分比的上文实施例2中所描述的pH为3.5的对照铈土。对于组合物2B，A料包包括1重量份的上文实施例1中所描述的原料铈土分散液及4重量份的去离子水。铈土浓度为2重量百分比且将pH调节至3.5。B料包包括pH为4.0的3.3mM聚乙二醇二酸600。
首先将一份A料包与6份去离子水合并且接着进一步与3份B料包合并以获得使用点组合物，其包括0.2重量百分比的铈土研磨剂及1.0mM的聚乙二醇二酸600。
在上文所列出的条件下，在
Figure BDA0003607798670000191
工具上抛光毯覆式TEOS、HDP及多晶硅晶片60秒。在相同条件下将图案晶片抛光至端点加100％。抛光结果显示于表3A及3B中。以埃/分钟
Figure BDA0003607798670000192
为单位列举所有移除速率(RR)。对于多个不同的线图案，以埃
Figure BDA0003607798670000193
为单位列举凹陷、腐蚀及多晶硅(PolySi)损耗(其中第一个数字是指以微米为单位的线宽且第二个数字是指图案密度)。
表3A-毯覆式晶片的数据
组合物 TEOS RR HDP RR PolySi RR TEOS:PolySi HDP:PolySi
4A 2579 1993 79 33 25
4B 3880 3407 66 59 52
表3B-图案晶片的数据
Figure BDA0003607798670000194
Figure BDA0003607798670000201
如自表3A及3B中阐述的结果明晰，立方形铈土研磨剂出乎意料地使TEOS移除速率提高了约1.5×且使HDP移除速率提高了约1.7×，同时亦使多晶硅移除速率降低了超过15％。因此，立方形铈土显著提高TEOS及HDP移除速率，同时使TEOS对多晶硅的选择性提高了几乎2×且HDP对多晶硅的选择性提高了超过2×。此外，与包括对照湿法铈土的组合物相比，包括立方形铈土研磨剂的组合物4B通常具有优良的形貌效能(包括腐蚀、凹陷及PolySi损耗)。由于通常熟知的是较高的TEOS移除速率劣化抛光组合物的形貌效能，因此，这样的经改善的形貌是显著有利且出人意料的。
实施例5
测试六种抛光组合物以评估毯覆式晶片上的TEOS、HDP及多晶硅的抛光速率。藉由将A料包与去离子水及相应的B料包合并来制备各组合物。对于组合物5A、5C及5E，A料包包括2重量百分比的上文实施例2中所描述的pH为3.5的对照铈土。对于组合物5B、5D及5F，A料包包括1重量份的上文实施例1中所描述的原料铈土分散液及4重量份的去离子水。铈土浓度为2重量百分比且将pH调节至3.5。B料包包括pH为4的3.3mM聚乙二醇二酸(分子量为约600g/mol)(5A及5B)、6.6mM聚乙二醇二酸600(5C及5D)或10mM聚乙二醇二酸600(5E及5F)。
首先将一份A料包与6份去离子水合并且接着进一步与3份B料包合并以获得包括0.2重量百分比的铈土研磨剂的使用点组合物。在表4A中列举使用点的二元酸浓度。
表4A
组合物 铈土 PEG二元酸(mM)
5A 对照 1
5B 立方形 1
5C 对照 2
5D 立方形 2
5E 对照 3.3
5F 立方形 3.3
在上文所列出的条件下，在
Figure BDA0003607798670000211
工具上抛光毯覆式TEOS、HDP及多晶硅晶片60秒。抛光结果显示于表4B中。以埃/分钟
Figure BDA0003607798670000212
为单位列举所有移除速率(RR)。
表4B
组合物 TEOS RR HDP RR PolySi RR TEOS:PolySi HDP:PolySi
5A 2579 1993 79 33 25
5B 3880 3407 66 59 52
5C 1069 878 44 24 20
5D 2358 2356 58 41 41
5E 476 332 32 15 10
5F 1051 1003 43 24 23
如自表4B中阐述的结果明晰，包括立方形铈土研磨剂的组合物(5B、5D及5E)能够在较高二元酸负载下产生高的TEOS及HDP移除速率及对比多晶硅的高选择性。在2mM的二元酸(5C及5D)下，立方形铈土研磨剂使TEOS及HDP移除速率提高了约2.2×及2.7×。此外，在所有的二元酸负载下，包括立方形铈土研磨剂的组合物展现氧化物(TEOS及HDP)对多晶硅的优良的选择性。
实施例6
测试六种抛光组合物以评估毯覆式晶片上的HDP及多晶硅的抛光速率以及图案化晶片上的凹陷及腐蚀。藉由将A料包与去离子水及相应的B料包合并来制备各组合物。组合物6A的A料包包括2重量百分比的上文实施例2中所描述的pH为3.5的对照铈土。使用上文实施例1中所描述的原料铈土分散液及去离子水来制备组合物6B-6F中的每一者的A料包。铈土浓度为0.5重量百分比(6B及6C)、1.25重量百分比(6D)或2重量百分比(6E及6F)且将pH调节至3.5。组合物6A的B料包包括pH为4的5mM聚乙二醇二酸(分子量为约600g/mol)。组合物6B-6F的B料包包括pH为4的5mM(6B及6E)6.25mM(6D)或7.5mM(6C及6F)辛二酸。
首先将一份A料包与6份去离子水合并且接着进一步与3份B料包合并以获得表5A中所列举的使用点组合物。
表5A
Figure BDA0003607798670000213
Figure BDA0003607798670000221
在上文所列出的条件下，在
Figure BDA0003607798670000222
工具上抛光毯覆式HDP及多晶硅晶片60秒。在相同条件下将图案晶片抛光至端点加100％。抛光结果显示于表5B及5C中。以埃/分钟
Figure BDA0003607798670000223
为单位列举所有移除速率(RR)。以埃
Figure BDA0003607798670000224
为单位列举凹陷、腐蚀。
表5B
组合物 HDP RR PolySi RR HDP:PolySi
6A 2568 37 69
6B 2705 12 225
6C 1696 7 242
6D 3639 20 182
6E 4550 57 80
6F 3740 36 104
表5C
Figure BDA0003607798670000225
如自表5B及5C中阐述的结果明晰，包括立方形铈土研磨剂颗粒的组合物在极低的研磨剂负载(在6B中为0.05重量百分比)下展现高HDP移除速率及极高的HDP对多晶硅的选择性(＞200)。在更高的研磨剂负载(在6E及6F中为0.2重量百分比)下，在HDP对多晶硅的选择性为约100的情况下观测到极高的HDP移除速率。组合物6D展现高HDP移除速率及高的HDP对多晶硅的选择性。针对所有组合物，观测到所有特征(具有少数例外)中的形貌改善(与对照物6A相比的凹陷及腐蚀)。组合物6D尤其在每个特征展现显著改善的形貌。即使在200％过度抛光(OP)的情况下，组合物6D优于对照物。如上文实施例4中所指出，由于通常熟知的是较高的氧化物移除速率劣化抛光组合物的形貌效能，因此，这样的经改善的形貌是显著有利且出人意料的。
实施例7
测试两种抛光组合物以评估在碳掺杂的旋涂式玻璃(SOG)低k介电质上的抛光速率。藉由以1:1比率将A料包及B料包合并来制备组合物7A及7B，使得使用点浓度为下文针对单料包所列举的那些浓度的二分之一。A料包包括0.5重量百分比的铈土研磨剂、389重量ppm吡啶甲酸及14ppm Kordek MLX杀生物剂且其pH为4。组合物7A包括上文实施例2中所描述的对照铈土。组合物7B包括如上文实施例1中所描述制备的立方形铈土研磨剂颗粒。B料包中的每一者包括117重量ppm聚乙二醇二酸(分子量为约600g/mol)、117重量ppm巴豆酸及83重量ppm Kordek MLX杀生物剂且其pH为4。组合物7A的B料包进一步包括233重量ppmGPoly OKS-1180(可购自Mitsubishi Chemical的丁二醇乙烯醇共聚物)。
包括碳掺杂的硅二氧化物SOG层的基板是获自Brewer Science且在Logitech桌上型抛光工具上以1.5psi下压力、88rpm压板速度、85rpm头速度及50ml/min的浆料流速在E6088垫上抛光。垫使用Saesol DS8051调节器在6磅下压力下进行原位调节。抛光结果显示于表6中。以埃/分钟
Figure BDA0003607798670000231
为单位列举所有移除速率(RR)。碳掺杂的硅二氧化物SOG层包括68-72％的碳至90-95％的碳的碳掺杂量范围，且使用低温、中温或高温进行处理。对照材料基本上不包括碳。
表6
Figure BDA0003607798670000232
Figure BDA0003607798670000241
自表6中阐述的数据明晰，组合物7B在各种高度碳掺杂的硅氧化物膜中展现显著改善的移除速率。根据膜的类型，移除速率改善范围介于约15％至约290％。此外，组合物7B有利地实现所述改善的速率，而无需使用组合物7A中所使用的丁二醇乙烯醇共聚物。
实施例8
测试三种抛光组合物以评估立方形铈土研磨剂颗粒中的镧掺杂量对TEOS移除速率的影响。组合物8A包括0.28重量百分比的对照铈土(可购自Rhodia的湿法铈土HC60TM)。组合物8B包括0.28重量百分比的立方形铈土研磨剂颗粒(包括2.5摩尔％的氧化镧)且藉由以34份水对1份原料铈土分散液稀释上文实施例1中所描述的原料铈土分散液来制备。组合物8C包括0.28重量百分比的立方形铈土研磨剂颗粒(包括10摩尔％的氧化镧)且藉由以34份水对1份铈土分散液稀释描述于以下段落中的铈土分散液来制备。组合物8A-8C中的每一者的pH为4。
如下制备氧化铈分散液。藉由以等于0.0000125(1/80,235)的铈(IV)与铈(总量)的摩尔比将11.5kg的3M硝酸三价铈(III)溶液、1.3kg的3M硝酸镧溶液、1.86kg的68％硝酸(HNO3)溶液、0.5kg去离子水及硝酸铈(IV)合并来制备硝酸铈溶液。接着在搅拌及氮气鼓泡下在20L容器中将硝酸铈溶液脱气。
藉由将70kg去离子水及14kg的25％氨水溶液合并来制备氨水溶液(使得氨水溶液中的NH4OH与硝酸铈溶液中的铈及镧的总量的摩尔比为10)。接着在搅拌及氮气鼓泡下在100L容器夹套反应器中将氨水溶液脱气。
接着在环境温度下，在氮气吹扫下在相同搅拌下，将硝酸铈溶液添加至氨水溶液中。接着将反应混合物的温度升高至88℃且保持在该温度下13.5小时。接着使反应混合物冷却且在冷却后藉由添加68％硝酸酸化至pH 2。
接着将反应混合物过滤且用去离子水洗涤。当洗涤溶液的导电率小于0.04mS/cm时，重复洗涤。添加去离子水以将立方形铈土研磨剂浓度调节至10重量百分比。立方形铈土研磨剂颗粒包括10摩尔％氧化镧及90摩尔％氧化铈。
BET比表面积藉由氮吸附测定为8.6平方米/克。由Malvern Zetasizer所量测的平均粒径为142nm。
在上文所列出的条件下，在
Figure BDA0003607798670000251
工具上抛光毯覆式TEOS晶片60秒。抛光结果显示于表7中。以埃/分钟
Figure BDA0003607798670000252
为单位列举所有移除速率(RR)。
表7
组合物 研磨剂 TEOS RR
8A 对照铈土 3819
8B 具有2.5％La的立方形铈土 6388
8C 具有10％La的立方形铈土 6285
如自表7中阐述的数据明晰，组合物8B及8C展现等效的TEOS移除速率，该移除速率是组合物8A的移除速率的1.6×。
在描述本发明的范围(特别是所附权利要求的范围)中使用术语“一个”和“一种”和“该”以及类似的指示物应理解为包括单数和复数，除非本文中另有说明或上下文明显矛盾。术语“包含”、“具有”、“包括”、和“含有”应理解为开放式术语(即，意味着“包括，但不限于”)，除非另有说明。本文中数值范围的列举仅仅用作单独提及落在该范围内的每个独立值的简写方法，除非本文中另有说明，并且在说明书中引入每个独立值，就如同其在这里被单独列举一样。本文描述的所有方法可以任何适合的顺序进行，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。本文中提供的任何和所有实例、或示例性语言(如，“例如(诸如)”)的使用仅用来更好地说明本发明，而不是对本发明的范围加以限定，除非另有说明。说明书中没有语言应被理解为是在将任何非要求保护的要素表明为是本发明的实践所必需的。
本文中描述了本发明的优选实施方案，包括本发明人已知的进行本发明的最佳模式。通过阅读上述说明书，那些优选实施方案的变化对于本领域的普通技术人员来说将变得明晰。本发明人希望技术人员适当地采用这种变化，且本发明人希望本发明用不同于本文具体描述的方式进行实践。因此，本发明包括适用法律所允许的、所附权利要求书中所列举的主题的所有修改和等价物。此外，本发明涵盖上述要素在其所有可能变化中的任意组合，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。
应理解，本发明包括除上文实施例中所包括的那些实施方式以外的诸多实施方式。这些实施方式包括(但不限于)权利要求书中所列举的实施方式。

Claims (25)

1.化学机械抛光组合物，其包含：
液体载剂；
立方形铈土研磨剂颗粒，其分散于该液体载剂中；及
有机二元酸。
2.权利要求1的组合物，其中所述立方形铈土研磨剂颗粒包含氧化铈与氧化镧的混合物。
3.权利要求1的组合物，其中所述立方形铈土研磨剂颗粒具有在约1％至约15％的范围内的镧对镧+铈的摩尔比。
4.权利要求1的组合物，其中所述立方形铈土研磨剂颗粒具有在约3m2/g至约14m2/g的范围内的BET表面积。
5.权利要求1的组合物，其中所述立方形铈土研磨剂颗粒具有在约50至约500nm的范围内的平均粒径。
6.权利要求1的组合物，其在使用点处包含约0.01至约1重量百分比的所述立方形铈土研磨剂颗粒。
7.权利要求1的组合物，其中该二元酸为直链饱和二羧酸、不饱和二羧酸、经取代的二羧酸、或芳族二羧酸。
8.权利要求7的组合物，其中该二元酸包含直链饱和二羧酸。
9.权利要求8的组合物，其中该二元酸包含戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸或其组合。
10.权利要求8的组合物，其中该二元酸包含庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸或其组合。
11.权利要求8的组合物，其中该二元酸为辛二酸。
12.权利要求1的组合物，其中该二元酸包含聚乙二醇二酸。
13.权利要求12的组合物，其中该聚乙二醇二酸具有在约100至约1200g/mol的范围内的分子量。
14.权利要求1的组合物，其具有在约3至约5的范围内的pH。
15.权利要求1的组合物，其在使用点处包含至少1mM的有机二元酸。
16.权利要求1的组合物，其在使用点处包含约0.01至约1重量百分比的所述立方形铈土研磨剂颗粒，其中：
所述立方形铈土研磨剂颗粒包含氧化铈与氧化镧的混合物且具有在约50至约500nm的范围内的平均粒径；
该有机二元酸为辛二酸、聚乙二醇二酸或其混合物；及
该组合物具有在约3至约5的范围内的pH。
17.权利要求16的组合物，其中：
该有机二元酸为聚乙二醇二酸；及
该组合物进一步包含吡啶甲酸。
18.权利要求17的组合物，进一步包含巴豆酸。
19.权利要求1的组合物，进一步包含以下中的至少一者：阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、净中性表面活性剂、阳离子聚合物、阴离子聚合物、非离子聚合物、及杀生物剂。
20.化学机械抛光包括硅氧化物介电材料的基板的方法，该方法包括：
(a)提供抛光组合物，该抛光组合物包括：(i)液体载剂；(ii)立方形铈土研磨剂颗粒，其分散于该液体载剂中；及(iii)有机二元酸。
(b)使该基板与所述提供的抛光组合物接触；
(c)相对于该基板移动所述抛光组合物；及
(d)研磨该基板以自该基板移除该硅氧化物介电材料的一部分并由此抛光该基板。
21.权利要求20的方法，其中：
该基板进一步包含多晶硅材料；及
该硅氧化物材料对该多晶硅材料的移除速率选择性大于约50:1。
22.权利要求20的方法，其中：
该硅氧化物介电材料为碳掺杂的硅氧化物材料；及
该碳掺杂的硅氧化物材料的移除速率大于约
Figure FDA0003607798660000021
23.权利要求22的方法，其中该碳掺杂的硅氧化物材料包括大于50摩尔％的碳。
24.权利要求20的方法，其中该其中该二元酸包含聚乙二醇二酸。
25.权利要求24的方法，其中该抛光组合物进一步包含吡啶甲酸及巴豆酸中的至少一者。
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