JP2022546584A - ポリシリコンｃｍｐ用組成物および方法 - Google Patents

ポリシリコンｃｍｐ用組成物および方法 Download PDF

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Abstract

ポリシリコン層を有する基材を研磨するための化学機械研磨組成物は、水性液体担体と、シリカ研摩剤と、アミノ酸またはグアニジン誘導体を含有するポリシリコン促進剤と、アルカリ金属塩と、を含む。該組成物は、約５００ｐｐｍ未満のテトラアルキルアンモニウム塩を含み、約１０～約１１の範囲内のｐＨを有する。

Description

化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）は、集積回路（ＩＣ）および微小電気機械システム（ＭＥＭＳ）製造における主要な実現技術である。基材（例えばウエハーなど）の表面を研磨（または平坦化）するためのＣＭＰ組成物および方法は、当該技術分野において周知である。研磨組成物（研磨スラリ、ＣＭＰスラリおよびＣＭＰ組成物としても公知）は、一般的に、水溶液中に懸濁（分散）した研摩粒子とＣＭＰ作業中に材料除去速度を増大させるための促進剤などの化学添加物とを含んでいる。
多結晶シリコン（当該技術分野においてはポリシリコン、ポリ－Ｓｉまたはポリとも称される）フィルムは、ＩＣおよびＭＥＭＳデバイスにおいて広く使用されている。例えばポリシリコンは長い間、金属酸化膜半導体（ＭＯＳ）および金属酸化膜半導体電界効果トランジスタ（ＭＯＳＦＥＴ）デバイス中のゲート電極材料として使用されてきた。ポリシリコンは同様に、一般的にＩＣデバイス中ならびにＭＥＭＳデバイスの構造的コンポーネント中でのさまざまなダマシン／配線の利用分野においても使用されている。
市販のポリシリコンＣＭＰスラリは、一般に、ポリシリコン除去速度を増大させる水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）化学促進剤を含んでいる。このようなスラリは、適切なポリシリコン除去速度を提供するものとして知られており、他の点でも役に立つ可能性があるものの、ＴＭＡＨは、危険有害性物質識別システム（ＨＩＭＳ）評定３００を有する公知の危険有毒性化学化合物である。ＴＭＡＨは、皮膚と接触すると熱傷をひき起こし、水中生命体にとって有毒であり得る。したがって、当該技術分野においては、ＴＭＡＨおよび他のテトラアルキルアンモニウム化合物を実質的に含まず、同様に高いポリシリコン除去速度ならびに酸化ケイ素および窒化ケイ素層に対する高い選択性をも提供するポリシリコンＣＭＰ組成物に対する実際の要求が存在する。
ポリシリコン層を有する基材を研磨するための化学機械研磨組成物が開示される。一実施形態において、研磨組成物は、水性液体担体と、液体担体中に分散した約０．１～約３重量パーセントのシリカ研摩粒子と、アミノ酸、グアニジン誘導体およびそれらの混合物からなる群から選択された、約０．０５～約１重量パーセントのポリシリコン促進剤と、アルカリ金属塩とを含むか、これらからなるか、または本質的にこれらからなる。該組成物は、約５００重量ｐｐｍ未満のテトラアルキルアンモニウム塩を含み、約１０～約１１の範囲内のｐＨを有している。
ポリシリコン層を有する基材を研磨するための化学機械研磨組成物が開示される。該研磨組成物は、水性液体担体と、シリカ研摩剤と、窒素含有ポリシリコン研磨促進剤と、アルカリ金属塩とを含むか、これらからなるか、または本質的にこれらからなる。組成物のｐＨは、約１０～約１１の範囲内にある。１つの例示的実施形態において、該組成物は、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩およびテトラブチルアンモニウム塩などのテトラアルキルアンモニウム塩を実質的に含有しない。
開示された研磨組成物および対応するＣＭＰ方法は、有意な予想外の利点を付与し得る。例えば、開示された研磨組成物は、同じ高いポリシリコン研磨除去速度ならびに酸化ケイ素（例えばＴＥＯＳ）および窒化ケイ素の両方に対する高い除去速度選択性を提供する。その上、開示された研磨組成物は、ＴＭＡＨなどのテトラアルキルアンモニウム化合物を実質的に含有せず、したがって、環境的影響がより低く、人間の健康の危険が低減される傾向を有することができる。
研磨組成物は、水性液体担体中に懸濁した二酸化ケイ素（シリカ）粒子を含む研摩剤を含有する。研摩剤は、例えばコロイドシリカ粒子および／またはヒュームドシリカ粒子を含む実質的にあらゆる好適なシリカ粒子を含み得る。本明細書中で使用されるコロイドシリカ粒子なる用語は、構造的に異なる粒子を一般的に生成する発熱性または火炎加水分解プロセスではなくむしろ湿式プロセスを介して調製されるシリカ粒子を意味する。このようなコロイドシリカ粒子は、凝集または非凝集であり得る。非凝集粒子は、形状が球状またはほぼ球状でありうるものの、他の形状（例えば概して楕円形、方形、または矩形の横断面）も有し得る、個別に離散的な粒子である。凝集粒子は、多数の離散的粒子がクラスタ化または共に結合させられて、概して不規則な形状を有する凝集体を形成している粒子である。
コロイドシリカは、沈降または縮合重合シリカであってよく、ゾルゲル方法またはケイ酸塩イオン交換によるものなどの当業者にとって公知の任意の方法を用いて調製可能である。縮合重合シリカ粒子は多くの場合、Ｓｉ（ＯＨ）４を縮合させて実質的に球状の粒子を形成することによって調製される。前駆体Ｓｉ（ＯＨ）４は、例えば、高純度のアルコキシシランの加水分解によってか、またはケイ酸塩水溶液の酸性化によって得ることができる。このような研摩粒子は、例えば米国特許第５，２３０，８３３号にしたがって調製することができ、あるいは、例えば、ＥＫＡ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｆｕｓｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｎａｌｃｏ、ＤｕＰｏｎｔ、Ｂａｙｅｒ、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ、Ｎｉｓｓａｎ ＣｈｅｍｉｃａｌおよびＣｌａｒｉａｎｔを含めた多くの商業的供給業者から得ることも可能である。
焼成シリカ（ヒュームドシリカとも呼ばれる）は、水素および酸素の火炎内で好適な原料蒸気（例えば四塩化ケイ素）を燃焼させる火炎加水分解プロセスを介して生産される。ほぼ球状の溶融粒子が燃焼プロセス中に形成され、その直径はプロセスパラメータを介して変動させることができる。一般に一次粒子と呼ばれるこれらの溶融球体は、それらの接点において衝突を起こすことによって互いに融合して、３次元の枝分かれ鎖様の凝集体を形成する。ヒュームドシリカ研摩剤は、例えばＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｅｖｏｎｉｃ、およびＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅを含めた多数の供給業者から市販されている。
シリカ研摩粒子は、実質的に任意の好適な粒径を有し得る。液体担体中に懸濁した粒子の粒径は、さまざまな手段を用いて、業界内で定義され得る。例えば、粒径は、粒子を包含する最小の球体の直径として定義することができ、例えば、ＣＰＳ Ｄｉｓｃ Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ、ＤＣ２４０００ＨＲ型（ＣＰＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ、Ｐｒａｉｒｉｅｖｉｌｌｅ、Ｌｏｕｉｓｉａｎａより入手可能）またはＭａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（登録商標）より入手可能なＺｅｔａｓｉｚｅｒ（登録商標）を含めた、多数の市販の計器を用いて測定することができる。このような計器は、概して、シリカ分散についての平均粒径を調査するものである。
シリカ研摩粒子は、約１０ｎｍ以上（例えば約２０ｎｍ以上、約２５ｎｍ以上または約３０ｎｍ以上）の平均粒径を有し得る。研摩粒子は、約２００ｎｍ以下（例えば約１８０ｎｍ以下、約１６０ｎｍ以下、約１４０ｎｍ以下または約１２０ｎｍ以下）の平均粒径を有し得る。したがって、研摩粒子が、上述の端点のいずれか２つを境界とする範囲内にある平均粒径を有し得る、ということが理解される。例えば、研摩粒子は、約１０ｎｍ～約２００ｎｍ（例えば約２０ｎｍ～約２００ｎｍ、約２５ｎｍ～約１８０ｎｍ、約２５ｎｍ～約１６０ｎｍ、約３０ｎｍ～約１４０ｎｍ、または約３０ｎｍ～約１２０ｎｍ）の範囲内の平均粒径を有し得る。
シリカ研摩粒子は、研磨組成物中（すなわち水性液体担体中）に分散し懸濁させられていることが認識される。シリカ粒子は、研磨組成物中に懸濁させられている場合、好ましくはコロイド的に安定している。コロイド的に安定とは、シリカ粒子が経時的に組成物中に懸濁した状態にとどまることを意味する。本発明との関連では、シリカ研摩粒子は、１００ｍＬメスシリンダ中に入れられ２時間撹拌無しで放置された場合に、メスシリンダの底部５０ｍＬの中の粒子濃度（ｇ／ｍＬ単位でＢ）とメスシリンダの上部５０ｍＬの中の粒子濃度（ｇ／ｍＬ単位でＴ）との間の差を研摩組成物中の粒子の初期濃度（ｇ／ｍＬ単位でＣ）で除したものが、０．５以下（すなわち（Ｂ－Ｔ）／Ｃ≦０．５）であるときに、コロイド的に安定しているとみなされる。より好ましくは、（Ｂ－Ｔ）／Ｃの値は０．３以下、最も好ましくは０．１以下である。
研磨組成物は、実質的に任意の好適な量のシリカ研摩粒子を含み得る。研磨組成物が過度に少量の研摩剤しか含まない場合、組成物は、充分な除去速度を示さない可能性がある。これとは対照的に、研磨組成物が過度に多い研摩剤を含んでいる場合には、研磨組成物は、望ましくない研磨性能を示す可能性があり、費用効率が良くない可能性もあり、かつ／または安定性が欠如している可能性もある。研磨組成物は、約０．０５重量％以上（例えば約０．１重量％以上、約０．１５重量％以上、約０．２重量％以上または約０．２５重量％以上）のシリカ研摩粒子を含み得る。研磨組成物中の研摩粒子濃度は概して約５重量％未満、より典型的には約３重量％以下（例えば約２重量％以下、約１．５重量％以下、約１．２重量％以下または約１重量％以下）である。研摩粒子は、上述の端点のいずれか２つを境界とする濃度で研磨組成物中に存在し得ることが理解される。例えば、研磨組成物中の研摩粒子の濃度は、約０．０５重量％～約５重量％、より好ましくは約０．１重量％～約３重量％（例えば約０．１重量％～約１．５重量％、約０．２重量％～約１．５重量％、約０．２重量％～約１．２重量％、約０．２重量％～約１重量％、または約０．２５重量％～約１重量％）の範囲内であり得る。
研磨（例えば平坦化）すべき基材の表面に対する研摩剤および任意選択の化学添加物の適用を容易にするために、水性液体担体が使用される。水性とは、液体担体が少なくとも５０重量％の水（例えば脱イオン水）で構成されていることを意味する。液体担体は、例えば低級アルコール（例えばメタノール、エタノールなど）およびエーテル（例えばジオキサン、テトラヒドロフランなど）を含めた、他の好適な非水性担体を含み得る。好ましくは、液体担体は、水、より好ましくは脱イオン水から本質的になるか、または水、より好ましくは脱イオン水からなる。
研磨組成物は、概して、約７超のｐＨを有するアルカリ性である。研磨組成物は、約８以上（例えば約９以上または約１０以上）のｐＨを有し得る。さらに、研磨組成物は、約１３以下（約１２以下または約１１以下）のｐＨを有し得る。研磨組成物は、上述の端点のいずれか２つを境界とする範囲内、例えば約９～約１２（例えば約１０～約１１）の範囲内のｐＨを有し得ることが理解される。例えば、組成物のｐＨは約１０．５であってよい。
研磨組成物は、好ましくは、ｐＨを所望のレベルに調整するのに好適な量で水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸化物を含む。ｐＨを調整するのに必要とされるアルカリ金属水酸化物の量は、例えば研磨組成物の選択されたｐＨ、任意選択の化学添加物の量およびタイプ、ならびに選択されたシリカ研摩粒子のさまざまな性質を含めた多くの要因によって左右され得る。いくつかの実施形態においては、研磨組成物は例えば、約０．０１重量％～約０．４重量％（例えば約０．０２～約０．２重量％）の水酸化カリウムを含み得る。
研磨組成物は窒素を含有するポリシリコン研磨促進剤をさらに含む。窒素含有研磨促進剤は、アミノ酸およびグアニジン誘導体を含み得る。理論によって束縛されることを望むものではないが、好適なアミノ酸およびグアニジン誘導体が、ポリシリコン表面を活性化または酸化し、それにより化学機械研磨中の高速除去が促進されると考えられる。好適なアミノ酸には、アルギニン、システイン、グリシン、ヒスチジン、リジン、メチルグリシン、トリメチルグリシン（ベタイン）、またはそれらの混合物が含まれ得る。好適なグアニジン誘導体には、アルギニン、クレアチン、グアニジン塩またはそれらの混合物が含まれ得る。好ましい実施形態において、ポリシリコン促進剤には、アルギニン、ベタイン（トリメチルグリシン）、炭酸グアニジンまたはそれらの混合物が含まれる。１つの好ましい実施形態において、ポリシリコン研磨促進剤にはアルギニンが含まれる。
ポリシリコン促進剤は、研磨組成物中に、実質的に任意の好適な量で存在し得る。例えば、研磨組成物中のポリシリコン研磨促進剤の濃度は、０．０１重量％以上（例えば０．０２重量％以上、０．０４重量％以上、０．０６重量％以上、０．０８重量％以上、または０．１重量％以上）のポリシリコン促進剤であり得る。ポリシリコン研磨促進剤の濃度は、約１重量％以下（例えば０．８重量％以下、０．６重量％以下、０．５重量％以下、または０．４重量％以下）であり得る。研摩粒子は上述の端点のいずれか２つを境界とした濃度で研磨組成物中に存在し得るということが理解される。例えば、研磨組成物中のポリシリコン研磨促進剤の濃度は、約０．０１重量％～約１重量％（例えば約０．０２重量％～約１重量％、約０．０２重量％～約０．８重量％、約０．０４重量％～約０．８重量％、約０．０４重量％～約０．６重量％、約０．０６重量％～約０．６重量％、約０．０８重量％～約０．５重量％、または約０．１重量％～約０．４重量％）の範囲内であってよい。１つの例示的実施形態において、研磨組成物は、約０．０５重量％～約０．５重量％のポリシリコン研磨促進剤を含む。
研磨組成物は、例えば二次ポリシリコン促進剤、キレート剤、安定剤および殺生物剤を含めた他の任意選択の添加物をさらに含んでいてよい。このような添加物は単に任意選択である。開示されている実施形態はさほど限定されず、まさにこのような添加物のうちのいずれか１つ以上の使用を必要とする。
いくつかの実施形態において、研磨組成物は、以下の任意選択の添加物のうち１つ以上を含み得る：（ｉ）カリウム塩ポリシリコン促進剤、（ｉｉ）アミノホスホン酸シリカキレート剤、（ｉｉｉ）複素環アミンポリシリコン促進剤、および（ｉｖ）ヒドロキシ酸ポリシリコン促進剤。例えば、研磨組成物は、カリウム塩ポリシリコン促進剤を含んでいてよい。理論により束縛されることを望むものではないが、カリウム塩は、組成物の伝導度を調整し、それによりポリシリコンの活性化を促進するように機能し得るものと考えられている。カリウム塩は、例えば塩化カリウム、臭化カリウム、ヨウ化カリウム、重炭酸カリウムおよびそれらの混合物を含めた実質的に任意の好適なカリウム塩を含み得る。
カリウム塩を含む任意選択の実施形態において、研磨組成物は、約０．０１重量％以上（例えば約０．０２重量％以上、約０．０３重量％以上、約０．０４重量％以上、または約０．０５重量％以上）のカリウム塩を含み得る。このような任意選択の実施形態において、研磨組成物は、約１重量％以下（例えば約０．８重量％以下、約０．６重量％以下、約０．４重量％以下、または約０．２重量％以下）のカリウム塩を含み得る。カリウム塩は、任意選択で、上述の端点のいずれか２つを境界とした濃度で研磨組成物中に存在し得ることが理解される。例えば、任意選択の実施形態中のカリウム塩の濃度は、約０．０１重量％～約１重量％（例えば約０．０２重量％～約０．８重量％、約０．０２重量％～約０．６重量％、約０．０４重量％～約０．４重量％、または約０．５重量％～約０．２重量％）の範囲内であってよい。１つの例示的実施形態において、研磨組成物は、約０．０３重量％～約０．３重量％の重炭酸カリウムを含む。
研磨組成物は、任意選択で、アミノホスホン酸シリカキレート剤を含み得る。理論により束縛されることを望むものではないが、アミノホスホン酸は、シリカキレート剤として作用し、これによりいくつかの組成物中のポリシリコン研磨速度を増大させると考えられる。シリカキレート剤には、例えばエチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、それらの塩およびそれらの組合わせを含めた、実質的に任意の好適なアミノホスホン酸を含むことができる。好ましいアミノホスホン酸はアミノトリ（メチレンホスホン酸）である。例示的なアミノホスホン酸はＴｈｅｒｍＰｈｏｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌから市販されているＤＥＱＵＥＳＴ（商標）２０００ＥＧである。
アミノホスホン酸を含む任意選択の実施形態において、研磨組成物は、約０．００２重量％以上（例えば約０．００４重量％以上、約０．００６重量％以上、約０．００８重量％以上、または約０．０１重量％以上）のアミノホスホン酸を含み得る。このような任意選択の実施形態において、研磨組成物は、約０．５重量％以下（例えば約０．２重量％以下、約０．１５重量％以下、約０．１重量％以下、約０．０８重量％以下、または約０．０６重量％以下）のアミノホスホン酸を含み得る。アミノホスホン酸は、任意選択で、上述の端点のいずれか２つを境界とした濃度で研磨組成物中に存在し得ることが理解される。例えば、任意選択の実施形態におけるアミノホスホン酸の濃度は、約０．００２重量％～約０．５重量％（例えば約０．００２重量％～約０．２重量％、約０．００６重量％～約０．１５重量％、約０．００６重量％～約０．１重量％、または約０．０１重量％～約０．１重量％）の範囲内であってよい。
研磨組成物は、任意選択で、複素環アミン二次ポリシリコン促進剤および／またはヒドロキシ酸二次ポリシリコン促進剤を含み得る。複素環アミンは、複素環芳香族アミンまたは複素環脂肪族アミンを含み得る。好ましい複素環芳香族アミンは、１，２，４－トリアゾールである。好ましい複素環脂肪族アミンはアミノエチルピペラジンである。ヒドロキシル酸は、例えば、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸および／または酒石酸を含み得る。クエン酸および乳酸が好ましいヒドロキシル酸である。
二次ポリシリコン促進剤を含む任意選択の実施形態において、研磨組成物は、約０．００２重量％以上（例えば約０．００４重量％以上、約０．００６重量％以上、約０．００８重量％以上、または約０．０１重量％以上）の二次ポリシリコン促進剤を含み得る。このような任意選択の実施形態において、研磨組成物は、約０．５重量％以下（例えば約０．２重量％以下、約０．１５重量％以下、約０．１重量％以下、約０．０８重量％以下、または約０．０６重量％以下）の二次ポリシリコン促進剤を含み得る。二次ポリシリコン促進剤は、任意選択で、上述の端点のいずれか２つを境界とした濃度で研磨組成物中に存在し得ることが理解される。例えば、任意の実施形態における二次ポリシリコン促進剤の濃度は、約０．００２重量％～約０．５重量％（例えば約０．００２重量％～約０．２重量％、約０．００６重量％～約０．１５重量％、約０．００６重量％～約０．１重量％、または約０．０１重量％～約０．１重量％）の範囲内であってよい。
研磨組成物は、任意選択で、殺生物剤をさらに含み得る。殺生物剤は、実質的に任意の好適な殺生物剤、例えば、イソチアゾリノン殺生物剤、例えばメチルイソチアゾリノンまたはベンズイソチアゾリノンを含み得る。研磨組成物中の殺生物剤の量は、典型的には、約１ｐｐｍ～約５０ｐｐｍ、好ましくは約１ｐｐｍ～約２０ｐｐｍの範囲内である。
研磨組成物は、好ましくは、例えばテトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、テトラプロピルアンモニウム塩、テトラブチルアンモニウム塩、セチルトリメチルアンモニウム塩、などを含めたテトラアルキルアンモニウム塩を実質的に含まない。このような塩には、例えば、テトラアルキルアンモニウム水酸化物、塩化物、臭化物などが含まれる。好ましい実施形態において、研磨組成物にはテトラアルキルアンモニウム塩が実質的に含まれない、とは、研磨組成物に対していかなるテトラアルキルアンモニウム塩も意図的に添加されず、そのためテトラアルキルアンモニウム塩の意図された濃度が本質的にゼロとなっていることを意味する。しかしながら、開示された実施形態は、そのように厳しく限定されていない。より一般的には、それを実質的に含まない、とは、研磨組成物が１０００重量ｐｐｍ（０．１重量％）未満（例えば５００ｐｐｍ未満、２００ｐｐｍ未満、１００ｐｐｍ未満、２０ｐｐｍ未満、１０ｐｐｍ未満、５ｐｐｍ未満、１ｐｐｍ未満、０．５ｐｐｍ未満または０．１ｐｐｍ未満）のテトラアルキルアンモニウム塩を含むことを意味している。
研磨組成物は、多くが当業者にとって公知である任意の好適な技術を用いて調製可能である。研磨組成物は、バッチまたは連続プロセスにおいて調製されてよい。概して、研磨組成物は、その構成成分を任意の順序で組合わせることによって調製され得る。本明細書中で使用される「構成成分」なる用語には、個別の成分（例えば研摩粒子、ポリシリコン促進剤およびあらゆる任意選択の添加物）が含まれる。
塩（例えばカリウム塩、アルカリ金属水酸化物、アミノホスホン酸など）である研磨組成物の構成成分のいずれも、研磨組成物の水中に溶解させられた場合にカチオンおよびアニオンとして解離した形態で存在することができるということが理解される。本明細書中に記載の研磨組成物中に存在する塩の量は、研磨組成物の調製において使用された未解離塩の重量を意味するものとして理解される。例えば、アルカリ金属水酸化物（例えば水酸化カリウム）の重量は、その経験式（例えばＫＯＨ）から得られるカリウム塩の量を意味する。
一つの例において、シリカ研摩剤は、水性液体担体中に分散していてよい。ポリシリコン促進剤などの他の構成成分および任意選択の添加物はその後、構成成分を研磨組成物中に包含させることのできる任意の方法によって添加され混合され得る。例えばこれらの構成成分を水中で溶解させて（任意の順序で、または同時に）、水溶液を得ることができる。次に、シリカ分散体を水溶液に添加して（または代替的に水溶液をシリカ分散体に添加して）、研磨組成物を得ることができる。任意の好適な時点、例えばシリカ分散体と水溶液を組合わせる前またはその後で、ｐＨを調整することができる。一実施形態においては、シリカ分散体と組合わせる前に、水溶液に既定量のＫＯＨを添加する。その後、ｐＨが既定の値範囲内に入っていることを確認するべくチェックする。
本発明の研磨組成物は、使用前に適量の水で希釈されるように意図された濃縮物として提供可能である。このような実施形態においては、研磨組成物濃縮物は、適量の水で濃縮物を希釈させた時点で研磨組成物の各構成成分が、各構成成分について上述した適切な範囲内の量で研磨組成物内に存在することになるような量で、上述の研摩粒子、ポリシリコン促進剤および他の任意選択の添加物を含むことができる。例えば、シリカ研摩粒子、ポリシリコン促進剤および他の任意選択の添加物は各々、各構成成分について上で記載した濃度よりも約３倍（例えば約４倍、約５倍、約６倍、約７．５倍、約１０倍、約１５倍、約２０倍、約２５倍、約３０倍または約５０倍）多い量で研磨組成物中に存在することができ、濃縮物を、ある等体積の（例えばそれぞれ２等体積の水、３等体積の水、４等体積の水、５等体積の水、５等体積の水、６．５等体積の水、９等体積の水、１４等体積の水、１９等体積の水、２４等体積の水、２９等体積の水、さらには約４９等体積の水）で希釈した場合に、各構成成分について上で画定した範囲内の量で研磨組成物中に各構成成分が存在することになる。さらに、当業者であれば理解するように、濃縮物は、他の構成成分が少なくとも部分的にまたは完全に濃縮物中に溶解させられることを保証するため、最終的研磨組成物中に存在する適切な割合の水を含有し得る。
本発明の研磨方法は、化学機械研磨（ＣＭＰ）装置と併用するのに特に好適である。典型的には、装置は、使用中動作状態にあり軌道、線形または円形運動の結果としてもたらされる速度を有するプラテン、プラテンと接触し、動作時にはプラテンと共に移動する研磨パッド、および、研磨パッドの表面に接触しこの表面に対して移動することによって研磨されるように基材を保持するキャリアを含む。基材の研磨は、基材が研磨パッドおよび本発明の研磨組成物と接触状態に置かれ、その後研磨パッドが基材に対して移動させられ、基材（例えばポリシリコン層）の少なくとも一部分を研摩して基材を研磨することによって行なわれる。
本発明の研磨組成物は、任意の基材を研磨するために使用可能であるが、研磨組成物は、ケイ素、詳細には多結晶シリコン（ポリシリコン）層を含む基材の研磨において特に有用である。該研磨組成物は、酸化ケイ素、例えばテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）および窒化ケイ素（ＳｉＮ）層をさらに含む基材の研磨において、特に有利であり得る。例えば、該研磨組成物は、酸化ケイ素に対するポリシリコンの、および窒化ケイ素に対するポリシリコンの高い除去速度選択性が望ましい（すなわち、酸化ケイ素に対するポリシリコンの、および窒化ケイ素に対するポリシリコンの除去速度比が高い）ＣＭＰ作業において有利に使用され得る。例えば、望ましい場合には、研磨組成物は、ポリシリコン対酸化ケイ素の研磨選択性が約１０：１以上（例えば約２０：１以上、約４０：１以上、約５０：１以上、約１００：１以上、または約１５０：１以上）である基材を研磨するために使用され得る。同様に、本発明の化学機械研磨組成物は、ポリシリコン対窒化ケイ素の研磨選択性が約１０：１以上（例えば約２０：１以上、約４０：１以上、約５０：１以上、約１００：１以上、または約１５０：１以上）である基材を研磨するために使用することができる。いくつかのＣＭＰ研磨パラメータと組合わせて、いくつかの調合物は、例えば約２００：１以上といったさらに高い、ポリシリコン対酸化ケイ素の、およびポリシリコン対窒化ケイ素の研磨選択性を示す可能性がある。
任意の好適な研磨パッド（例えば研磨表面）を用いて化学機械研磨組成物で基材を平坦化または研磨することができる。好適な研磨パッドには、例えば、製織または不織研磨パッドが含まれる。さらに、好適な研磨パッドは、さまざまな密度、硬度、厚み、圧縮性、圧縮時反発能力および圧縮係数の任意の好適なポリマを含むことができる。好適なポリマとしては、例えばポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ナイロン、フッ化炭素、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリエーテル、ポリエチレン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリプロピレン、それらの共形成製品およびそれらの混合物が含まれる。
本開示には、数多くの実施形態が含まれることが理解される。これらの実施形態には非限定的に、以下の実施形態が含まれる。
第１の実施形態においては、ポリシリコン層を含有する基材を研磨するための化学機械研磨組成物が開示されている。該組成物は、水性液体担体；液体担体中に分散した約０．１～約３重量パーセントのシリカ研摩粒子；アミノ酸、グアニジン誘導体およびそれらの混合物からなる群から選択された、約０．０５～約１重量パーセントのポリシリコン促進剤；アルカリ金属塩、を含むことができ、該組成物は、約１０～約１１の範囲内のｐＨを有し；かつ該組成物は、５００重量ｐｐｍ未満のテトラアルキルアンモニウム塩を含んでいる。
第２の実施形態は、第１の実施形態を含むことができ、約０．２～約１．５重量パーセントのシリカ研摩粒子を含む。
第３の実施形態は、第１または第２の実施形態のいずれか１つを含むことができ、約０．１～約０．５重量パーセントのポリシリコン促進剤を含む。
第４の実施形態は、第１～第３の実施形態のいずれか１つを含むことができ、ポリシリコン促進剤はアルギニン、トリメチルグリシン、炭酸グアニジン、またはそれらの混合物である。
第５の実施形態は、第１～第３の実施形態のいずれか１つを含むことができ、ポリシリコン促進剤はグアニジン誘導体である。
第６の実施形態は、第１～第５の実施形態のいずれか１つを含むことができ、約０．０１～約０．５重量パーセントの複素環アミンをさらに含むことができる。
第７の実施形態は、第６の実施形態を含むことができ、複素環アミンはトリアゾール化合物である。
第８の実施形態は、第１～第７の実施形態のいずれか１つを含むことができ、約０．０５～約０．５重量パーセントのアミノホスホン酸化合物をさらに含むことができる。
第９の実施形態は、第８の実施形態を含むことができ、アミノホスホン酸化合物はアミノトリメチレンホスホン酸である。
第１０の実施形態は、第１～第９の実施形態のいずれか１つを含むことができ、約０．０１～約１重量パーセントのカリウム塩をさらに含むことができる。
第１１の実施形態は、第１～第９の実施形態のいずれか１つを含むことができ、約０．０３～約０．３重量パーセントの重炭酸カリウムをさらに含むことができる。
第１２の実施形態は、第１～第１１の実施形態のいずれか１つを含むことができ、０．０５～約０．５重量パーセントのアミノトリメチレンホスホン酸と；約０．０３～約０．３重量パーセントの重炭酸カリウムと、をさらに含むことができ、ポリシリコン促進剤はアルギニンである。
第１３の実施形態は、第１～第１２の実施形態のいずれか１つを含むことができ、組成物は、約１０ｐｐｍ未満のテトラアルキルアンモニウム塩を含む。
第１４の実施形態は、ポリシリコン材料を含む基材を化学機械研磨する方法を開示している。該方法は、（ａ）水性液体担体；液体担体中に分散した約０．１～約３重量パーセントのシリカ研摩粒子；アミノ酸、グアニジン誘導体およびそれらの混合物からなる群から選択された、約０．０５～約１重量パーセントのポリシリコン促進剤；アルカリ金属塩、を含むポリシリコン研磨組成物を提供するステップであって、組成物が約１０～約１１の範囲内のｐＨを有し；かつ組成物が５００重量ｐｐｍ未満のテトラアルキルアンモニウム塩を含むステップと；（ｂ）基材を化学機械研磨組成物と接触させるステップと；（ｃ）研磨組成物を基材に対して移動させるステップと；（ｄ）基材を研摩して、基材からケイ素酸素含有材料の一部分を除去し、それによって基材を研磨するステップと；を含む。
第１５の実施形態は、第１４の実施形態を含み、基材は、酸化ケイ素材料および窒化ケイ素材料をさらに含み；（ｄ）においてポリシリコン材料対酸化ケイ素材料の除去速度選択性は約５０：１以上であり；（ｄ）においてポリシリコン材料対窒化ケイ素材料の除去速度選択性は約５０：１以上である。
第１６の実施形態は、第１４または第１５の実施形態のいずれか１つを含むことができ、ここで研磨組成物は、約０．２～約１．５重量パーセントのシリカ研摩粒子と約０．１～約０．５重量パーセントのポリシリコン促進剤とを含み；ポリシリコン促進剤はグアニジン誘導体である。
第１７の実施形態は、第１６の実施形態を含み、研磨組成物は、０．０５～約０．５重量パーセントのアミノトリメチレンホスホン酸および約０．０３～約０．３重量パーセントの重炭酸カリウムをさらに含み；ポリシリコン促進剤はアルギニンである。
第１８の実施形態は、第１４または第１７の実施形態のいずれか１つを含むことができ、研磨組成物は、約１０ｐｐｍ未満のテトラアルキルアンモニウム塩を含む。
第１９の実施形態は、ポリシリコン材料を含む基材を化学機械研磨する方法を開示する。該方法は、（ａ）水性液体担体と；液体担体中に分散した約１～約１５重量パーセントのシリカ研摩粒子と；アミノ酸、グアニジン誘導体およびそれらの混合物からなる群から選択された、約０．５～約１０重量パーセントのポリシリコン促進剤と；アルカリ金属塩と；０．１重量パーセント未満のテトラアルキルアンモニウム塩と、を含む濃縮ポリシリコン研磨組成物を提供するステップと；（ｂ）１部分の濃縮研磨組成物を約５～約３０部分の水に添加して、約１０～約１１の範囲内のｐＨを有するユースポイント研磨組成物を得るステップと；（ｃ）研磨組成物を基材に対して移動させるステップと；（ｄ）基材を研摩して、基材からケイ素酸素含有材料の一部分を除去し、それによって基材を研磨するステップと、を含む。
第２０の実施形態は、第１９の実施形態を含み、基材はさらに酸化ケイ素材料および窒化ケイ素材料を含み；ポリシリコン材料酸化ケイ素材料の除去速度選択性は約５０：１以上であり；ポリシリコン材料窒化ケイ素材料の除去速度選択性は約５０：１以上である。
以下の例は本発明をさらに例示するが、当然のことながら、いかなる形であれ本発明の範囲を限定するものとみなされるべきではない。ポリシリコン含有基材を、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｍｉｒｒａ（登録商標）の研磨工具またはＬｏｇｉｔｅｃｈベンチトップ研磨機のいずれかを用いて研磨した。Ｍｉｒｒａ（登録商標）上において、９３ｒｐｍのプラテン速度、８７ｒｐｍのヘッド速度、３ｐｓｉの下向きの力、そして１２５ｍｌ／ｍｉｎのスラリ流量で６０秒間、基材を研磨した。基材を、３Ｍ－Ａ１８９Ｌコンディショナを用いてＩＣ１０１０パッド（Ｄｏｗ社より入手可能）上で研磨した。Ｌｏｇｉｔｅｃｈ上において、１００ｒｐｍのプラテン速度、８５ｒｐｍのヘッド速度、３ｐｓｉの下向きの力、そして４５ｍｌ／ｍｉｎのスラリ流量で６０秒間、基材を研磨した。基材を、Ｓａｅｓｏｌ Ｃ７コンディショナを用いてＩＣ１０１０パッド（Ｄｏｗ社より入手可能）またはＤ１００パッド（Ｃａｂｏｔ Ｍｉｃｒｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社より入手可能）のいずれかの上で研磨した。
以下の例では、ブランケットポリシリコン、ＴＥＯＳおよび／またはＳｉＮウエハーを研磨した。ポリシリコンウエハーはＮｏｖａｒｔｉ社から得られ、１００００Åのポリシリコン層を含んでいた。ＴＥＯＳウエハーはＡｄｖａｎｔｅｃ社から入手され、１５０００ÅのＴＥＯＳ層を含んでいた。ＳｉＮウエハーも同様にＡｄｖａｎｔｅｃ社から入手され、５０００ÅのＰＥ－ＳｉＮ層を含んでいた。
例１
Ｍｉｒｒａ（登録商標）工具上で３種の研磨組成物を評価した。対照組成物は、ＴＭＡＨポリシリコン研磨促進剤を含んでいた。組成物１Ａおよび１Ｂは、ＴＭＡＨを含まず、Ｌ－アルギニンポリシリコン研磨促進剤を含んでいた。対照組成物は、１５倍の濃縮物として調製され、脱イオン水中に、（ａ）１３．１２５重量％のシリカ（Ｎａｌｃｏ ＤＶＳＴＳ００６シリカ粒子）、（ｂ）２．６３重量％のＴＭＡＨ、（ｃ）１．３重量％のＫＨＣＯ３、（ｄ）０．７９重量％のＫＯＨ、（ｅ）０．３９重量％のＤＥＱＵＥＳＴ（登録商標）２０００ＥＧおよび（ｆ）０．３３重量％の１，２，４－トリアゾールを含んでいた。研磨に先立って、１部分の対照組成物を１４部分の水と混合して、研磨前のユースポイント対照を得た。ユースポイント（希釈済み）のｐＨは約１０．５であった。組成物１Ａおよび１Ｂも同様に、１５倍の濃縮物として調製され、脱イオン水中に、（ｉ）１３．１２５重量％のシリカ（Ｎａｌｃｏ ＤＶＳＴＳ００６シリカ粒子）、（ｉｉ）５．０３重量％のＬ－アルギニン（１Ａ）または２．５１重量％のＬ－アルギニン（１Ｂ）、（ｉｉｉ）１．３１重量％のＫＨＣＯ３、（ｄ）０．７９重量％のＫＯＨ、（ｅ）０．３９重量％のアミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＤＥＱＵＥＳＴ（登録商標）２０００ＥＧ）、および（ｆ）０．３３重量％の１，２，４－トリアゾールを含んでいた。研磨に先立って、組成物１Ａおよび１Ｂの各々１部分を１４部分の水と混合して、研磨前のユースポイント対照を得た。ユースポイント（希釈済み）のｐＨは、約１０．５であった。研磨組成物１Ａ中のＬ－アルギニンのモル濃度は、対照中のＴＭＡＨのモル濃度（０．２８９Ｍ）と同一であった。
以上で列挙した条件でＭｉｒｒａ（登録商標）工具上で６０秒間、ブランケットポリシリコン、ＴＥＯＳおよびＳｉＮウエハーを研磨した。研磨の結果が、表１に示されている。全ての除去速度（ＲＲ）はオングストローム毎秒（Å／ｍｉｎ）で記載されている。
Figure 2022546584000001
表１に明記された結果から、Ｌ－アルギニンポリシリコン促進剤を利用した組成物１Ａおよび１Ｂが高いポリシリコン除去速度（ＴＭＡＨ含有対照とほぼ等価）を達成できるということは直ちに明らかである。その上、組成物１Ａおよび１Ｂは、ＴＥＯＳおよびＳｉＮに対するより優れた除去速度選択性を達成した。
例２
Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で９種の研磨組成物を評価した。対照組成物は、例１の対照と同一であった。組成物１Ｂは、例１の組成物１Ｂと同一であった。組成物２Ａ、２Ｂ、２Ｃ、２Ｄ、２Ｅ、２Ｆおよび２Ｇは、代替的ポリシリコン研磨促進剤を含んでいたが、他の点では組成物１Ｂと同一であった。代替的ポリシリコン研磨促進剤には、組成物１Ｂ中のＬ－アルギニンのモル濃度（０．１４５Ｍ）と同一のモル濃度で、Ｌ－リジン（２Ａ）、Ｌ－ヒスチジン（２Ｂ）、炭酸グアニジン（２Ｃ）、グリシン（２Ｄ）、クエン酸（２Ｅ）、トリメチルグリシン（ベタイン）（２Ｆ）およびシステイン（２Ｇ）が含まれていた。
ブランケットポリシリコン、ＴＥＯＳウエハー、およびＳｉＮウエハーを、上記載した条件でＤ１００パッドを用いてＬｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で６０秒間研磨した。研磨の結果が、表２に示されている。全ての除去速度（ＲＲ）は、オングストローム毎分（Å／ｍｉｎ）で記載されている。
Figure 2022546584000002
表２中に示された結果から直ちに明らかであるように、アミノ酸およびグアニジン誘導体ポリシリコン研磨促進剤は、高いポリシリコン除去速度ならびにＴＥＯＳおよびＳｉＮに対するより優れた除去速度選択性を達成することができる。組成物２Ａ、２Ｂ、２Ｄ、２Ｅおよび２Ｇについては濃縮物組成中にシリカ粒子成長が観察されたことから、組成物１Ｂ、２Ｃおよび２Ｆが概してより優れたものとみなされた。
例３
Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で８種の研磨組成物を評価した。対照組成物は、例１の対照と同一であった。組成物１Ｂは、例１の組成物１Ｂと同一であった。シリカ濃度の役割を評価するために組成物３Ａ、３Ｂ、３Ｃ、３Ｄ、３Ｅおよび３Ｆを調製した。組成物３Ａ、３Ｂおよび３Ｃは、異なるシリカ濃度を含んでいたが、他の点では組成物１Ｂと同一であった。組成物３Ａは濃縮物中に８．８重量％のシリカを含み（組成物１Ｂから３分の１の削減）、組成物３Ｂは濃縮物中に４．４重量％のシリカを含んでいた（組成物１Ｂから３分の２の削減）。組成物３Ｃはいかなるシリカ研摩剤も含んでいなかった（０．０重量％）。組成物３Ｄは脱イオン水であった（すなわちいかなるシリカ研摩剤も化学添加物も含んでいなかった）。組成物３Ｅおよび３Ｆは、いかなるシリカ研摩剤も含んでいなかったが、濃縮物中１０重量％（組成物１Ｂ中の濃度の４倍）（３Ｅ）および濃縮物中１５重量％（組成物１Ｂ中の濃度の６倍）（３Ｆ）という、さらに高い濃度のＬ－アルギニンを含んでいた。
ブランケットポリシリコン、ＴＥＯＳウエハー、およびＳｉＮウエハーを、上で記載した条件でＤ１００パッドを用いてＬｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で６０秒間研磨した。研磨の結果が、表３に示されている。全ての除去速度（ＲＲ）は、オングストローム毎分（Å／ｍｉｎ）で記載されている。
Figure 2022546584000003
表３中に示された結果から明らかであるように、シリカ濃度の低い研磨組成物については、高いポリシリコン除去速度を達成することができる。しかしながら、研摩剤を含まない組成物については、除去速度は本質的にゼロであった（０重量％のシリカ）。このような研摩剤を含まない組成物の除去速度は、非常に濃度のポリシリコン研磨促進剤が使用された場合でさえ本質的にゼロであり、研摩剤を含まない組成物が実現不可能であることを表わしている。
例４
Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で５種の研磨組成物を評価して、希釈の効果を評価した。対照組成物は、例１の対照と同一であった。組成物４Ａは、１０倍の濃縮物として調製されかつ０．０重量％の１，２，４トリアゾールを含み、こうして濃縮物が脱イオン水中に（ｉ）８．７５重量％のシリカ（Ｎａｌｃｏ ＤＶＳＴＳ００６シリカ粒子）、（ｉｉ）３．３５重量％のＬ－アルギニン、（ｉｉｉ）０．８７重量％のＫＨＣＯ３、（ｄ）０．５３重量％のＫＯＨ、（ｅ）０．２６重量％のアミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＤＥＱＵＥＳＴ（登録商標）２０００ＥＧ）、および（ｆ）０．０重量％の１，２，４－トリアゾールを含むようになっている、という点を除いて、例１中の組成物１Ａと同一であった。例１、２および３にある通り、研磨に先立って、組成物４Ａは、１部分の濃縮物に対して９部分の水で希釈した。組成物４Ｂ、４Ｃおよび４Ｄは、組成物４Ａと同一であるが、研磨に先立って、１部分の濃縮物に対して１４（４Ｂ）、２４（４Ｃ）、および３４（４Ｄ）部分の水で希釈した。
ブランケットポリシリコン、ＴＥＯＳウエハー、およびＳｉＮウエハーを、上で記載した条件でＩＣ１０１０パッドを用いてＬｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で６０秒間研磨した。研磨の結果が、表４に示されている。全ての除去速度（ＲＲ）は、オングストローム毎分（Å／ｍｉｎ）で記載されている。
Figure 2022546584000004
表４中に示されたデータにおいて明白であるように、ポリシリコン除去速度は、過剰希釈に伴って（すなわちシリカ研摩剤およびＬ－アルギニンのユースポイントの濃度の低下に伴って）単調に低下することが観察された。しかしながら、過度に希釈された組成物（すなわち、より低いユースポイントの濃度のシリカ研摩剤およびＬ－アルギニンを含む組成物）についても、ＴＥＯＳおよびＳｉＮに対するさらに優れた除去速度選択性が同様に観察された。
例５
Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で６種の研磨組成物を評価して、１，２，４トリアゾールおよび重炭酸カリウムの効果を評価した。対照組成物は、例１の対照と同一であった。組成物１Ｂは例１の組成物１Ｂと同一であった。組成物５Ａおよび５Ｂは、異なる１，２，４トリアゾール濃度を含んでいたが、他の点では組成物１Ｂと同一であった。組成物５Ａは、０．１６重量％の１，２，４トリアゾールを含み、一方組成物５Ｂはトリアゾールを含んでいなかった（０．０重量％の１，２，４トリアゾール）。組成物５Ｃおよび５Ｄは、異なるＫＨＣＯ３濃度を含んでいたが、他の点では組成物１Ｂと同一であった。組成物５Ｃは、０．６５５重量％のＫＨＣＯ３を含み、一方組成物５Ｄは重炭酸カリウムを含んでいなかった（０．０重量％のＫＨＣＯ３）。
ブランケットポリシリコン、ＴＥＯＳウエハー、およびＳｉＮウエハーを、上で記載した条件でＤ１００パッドを用いてＬｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で６０秒間研磨した。研磨の結果が、表５に示されている。全ての除去速度（ＲＲ）は、オングストローム毎分（Å／ｍｉｎ）で記載されている。
Figure 2022546584000005
表５に示されたデータから明白であるように、１，２，４－トリアゾールは本質的に、ポリシリコン、ＴＥＯＳおよびＳｉＮの除去速度に対して全く影響を及ぼさなかった。ポリシリコン除去速度は、ＫＨＣＯ３無しでは約１０％だけ低下した。ＫＨＣＯ３濃度を半分にしても、ポリシリコン、ＴＥＯＳおよびＳｉＮの除去速度に対する影響は全くなかった。
例６
Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で５種の研磨組成物を評価して、代替的カリウム塩の効果を評価した。組成物４Ｂは、例４の組成物４Ｂと同一であった。組成物６Ａ、６Ｂ、６Ｃおよび６Ｄは、（ｉ）組成物６ＡがＫＨＣＯ３の代わりに等モル量のＫＣｌを含み、（ｉｉ）組成物６ＢがＫＨＣＯ３の代わりに２倍のモル量のＫＣｌを含み、（ｉｉｉ）組成物６ＣがＫＨＣＯ３の代わりに等モル量のＫＢｒを含み、（ｉｖ）組成物６ＤがＫＨＣＯ３の代わりに等モル量のＫＩを含んでいたという点を除いて、例４の組成物４Ｂと同一であった。ユースポイントの組成物の電気伝導率は、３．５５ｍＳ／ｃｍ（４Ｂ）、２．３４ｍＳ／ｃｍ（６Ａ）、３．３５ｍＳ／ｃｍ（６Ｂ）であった。
ブランケットポリシリコン、ＴＥＯＳウエハー、およびＳｉＮウエハーを、上で記載した条件でＩＣ１０１０パッドを用いてＬｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で６０秒間研磨した。研磨の結果が、表６に示されている。全ての除去速度（ＲＲ）は、オングストローム毎分（Å／ｍｉｎ）で記載されている。
Figure 2022546584000006
表６に示されたデータから明白であるように、ポリシリコンの除去速度は、選択されたカリウム塩または伝導率による強い影響を受けない。
例７
Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で３種の研磨組成物を評価して、ポリシリコン除去速度に対するｐＨの効果を評価した。組成物７Ａ、７Ｂおよび７Ｃは、ユースポイントの組成物のｐＨが１０．０（７Ａ）、１０．５（７Ｂ）および１１．０（７Ｃ）となるようにＫＯＨの量が調整されたという点を除いて、例４の組成物４Ａと同一であった。
ブランケットポリシリコンウエハーを、上で記載した条件でＤ１００パッドを用いてＬｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で６０秒間研磨した。研磨の結果が、表７に示されている。除去速度（ＲＲ）は、オングストローム毎分（Å／ｍｉｎ）で記載されている。
Figure 2022546584000007
表７に示されたデータから明白であるように、ポリシリコン除去速度は、１０．０、１０．５および１１．０のｐＨ値で高い。ポリシリコン除去速度はｐＨ１０．５で最高である。
例８
Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で８種の研磨組成物を評価した。組成物８Ａおよび８Ｂは、それらが７．５倍の濃縮物として調製され、したがって脱イオン水中に（ｉ）６．５６重量％のシリカ（Ｎａｌｃｏ ＤＶＳＴＳ００６シリカ粒子）、（ｉｉ）１．２６重量％のＬ－アルギニン、（ｉｉｉ）０．６５重量％のＫＨＣＯ３、（ｄ）０．３９重量％のＫＯＨ、（ｅ）０．１９重量％のアミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＤＥＱＵＥＳＴ（登録商標）２０００ＥＧ）、および（ｆ）０．１６５重量％の１，２，４－トリアゾール（８Ａ）または０．０重量％の１，２，４－トリアゾール（８Ｂ）を含んでいたという点を除いて、対応する例５および１の組成物５Ｂおよび１Ｂと同一であった。組成物８Ｃ、８Ｅ、および８Ｇは、代替的コロイドシリカを含んでいたという点を除いて、組成物８Ａと同一であった。組成物８Ｄ、８Ｅおよび８Ｈは、代替的コロイドシリカを含んでいたという点を除いて組成物８Ｂと同一であった。組成物８Ｃおよび８Ｄは、Ｆｕｓｏ ＰＬ－３コロイドシリカを含んでいた。組成物８Ｅおよび８Ｆは、Ｆｕｓｏ ＰＬ－５コロイドシリカを含んでいた。組成物８Ｇおよび８Ｈは、Ｆｕｓｏ ＰＬ－７コロイドシリカを含んでいた。組成物８Ａ、８Ｂ、８Ｃ、８Ｄ、８Ｅ、８Ｆ、８Ｇおよび８Ｈの各々一部分を、６．５部分の脱イオン水と混合して、ユースポイントの研磨組成物を得た。
ブランケットポリシリコン、ＴＥＯＳウエハー、およびＳｉＮウエハーを、上で記載した条件でＩＣ１０１０パッドを用いてＬｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で６０秒間研磨した。研磨の結果が、表８に示されている。全ての除去速度（ＲＲ）は、オングストローム毎分（Å／ｍｉｎ）で記載されている。
Figure 2022546584000008
ポリシリコン研磨速度が、約６５ｎｍ～約１２０ｎｍの範囲のシリカ粒径によっては強く影響を受けないということは直ちに明らかである。
例９
Ｍｉｒｒａ（登録商標）研磨工具上で６種の研磨組成物を評価して、Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置を用いて行なったいくつかの観察結果を確認した。対照組成物は、例１の対照と同一であった。組成物９Ａおよび９Ｂは、それらが１０倍の濃縮物として調製され、したがって脱イオン水中に（ｉ）８．７５重量％のシリカ（Ｎａｌｃｏ ＤＶＳＴＳ００６シリカ粒子）、（ｉｉ）３．３５重量％のＬ－アルギニン（９Ａ）または１．６７重量％のＬ－アルギニン（９Ｂ）、（ｉｉｉ）０．８７重量％のＫＨＣＯ３、（ｄ）０．５３重量％のＫＯＨ、（ｅ）０．２６重量％のアミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＤＥＱＵＥＳＴ（登録商標）２０００ＥＧ）、および（ｆ）０．２２重量％の１，２，４－トリアゾールを含んでいたという点を除いて、例１の組成物１Ａおよび１Ｂと同一であった。組成物９Ｃは、濃縮物中に５．８３重量％のシリカを含んでいた（組成物９Ａから３分の１削減）という点を除いて、組成物９Ａと同一であった。組成物９Ｄは、トリアゾールを含んでいなかった（０．０重量％の１，２，４トリアゾール）という点を除いて例１の組成物９Ａと同一であった。組成物９Ｅは、トリアゾールを含んでいなかった（０．０重量％の１，２，４トリアゾール）という点を除いて、組成物９Ｃと同一であった。
ブランケットポリシリコン、ＴＥＯＳウエハー、およびＳｉＮウエハーを、上で記載した条件でＩＣ１０１０パッドを用いてＬｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で６０秒間研磨した。研磨の結果が、表９に示されている。全ての除去速度（ＲＲ）は、オングストローム毎分（Å／ｍｉｎ）で記載されている。
Figure 2022546584000009
表９に示されたデータから明白であるように、組成物の各々が高いポリシリコン除去速度を達成した。組成物は、低いシリカ（３分の１削減）シリカ濃度を含み、シリカ濃度はＴＥＯＳおよびＳｉＮの両方に対するより高い除去速度選択性を達成した。
本発明を説明する文脈における（特に以下の特許請求の範囲の文脈における）「ａ」、「ａｎ」および「ｔｈｅ」なる用語ならびに類似の指示語の使用は、本明細書中に別段の指示があるかまたは文脈から明らかに矛盾するのでないかぎり、単数および複数の両方を網羅するものとみなされるべきである。「ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ（～を含む）」「ｈａｖｉｎｇ（～を有する）」「ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ（～を含む）」および「ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ（～を含有する）」なる用語は、別段の指摘のないかぎり、オープンエンドの用語として（すなわち「ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ，ｂｕｔ ｎｏｔ ｌｉｍｉｔｅｄ ｔｏ（～を非限定的に含む）」）としてみなされるべきものである。本明細書中の値の範囲の記載は、本明細書中に別段の指示のないかぎり、その範囲内に入る各々の別個の値に個別に言及する簡便な方法として役立つように意図されているにすぎず、各々の別個の値は、あたかもそれが本明細書中に個別に記載されたかのように、明細書中に組込まれる。本明細書中に記載の全ての方法は、本明細書中に別段の指示があるかまたは文脈から明らかに別段の矛盾があるのでないかぎり、任意の好適な順序で行なうことができる。本明細書中で提供されているいずれかおよび全ての例または例示的言語（例えば「ｓｕｃｈ ａｓ」）の使用は、本発明をより良く例示することを意図しているにすぎず、別段の請求のないかぎり、本発明の範囲を限定するものではない。明細書中のいかなる言語も、いずれかの非請求対象要素が発明の実践にとって不可欠なものであることを標示するものとみなされるべきではない。
本発明を実施するための発明者らが知る最良の態様を含め、本発明の好ましい実施形態が本明細書中で説明されている。以上の説明を読むことで、当業者にとって、これらの好ましい実施形態の変形形態は明らかとなることができる。発明者らは、当業者がこのような変形形態を必要に応じて利用することを予期しており、発明者らは、本明細書中に具体的に説明されているもの以外の形で本発明が実践されることを意図している。したがって、本発明は、適用法が許可するときには、本明細書に添付されるクレーム中に記載される主題の全ての変更および等価物を含む。さらに、本明細書中に別段の指示があるかまたは文脈から明らかに別段の矛盾があるのでないかぎり、上述の要素の考えられる全ての変形形態における任意の組合わせが、本発明により包含される。
多結晶シリコン（当該技術分野においてはポリシリコン、ポリ－Ｓｉまたはｐ－Ｓｉとも称される）フィルムは、ＩＣおよびＭＥＭＳデバイスにおいて広く使用されている。例えばポリシリコンは長い間、金属酸化膜半導体（ＭＯＳ）および金属酸化膜半導体電界効果トランジスタ（ＭＯＳＦＥＴ）デバイス中のゲート電極材料として使用されてきた。ポリシリコンは同様に、一般的にＩＣデバイス中ならびにＭＥＭＳデバイスの構造的コンポーネント中でのさまざまなダマシン／配線の利用分野においても使用されている。
ポリシリコン促進剤は、研磨組成物中に、実質的に任意の好適な量で存在し得る。例えば、研磨組成物中のポリシリコン研磨促進剤の濃度は、０．０１重量％以上（例えば０．０２重量％以上、０．０４重量％以上、０．０６重量％以上、０．０８重量％以上、または０．１重量％以上）のポリシリコン促進剤であり得る。ポリシリコン研磨促進剤の濃度は、約１重量％未満（例えば０．８重量％以下、０．６重量％以下、０．５重量％以下、または０．４重量％以下）であり得る。ポリシリコン促進剤は上述の端点のいずれか２つを境界とした濃度で研磨組成物中に存在し得るということが理解される。例えば、研磨組成物中のポリシリコン研磨促進剤の濃度は、約０．０１重量％～約１重量％（例えば約０．０２重量％～約１重量％、約０．０２重量％～約０．８重量％、約０．０４重量％～約０．８重量％、約０．０４重量％～約０．６重量％、約０．０６重量％～約０．６重量％、約０．０８重量％～約０．５重量％、または約０．１重量％～約０．４重量％）の範囲内であってよい。１つの例示的実施形態において、研磨組成物は、約０．０５重量％～約０．５重量％のポリシリコン研磨促進剤を含む。
本発明の研磨組成物は、使用前に適量の水で希釈されるように意図された濃縮物として提供可能である。このような実施形態においては、研磨組成物濃縮物は、適量の水で濃縮物を希釈させた時点で研磨組成物の各構成成分が、各構成成分について上述した適切な範囲内の量で研磨組成物内に存在することになるような量で、上述の研摩粒子、ポリシリコン促進剤および他の任意選択の添加物を含むことができる。例えば、シリカ研摩粒子、ポリシリコン促進剤および他の任意選択の添加物は各々、各構成成分について上で記載した濃度よりも約３倍（例えば約４倍、約５倍、約６倍、約７．５倍、約１０倍、約１５倍、約２０倍、約２５倍、約３０倍または約５０倍）多い量で研磨組成物中に存在することができ、濃縮物を、ある等体積の水（例えばそれぞれ２等体積の水、３等体積の水、４等体積の水、５等体積の水、６．５等体積の水、９等体積の水、１４等体積の水、１９等体積の水、２４等体積の水、２９等体積の水、さらには約４９等体積の水）で希釈した場合に、各構成成分について上で画定した範囲内の量で研磨組成物中に各構成成分が存在することになる。さらに、当業者であれば理解するように、濃縮物は、他の構成成分が少なくとも部分的にまたは完全に濃縮物中に溶解させられることを保証するため、最終的研磨組成物中に存在する適切な割合の水を含有し得る。
第２０の実施形態は、第１９の実施形態を含み、基材はさらに酸化ケイ素材料および窒化ケイ素材料を含み；ポリシリコン材料：酸化ケイ素材料の除去速度選択性は約５０：１以上であり；ポリシリコン材料：窒化ケイ素材料の除去速度選択性は約５０：１以上である。
表３中に示された結果から明らかであるように、シリカ濃度の低い研磨組成物については、高いポリシリコン除去速度を達成することができる。しかしながら、研摩剤を含まない組成物については、除去速度は本質的にゼロであった（０重量％のシリカ）。このような研摩剤を含まない組成物の除去速度は、非常に高い濃度のポリシリコン研磨促進剤が使用された場合でさえ本質的にゼロであり、研摩剤を含まない組成物が実現不可能であることを表わしている。
例４
Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で５種の研磨組成物を評価して、希釈の効果を評価した。対照組成物は、例１の対照と同一であった。組成物４Ａは、１０倍の濃縮物として調製されかつ０．０重量％の１，２，４－トリアゾールを含み、こうして濃縮物が脱イオン水中に（ｉ）８．７５重量％のシリカ（Ｎａｌｃｏ ＤＶＳＴＳ００６シリカ粒子）、（ｉｉ）３．３５重量％のＬ－アルギニン、（ｉｉｉ）０．８７重量％のＫＨＣＯ３、（ｄ）０．５３重量％のＫＯＨ、（ｅ）０．２６重量％のアミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＤＥＱＵＥＳＴ（登録商標）２０００ＥＧ）、および（ｆ）０．０重量％の１，２，４－トリアゾールを含むようになっている、という点を除いて、例１中の組成物１Ａと同一であった。例１、２および３にある通り、研磨に先立って、組成物４Ａは、１部分の濃縮物に対して９部分の水で希釈した。組成物４Ｂ、４Ｃおよび４Ｄは、組成物４Ａと同一であるが、研磨に先立って、１部分の濃縮物に対して１４（４Ｂ）、２４（４Ｃ）、および３４（４Ｄ）部分の水で希釈した。
例５
Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で６種の研磨組成物を評価して、１，２，４－トリアゾールおよび重炭酸カリウムの効果を評価した。対照組成物は、例１の対照と同一であった。組成物１Ｂは例１の組成物１Ｂと同一であった。組成物５Ａおよび５Ｂは、異なる１，２，４－トリアゾール濃度を含んでいたが、他の点では組成物１Ｂと同一であった。組成物５Ａは、０．１６重量％の１，２，４－トリアゾールを含み、一方組成物５Ｂはトリアゾールを含んでいなかった（０．０重量％の１，２，４－トリアゾール）。組成物５Ｃおよび５Ｄは、異なるＫＨＣＯ３濃度を含んでいたが、他の点では組成物１Ｂと同一であった。組成物５Ｃは、０．６５５重量％のＫＨＣＯ３を含み、一方組成物５Ｄは重炭酸カリウムを含んでいなかった（０．０重量％のＫＨＣＯ３）。
例８
Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置上で８種の研磨組成物を評価した。組成物８Ａおよび８Ｂは、それらが７．５倍の濃縮物として調製され、したがって脱イオン水中に（ｉ）６．５６重量％のシリカ（Ｎａｌｃｏ ＤＶＳＴＳ００６シリカ粒子）、（ｉｉ）１．２６重量％のＬ－アルギニン、（ｉｉｉ）０．６５重量％のＫＨＣＯ３、（ｄ）０．３９重量％のＫＯＨ、（ｅ）０．１９重量％のアミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＤＥＱＵＥＳＴ（登録商標）２０００ＥＧ）、および（ｆ）０．１６５重量％の１，２，４－トリアゾール（８Ａ）または０．０重量％の１，２，４－トリアゾール（８Ｂ）を含んでいたという点を除いて、対応する例５および１の組成物５Ｂおよび１Ｂと同一であった。組成物８Ｃ、８Ｅ、および８Ｇは、代替的コロイドシリカを含んでいたという点を除いて、組成物８Ａと同一であった。組成物８Ｄ、８Ｆおよび８Ｈは、代替的コロイドシリカを含んでいたという点を除いて組成物８Ｂと同一であった。組成物８Ｃおよび８Ｄは、Ｆｕｓｏ ＰＬ－３コロイドシリカを含んでいた。組成物８Ｅおよび８Ｆは、Ｆｕｓｏ ＰＬ－５コロイドシリカを含んでいた。組成物８Ｇおよび８Ｈは、Ｆｕｓｏ ＰＬ－７コロイドシリカを含んでいた。組成物８Ａ、８Ｂ、８Ｃ、８Ｄ、８Ｅ、８Ｆ、８Ｇおよび８Ｈの各々一部分を、６．５部分の脱イオン水と混合して、ユースポイントの研磨組成物を得た。
例９
Ｍｉｒｒａ（登録商標）研磨工具上で６種の研磨組成物を評価して、Ｌｏｇｉｔｅｃｈデスクトップ研磨装置を用いて行なったいくつかの観察結果を確認した。対照組成物は、例１の対照と同一であった。組成物９Ａおよび９Ｂは、それらが１０倍の濃縮物として調製され、したがって脱イオン水中に（ｉ）８．７５重量％のシリカ（Ｎａｌｃｏ ＤＶＳＴＳ００６シリカ粒子）、（ｉｉ）３．３５重量％のＬ－アルギニン（９Ａ）または１．６７重量％のＬ－アルギニン（９Ｂ）、（ｉｉｉ）０．８７重量％のＫＨＣＯ３、（ｄ）０．５３重量％のＫＯＨ、（ｅ）０．２６重量％のアミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＤＥＱＵＥＳＴ（登録商標）２０００ＥＧ）、および（ｆ）０．２２重量％の１，２，４－トリアゾールを含んでいたという点を除いて、例１の組成物１Ａおよび１Ｂと同一であった。組成物９Ｃは、濃縮物中に５．８３重量％のシリカを含んでいた（組成物９Ａから３分の１削減）という点を除いて、組成物９Ａと同一であった。組成物９Ｄは、トリアゾールを含んでいなかった（０．０重量％の１，２，４－トリアゾール）という点を除いて例１の組成物９Ａと同一であった。組成物９Ｅは、トリアゾールを含んでいなかった（０．０重量％の１，２，４－トリアゾール）という点を除いて、組成物９Ｃと同一であった。
表９に示されたデータから明白であるように、組成物の各々が高いポリシリコン除去速度を達成した。組成物は、低い（３分の１削減）シリカ濃度を含み、シリカ濃度はＴＥＯＳおよびＳｉＮの両方に対するより高い除去速度選択性を達成した。

Claims (20)

  1. ポリシリコン層を含有する基材を研磨するための化学機械研磨組成物であって、
    水性液体担体；
    前記液体担体中に分散した約０．１～約３重量パーセントのシリカ研摩粒子；
    アミノ酸、グアニジン誘導体およびそれらの混合物からなる群から選択された、約０．０５～約１重量パーセントのポリシリコン促進剤；
    アルカリ金属塩
    を含み、
    約１０～約１１の範囲内のｐＨを有し；かつ
    約５００重量ｐｐｍ未満のテトラアルキルアンモニウム塩を含む、組成物。
  2. 約０．２～約１．５重量パーセントの前記シリカ研摩粒子を含む、請求項１に記載の組成物。
  3. 約０．１～約０．５重量パーセントの前記ポリシリコン促進剤を含む、請求項１に記載の組成物。
  4. 前記ポリシリコン促進剤がアルギニン、トリメチルグリシン、炭酸グアニジン、またはそれらの混合物である、請求項１に記載の組成物。
  5. 前記ポリシリコン促進剤がグアニジン誘導体である、請求項１に記載の組成物。
  6. 約０．０１～約０．５重量パーセントの複素環アミンをさらに含む、請求項１に記載の組成物。
  7. 前記複素環アミンがトリアゾール化合物である、請求項６に記載の組成物。
  8. 約０．０５～約０．５重量パーセントのアミノホスホン酸化合物をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
  9. 前記アミノホスホン酸化合物がアミノトリメチレンホスホン酸である、請求項８に記載の組成物。
  10. 約０．０１～約１重量パーセントのカリウム塩をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
  11. 約０．０３～約０．３重量パーセントの重炭酸カリウムを含む、請求項１０に記載の組成物。
  12. ０．０５～約０．５重量パーセントのアミノトリメチレンホスホン酸と；
    約０．０３～約０．３重量パーセントの重炭酸カリウムと；
    をさらに含み、前記ポリシリコン促進剤がアルギニンである、請求項１に記載の組成物。
  13. 約１０ｐｐｍ未満のテトラアルキルアンモニウム塩を含む、請求項１に記載の組成物。
  14. ポリシリコン材料を含む基材を化学機械研磨する方法であって、
    （ａ）水性液体担体；
    前記液体担体中に分散した約０．１～約３重量パーセントのシリカ研摩粒子；
    アミノ酸、グアニジン誘導体およびそれらの混合物からなる群から選択された、約０．０５～約１重量パーセントのポリシリコン促進剤；
    アルカリ金属塩
    を含むポリシリコン研磨組成物を提供するステップであって、
    前記組成物が約１０～約１１の範囲内のｐＨを有し；かつ
    前記組成物が約５００重量ｐｐｍ未満のテトラアルキルアンモニウム塩を含むステップと；
    （ｂ）前記基材を前記化学機械研磨組成物と接触させるステップと；
    （ｃ）前記研磨組成物を前記基材に対して移動させるステップと；
    （ｄ）前記基材を研摩して、前記基材からケイ素酸素含有材料の一部分を除去し、それによって前記基材を研磨するステップと、を含む、方法。
  15. 前記基材が酸化ケイ素材料および窒化ケイ素材料をさらに含み；
    （ｄ）において前記ポリシリコン材料対前記酸化ケイ素材料の除去速度選択性が約５０：１以上であり；
    （ｄ）において前記ポリシリコン材料対前記窒化ケイ素材料の除去速度選択性が約５０：１以上である、請求項１４に記載の方法。
  16. 前記研磨組成物が、約０．２～約１．５重量パーセントの前記シリカ研摩粒子と約０．１～約０．５重量パーセントの前記ポリシリコン促進剤とを含み；
    前記ポリシリコン促進剤がグアニジン誘導体である、請求項１４に記載の方法。
  17. 前記研磨組成物が、０．０５～約０．５重量パーセントのアミノトリメチレンホスホン酸および約０．０３～約０．３重量パーセントの重炭酸カリウムをさらに含み；
    前記ポリシリコン促進剤がアルギニンである、請求項１６に記載の方法。
  18. 前記研磨組成物が、約１０ｐｐｍ未満のテトラアルキルアンモニウム塩を含む、請求項１４に記載の方法。
  19. ポリシリコン材料を含む基材を化学機械研磨する方法であって、
    （ａ）水性液体担体と；
    前記液体担体中に分散した約１～約１５重量パーセントのシリカ研摩粒子と；
    アミノ酸、グアニジン誘導体およびそれらの混合物からなる群から選択された、約０．５～約１０重量パーセントのポリシリコン促進剤と；
    アルカリ金属塩と；
    約０．１重量パーセント未満のテトラアルキルアンモニウム塩と
    を含む濃縮ポリシリコン研磨組成物を提供するステップと；
    （ｂ）１部分の前記濃縮研磨組成物を約５～約３０部分の水に添加して、約１０～約１１の範囲内のｐＨを有するユースポイント研磨組成物を得るステップと；
    （ｃ）前記研磨組成物を前記基材に対して移動させるステップと；
    （ｄ）前記基材を研摩して、前記基材からケイ素酸素含有材料の一部分を除去し、それによって前記基材を研磨するステップと、を含む、方法。
  20. 前記基材が酸化ケイ素材料および窒化ケイ素材料をさらに含み；
    前記ポリシリコン材料前記酸化ケイ素材料の除去速度選択性が約５０：１以上であり；
    前記ポリシリコン材料前記窒化ケイ素材料の除去速度選択性が約５０：１以上である、請求項１９に記載の方法。
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