CN106133107B - 研磨用组合物及研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及研磨用组合物以及使用该研磨用组合物的研磨方法，该研磨用组合物含有水和二氧化硅，所述二氧化硅的BET比表面积为30m2/g以上、且NMR比表面积10m2/g以上。本发明的研磨用组合物通过采用二氧化硅的BET比表面积为上述范围且NMR比表面积为特定范围的组合物，能够得到较高的研磨速度，且即使长时间使用也能够维持研磨速度。
Description
相关申请的相互参照
本申请主张日本国专利申请2014－73790号的优先权，并通过引用纳入本申请说明书的记载中。
技术领域
本发明涉及研磨用组合物及使用该研磨用组合物的研磨方法。
背景技术
近年来，LED用衬底、功率元件(power device)用衬底会使用蓝宝石、碳化硅、氮化硅等所谓硬脆材料。
在对使用该硬脆材料的衬底(以下，还称为“硬脆材料衬底”)进行研磨的情况下，由于硬度比较高，为了提高研磨速度，会使用利用粒径较大的磨粒而增强了机械研磨力的研磨用组合物。但是，由于与粒径小的磨粒相比，粒径大的磨粒相对于磨粒质量的表面积(比表面积)会变小，因此，因研磨而劣化的磨粒表面的比例有容易变大的倾向，例如，若较长时期反复使用研磨用组合物，则存在研磨速度降低的问题。
因此，对提高相对于硬脆材料衬底的研磨速度、同时长期维持研磨速度进行了各种研究。例如，专利文献1中记载了一种含有粒径不同的二氧化硅的研磨用组合物。该研磨用组合物相对于硬脆材料的研磨速度较高，且由于含有粒径较小的二氧化硅，因此，能够得到增大磨粒的比表面积、抑制磨粒整体因研磨导致劣化的磨粒表面的比例増加的效果，因此，即使在反复使用研磨用组合物的情况下，也能够在某种程度上维持研磨速度。
但是，该专利文献1记载的研磨用组合物也存在无法长期充分维持较高的研磨速度的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开WO2013/069623号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
因此，本发明鉴于上述以往的问题，其课题在于提供一种研磨用组合物，该研磨用组合物能够使研磨速度比较高、且能够长期维持较高的研磨速度。
另外，本发明的课题在于提供一种研磨方法，能够以比较高的研磨速度进行研磨、且能够长期维持研磨速度。
解决技术问题的手段
本发明的研磨用组合物，含有水和二氧化硅，所述二氧化硅的BET比表面积为30m2/g以上、且NMR比表面积为10m2/g以上。
本发明的研磨用组合物，pH值可以为8.0以上且11.5以下。
本发明的研磨方法，使用所述研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。
本发明的研磨方法，可以在使用所述研磨用组合物一次以上后对其进行回收，并再次使用所述研磨用组合物而对研磨对象物进行研磨。
本发明的研磨方法，对含有硬脆材料的衬底进行研磨。
附图说明
图1是表示BET比表面积和研磨速度(rate)的关系的图表。
具体实施方式
以下，对本发明的研磨用组合物及研磨方法进行说明。
本实施方式的研磨用组合物含有水和二氧化硅，所述二氧化硅的BET比表面积为30m2/g以上、且NMR比表面积为10m2/g以上。
(A)二氧化硅
本实施方式的研磨用组合物作为磨粒而含有二氧化硅。
在研磨用组合物中，若作为磨粒使用二氧化硅，则无特殊限定，例如，能够列举胶体二氧化硅、锻制二氧化硅等，能够单独或混合两种以上进行使用。
其中优选胶体二氧化硅。在使用胶体二氧化硅作为磨粒的情况下，由于能够抑制在研磨对象物上产生刮痕等缺陷而优选。
所述二氧化硅为如下二氧化硅，BET比表面积为30m2/g以上，优选为35m2/g以上且150m2/g以下，更优选为35m2/g以上且140m2/g以下，并且，NMR比表面积为10m2/g以上，优选为13m2/g以上且150m2/g以下。
在本实施方式的研磨用组合物中，能够适当选择并采用具有所述范围比表面积的二氧化硅。
BET比表面积是基于氮气的吸附量求出的、通过BET法测定的比表面积，具体地能够通过后述的实施例所记载的方法测定。BET比表面积是对干燥状态的二氧化硅进行测定的值。
NMR比表面积是对颗粒因脉冲NMR而分散的液体的缓和时间进行测定并由此得到的比表面积，具体来说能够通过后述实施例所记载的方法来测定。NMR比表面积是对分散液体中的二氧化硅进行测定的值。
通过使BET比表面积为所述范围，能够增大二氧化硅的颗粒能与研磨对象物接触的部分的面积，因此，一般来说，存在BET比表面积增大则能够使研磨速度提高的倾向。
另一方面，由于BET比表面积是测定干燥状态下的二氧化硅的比表面积的值，因此，通过BET比表面积并不能显示因研磨用组合物中二氧化硅颗粒的表面的状态导致的研磨速度的变化。例如，在碱性的液体中，二氧化硅的表面的亲水性发生变化，但是，因该亲水性的变化，附着在二氧化硅表面的研磨用组合物中的液体成分的量发生变化，且研磨速度等的研磨性能发生变化。但是，因该二氧化硅表面的变化导致的研磨性能的变化与BET比表面积没有相关性。
因此，仅通过二氧化硅的BET比表面积的值作为表示研磨速度的参数是不充分的。
NMR比表面积是基于分散液体中的与颗粒接触或吸附的液体、和不与颗粒接触或吸附的液体的NMR缓和时间得到的比表面积，具体来说能够通过后述的实施例记载的方法来测定。
通过NMR法测定的比表面积是对液体中的二氧化硅进行测定后的值，若二氧化硅的表面的亲水性增高则NMR比表面积的值也增高。二氧化硅表面的亲水性会使长期使用时研磨速度的维持发生变化。即，若二氧化硅表面的亲水性提高则二氧化硅表面被活性化从而对研磨对象物的反应性增大，能够抑制因研磨导致的颗粒表面的劣化。
另一方面，关于BET比表面积不在所述范围内的二氧化硅，没有得出NMR比表面积的高度和长期使用时的研磨速度维持之间的相关关系。
本实施方式的研磨用组合物中，作为二氧化硅，其BET比表面积在所述范围，除此以外，还采用NMR比表面积在特定的范围的二氧化硅，由此，能够得到高的研磨速度，且即使长期使用也能够维持研磨速度。
本实施方式的研磨用组合物中的二氧化硅的浓度虽无特别限定，但例如为5.0质量％以上且50质量％以下，优选为10质量％以上且45质量％以下。
当二氧化硅浓度在所述范围的情况下，能够进一步提高相对于研磨对象物的研磨速度。
(B)pH值
本实施方式的研磨用组合物，pH值为8.0以上且11.5以下，优选pH值为8.5以上且11.0以下。
当研磨用组合物的pH值的范围在所述范围内的情况下，由于能够提高对研磨对象物的研磨速度，且还能够提高二氧化硅的分散性，因此而优选。
另外，已知二氧化硅在碱性的液体中其表面的硅烷醇基数量会发生变化，二氧化硅表面的硅烷醇基数量会影响研磨速度。因此，当研磨用组合物的pH值的范围为所述范围的情况下，适量的硅烷醇易存在于二氧化硅表面，因此优选。
作为将本实施方式的研磨用组合物的pH值调整到所述范围内的方法，没有特别限定，例如能够列举使用：盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、亚磷酸、硼酸、碳酸等无机酸；醋酸、草酸、酒石酸等羧酸类；有机膦酸、有机磺酸等有机酸；NaOH、KOH等碱金属氢氧化物、碱土类金属氢氧化物、氨等无机碱、胺、四甲基氢氧化铵(TMAH)等氢氧化季铵及其盐等有机碱性化合物等。
本实施方式的研磨用组合物中还能够包含其他的成分。
作为所述其他的成分，能够列举表面活性剂、螯合剂等。
本实施方式的研磨用组合物还可以被调整成比使用时所希望的浓度高的高浓度液体，并在使用时进行稀释。
被调整成高浓度液体的研磨用组合物便于贮藏、输送。
此外，在被调整为高浓度液体的情况下，能够列举例如被调整为使用时以超过1倍(原液)～10倍进行稀释的浓度，优选调整为使用时能够以超过1倍～5倍进行稀释的浓度。
(C)研磨对象物
本实施方式的研磨用组合物的研磨对象物虽无特别限定，但能够列举含有蓝宝石、氮化硅、碳化硅、氧化硅、玻璃、氮化镓、砷化镓、砷化铟、磷化铟等硬脆材料的衬底(硬脆材料衬底)等。该硬脆材料的硬度比硅晶片等的硬度高且脆，因此，虽然难以提高研磨速度，但本实施方式的研磨用组合物能够以较高的研磨速度对这些硬脆材料衬底进行研磨。
作为本实施方式的研磨用组合物的研磨对象物，尤其能够列举蓝宝石衬底作为优选的研磨对象物。蓝宝石衬底由于会与二氧化硅发生固相反应，因此，研磨性能易受二氧化硅的比表面积及二氧化硅颗粒的表面状态的影响。因此，通过本实施方式的研磨用组合物能够提高研磨性能。
本实施方式的研磨用组合物，由于相对于所述硬脆材料衬底等硬度较高的研磨对象物的研磨速度比较高，因此，即使对于以往研磨较费时的研磨对象物来说，也能够在短时间内进行研磨。
因此，还能够谋求生产效率的提高及制造成本的降低。
接下来，对本实施方式的研磨方法进行说明。
本实施方式的研磨方法是利用上述那样的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨的方法。
(D)研磨方法
利用上述那样的本实施方式的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨的方法没有特别限定，但例如能够列举以下的方法。
利用本实施方式的研磨用组合物的研磨能够利用通常对衬底等进行研磨所使用的装置及研磨条件。作为研磨装置，例如能够使用单面研磨装置、双面研磨装置。
作为研磨垫片，没有特别限定，例如能够使用聚氨酯型、无纺布型、绒面型等任何类型的垫片。
关于研磨条件，能够根据研磨对象物适当设定，在将硬脆材料衬底作为研磨对象物进行研磨的情况下，例如优选以下的研磨条件。
研磨载重能够列举例如，研磨对象物的每1cm2面积为50g以上且1000g以下，优选为100g以上且800g以下。
研磨线速度能够列举例如，10m/分以上且300m/分以下，优选为30m/分以上且200m/分以下。
当研磨载重及研磨线速度在所述范围的情况下，能够将相对于研磨对象物的摩擦调整为适当的范围。
本实施方式的研磨用组合物，即使在将研磨载重及研磨线速度调整为所述范围进行研磨的情况下，也能够充分提高研磨速度。因此，在利用本实施方式的研磨用组合物并以所述研磨载重及研磨线速进行研磨的情况下，能够使研磨速度较高，同时能够抑制对研磨对象物的损伤。
而且，本实施方式的研磨方法可以将上述的研磨用组合物在使用一次以上后进行回收，并可以再次使用该研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。
本实施方式的研磨用组合物，如上所述，能够以较高的研磨速度对研磨对象物进行研磨，且能够长时间维持研磨速度。因此，例如，即使在对研磨对象物进行研磨而使用了一次以上后被回收，并再次用于对研磨对象物进行研磨的情况下，也能够维持研磨速度。
这样,在对用于研磨而使用过一次以上的研磨用组合物进行再使用的情况下，例如能够列举，对使用后的研磨用组合物进行回收，并将其暂时收纳于容器等中，然后再向研磨装置等供给的方法。
或者，还能够列举循环使用的方法，即边将研磨用组合物一点点以恒定量向研磨装置供给边进行研磨，同时通过排水管等回收装置回收研磨用组合物并将其收容于容器等，在根据需要经过过滤工序等后，将该被收容的研磨用组合物通过泵等再次向研磨装置供给。
在对本实施方式的研磨用组合物进行再使用的情况下，还可以补充二氧化硅。在补充二氧化硅的情况下，可以补充BET比表面积及NMR比表面积为所述范围的二氧化硅，也可以补充除此以外的二氧化硅。
在对本实施方式的研磨用组合物进行再使用的情况下，还可以补充二氧化硅以外的研磨用组合物的成分。
如以上所述，本实施方式的研磨用组合物是包含水和二氧化硅的研磨用组合物，所述二氧化硅的BET比表面积为30m2/g以上、且NMR比表面积为10m2/g以上，由此，对硬脆材料衬底等硬度较高的研磨对象物的研磨速度比较高，且能够长期维持研磨速度。
另外，如以上所述，由于本实施方式的研磨方法是使用上述的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨的方法，因此，对硬脆材料衬底等硬度较高的研磨对象物的研磨速度比较高，且能够长期维持研磨速度。
此外，本实施方式的研磨用组合物及研磨方法如上所述，但本次公开的实施方式的全部内容为例示，应被理解成非限制性内容。本发明的范围并非由所述说明表示而是由权利要求书的范围表示，其意欲包含与权利要求书的范围为等同含义及范围内的所有变更。
本发明的发明者们，为解决上述课题而进行积极研究的结果发现，通过使用具有特定的比表面积的二氧化硅作为磨粒，能够提高研磨用组合物的研磨速度，且能够长期维持研磨速度，从而完成了本发明。
根据本发明，为包含水和二氧化硅的研磨用组合物，所述二氧化硅的BET比表面积为30m2/g以上、且NMR比表面积为10m2/g以上，由此，能够提高相对于研磨对象物的研磨速度，且即使在长期使用的情况下也能够维持研磨速度。
当研磨用组合物的pH值在上述范围的情况下，能够进一步提高对研磨对象物的研磨速度，且即使在长期使用的情况下也能够进一步维持研磨速度。
本发明的研磨方法使用所述研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。另外，本发明的研磨方法还可以在使用了一次以上所述研磨用组合物后对其进行回收，并再次使用所述研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。
即使在对使用了一次以上后并回收了的所述研磨用组合物再次进行使用并进行研磨的情况下，也能够在维持研磨速度的状态下以比较高的研磨速度进行研磨。
通过本发明的研磨方法，即使在对硬度较高的硬脆材料进行研磨的情况下，也能够在维持研磨速度的状态下以比较高的研磨速度进行研磨。
如以上所述，根据本发明，能够提供一种使研磨速度较高，且能够长期维持高研磨速度的研磨用组合物。
另外，根据本发明，能够提供一种研磨方法，该研磨方法能够以比较高的研磨速度进行研磨，且能够长期维持研磨速度。
实施例
以下，说明本发明的实施例，但本发明不限于这些实施例。
《比表面积的测定》
准备六种胶体二氧化硅，并对各种胶体二氧化硅的BET比表面积及NMR比表面积进行测定。
(BET比表面积)
BET比表面积通过以下的方法测定。
利用185℃的烤箱使各研磨液(slurry)干燥30分钟后，用研钵将残余的二氧化硅进行粉碎，使用0.3g被处理成粉状的样本，并将利用BET比表面积测定装置(产品名：SA－3100，Beckman coulter公司生产)测定的比表面积的结果表示在表1中。
(NMR比表面积)
NMR比表面积通过以下的方法测定。
将使各二氧化硅分散于水中而成为表1所记载的浓度的研磨液制作成样本。测定装置使用脉冲NMR颗粒界面特性评价装置(Acorn area，日本ルフト(nihon-rufuto)公司销售)并在以下的测定条件下对比表面积进行测定，并将结果表示在表1中。
<测定条件>
体弛豫时间：2699ms
比表面积弛豫率：0.00026
颗粒与液体体积比：通过各研磨液的二氧化硅浓度、二氧化硅颗粒密度(固定为2.2g/cm3)及空白溶液密度(固定为1.0g/cm3)计算
表1
《研磨用组合物》
利用表1记载的二氧化硅制作实施例、比较例的各研磨用组合物。
混合二氧化硅、水及pH值调整用的NaOH，对二氧化硅浓度及pH值进行调整以使其成为表1及表2记载的各值。
《研磨速度的测定》
使用各研磨用组合物并对研磨速度进行测定。
1批次的研磨条件如下，以同样的条件进行三批次研磨。
<研磨条件>
研磨机：SpeedFAM生产36GPAW
负载：350g/cm2
加工台转速：40rpm
研磨头：4轴
研磨对象物：蓝宝石晶片、4inch C-plane
晶片枚数：24枚(6枚/plate×4)
研磨时间：150min/批次
研磨液流量：3.6L/min
再利用研磨液量：18kg
研磨速度的测定通过以下的方法进行。
利用KEYENCE公司生产的GT2-A12K，对蓝宝石晶片上的5点(中央1点、外周部4点)在研磨前后的晶片厚度的变化量进行测定，将5点的变化量的平均值除以研磨时间，由此算出每单位时间的研磨量。
《研磨速度的变化率》
将各研磨用组合物的第三批的研磨速度相对于第一批的研磨速度的变化率(％)表示在表2中。
另外，利用实施例2及实施例3的研磨用组合物以与上述同样的方式进行研磨直到5批次，将第五批的研磨速度相对于第一批的研磨速度的变化率(％)表示在表3中。
表2
表3
根据表2可以明确，使用BET比表面积为30m2/g以上且NMR比表面积为10m2/g以上的二氧化硅的各实施例，其研磨速度比较高，且第三批的研磨速度相对于第一批的研磨速度的变化率也较小。
另一方面，在使用NMR比表面积较小的二氧化硅的比较例1中，虽然第一批的研磨速度比较高，但第三批的研磨速度的变化率较大，即无法维持研磨速度。
在使用BET比表面积较小的二氧化硅的比较例2中，从第一批开始，研磨速度都比实施例低。
另外，根据表3可以明确，即使BET比表面积同等，NMR比表面积较大的实施例3的研磨用组合物与实施例2的研磨用组合物相比，其研磨速度的变化率小，即，能够更长期地维持研磨速度。
《BET比表面积和研磨速度之间的关系》
根据上述结果，将表示横轴为BET比表面积和纵轴为研磨速度(第一批)之间关系的曲线表示成图1的图表。
根据图1的图表可知，研磨速度为2.0μm以上的BET比表面积为35m2/g以上且140m2/g以下的范围。
Claims (4)
1.一种研磨用组合物，含有水和胶体二氧化硅，
所述胶体二氧化硅的BET比表面积为30m2/g以上且140m2/g以下、且NMR比表面积为10m2/g以上且25.6m2/g以下，
所述研磨用组合物的pH值为8.0以上且11.5以下。
2.一种研磨方法，使用权利要求1所述的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。
3.根据权利要求2所述的研磨方法，在使用所述研磨用组合物一次以上后对其进行回收，并再次使用所述研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。
4.根据权利要求2或3所述的研磨方法，所述研磨对象物为含有硬脆材料的衬底。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Osaka Applicant after: Nida DuPont Co., Ltd Address before: Osaka Applicant before: NITTA HAAS Inc. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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