DE112015001565T5 - Polierzusammensetzung und Polierverfahren - Google Patents

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silica
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Takayuki Matsushita
Tomoki Yamasaki
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Nitta Haas Inc
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polierzusammensetzung, die Wasser und Siliziumoxid umfasst, wobei das Siliziumoxid eine BET-spezifische Oberfläche von 30 m2/g oder mehr und eine NMR-spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr aufweist, und ein Polierverfahren, das die Polierzusammensetzung verwendet. Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet Siliziumoxid mit einer BET-spezifischen Oberfläche, die in den oben beschriebenen Bereich fällt, und erreicht somit eine hohe Polierrate und kann die Polierrate selbst bei Verwendung über einen langen Zeitraum hinweg erhalten.

Description

  • Verwandte Anmeldungen
  • Diese Patentanmeldung beansprucht Priorität der japanischen Patentanmeldung Nr. 2014-73790 , deren gesamte Offenbarung hiermit durch Bezugnahme ausdrücklich einbezogen wird.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polierzusammensetzung und ein Polierverfahren, das diese verwendet.
  • Stand der Technik
  • Seit kurzem werden Materialien wie Saphire, Silikon-Carbide und Silikon-Nitride, die als hart-spröde Materialien bezeichnet werden, in Substraten für LEDs und in Substraten für Stromgeräte verwendet.
  • Wenn ein Substrat, das ein solches hart-sprödes Material verwendet (hier auch als hart-sprödes Materialsubstrat bezeichnet), poliert wird, wird manchmal eine Polierzusammensetzung verwendet, deren mechanische Polierkraft durch Verwendung von Schleifkörnern mit einer großen Korngröße erhöht wurde, um die Polierrate zu verbessern, weil die Härte des Substrats relativ hoch ist. Allerdings hat ein Schleifkorn mit einer größeren Korngröße eine kleinere Oberfläche (spezifische Oberfläche) im Verhältnis zur Masse des Schleifkorns verglichen mit einem Schleifkorn, das eine kleinere Korngröße hat, und dementsprechend ist das Verhältnis an Kornoberfläche, die durch das Polieren abgebaut wird, in der Regel größer. Das führt zum Beispiel zu dem Problem, dass, wenn die Polierzusammensetzung wiederholt über einen langen Zeitraum verwendet wird, die Polierrate sinkt.
  • Dementsprechend wurden wiederholt Studien gemacht, um die Polierrate über einen langen Zeitraum zu erhalten und gleichzeitig die Polierrate für hart-sprödes Materialsubstrat zu verbessern. Zum Beispiel beschreibt Patentliteratur 1 eine Polierzusammensetzung, die Siliziumoxid mit verschiedenen Korngrößen umfasst. Solch eine Polierzusammensetzung hat eine hohe Polierrate für hart-spröde Materialien und umfasst Siliziumoxid mit einer kleinen Korngröße; dadurch wird die spezifische Oberfläche des Schleifkorns vergrößert und das Polieren mit allen Schleifkörnern unterdrückt das Ansteigen des Anteils an degradierter Schleifkornoberfläche. Somit kann die Polierrate bis zu einem gewissen Grad aufrechterhalten werden, selbst wenn die Polierzusammensetzung mehrfach verwendet wird.
  • Allerdings besteht das Problem, dass selbst solch eine Polierzusammensetzung, wie sie in Patentliteratur 1 beschrieben ist, nur unzureichend eine hohe Polierrate über einen langen Zeitraum erhält.
  • Referenzliste
  • Patentliteratur
    • Patentliteratur 1: Internationale Offenlegungsschrift Nr. WO 2013/069623
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • Dementsprechend ist es in Anbetracht solcher wie oben beschriebenen herkömmlichen Probleme Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Polierzusammensetzung bereitzustellen, die geeignet ist, eine relativ hohe Polierrate über einen langen Zeitraum zu erhalten.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Polierverfahren bereitzustellen, das geeignet ist, Polieren mit einer relativ hohen Polierrate zu erreichen und diese Polierrate über einen langen Zeitraum zu erhalten.
  • Lösung des Problems
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst Wasser und Siliziumoxid, wobei das Siliziumoxid eine BET-spezifische Oberfläche von 30 m2/g oder mehr und eine NMR-spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr hat.
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann einen pH von 8,0 oder mehr und 11,5 oder weniger aufweisen.
  • Das Polierverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung poliert ein Polierobjekt unter Verwendung der Polierzusammensetzung.
  • Gemäß dem Polierverfahren der vorliegenden Erfindung wird die Polierzusammensetzung nach ein- oder mehrmaligem Gebrauch zurückgewonnen und wieder zum Polieren eines Polierobjekts verwendet.
  • Das Polierverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung poliert ein Substrat einschließlich hart-sprödes Material.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 zeigt einen Graph, der die Beziehung zwischen der BET-spezifischen Oberfläche und der Polierrate zeigt.
  • Ausführliche Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform
  • Nachfolgend werden die Polierzusammensetzung und das Polierverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform umfasst Wasser und Siliziumoxid, wobei das Siliziumoxid eine BET-spezifische Oberfläche von 30 m2/g oder mehr und eine NMR-spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr hat.
  • (A) Siliziumoxid
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform umfasst Siliziumoxid als Schleifkorn.
  • In der Polierzusammensetzung kann jede Form von Siliziumoxid, die als Schleifkorn verwendbar ist, verwendet werden, ohne dass es eine besondere Einschränkung gibt. Beispiele von solchen Formen von Siliziumoxid umfassen kolloidales Siliziumoxid und pyrogene Kieselsäure; diese können jeweils alleine oder als Gemisch der beiden oder mehrerer verwendet werden.
  • Von diesen ist kolloidales Siliziumoxid bevorzugt. Wenn kolloidales Siliziumoxid als Schleifkorn verwendet wird, wird das Auftreten von Fehlern wie Kratzern auf dem Polierobjekt unterdrückt, was bevorzugt ist.
  • Das Siliziumoxid ist ein Siliziumoxid, das eine BET-spezifische Oberfläche von 30 m2/g oder mehr, vorzugsweise 35 m2/g oder mehr und 150 m2/g oder weniger, am meisten bevorzugt 35 m2/g oder mehr und 140 m2/g oder weniger hat, und eine NMR-spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr, bevorzugt 13 m2/g oder mehr und 150 m2/g oder weniger hat.
  • Für die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform kann Siliziumoxid, das eine spezifische Oberfläche hat, die in den oben beschriebenen Bereich fällt, entsprechend ausgewählt und angewandt werden.
  • Die BET-spezifische Oberfläche ist eine spezifische Oberfläche, die mithilfe des BET-Verfahrens auf Basis der Adsorptionsmenge an N2-Gas gemessen wird; insbesondere kann die BET-spezifische Oberfläche mithilfe des Verfahrens, das weiter unten in den Beispielen beschrieben wird, gemessen werden. Die BET-spezifische Oberfläche ist ein Wert, der für Siliziumoxid in getrocknetem Zustand gemessen wird.
  • Die NMR-spezifische Oberfläche ist eine spezifische Oberfläche, die durch Messen der Relaxationszeit einer Flüssigkeit, in der Körner verteilt sind, mittels Puls-NMR erhalten wird; insbesondere kann die NMR-spezifische Oberfläche mithilfe des Verfahrens, das weiter unten in den Beispielen beschrieben wird, gemessen werden. Die NMR-spezifische Oberfläche ist ein Wert, der für Siliziumoxid in einer Dispersion gemessen wird.
  • Indem eine bestimmte BET-spezifische Oberfläche eingestellt wird, die in den oben genannten Bereich fällt, kann die Fläche des Anteils an Siliziumoxidkörnern, die in Kontakt mit dem Polierobjekt sind, vergrößert werden; dementsprechend kann durch Erhöhen der BET-spezifischen Oberfläche die Polierrate verbessert werden.
  • Andererseits ist die BET-spezifische Oberfläche ein Wert, der durch Messen der spezifischen Oberfläche von Siliziumoxid in getrocknetem Zustand erhalten wird; dementsprechend wird eine Änderung der Polierrate aufgrund des Oberflächenzustands der Siliziumkörner in der Polierzusammensetzung nicht durch die BET-spezifische Oberfläche wiedergegeben. Zum Beispiel ändert sich die Hydrophilie der Oberfläche von Siliziumoxid in einer basischen Lösung; solch eine Änderung der Hydrophilie verändert die Menge an flüssiger Komponente in der Polierzusammensetzung, die an die Oberfläche des Silizium angeheftet ist, und verändert somit die Polierleistungen wie z. B. die Polierrate. Allerdings korreliert eine solche Veränderung der Polierleistungen aufgrund von Veränderungen der Oberfläche des Siliziumoxids nicht mit der BET-spezifischen Oberfläche.
  • Dementsprechend ist der Wert der BET-spezifischen Oberfläche von Siliziumoxid allein ungenügend als Parameter, der die Polierrate wiedergibt.
  • Die NMR-spezifische Oberfläche, die auf Basis der NMR-Relaxationszeit einer Flüssigkeit, die in Kontakt mit oder auf den Körnern in der Dispersionsflüssigkeit adsorbiert ist, und der NMR-Relaxationszeit einer Flüssigkeit, die nicht in Kontakt oder auf den Körnern adsorbiert ist, erhalten wird; insbesondere kann die NMR-spezifische Oberfläche mithilfe des unten in den Beispielen beschriebenen Verfahrens gemessen werden.
  • Die mittels NNR gemessene spezifische Oberfläche ist ein Wert, der durch Messen des Siliziumoxids in Flüssigkeit gemessen wird, und dementsprechend vergrößert sich durch Erhöhen der Hydrophilie der Oberfläche des Siliziumoxids auch die NMR-spezifische Oberfläche. Die Hydrophilie der Oberfläche des Siliziumoxids verursacht eine Änderung in Bezug auf die Erhaltung der Polierrate bei der Langzeitnutzung. Insbesondere wird, wenn sich die Hydrophilie der Oberfläche des Siliziumoxids erhöht, die Oberfläche des Siliziumoxids aktiviert, sodass die Reaktivität zu einem Polierobjekt erhöht wird, und somit die Degradierung der Oberfläche der Körner aufgrund des Polierens unterdrückt wird.
  • Andererseits wird für Siliziumoxid, das eine BET-spezifische Oberfläche hat, die vom oben genannten Bereich abweicht, die Korrelation zwischen der Größe der NMR-spezifischen Oberfläche und dem Erhalt der Polierrate bei der Langzeitnutzung nicht erhalten.
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform wendet Siliziumoxid an, das eine BET-spezifische Oberfläche hat, die in den oben genannten Bereich fällt, und weiter eine NMR-spezifische Oberfläche hat, die in einen bestimmten Bereich fällt; dementsprechend erreicht die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform eine hohe Polierrate und kann gleichzeitig die Polierrate erhalten, selbst wenn sie über einen langen Zeitraum verwendet wird.
  • Die Konzentration an Siliziumoxid in der Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform ist nicht besonders eingeschränkt, aber ist zum Beispiel 5 Gew.% oder mehr und 50 Gew.% oder weniger, vorzugsweise 10 Gew.% oder mehr und 45 Gew.% oder weniger.
  • Fällt die Konzentration an Siliziumoxid in den oben beschriebenen Bereich, wird die Polierrate für ein Polierobjekt weiter verbessert.
  • (B) pH
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform weist einen pH-Wert von 8,0 oder mehr und 11,5 oder weniger und vorzugsweise einen pH-Wert von 8,5 oder mehr und 11,0 und weniger auf.
  • Fällt der pH-Wert der Polierzusammensetzung in den oben beschriebenen Bereich, so wird die Polierrate für ein Polierobjekt verbessert und gleichzeitig wird die Dispergierbarkeit des Siliziumoxids ebenfalls verbessert, was bevorzugt ist.
  • Die Anzahl an Silanol-Gruppen auf der Oberfläche des Siliziumoxids ändert sich bekanntermaßen in basischen Flüssigkeiten und die Anzahl an die Silanol-Gruppen auf der Oberfläche von Silizium beeinflusst die Polierrate. Fällt der pH-Wert der Polierzusammensetzung in den oben beschriebenen Bereich, ist dementsprechend eine angemessene Menge an Silanol-Gruppen auf der Oberfläche des Siliziums, was bevorzugt ist.
  • Beispiele für Verfahren zur Regulierung des pH-Werts der Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform, sodass der pH-Wert in den oben beschriebenen Bereich fällt, umfassen, ohne darauf eingeschränkt zu sein; anorganische Säuren wie Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Phosphorsäure, Borsäure und Kohlensäure; Carbonsäuren wie Essigsäure, Oxasäure und Weinsäure; organische Säuren wie organische Phosphonsäure und organische Sulfonsäuren; Hydroxide von Alkalimetallen wie NaOH und KOH; Hydroxide von Erdalkalimetallen; anorganische Basen wie Ammoniak; und organische basische Verbindungen wie Amine, quaternäre Ammoniumhydroxide wie Tetramethyl-Ammoniumhydroxid (TMAH) und Salze von quaternären Ammoniumhydroxiden.
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform kann weiterhin weitere Komponenten umfassen.
  • Beispiele für weitere Komponenten umfassen Tenside und Chelatoren.
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform kann als hochkonzentrierte Flüssigkeit hergestellt werden, die eine Konzentration aufweist, die höher als die gewünschte Konzentration zum Zeitpunkt der Verwendung ist, und kann zum Zeitpunkt der Verwendung verdünnt werden.
  • Wenn die Polierzusammensetzung als solch hochkonzentrierte Flüssigkeit hergestellt wird, eignet sich die hoch konzentrierte Flüssigkeit für die Lagerung und den Transport.
  • Wenn die Polierzusammensetzung als hochkonzentrierte Flüssigkeit hergestellt wird, umfassen die Beispiele der Herstellung eine Herstellung, bei der die hochkonzentrierte Flüssigkeit so hergestellt wird, dass sie eine Konzentration hat, die zum Zeitpunkt der Verwendung mit einem Faktor von mehr als 1 (unverdünnte Flüssigkeit) bis 10 verdünnt werden kann, vorzugsweise mehr als 1–5.
  • (C) Polierobjekt
  • Beispiele für Polierobjekte der Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform umfassen, ohne darauf eingeschränkt zu sein, Substrate (hart-spröde Materialsubstrate) einschließlich hart-spröder Materialien wie Saphir, Silicium-Nitrid, Silicium-Carbid, Siliciumoxid, Glas, Gallium-Nitrid, Gallium-Arsenid, Indium-Arsenid und Indium-Phosphid. Solche hart-spröden Materialien sind, im Vergleich mit Silizium-Wafern und ähnlichen, härter und spröde, weswegen es schwierig ist, die Polierrate zu verbessern. Jedoch kann die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform diese hart-spröden Materialsubstrate mit einer relativ hohen Polierrate polieren.
  • Insbesondere umfassen die Beispiele geeigneter Polierobjekte für die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform Saphirsubstrate. Saphirsubstrate verursachen eine Festphasenreaktion mit Siliziumoxid und dementsprechend wird die Polierleistung durch die spezifische Oberfläche des Siliziumoxids und den Zustand der Oberfläche der Siliziumoxid-Körner beeinflusst. Somit wird die Polierleistung durch die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform verbessert.
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform hat eine relativ hohe Polierrate für das Polieren von Objekten, die eine relativ hohen Härte haben, wie z. B. hart-spröde Materialsubstrate, und kann dementsprechend sogar in kurzer Zeit selbst Objekte polieren, bei denen es bisher lange Zeit gedauert hat, sie zu polieren. Somit wird auch die Produktionseffizienz verbessert und die Produktionskosten werden gesenkt.
  • Als nächstes wird das Polierverfahren der vorliegenden Ausführungsform beschrieben. Das Polierverfahren der vorliegenden Ausführungsform ist ein Verfahren zum Polieren eines Polierobjekts unter Verwendung einer Polierzusammensetzung, wie sie oben beschrieben ist.
  • (D) Polierverfahren
  • Beispiele des Verfahrens zum Polieren eines Polierobjekts unter Verwendung einer Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform, wie sie oben beschrieben ist, umfassen, ohne darauf eingeschränkt zu sein, das folgende Verfahren. Das Polieren, das die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform verwendet, kann ein Gerät und Polierbedingungen verwenden, die zum Polieren von normalen Substraten und ähnlichem verwendet werden. Als Poliergerät kann zum Beispiel ein einseitiger Polierapparat oder ein doppelseitiger Polierapparat verwendet werden.
  • Das Polierpad ist nicht besonders eingeschränkt und jede Art von Polierpad wie Polyurethan, nichtgewebter Stoff oder Velours kann als Polierpad verwendet werden.
  • Die Polierbedingungen können entsprechend dem Polierobjekt eingestellt werden. Wenn ein hart-sprödes Materialsubstrat als Polierobjekt poliert wird, können zum Beispiel die folgenden Polierbedingungen bevorzugt sein.
  • Beispiele der Polierladung umfassen: 50 g oder mehr und 1000 g oder weniger, vorzugsweise 100 g oder mehr und 800 g oder weniger pro 1 cm2 Fläche des Polierobjekts.
  • Beispiele der linearen Polierrate umfassen: 10 m/min oder mehr und 300 m/min oder weniger, vorzugsweise 30 m/min oder mehr und 200 m/min oder weniger.
  • Fallen die Polierladung und die lineare Polierrate in die oben beschriebenen Bereiche, so kann die Reibung gegen das Polierobjekt so reguliert werden, dass sie in einen geeigneten Bereich fällt.
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform kann die Polierrate ausreichend verbessern, selbst wenn die Polierladung und die lineare Polierrate in die oben beschriebenen Bereiche fallen. Dementsprechend wird, wenn das Polieren unter Verwendung der Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform mit der oben beschriebenen Polierladung und der oben beschriebenen linearen Polierrate durchgeführt wird, eine Schädigung des Polierobjekts vermieden, während gleichzeitig die hohe Polierrate erhalten wird.
  • Außerdem kann das Polierverfahren der vorliegenden Ausführungsform ein Polierobjekt auf eine solche Weise polieren, dass solch eine Polierzusammensetzung wie oben beschrieben einmal oder mehrmals verwendet wird, dann zurückgewonnen wird und wieder zum Polieren des Polierobjekts verwendet wird.
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann, wie oben beschrieben, ein Objekt mit einer relativ hohen Polierrate polieren und die Polierrate, wie oben beschrieben, über einen langen Zeitraum erhalten. Dementsprechend kann die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform die Polierrate erhalten, selbst wenn die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform einmal oder mehrmals zum Polieren eines Polierobjekt verwendet wird, dann zurückgewonnen wird und dann wieder zum Polieren eines Polierobjekt verwendet wird.
  • Wenn die Polierzusammensetzung, die einmal oder mehrmals verwendet wurde, wie oben beschrieben wieder verwendet wird, umfassen Beispiele der Wiederverwendung der zurückgewonnenen Polierzusammensetzung einen Fall, bei dem die Polierzusammensetzung nach der Verwendung wieder gewonnen wird, einmal in einem Tank oder ähnlichem platziert wird und wieder einem Poliergerät oder ähnlichem bereitgestellt wird.
  • Alternativ umfassen Beispiele der Wiederverwendung der zurückgewonnenen Polierzusammensetzung ein zyklisches Verwendungsverfahren, bei dem das Polieren durchgeführt wird, während die Polierzusammensetzung mit einer konstanten Bereitstellungsrate einem Poliergerät bereitgestellt wird, wobei gleichzeitig die Polierzusammensetzung mithilfe einer Zurückgewinnungseinheit wie zum Beispiel einem Ablass zurückgewonnen und in einem Tank oder ähnlichem platziert wird. Die zurückgewonnene Polierzusammensetzung wird, falls nötig, einem Filtrierungsschritt oder ähnlichem zugeführt; schließlich wird die Polierzusammensetzung, die in einem Tank oder ähnlichem platziert wurde, wieder dem Poliergerät unter Verwendung einer Pumpe oder ähnlichem bereitgestellt.
  • Wenn die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform wieder verwendet wird, kann Siliziumoxid ergänzt werden. Wenn Siliziumoxid ergänzt wird, kann ein Siliziumoxid mit einer BET-spezifischen Oberfläche und einer NMR-spezifischen Oberfläche, die in die oben beschriebenen Bereiche fallen, ergänzt werden, oder alternativ kann ein anderes als das vorherige Siliziumoxid ergänzt werden.
  • Wenn die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform wieder verwendet werden, können auch andere Komponenten der Polierzusammensetzung außer Siliziumoxid ergänzt werden.
  • Wie oben beschrieben ist die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform eine Polierzusammensetzung, die Wasser und Siliziumoxid umfasst; die BET-spezifische Oberfläche des Siliziumoxids ist 30 m2/g oder mehr und die NMR-spezifische Oberfläche des Siliziumoxids ist 10 m2/g oder mehr; somit hat die Polierzusammensetzung eine relativ hohe Polierrate für das Polieren eines Polierobjekts, das wie hart-spröde Materialsubstrate eine relativ hohe Härte hat, und kann die Polierrate über einen langen Zeitraum erhalten.
  • Ebenfalls wie oben beschrieben ist das Polierverfahren der vorliegenden Ausführungsform ein Verfahren zum Polieren eines Polierobjekts unter Verwendung der oben beschriebenen Polierzusammensetzung und weist somit eine relativ hohe Polierrate für das Polieren eines Objekts auf, das, wie z. B. hart-spröde Materialsubstrate, eine relativ hohe Härte aufweist, und kann die Polierrate über einen langen Zeitraum erhalten.
  • Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform ist wie oben beschrieben, aber es sollte angenommen werden, dass die offenbarte Ausführungsform in allen Aspekten beispielhaft dargestellt ist, um die vorliegende Erfindung zu beschreiben, und dass die vorliegende Erfindung nicht auf die Ausführungsform beschränkt ist. Der Umfang der vorliegenden Erfindung wird nicht durch die vorhergehende Beschreibung, sondern durch die angehängten Ansprüche definiert und es ist beabsichtigt, dass alle Veränderungen mit einer zu den Ansprüchen äquivalenten Bedeutung umfasst und innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung sind.
  • Die vorliegenden Erfinder führten eine sorgfältige Studie durch, um die oben genannten Probleme zu lösen, und machten dementsprechend die vorliegende Erfindung, indem sie entdeckten, dass die Polierrate einer Polierzusammensetzung verbessert werden kann und die Polierrate über einen langen Zeitraum aufrechterhalten werden kann, wenn Siliziumoxid mit einer bestimmten spezifischen Oberfläche als Schleifkorn verwendet wird.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Polierzusammensetzung eine Polierzusammensetzung, die Wasser und Siliziumoxid umfasst, wobei das Siliziumoxid eine BET-spezifische Oberfläche von 30 m2/g oder mehr und eine NMR-spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr hat; so kann die Polierzusammensetzung die Polierrate für ein Polierobjekt verbessern und kann die Polierrate erhalten, selbst wenn sie über einen langen Zeitraum verwendet wird.
  • Fällt der pH der Polierzusammensetzung in den oben beschriebenen Bereich, kann die Polierrate für ein Polierobjekt weiter verbessert und die Polierrate noch länger erhalten werden, selbst wenn die Polierzusammensetzung über einen langen Zeitraum verwendet wird.
  • Das Polierverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung poliert ein Polierobjekt unter Verwendung der oben beschriebenen Polierzusammensetzung. Das Polierverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Polierobjekt so polieren, dass die Polierzusammensetzung einmal oder mehrmals verwendet, dann zurückgewonnen und schließlich wieder zum Polieren eines Polierobjekts verwendet wird.
  • Selbst wenn das Polieren unter Verwendung einer Polierzusammensetzung durchgeführt wird, die nach ein- oder mehrmaliger Verwendung zurückgewonnen wurde, kann das Polieren bei einer relativ hohen Polierrate durchgeführt werden, wobei die Polierrate erhalten wird.
  • Selbst wenn hart-sprödes Material mit einer relativ hohen Härte mit dem Polierverfahren der vorliegenden Erfindung poliert wird, kann das Polieren bei einer relativ hohen Polierrate durchgeführt werden, wobei die Polierrate erhalten wird.
  • Wie oben beschrieben stellt die vorliegende Erfindung eine Polierzusammensetzung bereit, die geeignet ist, bei einer hohe Polierrate zu polieren und die Polierrate über einen langen Zeitraum zu erhalten.
  • Ebenso stellt die vorliegende Erfindung ein Polierverfahren bereit, das geeignet ist, bei einer relativ hohen Polierrate zu polieren und die Polierrate über einen langen Zeitraum zu erhalten
  • Beispiele
  • Nachfolgend werden Beispiele der vorliegenden Erfindung beschrieben; jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele eingeschränkt.
  • <<Messung der spezifischen Oberfläche>>
  • Sechs Formen von kolloidalem Siliziumoxid wurden hergestellt und die BET-spezifische Oberfläche und die NMR-spezifische Oberfläche von jeder der sechs Formen von kolloidalem Siliziumoxid gemessen.
  • (BET-spezifische Oberfläche)
  • Die BET-spezifische Oberfläche wurde mithilfe des folgenden Verfahrens gemessen.
  • Jeder Slurry wurde in einem Ofen bei 185°C für 30 Minuten getrocknet; anschließend wurde das verbleibende Siliziumoxid in einem Mörser zerstoßen, um eine Probe in Pulverform herzustellen. Die BET-spezifische Oberfläche wurde mit einem Messgerät (Handelsname: SA-3100, hergestellt von Beckman Coulter, Inc.) unter Verwendung von 0,3 g der Probe in Pulverform gemessen; die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tab. 1 gezeigt.
  • (NMR-spezifische Oberfläche)
  • Die NMR-spezifische Oberfläche wurde mithilfe des folgenden Verfahrens gemessen.
  • Jedes Siliziumoxid wurde in Wasser gelöst, sodass die in Tab. 1 gezeigte Konzentration erhalten wurde; somit wurde als Probe ein Slurry hergestellt. Die spezifische Oberfläche jeder Probe wurde unter Verwendung eines gepulsten NMR Particle Interface Characteristic Evaluation-Geräts (Acorn area, gekauft von Nihon Rufuto Co., Ltd.) als Messgerät unter den nachfolgenden Messbedingungen gemessen; die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tab. 1 gezeigt.
  • <Messbedingungen>
    • Bulk-Relaxationszeit: 2699 ms
    • Spezifische Oberflächenrelaxivität: 0,00026
    • Volumenverhältnis von Partikel zu Flüssigkeit: berechnet aus der Konzentration an Siliziumoxid, der Siliziumoxid-Korn-Dichte (festgelegt auf 2,2 g/cm3) in jedem Slurry und der Dichte der Referenzlösung (festgelegt auf 1,0 g/cm3)
  • [Tab. 1]
    Siliziumoxid Nr. Konzentration an Schleifkorn Gew.% BET-spezifische Oberfläche (m2/g) NMR-spezifische Oberfläche (m2/g)
    1 37.5 35 22.5
    2 40.4 65 11.2
    3 40.6 63 14.9
    4 37.8 84 25.6
    5 37.5 35 9
    6 40.5 29 10.4
  • <<Polierzusammensetzung>>
  • Unter Verwendung der in Tab. 1 gezeigten Siliziumoxide wurden die Polierzusammensetzungen der Beispiele und Referenzbeispiele hergestellt.
  • Die Proben wurden durch Mischen von Siliziumoxid, Wasser und NaOH zum Einstellen des pH-Werts hergestellt, sodass die in Tab. 1 und Tab. 2 beschriebenen Siliziumoxid-Konzentrationen und die pH-Werte erhalten wurden.
  • <<Messung der Polierrate>>
  • Für jede Polierzusammensetzung wurde die Polierrate gemessen.
  • Die Polierbedingungen für einmal Batch-Polieren waren wie folgt; unter denselben Bedingungen wurde das Polieren für bis zu 3 Batches durchgeführt.
  • <Polierbedingungen>
    • Polierer: 36GPAW, hergestellt von SpeedFAM Co., Ltd.
    • Ladung: 350 g/cm2
    • Plattenrotationszahl: 40 rpm
    • Polierkopf: Vier Achsen
    • Polierobjekt: Saphir-Wafer, 4-inch C-planar
    • Anzahl an Wafern: 24 (6/Platte × 4)
    • Polierzeit: 150 min/Batch
    • Flussrate des Slurrys: 3,6 L/min
    • Menge an wiedergewonnenem Slurry: 18 kg
  • Die Polierrate wurde mithilfe des folgenden Verfahrens gemessen.
  • Die Dickenunterschiede an fünf Punkten auf einem Saphir-Wafer (ein Punkt in der Mitte, vier Punkte in den äußeren Randbereichen) vor und nach dem Polieren wurden unter Verwendung eines GT2-A12K, hergestellt von Keyence Corp., gemessen; der durchschnittliche Wert der Dickenunterschiede der fünf Punkte wurde durch die Polierzeit geteilt, um die Poliergröße pro Zeiteinheit zu berechnen.
  • <<Änderung der Polierrate>>
  • Die Änderung (%) der Polierrate beim dritten Polierbatch in Bezug auf die Polierrate beim ersten Polierbatch für jede Polierzusammensetzung ist in Tab. 2 gezeigt.
  • Das Polieren wurde für 5 Polierbatches unter Verwendung jeder der Polierzusammensetzung der Beispiele 2 und 3 durchgeführt, und die Änderung (%) der Polierrate beim fünften Polierbatch in Bezug auf die Polierrate beim ersten Polierbatch ist in Tab. 3 gezeigt. [Tab. 2]
    Siliziumoxid Nr. BET-spez. Oberfläche (m2/g) NMR-spez. Oberfläche (m2/g) 1. Batch μm/hr 2. Batch μm/hr 3. Batch μm/hr Änderung der Polierrate 3. Batch/1. Batch pH
    Beispiel 1 1 35 22.5 1.9 2.1 1.9 0% 9.3
    Beispiel 2 2 65 11.2 2.5 2.5 2.4 4% 10
    Beispiel 3 3 63 14.9 2.9 2.8 2.9 0% 9.6
    Beispiel 4 4 84 25.6 3.1 3.2 3.1 0% 9.6
    Referenzbeispiel 1 5 35 9 2.1 1.9 1.5 29% 9.3
    Referenzbeispiel 6 29 10.4 1.8 1.8 1.8 0% 10.1
    [Tab. 3]
    BET-spez. Oberfläche (m2/g) NMR specific surface area (m2/g) 1. Batch 2. Batch 3. Batch 4. Batch 5. Batch Änderung der Polierrate 5. Batch/1. Batch
    μm/hr μm/hr μm/hr μm/hr μm/hr
    Example 2 65 11.2 2.5 2.5 2.4 2 1.4 43%
    Example 3 63 14.9 2.9 2.8 2.9 2.6 2.4 18%
  • Wie aus Tab. 2 ersichtlich ist, war bei jedem Beispiel, das ein Siliziumoxid mit einer BET-spezifischen Oberfläche von 30 m2/g oder mehr und einer NMR-spezifischen Oberfläche von 10 m2/g oder mehr verwendete, die Polierrate relativ hoch und die Änderung der Polierrate beim 3. Polierbatch in Verhältnis zur Polierrate beim 1. Polierbatch gering.
  • Beim Vergleichsbeispiel 1, bei dem ein Siliziumoxid mit einer geringen NMR-spezifischen Oberfläche verwendet wurde, war, obwohl die Polierrate beim 1. Polierbatch relativ hoch war, die Änderung der Polierrate beim 3. Polierbatch groß; die Polierrate wurde also nicht erhalten.
  • Beim Vergleichsbeispiel 2, bei dem ein Siliziumoxid mit einer geringen BET-spezifischen Oberfläche verwendet wurde, war die Polierrate beim 1. Polierbatch geringer als bei den Beispielen.
  • Wie aus Tab. 3 ersichtlich ist, zeigte die Polierzusammensetzung des Beispiels 3, die fast dieselbe BET-spezifische Oberfläche wie die Polierzusammensetzung des Beispiels 2, aber eine größere NMR-spezifische Oberfläche als diese aufweist, eine geringere Änderung der Polierrate im Vergleich zur Polierzusammensetzung des Beispiels 2; die Polierzusammensetzung des Beispiels 3 konnte also die Polierrate über einen längeren Zeitraum erhalten.
  • <<Zusammenhang zwischen der BET-spezifischen Oberfläche und der Polierrate>>
  • Auf Basis der oben beschriebenen Ergebnisse ist in 1 ein Graph gezeigt, der den Zusammenhang zwischen der BET-spezifischen Oberfläche auf der Abszisse und der Polierrate (beim 1. Polierbatch) auf der Ordinate darstellt. Wie aus 1 ersichtlich fällt eine BET-spezifische Oberfläche, die eine Polierrate von 2,0 μm oder mehr gibt, in den Bereich von 35 m2/g oder mehr und 140 m2/g oder weniger.

Claims (5)

  1. Eine Polierzusammensetzung umfassend: Wasser und Siliziumoxid, wobei das Siliziumoxid eine BET-spezifische Oberfläche von 30 m2/g oder mehr und eine NMR-spezifische Oberfläche von 10 m2/g oder mehr aufweist.
  2. Polierzusammensetzung gemäß Anspruch 1, wobei die Polierzusammensetzung einen pH von 8,0 oder mehr und 11,5 oder weniger aufweist.
  3. Polierverfahren zum Polieren eines Polierobjekts unter Verwendung der Polierzusammensetzung gemäß Anspruch 1 oder 2.
  4. Polierverfahren gemäß Anspruch 3, wobei die Polierzusammensetzung nach ein- oder mehrmaliger Verwendung zurückgewonnen und wieder zum Polieren eines Polierobjekts verwendet wird.
  5. Polierverfahren gemäß Anspruch 3 oder 4, wobei das Polierobjekt ein Substrat ist, das hart-sprödes Material umfasst.
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