DE2629709A1 - Verfahren zur herstellung eines metallionenfreien amorphen siliciumdioxids und daraus hergestelltes poliermittel - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines metallionenfreien amorphen siliciumdioxids und daraus hergestelltes poliermittel

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Description

Aktenzeichen der Anmelderin: GE 975 037
Verfahren zur Herstellung eines metallionenfreien amorphen SiIiciumdloxids und daraus hergestelles Poliermittel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines metall-» ionenfreien amorphen Siliciumdioxids, das in wässriger Aufschlämmung zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen geeignet ist.
Bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen werden dünne monokristalline Siliciumscheiben durch Zersägen eines Kristalls aus monokristallinem Silicium hergestellt. Diese Scheiben werden zur weiteren Bearbeitung mit Wachs auf einem Polierblock befestigt. Die freiliegende Oberfläche einer jeden Scheibe wird dann poliertr um die Oberflächenunregelmäßigkeiten zu beseitigen, die durch das Zersägen des Kristalls aus monokristallinem Silicium entstanden sind. Die Siliciumscheiben werden im allgemeinen nach dem Anbringen auf dem Polierblock in aufeinanderfolgenden Schritten mit Schleif- oder Poliermitteln unterschiedlicher Teilchengröße behandelt. Diese Prozeßschritte umfassen das Läppen und/oder das sog. Blanchardschleifen, durch welche gröbere Unregelmäßigkeiten von der Oberfläche beseitigt werden und schließlich einen oder mehrere mechanische oder chemische Feinpoliervorgänge, durch die eine extrem glatte und fehlerfreie Oberfläche erzeugt wird, die
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dann den bekannten Behandlungsverfahren zur Herstellung von Halbleitervorrichtungen unterworfen wird.
Da die polierte Oberfläche einer Siliciumscheibe später mit einer Maske versehen und geätzt wird, ist es erforderlich,, daß sie so wenig Kratzer und Unregelmäßigkeiten als möglich aufweist. Es wurden bereits viele Versuche unternommen, mit unterschiedlichen Schleif- und Poliermitteln hochwertige Oberflächen herzustellen. Bekannt sind Poliermittel für den mechanischen und/oder chemischen Feinpoliervorgang, die Aluminiumoxid in Alpha- oder Gammaform, Cer-oxid, Kupfer-II-Ionen, Diamantstaub, Kieselerdesole oder Gele oder glasartiges Siliciumdioxid und Zirconiumoxid oder Zirconiumsilicat enthalten. Ferner ist bekannt, den pH-Wert der Poliermittel mit Alkali, wie Natriumhydroxid oder mit Aminen in einen Bereich zwischen 9 und 12 einzustellen, oder dem Poliermittel eine oxidierende Verbindung, wie Alkali- oder Erdalkaliperoxide oder organische oxidierende Verbindungen zuzusetzen, um einen möglichst hohen Abtrag pro Zeiteinheit zu erzielen. Zum Stand der Technik wird auf den Aufsatz von E. Mendel "Polishing of Silicon" in SCP And Solid State Technology, August 1967, Seiten 27 bis 39 verwiesen. Der Stand der Technik ist ferner in folgenden Patentschriften beschrieben: USP 2 744 001, USP 3 071 455, DBP 1 621 473, USP 3 328 141 und GE-OS 1 644 725, GE-OS 2 305 188 und DBP 1 271 288.
Zum Polieren von Siliciumscheiben sind Poliermittel mit einem Gehalt an Siliciumdioxidpulver sehr erwünscht, weil Siliciumdioxid eine Mohshärte von 7 aufweist, die außerordentlich nahe bei dem Wert der Härte von Silicium liegt und deshalb eine verhältnismäßig hohe Materialabtragungsrate besitzt. Es wird auch während des Poliervorgangs nicht in die Oberfläche der polierten Siliciumscheiben eingebettet. Nachteilig an dem siliciumdioxidhaltigen Poliermitteln ist jedoch ihr Gehalt an Natriumionen, der auf die Anwesenheit von Na (SiO )-Verbindungen in dem Polierschlamm zu-
y χ
rückzuführen ist. Geringe Mengen der Natriumionen bleiben an der
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polierten Siliciumoberflache haften und diffundieren bei dem nachfolgenden Hochtemperaturprozeß in das Substrat. Wegen der hohen Integrationsdichte integrierter Schaltungen führen aber bereits diese geringen Mengen an Metallionen zu hohen Leckströmen und damit zum Ausfall der hochintegrierten Schaltungen.
Aufgabe der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von metallionenfreiem, amorphem Siliciumdioxid mit besonders einheitlicher Korngröße, das zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen geeignet ist. Die Aufgabe der Erfindung umfaßt auch ein Poliermittel mit einem Gehalt an metallionenfreiem, amorphem Siliciumdioxid.
Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Mischung aus einem organischen Amin im Überschuß, einem Hydroxybenzol, Wasser und ReinstsiIicium unter Durchperlen von gereinigter Luft unter Rückfluß gekocht wird, der ausgefallene Niederschlag an Siliciumdioxid in bekannter Weise mit Wasser und Alkohol gewaschen und getrocknet wird.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Poliermittel mit einem Gehalt an metallionenfreiem, amorphem Siliciumdioxid, das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird, in wässriger Aufschlämmung.
Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen niedergelegt.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte amorphe Siliciumdioxidpulver ist metallionenfrei und besitzt eine besonders einheitliche Korngröße. Durch letztere Eigenschaft wird vermieden, daß beim Polieren an der Oberfläche der Siliciumscheibe Kratzer gebildet werden, die auf das Poliermittel selbst zurückzuführen sind. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Siliciumdioxid führt bei seiner Anwendung zum Polieren von Si-
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licium zu einer einwandfreien Oberfläche und weist einen hohen
Wirkungsgrad auf.
Die Erfindung wird anhand der speziellen Beschreibung und des
Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Bei einem der bekannten Polierverfahren (DBP 1 271 288) , bei dem Siliciumdioxid zum Polieren von Halbleiteroberflächen eingesetzt wird, wird dieses in Form von Alkalisilicatgelen oder Solen verwendet .
Wie bereits oben angegeben, geht das Verfahren gemäß der Erfindung aus von Silicium und organischen Basen und Säuren, die keinen Gehalt an Metallionen, insbesondere an Alkalimetallionen oder Schwermetallionen wie Kupfer aufweisen. Der Ablauf der Herstellung des amorphen, metallionenfreien Siliciumdioxids ist den
nachfolgend angegebenen Reaktionsgleichungen zu entnehmen. Das
erfindungsgemäße Verfahren j st jedoch keineswegs auf den Einsatz des angegebenen speziellen Diamins und des angegebenen 1,2-Dihydroxybenzols beschränkt.
H2N-(CH2)-NH2+2H2O Äthylendiamin
II ΗΟ-Ο,Η.-ΟΗ ο 4
Brenzcatechin
III Si + 40H +
H3N-(CH2J2-NH3
2+
+ 2 OH
H0O
0-C,H„-0
6 4
2-
+ 2H
IV I SiO4 Γ" + 4 H+
SiO, Γ" + 2Ηο0
H2SiO3 +
-♦H-SiO.
4 4
♦■ SiO2 · H2O + H ► SiO2(i) + 2H2O
Summengleichung:
2 H2N-(CH2J2-NH2 + Si + O2 + 2 HO-CgH4-OH
Äthylendiamin GE 9 75 037
Brenzcatechin
7 0988 1/CKU
(+) +2 Ih3N-(CH2J2-NH3J + 2 10-C6H4-Oj
Oj 2"
amorpher
Niederschlag Äthylendiammonlumbrenzcatechat (gelöst)
Gemäß Stufe I werden durch Auflösen von Äthylendiamin in Wasser Hydroxyllonen gebildet. In der wässrigen Lauge (0H~) und in Gegenwart von Luftsauerstoff löst sich das elementare Silicium un-
4-
ter Bildung von Orthosilicatanionen (SiO.) , in denen das Silicium +4wertig vorliegt (Stufe III). Die Orthosilicatanionen sind nur in wässrigem Laugenüberschuß beständig. Sie reagieren beim Abstumpfen des Laugenüberschußes mit Wasserstoffionen unter Wasserabspaltung über mehrere Stufen hinweg weiter zu amorphem Siliciumdioxid. Das zum Polieren von Halbleiteroberflächen erwünschte Siliciumdioxid wird somit ausgefällt, indem so viel der im Überschuß vorhandenen Lauge durch Wasserstoffionen (H ) abgestumpft wird, daß das LösIichkeitsprodukt des amorphen Siliciumdioxids überschritten wird und dieses ausfällt (Stufe IV), Die Wasserstoffionen zum Abstumpfen der Lauge werden durch Auflösen von Brenzcatechin in Wasser erhalten (Stufe II).
Unter den in nachfolgendem Ausführungsbeispiel angegebenen Versuchsbedingungen wurde ein amorphes Siliciumdioxid mit einer einheitlichen Korngröße, die unter 2 um liegt, erhalten, welches in wässriger Aufschlämmung beim Polieren von Silicium zu einer einwandfreien Oberfläche ohne Kratzer führt und einen verhältnismäßig hohen Wirkungsgrad aufweist.
Außer 1 f2-Äthylendiamin, welches einen pK..-Wert von 9,93 besitzt, sind auch andere Amine, beispielsweise 1,2-Propylendiamin oder Diaminobutane oder auch Monoamine zur Verwendung in dem erfindungs* gemäßen Verfahren geeignet. Es ist vorteilhaft, das Amin in einem großen Überschuß, beispielsweise in etwa 10-fachem molarem Überschuß, bezogen auf die Menge des eingesetzten Siliciums und auf die Menge des eingesetzten Hydroxybenzols, anzuwenden.
Die Verwendung von Brenzcatechin (1,2-Dihydroxybenzol) in dem GE 975 037
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erfindungsgemäßen Verfahren ist besonders vorteilhaft. Andere brauchbare Dihydroxybenzole sind Resorcin (1,3-Dihydroxybenzol) und Hydrochinon (1,4-Dihydroxybenzol). Auch die Verwendung von Monohydroxybenzolen ist vorteilhaft.
Das Silicium, das in vorteilhafter Weise in Form dünner Scheiben zu ;der wässrigen alkalischen Lösung zugegeben wird, sollte vor seiner Verwendung mit verdünnter Flußsäure oxidfrei gemacht und mit deionisiertem Wasser auf Leitwert (Ionenfreiheit) gespült werden.
Aus führungsbeispiel
Die Herstellung des Siliciumdioxid-Poliermittels wird anhand eines LabOratoriumsansatzes beschrieben.
In einem 1 1-Becherglas werden 160 ml deionisiertes Wasser vorgelegt und mit 340 ml Äthylendiamin p.a. vermischt. Die Mischung erwärmt sich dabei auf ca. 60 0C, In die Mischung werden 60 g Brenzcatechin o-Dihydroxybenzol) p.a, unter Rühren eingetragen. Die Lösung wird anschließend in eine temperierbare Rückflußapparatur überführt, und 20 g gereinigtes Silicium wird in Form dünner Scheiben zugegeben. Das Silicium wurde vor der Zugabe mit verdünnter Flußsäure von Oxiden befreit und anschließend mit deionisiertem Wasser auf Leitwert gespült.
Unter ständigem Durchperlen von gereinigter Luft wird die Mischung mit dem Silicium etwa acht Stunden lang unter Rückfluß gekocht. Bereits nach kurzer Zeit fällt Siliciumdioxid in Form eines feinen weißen Niederschlages aus. Nach der Reaktionszeit wird nichtungesetztes Silicium entfernt, und der ausgefallene weiße Niederschlag von Siliciumdioxid wird abgesaugt und reichlich mit deionisiertem Wasser gewaschen. Zur besseren Trocknung wird das isolierte Siliciumdioxid zuletzt in Isopropanol aufgeschlämmt, ; nochmals abgesaugt und im Trockenschrank bei etwa 50 C getrocknet. Das Reaktionsprodukt ist ein amorphes Siliciumdioxid von
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hoher Reinheit und gleichmäßiger Kornstruktur. Es besitzt eine Korngröße unter 2 pm.
Poliervorgang:
Ein Kristall aus monokristallinem Silicium wurde in Scheiben mit einer Dicke von etwa 600 pm zerschnitten. Die Oberflächen dieser Scheiben wurden zur Vorbereitung für den nachfolgenden Poliervorgang geläpppt, wobei ein Läppmittel mit einer Korngröße von etwa 10 um benutzt wurde, tlm die Oberflächendefekte an den Siliciumscheiben zu entfernen, wurden diese in bekannter Weise geätzt mit einem Abtrag von 30 um je Seite. Nach einer Reinigung mittels Ultraschall in Wasser wurden die zu polierenden Siliciumschelben mit Wachs auf einer Platte befestigt. Auf den Polierkopf eines üblichen Poliergerätes wurde ein mit Polyurethanschaum bedecktes Lei" nentuch aufgezogen. Dieses wurde mit einer wässrigen Aufschlämmung des nach oben angegebenem Verfahren hergestellten amorphen, feinkörnigen Siliciumdioxids angefeuchtet. Während des Poliervorgangs wurde jeweils so viel Aufschlämmung zugegeben, um das Poliertuch feucht zu halten. Der Polierkopf mit dem aufgezogenen Poliertuch wurde fest gegen die zu polierenden Flächen der SiIiciumscheiben auf der Platte gepreßt. Während des Poliervorgangs drehten sich Polierkopf und Platte mit einer Drehzahl von ungefähr 40 U/Min.
Nach etwa 20 Minuten Polieren werden Siliciumscheiben mit einer extrem glatten, kratzer- und fehlerfreien Oberfläche erhalten.
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Claims (8)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    [i\ Verfahren zur Herstellung eines metallionenfreien amorphen Siliciumdioxids zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus einem organischen Amin im Überschuß, einem Hydroxybenzol, Wasser und Reinstsilicium unter Durchperlen von gereinigter Luft unter Rückfluß gekocht wird, der ausgefallene Niederschlag an Siliciumdioxid in bekannter Weise mit Wasser und Alkohol gewaschen und getrocknet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Silicium in Form dünner Scheiben zu der Amin-Hydroxybenzol-Wasser-Lösung zugegeben und vor Zugabe mit verdünnter Flußsäure gereinigt wird.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
    daß als organisches Amin Äthylendiamin verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
    daß als Hydroxybenzol Brenzcatechin verwendet wird.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
    daß Äthylendiamin und Brenzcatechin in einem Molverhältnis von etwa 10:1 verwendet werden.
  6. 6. Poliermittel zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen, dadurch gekennzeichnet,
    daß es aus metallionenfreiem, amorphem Siliciumdioxid, das gemäß dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 5 hergestellt wurde, in wässriger Aufschlämmung besteht.
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    INSPECTED
  7. 7. Poliermittel nach Anspruch 6, dadurchgekennzeichnet, daß die Aufschlämmung Siliciumdioxid mit einer Korngröße kleiner 2 um enthält.
  8. 8. Poliermittel nach den Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung Siliciumdioxid in einer Menge von 5-50 Gew.% enthält.
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DE2629709A 1976-07-02 1976-07-02 Verfahren zur Herstellung eines metallionenfreien amorphen Siliciumdioxids und daraus hergestelltes Poliermittel zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen Expired DE2629709C2 (de)

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