DE112010005467T5 - Poliermittel und Polierverfahren damit - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt eine Poliertechnik bereit, welche das Polieren von Siliciumcarbid ermöglicht, welches schwer mit einer hohen Effizienz und einer hohen Oberflächengenauigkeit zu polieren ist. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Poliermittel zum Polieren eines Substrats, welches abrasive Partikel umfasst, die Manganoxid als eine Hauptkomponente enthalten und in welchem der Gehalt der abrasiven Partikel weniger als 10 Gew.-% basierend auf dem Poliermittel ist. Das Poliermittel der vorliegenden Erfindung hat einen pH von bevorzugt 7 oder mehr. Es ist insbesondere bevorzugt, Mangandioxid als abrasive Partikel zu verwenden. Das Poliermittel der vorliegenden Erfindung ist geeignet für ein Substrat aus Siliciumcarbid.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Poliermittel, welches Manganoxid als eine Hauptkomponente enthält und auf ein Verfahren damit zu polieren, und insbesondere auf ein Poliermittel, welches für das Polieren von Siliciumcarbid geeignet ist.
  • BESCHREIBUNG DES ZUGEHÖRIGEN STANDES DER TECHNIK
  • In letzter Zeit wurde Polieren oft als ein Mittel zur Oberflächenbehandlung von konstituierenden Materialien von verschiedenen elektronischen und elektrischen Produkten verwendet. Bei solch einem Polieren werden Oberflächen von den zu polierenden Objekten, wie Substrate, mit abrasiven Partikeln, welche in einer wässrigen Flüssigkeit dispergiert sind, nämlich einem Poliermittel, poliert. Es ist bekannt, dass die Menge an Politur zum Zeitpunkt des Polierens von der Konzentration der abrasiven Partikel abhängt.
  • Eine größere Menge an abrasiven Partikeln beim Polieren erhöht die Kontaktfrequenz zwischen abrasiven Partikeln und der Oberfläche des zu polierenden Objekts und so schleifen die abrasiven Partikel mehr Materialien von der Oberfläche des zu polierenden Objektes ab, wobei die Polierraten dadurch erhöht werden. Kontrollieren der Konzentration von abrasiven Partikeln beim Polieren wurde für Poliermittel mit abrasiven Partikeln wie Siliciumoxid (SiO2) und Aluminiumoxid (Al2O3) angewendet. Es ist allgemein bekanntes technisches Wissen, dass die Konzentration von abrasiven Partikeln in so einem Poliermittel, d. h. die Poliermittelkonzentration bei 10 Gew.-% bis 20 Gew.-% eingestellt ist, um das Polieren durchzuführen. Es wurde ebenfalls vorgeschlagen, dass sogar im Fall von Polieren mit zum Beispiel Manganoxid als abrasive Partikel die Poliermittelkonzentration bei 10 Gew.-% bis 20 Gew.-% eingestellt wird (siehe Patentdokument 1, Patentdokument 2).
  • In letzter Zeit hat Siliciumcarbid (SiC) als ein Substratmaterial für Leistungselektronik-Halbleiter und weiße LEDs Aufmerksamkeit auf sich gezogen und Siliciumcarbid ist bekannt dafür, aufgrund seiner extrem hohen Härte schwer bearbeitbar zu sein. Aufgrund dieser Tatsache wird Siliciumcarbid mit Siliciumoxid-abrasiven Partikeln, welche exzellente Poliereigenschaften aufweisen, poliert. Allerdings ist die Polierrate niedrig, obwohl die Oberfläche, die poliert wurde, eine hohe Genauigkeit hat, und man sagt, dass effizientes Polieren schwierig ist. Deswegen gibt es zur Zeit eine starke Nachfrage für eine Poliertechnik, welche in der Lage ist, sogar schwer zu bearbeitende Materialien wie Siliciumcarbid schnell zu polieren, wobei die gewünschte Oberflächengenauigkeit erzielt wird.
  • Stand der Technik-Dokument
  • Patentdokumente
    • [Patentdokument 1] Japanische Patentanmeldungsveröffentlichungsnr. 9-22888
    • [Patentdokument 2] Japanische Patentanmeldungsveröffentlichungsnr. 10-60415
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Probleme, welche durch die Erfindung gelöst werden sollen
  • Die vorliegende Erfindung wurde unter den obigen Umständen gemacht und stellt eine Poliertechnik bereit, die in der Lage ist, Polierraten beim Polieren mit einem Poliermittel, in welchem Manganoxid als abrasive Partikel verwendet werden, zu erhöhen. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Poliertechnik bereitzustellen, die in der Lage ist, insbesondere ein Objekt, das poliert werden soll, welches eine hohe Härte aufweist und schwer zu bearbeiten ist, wie Siliciumcarbid (SiC), bei hohen Polierraten mit guter Oberflächengenauigkeit zu polieren.
  • Mittel zur Lösung der Probleme
  • Die vorliegenden Erfinder haben intensive Studien über ein Poliermittel durchgeführt, welches zubereitet wurde, indem Manganoxid in einer wässrigen Flüssigkeit als abrasive Partikel dispergiert wurden, und haben herausgefunden, dass sogar bei einer niedrigen Konzentration von abrasiven Partikeln die Polierrate durch chemische Eigenschaften der abrasiven Partikel erhöht werden kann und haben so die vorliegende Erfindung vollbracht.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Poliermittel zum Polieren eines Substrats, welches abrasive Partikel umfasst, die Manganoxid als eine Hauptkomponente enthalten und in welchem der Gehalt der abrasiven Partikel weniger als 10 Gew.-% basierend auf dem Poliermittel ist. Obwohl der Gehalt der abrasiven Partikel in dem Poliermittel der vorliegenden Erfindung niedriger als 10 Gew.-% ist, wenn Manganoxid als abrasive Partikel verwendet wird, ist die Polierrate hoch und Polieren liefert eine glatte Polieroberfläche. Die vorliegende Erfindung ist in der Lage, eine Polieroberfläche zu bilden, welche gute Oberflächengenauigkeit bei hohen Polierraten aufweist, sogar bei einer Polierpartikelkonzentration, die niedriger ist als die eines konventionellen Poliermittels, die Siliciumoxid (SiO2) enthält. Das Poliermittel der vorliegenden Erfindung erlaubt das Polieren eines Objektes, das poliert werden soll, welches eine hohe Härte aufweist und schwer zu bearbeiten ist, wie Siliciumcarbid (SiC), bei hohen Polierraten mit guter Oberflächengenauigkeit. In der vorliegenden Erfindung bedeuten abrasive Partikel, welche Manganoxid als eine Hauptkomponente enthalten, dass abrasive Partikel 90 Gew.-% oder mehr an Manganoxid enthalten.
  • Wenn der Gehalt der abrasiven Partikel in dem Poliermittel der vorliegenden Erfindung 10 Gew.-% überschreitet, wird die Polierrate ansteigen, aber die Polieroberfläche wird eine niedrige Oberflächengenauigkeit haben. Das untere Limit des Gehalts ist 0,1 Gew.-% oder mehr. Dies liegt daran, dass wenn der Gehalt weniger als 0,1 Gew.-% ist, die Polierrate niedrig ist und praktisches Polieren schwierig ist. Der Gehalt der abrasiven Partikel ist stärker bevorzugt 0,5 Gew.-% bis 5 Gew.-%. Die wässrige Flüssigkeit in dem Poliermittel der vorliegenden Erfindung bedeutet Wasser oder eine Mischung von Wasser und mindestens ein organisches wasserlösliches Lösungsmittel das innerhalb des Löslichkeitsbereichs gemischt wird, wobei mindestens 1% Wasser enthalten ist. Beispiele für organische Lösungsmittel beinhalten Alkohol und Keton.
  • Beispiele von Alkoholen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, beinhalten Methanol (Methylalkohol), Ethanol (Ethylalkohol), 1-Propanol (n-propyl-Alkohol), 2-Propanol (iso-propyl-Alkohol, IPA), 2-Methyl-1-propanol (iso-butyl-Alkohol), 2-Methyl-2-propanol (tert-butyl-Alkohol), 1-Butanol (n-butyl-Alkohol) und 2-Butanol (sec-butyl-Alkohol). Beispiele von mehrwertigem Alkohol beinhalten 1,2-Ethandiol (Ethylenglycol), 1,2-Propandiol (Propylenglycol), 1,3-Propandiol (Trimethylenglycol) und 1,2,3-Propantriol (Glycerol).
  • Beispiele von Ketonen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, beinhalten Propanon (Aceton) und 2-Butanon (Methylethylketon, MEK). Zusätzlich können Tetrahydrofuran (THF), N,N-Dimethylformamid (DMF), Dimethylsulfoxid (DMSO) und 1,4-Dioxan verwendet werden.
  • Das Poliermittel der vorliegenden Erfindung hat bevorzugt einen pH von 7 oder mehr. Ein pH von 7 oder mehr liefert eine hohe Polierrate, wobei gute Oberflächengenauigkeit erhalten bleibt. Spezifischer, wenn der pH 7 oder mehr ist und das Objekt, welches poliert werden soll, Siliciumcarbid ist, wird Polieren mit einer Oberflächenrauigkeit Ra der Polieroberfläche von 0,2 nm oder weniger bei einer Polierrate von 100 nm/Std. oder mehr erzielt. Das obere pH-Limit ist 13. Wenn der pH mehr als 13 ist, beginnen sich die chemischen Eigenschaften der abrasiven Partikel zu verändern, sprich das Wirken von Ätzen von Siliciumcarbid aufgrund von Manganoxid beginnt und die Polieroberfläche wird wahrscheinlich aufgeraut. Der pH ist bevorzugt 7 bis 12. Wenn der pH angepasst wird, sind die Chemikalien dafür nicht speziell begrenzt. Um den negativen Effekt auf das Objekt, das poliert werden soll, zu unterdrücken, werden jedoch Natriumsalze und Ammoniumsalze bevorzugt verwendet und Natriumsalze werden stärker bevorzugt verwendet.
  • In dem Poliermittel der vorliegenden Erfindung wird Mangandioxid bevorzugt als Manganoxid verwendet. Die Verwendung von Mangandioxid als abrasive Partikel liefert eine hohe Polierrate, wobei gute Oberflächengenauigkeit erhalten bleibt, sogar wenn Siliciumcarbid das Objekt ist, das poliert werden soll. Wenn Mangandioxid als abrasive Partikel in Wasser dispergiert wird, ergibt sich ein pH von 5 bis 6 und so wird zum Anpassen des pHs auf 7 oder mehr eine alkalische Chemikalie bevorzugt dazu gegeben.
  • Die Partikelgröße von Manganoxid, das als abrasive Partikel dient, ist nicht ausdrücklich limitiert. Um eine gute Oberflächengenauigkeit zu erzielen, ist der 50% Durchmesser D50 in volumenbasierenden kumulativen Fraktionen von Partikeldurchmesserverteilung, welche mit einem Laser-Beugungs-/Streuungsverfahren gemessen wird, bevorzugt 1 μm oder weniger, stärker bevorzugt 0,5 μm oder weniger.
  • In der vorliegenden Erfindung sind die Objekte, die poliert werden sollen, nicht ausdrücklich limitiert. Materialien, welche eine hohe Härte aufweisen und schwer zu bearbeiten sind, sind geeignet als das Objekt, das poliert werden soll. Beispiele dafür beinhalten Aluminiumoxid (Al2OH3), Galliumnitrid (GaN) und Siliciumcarbid (SiC). Es ist insbesondere geeignet, dass das Objekt, das poliert werden soll, Siliciumcarbid (SiC) ist.
  • Effekt der Erfindung
  • Wie oben beschrieben ermöglicht das Poliermittel der vorliegenden Erfindung das Polieren eines Objektes, das poliert werden soll, welches eine hohe Härte aufweist und schwierig zu bearbeiten ist, wie Siliciumcarbid (SiC), bei hohen Polierraten mit guter Oberflächengenauigkeit.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ABBILDUNGEN
  • 1 ist ein Graph, welcher die Beziehung zwischen Schmierekonzentrationen und Polierraten relativ zu der Menge an abrasiven Partikeln darstellt.
  • AUSFÜHRUNGSFORMEN, UM DIE ERFINDUNG AUSZUFÜHREN
  • Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden beschrieben in Bezug auf die Beispiele und die vergleichenden Beispiele.
  • Beispiele 1 bis 4: In den Beispielen 1 bis 4 wurde MnO2, welches eine durchschnittliche Partikelgröße von D50 0,5 μm aufweist, als abrasive Partikel verwendet, und die Partikel wurden in Wasser als eine wässrige Flüssigkeit dispergiert, um Poliermittel zuzubereiten, welche die entsprechende Schmierkonzentration wie in Tabelle 1 gezeigt aufweisen. Die Poliermittel der Beispiele 1 bis 4 hatten einen pH von 7,8. Die durchschnittliche Partikelgröße D50 von MnO2 wurde mit Laser-Beugungs-/Streuungsverfahren-Partikelgrößenverteilungsanalysierer (LA920, hergestellt durch Horiba, Ltd.) gemessen.
  • Siliciumcarbid-Einzelkristallsubstrate wurden mit den entsprechenden Poliermitteln poliert, um ihre Poliereigenschaften zu untersuchen. Die Siliciumcarbid-Einzelkristallsubstrate, welche das zu polierende Objekt, waren, waren SiC-Einzelkristalle (6H-Struktur) von 2 Inch im Durchmesser und 330 μm Dicke. Die Polieroberfläche war auf der Achse (der Wafer-Oberflächenschnitt senkrecht auf der Kristallachse). Vor dem Polieren wurde die durchschnittliche Oberflächenrauigkeit in einer 10 μm × 10 μm Fläche der Oberfläche, die poliert werden sollte, auf dem Substrat mit AFM (Atomic force microscopy: NanoScope IIIa, hergestellt durch Veeco Instruments Inc.) gemessen. Im Ergebnis war Ra 2,46 nm.
  • Bezüglich der Polierbedingung, wurde ein Siliciumcarbid-Einzelkristallsubstrat, welches auf einem Polierpad platziert wurde (SUBA400, hergestellt durch Nitta Haas Incorporated), mit den entsprechenden Poliermitteln der Beispiele 1 bis 4 bei einer Polierladung von 250 g/cm2 für 3 Stunden poliert. Nach dem Polieren wurde die Polieroberfläche mit Wasser gewaschen, um angehäftete und getrocknete Schmiere zu entfernen. Die Oberflächenrauigkeit der getrockneten Polieroberfläche wurde an 5 zufälligen Punkten mittels AFM gemessen. Die Ergebnisse der Messung der durchschnittlichen Oberflächenrauigkeit (10 μm × 10 μm Fläche) sind in Tabelle 1 gezeigt. Das Gewicht des Siliciumcarbid-Einzelkristallsubstrats wurde vor und nach dem Polieren gemessen und es wurde bestimmt, dass der Gewichtsunterschied die Menge an Politur ist und damit wurde die Polierrate von den Oberflächen und der spezifischen Gravitation der Substrate berechnet. Die Polierraten sind in Tabelle 1 gezeigt.
  • Zum Vergleich wurden Poliermittel, welche eine Schmierkonzentration von 10 Gew.-% oder mehr aufweisen, hergestellt (Vergleichsbeispiele 1 bis 3) und Poliermittel mit konventionellem handelsüblich erhältlichen kolloidalen Siliciumdioxid (hergestellt durch Fujimi Incorporated, Compol 80 (Siliciumoxid (SiO2) abrasiv)) wurden hergestellt (Vergleichsbeispiele 4 bis 10). Das kolloidale Siliciumdioxid hatte eine durchschnittliche Partikelgröße D50 von 0,10 μm. In den Vergleichsbeispielen 4 bis 10 wurde kolloidales Siliciumdioxid in Wasser als eine wässrige Flüssigkeit dispergiert, um Poliermittel herzustellen, welche eine entsprechende Schmierkonzentration wie in Tabelle 1 gezeigt aufweisen. Die Poliereigenschaften wurden unter den selben Bedingungen wie in den obigen Beispielen 1 bis 4 untersucht. Die Poliermittel der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 hatten einen pH von 8,2 und die Poliermittel der Vergleichsbeispiele 4 bis 10 hatten einen pH von 8,7 bis 9,1. [Tabelle 1]
    abrasive Partikel Schmierkonzentration (Gew.-%) Polierrate (nm/Std.) Oberflächenrauigkeit Ra (nm)
    Beispiel 1 MnO2 1 105 0,13
    Beispiel 2 2 120 0,16
    Beispiel 3 5 150 0,17
    Beispiel 4 7 165 0,16
    Vergleichsbeispiel 1 MnO2 10 195 0,21
    Vergleichsbeispiel 2 20 225 0,24
    Vergleichsbeispiel 3 30 255 0,36
    Vergleichsbeispiel 4 SiO2 1 18 0,21
    Vergleichsbeispiel 5 2 39 0,26
    Vergleichsbeispiel 6 5 69 0,30
    Vergleichsbeispiel 7 7 120 0,32
    Vergleichsbeispiel 8 10 180 0,36
    Vergleichsbeispiel 9 20 270 0,41
    Vergleichsbeispiel 10 30 420 0,49
  • Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde herausgefunden, dass in den Beispielen 1 bis 4 die Substrate mit einer Oberflächengenauigkeit der Polieroberfläche von 0,2 nm oder weniger poliert wurden, sogar bei einer Polierpartikelkonzentration von weniger als 10 Gew.-%, und die Polierraten hatten viel höhere Werte als diejenigen mit SiO2. Es wurde ebenfalls herausgefunden, dass, obwohl die Polierrate plötzlich bei einer Schmierkonzentration von weniger als 10 Gew.-% in dem Fall von SiO2 abfiel, sogar bei einer Schmierkonzentration von weniger als 10 Gew.-% im Fall von MnO2 hohe Polierraten erzielt wurden.
  • 1 zeigt einen Graph, welcher das Verhältnis zwischen Poliermittelkonzentrationen und Polierraten relativ zu der Menge an abrasiven Partikeln darstellt. Für die Menge an abrasiven Partikeln wurde die Menge an abrasiven Partikeln, welche in 100 g des entsprechenden Poliermittels enthalten war, als Gesamtgewicht bestimmt und die Werte, welche erhalten wurden, indem der Polierratenwert, der in Tabelle 1 gezeigt ist, durch das Gesamtgewicht der abrasiven Partikel geteilt wird, wurden als die Polierrate (nm/Std.·g) relativ zu der Menge an abrasiven Partikeln bestimmt. Wie aus 1 offensichtlich ist, wurde herausgefunden, dass während die Polierrate relativ zu der Menge an abrasiven Partikeln basierend auf der Schmierkonzentration im Fall von SiO2 sich wenig verändert, die Polierrate relativ zu der Menge an abrasiven Partikeln im Fall von MnO2 ansteigt, wenn die Schmierkonzentration niedrig ist. Insbesondere wenn die Schmierkonzentration 1 Gew.-% war, war die Polierrate mit MnO2 5-mal die der mit SiO2.
  • Als nächstes werden die Ergebnisse der Untersuchung des pHs der Poliermittel beschrieben. Tabelle 2 zeigt das Ergebnis der Untersuchung von Poliereigenschaften mit Anpassen des pHs von Poliermitteln, welche eine Schmierkonzentration von 1 Gew.-% und 5 Gew.-% aufweisen. In Tabelle 2 zeigen die Beispiele 5 bis 8 und die Vergleichsbeispiele 11, 12 die Fälle mit MnO2 und die Vergleichsbeispiele 13 bis 16 zeigen die Fälle mit SiO2. Die Bedingungen der abrasiven Partikel MnO2 und SiO2 waren dieselben wie die in dem obigen Beispiel 1 und dem Vergleichsbeispiel 4. Auch die Poliereigenschaften wurden auf dieselbe Art evaluiert. Der pH wurde mit Schwefelsäure oder Natriumhydroxid eingestellt. [Tabelle 2]
    abrasive Partikel Schmierkonzentration (Gew.-%) pH Polierrate (nm/Std.) Oberflächenrauigkeit Ra (nm)
    Beispiel 5 MnO2 1 9,2 131 0,13
    Beispiel 6 11,6 225 0,15
    Beispiel 7 5 10,0 180 0,13
    Beispiel 8 12,3 261 0,20
    Vergleichsbeispiel 11 MnO2 1 3,8 80 0,31
    Vergleichsbeispiel 12 5 4,1 91 0,27
    Vergleichsbeispiel 13 SiO2 1 5,6 10 0,41
    Vergleichsbeispiel 14 10,9 29 0,35
    Vergleichsbeispiel 15 5 7,6 46 0,55
    Vergleichsbeispiel 16 12,1 101 0,47
  • Wie die Ergebnisse in Tabelle 2 zeigen, wurde herausgefunden, dass im Fall von MnO2 die Polierrate sehr hoch ist, wenn der pH auf 7 oder mehr eingestellt wird. Zum Beispiel hatte ein Poliermittel, welche 5 Gew.-% von MnO2 enthielt und einen pH von 12,3 hatte, eine Polierrate, die ähnlich zu der von einem SiO2-Poliermittel bei einer Konzentration von 20 Gew.-% ist (siehe Tabelle 1, Vergleichsbeispiel 9). Während die Oberflächenrauigkeit Ra 0,41 nm in dem Vergleichsbeispiel 9 war, wurde eine exzellente Oberflächengenauigkeit im Beispiel 8 mit einer Oberflächenrauigkeit Ra von 0,2 nm erzielt.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Die vorliegende Erfindung erlaubt hocheffizientes Hochgeschwindigkeitspolieren von schwer zu bearbeitenden Materialien, wie Siliciumcarbid, mit hoher Oberflächengenauigkeit.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 9-22888 [0005]
    • JP 10-60415 [0005]

Claims (7)

  1. Poliermittel zum Polieren eines Substrats, welches abrasive Partikel umfasst, welche Manganoxid als eine Hauptkomponente enthalten und in welchem der Gehalt der abrasiven Partikel weniger als 10 Gew.-% basierend auf dem Poliermittel ist.
  2. Poliermittel nach Anspruch 1, welches einen pH von 7 oder mehr aufweist.
  3. Poliermittel nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Manganoxid Mangandioxid ist.
  4. Poliermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Substrat Siliciumcarbid umfasst.
  5. Verfahren zum Polieren eines Substrats umfassend Polieren des Substrats mit einem Poliermittel, welches abrasive Partikel umfasst, die Manganoxid als eine Hauptkomponente enthalten und in welchem der Gehalt der abrasiven Partikel weniger als 10 Gew.-% basierend auf dem Poliermittel ist.
  6. Verfahren zum Polieren eines Substrats nach Anspruch 5, wobei der pH des Poliermittels bei 7 oder mehr bei dem Polieren gehalten wird.
  7. Verfahren zum Polieren eines Substrats nach Anspruch 5 oder 6, wobei das Substrat Siliciumcarbid umfasst.
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