DE112013001199T5

DE112013001199T5 - Polierzusammensetzung, Herstellungsverfahren für diese, Verfahren zur Herstellung eines Siliziumsubstrats und ein Siliziumsubstrat

Info

Publication number: DE112013001199T5
Application number: DE201311001199
Authority: DE
Inventors: c/o FUJIMI INCORPORATED Takahashi Shuhei; c/o FUJIMI INCORPORATED Tsuchiya Kohsuke; c/o FUJIMI INCORPORATED Mori Yoshio; c/o FUJIMI INCORPORATED Takami Shinichiro
Original assignee: Fujimi Inc
Current assignee: Fujimi Inc
Priority date: 2012-01-16
Filing date: 2013-01-16
Publication date: 2014-11-20
Also published as: KR102047281B1; US9206336B2; SG11201404047QA; US20150056122A1; TWI650408B; JP5873882B2; WO2013108777A1; JPWO2013108777A1; KR20140117496A; TW201348417A

Abstract

Eine Polierzusammensetzung besteht aus einer filtrierten verdünnten Flüssigkeit, welche durch einen Herstellungsschritt einer unverdünnten Flüssigkeit, einen Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit, einen Verdünnungsschritt und einen Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit erhalten wird. In dem Herstellungsschritt einer unverdünnten Flüssigkeit wird eine unverdünnte Flüssigkeit hergestellt, indem Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung vermischt werden. In dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit wird die unverdünnte Flüssigkeit filtriert. In dem Verdünnungsschritt wird die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit verdünnt, um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten. In dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit wird die verdünnte Flüssigkeit filtriert. Die Polierzusammensetzung wird zum Beispiel zum Polieren eines Siliziumsubstrates verwendet, um ein Siliziumsubstrat herzustellen.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Polierzusammensetzung, ein Verfahren zur Herstellung derselben, ein Herstellungsverfahren für ein Siliziumsubstrat unter Verwendung der Polierzusammensetzung und ein Siliziumsubstrat, welches unter Verwendung der Polierzusammensetzung hergestellt ist.
Stand der Technik
Eine Polierzusammensetzung, welche Schleifkörner enthält, wird z. B. zum Polieren eines Siliziumsubstrats verwendet (siehe Patentdokument 1). Um die Qualität eines polierten Produktes, welches durch das Polieren eines Gegenstandes erhalten wird, zu stabilisieren, ist es wichtig, die Aggregate in einer Polierzusammensetzung zu verringern. In diesem Zusammenhang offenbart das Patentdokument 2 ein Verfahren zur Steigerung des Dispersionsvermögens von Schleifkörnern. Das Patentdokument 3 offenbart ein Verfahren, bei welchem eine spezifische Polymerverbindung zu einer konzentrierten Flüssigkeit einer Polierzusammensetzung zugegeben wird, um die Lagerstabilität der konzentrierten Flüssigkeit zu verbessern.
Dokumente des Standes der Technik

Patentdokument 1: japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 2005-518668
Patentdokument 2: japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 2001-15461
Patentdokument 3: Japanisches Patent Nr. 4772156

Zusammenfassung der Erfindung
Probleme, die die Erfindung lösen soll
Wie oben beschrieben kann die Bildung von Aggregaten in einer Polierzusammensetzung z. B. durch das Vermischen eines Dispersionsmittels unterdrückt werden. Es gibt jedoch noch Raum, um weitere Verbesserungen zur Erhöhung der Qualität eines polierten Produktes durchzuführen.
Demzufolge ist es ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, eine Polierzusammensetzung bereitzustellen, welche geeignet ist, um ein poliertes Produkt mit hoher Qualität zu erzeugen, und ein Verfahren zur Herstellung derselben bereitzustellen. Es ist ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Herstellungsverfahren für ein Siliziumsubstrat bereitzustellen, durch welches einfach ein Siliziumsubstrat mit hoher Qualität erhalten werden kann, und ein Siliziumsubstrat mit hoher Qualität bereitzustellen.
Mittel zum Lösen der Probleme
Um die oben beschriebenen Gegenstände zu erzielen und gemäß eines ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung wird eine Polierzusammensetzung bereitgestellt, bestehend aus einer filtrierten verdünnten Flüssigkeit, welche erhältlich ist durch: Herstellen einer unverdünnten Flüssigkeit durch Vermischen der Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung; Filtrieren der unverdünnten Flüssigkeit; Verdünnen der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten; und Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit.
Gemäß eines zweiten Aspekts der vorliegenden Erfindung wird eine Polierzusammensetzung bereitgestellt, bestehend aus einer filtrierten verdünnten Flüssigkeit, erhältlich durch: Filtrieren wenigstens eines Teiles der Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung; Herstellen einer unverdünnten Flüssigkeit durch Mischen der Ausgangsmaterialien, von denen wenigstens ein Teil filtriert ist; Verdünnen der unverdünnten Flüssigkeit um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten; und Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit.
Die Ausgangsmaterialien umfassen vorzugsweise Schleifkörner, ein wasserlösliches Polymer und Wasser. Vorzugsweise umfassen die Ausgangsmaterialien des Weiteren eine basische Verbindung.
Die Polierzusammensetzungen des ersten und zweiten Aspekts, welche oben beschrieben sind, werden vorzugsweise zum Polieren eines Siliziumsubstratmaterials verwendet.
Gemäß eines dritten Aspekts der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Polierzusammensetzung bereitgestellt, welches umfasst: Herstellen einer unverdünnten Flüssigkeit durch Vermischen von Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung; Filtrieren der unverdünnten Flüssigkeit; Verdünnen der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten; und Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit.
Gemäß eines vierten Aspekts der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Polierzusammenstellung bereitgestellt, umfassend: Filtrieren wenigstens eines Teiles der Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung; Herstellen einer unverdünnten Flüssigkeit durch Vermischen der Ausgangsmaterialien, von denen wenigstens ein Teil filtriert ist; Verdünnen der unverdünnten Flüssigkeit um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten; und Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit.
Gemäß eines fünften Aspekts der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zu Herstellung eines Siliziumsubstrats bereitgestellt, umfassend das Polieren eines Siliziumsubstratmaterials mit der Polierzusammensetzung gemäß des ersten oder zweiten Aspekts, welche oben beschrieben sind.
Gemäß eines sechsten Aspekts der vorliegenden Erfindung wird ein Siliziumsubstrat bereitgestellt, welches durch Polieren eines Siliziumsubstratmaterials mit der Polierzusammensetzung gemäß des ersten oder zweiten Aspekts, welche oben beschrieben sind, erhalten wird.
Wirkungen der Erfindung
Die vorliegende Erfindung ist darin erfolgreich, einfach ein poliertes Produkt mit hoher Qualität bereitzustellen, wie ein Siliziumsubstrat.
Arten zur Durchführung der Erfindung
(1. Ausführungsform)
Im Folgenden wird eine erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Eine Polierzusammensetzung gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird durch ein Verfahren hergestellt, umfassend einen Herstellungsschritt einer unverdünnten Flüssigkeit, einen Filtrierschritt einer unverdünnten Flüssigkeit, einen Verdünnungsschritt und einen Filtrierschritt einer verdünnten Flüssigkeit.
In dem Herstellungsschritt der unverdünnten Flüssigkeit wird eine unverdünnte Flüssigkeit durch Vermischen von Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung hergestellt. In dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit wird die unverdünnte Flüssigkeit filtriert. In dem Verdünnungsschritt wird die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit verdünnt, um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten. In dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit wird die verdünnte Flüssigkeit filtriert. Die Polierzusammensetzung besteht aus einem Filtrat, welches in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit erhalten wird, d. h. der filtrierten verdünnten Flüssigkeit. Die Polierzusammensetzung wird verwendet um ein Siliziumsubstratmaterial zu polieren.
Die Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung umfassend z. B. Schleifkörner, ein wasserlösliches Polymer, eine basische Verbindung und Wasser.
Die Schleifkörner dienen dazu, eine zu polierende Oberfläche mechanisch zu polieren. Spezifische Beispiele der Schleifkörner umfassen Partikel bestehend aus Metalloxid, wie Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Cerdioxid, Zirkoniumdioxid und Titandioxid; Siliziumcarbidpartikel; Kalciumcarbonatpartikel und Diamantpartikel. Die Schleifkörner können allein oder in Kombination von zwei oder mehr Arten verwendet werden. Die Schleifkörner sind vorzugsweise Siliziumdioxidpartikel. Beispiele der Siliziumdioxidpartikel umfassen kolloidales Siliziumdioxid und hochdisperses Siliziumdioxid. Unter diesen ist kolloidales Siliziumdioxid bevorzugt. Wenn kolloidales Siliumdioxid oder hochdisperses Siliziumdioxid verwendet wird, insbesondere wenn kolloidales Siliziumdioxid verwendet wird, können Kratzer, welche auf der Oberfläche eines Siliziumsubstrats durch Polieren mit der Polierzusammensetzung gebildet werden, reduziert werden.
Der durchschnittliche primäre Partikeldurchmesser der Schleifkörner beträgt vorzugsweise 5 nm oder mehr, bevorzugter 10 nm oder mehr und noch bevorzugter 20 nm oder mehr. Wenn sich der durchschnittliche primäre Partikeldurchmesser der Schleifkörner erhöht, wird die Polierrate eines Siliziumsubstrats verbessert.
Der durchschnittliche primäre Partikeldurchmesser der Schleifkörner beträgt auch vorzugsweise 100 nm oder weniger, bevorzugter 50 nm oder weniger und noch bevorzugter 40 nm oder weniger. Wenn sich der durchschnittlicher primäre Partikeldurchmesser der Schleifkörner verringert, wird die Dispersionsstabilität der Polierzusammensetzung verbessert.
Der durchschnittliche primäre Partikeldurchmesser der Schleifkörner wird z. B. durch die spezifische Oberfläche der Schleifkörner berechnet, bestimmt durch das BET-Verfahren. Die spezifische Oberfläche der Schleifkörner kann z. B. unter Verwendung von „Flow Sorb II 2300”, hergestellt von Micromeritics Instrument Corporation, bestimmt werden.
Der Anteil der Schleifkörner in der Polierzusammensetzung beträgt vorzugsweise 0,01 Masse-% oder mehr. Wenn sich der Anteil der Schleifkörner erhöht, können die Oberflächenverarbeitungseigenschaften, wie ein Polierrate, auf der zu polierenden Oberfläche verbessert werden.
Der Anteil der Schleifkörner in der Polierzusammensetzung beträgt auch vorzugsweise 5 Masse-% oder weniger, bevorzugter 1 Masse-% oder weniger und noch bevorzugter 0,5 Masse-% oder weniger. Wenn sich der Anteil der Schleifkörner verringert, wird die Dispersionsstabilität der Polierzusammensetzung verbessert und der Rückstand der Schleifkörner auf einer polierten Oberfläche neigt dazu reduziert zu werden.
Das wasserlösliche Polymer dient dazu, die Benetzbarkeit einer zu polierenden Oberfläche zu verbessern. Ein wasserlösliches Polymer mit wenigstens einer funktionellen Gruppe gewählt aus einer Kationengruppe, einer Anionengruppe und einer nichtionischen Gruppe in dem Molekül kann verwendet werden. Ein zu verwendendes wasserlösliches Polymer kann eine Hydroxylgruppe, eine Carboxylgruppe, eine Acyloxygruppe, eine Sulfogruppe, eine quaternäre Stickstoffstruktur, eine heterozyklische Struktur, eine Vinylstruktur oder eine Polyoxyalkylenstruktur in dem Molekül enthalten.
Spezifische Beispiele eines wasserlöslichen Polymers umfassen ein Cellulosederivat; ein Iminderivat, wie Poly(N-azylalkylenimin); Polyvinylalkohol; Polyvinylpyrrolidon; ein Copolymer enthaltend Polyvinylpyrrolidon in einem Teil der Struktur; Polyvinylcaprolactam; ein Copolymer enthaltend Polyvinylcaprolactam in einem Teil der Struktur; Polyoxyethylen; ein Polymer mit einer Polyoxyalkylenstruktur; ein Polymer mit einer multiplen Struktur, wie einer Diblock-Typ, Triblock-Typ, Random-Typ und alternierender Typ dieser; und ein polyethermodifiziertes Silikon.
Das wasserlösliche Polymer kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten verwendet werden.
Ein zu verwendendes wasserlösliches Polymer ist vorzugsweise ein Cellulosederivat, Polyvinylpyrrolidon oder ein Polymer mit einer Polyoxyalkylenstruktur, da diese eine gute Funktion aufweisen, hydrophile Eigenschaften zu verleihen. Spezifische Beispiele eines Cellulosederivats umfassen Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Hydroxyehtylmethylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Methylcellulose, Ethylcellulose, Ethylhydroxyethylcellulose und Carboxymethylcellulose. Unter den Cellulosederivaten ist Hydroxyethylcellulose von dem Gesichtspunkt aus bevorzugt, dass es eine hohe Fähigkeit aufweist, einer polierten Oberfläche Benetzbarkeit zu verleihen und das Abwaschen derselben zu vereinfachen.
Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht des wasserlöslichen Polymers beträgt vorzugsweise 300 oder mehr, bevorzugter 1.000 oder mehr, noch bevorzugter 10.000 oder mehr, noch bevorzugter 100.000 oder mehr und besonders bevorzugt 200.000 oder mehr in Bezug auf das Polyethylenoxid. Wenn sich das gewichtsgemittelte Molekulargewicht des wasserlöslichen Polymers erhöht, werden die hydrophilen Eigenschaften einer zu polierenden Oberfläche gesteigert.
Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht des wasserlöslichen Polymers beträgt vorzugweise auch weniger als 2.000.000 mehr, bevorzugter weniger als 1.500.00, noch bevorzugter weniger als 1.000.000 und besonders bevorzugt weniger als 500.000. Wenn sich das gewichtsgemittelte Molekulargewicht des wasserlöslichen Polymers verringert, wird die Stabilität der Polierzusammensetzung weiter verbessert.
Der Anteil des wasserlöslichen Polymers in der Polierzusammensetzung beträgt vorzugsweise 0,002 Masse-% oder mehr, bevorzugter 0,004 Masse-% oder mehr und noch bevorzugter 0,006 Masse-% oder mehr. Wenn sich der Anteil des wasserlöslichen Polymers in der Polierzusammensetzung erhöht, wird die Benetzbarkeit einer zu polierenden Oberfläche weiter gesteigert.
Der Anteil des wasserlöslichen Polymers in der Polierzusammensetzung beträgt auch vorzugsweise 0,5 Masse-% oder weniger, bevorzugter 0,2 Masse-% oder weniger und noch bevorzugter 0,1 Masse-% oder weniger. Wenn sich der Anteil des wasserlöslichen Polymers in der Polierzusammensetzung verringert, wird die Dispersionsstabilität der Polierzusammensetzung leicht verbessert.
Die basische Verbindung dient dazu, eine zu polierende Oberfläche chemisch zu polieren und die Dispersionsstabilität der Polierzusammensetzung zu verbessern.
Spezifische Beispiele einer basischen Verbindung, welche verwendet werden kann, umfassen ein Hydroxid oder ein Salz eines Alkalimetalls, ein quaternäres Ammoniumhydroxid oder dessen Salz, Ammoniak und ein Amin. Spezifische Beispiele eines Alkalimetalls umfassen Kalium und Natrium. Spezifische Beispiele eines Salzes umfassen ein Carbonat, Hydrogencarbonat, Sulfat und Acetat. Spezifische Beispiele eines quaternären Ammoniums umfassen Tetramethyl-ammonium, Tetraethylammonium und Tetrabutylammonium. Spezifische Beispiele eines Hydroxids oder eines Salzes eines Alkalimetalls umfassen Kaliumhydroxid, Kaliumcarbonat, Kaliumhydrogencarbonat, Kaliumsulfat, Kaliumacetat und Kaliumchlorid. Spezifische Beispiele eines quaternären Ammoniumhydroxids oder dessen Salz umfassen Tetramethyl-ammoniumhydroxid, Tetraethylammoniumhydroxid und Tetrabutylammoniumhydroxid. Spezifische Beispiele eines Amins umfassen Methylamin, Dimethylamin, Trimethylamin, Ethylamin, Diethylamin, Triethylamin, Ethylendiamin, Monoethanolamin, N-(β-aminoethyl)ethanolamin, Hexamethylendiamin, Diethylentriamin, Triethylentetraamin, wasserfreies Piperazin, Piperazinhexahydrat, 1-(2-Aminoethyl)piperazin, N-Methylpiperazin und Guanidin. Die basischen Verbindungen können als nur eine Art allein oder in Kombination von zwei oder mehreren Arten verwendet werden.
Eine zu verwendende basische Verbindung ist vorzugsweise wenigstens eine gewählt aus Ammoniak, einem Ammoniumsalz, einem Alkalimetallhydroxid, einem Alkalimetallsalz und einem quaternären Ammoniumhydroxid. Unter diesen ist eine zu verwendende basische Verbindung vorzugsweise wenigsten eine gewählt aus Ammoniak, Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Tetramethylammoniumhydroxid, Tetraethylammoniumhydroxid, Ammoniumhydrogencarbonat, Ammoniumcarbonat, Kaliumhydrogencarbonat, Kaliumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat und Natriumcarbonat, noch bevorzugter wenigstens eine gewählt aus Ammoniak, Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Tetramethylammoniumhydroxid und Tetraethylammoniumhydroxid, noch bevorzugter wenigstens eine gewählt aus Ammoniak und Tetramethylammoniumhydroxid und besonders bevorzugt Ammoniak.
Der Anteil der basischen Verbindung in der Polierzusammensetzung beträgt vorzugsweise 0,001 Masse-% oder mehr, bevorzugter 0,002 Masse-% oder mehr und noch bevorzugter 0,003 Masse-% oder mehr. Wenn der Anteil der basischen Verbindung in der Polierzusammensetzung zunimmt, wird die Funktion, eine zu polierende Oberfläche chemisch zu polieren und die Funktion, die Dispersionsstabilität der Polierzusammensetzung zu verbessern, verstärkt.
Der Anteil der basischen Verbindung in der Polierzusammensetzung beträgt des Weiteren vorzugsweise 1,0 Masse-% oder weniger, bevorzugter 0,5 Masse-% oder weniger und noch bevorzugter 0,2 Masse-% oder weniger. Wenn sich der Anteil der basischen Polierzusammensetzung verringert, wird die Glätte einer polierten Oberfläche verbessert.
Wasser dient als ein Dispersionsmedium oder ein Lösungsmittel für andere Bestandteile in der Polierzusammensetzung. Zum Beispiel wird Wasser, bei welchem der Gesamtgehalt der Übergangsmetallionen 100 ppb oder weniger beträgt, vorzugsweise verwendet, um soweit wie möglich zu verhindern, dass die Aktionen der anderen Bestandteile gehemmt werden. Die Reinheit des Wassers kann unter Verwendung eines Verfahrens gesteigert werden, wie der Entfernung von Verunreinigungsionen unter Verwendung eines Ionenaustauschharzes, der Entfernung fremder Materie unter Verwendung eines Filters und Destillation. Insbesondere wird Ionenaustauschwasser, reines Wasser, ultrareines Wasser oder destilliertes Wasser vorzugsweise verwendet.
Der pH-Wert der Polierzusammensetzung liegt vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von 8 bis 12, noch bevorzugter innerhalb eines Bereichs von 9 bis 11. Wenn der pH-Wert der Polierzusammensetzung innerhalb des Bereichs von 8 bis 12 liegt, kann eine bevorzugte Polierrate in der Praxis einfach erzielt werden.
Die Ausgangsmaterialien der Polierzusammensetzung können des Weiteren ein oberflächenaktives Mittel, eine organische Säure, ein organisches saures Salz, eine anorganische Säure, ein anorganisches saures Salz oder einen Chelatbildner enthalten.
Das oberflächenaktive Mittel dient dazu, die Rauigkeit einer polierten Oberfläche zu unterdrücken. Dies reduziert einfach den Trübungsgrad der polierten Oberfläche. Insbesondere wenn die Polierzusammensetzung eine basische Verbindung enthält, kann Rauigkeit aufgrund des chemischen Ätzens der basischen Verbindung einfach auf einer polierten Oberfläche bewirkt werden, und daher ist die Verwendung eines oberflächenaktiven Mittels in Kombination mit einer basischen Verbindung wirkungsvoll um die Rauigkeit zu unterdrücken.
Das gewichtsgemittelte Molekulargewicht eines oberflächenaktiven Mittels, welches verwendet wird, kann weniger als 300 betragen. Das oberflächenaktive Mittel kann ein ionisches oberflächenaktives Mittel oder ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel sein und unter diesen wird ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel geeignet verwendet. Da ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel eine niedrige Schäumbarkeit aufweist, wird die Handhabung der Polierzusammensetzung während der Herstellung und Verwendung vereinfacht. Des Weiteren ist die Einstellung des pH-Wertes der Polierzusammensetzung leichter, wenn das nichtionische oberflächenaktive Mittel verwendet wird, als wenn das ionische oberflächenaktive Mittel verwendet wird.
Spezifische Beispiele eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels umfassen Oxyalkylenpolymere, wie Polyethylenglykol und Polypropylenglykol; und Polyoxyalkylenaddukte, wie Polyoxyethylenalkylether, Polyoxyethylenalkylphenylehter, Polyoxyethylenalkylamin, Polyoxyethylenfettsäureester, Polyoxyehtyleneglykolfettsäureester und Polyexylensorbitanfettsäureester. Spezifischere Beispiele umfassen ein Polyoxyethylenpolyoxypropylencopolymer, Polyoxyethylenglykol, Polyoxyethylenpropylether, Polyoxyethylenbutylether, Polyoxyethylenpenthylether, Polyoxyethylenhexylether, Polyoxyethylenoctylether, Polyoxyethylen-2-ethylhexylether, Polyoxyethylennonylether, Polyoxyethylendekylether, Polioxyethylenisodekylether, Polyoxyethylentridekylether, Polyoxyethylenlaurylether, Polyoxyethylencetylether, Polyoxyethylenstearylether, Polyoxyethylenisostearylether, Polyoxyethylenoleylether, Polyoxyethylenphenylether, Polyoxyethylenoctylphenylether, Polyoxyethylennonylphenylether, Polyoxyethylendodecylphenylether, Polyoxyethylenstearylphenylether, Polyoxyethylenlaurylamin, Polyoxyethylenstearylamin, Polyoxyethylenoleylamin, Polyoxyethylenstearylamid, Polyoxyethylenoleylamid, Polyoxyethylenmonolauratester, Polyoxyethylenmonostearatester, Polyxyethylenbistearatester, Polyoxyethylenmonoleatester, Polyoxyethylendioleatester, Polyoxyethylensorbitanmonolaurat, Polyoxyethylensorbitanmonopalmitat, Polyoxyethylensorbitanmonostearat, Polyoxyethylensorbitanmonooleat, Polyoxyethylensorbitantrioleat, Polyoxyethylensorbitoltetraoleat, Polyoxyethylenkastoröl und Polyoxyethylen hydrogeniertes Kastoröl.
Die oberflächenaktiven Mittel können allein oder in Kombination von zwei oder mehr Arten verwendet werden.
Die organische Säure und das Salz dieser und die anorganische Säure und das Salz dieser dienen dazu, die hydrophilen Eigenschaften einer polierten Oberfläche zu verbessern.
Spezifische Beispiele einer organischen Säure, welche verwendet werden kann, umfassen Fettsäuren, wie Forminsäure, Essigsäure und Propionsäure; aromatische Carbonsäuren, wie Benzoesäure und Phtalsäure; Zitronensäure; Oxasäure; Weinsäure; Apfelsäure; Maleinsäure; Fumarsäure; Succinsäure; organische Sulfonsäuren und organische Phosphonsäuren. Spezifische Beispiele eines organischen sauren Salzes, welches verwendet werden kann, umfassen Alkalimetallsalze, wie ein Natriumsalz und Kaliumsalz der organischen Säuren oder deren Ammoniumsalze.
Spezifische Beispiele einer anorganischen Säure, welche verwendet werden kann, umfassen Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure und Carbonsäure. Spezifische Beispiele eines anorganischen sauren Salzes, welches verwendet werden kann, umfassen Alkalimetallsalze, wie ein Natriumsalz und Kaliumsalz der anorganischen Säuren oder Ammoniumsalze dieser.
Unter den organischen sauren Salzen und den anorganischen sauren Salzen ist ein Ammoniumsalz von dem Gesichtspunkt der Unterdrückung der metallischen Verunreinigung eines polierten Produktes bevorzugt.
Die organischen Säuren und deren Salze und die anorganischen Säuren und deren Salze können allein oder in Kombination von zwei oder mehr Arten verwendet werden.
Der Chelatbildner dient dazu, die metallische Verunreinigung eines polierten Produktes zu unterdrücken. Spezifische Beispiele eines Chelatbildners, welcher verwendet werden kann, umfassen einen Aminocarbonsäure-Chelatbildner und einen organischen Phosphonsäure-Chelatbildner. Spezifische Beispiele eines Aminocarbonsäure-Chelatbildners umfassen Ethylenediamintetraessigsäure, Natriumethylendiamintetraacetat, Nitrilotriessigsäure, Natriumnitrilotriacetat, Ammoniumnitrilotriacetat, Hydroxyethylethylendiamintriessigsäure, Natriumhydroxyethylethylendiamintriacetat, Diethylentriaminpentaessigsäure, Natriumdiethylentriaminpentaacetat, Triethylentetraaminhexaessigsäure und Natriumtriethylentetraminhexaacetat. Spezifische Beispiele eines organischen Phosphonsäure-Chelatbildners umfassen 2-Aminoethylphosphonsäure, 1-Hydroxyethyliden-1,1-diphosphonsäure, Aminotri(methylenphosphonsäure), Ethylendiamintetrakis(methylenphosphonsäure), Diethylentriaminpenta(methylenphosphonsäure), Ethane-1,1-diphosphonsäure, Ethane-1,1,2-tiphosphonsäure, Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure, Ethan-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonsäure, Ethane-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonsäure, Methanhydroxyphosphonsäure, 2-Phosphonobutan-1,2-dicarbonsäure, 1-Phosphonobutan-2,3,4-tricarbonsäure und α-Methylphosphonosuccinsäure.
Eine gut bekannte Mischvorrichtung, wie ein Bladerührer, ein Ultraschalldisperser und ein Homogenisator, kann verwendet werden, um die Ausgangsmaterialien in dem Herstellungsschritt der unverdünnten Flüssigkeit zu vermischen. Die ganzen Ausgangsmaterialien können gleichzeitig vermischt werden oder können in beliebiger Reihenfolge vermischt werden.
Nachfolgend wird ein Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit, der Verdünnungsschritt und der Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit beschrieben.
Ein erster Filter wird in dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit verwendet und ein zweiter Filter wird in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit verwendet. Im Folgenden werden Bedingungen, wie die Öffnung und das Material jedes Filters und das Verhältnis der Öffnungen des ersten und zweiten Filters beschrieben. Diese Bedingungen können jedoch geeignet verändert werden, abhängig von der Beziehung zwischen der Filtrationsrate und der Qualität eines polierten Siliziumsubstrats. Das heißt, die vorliegende Erfindung ist nicht auf die folgenden Bedingungen beschränkt.
Der Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit wird hauptsächlich zu dem Zweck durchgeführt, fremde Materie zu entfernen, welche in den Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung enthalten ist und fremde Materie, die während des Verfahrens zur Herstellung der unverdünnten Flüssigkeit der Polierzusammensetzung vermischt wird. Die Filtration in dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit kann natürliche Filtration sein, welche unter normalem Druck durchgeführt wird, Saugfiltration, Druckfiltration oder Zentrifugalriltration.
Der erste Filter, welcher in dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit verwendet wird, wird vorzugsweise auf der Basis der Öffnung ausgewählt. Die Öffnung A1 des ersten Filters beträgt vorzugsweise 0,05 μm oder mehr und bevorzugter 0,1 μm oder mehr.
Wenn sich die Öffnung A1 erhöht, kann eine praktische Filtrationsrate einfach erhalten werden.
Die Öffnung A1 des ersten Filters beträgt vorzugsweise 50 μm oder weniger, bevorzugter 5 μm oder weniger und noch bevorzugter 0,3 μm oder weniger. Wenn sich die Öffnung A1 verringert, kann eine Polierzusammensetzung, welche zur Erzielung eines Siliziumsubstrats mit hoher Qualität geeignet ist, einfacher erhalten werden.
Die Öffnung des Filters wird als eine nominale Öffnung durch den Filterhersteller angegeben.
Die Filtrationsrate R1 in dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit beträgt vorzugsweise 0,005 ml/(min × ml²) oder mehr, bevorzugter 0,010 ml/(min × ml²) oder mehr und noch bevorzugter 0,015 ml/(min × ml²) oder mehr, bei einem Saugdruck von 50 kPa. Wenn sich die Filtrationsrate R1 erhöht, wird die Wirksamkeit des Filtrierschritts der unverdünnten Flüssigkeit verbessert.
Die Filtrationsrate R1 bei dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit beträgt auch vorzugsweise 10 ml/(min × ml²) oder weniger, bevorzugter 8 ml/(min × ml²) oder weniger und noch bevorzugter 5 ml/(min × ml²) oder weniger bei einem Saugdruck von 50 kPa. Wenn sich die Filtrationsrate R1 verringert, wird die Wirksamkeit der Entfernung der fremden Materie gesteigert und es kann als ein Ergebnis eine Polierzusammensetzung einfacher erhalten werden, die geeignet ist, ein Siliziumsubstrat mit hoher Qualität zu erzeugen.
Die Filtrationskapazität V1 des ersten Filters, welche die Menge der unverdünnten Flüssigkeit ist, die durch den ersten Filter geleitet wird, bevor der erste Filter verstopft, nachdem die Zufuhr der unverdünnten Flüssigkeit zu dem ersten Filter begonnen wurde, beträgt vorzugsweise 0,1 ml/mm² oder mehr, bevorzugter 0,2 ml/mm² oder mehr und noch bevorzugter 0,5 ml/mm² oder mehr. Wenn sich die Filtrationskapazität V1 des ersten Filters erhöht, können die laufenden Kosten des Filtrierschrittes der unverdünnten Flüssigkeit reduziert werden.
Die Filtrationskapazität V1 des ersten Filters beträgt auch vorzugsweise 100 ml/mm² oder weniger, bevorzugter 50 ml/mm² oder weniger und noch bevorzugter 20 ml/mm² oder weniger. Wenn sich die Filtrationskapazität V1 des ersten Filters verringert, wird die Wirksamkeit der Entfernung der fremden Materie gesteigert, und als ein Ergebnis die Wirksamkeit des Filtrierschrittes der unverdünnten Flüssigkeit verbessert.
Das Verstopfen des ersten Filters, wie hier verwendet, betrifft einen Zustand, in dem die unverdünnte Flüssigkeit im Wesentlichen nicht filtriert werden kann, da eine große Menge der fremden Materie oder dergleichen auf dem Filter gefangen wurde, und insbesondere, einen Zustand, in dem die Filtrationsrate R1 bei einem Saugdruck von 50 kPa 0,005 ml/(min × mm²) oder weniger beträgt.
Ein durch den Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit erhaltenes Filtrat, d. h. die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit, wird dann dem Verdünnungsschritt unterworfen.
Das zur Verdünnung der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit in dem Verdünnungsschritt verwendete Wasser kann jedes sein, welches zuvor als Wasser beschrieben wurde, das als Ausgangsmaterial für die Polierzusammensetzung verwendet werden kann. Die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit wird vorzugsweise durch ein Verfahren verdünnt, umfassend das allmähliche Zugeben von Wasser zu der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit, während die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit in der oben beschriebenen Mischvorrichtung gerührt wird. Alternativ kann das Verfahren durchgeführt werden, umfassend das Zugeben von Wasser zu der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit und anschließendes Rühren derselben unter Verwendung der Mischvorrichtung.
Das Verdünnungsverhältnis D in dem Verdünnungsschritt beträgt vorzugsweise das 2-fache oder mehr, bevorzugter das 5-fache oder mehr und noch bevorzugter das 10-fache oder mehr in Bezug auf das Volumen. Wenn sich das Verdünnungsverhältnis D erhöht, können die Beförderungskosten der unverdünnten Flüssigkeit reduziert werden und der zur Lagerung der unverdünnten Flüssigkeit notwendige Platz kann verringert werden.
Das Verdünnungsverhältnis in dem Verdünnungsschritt beträgt auch vorzugsweise das 100-fache oder weniger, bevorzugter das 50-fache oder weniger und noch bevorzugter das 30-fache oder weniger, in Bezug auf das Volumen. Wenn sich das Verdünnungsverhältnis D verringert, kann die Stabilität der verdünnten Flüssigkeit, welche nach der Verdünnung erhalten wird, und die Stabilität der Polierzusammensetzung, die durch das Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit erhalten wird, einfach sichergestellt werden.
Die verdünnte Flüssigkeit, welche durch das Verdünnen der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit erhalten wird, wird dann dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit unterworfen. Der Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit wird zu dem Zweck durchgeführt, fremde Materie oder Aggregate, welche in der verdünnten Flüssigkeit enthalten sind, zu entfernen. Die Filtration in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit kann durch natürliche Filtration durchgeführt werden, welche unter normalem Druck durchgeführt wird, durch Saugfiltration, Druckfiltration oder Zentrifugalfiltration.
Der zweite Filter, welcher in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit verwendet wird, wird vorzugsweise auf der Basis der Öffnung ausgewählt. Die Öffnung A2 des zweiten Filters beträgt vorzugsweise 0,05 μm oder mehr und bevorzugter 0,1 μm oder mehr. Wenn sich die Öffnung A2 erhöht, kann eine praktische Filtrationsrate einfach erhalten werden.
Die Öffnung des zweiten Filters beträgt vorzugsweise 50 μm oder weniger, bevorzugter 5 μm oder weniger und noch bevorzugter 0,3 μm oder weniger. Wenn sich die Öffnung A2 verringert, kann eine Polierzusammensetzung, welche zur Herstellung eines Siliziumsubstrats mit hoher Qualität geeignet ist, einfacher erhalten werden.
Die Filtrationsrate R2 in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit beträgt vorzugsweise 0,005 ml/(min × mm²) oder mehr, bevorzugter 0,010 ml/(min × mm²) oder mehr und noch bevorzugter 0,015 ml/(min × mm²) bei einem Saugdruck von 50 kPa. Wenn sich die Filtrationsrate R2 erhöht, wird die Effizienz des Filtrierschritts der verdünnten Flüssigkeit verbessert.
Die Filtrationsrate R2 in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit beträgt auch vorzugsweise 10 ml/(min × mm²) oder weniger, bevorzugter 8 ml/(min × mm²) oder weniger und noch bevorzugter 5 ml/(min × mm²) oder weniger bei einem Saugdruck von 50 kPa. Wenn sich die Filtrationsrate R2 verringert, wird die Wirksamkeit der Entfernung der fremden Materie gesteigert und als ein Ergebnis eine Polierzusammensetzung einfacher erhalten, welche geeignet ist, ein Siliziumsubstrat mit hoher Qualität herzustellen.
Die Filtrationskapaziät V2 des zweiten Filters, welche die Menge der verdünnten Flüssigkeit ist, die durch den zweiten Filter durchgeführt wird, bevor der zweite Filter verstopft, nachdem die Zufuhr der verdünnten Flüssigkeit zu dem zweiten Filter begonnen wurde, beträgt vorzugsweise 0,1 ml/mm² oder mehr, bevorzugter 0,2 ml/mm² oder mehr und noch bevorzugter 0,3 ml/mm² oder mehr. Wenn sich die Filtrationskapazität V2 des zweiten Filters erhöht, können die laufenden Kosten des Filtrierschrittes der verdünnten Flüssigkeit verringert werden.
Die Filtrationskapazität V2 des zweiten Filters beträgt auch vorzugweise 10 ml/mm² oder weniger, bevorzugter 8 ml/mm² oder weniger und noch bevorzugter 5 ml/mm² oder weniger. Wenn sich die Filtrationskapazität V2 des zweiten Filters verringert, wird die Wirksamkeit der Entfernung der fremden Materie gesteigert und als Ergebnis die Effizienz des Filtrierschrittes der verdünnten Flüssigkeit verbessert.
Das Verstopfen des zweiten Filters, wie hier verwendet, betrifft einen Zustand, bei dem die verdünnte Flüssigkeit im Wesentlichen nicht filtriert werden kann, da eine große Menge der fremden Materie und Aggregate auf dem Filter gefangen wurden, insbesondere einen Zustand, bei welchem die Filtrationsrate R2 bei einem Saugdruck von 50 kPa 0,005 ml/(min × mm²) oder weniger beträgt.
Das Verhältnis A2/A1 der Öffnung A2 des zweiten Filters zu der Öffnung A1 des ersten Filters liegt vorzugsweise in dem Bereich von 0,001 bis 1.000, bevorzugter innerhalb des Bereichs von 0,005 bis 100 und noch bevorzugter innerhalb des Bereichs von 0,1 bis 10. Wenn das Verhältnis A2/A1 0,001 oder mehr beträgt, wird die Wirksamkeit der Entfernung der fremden Materie und Aggregaten bei dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit gesteigert, und als ein Ergebnis kann die Effizienz des Filtrierschrittes der verdünnten Flüssigkeit gesteigert werden. Wenn das Verhältnis A2/A1 1.000 oder weniger beträgt, wird die Filtration des Filtrierschrittes der verdünnten Flüssigkeit präzise.
Das Verhältnis R2/R1 der Filtrationsrate R2 in dem Filtrationsschritt der verdünnten Flüssigkeit zu der Filtrationsrate R1 in dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit liegt vorzugsweise in dem Bereich von 0,001 bis 1.000, bevorzugter innerhalb des Bereichs von 0,005 bis 10 und noch bevorzugter innerhalb des Bereichs von 0,01 bis 5. Wenn das Verhältnis R2/R1 0,001 oder mehr beträgt, wird die Wirksamkeit der Entfernung für fremde Materie und Aggregate in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit gesteigert, und als ein Ergebnis die Effizienz des Filtrierschrittes der verdünnten Flüssigkeit gesteigert. Wenn das Verhältnis R2/R1 1.000 oder weniger beträgt, wird die Filtration in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit präzise.
Die Materialien der ersten und zweiten Filter sind nicht besonders beschränkt, solange die Materialien zur Entfernung von Partikeln in einem auf Wasser basierenden Lösungsmittel geeignet sind. Spezifische Beispiele der Materialien des ersten und zweiten Filters umfassend Cellulose, Nylon, Polysulfon, Polyethersulfon, Polypropylen, Polytetrafluorethylen (PTFE) und Polycarbonat. Im Hinblick auf die Filtrationspräzision ist Nylon, Polypropylen oder Polyethersulfon bevorzugt. Wenn des Weiteren auch eine Filterlebensdauer berücksichtigt wird, ist Polypropylen bevorzugter.
Jeder des ersten Filters und des zweiten Filters kann ein Membranfilter oder ein Tiefenfilter sein. Die Form jedes des ersten und zweiten Filters ist nicht besonders beschränkt. Die Form kann z. B. eine Flachmembran, eine gefaltete Form oder eine Hohlfaserform sein. Das Material, die Art und die Form des ersten und zweiten Filters können das Gleiche bzw. die Gleichen sein wie die des zweiten Filters. Alternativ kann wenigstens ein Material, eine Art oder eine Form des ersten und zweiten Filters sich voneinander unterscheiden.
Nachfolgend wird ein Herstellungsverfahren eines Siliziumsubstrats unter Verwendung einer Polierzusammensetzung im Hinblick auf die Wirkung der Polierzusammensetzung beschrieben.
Die Polierzusammensetzung kann für einen Polierschritt, wie Lappen und Polieren, verwendet werden, unter Verwendung eines aus einem Siliziumingot geschnittenen Subtratmaterials als ein zu polierender Gegenstand. Insbesondere wird ein Polierpad gegen eine zu polierende Oberfläche des Siliziumsubstratmaterials gepresst, während die Polierzusammensetzung der Oberfläche zugeführt wird, und das Siliziumsubstratmaterial und das Polierpad werden rotiert.
Die Polierzusammensetzung besteht aus einer filtrierten verdünnten Flüssigkeit, welche durch den Herstellungsschritt der unverdünnten Flüssigkeit, den Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit, den Verdünnungsschritt und den Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit hergestellt wurde, wie oben beschrieben. Da die in der unverdünnten Flüssigkeit enthaltene fremde Materie in dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit verringert wird, werden Aggregate, enthaltend fremde Materie als Kerne, in der unverdünnten Flüssigkeit während der Lagerung, der Beförderung oder der Verdünnung der unverdünnten Flüssigkeit kaum gebildet. Da des Weiteren die fremde Materie und Aggregate, die in der Polierzusammensetzung enthalten sind, in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit verringert werden, wird das Siliziumsubstratmaterial und das Siliziumsubstrat weniger durch fremde Materie und Aggregate in der Polierzusammensetzung beeinflusst.
Ein Siliziumsubstrat, welches ein poliertes Produkt ist, wird durch Spülen des Siliziumsubstrats nach dem Polierschritt erhalten und anschließendes Trocknen des Siliziumsubstrats.
Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform weist einen besonders hohen Einsatzwert auf, wenn die Polierzusammensetzung Schleifkörner, das wasserlösliche Polymer und Wasser enthält und für das Fertigpolieren eines Siliziumsubstratmaterials verwendet wird. In dem Fall solch einer Polierzusammensetzung kann eine verbrückte Aggregation zwischen teilchenförmiger Materie, wie den Schleifkörnern und der fremden Materie in der Polierzusammensetzung durch das wasserlösliche Polymer bewirkt werden. Die verbrückte Aggregation kann in dem Verdünnungsschritt entstehen, in welchem die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit mit Wasser verdünnt wird. In vielen Fällen bleiben die verbrückten Aggregate, die in dem Verdünnungsschritt erzeugt werden, zurück, ohne wieder in der Polierzusammensetzung dispergiert zu werden. Wenn die verbrückten Aggregate auf dem Siliziumsubstrat nach dem Fertigpolieren zurückbleiben, können Oberflächenfehler, die als Lichtpunktdefekte (LPDs) bezeichnet werden, bewirkt werden. Da die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform durch den Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit hergestellt wird, bei welchem die in dem Verdünnungsschritt erhaltene verdünnte Flüssigkeit filtriert wird, können in diesem Zusammenhang die verbrückten Aggregate daran gehindert werden, auf dem Siliziumsubstrat nach dem Fertigpolieren zurückzubleiben. Da die Aggregate in der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit durch den Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit verringert werden, kann die Wirkung der Verringerung der Aggregate vor und nach dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit synergistisch gezeigt werden.
Wenn die Polierzusammensetzung für das Fertigpolieren des Siliziumsubstratmaterials verwendet wird, ist die Anzahl der groben Partikel, die in der Polierzusammensetzung enthalten sind und eine Größe von 0,7 μm oder mehr aufweisen, vorzugsweise so gering wie möglich. Insbesondere beträgt die Anzahl der groben Partikel mit 0,7 μm oder mehr, die in der Polierzusammensetzung enthalten sind, vorzugsweise 2.000 oder weniger pro 1 ml, vorzugsweise 1.500 oder weniger pro 1 ml und noch bevorzugter 1.300 oder weniger je 1 ml. Die Anzahl der groben Partikel in der Polierzusammensetzung kann in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit verringert werden.
Die oben im Detail beschriebene vorliegende Ausführungsform zeigt die folgenden Wirkungen:

(1) Die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform wird durch das Verfahren des Filtrierens einer unverdünnten Flüssigkeit der Polierzusammensetzung, Verdünnen der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit und weiteres Filtrieren der unverdünnten Flüssigkeit hergestellt. Da dies die fremde Materie und Aggregate, die in der Polierzusammensetzung enthalten sind, verringert, wird ein poliertes Produkt, welches unter Verwendung der Polierzusammensetzung hergestellt wird, weniger durch fremde Materie und Aggregate in der Polierzusammensetzung beeinflusst. Daher kann ein poliertes Produkt mit hoher Qualität einfach erhalten werden.
(2) Wenn die Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform zu dem Zweck des Polierens des Siliziumsubstratmaterials verwendet wird, kann ein Siliziumsubstrat mit hoher Qualität einfach erhalten werden.
(3) Gemäß des Verfahrens zur Herstellung einer Polierzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann eine Polierzusammensetzung, welche zur Herstellung eines polierten Produktes mit hoher Qualität geeignet ist, einfach durch das Verfahren des Filtrierens einer unverdünnten Flüssigkeit, Verdünnen der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit und weiteres Filtrieren der unverdünnten Flüssigkeit erhalten werden.
(4) Gemäß des Verfahrens zu Herstellung eines Siliziumsubstrats, welches das Polieren eines Siliziumsubstratmaterials mit der Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausührungsform umfasst, kann ein Siliziumsubstrat mit hoher Qualität einfach erhalten werden.
(5) Das durch Polieren eines Silizumsubstratmaterials mit der Polierzusammensetzung der vorliegenden Ausführungsform erhaltene Siliziumsubstrat weist weniger LPDs auf, die durch grobe Partikel, wie fremde Materie und Aggregate in der Polierzusammensetzung erzeugt werden, und besitzt eine hohe Qualität.

Zweite Ausführungsform
Nachfolgend werden hauptsächlich Punkte einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben, welche sich von denen der ersten Ausführungsform unterscheiden. Schritte vor der Verdünnung einer unverdünnten Flüssigkeit in der zweiten Ausführungsform unterscheiden sich von den Schritten in der ersten Ausführungsform.
Eine Polierzusammensetzung gemäß der zweiten Ausführungsform wird durch ein Verfahren hergestellt, umfassend einen Filtrierschritt eines Ausgangsmaterials, einen Herstellungsschritt einer unverdünnten Flüssigkeit, einen Verdünnungsschritt und einen Filtrierschritt einer verdünnten Flüssigkeit.
In dem Filtrierschritt des Ausgangsmaterials werden wenigstens ein Teil der Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung filtriert. In dem Herstellungsschritt der unverdünnten Flüssigkeit werden die Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung, von denen wenigstens ein Teil filtriert ist, vermischt, um eine unverdünnte Flüssigkeit herzustellen. In dem Verdünnungsschritt wird die unverdünnte Flüssigkeit verdünnt, um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten. In dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit wird die verdünnte Flüssigkeit filtriert. Die Polierzusammensetzung der zweiten Ausführungsform besteht aus einem Filtrat, welches in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit erhalten wird, d. h. die filtrierte verdünnte Flüssigkeit.
Der Teil der Ausgangsmaterialien, welche in dem Filtrierschritt der Ausgangsmaterialien filtriert wurde, umfasst vorzugsweise den Teil, der eher dazu tendiert, fremde Materie zu enthalten oder der fremde Materie in großen Mengen enthält. Dieser Teil der Ausgangsmaterialien wird einer Filtration unterworfen, z. B. in flüssiger Form, wie einer gemischten Flüssigkeit aus Wasser, einem wasserlöslichen Polymer und einer wässrigen Dispersion aus Schleifkörnern. Daneben kann der Filtrierschritt des Ausgangsmaterials auf die gleiche Weise wie der Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit durchgeführt werden, welche in der ersten Ausführungsform beschrieben wurde. Da die in der unverdünnten Flüssigkeit enthaltene fremde Materie in dem Filtrierschritt des Ausgangsmaterial verringert wird, werden Aggregate, die die fremde Materie als Kerne in der unverdünnten Flüssigkeit enthalten, eher nicht während der Lagerung, Beförderung oder Verdünnung der unverdünnten Flüssigkeit gebildet.
Gemäß der zweiten Ausführungsform werden die gleichen Wirkungen wie die unter den Punkten (1) bis (5) als Wirkungen der ersten Ausführungsform beschriebenen erzielt. In dem Fall der ersten Ausführungsform kann die in der gesamten unverdünnten Flüssigkeit enthaltene fremde Materie vorteilhaft verringert werden. Auf der anderen Seite kann in dem Fall der zweiten Ausführungsform die Wirksamkeit der Filtration einfach gesteigert werden, z. B. indem nur der Teil der Ausgangsmaterialien filtriert wird, welcher fremde Materie enthält.
Dritte Ausführungsform
Nachfolgend werden hauptsächlich Punkte einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben, welche sich von denen der ersten und zweiten Ausführungsformen unterscheiden.
Eine Polierzusammensetzung gemäß der dritten Ausführungsform wird durch ein Verfahren hergestellt, umfassend einen Filtrierschritt eines Ausgangsmaterials, einen Herstellungsschritt einer unverdünnten Flüssigkeit, einen Filtrierschritt einer unverdünnten Flüssigkeit, einen Verdünnungsschritt und einen Filtrierschritt einer verdünnten Flüssigkeit.
In dem Filtrierschritt des Ausgangsmaterials wird wenigstens ein Teil der Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung filtriert. In dem Herstellungsschritt der unverdünnten Flüssigkeit werden die Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung, von denen wenigstens ein Teil filtriert ist, vermischt, um eine unverdünnte Flüssigkeit herzustellen. In dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit wird die unverdünnte Flüssigkeit filtriert. In dem Verdünnungsschritt wird die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit verdünnt, um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten. In dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit wird die verdünnte Flüssigkeit filtriert. Die Polierzusammensetzung der dritten Ausführungsform besteht aus einem Filtrat, welches in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit erhalten wird, d. h. der filtrierten verdünnten Flüssigkeit.
Gemäß der dritten Ausführungsform werden die gleichen Wirkungen wie die in den Punkten (1) bis (5) als Wirkung der ersten Ausführungsform beschriebenen erhalten. Zusätzlich wird erwartet, dass die verringernde Wirkung der Aggregate vor und nach dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit synergistisch gezeigt wird, indem der Filtrierschritt des Ausgangsmaterials und der Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit durchgeführt wird.
Die Ausführungsformend können wie folgt modifiziert werden:

– Die Polierzusammensetzung kann desweiteren einen bekannten Zusatzstoff enthalten, wie ein Konservierungsmittel und ein antifungielles Mittel enthalten, sofern benötigt. Spezifische Beispiele der Konservierungsmittel und antifungiellen Mitteln umfassen Isothiazolin-Verbindungen, Paraoxybenzoate und Phenoxyethanol.
– Das Verfahren zur Herstellung einer Polierzusammensetzung kann des Weiteren das Zugeben eines Ausgangsmaterials umfassen, welches weniger dazu neigt, fremde Materie zu enthalten oder ein Ausgangsmaterial, welches weniger dazu neigt zu aggregieren, zu der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit oder der filtrierten verdünnten Flüssigkeit, d. h. ein Filtrat, welches in dem Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit erhalten wird, oder ein Filtrat, welches in dem Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit erhalten wird.
– Der Filtrierschritt des Ausgangsmaterials, der Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit und der Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit können jeweils in einer Stufe durchgeführt werden, oder können in eine Vielzahl von Stufen unterteilt werden und durchgeführt werden. Wenn der Filtrierschritt in eine Vielzahl von Stufen unterteilt wird, können die in den Stufen verwendeten Filter die gleichen sein. Alternativ können Filter mit unterschiedlichen Öffnungen oder Materialien in den Stufen verwendet werden. Wenn Filter mit unterschiedlichen Öffnungen in den Stufen verwendet werden, ist die Öffnung des Filters, welcher in der späteren Stufe verwendet wird, vorzugsweise feiner als der Filter, welcher in einer vorangehenden Stufe verwendet wird.
– Der Filtrierschritt des Ausgangsmaterials, der Filtrierschritt der unverdünnten Flüssigkeit und der Filtrierschritt der verdünnten Flüssigkeit können durch Batchfiltration durchgeführt werden oder können durch Zirkulationsfiltration durchgeführt werden.
– Die Schleifkörner können eine kugelige Form oder eine nicht kugelige Form aufweisen, wie eine Erdnussschalenform mit einem verengten mittlerem Bereich, eine stachelige Form mit einer Oberfläche mit Vorsprüngen oder die Form eines Rugby-Balls.
– Das Polierpad, welches beim Polieren unter Verwendung der Polierzusammensetzung verwendet wird, ist nicht besonders beschränkt. Das Polierpad kann eine Fliesart oder eine Wildlederart sein. Das Polierpad kann Schleifkörner enthalten oder nicht.
– Die Polierzusammensetzung kann aus einer Art bestehen oder kann aus mehreren Arten bestehen einschließlich zwei oder mehr Arten.
– Die Polierzusammensetzung kann verwendet werden, um ein anderes poliertes Produkt als ein Siliziumsubstrat herzustellen, z. B. ein Siliziumoxidsubstrat, ein Kunststoffsubstrat, ein Glassubstrat und ein Quarzsubstrat. Ein poliertes Produkt mit hoher Qualität kann auch in solch einem Fall einfach erhalten werden, da die fremde Materie und die Aggregate, die in der Polierzusammensetzung enthalten sind, gering sind. Die Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung können geeignet verändert werden, abhängig von einem unter Verwendung der Polierzusammensetzung herzustellenden polierten Produkt. Zum Beispiel können die Ausgangsmaterialien Harzpartikel enthalten.

Das Folgende sind technische Ideen, die aus den Ausführungsformen und den oben beschriebenen Modifikationen entnommen werden können.
Ein Verfahren zur Herstellung einer Polierzusammensetzung, welche für das Fertigpolieren eines Siliziumsubstrats verwendet wird, umfasst:
Filtrieren einer unverdünnten Flüssigkeit enthaltend Schleifkörner, ein wasserlösliches Polymer und Wasser;
Verdünnen der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit, um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten; und
Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit;
wobei das Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit durchgeführt wird, um die Anzahl der groben Partikel, welche in der Polierzusammensetzung enthalten sind und eine Größe von 0,7 μm oder mehr enthalten, zu verringern.
Eine Polierzusammensetzung, bestehend aus einer filtrierten verdünnten Flüssigkeit, welche erhalten wird durch:
Filtrieren wenigstens eines Teils der Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung;
Herstellen einer unverdünnten Flüssigkeit durch das Vermischen der Ausgangsmaterialien, von denen wenigstens ein Teil filtriert ist;
Filtrieren der unverdünnten Flüssigkeit;
Verdünnen der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit, um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten; und
Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit.
Beispiele
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung spezifisch unter Bezugnahme auf Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben.
9 Masse-% kolloidales Siliziumdioxid mit einem durchschnittlichen Primärpartikeldurchmesser von 35 nm, wobei der durchschnittliche Primärpartikeldurchmesser aus der spezifischen Oberfläche gemessen durch das BET-Verfahren erhalten wird, 0,2 Masse-% Ammoniak, 0,3 Masse-% Hydroxyethylcellulose mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 250.000, 0,17 Masse-% Polyvinypyrrolidon mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 45.000, 0,01 Masse-% eines Polyoxyethylenpolyoxypropylencopolymers mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 9.000 und 0,2 Masse-% Triammoniumcitrat wurden mit Ionenaustauschwasser vermischt, um eine unverdünnte Flüssigkeit für eine Polierzusammensetzung herzustellen (Herstellungsschritt der unverdünnten Flüssigkeit).
Die unverdünnte Flüssigkeit wurde filtriert, und die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit wurde verdünnt, um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten. Die verdünnte Flüssigkeit wurde anschließend filtriert, um Polierzusammensetzungen der Beispiele 1 bis 6 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3 herzustellen. Insbesondere wurde die unverdünnte Flüssigkeit unter den in Tabelle 2 beschriebenen Bedingungen filtriert, indem ein Filter mit einer Öffnung verwendet wurde, die eine in der Spalte „A1” von Tabelle 1 beschriebene Größe aufwies. Als ein Ergebnis wurden die Werte der Filtrationsrate erhalten, welche in der Spalte „R1” von Tabelle 1 beschrieben sind. Zur Verdünnung der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit wurde die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit auf das 20-fache Volumen mit reinem Wasser verdünnt, während die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit unter Verwendung eines Homogenisators gerührt wurde. Die verdünnte Flüssigkeit wurde unter den in Tabelle 2 beschriebenen Bedingungen filtriert, unter Verwendung eines Filters mit einer Öffnung, deren Größe in der Spalte „A2” von Tabelle 1 beschrieben ist. Als ein Ergebnis wurden Werte der Filtrationsrate erhalten, welche in der Spalte „R2” von Tabelle 1 beschrieben sind. Die Polierzusammensetzung des Vergleichsbeispiels 1 wurde ohne Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit hergestellt. Die Polierzusammensetzung des Vergleichsbeispiels 2 wurde ohne Filtrieren der unverdünnten Flüssigkeit hergestellt. Die Polierzusammensetzung des Vergleichsbeispiels 3 wurde hergestellt, ohne die unverdünnte Flüssigkeit und die verdünnte Flüssigkeit zu filtrieren.
Die Anzahl der groben Partikel, welche in jeder Polierzusammensetzung enthalten waren und eine Größe von 0,7 μm oder mehr aufwiesen, wurde gemessen. Die Anzahl wurde unter Verwendung des Akusizer FX, hergestellt von Partikelsizing Systems, gemessen. Die Ergebnisse sind in der Spalte „LPC (Large Particle Count)” von Tabelle 1 angegeben.
Die Oberfläche des Siliziumsubstratmaterials wurde unter den in Tabelle 3 beschriebenen Bedingungen mit jeder der Polierzusammensetzungen poliert. Die verwendeten Siliziumsubstratmaterialien wiesen einen Durchmesser von 300 mm, p-Leitung, eine Kristallorientierung von <100>, und einen Widerstand von 0,1 Ω × cm oder mehr und weniger als 100 Ω × cm. Die Siliziumsubstratmaterialien wurden vorläufig mit einer Polieraufschlämmung poliert, Warennamen: GLANZOX 1103, hergestellt von Fujimi Incorporated. Die Anzahl an Partikeln, die auf der Oberfläche jedes der polierten Siliziumsubstrate vorhanden waren und eine Größe von 37 nm oder mehr aufwiesen, wurde unter Verwendung einer Waverinspektionsvorrichtung Surfscan SP2 gemessen, hergestellt von KSA-Tencor Corporation. Die Ergebnisse sind in der Spalte „Partikel” von Tabelle 1 dargestellt.

Die unverdünnte Flüssigkeit, welche verwendet wurde, um die Polierzusammensetzungen der Beispiele 1 bis 6 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 herzustellen wurde unter den in Tabelle 2 beschriebenen Bedingungen filtriert, unter Verwendung eines Filters mit einer Öffnung von 0,2 μm. Die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit wurde mit reinem Wasser auf das 20-fache Volumen verdünnt, während die filtrierte unverdünnte Flüssigkeit unter Verwendung eines Homogenisators gerührt wurde. Die erhaltene verdünnte Flüssigkeit wurde einer Saugfiltration unter einem Filtrationsdruckunterschied von 5 kPa unterworfen, unter Verwendung jedes der Scheibenfilter mit Materialien und Strukturen, welche in der Spalte „Filtermaterial” und Spalte „Filterstruktur” in Tabelle 1 beschrieben sind, und mit einem Durchmesser von 47 mm und einer Öffnung von 0,45 μm. Wenn die Menge der Polierzusammensetzung, welche durch jeden Filter geleitet wurde, bevor der Filter verstopfte, nachdem die Saugfiltration begonnen wurde, mehr als 2 Liter betrug, wurde die Filterlebensdauer als A bewertet. Wenn die Menge 2 Liter oder weniger betrug, wurde die Filterlebensdauer mit B bewertet. Die Resultate sind in der Spalte „Filterlebensdauer” in Tabelle 4 dargestellt. Die Anzahl der groben Partikel, welche in dem Filtrat enthalten waren, welches als ein Ergebnis der Saugfiltration unter Verwendung jedes Filters erhalten wurden und eine Größe von 0,7 μm oder mehr aufwiesen, wurde unter Verwendung des AccuSizerFX, hergestellt von Particle Sizing Systems, gemessen. Wenn die Anzahl der groben Partikel weniger als 200 Partikel je ml betrug, wurde die Filtrationspräzision als A bewertet. Wenn die Anzahl 200 Partikel/ml oder mehr betrug, wurde die Filtrationspräzision als B bewertet. Die Resultate sind in der Spalte „Filtrationspräzision” in Tabelle 4 dargestellt. Tabelle 1

Tabelle 2

Filtrationsverfahren:	Saugfiltration
Saugdruck:	50 kPa
Filtrationsdauer:	5 Minuten
Art des Filters:	Membranfilter vom Cellulosemischestertyp hergestellt von Toyo Roshi Kaisha, Ltd.
Filterdurchmesser:	47 mm

Tabelle 3

Poliervorrichtung:	Wafer-Poliermaschine (PNX-3328, hergestellt von Okamoto Machine Tool Works, Ltd.)
Polierbeladung:	15 kPa
Rotationsgeschwindigkeit der Platte:	30 Upm
Rotationsgeschwindigkeit des Kopfes:	30 Upm
Polierdauer:	4 min
Temperatur der Polierzusammensetzung:	20°C
Zufuhrgeschwindigkeit der Polierzusammensetzung:	0,5 l/min (kontinuierliche Zuführung ohne Zirkulation)

Tabelle 4

Filtermaterial	Filterstruktur	Filterlebensdauer	Filtrationspräzision
Nylon 66	Eine Schicht, porös	B	A
Polypropylen	Multischicht, Vlies	A	A
Polyethersulfon	Eine Schicht, porös	B	A
Cellulosemischester	Eine Schicht, porös	B	B
Cellulosacetat	Eine Schicht, porös	B	B

Wie in Tabelle 1 dargestellt weisen die LPC-Messwerte der Polierzusammensetzungen 1 bis 6 niedrigere Werte auf als die der Polierzusammensetzungen der Vergleichsbeispiele 1 bis 3. Des Weiteren waren die Messwerte der Partikel, wenn die Polierzusammensetzungen der Beispiele 1 bis 6 verwendet wurden niedriger als die Werte, wenn die Polierzusammensetzungen der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 verwendet wurden. Aus diesen Ergebnissen zeigt sich, dass die Polierzusammensetzung, welche sowohl durch Filtrieren der unverdünnten Flüssigkeit und Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit hergestellt wird, geeignet ist, um ein poliertes Erzeugnis mit hoher Qualität zu erzeugen, auf welchem die groben Partikel der Polierzusammensetzung weniger zurückbleiben.
Aus den Ergebnissen, welche in Tabelle 4 dargestellt sind, hat sich gezeigt, dass eine besser Filterpräzision erhalten erzielt wird, wenn der aus Nylon 66, Polypropylen oder Polyethersulfon bestehende Filter verwendet wird und das eine Filterlebensdauer auch verbessert wird, wenn der aus Polypropylen bestehende Filter verwendet wird.

Claims

Polierzusammensetzung bestehend aus einer filtrierten verdünnten Flüssigkeit, erhältlich durch: Herstellen einer unverdünnten Flüssigkeit durch Vermischen von Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung; Filtrieren der unverdünnten Flüssigkeit; Verdünnen der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten; und Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit.
Polierzusammensetzung bestehend aus einer filtrierten verdünnten Flüssigkeit, erhältlich durch: Filtrieren wenigstens eines Teils der Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung; Herstellen einer unverdünnten Flüssigkeit durch Mischen der Ausgangsmaterialien, von denen Wenigstens ein Teil filtriert ist; Verdünnen der unverdünnten Flüssigkeit um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten; und Filtrierend der verdünnten Flüssigkeit.
Polierzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Ausgangsmaterialien Schleifkörner, ein wasserlösliches Polymer und Wasser umfassen.
Polierzusammensetzung nach Anspruch 3, wobei die Ausgangsmaterialien des Weiteren eine basische Verbindung umfassen.
Polierzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Polierzusammensetzung zum Polieren eines Siliziumsubstratmaterials verwendbar ist.
Verfahren zur Herstellung einer Polierzusammensetzung, umfassend: Herstellen einer unverdünnten Flüssigkeit durch das Vermischen von Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung; Filtrieren der unverdünnten Flüssigkeit; Verdünnen der filtrierten unverdünnten Flüssigkeit um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten; und Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit.
Verfahren zur Herstellung einer Polierzusammensetzung, umfassend: Filtrieren wenigstens eines Teils der Ausgangsmaterialien für die Polierzusammensetzung; Herstellen einer unverdünnten Flüssigkeit durch Mischen der Ausgangsmaterialien, von denen wenigstens ein Teil filtriert ist; Verdünnen der unverdünnten Flüssigkeit um eine verdünnte Flüssigkeit zu erhalten; und Filtrieren der verdünnten Flüssigkeit.
Verfahren zur Herstellung eines Siliziumsubstrates umfassend das Polieren eines Siliziumsubstratmateriales mit der Polierzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4.
Siliziumsubstrat, erhalten durch Polieren eines Siliziumsubstratmateriales mit der Polierzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4.