DE2629709C2 - Verfahren zur Herstellung eines metallionenfreien amorphen Siliciumdioxids und daraus hergestelltes Poliermittel zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines metallionenfreien amorphen Siliciumdioxids und daraus hergestelltes Poliermittel zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines metallionenfreien amorphen Siliciumdioxids zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen, bei dem der ausgefallene Niederschlag an Siliciumdioxid mit Wasser und Alkohol gewaschen und getrocknet wird. Die Erfindung betrifft auch ein Poliermittel, das aus dem so hergestellten Siliciumdioxid besteht.
Bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen werden dünne monokristalline Siliciumscheiben durch Zersägen eines Kristalls aus monokristallinem Silicium hergestellt Diese Scheiben werden zur weiteren Bearbeitung mit Wachs auf einem Polierblock befestigt. Die freiliegende Oberfläche einer jeden Scheibe wird dann poliert, um die Oberflächenunregelmäßigkeiten zu beseitigen, die durch das Zersägen des Kristalls aus monokristallinem Silicium entstanden sind. Die Siliciumscheiben werden im allgemeinen nach dem Anbringen auf dem Polierblock in aufeinanderfolgenden Schritten mit Schleif- oder Poliermitteln unterschiedlicher Teilchengröße behandelt. Diese Prozeßschritte umfassen das Läppen und/oder das sog. Blanchardschleifen, durch welche gröbere Unregelmäßigkeiten von der Oberfläche beseitigt werden und schließlich einen oder mehrere mechanische oder chemische Feinpoliervorgänge, durch die eine extrem glatte und fehlerfreie Oberfläche erzeugt wird, die dann den bekannten Behandlungsverfahren zur Herstellung von Halbleitervorrichtungen unterworfen wird.
Da die polierte Oberfläche einer Siliciumscheibe später mit einer Maske versehen und geätzt wird, ist es erforderlich, daß sie so wenig Kratzer und Unregelmäßigkeiten als möglich aufweist. Es wurden bereits viele Versuche unternommen, mit unterschiedlichen Schleifund Poliermitteln hochwertige Oberflächen herzustellen. Bekannt sind Poliermittel für den mechanischen und/oder chemischen Feinpoliervorgang, die Alumi- eo niumoxid in Alpha- oder Gammaform, Cer-oxid, Kupfer-Il-Ionen, Diamantstaub, Kieselerdesole oder Gele oder glasartiges Siliciumdioxid und Zirconiumoxid oder Zirconiumsilicat enthalten. Ferner ist bekannt, den pH-Wert der Poliermittel mit Alkali, wie Natriumhydroxid oder mit Aminen in einem Bereich zwischen 9 und 12 einzustellen, oder dem Poliermittel eine oxidierende Verbindung, wie Alkali- oder Erdalkaliperoxide oder organische oxidierende Verbindungen zuzusetzen, um einen möglichst hohen Abtrag pro Zeiteinheit zu erzielen. Zum Stand der Technik wird auf den Aufsatz von E Mendel »Polishing of Silicon« in SCP and Solid State Technology, August 1967, Seiten 27 bis 39, verwiesen. Der Stand der Technik ist ferner in folgenden Patentschriften beschrieben:
US-PS 27 44 001, US-PS 30 71 455,
DE-PS 16 21 473, US-PS 33 28 141 und
DE-OS 16 44 725, DE-OS 23 05 188 und
DE-PS 12 71 288.
Zum Polieren von Siliciumscheiben sind Poliermittel mit einem Gehalt an Siliciumdioxidpulver sehr erwünscht, weil Siliciumdioxid eine Mohshärte von 7 aufweist, die außerordentlich nahe bei dem Wert der Härte von Silicium liegt und deshalb eine verhältnismäßig hohe Materialabtragungsrate besitzt Es wird auch während des Poliervorgangs nicht in die Oberfläche der polierten Siliciumscheiben eingebettet Nachteilig an den siliciumdioxidhaltigen Poliermitteln ist jedoch ihr Gehalt an Natriumionen, der auf die Anwesenheit von Na^(SiO J-Verbindungen in dem Polierschlamm zurückzuführen ist Geringe Mengen der Natriumionen bleiben an der polierten Siliciumoberfläche haften und diffundieren bei dem nachfolgenden Hochtemperaturprozeß in das Substrat Wegen der hohen Integrationsdichte integrierter Schaltungen führen aber bereits diese geringen Mengen an Metallionen zu hohen Leckströmen und damit zum Ausfall der hochintegrierten Schaltungen.
Aufgabe der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von metallionenfreiem, amorphem Siliciumdioxid mit besonders einheitlicher Korngröße, das zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen geeignet ist. Die Aufgabe der Erfindung umfaßt auch ein Poliermittel mit einem Gehalt an metallionenfreiem, amorphem Siliciumdioxid.
Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Mischung aus einem organischen Amin im Überschuß, bezogen auf die Menge des eingesetzten Siliciums und auf die Menge des eingesetzten Hydroxybenzols, einem Hydroxybenzol, Wasser und ReinstsÜicium unter Durchperlen von gereinigter Luft unter Rückfluß gekocht wird.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Poliermittel mit einem Gehalt an metallionenfreiem, amorphem Siliciumdioxid, das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird, in wäßriger Aufschlämmung.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte amorphe Siliciumdioxidpulver ist metallionenfrei und besitzt eine besonders einheitliche Korngröße. Durch letztere Eigenschaft wird vermieden, daß beim Polieren an der Oberfläche der Siliciumscheibe Kratzer gebildet werden, die auf das Poliermittel selbst zurückzuführen sind. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Siliciumdioxid führt bei seiner Anwendung zum Polieren von Silicium zu einer einwandfreien Oberfläche und weist einen hohen Wirkungsgrad auf.
Die Erfindung wird anhand der speziellen Beschreibung und des Ausführungsbeispiels; näher erläutert.
Bei einem der bekannten Polierverfahren (DE-PS 12 71 288), bei dem Siliciumdioxid zum Polieren von Halbleiteroberflächen eingesetzt wird, wird dieses in Form von Alkalisilicatgelen oder Solen verwendet
Wie bereits oben angegeben, geht das Verfahren
gemäß der Erfindung aus von Silicium und organischen Basen und Säuren, die keinen Gehalt an Metallionen, insbesondere an Alkalimetallionen oder Schwermetallionen wie Kupfer aufweisen. Der Ablauf der Herstellung des amorphen, metallionenfreien Siliciumdioxids ist
H2N-(CHz)-NH2 + 2 H2O Äthylendiamin
HO-C6H4-OH
Brenzcatechin
Si + 4 OH" + O2
H2O
H2O
H2O den nachfolgend angegebenen Reaktionsgleichungen zu entnehmen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch keineswegs auf den Einsatz des angegebenen speziellen Diamins und des angegebenen 1,2-Dihydroxybenzols beschränkt
H3N-(CH2)J-NH3] + 2OH
[θ —C6H4-ö] + 2 H
IV
[sio4]4
+ 4H+
H2SiO3 + H2O
+ 2H2O
H4SiO, >
SiO2 · H2O + H2O
SiO2 (|) + 2H2O
H2O
Summengleichung:
2H2N-(CHz)2-NH2 + Si + O2 + 2HO-C6H4-OH
Äthylendiamin Brenzcatechin
SiO2 ([) + 2 [h3N— (CH2J2-NHj]2+ + 2 Lo-C6H4-OJ
2-
amorpher
Niederschlag
Äthylendiammoniumbrenzcatechat (gelöst)
Gemäß Stufe I werden durch Auflösen von Äthylendiamin in Wasser Hydroxylionen gebildet. In der wäßrigen Lauge (OH-) und in Gegenwart von Luftsauerstoff löst sich das elementare Silicium unter Bildung von Orthosilicatanionen (SiO4)4-, in denen das Silicium +4wertig vorliegt (Stufe III). Die Orthosilicatanionen sind nur in wäßrigem Laugenüberschuß beständig. Sie reagieren beim Abstumpfen des Laugenüberschusses mit Wasserstoffionen unter Wasserabspaltung über mehrere Stufen hinweg weiter zu amorphem Siliciumdioxid. Das zum Polieren von Halbleiteroberflächen erwünschte Siliciumdioxid wird somit ausgefällt, indem so viel der im Überschuß vorhandenen Lauge durch Wasserstoff ionen (H+) abgestumpft wird, daß das Löslichkeitsprodukt des amorphen Siliciumdioxids überschritten wird und dieses ausfällt (Stufe IV). Die Wasserstoffionen zum Abstumpfen der Lauge werden durch Auflösen von Brenzcatechin in Wasser erhalten (Stufe II).
Unter den in nachfolgendem Ausführungsbeispiel angegebenen Versuchsbedingungen wurde ein amorphes Siliciumdioxid mit einer einheitlichen Korngröße, die unter 2μηι liegt, erhalten, welches in wäßriger Aufschlämmung beim Polieren von Silicium zu einer einwandfreien Oberfläche ohne Kratzer führt und einen verhältnismäßig hohen Wirkungsgrad aufweist Die wäßrige Aufschlämmung enthält Siliciumdioxid in einer Menge von 5 bis 50 Gew.-%.
Außer dem vorzugsweise verwendeten 1,2-Äthylendiamin, welches einen pKi-Wert von 9,93 besitzt, sind auch andere Amine, beispielsweise 1,2-Propylendiamin oder Diaminobutane oder auch Monoamine zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet. Es ist vorteilhaft, das Amin in einem großen Überschuß, beispielsweise in etwa lOfachem molarem Überschuß, bezogen auf die Menge des eingesetzten Siliciums und auf die Menge des eingesetzten Hydroxybenzols, anzuwenden.
Die Verwendung von Brenzcatechin (1,2-Dihydroxybenzol) in dem erfindungsgemäßen Verfahren ist besonders vorteilhaft Andere brauchbare Dihydroxybenzole sind Resorcin (1,3-Dihydroxybenzol) und Hydrochinon (1,4-Dihydroxybenzol). Auch die Verwendung von Monohydroxybenzolen ist vorteilhaft.
In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird Äthylendiamin und Brenzcatechin im Molverhältnis 10 :1 verwendet.
Das Silicium, das in vorteilhafter Weise in Form dünner Scheiben zu der wäßrigen alkalischen Lösung zugegeben wird, sollte vor seiner Verwendung mit verdünnter Flußsäure oxidfrei gemacht und mit deionisiertem Wasser auf Leitwert (Ionenfreiheit) gespült werden.
Beispiel
65 Die Herstellung des Siliciumdioxid-Poliermittels wird anhand eines Laboratoriumsansatzes beschrieben.
In einem 1-1-Becherglas werden 160 ml deionisieüc
Wasser vorgelegt und mit 340 ml Äthylendiamin p. a. vermischt. Die Mischung erwärmt sich dabei auf ca. 600C In die Mischung werden 60 g Brenzcatechin (o-DihydroxybenzoI) p.a. unter Rühren eingetragen. Die Lösung wird anschließend in eine temperierbare Rückflußapparatur überführt, und 20 g gereinigtes Silicium wird in Form dünner Scheiben zugegeben. Das Silicium wurde vor der Zugabe mit verdünnter Flußsäure von Oxiden befreit und anschließend mit deionisiertem Wasser auf Leitwert gespült ι ο
Unter ständigem Durchperlen von gereinigter Luft wird die Mischung mit dem Silicium etwa acht Stunden lang unter Rückfluß gekocht Bereits nach kurzer Zeit fällt Siliciumdioxid in Form eines feinen weißen Niederschlages aus. Nach der Reaktionszeit wird nichtungesetztes Silicium entfernt und der ausgefallene weiße Niederschlag von Siliciumdioxid wird abgesaugt und reichlich mit deionisiertem Wasser gewaschen. Zur besseren Trocknung wird das isolierte Siliciumdioxid zuletzt in Isopropanol aufgeschlämmt, nochmals abgesaugt und im Trockenschrank bei etwa 500C getrocknet Das Reaktionsprodukt ist ein amorphes Siliciumdioxid von hoher Reinheit und gleichmäßiger Kornstruktur. Es besitzt eine Korngröße unter 2 μπι.
Ein Kristall aus monokristallinem Silicium wurde in Scheiben mit einer Dicke von etwa 600 μπι zerschnitten. Die Oberflächen dieser Scheiben wurden zur Vorbereitung für den nachfolgenden Poliervorgang geläppt wobei ein Läppmittel mit einer Korngröße von etwa 10 μπι benutzt wurde. Um die Oberflächendefekte an den Siiiciumscheiben zu entfernen, wurden diese in bekannter Weise geätzt mit einem Abtrag von 30 μπι je Seite. Nach einer Reinigung mittels Ultraschall in Wasser wurden die zu polierenden Siliciumscheiben mit Wachs auf einer Platte befestigt. Aul den Polierkopf eines üblichen Poliergerätes wurde ein mit Polyurethanschaum bedecktes Leinentuch aufgezogen. Dieses wurde mit einer wäßrigen Aufschlämmung des nach oben angegebenem Verfahren hergestellten amorphen feinkörnigen Siliciumdioxids angefeuchtet Während des Poliervorgangs wurde jeweils so viel Aufschlämmung zugegeben, um das Poliertuch feucht zu halten. Der Polierkopf mit dem aufgezogenen Poliertuch wurde fest gegen die zu polierenden Flächen der Siliciumscheiben auf der Platte gepreßt Während des Poliervorgangs drehten sich Polierkopf und Platte mit einer Drehzahl von ungefähr 40 U/Min.
Nach etwa 20 Minuten Polieren werden Siliciumscheiben mit einer extrem glatten, kratzer- und fehlerfreien Oberfläche erhalten.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines metallionenfreien amorphen Siliciumdioxids zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen, bei dem der ausgefallene Niederschlag an Siliciumdioxid mit Wasser und Alkohol gewaschen und getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus einem organischen Amin im Überschuß, bezogen auf die Menge des eingesetzten Siliciums und auf die Menge des eingesetzten Hydroxybenzole, einem Hydroxybenzol, Wasser und ReinstsÜicium unter Durchperlen von gereinigter Luft unter Rückfluß gekocht wird.
2. Poliermittel zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem gemäß Anspruch 1 hergestellten metallionenfreien, amorphen Siliciumdioxid in wäßriger Aufschlämmung besteht
DE2629709A 1976-07-02 1976-07-02 Verfahren zur Herstellung eines metallionenfreien amorphen Siliciumdioxids und daraus hergestelltes Poliermittel zum mechanischen Polieren von Halbleiteroberflächen Expired DE2629709C2 (de)

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