CN117545590A - GaN基板的表面加工方法和GaN基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供能在短时间内进行GaN基板的表面加工的GaN基板的表面加工方法和GaN基板的制造方法。GaN基板的表面加工方法为通过磨削和研磨进行GaN基板的表面加工的GaN基板的表面加工方法。其具备如下工序：高编号磨削工序，用编号为#6000以上的磨削磨石，对GaN基板的表面进行磨削；和，CMP研磨工序，通过高编号磨削工序对GaN基板的表面进行磨削后，利用CMP对GaN基板的表面进行研磨。

Description

GaN基板的表面加工方法和GaN基板的制造方法
技术领域
本发明涉及GaN基板的表面加工方法和GaN基板的制造方法。
背景技术
GaN基板作为下一代的半导体器件用的基板期待市场扩大。将GaN基板用于器件时，切出由各种大块晶体生长过程得到的晶体，成形为基板形状，最终必须将基板表面以原子级精加工成平坦且无损伤的无扰动镜面状态。GaN为机械上高硬度、且化学上稳定的高脆性材料，因此，难以研磨而已知作为所谓难加工材料。
根据近年来的研究开发，对于GaN基板表面的镜面研磨，在打磨和磨光等机械研磨后，通常经常使用有基于胶体二氧化硅研磨液的化学机械研磨法(以下，简称为“CMP”)。然而，打磨、磨光由于研磨液的经时变化而研磨条件发生变化，从而在晶圆与平板的间隔调整、平行度的调整上耗费时间。另外，CMP仍然每小时仅得到几数至几十纳米的研磨效率。因此，期望面向高效率化的新的表面加工工序。
例如专利文献1中公开了，对于供于CMP的基板，具备粗磨削、中磨削、和精加工磨削这3个阶段的磨削工序以缩短表面加工时间的磨削装置。具体而言，同一文献第0070段中记载了，粗磨削中用编号为#250～500的磨石，中磨削中用编号为#1200～1800的磨石，精加工磨削中使用#2500～3500的磨石。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-65082号
发明内容
发明要解决的问题
专利文献1中记载了，能应对蓝宝石、SiC、GaN等各种基板那样的装置，但基板的研磨条件较大依赖于基板的材质，因此，根据材质而需要表面加工工序的最佳化。此处，专利文献1中记载的磨削装置为了缩短加工时间，各种材质的基板中，据说能以1台装置应对一系列的磨削工序。亦即，专利文献1中记载了，通用性高而不依赖于材质的加工条件。近年来，随着电子部件的小型化，对于基板要求更高的表面品质，为了应对该要求，需要符合各材质的最佳的表面加工工序，但专利文献1中，难以应对该要求。
另外，专利文献1中记载了，如上述进行了3各阶段的磨削后，利用CMP进行研磨。然而，第3阶段的精加工磨削中也可以使用编号为#3500以下的磨削磨石，难以说基板的表面处于供于CMP的状态。因此，用编号低的磨石进行磨削后利用CMP进行已知作为难加工材料的GaN的表面加工时，CMP中的研磨时间成为长时间，因此，总表面加工时间会变长。另外，基于CMP的研磨时间如果变长，则CMP的研磨液掺入到基板与基板的粘附盘之间，研磨液变得容易固着在基板的背面。研磨液如果固着，则利用CMP后的清洗工序也难以去除，担心得不到清洁的基板。
为了缩短CMP的研磨时间，通常考虑需要减小供于CMP的研磨的基板的表面粗糙度。为此，可以举出用编号大的磨削磨石进行磨削的方式。然而，为了用专利文献1中记载的方法减小表面粗糙度，需要缓慢地升高编号。因此，为了以大于#3500的编号进行磨削，必须将磨削工序增加至4级以上，为了磨削而需要大量的时间。根据磨削工序的增加而CMP的加工时间变短，CMP的研磨直至结束为止的总表面加工时间也会变长。特别是GaN的表面加工时间成为长时间，为了用专利文献1中记载的方法使编号的大小和级数最佳，需要大量的时间和工时，因此，难以实现表面加工工序的最佳化。
除上述之外，还考虑了，利用CMP中利用的研磨液的最佳化而缩短CMP的研磨时间。例如可以举出考虑供于CMP前的基板的表面状态来调整游离磨粒的材质、研磨液的化学成分等的方式。然而，基板的表面状态根据CMP的前工序中的加工条件而变化，因此，只要为了发现最佳的条件就需要进行研究。如前述，GaN的表面加工时间涉及长时间，难以发现最佳的条件，单纯地改变条件来实现最佳化是不现实的。
如此，GaN的表面加工工序难以随意地调整磨削和研磨的条件而实现最佳化，无法转用GaN基板以外的基板的加工工序。因此，尚未发现专用于GaN的最佳的最终表面加工条件。
因此，本发明的课题在于，提供：能在短时间内进行GaN基板的表面加工的GaN基板的表面加工方法和GaN基板的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等以通过磨削时间即使变长也减少CMP的负荷从而缩短总表面加工时间的方针进行了研究。为了实现进行CMP前的加工方法的最佳化，研究了一直以来CMP的前工序中进行的机械研磨的问题。详细地，使用能以不破坏的方式观察加工后的基板的阴极发光法(以下，适宜称为“CL法”)进行了研究。用CL法观察基板，结果得到了如下见解：加工劣化层由主劣化层和潜在划痕(blind scratch)构成。因此，本发明人等调查了形成于GaN基板的表面的主劣化层的厚度及潜在划痕的深度与加工方法的关系。
通常已知的是，加工劣化层的厚度根据磨粒的粒径而变动。因此认为，磨粒的粒径越大，加工劣化层越厚。本发明等对于进行作为机械研磨通常使用的基于平均粒径为0.5μm的游离磨粒的研磨、以及如专利文献1中记载、使用了磨粒直径(平均粒径)为3μm的#3000的磨石的磨削，对主劣化层和潜在划痕的行为进行了调查。由磨粒直径为3μm的固定磨粒进行磨削而得到的GaN基板与由平均粒径为0.5μm的游离磨粒进行研磨而得到的GaN基板相比，预料不到的是得到了如下见解：主劣化层变厚，但潜在划痕变浅，加工劣化层变薄。另外，还得到了如下见解：基于固定磨粒的磨削时主劣化层的损伤小。
这是仅由能以CL法观察潜在划痕的GaN基板得到的见解。以往，通过切削观察了基板表面的截面，但通过切削而对基板表面施加应力，不同于切削前的表面状态。由此，现有的加工劣化层、微小裂纹不同于本来应观察者，不是通过本研究得到的主劣化层、潜在划痕。特别是，如现有切削作为难加工材料的GaN基板后观察的方法中，通过加工而施加大的应力，因此，无法观察为了进行截面观察的切削前的主劣化层、潜在划痕。
本发明人等着眼于如下方面：主劣化层即使变厚，通过使潜在划痕较浅，从而也可以减少加工劣化层的厚度，进行了GaN基板中最佳的磨削条件的调查。得到了如下见解：专利文献1中记载的使用#3000的磨石进行磨削而得到的基板中，与通过平均粒径为0.5μm的游离磨粒机械进行研磨而得到的基板相比，虽然潜在划痕变浅，但达不到能在短时间内进行基于CMP的研磨的程度。
此处，上述研究中使用的#3000的磨粒直径(平均粒径)为3μm，通过上述研究，得到了如下结果：根据磨粒直径而加工劣化层未必变厚，但本发明人等敢于使用磨粒直径(平均粒径)为1.5μm的#6000的磨石进行磨削，观察基板的表面状态。其结果得到了如下见解：对于#6000，主劣化层变薄，且潜在划痕大幅变浅。另外，还得到了主劣化层的损伤也减少的见解。而且得到了如下见解：缩短CMP的加工时间，最终总表面加工时间缩短。进而还得到了如下见解：根据编号，主劣化层的厚度与潜在划痕的深度之差变小，CMP的加工时间进一步缩短。
根据这些见解完成的本发明如以下所述。
(1)一种GaN基板的表面加工方法，其特征在于，其为通过磨削和研磨进行GaN基板的表面加工的GaN基板的表面加工方法，所述表面加工方法具备如下工序：高编号磨削工序，用编号为#6000以上的磨削磨石，对GaN基板的表面进行磨削；和，CMP研磨工序，通过高编号磨削工序对GaN基板的表面进行磨削后，利用CMP对GaN基板的表面进行研磨。
(2)根据上述(1)所述的GaN基板的表面加工方法，其中，在高编号磨削工序前，具备如下工序：粗磨削工序，用编号低于#6000的磨削磨石对GaN基板进行磨削；或，机械研磨工序，使用粒径超过0.5μm的游离磨粒对GaN基板进行研磨。
(3)根据上述(1)或上述(2)所述的GaN基板的表面加工方法，其中，在CMP研磨工序后还具备对GaN基板进行清洗的清洗工序。
(4)根据上述(1)～上述(3)中任一项所述的GaN基板的表面加工方法，其中，高编号磨削工序中使用的磨削磨石的编号大于#8000。
(5)根据上述(1)～上述(4)中任一项所述的GaN基板的表面加工方法，其中，磨削磨石由玻璃状物质(Vitrified)粘结。
(6)一种GaN基板的制造方法，其具备上述(1)～上述(5)中任一项所述的GaN基板的表面加工方法。
附图说明
图1为示出GaN基板的制造工序的一例的工序图，图1的(a)为示出现有的GaN基板的制造工序的一例的工序图，图1的(b)为示出应用了本实施方式的GaN基板的表面加工方法的GaN基板的制造工序的一例的工序图。
图2为示出进行CMP前的加工方法与基板表面的评价项目、和CMP的浆料条件与基板表面的评价项目的图。
图3为示出阴极发光图像(以下，适宜称为“CL图像”)的拍摄装置的概要图。
图4为示出用0.5μm的金刚石磨粒进行机械研磨后、进行CMP的基板上的、CMP地研磨时间与该时间下的基板表面的CL图像的图。
图5为示出CMP的研磨时间与黑线密度的关系的图。
图6为示出图5中CMP的研磨时间为420分钟以及其后的、放大CL图像的视野确认黑线的存在的方案的一例的图。
图7为示出进行CMP前的高编号磨削工序中的编号与表面粗糙度的关系的表。
图8为示出用编号为#8000的磨石进行磨削后、进行CMP的基板上的、CMP的研磨时间与该时间下的基板表面的CL图像的图。
图9为示出用编号为#30000的磨石进行磨削后、进行CMP的基板上的、CMP的研磨时间与该时间下的基板表面的CL图像的图。
图10为示出主劣化层的劣化的程度与潜在划痕的深度的示意图，图10的(a)为示出用比较例1中记载的0.5μm的金刚石磨粒进行机械研磨后的基板表面的损伤的示意图，图10的(b)为示出用实施例3中记载的编号为#30000的磨石进行磨削后的基板表面的损伤的示意图，图10的(c)为示出用实施例2中记载的编号为#8000的磨石进行磨削后的基板表面的损伤的示意图。
具体实施方式
基于附图对本发明的实施方式进行详述。本发明不限定于以下的实施方式。
1.本发明的GaN基板的制造方法的概要
图1为示出GaN基板的制造工序的一例的工序图，图1的(a)为示出现有的GaN基板的制造工序的一例的工序图，图1的(b)为示出应用了本实施方式的GaN基板的表面加工方法的GaN基板的制造工序的一例的工序图。
如图1的(a)所示，现有的GaN基板(以下，有时简称为“基板”)的制造方法如下：首先，例如用气相外延生长法、液相生长法，使GaN晶体在GaN的种晶生长(S11)。接着，为了将生长晶体固定于治具并去除突起物，进行外径磨削(S12)，例如以成为100～3000μm的厚度的方式，将外径磨削后的生长晶体切片(S13)，得到GaN基板。然后，为了去除切片时产生的边缘，进行斜切(S14)，为了去除GaN基板的表面的凹凸，进行粗磨削(S15)。
之后，通过使用了游离磨粒的机械研磨来进行打磨(S16)，然后，进行使用了金刚石等游离磨粒的精密研磨(S17)。之后，为了去除形成于基板的表面的加工劣化层，进行CMP(S18)，最后清洗基板(S19)。
图1的(a)的打磨(S16)和精密研磨(S17)中，利用研磨液磨损平板，另外，由于长时间的使用而研磨液有时劣化。如果升高研磨压力、平板的转速，则缩短研磨时间，但对平板的损伤变大，因此，平板的维护频率变高，生产率降低。另一方面，为了抑制加工劣化层的形成，需要减小打磨(S16)和精密研磨(S17)中使用的磨粒直径。然而，磨粒直径越小，研磨时间越长，另外，变得难以控制粒径的波动。如此，现有的表面加工方法中，难以缩短总表面加工时间。
相对于此，如图1的(b)所示，具备本发明的GaN基板的表面加工方法的GaN基板的制造方法用具备编号为#6000以上(磨粒的平均粒径为1.5μm以下)的磨粒的磨削磨石进行高编号磨削(S27)，来代替图1的(a)的打磨(S16)和精密研磨(S17)。因此，可以缩短总表面加工时间。需要说明的是，图1的(b)中，高编号磨削(S27)和CMP研磨工序(S28)以外的工序大致可以与图1的(a)同样地为现有的GaN基板的制造条件。以下对于本发明的GaN基板的表面加工方法进行详述。
2.本发明的GaN基板的表面加工方法
本发明的表面加工方法为专用于作为难加工材料的GaN的基板的方法，具备如下工序：高编号磨削工序(S27)，用编号为#6000以上(磨粒的平均粒径为1.5μm以下)的磨削磨石，对GaN基板的表面进行磨削；和，CMP研磨工序(S28)，通过高编号磨削工序(S27)对GaN基板的表面进行磨削后，利用CMP对GaN基板的表面进行研磨。对于各工序进行详述。
2-1.高编号磨削工序
本发明的高编号磨削工序(S27)中，使用#6000以上(磨粒的平均粒径为1.5μm以下)的磨削磨石对GaN基板的表面进行磨削。
本发明的高编号磨削工序(S27)用通常的磨削装置来进行。固定于平板的基板被安装于电动机的磨削磨石所磨削。磨石的转速、对基板的按压力等磨削条件没有特别限定，只要磨削磨石的编号在以下说明的范围内即可，可以减少加工劣化层的厚度和潜在划痕的深度而不依赖于转速、按压力、输送速度。本实施方式中，高编号磨削工序的磨削时间优选1～20分钟、进一步优选1～5分钟。磨削速率只要以5～60μm/分钟进行即可，也可以以5～20μm/分钟进行。
磨粒的编号为#6000以上(磨粒的平均粒径为1.5μm以下)。编号如果为#6000以上，则对基板的损伤少，主劣化层变薄，且潜在划痕也不变深，因此，CMP的研磨时间变短，可以总缩短表面加工时间。另外，通过将机械研磨替换为机械磨削，从而高编号磨削工序的自动化制造变得容易，总表面加工时间缩短。另外，本发明中，磨粒的粒径可以用基于激光衍射法、动态光散射法、图像解析法、重力沉降法等的粒度分布测定装置而测定。
磨粒的材质没有特别限定。可以使用氧化铝、氧化铝氧化锆、碳化硅、CBN、金刚石等各种磨粒。
高编号磨削工序(S27)中使用的磨削磨石的编号越小，磨粒的粒径越大，因此，磨削迅速结束，但基板的损伤变大，潜在划痕变深。因此，为了去除潜在划痕，需要延长CMP研磨工序(S28)的时间。另一方面，编号越大，磨削时间越稍多消耗，但主劣化层的损伤小，潜在划痕变浅，因此，CMP研磨工序(S28)的时间变短。与机械磨削所需的时间相比，基于CMP的研磨时间非常长，因此，通过缩短CMP的研磨时间，从而可以缩短总表面加工时间。磨削磨石的编号优选超过#8000(磨粒的平均粒径低于1.0μm)、进一步优选#10000以上(磨粒的平均粒径为0.7μm以下)、最优选#13000以上(磨粒的粒径为0.5μm以下)。特别是如果使用#13000以上的高编号，则高编号磨削中GaN的情况下磨粒的粒径与GaN的硬度的关系中研磨时间会变长，以往无法避免。然而，本发明中，根据对于GaN的基于CL法的观察而首次得到了缩短后述的CMP研磨工序的研磨时间的见解。随之，缩短了总加工时间。
上限没有特别限定，如果升高编号，则可以减少磨削工序中主劣化层的厚度与潜在划痕的深度，可以进一步缩短CMP研磨工序的时间。另一方面，如果过度升高编号，则比缩短了的CMP中的研磨时间增加了的磨削时间会变长。因此，凭借单纯地升高编号，未必缩短从磨削至研磨的总表面加工时间。从缩短该总时间的观点出发，优选为#50000以下(磨粒的平均粒径为0.1μm以上)即可，更优选#30000以下(磨粒的平均粒径为0.2μm以上)。
磨削磨石的粘结剂可以为通常使用者，需要耐受磨削阻力等、且磨粒被磨掉时利用磨削阻力的增加所导致的破碎而磨粒适度地自然生长。例如可以举出树脂状物质(resinoid)、橡胶、金属、虫胶、玻璃状物质等，从经时变化少、耐久性优异的观点出发，优选玻璃状物质。
经表面加工的基板由于加工时的应力而在表面形成主劣化层和潜在划痕。通过本发明的高编号磨削工序(S27)而经磨削的基板一直以来进行使用高编号的磨削磨石的磨削使得主劣化层中的劣化程度(以下，适宜称为“损伤”)减少。GaN基板中，如高编号磨削工序(S27)那样使用大编号的磨削磨石时，主劣化层的厚度成为700～1000nm左右，但用高编号的磨石进行磨削时，主劣化层的损伤少，因此，劣化的程度缓慢，潜在划痕不变深。潜在划痕的深度距离基板的表面为1.0～2.0μm左右。
主劣化层的厚度可以如下求出：用后述的CL图像，CMP研磨中对于潜在划痕以外的区域，CL图像的亮度与生成态晶体的亮度成为等同的研磨时间跟研磨速率相乘，从而可以去除。此处，本发明中的生成态晶体通过图1的(b)所示的晶体生长(S21)得到。因此，本发明中，利用后述的SEM拍摄得到的GaN的表面的CL图像，使用SEM所附带的图像解析软件(sm-300Series)，从而将拍摄到的CL图像的平均亮度数据(像素值的平均值)作为生成态晶体的亮度预先获得。主劣化层的厚度通过进行CMP研磨而变得与该亮度等同的时刻下的研磨时间跟研磨速率相乘从而可以求出。另外，潜在划痕的深度利用CMP研磨的研磨时间跟研磨速率相乘而求出。对于CMP的研磨速率，如后述。
另外，通过高编号磨削工序(S27)而进行磨削而得到的基板的表面粗糙度优选2.0nm以下、更优选1.0nm以下、进一步优选0.5nm、特别优选0.1nm以下、最优选0.05nm以下。如本发明，进行GaN基板的表面加工的情况下，优选高编号磨削工序(S27)后的表面粗糙度如果为2.0nm以下，则损伤少、潜在划痕不变深。因此，容易在短时间的CMP研磨时间(S28)内使表面加工结束后的表面粗糙度成为0.1nm以下左右。
通过本发明的GaN基板的表面加工方法加工而得到的GaN基板与通过图1的(a)所示的现有的加工方法加工而得到的GaN基板相比，形成于表面的潜在划痕的深度减少30％以上、优选减少40％以上、更优选减少60％以上。后述的CMP研磨工序(S28)的研磨能力中未见大的差异，因此，潜在划痕越浅，CMP研磨工序(S28)的研磨时间越变短。表面研磨时间的大部分为CMP研磨工序(S28)的研磨时间，因此，通过缩短该研磨时间，从而也变得缩短总表面加工时间。
图2为示出进行CMP前的加工方法与基板表面的评价项目、和CMP的浆料条件与基板表面的评价项目的图。如图2所示，如现有那样，使用机械研磨进行研磨而得到的基板的表面粗糙度可以用SEM(扫描电子显微镜，Scanning Electron Microscope)、AFM(原子力显微镜，Atomic Force Microscope)、TEM(透射电子显微镜，Transmission ElectronMicroscope)、CL(阴极发光，Cathodoluminescence)等来观察。主劣化层的厚度、和潜在划痕的深度可以用CL法来观察。
2-2.CMP研磨工序
本发明的CMP研磨工序(S28)是在通过高编号磨削工序(S27)对基板的表面进行磨削后进行的。
CMP研磨工序(S28)的通常的方法如下进行：使基板粘附在载体上，对研磨垫按压基板，且边向基板与研磨垫之间供给研磨液，边使基板与研磨垫的两者旋转，从而进行。
CMP研磨工序(S28)中使用的研磨液通常具有氧化铝、二氧化硅等磨粒，使用过氧化氢、过硫酸等氧化剂调整为酸性，利用氧化剂将基板的表面氧化，使用磨粒去除该氧化覆膜，从而进行研磨。磨粒的粒径为100nm以下，磨粒的浓度相对于研磨液的总质量只要为20～60质量％即可。磨粒的粒径可以利用与磨削磨石的磨粒同样的方法测定。
CMP研磨工序(S28)的条件没有特别限定，载体的转速为20～1000rpm，研磨液的供给量为50～1000ml/小时即可。若为这些条件，则研磨速率成为规定的范围。例如研磨速率为50～3000nm/小时即可。得到的基板上残留有潜在划痕，但如图2所示，潜在划痕的有无可以由阴极发光图像加以确认。研磨时间只要为利用后述的阴极发光图像能确认的黑线密度的密度预计成为例如1cm-2以下的时间即可。
图3为示出阴极发光图像(以下，适宜称为“CL图像”)的拍摄装置的概要图。CL装置10具备电子射线照射装置(电子射线发生器)20、试样台30、(CL光)检测器40、和演算装置(控制装置)50。电子射线照射装置20(电子射线发生器)对载置于试样台30的基板60照射电子射线21。(CL光)检测器40检测基板60中发出的CL光22。演算装置(控制装置)50基于(CL光)利用检测器40检测到的数据进行各种处理。另外，电子射线照射装置(电子射线发生器)20、试样台30、和演算装置(控制装置)50使用附设于SEM者即可，因此，CL装置10也可以内置于SEM。演算装置(控制装置)50具备进行各种处理的CPU(Central ProcessingUnit)、存储器、不挥发性的存储装置、键盘、麦克风等输入装置、监视器、和输入/输出界面等。这些硬件根据基于存储装置中保存的程序的未图示的各功能可以进行下述的演算。
阴极发光(CL)法中，对GaN晶体材料表面照射电子射线时，基于GaN晶体表面附近的发光再结合过程，观测CL光。使用了CL法的评价中，主要使用搭载于SEM的电子射线照射功能，可以得到如SEM图像那样的CL光的强度映射图像(以下，简称为“CL图像”)。如果使用该CL图像，则可以将存在于基板表面下的潜在划痕而不是存在于基板表面的加工划痕作为黑线而可视化。因此，作为判断存在于GaN基板表面内的加工损伤的有无的方法是极有效的，例如下述文献中报道的(Hideo Aida，Hidetoshi Takeda，Koji Koyama，HarujiKatakura，Kazuhiko Sunakawa，and Toshiro Doi，“Chemical Mechanical Polishing ofGalliumu Nitride with Colloidal Silica”，Jaournal of The ElectrochemicalSociety，158(12)H1206-H1212(2011).)。
对由CL图像的时间变化算出CMP研磨工序(S28)的研磨时间的例子进行详述。
通过使用CL法，从而可以在视觉上评价潜在划痕的有无。CL图像的观察区域通常为几十μm见方，因此，难以担保例如在基板整面这样的宽范围内不存在潜在划痕。另外，潜在划痕以在CL图像中宽度也不足0.5μm的微小的点线状被观察到。
如此，需要能在利用现有的装置实施的现实的视野中进行观察、且能准确地观察微小的劣化层。
例如，作为加工中暂时中断加工并能有效地获得图像的通常的CL图像尺寸，设想为35μm×50μm左右的大小。CMP刚刚开始后，无法识别黑线，但邻近加工的中途时，减少至能计数在CL观察区域内确认到的黑线条数的程度。然后，加工进行直至在该观察区域内无法观察到1条黑线为止，黑线密度成为大致104cm-2左右。
对于在这之后的观察，黑线密度成为104cm-2左右以下，需要扩大CL观察区域，因此，通过使载置有基板的测定台沿纵横移动，从而可以扩大观察区域并求出黑线密度。黑线密度是观察区域内观察到的黑线的条数除以观察区域的面积而得到的值。
本发明中，从加工的中途至最终，标绘各CMP研磨时间下的黑线密度。然后，基于黑线密度成为104cm-2以下的范围内的黑线密度信息，画出近似直线，将黑线密度成为1cm-2的时间作为CMP研磨时间来推断研磨时间，CMP的研磨速率与研磨时间相乘而可以求出潜在划痕的深度。
本发明中，由黑线密度成为106cm-2以下的研磨时间，测定通常的观察区域中能观察到的黑线密度，黑线密度从104cm-2至1cm-2为止的研磨时间内，把握随着研磨时间经过而黑线密度减少。如此可以精度良好地推定CMP研磨时间。
基于CMP的研磨时间如果短，则CMP的研磨液不掺入到基板与基板的粘附盘之间，可以抑制研磨液固着在基板的背面。本实施方式中，在CMP研磨工序之前，进行适于GaN基板加工的高编号磨削工序，因此，可以缩短CMP的研磨时间。本实施方式中，CMP的研磨时间优选1～30小时。其与现有的加工方法相比为非常短的加工时间。
如此通过把握黑线密度的减少倾向，从而也可以估计黑线密度成为1cm-2的研磨时间和研磨量，该研磨量对应于潜在划痕的深度。根据同样的方案，使用各种编号进行图1的(b)的高编号磨削(S27)，从而可以准确地预测GaN基板中的编号和潜在划痕的深度。
另外，主劣化层的厚度可以如下测定：用CL图像，对于CMP研磨中的潜在划痕以外的区域，使CL图像的亮度与如前述得到的生成态晶体的亮度成为等同的研磨时间跟MP研磨的研磨速率相乘，从而可以测定。但是，高编号磨削(S27)中使用的磨削磨石的编号为#50000以下(磨粒的平均粒径为0.1μm以上)的情况下，潜在划痕的深度与主劣化层的厚度相比成为等同以上。因此，如前述通过CL法估计潜在划痕的深度的情况下，不测定主劣化层的厚度，如果去除潜在划痕，则也可以去除主劣化层。
2-3.粗磨削工序或机械研磨工序
本发明的GaN基板的表面加工方法在高编号磨削工序(S27)之前也可以具备：用编号低于#6000(磨粒的平均粒径超过1.5μm)的磨削磨石对GaN基板的表面进行磨削的粗磨削工序(S25)。粗磨削工序(S25)可以以小于高编号磨削工序(S27)的编号进行磨削。另外，代替粗磨削工序(S25)，也可以具备：用平均粒径超过0.5μm的游离磨粒对GaN基板进行研磨的机械研磨工序(S25)。
粗磨削工序(S25)与高编号磨削工序(S27)同样地用通常的磨削装置来进行。粗磨削工序(S25)中，无需考虑主劣化层的厚度与潜在划痕的深度。磨削条件没有特别限定，平板的转速为100～500rpm、磨削磨石的转速为200～1000rpm、输送速度为5～50μm/分钟即可。例如基板的直径为2英寸的情况下，磨削时间为1～5分钟即可，根据基板的大小而适宜确定时间即可。
粗磨削工序(S25)的磨削磨石中使用的磨粒的编号的上限优选低于#6000(磨粒的平均粒径超过1.5μm)、更优选#4000以下(磨粒的平均粒径为2.0μm以上)、进一步优选#3000以下(磨粒的平均粒径为3.0μm以上)。磨粒的粒径与高编号磨削工序(S27)同样。磨粒的编号的下限没有特别限定，优选#240以上(磨粒的平均粒径为127μm以下)、更优选#400以上(磨粒的平均粒径为75μm以下)、进一步优选#600以上(磨粒的平均粒径为30μm以下)。
如果进行粗磨削工序(S25)，则高编号磨削工序(S27)的磨削时间缩短，最终有时缩短总表面加工时间。
磨粒的材质、磨削磨石的粘结剂、和磨削磨石中的磨粒的浓度与高编号磨削工序(S27)同样。
机械研磨工序(S25)与以往同样地如下进行：使基板粘附于载体，对研磨垫按压基板，且边向基板与研磨垫之间供给研磨液边使基板与研磨垫这两者旋转，从而进行。机械研磨工序(S25)中使用的研磨液含有粒径超过0.5μm的游离磨粒。磨粒的材质例如为金刚石、氧化铝、二氧化硅即可。磨粒的浓度相对于研磨液的总质量为1～20质量％即可。磨粒的粒径优选1.0μm以上、进一步优选1.5μm以上。上限没有特别限定，为5μm以下即可。磨粒的粒径的定义与磨削磨石的磨粒同样，筛孔相当于最大粒径。研磨液中，磨粒以外的成分使用与以往同样者即可。
机械研磨工序(S25)的条件没有特别限定，研磨速率为50～300nm/小时即可。载体的转速为20～2000rpm、研磨液的供给量为1～20ml/小时即可。研磨速率为1～30μm/小时即可。
2-4.清洗工序
本发明的GaN基板的表面加工方法可以在CMP研磨工序(S28)之后具备对GaN基板进行清洗的清洗工序(S29)。
CMP研磨工序(S28)后的清洗中，在抑制CMP中使用的研磨液残留而会污染基板的方面适合采用。作为清洗工序(S29)中使用的洗涤剂，据说通常有效的是基板与磨粒静电排斥的碱性的清洗液，但不限定于此。
基板的清洗方法为与以往同样的方法为宜，例如，将CMP研磨工序(S28)后的基板载置于旋转器，边以50～300ml/分钟左右的流量向基板供给清洗液边进行20～60秒擦洗(scrubbing)。本清洗方法中，使用市售的清洗机即可。本实施方式中，基于CMP的研磨时间短，因此，CMP的研磨液不掺入到基板与基板的粘附盘之间，研磨液难以固着在基板的背面，因此，通过本清洗工序可以容易地去除研磨液，得到清洁的基板。CMP研磨工序中的研磨时间如果长，则研磨液开始固着，因此，无法在上述清洗时间内进行清洗。本实施方式中，如前述，作为CMP研磨工序的前工序的高编号磨削工序适于GaN基板，因此，可以C缩短MP研磨工序的时间，由此，清洗时间也可以在短时间内进行。
实施例
对专用于GaN基板的表面研磨方法的实施例进行说明。
作为一例，基于图1和图2，调查了实施例和比较例的表面加工方法所消耗的总表面加工时间。
1.比较例1
1)GaN基板的准备
如图1的(a)所示，通过气相外延生长法使GaN晶体生长(S11)。生长后的GaN晶体的CL图像如下拍摄：用CL光检测器所附带的扫描型电子显微镜(SEM、TOPCON CORPORATION制：型号sm-300)，在加速电压10kV、探针电流“90”、工作距离(working distance(W.D.))22.5mm、倍率2000倍下进行拍摄。由拍摄到的CL图像，使用附带于SEM的图像解析软件(sm-300Series)，从而获得CL图像的平均亮度数据(像素值的平均值)作为生成态晶体的亮度。然后，在外径磨削(S12)之后进行切片(S13)，进行边缘的斜切(S14)，准备厚度为400μm且直径为2英寸的圆形GaN基板。
2)粗磨削
将GaN基板固定于平板，用编号为#600(平均粒径：30μm)的磨削磨石，以输送速度成为20μm/分钟的方式进行5分钟磨削(S15)。需要说明的是，磨石中使用的磨粒的平均粒径使用动态光散射式粒径分布测定装置(堀场制作所制LB-500)来测定磨粒的粒度分布。由得到的粒度分布算出平均粒径。
3)打磨、精密研磨(机械研磨)
接着，用平均粒径为3μm的金刚石磨粒的浓度相对于研磨液的总质量为10质量％的研磨液，以研磨液的供给量成为10ml/小时、研磨速率成为20μm/小时的方式进行120分钟打磨处理(S16)。之后，使用平均粒径为0.5μm的金刚石磨粒的浓度相对于研磨液的总质量为10质量％的研磨液，以研磨速率成为1μm/小时的方式进行180分钟精密研磨(S17)。需要说明的是，磨石中使用的磨粒的平均粒径是使用上述装置在相同的条件下测得的平均粒径。
4)基板表面的观察
观察进行CMP研磨之前的基板表面。基板表面的观察中使用原子力显微镜(AFM)，测定表面粗糙度(Ra)，以深浅表示表面的凹凸。Ra为0.4nm，可知表面的凹凸少。
另外，拍摄基板表面的CL图像。CL图像如下观察：使用CL光检测器所附带的扫描型电子显微镜(SEM、TOPCON CORPORATION制：型号sm-300)，在加速电压10kV、探针电流“90”、工作距离(W.D.)22.5mm、倍率2000倍下进行观察。将结果示于图10的(a)。短的箭头表示主劣化层的厚度110，长的箭头表示潜在划痕的深度120。主劣化层的厚度为200nm左右，但潜在划痕的深度最大甚至达到2.4μm。需要说明的是，潜在划痕的深度相当于后述的CMP中的研磨量，使后述的CMP研磨时间跟研磨速率相乘而得到。主劣化层的厚度如下得到：使用CL图像，CMP研磨中对于潜在划痕以外的区域，使CL图像的亮度与生成态晶体的亮度成为等同的研磨时间跟CMP研磨速率相乘，从而得到。
5)CMP研磨
用平均粒径为60nm的二氧化硅磨粒的浓度相对于研磨液的总质量为35～45质量％、加入过氧化氢而形成酸性的研磨液，使载体的转速为30rpm、研磨液的供给量为50ml/小时，以研磨速率成为180nm/小时的方式进行研磨(S18)。之后，如图4所示，每隔规定的研磨时间，拍摄基板表面的CL图像。CL图像如下观察：使用CL光检测器所附带的扫描型电子显微镜(SEM、TOPCON CORPORATION制：型号sm-300)，在加速电压10kV、探针电流“90”、工作距离(W.D.)22.5mm、倍率2000倍下进行观察。需要说明的是，二氧化硅磨粒的粒径是使用上述装置在相同的条件下测得的平均粒径。
如图4的(a)～图4的(e)所示，拍摄到的各CL图像中，由各自的黑线条数求出黑线密度，如图5所示，使纵轴为黑线密度、横轴为研磨时间进行标绘。CMP研磨时间低于90分钟、黑线密度为2×106cm-2以上时，2000倍的CL图像中难以测量黑线密度。CMP研磨时间为90分钟以上且低于420分钟时，能测量黑线密度。而且，研磨时间为420分钟时，观察区域中的黑线条数成为1条。CMP研磨时间超过420分钟时，2000倍的CL图像中，基本无法确认黑线，因此，边放大视野边测量黑线密度。
CL图像上观察黑线时，需要2000倍左右的倍率。因此，在CL中观察宽范围，难以准确地算出黑线密度。因此，CL图像的倍率保持2000倍不变地，在该观察区域中移动，在任意的位置收集CL图像的静止画面。基于得到的图像，确认宽范围内的黑线密度，推测研磨时间。图6的右侧所示的CL图像均设为2000倍，各CL图像中记载的字母表示各图6的左侧所示的每个CMP研磨时间的视野内的CL图像的拍摄位置。同样地如图5所示标绘每个研磨时间的黑线密度。使用黑线密度为104cm-2以下的标绘，以直线进行拟合，结果可知，黑线密度成为1cm-2以下的CMP研磨工序(S18)中的研磨时间为约800分钟(796分钟)。因此可知，利用CMP的研磨，研磨800分钟×180nm/小时≈2400nm的厚度即可。由此，还可以估计潜在划痕的深度约为2400nm。
主劣化层的厚度如下算出：在各CMP研磨时间下，使用与S11相同的扫描型电子显微镜拍摄CL图像。然后，对于拍摄到的CL图像中的潜在划痕以外的区域，使CL图像的亮度与S11后得到的生成态晶体的亮度成为等同的研磨时间跟作为CMP研磨的研磨速率的180nm/小时相乘，从而算出。其结果，比较例1的主劣化层的厚度为200nm。
6)清洗
CMP研磨结束后，使用碱性的清洗液，对基板进行清洗(S19)。
2.实施例2
1)GaN基板的准备、粗磨削
经过与比较例1同样的工序，得到粗磨削后的基板(S21～S25)。
2)高编号磨削
接着，对于粗磨削后的基板，使用编号为#8000(平均粒径：1.0μm)的磨削磨石，以磨削速率为10μm/分钟进行2分钟磨削(S27)。需要说明的是，磨石中使用的磨粒的平均粒径是使用上述装置在相同的条件下测得的平均粒径。
3)基板表面的观察
观察进行CMP研磨前的基板表面。基板表面的观察中，使用zygo公司制的非接触表面形状测定机NewView7300，测定表面粗糙度(Ra)。将结果示于图7。表面粗糙度Ra为1.3nm，可知，大于比较例1的表面粗糙度。
另外，与比较例1同样地测定基板表面的主劣化层的厚度和潜在划痕的深度。将结果示于图10的(c)。短的箭头表示主劣化层的厚度130，长的箭头表示潜在划痕的深度140。主劣化层的厚度为900nm左右，可知厚于比较例1。另一方面，潜在划痕的深度最大为1500nm，与比较例1相比，减少了4成左右。因此，认为缩短CMP的研磨时间4成。
4)CMP研磨
以与比较例1同样的工序进行基于CMP的研磨。如图8的(a)～图8的(e)所示，与比较例1同样地以2000倍拍摄到的各CL图像中，由各自的黑线条数求出黑线密度，使纵轴为黑线密度、横轴为研磨时间进行标绘。研磨时间为390分钟时，观察区域中的黑线条数成为1条。为了推测研磨时间，与比较例1同样地，拍摄扩大了观察视野的CL图像，标绘每个研磨时间的黑线密度。使用黑线密度为104cm-2以下的标绘以直线进行拟合，结果可知，黑线密度成为1cm-2以下的研磨时间为约500分钟，与比较例1相比，总表面加工时间大幅缩短。
5)清洗
CMP研磨结束后，与比较例1同样地对基板进行清洗(S29)。
3.实施例3
实施例2中，将高编号磨削的磨削磨石变更为#30000(平均粒径：0.2μm)代替#8000，除此之外，经过与实施例1同样的工序进行基板的表面加工。需要说明的是，磨石中使用的磨粒的平均粒径是使用上述装置在相同的条件下测得的平均粒径。
观察与实施例2同样地进行CMP研磨前的基板表面，测定表面粗糙度(Ra)。将结果示于图7。表面粗糙度Ra为1.8nm，可知大于实施例2的表面粗糙度。
另外，与比较例1同样地测定基板表面的主劣化层的厚度和潜在划痕的深度。将结果示于图10的(b)。短的箭头表示主劣化层的厚度150，长的箭头表示潜在划痕的深度160。主劣化层的厚度为700nm左右，可知厚于比较例1。另一方面，潜在划痕的深度最大为1000nm左右，与比较例1相比，减少了6成左右。因此，也缩短了CMP的研磨时间。因此认为，CMP的研磨时间大幅缩短。
以与实施例2同样的工序进行基于CMP的研磨。如图9的(a)～图9(d)所示，与比较例1同样地以2000倍拍摄到的各CL图像中，由各自的黑线条数求出黑线密度，使纵轴为黑线密度、横轴为研磨时间进行标绘。研磨时间为300分钟时，观察区域中的黑线条数成为1条。为了推测研磨时间，与比较例1同样地拍摄扩大了观察视野的CL图像，标绘每个研磨时间的黑线密度。使用黑线密度为104cm-2以下的标绘以直线进行拟合，结果可知，黑线密度成为1cm-2以下的研磨时间为330分钟，与比较例1相比，总表面加工时间大幅缩短。
CMP研磨结束后，与比较例1同样地对基板进行清洗。
4.实施例1
实施例2中，将高编号磨削的磨削磨石变更为#6000(平均粒径：1.5μm)代替#8000，除此之外，经过与实施例2同样的工序进行基板的表面加工。需要说明的是，磨石中使用的磨粒的平均粒径是使用上述装置在相同的条件下测得的平均粒径。
观察与实施例2同样地进行CMP研磨前的基板表面，测定表面粗糙度(Ra)。将结果示于图7。表面粗糙度Ra为1.0nm，可知，小于实施例2的表面粗糙度。另外，主劣化层的厚度为1000nm，潜在划痕的深度为2000nm。与比较例1相比，潜在划痕的深度大幅变浅。
CMP研磨结束后，与比较例1同样地对基板进行清洗。
5.比较例2
实施例2中，将高编号磨削的磨削磨石变更为#3000(平均粒径：3.0μm)代替#8000，除此之外，经过与实施例2同样的工序进行基板的表面加工。需要说明的是，磨石中使用的磨粒的平均粒径是使用上述装置在相同的条件下测得的平均粒径。
观察与实施例2同样地进行CMP研磨前的基板表面，测定表面粗糙度(Ra)。表面粗糙度Ra为5.0nm，可知大于实施例2的表面粗糙度。另外，主劣化层的厚度为2500nm，潜在划痕的深度为3000nm。与任意实施例相比，可知主劣化层厚、潜在划痕深。
CMP研磨结束后，与比较例1同样地对基板进行清洗。
图10为示出主劣化层的劣化的程度与潜在划痕的深度的示意图，图10的(a)为示出使用比较例1中记载的平均粒径为0.5μm的金刚石磨粒进行了机械研磨后的基板表面100的损伤的示意图，图10的(b)为示出使用实施例3中记载的编号为#30000的磨石进行了磨削后的基板表面100的损伤的示意图，图10的(c)为示出使用实施例2中记载的编号为#8000的磨石进行了磨削后的基板表面100的损伤的示意图。这些图中，基板的截面的表面附近区域中，示意性示出主劣化层与潜在划痕，且基于CL图像的亮度用深浅表示主劣化层的损伤的大小。另外，以损伤的程度容易识别的方式，使用相对于图10的(a)的相对比将损伤数值化。
如图10的(a)所示，可知以现有的工序进行了表面加工的基板的主劣化层的厚度薄，但是CL图像的亮度低，损伤大。另外，潜在划痕的CL图像的亮度低、且观察到黑线从距离基板表面100到较深的位置，大的损伤达到至最深。
相对于此，如图10的(c)所示，以实施例2的工序进行了表面加工的基板的主劣化层的厚度比比较例1还厚3倍左右，但CL图像的亮度低于比较例1，主劣化层的损伤小。假定图10的(a)所示的损伤为1时，图10的(c)的损伤为0.4。另外可知，潜在划痕的深度大幅减少。
另外，如图10的(b)所示，以实施例3的工序进行了表面加工的基板的主劣化层的厚度比比较例1还厚2倍以上，但CL图像的亮度比实施例2更低，损伤大幅减少。假定图10的(b)所示的损伤为1时，图10的(b)的损伤为0.1。另外可知，潜在划痕的深度也进一步减少。
附图标记说明
10 阴极发光(CL)装置
20 电子射线照射装置(电子射线发生器)
21 电子射线
22 CL光
30 试样台
40 (CL光)检测器
50 演算装置(控制装置)
60 基板
100 基板表面
110、130 150主劣化层的厚度
120、140 160潜在划痕的深度

Claims (6)

1.一种GaN基板的表面加工方法，其特征在于，其为通过磨削和研磨进行GaN基板的表面加工的GaN基板的表面加工方法，所述表面加工方法具备如下工序：
高编号磨削工序，用编号为#6000以上的磨削磨石，对所述GaN基板的表面进行磨削；和，
CMP研磨工序，通过所述高编号磨削工序对所述GaN基板的表面进行磨削后，利用CMP对所述GaN基板的表面进行研磨。
2.根据权利要求1所述的GaN基板的表面加工方法，其中，在所述高编号磨削工序前，具备如下工序：
粗磨削工序，用编号低于#6000的磨削磨石对所述GaN基板进行磨削；或，
机械研磨工序，用平均粒径超过0.5μm的游离磨粒对所述GaN基板进行研磨。
3.根据权利要求1或2所述的GaN基板的表面加工方法，其中，在所述CMP研磨工序后还具备对GaN基板进行清洗的清洗工序。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的GaN基板的表面加工方法，其中，所述高编号磨削工序中使用的所述磨削磨石的编号大于#8000。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的GaN基板的表面加工方法，其中，所述磨削磨石由玻璃状物质粘结。
6.一种GaN基板的制造方法，其具备权利要求1～5中任一项所述的GaN基板的表面加工方法。
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