JP4756996B2 - セリウム系研摩材 - Google Patents
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Description
出発原料として、セリウム濃度(CeO2/TREO)の異なる種々の中国産炭酸セリウムを用いた。セリウム含有量は、比較例9で85質量%、実施例21で90質量%、実施例22では95質量%、実施例23では99質量%、実施例24では99.99質量%、実施例25では99.999質量%、その他では99.9質量%であった。まず、炭酸セリウムを塩酸で溶解してろ過し、純水で希釈してTREO50g/Lの希土類化合物溶液とした。そして、これに沈澱剤として50g/Lの炭酸水素アンモニウム水溶液を化学量論組成の1.1倍量添加し、沈澱を生成した。そして、沈澱生成後の溶液をフィルタープレスでろ過し、通水洗浄して炭酸セリウムを得た。尚、この研摩材原料製造において、後述の実施例32でのみ、沈澱剤添加前に特定元素化合物として塩化鉄(FeCl3)水溶液をFe/TREOで0.20質量%となるように添加して炭酸セリウムを得た。また、比較例8では、出発原料である中国産炭酸セリウム(CeO2/TREO=99.9質量%)をそのまま浸漬加熱処理に供した。
研摩材原料に特定元素含有化合物を混合し、原料粉砕を行った。但し、比較例1〜3、8、10では特定元素の添加は行っていない。また、実施例32では原料製造時に特定元素を含有させたのでここでは添加していない。特定元素含有化合物は、実施例26、27、28では、各々原料であるモノオキシ炭酸セリウム仮焼品、炭酸セリウム仮焼品、炭酸セリウムと純水とを質量比1:2で混合したスラリーに、添加した。それ以外に関しては、添加しなかった場合を除いて、浸漬加熱処理後のスラリーに添加した。
焙焼工程では、得られた粉砕品を400〜1200℃の各種温度で、12時間加熱した。焙焼後の焙焼品は、サンプルミル(不二パウダル株式会社製)にて粉砕し、更に、エルボージェット(株式会社マツボー製)で分級処理した。
表4の比較例1〜3は、いずれも特定元素を含まない高純度セリウム系研摩材の結果を示すものである。この結果と各実施例(例えば、参考例1〜3、実施例4〜10、参考例11)とを対比すると、特定元素の有無が研摩速度に影響を及ぼし、特定元素の添加により研摩速度向上の効果が発揮されることがわかる。また、比較例3は、焙焼温度を高温にして製造した特定元素を含まない研摩材であるが、この研摩材では研摩速度が改善されるものの、研摩傷の発生が顕著となり実用性に乏しいことがわかる。
表4の参考例1〜3、実施例4〜10、参考例11と比較例1、4、5は、特定元素(Fe)の含有量による研摩特性への影響を検討するためのものである。これらの対比から、特定元素を含まないと研摩速度が低くなるのは上述のとおりであるが、これに加えて、特定元素がただ含まれていればよいというものではなく、少なすぎると(研摩材全量に対して0.01質量%未満)研摩速度の改善は見られず、また、多すぎると(2.0質慮%超)研摩傷が多く発生することがわかる。即ち、特定元素の含有量には適正範囲(0.01〜2.0質量%)があることが確認された。
表4の実施例6、12〜20及び比較例6、7は、特定元素(Fe)含有量を一定としつつ、焙焼温度を変化させて製造した研摩材の研摩特性を示すものである。この対比から、研摩速度及び研摩傷の観点から好ましい焙焼温度は、400〜1150℃であり、より好ましい焙焼温度は700〜1100℃であり、800〜1050℃が更に好ましいといえる。尚、400℃未満(350℃)で焙焼した比較例6は、研摩速度は従来品とほぼ同じであるが、傷の発生がないという観点から使用すること自体は可能なものといえる。
比較例8は、他の実施例、比較例と異なり、出発原料である中国産炭酸セリウムをそのまま研摩材原料として製造した研摩材である。表4からわかるように、国産炭酸セリウム溶解して再沈澱させて研摩材原料とした比較例1と対比すると研摩特性においてさほどの相違は見られず、研摩速度は低く、研摩傷も多く発生する。そして、特定元素を含み製造条件を同じくする実施例6との対比から、研摩特性の改善は研摩材原料の履歴によらず、特定元素の有無に基づくことがわかる。
表5の実施例6、21〜25及び比較例9は、酸化セリウム含有量(CeO2/TREO)の異なる研摩材原料を用いて製造した研摩材の研摩特性を示す。この対比から、研摩材原料中の酸化セリウム含有量は、90質量%以上とするのが好ましく、それ以下(比較例9:85質量%)とすると研摩速度及び研摩傷の双方に関して劣ることが確認された。また、酸化セリウム含有量99質量%を超える場合、その濃度の高低による研摩特性に大きな差異は見られないことがわかる。
表5の実施例6、26〜28は、研摩材の製造工程において浸漬加熱処理及び/又は仮焼を行って製造した研摩材と、いずれも行わなかった研摩材に関する研摩特性を示すものである。いずれの処理も行なっていない実施例28の研摩速度、研摩傷評価と対比すると、浸漬加熱処理は研摩面精度の改善に、仮焼は研摩速度の向上において効果があることがわかる。但し、双方を実施すれば必ずしも良いとは限らないし(実施例26参照)、いずれの処理も必須のものとはいえない(実施例28参照)。
表5の実施例6、29〜35、比較例 10は、研摩材の製造工程において、特定元素であるFeの添加に関して種々の鉄化合物を使用したものである。また、比較例10は、比較例1の従来の高純度セリウム系研摩材に鉄化合物(Fe2O3)を混合して研摩材としたものである。いずれも特定元素の含有量は研摩材全量に対して0.20質量%である。これらの結果から、まず、特定元素化合物の種類は、研摩材の特性には影響を及ぼさないことがわかる。
実施例21、36、37、比較例11は、フッ素含有量の異なる研摩材に関する研摩特性を示すものである。この結果から、フッ素含有量が高いと研摩傷が多く発生する傾向にある。そして、フッ素含有量が0.5質量%以下とすることが好ましいことが確認された。尚、比較例11は、研摩傷評価は比較例1と同程度であるが、研摩速度はこれよりかなり大きい。これは、特定元素を含むことによるものである。
実施例6、38〜45、参考例46〜50、比較例12〜16は、種々の特定元素酸化物、及び、特定元素ではない元素の酸化物を添加した研摩材に関するものである(含有量はほぼ同じとした)。この結果から、本発明において研摩特性向上の効果がある特定元素とした、Ti(4族元素)、V、Nb、Ta(5族元素)、Cr、Mo、W(6族元素)、Mn(7族元素)、Fe(8族元素)、Co(9族元素)、Ni(10族元素)、Cu、Ag(11族元素)、Zn(12族元素)は、いずれも研摩特性向上の効果があることがわかる。また、比較例12〜16からわかるように、添加元素は何でも添加すればいいというものではないことが確認された。
各実施例及び比較例の研摩試験の結果みるとわかるように、研摩材中の粗大粒子の含有量は、研摩傷発生の有無に影響する。具体的には、ストークス径5μm以上の粗大粒子の含有率は、5000ppm以下が好ましく、3000質量ppmがより好ましく、1000質量ppm以下がさらに好ましい。粗大粒子の含有率が基準値を超えると、研摩傷が多く発生するからである。尚、本実施形態で使用したFe2O3は、ストークス径5μm以上の粗大粒子含有量が100ppm以下である(D50は0.30μmである)。即ち、Fe2O3の存在が粗大粒子の含有量に直接影響を及ぼしたものではない。
Claims (5)
- 全希土類酸化物(TREO)に対する酸化セリウム含有量が90質量%以上であるセリウム系研摩材において、
Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Znから選択される少なくとも1種の特定元素を含有する研摩材原料を焙焼して得られ、
特定元素を研摩材全量に対して0.05〜1.0質量%含有することを特徴とするセリウム系研摩材。 - 研摩材原料は、希土類の炭酸塩、モノオキシ炭酸塩、水酸化炭酸塩、水酸化物、蓚酸塩、及び、酸化物からなる群から選択される少なくとも1種からなる請求項1に記載のセリウム系研摩材。
- 特定元素は、Fe又はZnの少なくともいずれかである請求項1又は請求項2に記載のセリウム系研摩材。
- フッ素含有量が0.5質量%以下である請求項1〜請求項3のいずれかに記載のセリウム系研摩材。
- BET法による比表面積が0.6〜10m2/gである請求項1〜請求項4のいずれかに記載のセリウム系研摩材。
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