JP4401353B2 - セリウム系研摩材 - Google Patents
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Description
本発明の発明者は、セリウム系研摩材の研摩速度や傷発生について検討を重ね、酸化ネオジムの含有率を所定割合にするとセリウム系研摩材の研摩速度がより高くなり、しかも傷がより発生しにくくなることを見出し、本発明に想到するに至った。
さらに、セリウム系研摩材に含有されるフッ素(F)と、含有されるランタン(La)およびプラセオジム(Pr)とのモル比(F/(La+Pr))は0.2〜3が好ましい。下限値未満では、セリウム系研摩材保管時や研摩時、特に研摩時に水酸化物が生成しやすいからである。水酸化物が生成された状態の研摩材は研摩速度(研摩力)が低いという不具合がある。また、研摩中に水酸化物が生成されやすいと、研摩開始から短時間で研摩速度が低くなるという不具合がある。その一方で、前記モル比が上限値を超えた研摩材は、研摩時のフッ素の化学作用が強過ぎ、研摩後に得られる研摩面が荒れてしまうという不具合がある。
まず、高純度の酸化セリウム(CeO2)、酸化ランタン(La2O3)、酸化プラセオジム(Pr6O11)、酸化ネオジム(Nd2O3)、酸化サマリウム(Sm2O3)として各々850℃にて24時間焙焼するという条件で焼成されたものを用意した。用意した各希土類酸化物中の希土類酸化物以外の不純物の含有率は0.1%未満であった。そして、いずれの希土類酸化物においてもその純度(TREO中の対象希土類酸化物の重量の割合)は99.99重量%以上であり、用意した希土類酸化物のうち、酸化ネオジムを除く各希土類酸化物におけるTREO中のネオジムの重量の割合(Nd2O3/TREO)は0.001%未満であった。また、フッ素(F)の含有率は0.001重量%未満であった。これらの希土類酸化物を適量秤量して混合した原料を10kg用意した。このように、本実施形態では、酸化セリウム、酸化ランタン、酸化プラセオジム、酸化ネオジム等の含有率が異なる種々のセリウム系研摩材について研摩性能等を評価するために、高純度の希土類酸化物を混合することによって原料を調製した。原料中の各希土類酸化物の含有率は、製造される研摩材におけるTREO中の各希土類酸化物の重量の割合と同じであると考えて良いので表示を省略した(表1参照)。なお、比較例1では原料中に酸化ネオジムを混合しなかった。また、表1の実施例4〜実施例6において(CeO2+La2O3+Pr6O11+Nd2O3)/TREO(4種計)が100%になっていないが、これは原料に酸化サマリウムが混合されていることを意味する。
各実施例、参考例および比較例で得られたセリウム系研摩材について、フッ素含有率を測定した。フッ素濃度の測定には、比較例5で得られた研摩材を除き、フッ素分析には、アルカリ溶融・温湯抽出・フッ素イオン電極法を用いた。また比較例5で得られた研摩材のフッ素濃度の測定には、熱加水分解ランタン・アリザリンコンプレクソン吸光光度法を用いた。測定結果は各表に示すとおりである。
各実施例、参考例および比較例で得られたセリウム系研摩材を用いて研摩試験を行い、研摩速度、得られる研摩面の傷評価および洗浄性評価を行った。評価結果は各表に示す通りである。
研摩前後のガラス重量を測定して研摩によるガラス重量の減少量を求め、この値に基づき研摩値を求めた。本研摩試験では、この研摩値を用いて研摩速度を評価した。なお、ここでは、比較例3によって得られた研摩材を用いて研摩した場合の研摩値を基準(100)とした。
そして、研摩終了後、純水で洗浄し、無塵状態で乾燥させた研摩面について傷評価を行った。傷評価は、30万ルクスのハロゲンランプを光源として用いる反射法でガラス表面を観察し、大きな傷および微細な傷の数を点数化し、100点を満点として減点評価する方式で行った。この傷評価では、ハードディスク用あるいはLCD用のガラス基板の仕上げ研摩で要求される研摩精度を判断基準とした。具体的には表1〜表4中、「◎」は、98点以上(HD用・LCD用ガラス基板の仕上げ研摩に非常に好適)であることを、「○」は、98点未満95点以上(HD用・LCD用ガラス基板の仕上げ研摩に好適)であることを、「△」は、95点未満90点以上(HD用・LCD用ガラス基板の仕上げ研摩に使用可能)であることを、そして「×」は、90点未満(HD用・LCD用ガラス基板の仕上げ研摩に使用不可)であることを示す。
また、研摩材の洗浄性について試験を行った。洗浄性評価では、まず、洗浄・乾燥された光学顕微鏡観察用のスライドグラスを、研摩材スラリー中に浸漬すると共に引き上げて50℃で一旦乾燥させ、その後、純水入りの容器に浸漬させて超音波洗浄を5分間行い、超音波洗浄後、容器から取り出したスライドグラスを純水で流水洗して観察対象のスライドグラスを得た。その後、スライドグラス表面に残存する研摩材粒子の残存量を光学顕微鏡で観察することで洗浄性を評価した。具体的には、表1〜表4中、「○」は、研摩材粒子の残存が観察されず仕上げ研摩用として非常に好適であることを、「△」は、研摩材粒子の残存が観察されたがわずかであり仕上げ研摩用として好適であることを、「×」は、研摩材粒子の残存が非常に多く観察され仕上げ研摩用として不適であることを示す。
第1実施形態で用いた原料とは異なる原料を用いて製造した本発明に係るセリウム系研摩材の好適な実施形態について説明する。
X線回折装置(マックサイエンス(株)製、MXP18)を用いて、セリウム系研摩材についてX線回折分析を行い、回折X線強度を測定した。本測定では、銅(Cu)ターゲットを使用しており、Cu−Kα線を照射して得られたCu−Kα1線による回折X線パターンのうち回折角(2θ)が20deg〜30degに出現したピークについて解析した。なお、その他の測定条件は、管電圧40kV、管電流150mA、測定範囲2θ=5〜80deg、サンプリング幅0.02deg、走査速度4deg/minであった。また、各実施例、参考例および比較例のセリウム系研摩材のX線回折測定結果から読み取った、酸化セリウム(CeO2)のX線ピーク強度に対するオキシフッ化ランタン(LaOF)のX線ピーク強度およびフッ化ランタン(LaF3)のX線ピーク強度の比のデータを表4に示す。
レーザ回折・散乱法粒度分布測定装置((株)島津製作所製:SALD−2000A)を使用してセリウム系研摩材の粒度分布を測定し、平均粒径(D50:小粒径側からの累積体積50%における粒径)を求めた。
細孔容積測定装置(COULTER SA3100)を用いてセリウム系研摩材の細孔容積を測定した。
また、細孔容積が0.002cm3/g〜0.1cm3/gである実施例の研摩材は、研摩速度が高く、しかも研摩傷も発生しにくく、良好であった。これらに対し、細孔容積が大きい比較例9研摩材は、研摩速度が著しく低かった。また細孔容積が小さい比較例10の研摩材は、傷が発生した。この結果、細孔容積が0.002cm3/g〜0.1cm3/gである研摩材が好ましいことが解った。
Claims (4)
- フッ素(F)ならびに希土類元素として少なくともセリウム(Ce)、ランタン(La)、プラセオジム(Pr)およびネオジム(Nd)を含有する、希土類酸化物を主成分とするセリウム系研摩材において、
全希土類酸化物(TREO)の含有量に占める酸化ネオジムの含有量の割合(Nd 2 O 3 /TREO)は0.001重量%〜0.5重量%であり、
含有されるフッ素(F)と、含有されるランタン(La)およびプラセオジム(Pr)とのモル比(F/(La+Pr))は0.2〜3であり、
X線源としてCu−Kα線またはCu−Kα 1 線を用いたX線回折法によってX線ピーク強度を測定したときに2θ(回折角)=20deg〜30degの範囲に出現する、希土類オキシフッ化物についてのX線ピーク強度のうち最強のX線ピーク強度と、酸化セリウムについてのX線ピーク強度のうち最強のX線ピーク強度との強度比(希土類オキシフッ化物/酸化セリウム)が0.05〜0.6であり、
更に、細孔容積が0.002cm 3 /g〜0.1cm 3 /g、平均粒径(D 50 :小粒径側からの累積体積50%における粒径)が0.69〜1.27μmであることを特徴とするセリウム系研摩材。 - 全希土類酸化物の含有量に占める、セリウム、ランタン、プラセオジムおよびネオジムの希土類酸化物の総含有量の割合は97重量%以上である請求項1に記載のセリウム系研摩材。
- 全希土類酸化物の含有量に占める酸化セリウムの含有量の割合は50重量%〜90重量%であり、
全希土類酸化物の含有量に占める酸化ランタンの含有量の割合は2重量%〜45重量%であり、
全希土類酸化物の含有量に占める酸化プラセオジムの含有量の割合は0.1重量%〜10重量%である、請求項1または請求項2に記載のセリウム系研摩材。 - フッ素の含有率は0.5重量%〜10重量%である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のセリウム系研摩材。
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