JP6489491B2 - セリウム系研磨材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
セリウム系研磨材の研磨機構の詳細は明らかではないが、酸化セリウム粒子自体の硬さに起因するメカニカル効果と、含有されるフッ素によるケミカル効果の複合作用によって、研磨加工が促進されることが確認されている。また、フッ素は、研磨材製造時に既に被焼成物原料に含有された状態で焼成されることにより、研磨材の構成粒子の焼結が適度に促進され、高い研磨力を発揮することが知られている。
また、特許文献2には、フッ素原子を含有させるとともに、セリウム以外のネオジムやプラセオジム等の希土類元素の酸化物の割合を制御し、希土類元素が実質的にセリウムとランタンである2成分系のセリウム系研磨材が記載されている。
[1]立方晶複合酸化希土及び複合酸フッ化希土を含み、全希土類元素を酸化物換算で95.0〜99.5質量%含有し、前記全希土類元素の酸化物換算量に対して、セリウムを酸化物換算量で54.5〜95.0質量%、ランタンを酸化物換算量で4.5〜45.0質量%、ネオジムを酸化物換算量で0.5〜2.0質量%含有し、フッ素原子を0.5〜4.0質量%含有し、前記全希土類元素の酸化物換算量に対して、ナトリウム原子を0.001〜0.50質量%含有する、セリウム系研磨材。
[2]CuKα線を用いたX線回折測定における、前記立方晶複合酸化希土のメインピークの強度に対する酸フッ化希土のメインピークの強度の比が0.01〜0.50である、上記[1]に記載のセリウム系研磨材。
[4]前記フッ化希土が、前記混合軽希土化合物にフッ化物を添加して400℃以下で熱処理して得られたものである、上記[3]に記載のセリウム系研磨材の製造方法。
[5]前記混合酸化希土と、添加する前記フッ化希土との混合質量比が、99:1〜65:35である、上記[3]又は[4]に記載のセリウム系研磨材の製造方法。
[6]前記ナトリウム化合物が、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、シュウ酸ナトリウム及びポリアクリル酸ナトリウムからなる群のうちから選ばれる少なくとも1種のナトリウム塩である、上記[3]〜[5]のいずれか1項に記載のセリウム系研磨材の製造方法。
また、本発明の製造方法によれば、前記セリウム系研磨材を低コストかつ優れた生産効率で製造することができる。
[セリウム系研磨材]
本発明のセリウム系研磨材は、立方晶複合酸化希土及び複合酸フッ化希土を含むものである。そして、全希土類元素の酸化物換算量(TREO)が95.0〜99.5質量%であり、前記TREOに対して、セリウムを酸化物換算量で54.5〜95.0質量%、ランタンを酸化物換算量で4.5〜45.0質量%、ネオジムを酸化物換算量で0.5〜2.0質量%含有している。さらに、フッ素原子を0.5〜4.0質量%、前記TREOに対して、ナトリウム原子を0.001〜0.50質量%含有している。
なお、TREOは、シュウ酸塩沈殿、焼成及び重量法により測定され、具体的には、後述する実施例に記載の方法により測定される。
また、希土類元素の含有量は、誘導結合プラズマ(ICP)分析や蛍光X線分析等の機器分析により測定することができる。本発明においては、ICP分析による測定値から、希土類元素を酸化物として換算した値を酸化物換算量とする。
ここで、立方晶複合酸化希土とは、希土類元素をREで表すと、例えば、RE2O3のように示される酸化物である。また、複合酸フッ化希土とは、例えば、REOF・REOのように示されるフッ素含有化合物である。
本発明のセリウム系研磨材は、実質的にこれらの化合物から構成される。「実質的に」とは、該研磨材の結晶構造が、基本的に立方晶複合酸化希土及び複合酸フッ化希土から構成されており、X線回折測定において、これらの化合物以外の結晶ピークはほぼ検出されないことを意味する。ただし、前記結晶ピークには、該研磨材中の希土類元素化合物以外の添加剤等の添加に起因する結晶ピークは含めないものとする。
TREOが95.0質量%未満である場合、研磨に寄与しない粒子が多くなり、研磨速度が低くなったり、研磨面におけるスクラッチ発生の原因となる。また、99.5質量%を超えると、相対的にフッ素原子及びナトリウム原子の含有量が少なくなり、これらの成分による高い研磨速度の維持、研磨面の表面欠陥の抑制等の効果が得られない。
前記含有量が54.5質量%未満である場合、研磨に寄与しない粒子が多くなり、研磨速度が低くなったり、研磨面におけるスクラッチ発生の原因となる。また、95.0質量%を超えると、相対的に他の希土類元素の含有量が少なくなり、研磨面の表面欠陥の抑制等の効果が十分に得られない。
ランタン及びネオジムの各含有量が上記範囲未満の場合、研磨面にスクラッチが発生しやすくなり、上記範囲を超える場合、研磨速度が低くなりやすい傾向にある。
前記含有量が0.5質量%未満の場合、研磨速度が低くなり、4.0質量%を超える場合、研磨材粒子の焼結が促進され、研磨面にスクラッチが発生しやすくなる。
前記含有量が0.001質量%未満の場合、研磨速度が低くなり、また、研磨面に研磨材粒子が付着しやすくなる。また、0.50質量%を超える場合、研磨材粒子の焼結が促進され、研磨速度は高くなるが、研磨面にスクラッチが発生しやすくなる。
前記X線回折測定は、X線回折測定装置(株式会社理学製)で、X線管球(Cu陽極)、Ni箔フィルターを用いて、CuKα線、X線発生電圧40kV、電流30mA、スキャンスピード4.0°/分、測定ステップ0.02°/分、発散スリット及び散乱スリット1°、受光スリット0.3mmの条件にて測定した値である。
ここで、ピークの強度とは、回折強度の最大値を意味する。前記セリウム系研磨材における酸フッ化希土のメインピーク(2θ)位置は26.7°前後である。
メインピークの強度比が上記範囲内であれば、セリウム系研磨材中の酸化ランタンに起因する研磨速度の低下や研磨面における表面欠陥の発生が十分に抑制される。
比表面積が2.0m/g2以上であれば、研磨面におけるスクラッチの発生が抑制され、8.0m2/g以下であれば、十分に高い研磨速度を維持することができる。
なお、本発明で言う平均粒径D50は、粒度分布測定装置(コールターマルチサイザー;ベックマン・コールター株式会社製)を用いて30μmアパチャーチューブで測定された、体積分布50%累積値における粒子径に相当するものである。
スラリーの分散媒としては、水や水溶性有機溶媒が好適に用いられ、通常、水が使用される。水溶性有機溶媒としては、アルコール、多価アルコール、アセトン、テトラヒドロフラン等が挙げられる。
本発明のセリウム系研磨材を用いて研磨されたガラス基板等は、研磨面へのスクラッチやピット等の表面欠陥の発生及び研磨材粒子の付着が抑制され、高品質な研磨面が得られる。
本発明のセリウム系研磨材の製造方法は、上記のようなセリウム系研磨材を製造する方法であって、セリウム、ランタン及びネオジムを含有する混合軽希土化合物を、500〜1100℃で焼成して混合酸化希土とし、前記混合酸化希土にセリウム、ランタン及びネオジムを含有するフッ化希土を添加して、粉砕及び焼成する工程を含み、前記焼成よりも前にナトリウム化合物を添加することを特徴とするものである。
ナトリウム化合物の添加混合は、焼成する前であればいつでもよく、混合酸化希土にフッ化希土を添加する際でも、ナトリウム化合物以外の被焼成物原料を粉砕した後でも、粉砕時でも、焼成直前でもよい。このようなナトリウム化合物の焼成より前における添加により、上述した本発明のセリウム系研磨材を効率的に製造することができる。
以下、各工程を順に説明する。
まず、セリウム、ランタン及びネオジムを含有する混合軽希土化合物を500〜1100℃で焼成して混合酸化希土とする。
ここで、「混合軽希土化合物」とは、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び放射性物質等の非希土類成分(不純物質)、及び中重希土の含有量が低減されたセリウムを主成分とする混合炭酸希土、混合シュウ酸希土や混合水酸化希土等を言う。
希土類元素を含む鉱石としては、天然に存在する、軽希土類元素であるセリウム、ランタン、ネオジム及びプラセオジムを多く含む、バストネサイトやモナザイト等の希土精鉱が好適に用いられる。このような原料鉱石から、不純物質及び中重希土を化学的に分離除去し、これらの含有量が低減されたセリウムを主成分とする混合炭酸希土、混合シュウ酸希土や混合水酸化希土等の混合軽希土化合物を得る。
ここで、「中重希土」とは、プロメチウム(Pm)より原子番号が大きい希土類を言うものとする。また、「セリウムを主成分とする」とは、希土類元素のうちセリウムの含有量が最も多く、酸化物換算量でTREOに対して40質量%以上、より好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは60質量%以上であることを意味する。
中重希土を化学的に分離除去する方法としては、溶媒抽出法が一般的である。具体的には、上記のようにして原料鉱石から不純物質を分離除去した後、水酸化ナトリウム等のアルカリにより混合水酸化希土とし、これを塩酸で溶解して混合塩化希土水溶液として、有機溶媒を用いて溶媒抽出することにより中重希土を除去する。なお、この溶媒抽出において、必要に応じて、抽出の程度や添加剤等の使用等の公知の方法によって、セリウム、ランタン及びネオジムの含有量を調整することができる。
このようにして不純物質及び中重希土を分離除去することにより、混合軽希土化合物が得られるが、混合酸化希土の原料とする混合軽希土化合物は、前記分離除去の処理後、炭酸ナトリウムや重炭酸アンモニウム、シュウ酸等により炭酸塩又はシュウ酸塩とした混合炭酸希土又は混合シュウ酸希土を含んでいてもよい。また、不純物質及び中重希土を分離除去とは、混合軽希土化合物中の不純物質の含有量が1質量%以下、中重希土の含有量が酸化物換算で1質量%以下にまで低減されていればよい。
このように、混合酸化希土は、前記混合軽希土化合物を上記範囲内の温度で焼成して酸化物とすることにより得ることができる。
焼成温度は、混合希土化合物の組成に応じて適宜調整されるが、好ましくは600〜1000℃、より好ましくは700〜900℃である。焼成時間は、0.5〜24時間であることが好ましく、より好ましくは1〜12時間、さらに好ましくは1.5〜5時間である。
工程(1)で得られた混合酸化希土に、セリウム、ランタン及びネオジムを含有するフッ化希土を添加して湿式粉砕し、これにナトリウム化合物を添加混合して被焼成物原料を調製する。
また、このようなフッ化希土は、前記混合軽希土化合物に、フッ酸、フッ化アンモニウム又は酸性フッ化アンモニウム等のフッ化物をフッ素源として添加し、400℃以下で熱処理することにより得ることができる。
上記範囲内の温度で熱処理したフッ化希土によれば、該フッ化希土中のフッ素と、フッ化希土と混合される混合酸化希土との反応性が良好となり、フッ化希土の硬い粒子の残留が抑制されるため好ましい。
前記混合物の湿式粉砕後の粒子径は、後の工程での取り扱い性等の観点から、平均粒径D50が0.5〜3.0μmであることが好ましく、より好ましくは0.7〜2.8μm、さらに好ましくは0.9〜2.5μmである。
添加するナトリウム化合物としては、具体的には、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、各種リン酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、また、シュウ酸ナトリウム等の有機酸ナトリウム、ポリアクリル酸等の有機高分子のナトリウム塩等が挙げられる。これらの中でも、炭酸水素ナトリウムが好ましい。これらのナトリウム塩は、単独で用いても、2種以上併用してもよい。
ナトリウム化合物の添加量は、得られるセリウム系研磨材中のナトリウム原子の含有量が、上述した範囲を満たすように適宜調整される。
工程(2)で得られた被焼成物原料を乾燥した後、焼成し、解砕し、分級することにより、セリウム系研磨材が得られる。
乾燥、焼成、解砕及び分級は、従来のセリウム系研磨材の製造において適用される方法と同様に行うことができる。
TREOが47質量%、中重希土を酸化物換算で2質量%、ネオジムを酸化物換算で8質量%含有する原料鉱石(希土精鉱)を、硫酸培焼及び溶媒抽出法により処理し、非希土類成分である不純物質を1質量%以下、中重希土を酸化物換算で1質量%以下に低減して、希土類元素の含有量を調整し、混合軽希土化合物とした。この混合軽希土化合物は、TREOに対して、セリウムを酸化物(CeO2)換算量で64.6質量%、ランタンを酸化物(La2O3)換算量で34.6質量%、ネオジムを酸化物(Nd2O3)換算量で0.7質量%含有していた。
この混合軽希土化合物を、重炭酸アンモニウムで処理し、混合炭酸希土を得た。なお、混合炭酸希土は、TREOが49質量%であった。
この混合炭酸希土2kgを、電気炉を用いて800℃で2時間熱処理し、混合酸化希土とした。なお、混合酸化希土は、TREOが93質量%であった。
また、前記混合軽希土化合物の一部にフッ酸を加えて400℃で2時間熱処理し、フッ化希土を得た。このフッ化希土は、TREOが85質量%であり、該TREOに対して、セリウムを酸化物換算量で64.6質量%、ランタンを酸化物換算量で34.6質量%、ネオジムを酸化物換算量で0.7質量%含有し、フッ素原子を27質量%含有していた。
このフッ化希土100gと、前記混合酸化希土900gとを混合し、水600gを加えて、湿式ボールミル(粉砕媒体:直径5mmジルコニア製ボール)で粉砕し、平均粒径D50が1.7μmの粒子を含むスラリーを得た。
このスラリーに、ナトリウム化合物として炭酸水素ナトリウム5gを添加混合して被焼成物原料を調製した。
表1に、被焼成物原料に用いた混合酸化希土及びフッ化希土におけるTREO、希土類元素及びフッ素原子の含有量を示す。
そして、この被焼成物原料を熱風乾燥器にて100℃で乾燥した後、電気炉を用いて1100℃で2時間焼成した。得られた焼成体を放冷後、解砕、分級して、セリウム系研磨材を作製した。
下記表1に示すような、TREO、希土類元素含有量及びフッ素原子含有量である混合酸化希土及びフッ化希土を用いて、ナトリウム化合物の種類及び添加(配合)量、並びに調製した被焼成物原料の焼成温度を下記表2に示す条件とし、それ以外は実施例1と同様にして、セリウム系研磨材を作製した。
ただし、スラリー中の粉砕した粉体の平均粒径D50を、実施例13は1.0μm、実施例14は2.0μmとした。
上記実施例及び比較例で得られた各セリウム系研磨材について、TREO、TREOに対する各希土類元素の酸化物換算量、フッ素原子含有量、及びTREOに対するナトリウム原子含有量を下記表2にまとめて示す。これらの測定方法は以下のとおりである。
TREOは、研磨材を酸溶解し、溶液にアンモニア水を添加して沈殿物を生じさせ、この沈殿物をろ過、洗浄してアルカリ金属を除去した後、再び酸溶解し、溶液にシュウ酸を添加して沈殿物を生じさせ、この沈殿物を焼成して重量法にて測定した。
TREOに対する各希土類元素の酸化物換算量は、研磨材を酸溶解し、ICP発光分光分析(ICP−AES)法により測定した。
フッ素原子含有量は、研磨材をアルカリ溶融して温水抽出して、フッ化物イオン電極法により測定した。
ナトリウム原子含有量は、研磨材を酸溶解した後、原子吸光法にて測定した。
上記実施例及び比較例で得られた各セリウム系研磨材について、平均粒径D50、X線回折測定(CuKα線)における立方晶複合酸化希土のメインピークの強度に対する酸フッ化希土のメインピークの強度の比(ピーク強度比)、及び比表面積を下記表2にまとめて示す。これらの測定方法は以下のとおりである。
平均粒径D50は、粒度分布測定装置(コールターマルチサイザー;ベックマン・コールター株式会社製)にて、30μmアパチャーチューブで測定し、体積分布50%累積値における粒子径に相当する。
X線回折測定におけるピーク強度比は、X線回折測定装置(株式会社理学製)にて、X線管球(Cu陽極)、Ni箔フィルターを用いて、CuKα線、X線発生電圧40kV、電流30mA、スキャンスピード4.0°/分、測定ステップ0.02°/分、発散スリット及び散乱スリット1°、受光スリット0.3mmの条件にてX線回折測定を行い、28.2°以上に位置する立方晶複合酸化希土のメインピークの強度の最大値と、26.7°前後に位置する酸フッ化希土のメインピーク(2θ)の強度の最大値との比を求めた。図1に、代表例として、実施例2のセリウム系研磨材のX線回折スペクトルを示す。
比表面積は、JIS R 1626−1996(ファインセラミックス粉体の気体吸着BET法による比表面積の測定方法)の「6.2 流動法 (3.5)一点法」に準拠して測定した。吸着質気体には窒素を用いた。
上記実施例及び比較例で得られた各セリウム系研磨材を用いて、濃度10質量%で水に分散させた研磨材スラリーを調製した。この研磨剤スラリーを用いて、TFT液晶ディスプレイ用無アルカリガラス基板の研磨試験を以下の条件で行った。
研磨機 :片面研磨機
加工物 :5cm角無アルカリガラス、面積25cm2
加工枚数 :1枚/バッチ×3バッチ
研磨パッド :発泡ポリウレタンパッド
下定盤回転数:260rpm
加工圧力 :80g/cm2
研磨時間 :20分
研磨速度は、ガラス基板1枚当たり4点で研磨前の厚さをマイクロメーターで4点測定し、これらの平均値と研磨前後の重量変化から求めた。
スクラッチは、微分干渉顕微鏡にて倍率50倍でガラス表面を観察し、研磨面1面当たりのスクラッチの本数を計測した。
付着物は、ハロゲン光10万ルクスの光源の下で観察し、有無を確認した。表2の評価結果においては、研磨面1面当たりの研磨材粒子の付着数が、0個の場合を◎、1個の場合を○、2〜9個の場合を△、10個以上の場合を×として示す。
これに対して、フッ素原子含有量が多い場合(比較例1,2)、ネオジムの含有量が少ない場合(比較例4)、ナトリウム原子含有量が多い場合(比較例5)は、研磨速度は高いものの、スクラッチの発生が多かった。
また、ナトリウム原子を含まない場合(比較例3)、フッ素原子含有量が少ない場合(比較例6)は、研磨速度は低く、研磨面への研磨材粒子の付着も観察され、研磨面の品質も劣っていた。また、この場合、焼成温度を、1100℃を超える温度にまで高くしなければ、実施例2と同等の比表面積を有する研磨材が得られなかった。
Claims (4)
- 立方晶複合酸化希土及び複合酸フッ化希土を含み、
全希土類元素を酸化物換算で95.0〜99.5質量%含有し、
前記全希土類元素の酸化物換算量に対して、セリウムを酸化物換算量で54.5〜95.0質量%、ランタンを酸化物換算量で4.5〜45.0質量%、ネオジムを酸化物換算量で0.5〜1.0質量%含有し、
フッ素原子を0.7〜4.0質量%含有し、
前記全希土類元素の酸化物換算量に対して、ナトリウム原子を0.001〜0.50質量%含有し、
CuKα線を用いたX線回折測定における、前記立方晶複合酸化希土のメインピークの強度に対する酸フッ化希土のメインピークの強度の比が0.06〜0.34である、セリウム系研磨材を製造する方法であって、
セリウム、ランタン及びネオジムを含有する混合軽希土化合物を、500〜1100℃で焼成して混合酸化希土とし、前記混合酸化希土にセリウム、ランタン及びネオジムを含有するフッ化希土を添加して、粉砕及び焼成する工程を含み、前記焼成よりも前にナトリウム化合物を添加する、セリウム系研磨材の製造方法。 - 前記フッ化希土が、前記混合軽希土化合物にフッ化物を添加して400℃以下で熱処理して得られたものである、請求項1に記載のセリウム系研磨材の製造方法。
- 前記混合酸化希土と、添加する前記フッ化希土との混合質量比が、99:1〜65:35である、請求項1又は2に記載のセリウム系研磨材の製造方法。
- 前記ナトリウム化合物が、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、シュウ酸ナトリウム及びポリアクリル酸ナトリウムからなる群のうちから選ばれる少なくとも1種のナトリウム塩である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のセリウム系研磨材の製造方法。
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