KR20230090768A - 디스플레이 유리기판 연마용 조성물의 제조방법 및 상기 조성물을 이용한 디스플레이 기판을 연마하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 사용시 스크래치 발생률이 낮고, 연마율 및 연마특성이 우수한 고분산 슬러리형 세륨계 연마재와 이를 경제적으로 대량생산할 수 있는 제조방법 및 이를 이용한 유리기판의 연마방법에 관한 것이다. 본 발명의 연마재 제조방법은 소성과 분쇄단계만으로 이루어져 있어, 보다 간단한 공정만으로 연마재를 단시간 내에 대량 생산할 수 있어 매우 경제적이다. 또한, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 고분산 슬러리형 연마재는 최대 입자 입경이 매우 작아 스크래치 발생률이 낮으며, 연마율 및 연마특성 또한 우수하다. 기존의 분말 형태와 달리 고분산 슬러리 형태로 연마시 연마탱크와 관내의 적체 등으로 인한 깊은 스크래치를 피할 수 있으며 이는 유리의 수율의 증가가 이루어진다. 따라서, 광학 유리렌즈나 디스플레이용 유리, 자기기록 디스크용 유리, 액정용 유리, 등과 같은 고정밀성이 요구되는 분야에 연마용도로 사용될 수 있다. 또한, 상기 특성으로 인한 연마 공정의 개선으로 수율 향상 및 연마 시간과 비용 절감 효과를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 디스플레이 유리기판의 연마에 사용되는 세륨계 연마재 조성물, 이의 제조방법 및 상기 조성물을 이용하여 디스플레이 기판 또는 유리기판을 연마하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 사용시 스크래치 발생률이 낮고, 연마율 및 연마특성이 우수한 고분산 슬러리형 세륨계 연마재 조성물을 경제적으로 대량생산할 수 있는 제조방법 및 이를 연마에 사용하는 방법에 관한 것이다.
유리재료의 연마에는 일반적으로 산화세륨(CeO2)을 주성분으로 하는 분말형 세륨계 연마재가 주로 사용되고 있다. 특히, 분말형 세륨계 연마재는 종래 통상의 판유리 연마로부터, 최근에는 하드디스크 등의 자기 기록매체용 유리, 액정 디스플레이(LCD) 등의 유리기판과 같은 전기·전자기기에 사용되고 있는 유리재료의 연마에도 사용되고 있어, 그 응용분야가 점차 넓어지고 있다. 이와 같이 유리재료의 연마에 세륨계 연마재가 널리 사용되는 이유는, 고정밀도의 연마면을 얻을 수 있고, 절삭성이 우수하여 단시간 내에 대량의 유리재료가 연마될 수 있기 때문이다.
상기와 같은 분말형 세륨계 연마재는, 산화세륨의 함유량에 의해 고 세륨 연마재와 저 세륨 연마재로 분류된다. 고 세륨 연마재는 전 희토류 산화물 환산중량(이하, 'TREO'라 함)에 대하여 산화세륨이 70중량% 이상 함유되어 있는, 산화세륨 함유량이 비교적 높은 연마재이고, 저 세륨 연마재는 산화세륨 함유량이 TREO에 대하여 50중량% 전후로 비교적 낮은 연마재이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 현재 디스플레이용 유리 등 모든 유리판의 연마용으로 사용되고 있는 건식 분말 형태의 연마재를 대체할 수 있으며, 사용시 스크래치 발생률이 낮고, 연마율 및 연마특성이 우수한 고분산, 고정밀 슬러리 형태의 연마재 및 이를 경제적으로 제조할 수 있는 방법, 그리고 연마 공정 시간과 비용을 절감할 수 있는 연마방법을 제공하는 것이다.
일반적으로, 세륨계 연마재 슬러리 조성물의 제조공정은 1) 원료를 배소하는 단계, 2) 습식분쇄 하여 필요에 따라 광산 등으로 처리한 후, 불산이나 불화 암모니움 등으로 화학적 처리를 수행하는 단계, 3) 수득된 슬러리를 여과, 건조, 배소하는 단계, 4) 해쇄 및 분급하는 단계로 제조된다.
그러나, 이러한 종래의 제조방법에서는 배소가 두 번이나 진행되고 있어서 1차 입자가 커져서 연마시 과립자 뿐만 아니라 자체 분체의 경도가 증가하고, 건조공정에 의해 발생하는 분체의 뭉침 현상에 의해서 스크래치가 많이 발생한다는 문제점이 있었다. 또한, 제조단계가 복잡하여 제조시간이 오래 걸려 경제적이지 못하다는 문제점도 있었다.
또한, 상기 방법으로 제조된 종래 세륨 연마재의 경우, 일반적으로 분말 형태이기 때문에 사용시 연마재와 물을 일정한 비율(1:9)로 연마탱크 내에서 혼합한 후, 연마기에 주입하면서 연마를 시행하게 된다. 그러나, 이러한 분말 형태 연마재의 경우 연마과정 중 제타포텐셜의 절대값이 0mv에 가깝게 되고 분산성을 매우 저하 시켜 연마액 탱크내에 침적이 되며, 이와 같이 침적되어 입자가 커진 연마재는 연마기로 공급된 후 연마시 스크래치를 발생시켜, 결과적으로 정밀 유리기판의 생산 수율을 75% 이하로 저하시킨다.
따라서, 정밀 유리기판을 제조하기 위해 다시 2차 연마 과정이 필수적으로 수행되야 하고, 결과적으로 전체 공정 시간이 길어질 뿐만 아니라 비용 증가를 피할 수 없다는 문제점이 있다.
또한 현재 디스플레이 시장의 원가 압력이 높아짐에 따라 고성능이면서 고연마력의 연마재를 이용하여 연마공정 및 비용을 절감 하려는 업계의 노력이 높아지고 있다.
최근 반도체 CMP 슬러리 분야에서도 같은 개념의 HRR(High Removal Rate) 슬러리가 개발되었으나, 대부분 산성영역에서 연마를 수행하고 있으며, 이러한 이유 또한 슬러리의 Zeta Potential 값을 플러스영역에서 수행하려는 목적을 가지고 있으며 상기 값이 플러스일 경우 높은 연마력이 실행됨을 알 수 있다 .
하지만 이 반도체 CMP 슬러리를 디스플레이용 유리기판 연마에 적용하는 것에는 많은 어려움이 있다. 첫째 최대크기 12인치 웨이퍼를 연마하는 반도체 장비와 달리 최대 2940*3370mm의 대형 면적을 연마하는 장비를 내화학성 설비로 제조하는데 많은 어려움과 장비 가격의 상승이며, 둘째로 반도체 CMP공정처럼 슬러리를 One pass Type으로 사용하지 않고, 연마재 사용의 절감을 위한 Circulation 방식으로 사용하기 때문이다.
따라서 본 발명에서는 기존 장비에서 사용이 가능한 pH 7~9영역에서 제타포텐셜값이 양의 영역으로 존재하여 높은 연마력을 가지며, 순환방식의 연마공정에서 사용하여도 연마력의 변화가 없는 슬러리를 제공하고자 한다.
상기 디스플레이 유리기판 연마 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명에서의 Polishing Slurry는 종래의 반도체 디스플레이용 유리기판이나 LCD 유리기판 등의 연마를 위해 사용되는 산화세륨을 포함하는 슬러리 조성물을 제조하는 데에 있어서, 고농도로 사용할 수 있으며 pH 7-9영역에서 제타포텐셜을 양(+)전하로 띄게하여, 순환방식의 연마공정을 장시간 수행해도 Removal rate가 큰변화가 없도록 하는 특징을 지닌 슬러리 조성물이다.
또한 종래의 디스플레이 연마재 조성물보다 연마율이 20-30%가 높고 입자간의 응집이 없기 때문에 기판 표면에 스크래치 발생률이 낮은 슬러리 연마재 조성물의 제조방법 및 이를 이용한 연마방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 3가 세륨염을 소성하여 1차 입자크기가 10~100nm로 조절된 4가 산화세륨으로 변화시키는 단계; 및 상기 4가 산화세륨 10~90중량%에 물 9~98중량% 및 분산제 0.1~20중량%와 유기산 또는 유기산염 0.1~20중량%를 혼합한 후, 건조과정없이 해쇄하여 0.01~3㎛인 입자크기의 슬러리 형태로 제조하는 단계로 이루어진 연마재 슬러리의 제조방법을 제공하고 또한 상기의 방법으로 제조된 세륨계 연마재 조성물을 이용하여 디스플레이 기판 및 유리기판을 연마하는 방법을 제공함으로서 상기의 과제를 해결할 수 있었다.
본 발명에서 제공하는 제조방법을 이용하여 제조된 디스플레이 기판 및 유리기판 연마용 슬러리 조성물은 고분산, 고정밀 슬러리 형태로서 pH 7-9에서 제타포텐셜이 양전하(+)로 띄게 되어 상기 기판의 스크래치 발생률이 낮을 뿐만 아니라 연마 제품의 수율을 높일 수 있어, 전체 연마 공정 시간과 연마 비용을 줄일 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명에서 제공하는 상기 연마재 슬러리 조성물의 제조방법을 적용함으로써 디스플레이용 기판 및 유리 연마용 연마재를 제조할 수 있는 방법을 개발하였고, 이러한 방법을 이용하여 제조된 디스플레이 기판 및 유리기판 연마용 슬러리 조성물은 고분산, 고정밀 슬러리 형태로서 pH 7-9에서 제타포텐셜이 양(+)으로 띄게 되어 상기 기판의 스크래치 발생률이 낮을 뿐만 아니라 연마율 및 연마특성이 우수함을 확인하였고, 또한 이러한 연마재를 사용함으로써 연마 수율을 높일 수 있어, 전체 연마 공정 시간과 비용을 줄일 수 있다.
도 1은 본 발명에서 제공하는 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 디스플레이 유리표면을 연마하였을 때의 평균연마량과 연마율을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에서 제공하는 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 디스플레이 유리표면을 연마한 후의 유리표면을 AFM으로 촬영한 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에서 제공하는 연마용 슬러리 조성물의 제타포텐셜을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에서 제공하는 연마용 슬러리 조성물의 제타포텐셜과 연마율을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에서 제공하는 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 디스플레이 유리표면을 연마한 후의 유리표면을 AFM으로 촬영한 사진을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에서 제공하는 연마용 슬러리 조성물의 제타포텐셜을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에서 제공하는 연마용 슬러리 조성물의 제타포텐셜과 연마율을 나타낸 것이다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에서 제공하는 연마재 슬러리 조성물의 제조방법은 3가 세륨염을 소성하여 1차 입자크기가 10~100nm로 조절된 4가 산화세륨으로 변화시키는 단계; 및 상기 4가 산화세륨 10~90중량%에 물 9~98중량% 및 분산제0.1~20%와 유기산 또는 유기산염 0.1~20중량%를 혼합한 후, 건조과정없이 해쇄하여 입자크기가 0.01~3㎛인 슬러리 형태로 제조하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하고 있고, 또한 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조된 세륨계 연마재 조성물을 디스플레이용 유리 연마에 사용하는 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 디스플레이 기판 및 유리기판 등을 연마하기 위한 연마재 슬러리 조성물의 제조방법은, 우선 원료로서 3가 세륨염을 소성하여 입자크기가 10~100nm로 조절된 4가 산화세륨으로 변화시키는 단계; 전체 중량에 대하여 상기 4가 산화세륨 1 내지 90 중량%와 물 9 내지 98 중량% 및 분산제 0.1 내지 20 중량%를 혼합하는 단계; 유기산 또는 유기산염 0.1~20중량%를 혼합하는 단계 ;상기 단계의 혼합물을 건조과정 없이 해쇄하여 입자크기가 0.01~3㎛인 슬러리 형태로 제조하는 단계를 포함하여 이루어진다.
본 발명에서 원료로 사용된 상기 3가 세륨염은 염화세륨, 질산세륨, 탄산세륨, 수산화세륨, 질산암모늄세륨 및 옥살산세륨 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 상기 3가 세륨염인 질산세륨이 4가 산화세륨으로 변화되는 과정을 하기 반응식 1에 나타내었다.
<반응식 1>
Ce(NO3)3 + 3H2O → Ce(OH)3 + 3HNO3
CeO2 + 3HNO3 + 2H2O → Ce(OH)(NO3)3·3H2O
2Ce(OH)3 + 3O2 → CeO2 + 3H2O
상기 본 발명의 제조방법 중의 소성은 400~1100℃의 온도에서 10분~5시간 동안 이루어지는 것이 바람직한데, 온도가 400℃ 미만이면 입자의 강도가 약해져 쉽게 미분화되고 연마력이 저하되며, 온도가 1100℃를 초과하면 입자의 강도가 강해져 스크래치 발생율이 높아지기 때문이다.
본 발명에서는, 상기와 같은 조건하에서 소성함으로써 1차 입자크기를 10~100nm로 조절할 수 있다.
위와 같이 1차 입자크기를 형성한 후에 분산제, 유기산 또는 유기산염과 혼합하고 최종적으로 해쇄하여 입자크기가 0.01~3㎛인 슬러리 형태로 제조하였으며, 완성된 연마재 슬러리 조성물의 제타포텐셜은 pH 7 내지 9에서 양(+)의 값을 갖는다.
이에따라 본 발명에서 제공하는 연마재 조성물을 이용하여 디스플레이 유리기판 및 유리기판 등을 연마하였을 경우에 기판의 스크래치 발생률이 낮고 연마량이 우수하다는 이점이 있다.
상기 3가 희토류 산화물인 산화세륨의 환산중량(TREO)에서 차지하는 산화세륨의 중량비(CeO2/TREO)는 40~99.99중량%인 것이 바람직하다. 일반적으로 종래 연마재에서는 TREO에서 차지하는 산화세륨의 비율이 비교적 낮았다. 그러나, 본 발명에서는 산화세륨의 중량비율이 높았고, 결과적으로 우수한 연마특성을 갖는 연마재를 제조할 수 있었다.
한편, 본 발명에서 제공하는 연마재 슬러리 조성물의 제조방법은 상기와 같은 소성 과정에 의해 수득된 4가 산화세륨 10~90중량%에 물 9~98 중량% 및 분산제 0.1~20중량%와 유기산 또는 유기산염 0.1~20중량%를 혼합한 후, 건조과정 없이 곧바로 해쇄하는 단계를 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 분산제의 함량이 0.1중량% 미만이면 분산력이 떨어져 산화세륨입자가 쉽게 침전되기 때문에 연마기에 투입시 사용이 용이하지 않으며, 20중량%를 초과하면 슬러리 교반시 거품이 발생하여 균일한 연마가 불가능하고, 과량의 첨가제로 인하여 입자의 뭉침 현상이 발생하는 문제점이 발생하기 때문에, 상기 범위의 함량으로 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 분산제로서는 수용성 음이온성 분산제, 수용성 비이온성 분산제, 수용성 양이온성 분산제, 수용성 양성 분산제 및 고분자 분산제로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
상기 수용성 음이온성 분산제로서는, 라우릴황산트리에탄올아민, 라우릴황산암모늄 또는 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산트리에탄올아민 등이 사용될 수 있다.
상기 수용성 비이온성 분산제로서는, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시메틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌고급알콜에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌유도체, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄트리스테아레이트, 폴리옥시에틸렌솔비탄모노올리에이트, 폴리옥시에티렌솔비탄트리올리에이트, 테트라올레인산폴리옥시에틸렌솔비트, 폴리에틸렌글리콜모노라우레이트, 폴리에틸렌글리콜모노스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜디스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜모노올리에이트, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌경화피마자유 또는 알킬알칸올아미드 등을 들 수 있다.
상기 수용성 양이온성 분산제로서는, 코코넛아민아세테이트 또는 스테아릴아민아세테이트 등을 들 수 있다.
상기 수용성 양성분산제로서는, 라우릴베타인, 스테아릴베타인, 라우릴디메틸아민옥사이드, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸리움베타인 등을 들 수 있다.
또한, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐포르말, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐피롤리돈요오드착제, 폴리비닐(5-메틸-2-피롤리디논), 폴리비닐(2-피페리디논), 폴리비닐(3,3,5-트리메틸-2-피롤리디논), 폴리(N-비닐카바졸), 폴리(N-알킬-2-비닐카바졸), 폴리(N-알킬-3-비닐카바졸), 폴리(N-알킬-4-비닐카바졸), 폴리(N비닐-3,6-디브로모카바졸), 폴리비닐페닐케톤, 폴리비닐아세토페논, 폴리(4-비닐피리딘), 폴리(4-β-히드록시에틸피리딘), 폴리(2-비닐피리딘), 폴리(2-β-비닐피리딘), 폴리(4-히드록시에틸피리딘), 폴리(4-비닐피리듐염), 폴리(α-메틸스티렌-co-4-비닐피리디늄염산염), 폴리(1-(3-설포닐)-2-비닐피리디늄벤타인co-ρ-스티렌술폰산칼륨), 폴리(N-비닐이미다졸), 폴리(N-비닐이미다졸), 폴리(4-비닐이미다졸), 폴리(5-비닐이미다졸), 폴리(1-비닐-4-메틸옥사졸리디논), 폴리비닐아세트아미드, 폴리비닐메틸아세트아미드, 폴리비닐에틸아세트아미드, 폴리비닐페닐아세트아미드, 폴리비닐메틸프로피온아미드, 폴리비닐에틸프로피온아미드, 폴리비닐메틸이소부틸아미드, 폴리비닐메틸벤질아미드, 폴리(메타)아크릴산, 폴리(메타)아크릴산유도체, 폴리(메타)아크릴산암모늄염, 폴리비닐알코올, 폴리비닐알코올유도체, 폴리아크릴레인, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아세트산비닐, 폴리(아세트산비닐co-메타크릴산메틸), 폴리(아세트산비닐-co-피롤리딘), 폴리(아세트산비닐-co-아세토니트릴), 폴리(아세트산비닐-co-아크릴산비닐), 폴리(아세트산비닐-co-피롤리딘), 폴리(아세트산비닐-co-아세토니트릴), 폴리(아세트산비닐-co-N,N-디아릴시아니드), 폴리(아세트산비닐-co-N,N-디아릴아민) 또는 폴리(아세트산비닐-co-에틸렌) 등의 고분자 화합물도 분산제로 사용될 수 있다.
상기 유기산 또는 유기산염은 포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산,아세트산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산,글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 연마용 슬러리조성물 이다
본 발명에서 제공하는 연마재 슬러리 조성물은 위에서 설명한 바와 같이 소성과 해쇄단계를 거쳐 슬러리 형태로 제조되고, 이러한 슬러리 형태의 혼합물은 추가적으로 여과 단계를 거칠 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법은 이와 같이 소성과 해쇄단계 만으로 이루어져 있다는 점이 특징이며, 종래 분말형 연마재 제조방법 중 건조공정에 의해 발생할 수 있는 원료의 뭉침 현상을 피할 수 있어 스크래치 발생률을 낮출 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 따른 연마재 제조방법으로 제조된 연마재는 TREO에서 차지하는 산화세륨의 중량비(CeO2/TREO)가 40~99.99중량%이고, 입자 크기가 0.01~3㎛이며, 슬러리 형태로서, 스크래치 발생률이 낮고, 연마율이 높다는 이점을 갖는다.
종래의 연마재는 사용시 건식 분말 형태이기 때문에 사용자가 직접 연마재와 물을 일정 비율(1:9)로 혼합하여 사용하였다. 이때 건식 분말 형태는 분산력이 떨어져 탱크 내에 연마재가 적체가 되고, 적체된 분말에 의하여 스크래치 발생률이 증가되기 때문에 연마 수율이 저하되며, 결과적으로 다시 2차 연마를 수행해야 했다.
그러나, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 연마재는 종래 건식 분말 형태의 연마재와 달리 슬러리 형태이기 때문에, 분산성이 매우 우수하여 탱크 내에 적재될 염려가 없으며, 이에 따른 불량품의 발생율이 현저히 떨어지고, 연마기의 유지관리에도 유리하다는 이점이 있다.
또한, 종래 연마재의 경우 연마재 저장 조건(습도 등)이 좋지 못할 경우 공기 중의 습기로 인하여 과립자의 형성이 이루어질 수도 있으나, 본 발명에 따른 연마재는 고분산 슬러리 형태이기 때문에 이러한 현상이 발생하지 않는다는 이점이 있다.
한편, 종래 건식 분말 연마재를 이용한 디스플레이용 유리, LCD용 유리의 연마공정은 일반적으로 연마기를 이용하여 1차 연마를 한 후, 발생한 미세 스크래치를 없애기 위하여 폴리텍스 패드(polytex pad, Rohm & Hass사) 등을 이용하여 다시 2차 연마를 수행하게 된다.
그러나, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 슬러리 형태 연마재를 이용할 경우 기존 공정과 달리 1차 연마만으로도 종래 2차 연마가 수행된 제품과 동일한 수준의 연마수율과 연마품을 얻을 수 있어 연마 공정 시간과 비용을 절감할 수 있다. 또한, 고정밀 디스플레이용 유리기판이 요구될 경우, 1차 연마 후, 기존 2차 연마와 동일하게 수행하면 기존 공정보다 훨씬 정밀한 디스플레이용 유리 기판이 고성능 디스플레이용 유리기판으로 제조될 수 있다는 이점이 있다.
상기 본 발명에서 제공하는 연마재 슬러리 조성물은 주로 디스플레이 기판을 연마하기 위하여 사용되는 조성물이고, 본 발명은 또한 유리기판을 연마하기 위한 연마재 슬러리 조성물도 제공한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<슬러리 조성물의 제조>
3가 세륨염(TREO 중의 산화세륨 함유량 99.99중량%)을 소성로에서 1000℃로 5시간 동안 열처리하여 4가 산화세륨으로 변화시켰다. 상기 4가 산화세륨 50g, 물 49g, 분산제로 라우릴황산트리에탄올아민 1g을 교반기로 교반하여 혼합한뒤 습식 분쇄기(Union사)를 이용하여 d50(50% 분포를 갖는 입경)이 약 0.254um인 슬러리 조성물 제조하였다.
<연마재의 특성 분석>
입경 측정
상기 연마재 슬러리 조성물에서 연마재 입자분말 10g을 0.1중량% 헥사메타 인산 나트륨 수용액 또는 증류수 100㎖에 넣어, 2~3분간 분산시켰다. 수득된 분산액을 일부 취하여, Bettersize 2000 (K-ONE사)으로 입도분포를 측정하였고, 그 입자의 크기는 Median(d50)이 약 254nm, Max Particle Size(d100)가 약 2㎛인 것으로 측정되었다. 일반적인 입자분말에서의 입경 측정시 초음파를 이용하여 측정하나 연마재의 경우 연마시 조건과 동일하여야 함으로 초음파를 사용하지 않고 측정하였다.
도 4는 상기 연마재 조성물의 입도의 분포를 나타낸 것이다.
실시예 1. 연마용 연마재 슬러리 조성물의 제조 1
상기에서 제조된 슬러리 조성물에 중합안정화제로서 폴리아크릴산암모늄을 20g, 유기산으로서 글리콜산 50g을 첨가한 후에 습식분쇄기를 이용하여 입자의 평균크기로서 메디안 입자크기(d50)가 약 250nm, Max Particle Size(d100)가 약 2㎛인 슬러리 조성물을 제조하여 Malvern 사의 Zetasizer Nano를 이용하여 제타포텐셜을 측정하였다.
실시예 2. 연마용 연마재 슬러리 조성물의 제조 2
실시예 1의 조성물에서 글리콜산 대신에 말론산을 사용하여 조성물을 제조한 후에 제타포텐셜을 측정하였다.
실시예 3. 연마용 연마재 슬러리 조성물의 제조 3
실시예 1의 조성물에서 글리콜산 대신에 구연산을 사용하여 조성물을 제조한 후에 제타포텐셜을 측정하였다.
실시예 4. 연마용 연마재 슬러리 조성물의 제조 4
실시예 1의 조성물에서 폴라아크릴산암모늄 대신에 카르복실산염 사용하여 조성물을 제조한 후에 제타포텐셜을 측정하였다.
실시예 5. 연마용 연마재 슬러리 조성물의 제조 5
실시예 1의 조성물에서 폴라아크릴산암모늄 대신에 카르복실산염 사용하고 글리콜산 대신에 말론산을 사용하여 조성물을 제조한 후에 제타포텐셜을 측정하였다.
실시예 6. 연마용 연마재 슬러리 조성물의 제조 6
실시예 1의 조성물에서 폴라아크릴산암모늄 대신에 카르복실산염 사용하고 글리콜산 대신에 구연산을 사용하여 조성물을 제조한 후에 제타포텐셜을 측정하였다.
실시예 7. 연마용 연마재 슬러리 조성물의 제조 7
실시예 1의 조성물에서 폴라아크릴산암모늄 대신에 술포닉산염을 사용하여 조성물을 제조한 후에 제타포텐셜을 측정하였다.
실시예 8. 연마용 연마재 슬러리 조성물의 제조 8
실시예 1의 조성물에서 폴라아크릴산암모늄 대신에 술포닉산염 사용하고 글리콜산 대신에 말론산을 사용하여 조성물을 제조한 후에 제타포텐셜을 측정하였다.
실시예 9. 연마용 연마재 슬러리 조성물의 제조 9
실시예 1의 조성물에서 폴라아크릴산암모늄 대신에 술포닉산염 사용하고 글리콜산 대신에 구연산을 사용하여 조성물을 제조한 후에 제타포텐셜을 측정하였다.
상기 실시예 2 내지 9에서 슬러리 조성물의 입자크기는 실시예 1과 같다.
비교예 1
실시예 1의 조성물을 제조하는 과정에서 중합안정화제와 유기산을 첨가하지 않고 조성물을 제조하였고, 입자의 크기는 실시예 1과 같이 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1의 슬러리 조성물을 이용하여 기판을 연마하고, 그 결과를 도 1 및 도 2에 제시하였다.
<연마 비교시험>
상기 실시예 1 내지 9에서 제조한 연마재와 종래 방법으로 제조된 연마재(비교예)를 사용하여 디스플레이용 유리판을 연마한 후 그 결과를 도 1 및 도 2에 나타내었다. 연마공정은 Rohm & Hass사의 MHC14B 세륨 패드(Cerium pad)를 이용하여 수행되었고, 연마조건은 하기와 같다.
도 1 및 도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에서 제공하는 슬러리 조성물을 사용하였을 때에 기판의 평균 연마량 및 연마율이 종래의 기술로 제조된 슬러리 조성물인 비교예보다 훨씬 우수한 결과를 보였다.
도 3은 상기 실시예 1에서 제조한 본 발명의 연마재를 이용하여 동일한 상태의 디스플레이용 유리기판을 연마한 것으로서, 연마공정 후에 표면에 스크래치가 거의 발생하지 않았음을 확인할 수 있었다. 즉, 본 발명의 연마재를 사용하여 디스플레이용 유리기판을 연마함으로써 스크래치가 완전히 제거된 고정밀 디스플레이용 유리기판을 생산할 수 있다는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 연마재를 사용하여 연마공정을 수행할 경우, 연마수율을 높일 수 있어 연마 시간과 비용을 절감할 수 있음을 확인하였다.
<연마조건>
1) Machine: Otsuka type single polisher, plate 1400mm
2) Workpiece: 1000pcs, soda lime glass
3) Platen Rotation Speed(rpm): 55
4) Pressure(psi): 100g/㎠
5) Pad: Rohm & Hass MH14B
6) Solid content in Slurry(wt%): 10
7) Slurry Flow Rate(㎖/min): 40ℓ/min
8) Polishing Time(min): 4pcs/6min
상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1의 슬러리 조성물의 제타포텐셜을 측정한 값을 도 3에 제시하였다.
도 3에서 SiO2는 유리 기판을 나타내고, Ceria는 일반적인 슬러리를 비교예로 나타낸다. 도 3에 제시된 바와 같이 본 발명에서 제공하는 연마재 슬러지 조성물이 비교예에 비하여 제타포텐셜이 양(+)의 값을 띄는 것을 알 수 있다.
도 5는 본 발명에서 제조한 실시예 1 내지 9의 제타포텐셜과 연마율을 나타내는데, 본 발명에서 제공하는 조성물 중에서 실시예 1의 조성물인 중합안정화제로서 폴리아크릴산암모늄염을 사용하고 유기산으로서 글리콜산을 사용하였을 때가 다른 실시예에 비하여 제타포텐셜이 가장 높고, 연마율도 가장 우수한 것으로 나타났다.
도 5에서 SiO2는 유리기판을 나타내고, Ceria는 종래의 슬러리 조성물을 나타내며, 실시예는 본 발명에서 제공하는 연마재 슬러리 조성물을 나타낸다.
본 발명을 상기의 특별한 실시예 및 도면에 의해서 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상은 상기 실시예 및 도면에 의해 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 특징을 포함하는 모든 구성까지 확장될 수 있다는 것은 통상의 기술자에게는 주지의 사항이다.
본 발명은 산업상 이용가능하다.
Claims (8)
- 디스플레이 유리 연마용 조성물에 관한 것으로서, 상기 조성물은
희토류 산화물인 3가 세륨염을 소성하여 1차 입자크기가 10 내지 100nm로 조절된 4가 산화세륨으로 변화시켜 형성된 상기 4가 산화세륨 10 내지 90 중량%와 물 9 내지 98 중량% 및 분산제 0.1 내지 20 중량%를 포함하고,
중합안정화제 0.1 내지 10 중량% 및 유기산 0.1 내지 10 중량%를 더 포함하며, 건조과정없이 해쇄하여 입자크기가 0.01 내지 3㎛의 슬러리 형태로 제조된 것을 특징으로 하는 디스플레이 유리 기판 연마용 조성물
- 제 1항에 있어서, 상기 희토류 산화물의 전 희토류 산화물 환산 중량(TREO)에서 차지하는 산화세륨의 중량비(CeO2/TREO)가 40 내지 99.99 중량%인 것을 특징으로 하는 디스플레이 유리 기판 연마용 조성물
- 제 1항에 있어서, 상기 3가 세륨염이 염화세륨, 질산세륨, 탄산세륨, 수산화세륨, 질산암모늄세륨 및 옥살산세륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 디스플레이 유리 기판 연마용 조성물
- 제 1항에 있어서, 상기 소성은 400 내지 1100℃에서 10분 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 디스플레이 유리 기판 연마용 조성물
- 제1항에 있어서, 상기 분산제로서는 라우릴황산트리에탄올아민, 라우릴황산암모늄, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산트리에탄올아민 중에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 디스플레이 유리 기판 연마용 조성물
- 제1항에 있어서, 상기 중합안정화제로서는 폴리아클릴산, 폴리아크릴산 암모늄염, 폴리메타크릴산, 폴리메타크릴산 암모늄염, 폴리아크릴말레익산, 폴리스타이렌설폰산, 카르복시산, 카르복시산염, 술퍼닉 에스테르, 술퍼닉 에스테르염, 술포닉산, 술포닉산염, 포스포릭 에스테르 및 포스포릭 에스테르염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 디스플레이 유리 기판 연마용 조성물
- 제1항에 있어서, 상기 유기산으로서는 포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산, 아세트산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산, 글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 디스플레이 유리 기판 연마용 조성물
- 제1항 내지 제7항 중 선택된 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물의 제타포텐셜은 pH 7 내지 9에서 양(+)의 값을 나타내는 것을 특징으로 하는 디스플레이 유리 연마용 조성물
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| E902 | Notification of reason for refusal |